JP2719281B2 - 低温用クヌ−ドセンセル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は分子線エピタキシ−装
置において用いられるクヌ−ドセンセルの改良に関す
る。これは分子線セルあるいは単にＫセルということも
ある。発明者の名前をとってクヌ−ドセンセルというこ
ともある。いずれにしても材料をるつぼに入れてヒ−タ
によって加熱し材料を蒸発または昇華させ分子線とする
ものである。分子線エピタキシ−装置は超高真空中で材
料を加熱するので蒸発または昇華したものは分子線とな
る。分子線エピタキシ−の材料は金属、非金属など様々
である。ここで低温用というのは、有機材料やイオウ
Ｓ、セレンＳｅ、塩素Ｃｌなどの低温でも蒸気圧の高い
物質を対象とするという意味である。

【０００２】

【従来の技術】図２に従来例に係るクヌ−ドセンセルの
断面図を示す。これは低温用のものではなく金属などの
比較的蒸気圧の低い材料に対するものである。現在のと
ころ低温で蒸気圧の低い材料に対する適当なクヌ−ドセ
ンセルは存在しない。ここに示すセルは分子線エピタキ
シ−装置の真空チャンバの一部分に設けられる。材料を
収容したるつぼ１と、材料を加熱するヒ−タ２とを含
む。これらが真空チャンバ３の内壁に沿って設けられる
液体窒素シュラウド４の穴部に設けられる。分子線エピ
タキシ−は単体の分子線を基板に照射するものであるか
ら、材料ごとにクヌ−ドセンセルが必要である。一般に
このようなクヌ−ドセンセルが複数個真空チャンバの内
部に設けられる。

【０００３】クヌ−ドセンセルはるつぼ１、ヒ−タ２の
他にヒ−タの熱を遮蔽するためのリフレクタ１１と、リ
フレクタ１１、るつぼ１、ヒ−タ２を支持する支柱１２
を有する。支柱１２は真空チャンバ３の開口部に固定さ
れる超高真空フランジ１３に取り付けられる。ヒ−タの
電力を供給するヒ−タ電力線１４、熱電対の端子等は超
高真空フランジを貫いて外部に取り出される。るつぼ１
は例えばＰＢＮが用いられる。ヒ−タはＷ、Ｔａのコイ
ル状のものあるいはリボン状のものが用いられる。ヒ−
タの温度は熱電対によってモニタされる。リフレクタは
Ｔａの薄板を何枚も重ね合わせたものである。輻射熱を
外部に逃がさずるつぼの近傍に閉じ込めるものである。
この他、るつぼの開口部を開閉するためにシャッタ（図
示しない）が設けられる。

【０００４】真空チャンバ３の内部にはこの他にマニピ
ュレ−タ（図示しない）がありこれがホルダに固定され
た基板を支持している。マニピュレ−タは基板加熱用ヒ
−タを持ち多くの場合回転機構を持っている。エピタキ
シャル成長は基板を加熱しないと起こらないものが多い
からである。基板を回転させるのはエピタキシャル成長
を基板上で均一に起こさせるためである。さらに搬送機
構（図示しない）があって前段にある試料準備室や分析
室などとの間で試料ホルダを自動的に搬送できるように
なっている。

【０００５】このような分子線エピタキシ−装置はすで
に良く知られている。クヌ−ドセンセルに材料を充填し
てから真空チャンバを密閉し、真空に引く。ベ−キング
することによりチャンバの内壁や、内部構造物について
いるガスを除去しさらに真空に引くことにより、１０
^-10 〜１０^-11 Ｔｏｒｒの超高真空にする。基板の搬送
は別異の真空室を経由してなされるので基板の交換時も
超高真空は維持される。エピタキシャル成長を繰り返す
とるつぼの中へ入れた材料が枯渇する。この時は真空チ
ャンバ３の真空を破り、るつぼに材料を補填しなければ
ならない。一旦大気圧にすると壁面にガスや不純物が付
着するので、全体をベ−キングして真空に引くという操
作を再び繰り返す必要がある。元の超高真空にするのに
時間がかかる。このために３日〜１週間かかる。

