JPS62162324A - 超高真空用反応性ガス加熱導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （７）産業上の利用分野 この発明は、超高真空容器中で、半導体ウェハなどに、
エツチングや、エピタキシャル成長等の処理を施すため
に、反応性ガスを加熱導入する装置に関する。

分子績結晶成長法（ＭＢＥ）は、ウェハの上に結晶成長
膜を形成するものである。ドライエツチングは、反対に
、ウェハの表面を薄く除去するものである。本発明は、
両方の改良に用いる事ができる。

（イ）　　従　　来　　技　　術 近年、超高真空容器中にガスを導入し、容器内に予め設
置された半導体ウェハに、何らかの処理を施す技術が盛
んに行われている。半導体ウェハというのは、ＧａＡｓ
　、　ＩｎＰ　、　ＧａＰ　、　Ｓｉ　、　Ｇｅ　　な
どの単結晶ウェハの事である。超高真空というのは１０
−”　〜１０−”　Ｔｏｒｒ程度の真空ヲ言つ。

そのような技術として、ガスソースを利用した分子線結
晶成長法（ＭＢＥ）と、ドライエツチング法がある。

従来の分子線結晶成長法は、分子線源セルに液体を入れ
て、これを蒸発させ分子線としていた。

本発明では、ガス（気体）を分子線源とする。

分子線結晶成長法（ＭＢＥと略記）には、（１）成長膜
厚の制御性が優れている。

（２）不純物ドーピングの制御性が優れている。

（３）急峻なヘテロ界面が得られる。

などの利点を有しているため、超高周波素子や半導体レ
ーザの製造方法として注目を集めている。

ＭＢＥ法についてまず説明する。

分子線結晶成長室は、超高真空にしうる空間であって、
排気装置を備えている。成長室の内壁には、液体窒素を
内部に充填したシュラウドが設けである。成長室の中心
には、マニピュレータがあり、ウェハを固着したウェハ
ホルダを支持し、これを加熱回転できるようになってい
る。成長室の壁面には着脱可能な複数個の分子線源用セ
ルが設けられている。分子線源用セルはるつぼ、ヒータ
、熱遮蔽板、熱電対を含む。るつぼの中に原料となる物
質（ソース物質と言う）を入れて、分子線源用セルを密
封する。

分子線結晶成長室の内部を排気し、超高真空にする。充
分な真空度に達したら、ウェハホルダを搬入し、マニピ
ュレータに取付ける。分子Ｐａ　ＩＱセルのヒータに通
電し分子線を発生させる。シャッタを開き、分子線をウ
ェハに当てる。ウェハは適当な温度に加熱されているの
で、構成元素は結晶格子を形成してゆく。

一回の分子線源セルの原料充填によって、５０〜１００
枚程度のウェハについて、分子線結晶成長を行なう事が
できる。極めて有望な方法であ・る。

原料となる物質は、十分な量を充填するわけであるが、
やがて枯渇する。この場合は、超高真空を破って原料物
質を補充しなくてはならない。原料物質を補充するのは
簡単であるとしても、この後、再度超高真空にしなけれ
ばならない。

超高真空にするため、真空容器内の吸着ガスを放出する
長時間にわたるベーキングが必要になる。

これは数日を要する。このようなわけで、ＭＢＥ法は、
他のエピタキシャル成長法（液相エピタキシャル、気相
エピタキシャル）に比較して、生産性が低い、という難
点があった。

原料補充のために超高真空を破らないで済む、という事
が望ましい。ソース物質をるつぼに補充する、という従
来法ではこれは不可能である。

そこで、この欠点を改良するため、ガス状のソース物質
を用いる、という事が考えられた。ガス状のソース物質
であれば、超高真空を破る事なく、外部のボンベのつな
ぎ替えのみで、ソース物質の補充ができるからである。

これを、ガスソースＭＢＥ法と仮に呼ぶ。

以上は、ＭＢＥ法の改良の要求であるが、本発明は、そ
れ以外の用途がある。

近年、半導体ウェハにエツチングを施す場合、エツチン
グ液を用いたいわゆるウェットエツチングにかわり、高
真空容器中に、ガス状の腐蝕性物質を導入するドライエ
ツチングが盛んに行われるようになってきた。