【０００６】材料補填のためのチャンバの開閉はエピタ
キシャル成長の種類によりさまざまであるが、半年に１
回、月に１回、あるいは１週間に１回ということもあ
る。真空の立ち上げに時間がかかり生産性を下げる原因
になるからチャンバの開閉はできるだけしない方が良
い。

【０００７】このような難点を解決するためにガスソ−
スセルが提案されている。これはチャンバ外部に置かれ
たガスボンベから材料となるガスをチャンバ内へ導入す
るものである。外部から材料が供給されるので材料が枯
渇するということはなく、超高真空を破る必要性が少な
くなる。また、分子線セルをチャンバの中心部から遠ざ
けて真空チャンバを開かず、材料の補充を行うようにし
たものもある。（特開昭６３−３１０７９２号、特開昭
６４−７９０９５号）。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】従来の分子線エピタキ
シ−装置のようにチャンバの内部にあるクヌ−ドセンセ
ルに材料を充填するものは材料の補填のため真空を破る
必要がある。再び真空にするのに時間がかかり望ましく
ない。特に低温でも蒸気圧の高い物質を材料とするとき
はさらに問題がある。真空引きする際、チャンバの全体
をベ−キングするがこのとき蒸気圧の高い物質は加熱さ
れて蒸発昇華し減量してしまう。これを避けるためには
低温でベ−キングしなければならないということにな
る。できないことはないが真空度の高まりが遅くなる。

【０００９】外部から材料をガスとして供給するガスソ
−スセルはこのような欠点はない。しかし常温でガスで
ある材料は限られている。分子線エピタキシ−は単体を
材料にするので純度に優れた薄膜を成長させることがで
きるのである。単体でガスである材料はさらに少ない。
水素化物、塩化物、ハロゲン化物、有機金属としたもの
は常温近くでガス状であるものが多いのでこれら化合物
の材料を用いることもなされる。しかし必ずしもガス状
の化合物を作らない物質もある。また化合物の分子線で
あるから単体の分子線とは異なる。薄膜の内部に不純物
が含まれ易く組成の制御が難しいという難点がある。ま
た、ガスの場合有毒物も多くその安全対策が大変であ
る。

【００１０】本発明は低温でも蒸気圧の高い材料を扱う
クヌ−ドセンセルであって、ベ−キングの妨げになら
ず、材料の補填の度に真空チャンバを開閉する必要のな
いクヌ−ドセンセルを提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明のクヌ−ドセンセ
ルは、真空チャンバの外部に材料を充填するための開閉
可能なリザ−バ−を有し、リザ−バ−と真空チャンバの
内部とは導入パイプによって連結され、リザ−バ−は独
自のヒ−タと真空排気装置を持つ。ヒ−タによって材料
を加熱して蒸気とし導入パイプを通って真空チャンバの
内部に蒸気を導入し分子線とする。

【００１２】リザ−バ−は真空排気装置を持ちリザ−バ
−だけを真空に引くことができる。またリザ−バ−と真
空チャンバの中間には仕切りバルブがあってこれを閉じ
るとリザ−バ−と真空チャンバとが遮断され、開くと蒸
気がリザ−バ−から真空チャンバへと導入される。

【００１３】

【作用】リザ−バ−は真空チャンバの外部にあるから、
リザ−バ−に材料を充填する時、真空チャンバを開く必
要がない。仕切りバルブを閉じておきリザ−バ−の蓋を
開き、材料をリザ−バ−に補填する。この後リザ−バ−
を閉じて真空に排気し、十分な真空度に達したら仕切り
バルブを開いて、リザ−バ−と真空チャンバを接続させ
る。リザ−バ−から発生した材料の蒸気は真空チャンバ
に入り分子線となる。

【００１４】また材料は真空チャンバの外部にあるの
で、真空チャンバをベ−キングしたときベ−キングのた
めの熱が材料に伝わらず材料が蒸発昇華して減量しな
い。特に低温で蒸気圧の高い材料の場合は好適である。

【００１５】

【実施例】図１は本発明の実施例にかかるクヌ−ドセン
セルの概略の構造を示す。このクヌ−ドセンセルは、真
空チャンバ３の内部にはるつぼのような材料を充填する
容器を持たず、導入パイプ５が挿通されているだけであ
る。導入パイプ５は真空チャンバ３の外部にまで連通
し、外部の端でリザ−バ−８につながっている。外部の
リザ−バ−８が材料を入れる容器になっている。真空チ
ャンバ３の内部には液体窒素シュラウド４が設けられる
が、この穴の部分に前記の導入パイプ５の先端が挿入さ
れる。

【００１６】導入パイプ５の開口部の周囲には開口部ヒ
−タ６がある。これは図２のるつぼ１の周囲のヒ−タ２
に対応した位置にあるが機能は少し異なる。また開口部
ヒ−タ６を囲んでリフレクタ１１が設置されている。超
高真空フランジ１３に立てられた支柱１２が開口部ヒ−
タ６、リフレクタ１１、ヒ−タの電力線、熱電対等を支
持している。導入パイプ５は超高真空フランジ１３を貫
き外部に延長している。途中に仕切りバルブ７がありこ
れを介してリザ−バ−８につながる。

【００１７】リザ−バ−８は開閉する蓋（図示しない）
を独自に持っている。この蓋を開いて自由に材料を補填
することができる。またリザ−バ−８は外壁の周りに独
自のヒ−タ９を持っている。これはリザ−バ−８内部の
材料を加熱し蒸発昇華させるものである。真空チャンバ
３内部の導入パイプ５の先端にあるヒ−タ６とは独立に
制御することができる。またリザ−バ−８は排気パイプ
１５を介して真空排気装置（図示せず）に接続されてお
り、この真空排気装置によって、真空チャンバ３とは独
立に真空に排気することができる。排気パイプ１５の途
中には真空引きバルブ１０が設けられる。

【００１８】リザ−バ−用ヒ−タ９とヒ−タ６は自由に
制御できるから、真空チャンバ３内部の導入パイプ５の
先端の温度Ｔ₂ と、リザ−バ−８の内部温度Ｔ₁ とは異
なる。仕切りバルブ７を閉じて、真空排気装置を作動
し、真空引きバルブ１０を開くと、リザ−バ−８のみを
真空に引くことができる。仕切りバルブ７を閉じ、真空
引きバルブ１０も閉じてリザ−バ−８に大気圧を導入し
蓋を開くことによって材料をリザ−バ−８の中へ補填す
ることができる。仕切りバルブ７は全開または全閉状態
が可能である。中間開度では前後の圧力差を再現性よく
厳密に制御できない。

【００１９】以上の構成においてその作用を説明する。
このクヌ−ドセンセルに材料を充填するには真空チャン
バ３を開く必要がない。仕切りバルブ７を閉じて、真空
引きバルブ１０も閉じ、大気圧を導きリザ−バ−８の真
空状態を破る。リザ−バ−８の蓋を開く。材料を所要量
だけリザ−バ−８に充填する。この間真空チャンバ３の
超高真空は依然として維持されている。蓋を閉じて真空
引きバルブ１０を開き真空排気装置を作動させる。リザ
−バ−８の内部が高真空に引かれる。リザ−バ−用ヒ−
タ９に通電しこれを加熱する。リザ−バ−８の材料が加
熱されて蒸発または昇華を開始する。仕切りバルブ７を
開く。蒸気が導入パイプ５を通って真空チャンバ３の導
入パイプ５の先端から真空チャンバ３の内部へ分子線と
して飛び出す。

【００２０】チャンバ内ヒ−タ６は導入パイプ５の先端
部で材料が固化するのを防ぐ作用がある。またこれは分
子線のエネルギ−を制御するためにも利用できる。しか
し分子線量を制御するのは第１にはリザ−バ−用ヒ−タ
９である。これの温度を高くすると分子線量が増え、こ
れの温度を下げると分子線量が減る。このように材料の
補填の際真空チャンバ３を高真空に保持したまま行うこ
とができるという長所がある。