（つ）　発明が解決しようとする間ｍ点この種の装置は
、超高真空容器にセットするためのフランジと、ガス導
入パイプ及びそれに続くガス加熱部よりなっている。

ガス加熱部は、原料ガス、或はエツチングガスを加熱し
、ガスに運動エネルギーを与えるものである。これは、
ヒータ、熱シールド、熱電対、及びガスが加熱される容
器部分よりなっている。

これらの部分は、清浄な超高真空を維持する上に妨げと
なってはならない。このため、ガス加熱部、ガス導入パ
イプなどの部品には、次のような条件が課される。

（ｉ）常温時、加熱時ともに放出ガスが極めて少ない事
。

（ｉｉ）導入するガス、及びその反応生成物質に対して
、化学的に安定である事。

ところが、用いるガスによっては、（ｉ）、（ｉｉ）の
条件を満たす材料に乏しく、部品材料の選定がつｅｔし
い、という畳点があった。

に））構　成 本発明に於ては、反応性の強いガスを、ガス加熱容器の
中で加熱する事とし、ヒータや熱シールド板、熱電対な
どが反応性ガスに接触しないようにした。こうする事に
より、ヒータ、熱シールド板など材料選定の困難を解決
する。

又、ヒータ、熱シールド板などを設けた空間は別に排気
装置を備えている事とする。この空間を仮に、加熱装置
室りと呼ぶ。

これに反して、ガスが流通してゆく空間の事をガス流通
空間Ｅと呼ぶ。

ガス流通空間Ｅは、超高真空に保たれた分子線結晶成長
室に連通している。ガス流通空間Ｅと、加熱装置室りと
は遮断されている。しかし、加熱装置室りにも別個の排
気装置を設け、ここから超高真空が破れるのを防止する
。

以下図面によって説明する。

第１図は本発明の超高真空反応性ガス加熱導入装置の縦
断面図である。

超高真空フランジ１は、分子線結晶成長室の円筒状の分
子線源セルや、ドライエツチング装置のエツチングガス
導入胴部に取付けられる円板である。超高真空フランジ
１の上に、加熱装置やガス流通空間が設けられる。

超高真空フランジ１は、このように装着部品を取付ける
基台という意味がある。さらに、成長室などに取付けら
れて、真空度を維持するという意味もある。

超高真空フランジ１の上には、円筒形の隔離壁２が取付
けられている。この内部には、さらに円筒形状のガス加
熱容器５が設けられている。上部に於て、隔離壁２と、
ガス加熱容器５とは、一体になっている。一体になった
上端面は、円板状であるが、ここにはガスが流出すべき
開口１６が穿っである。

隔離壁２の内部空間は、同心円状のガス加熱容器５によ
って内外に分割される。

内部はガスが流通する空間Ｅである。外部はヒータなど
が設けられる加熱装置室りである。

加熱装置室りは縦長の円筒状空間である。

ガス流通空間Ｅは縦長の円柱状空間である。下半部は細
径の小流路２１となっている。上半部は太径の大流路２
０となっている。ガスは小流路２１から大流路２０に入
り、ここで加熱される。断面積を大きくして、流速を小
さくし、充分な加熱時間を与えるようにしである。

さらに、充分な温度に加熱されないでガス分子が飛び出
してはいけないので、複数枚のじゃま板１７が設けであ
る。じゃま板１７には、ガスが通るべき流通孔１８が穿
孔しである。流通孔１８は、同一直線上にならばないよ
うに配置されている。

ガス加熱装置５の外側には、フィル状のヒータ４が設け
られている。ヒータ４はガス流通空間Ｅの中にはない。

これが本発明の特徴のひとつである。このため、ヒータ
４としては、カーボンヒータを用いる事ができる。カー
ボンヒータは、通常、超高真空装置には用いられないも
のである。カーボンに限らず、その他、ニクロム、カン
タル等ヒータ材質選定は自由となる。