【００２１】もうひとつの利点はより決定的である。真
空チャンバ３の真空を立ち上げる時にベ−キングを行う
必要があるが、低温で蒸気圧が高い材料が内部のクヌ−
ドセンセルの中にあるとベ−キングによって材料が失わ
れるので十分なベ−キングができない。しかし本発明の
場合は仕切りバルブ７を閉じて置いて、リザ−バ−８と
真空チャンバ３とを遮断しておいてから真空チャンバ３
のベ−キングを行うことができる。ベ−キングの熱がリ
ザ−バ−８に加わらない。ために自由にベ−キング温度
を上げることができベ−キングの目的を良く達成でき
る。

【００２２】本発明は低温での蒸気圧の高い材料に対し
て極めて好都合のクヌ−ドセンセルを与えることができ
る。例えば、ＶＩ属のＳ、Ｓｅ、有機材料などに適用す
ることができる。

【００２３】導入パイプの先端はこのように単なる開口
であっても良い。しかし真空チャンバの内部の真空度と
リザ−バ−８の真空度に差が在り過ぎる場合は導入パイ
プ先端には流路抵抗を増やすための細頸部や多孔板を設
置して差圧を維持できるようにしても良い。

【００２４】

【発明の効果】材料を収容しこれを蒸気とするためのリ
ザ−バ−を真空チャンバの外部に設け、両者を導入パイ
プで連結して、リザ−バ−で発生した蒸気を真空チャン
バ内に導くことができるようにしている。導入パイプの
中間には仕切りバルブを設けて気体の流通を遮断できる
ようにしている。リザ−バ−に材料を充填する時は仕切
りバルブ７を閉じておいてリザ−バ−の蓋を開けて材料
を補填することができる。真空チャンバの超高真空に何
ら影響を及ぼさない。真空チャンバを一旦大気圧にする
と次に立ち上げるには３日〜１週間の長い時間と手数が
かかるが本発明はこのような時間と手間を節減すること
ができる。連続的にエピタキシャル成長でき分子線エピ
タキシ−の生産性を高揚できる。

【００２５】また真空チャンバを開いて材料の交換をす
ると有害な物質が大気中に飛散して作業環境を悪化させ
ることがあるが、本発明はこのような危険を回避できる
ので作業衛生の向上という点でも優れている。さらにま
た真空チャンバのベ−キングの際は、リザ−バ−が真空
チャンバから切り放されているので、ベ−キングの熱が
リザ−バ−内の材料に伝わらずこれを蒸発させないし減
量させない。ベ−キングを自由に行うことができるとい
う利点があるし、低温で蒸気圧の高い材料の損失を防ぐ
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例にかかるクヌ−ドセンセルの概
略断面図。

【図２】従来例にかかるクヌ−ドセンセルの概略断面
図。

【符号の説明】

１ るつぼ ２ ヒ−タ ３ 真空チャンバ ４ 液体窒素シュラウド ５ 導入パイプ ６ ヒ−タ ７ 仕切りバルブ ８ リザ−バ− ９ リザ−バ−用ヒ−タ １０ 真空引きバルブ １１ リフレクタ １２ 支柱 １３ 超高真空フランジ １４ ヒ−タ電力線 １５ 排気パイプ

フロントページの続き (72)発明者 大橋 茂治 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地日 新電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−226493（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−56397（ＪＰ，Ａ) 実開 平４−29664（ＪＰ，Ｕ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空チャンバを超高真空中として、材料
   を加熱し気化させ分子線として超高真空中にある基板に
   照射し基板上にエピタキシャル成長を行う分子線エピタ
   キシ−装置のクヌ−ドセンセルであって、真空チャンバ
   の外部に設けられ開閉できる蓋を有し材料を収容できる
   リザ−バ−と、リザ−バ−の材料を加熱するためのリザ
   −バ−用ヒ−タと、リザ−バ−と真空チャンバとを連結
   し真空チャンバの内部に分子線を導入する導入パイプ
   と、導入パイプの真空チャンバ内での出口の近傍に設け
   られたヒ−タと、導入パイプの途中に設けられた仕切り
   バルブと、リザ−バ−を真空に引くための真空排気装置
   とを有することを特徴とする低温用クヌ−ドセンセル。