ヒータ４を囲んで、円筒状の熱シールド板３が同心円状
に設けられる。これはヒータ４の熱が隔離壁２へ輻射に
よって伝達されるのを有効に阻止する。

又、ヒータ４の下部に、円板状の熱シールド板３が複数
枚設けられている。これも、ヒータの熱が輻射忙よって
下半部へ伝達するのを防ぐものである。

ヒータ４の両端には、ヒータ用ケーブル７が接続される
。超高真空フランジ１の一部を貫いて、ヒータ用ケーブ
ル７は外部へ取り出され、適当な電源回路に接続される
。

加熱装置室りの内部の温度を測定するための熱電対６が
、ヒータ４の側方に設置される。熱電対６の端子は、超
高真空フランジ１を貫いて外部へ取り出される。

縦長のガス加熱容器５の下端は、超高真空フランジ１に
固定した容器取付治具２６に差込まれている。容器取付
治具２６の凹部にはＯＩＪソング２があって、ガス加熱
容器５を外部空間りに対してシールしている。

ガス加熱容器５に連通ずるガス導入パイプ８が超高真空
フランジ１に設けられる。ガス導入パイプ８の始端には
、ガス導入するためのガスコントロールシステム９が取
付けである。

隔離壁２の下端は外側へ拡がった鍔部２４となっている
。鍔部２４を、押えリング２５で押えて、超高真空フラ
ンジ１に隔離壁２を固定する。鍔部２４の端面と超高真
空フランジ１の間にはＯリング１３があって、加熱装置
室りと、外部の超高真空装置空間Ｃの間をシールする。

隔離壁２と、ガス加熱容器５０間の加熱装置室りに開口
する排気口２８を、超高真空フランジ１を貫いて設けで
ある。

排気口２８には、真空排気用配管１０が取付けである。

真空排気系１１が真空排気用配管１０の始端に設けであ
る。

このように、超高真空装置空間Ｃを排気する排気装置と
は別に、加熱装置室りのみを真空排気する、独立の真空
排気系１１を設けた事が本発明のひとつの特徴である。

ガス加熱容器５、隔離壁２は一体であり、これは反応性
ガスに接触するから、高温に耐え、しかもガスと化学反
応しない化学的に安定な材料で作製する必要がある。従
って、石英、アルミナ等を用いる。

原料を液体とする従来の分子線源セルは、ステンレス容
器を用いるから、フランジ部と螺出めする事ができる。

本発明では、化学的に弱いステンレスをガス加熱容器５
に用いる事ができないから、石英、アルミナ、ＰＢＮコ
ートアルミナ等を用いる。この場合、ガスケットとボル
トでシールするというわけにいかないので、０リングを
用いてシールする。

通常、大気圧に対して、真空容器内を０リングによって
シールできるのは１０Ｔｏｒｒ程度までである。１０　
　Ｔｏｒｒの超高真空を、Ｏリングによって維持する事
はできない。

しかし、本発明に於て、０リングでシールするのは、加
熱装置室りとガス流通空間Ｅ１加熱装置室りと超高真空
装置空間Ｃの間である。加熱装置室りが大気圧にあるの
ではなく、真空排気系１１によって排気してあり、高真
空状態である。このため、超高真空装置空間Ｃの真空度
を損わない。

０リングは、テフロン、パイトンなど化学的に安定なも
のが得やすい。どのような反応性ガスに対しても、０リ
ングは腐蝕されずシール効果を挙げる事ができる。

熱シールド板３は高熱に耐えれば良い。例えばモリブデ
ン板を用いる事ができる。

け）　　作　　　　　用 分子線結晶成長室又はドライエツチング装置の超高真空
にすべき空間に、本発明の装置を取付ける。これは超高
真空装置の取付は穴に、本発明の装置＆を入れ、超高真
空フランジ１を、超高真空装置にボルトなどで固定する
事により行なう。

超高真空装置空間Ｃが、ベーキング、排気操作により、
超高真空にされる。真空排気系１１を作動させて、加熱
装置室りの内部も高真空に引く。

長時間かけて、空間Ｃを１０　〜１０　　Ｔｏｒｒの超
高真空にする。

マニピュレータにウェハホルダをセットする。

ヒータ４に通電しガス流通空間Ｅの温度を高める。ガス
コントロールシステム９から反応性ガスをガス加熱容器
５の中へと導入する。

反応性ガスは、小流路２１から大流路２０の中へ入る。

ここで流速が減じ、ヒータ４の熱によって加熱され、適
当な運動エネルギーを得る。

加熱されながらガス分子は上昇し、開口１６から飛び出
す。

開口１６の寸法や形状によって、超高真空装Ｒ空間Ｃへ
飛び出すガス分子の運動方向を限定し、ウェハに向う流
れとする事ができる。

（力）　　実　　施　　例　　１　　（ＭＢＥ　　）第
１図に示した装置をＭＢＥ装置の分子ｔｆＡ結品成品成
長室付け、アルシンガス（ＡｓＨ３）を導入し、ＧａＡ
ｓのエピタキシャル成長を行なった。

隔離壁２、ガス加熱容器５は石英製とした。

０リング１２．１３はパイトンを用いた。熱シールド板
３はモリブデンとした。ヒータ４は通常超高真空には不
向きなカーボン抵抗ヒータとした。

熱電対６は白金・白金ロジウムを用いた。

白金はＡｓと反応するため、通常ＧａＡｓ等、Ａｓを含
む■−Ｖ族半導体を成長させるＭＢＥ装箇には用いる事
ができない。ところが、本発明ではこの熱電対を用いる
事ができる。

真空排気系１１には、５０　（１／、代の排気量の小型
のターボ分子ポンプと、ロータリポンプの組合わせを用
いた。

ガスコントロールシステム９には、１００％のアルシン
ガスを、バリアプルリークバルブにより流量制御する方
式を用いた。

Ｇａソースには、通常のＭＢＥ用（原料融液から分子線
を発生させる）セルを用い、約１０５０°Ｃに設定した
。

（ＡｓＨ３）　／　（Ｇａ　）比が約１０になるように
アルシン流量をコントロールした。ヒータ４の温度は８
００°Ｃとした。

ＧａＡｓウェハは、マニピュレータに取付けられ回転し
ている。ウェハの温度は約６００’Ｃである。

このＧａＡｓウェハに、ＧａＡｓエピタキシャル層を２
時間成長させた。その結果、厚さ２．５μｍの良質のエ
ピタキシャル層が得られた。

又、ガス導入を行なわない場合、ＭＢＥ装置の分子線結
晶成長室の真空度は約５　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒであっ
た。つまり、本発明の装置を取付けた場合でも、超高真
空を容易に維持する事ができた。

アルシンガスが消費された時、ガスボンヘラ取り替える
だけで、新しくアルシンガスを導入できるようになる。

分子線結晶成長室の超高真空を破る必要がない。

キ）　　実　　施　　例　　■ 実施例■と全く同一の装置を使ってドライエツチングを
行なった。

腐蝕性雰囲気を考慮して作られた超高真空容器に、実施
例Ｉと同じ装置を取付けＨＣＩガスを導入し、ＧａＡｓ
基板のケミカルエツチングを行なった。

ＧａＡｓ基板はマニピュレータに取付けられ、約４００
°Ｃに加熱されている。

本発明の装置を使って、１００％ＨＣＩガスを毎分１０
ｃｃノ割リテ、約５００°Ｃに加熱し、ＧａＡｓ基板上
に３０分間照射し、エツチングを行なった。エツチング
を行なっている間の真空度は約５　Ｘ　１０　　Ｔｏｒ
ｒであった。

エツチング終了後に、ゲートバルブを介して接続された
分析用チェンバーにＧａＡｓ基板を移動させる。反射電
子線回折法により、基板表面を調べた。

基板表面は、非常に清浄な面となっている事が分った。

この実施例に於て、ガスを導入しない場合、真空度は３
　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒであり、超高真空を保つ事がで
きた。

汐）　　効　　　　　果 （１）　　反応性の強いガスを加熱して超高真空容器内
へ容易に導入する事ができる。

（２）加熱装置が反応性ガスと離隔しているので、加熱
装置の材料の選定が容易になる。加熱装置のが命も長い
。

（３）加熱装置の存在によって、超高真空容器内の超高
真空状態が損なわれない。

（４）　　分子線結晶成長装置の分子線源セルとして用
いれば、原料補給のために、超高真空を破る必要がない
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の超高真空用反応性ガス加熱導入装置の
縦断面図。 １　・・・・・・・・・　超高真空フランジ２　　・・
・・・・・・・　　隔　　離　　壁３　・・・・・・・
・・　熱シールド板４　　　・・・　・・・　・・・　
　　ヒ　　　−　　　タ５　・・・・・・・・・　ガス
加熱容器６・・・・・・・・・熱電対 ７　・・・・・・・・・　ヒータ用ケーブル８　・・・
・・・・・・　ガス導入パイプ９　・・・・・・・・・
　ガスコントロールシステム１０　　・・・・・・・・
・　真空排気用配管１１　・・・・・・・・・　真空排
気系１２．１３　　・・・・・・　　　０　　リ　　ン
　　グ１５　・・・・・・・・・　　上　　端　　面１
６　・・・・・・・・・　　開　　　　　口１７・・・
・・・・・・　じゃま板 １８　・・・・・・・・・　　流　　通　　孔２０　・
・・・・・・・・　　大　　流　　路２１　　・・・・
・・・・・　　小　　流　　路２４　・・・・・・・・
・　　鍔　　　　　部２５・・・・・・・・・　押えリ
ング ２６　　・・・・・・・・・　容器取付治具２８　・・
・・・・・・・　　排　　気　　自発　　明　　者　　
　　　高　　　岸　　　成　　　興廃　　　　　　　英
　　　樹 手続補正書（自発） 昭和６１年８月２７日 特許庁長官　黒　Ｉ’ｌｌ　　明　雄　　殿１、事件の
表示　　　　　　　　　　・″特願昭６１　−　４４６
９ ２、発明の名称 超高真空用反応性ガス加熱導入装置 ３補正をする者 事件との関係　　特許出願人 居　所大阪市東区北浜５丁目１５番地 名　称（２１３）住友電気工業株式会社代表者社長　川
　上　哲　部 ４、代　理　人 ・１５３７ 住　所　大阪市東成区中道３丁目１５番１６号明細吉に
おける「発明の詳細な説明」の欄６、補正の内容 ■　明細書第２ページ１０行目 「分子績」を「分子線」と訂正する。 ２　明細：４第４ペ一ジ８行目 「マニピユレータ」ヲ「マニピュレータ」ト訂正する。 ３　明細書第７ページ１０行目 「これに反して」を「これに対してｊと訂正する。 ４　明細書第１２ページ６行目から８行目「原料全液体
とする〜できる。」まで全欠の文と置きかえる。 「　原料を液体または固体とする従来の分子線源セルは
、ステンレス、モリブデン等の金属部品に多用している
ため、フランジ部と規正めする事ができる。」 ５　明細書第１２ページ上から９行目 「ステンレス」ヲ「モリブデン、ステンレス等の金属」
と訂正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 超高真空容器内へ、加熱した反応性ガスを導入する装置
   であつて、超高真空容器に取付けられるべき超高真空フ
   ランジ１と、超高真空フランジ１の上に固定される筒状
   の隔離壁２と、隔離壁２の内部に設けられ隔離壁２と上
   端面１５に於て一体となつており、超高真空フランジに
   取付けられる導入ガスと反応の少ないガス加熱容器５と
   、ガス加熱容器５の内側を流れるガスを加熱するためガ
   ス加熱容器５の外側に設けられるヒータ４と、ヒータ４
   を囲むように設けられる熱シールド板３と、ヒータ４の
   近傍に設けられる熱電対６と、ガス加熱容器５の内部へ
   ガスを導入するためのガス導入パイプ８と、導入するガ
   ス流量をコントロールするガスコントロールシステム９
   と、隔離壁２とガス加熱容器５の間の加熱装置室Ｄを排
   気するための真空排気系１１とよりなり、ガス加熱容器
   ５の上端面に穿たれた開口１６から、超高真空容器内へ
   ガスが導入されるようにした事を特徴とする超高真空用
   反応性ガス加熱導入装置。