JPS6369219A - 分子線源用セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、分子線結晶成長装置における分子線源用セ
ルに関する。

ＧａＡｓ、　ＡｌＧａＡｓなどの化合物半導体薄膜をＧ
ａＡｓなどのウェハの上にエピタキシャル成長させル技
術のひとつに分子線結晶成長法（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕ
ｌａｒＢｅａｍ　Ｅｐｉｔａｘｙ）がある。

ＭＢＥ法は、１Ｏ−１０Ｔｏｒｒ程度の超高真空に維持
された分子線結晶成長室内に、適数の分子線源セルを配
置し、マニピュレータによって支持されたウェハ面上に
分子線を当てることにより、ウエノ１上に薄膜結晶を成
長させるものである。

分子線結晶成長室には、液体窒素を充填したシュラウド
が設けられている。これはＴｉサブリメーションポンプ
を使って真空に排気する際、Ｔｉを有効に吸着すること
ができる。

半導体ウェハは、基板ホルダに予め取付けられており、
基板ホルダがマニピュレータの先端に取付けられる。マ
ニピュレータに於て、ヒータにより基板ホルダは背面か
ら加熱される。また基板ホルダは回転するようになって
いる。

分子線源セルは、ルツボ、抵抗加熱ヒータ、熱シールド
板、熱電対なとよりなる。

ルツボ内に、エピタキシャル成長させようとする結晶の
構成元素であるソース物質を入れる。超高真空中で、抵
抗加熱ヒータによりソース物質を加熱する。ソース物質
は分子線としてセルから噴出する。

ウェハは適当な温度に加熱されているが、ウェハ面に分
子線が照射される。そして、ソース物質の元素が、ウェ
ハ面上に所望の組成のエピタキシャル成長層を形成する
。

以上が、ＭＢＥ法の概略である。

ＭＢＥ法は構成元素の分子線強度を独立に制御できる。

極めて優れた制御性を有している。

このため、各種の半導体デバイスのエピタキシャル成長
技術として有望視されている。

ＭＢＥ法による高品質エピタキシャル成長技術の研究開
発が盛んに行われつつある。

ＭＢＥ法は、このように、ルツボに固体のソース物質を
入れ、ヒータで加熱して気体とし、分子線とするものセ
ある。この方法によれば、ソース物質の融液の中で気泡
が発生し、突沸が起こったりするので、液滴が基板まで
飛来して、表面欠陥を作ることが多い。

表面欠陥の発生を抑えるためガスソースＡｆＢＥ法も、
最近、注目を浴びている。これは固体ではなく、はじめ
からガス状にしたソース物質を分子紅１結晶成長室へ導
入するものであり、液滴の発生、飛散の余地がないので
、表面欠陥の発生を抑えることができる。

（イ）従来技術 従来のＭＢＥ装置の分子線源セルは、ＭＢＥ装置に装着
した際、ヒータ、熱電対、熱シールド板などが成長室と
同一の真空中に置かれる。

つまり、分子線源セルは、独立の真空排気系を持ってい
ない。分子線源セルは、分子線結晶成長室に取付けられ
ると、密閉空間となるが、セル内の空間を真空に引くも
のは分子線結晶成長室の真空排気系である。

いったん分子線結晶成長室が超高真空に引かれてから、
分子線を発生させるためにヒータに通電し、ソース物質
を加熱する。

すると、高温となったヒータ、熱電対、熱シールドなど
からガスが放出される。このガスは、分子線結晶成長室
の真空度を著しく低下させる。また成長室の内壁を汚染
するという惧れもある。

さらに、エピタキシャル結晶成長時の雰囲気にも、分子
線源の構成部材が高温でさらされることになる。この場
合も、分子線源からガスが放出される。このガスは、エ
ピタキシャル成長層に不紳物として入り、成長層の品質
を低下させる。

（つ）発明が解決しようとする問題点 そこで、高温時の放出ガスが少なく、かつ成長させよう
とする半導体の構成元素との反応性のない材料を、分子
線源セルのヒータ、熱電対、熱シールドなどに用いる必
要がある。

しかし、このような材料の選定は難しい。全ての条件に
適合するような材料はあまりない。

たとえば、ヒータは従来タンタルＴａが用いられてきた
。放出ガスが少なく、反応性も少いからである。しかし
、タンクルヒータは高価なものである。

たとえば、Ａｓ雰囲気で白金Ｐｔは腐蝕されるから、熱
電対として白金−白金ロジウム熱電対を使う事ができな
い。

このように、材料選定に制約がある。

さらに、初期の放出ガスがある程度まで川原してしまう
までの空焼きが必要である。この際、ＭＢＥ装置内を放
出ガスによって汚染してしまい、良質の結晶を成長させ
ることができない、という惧れがあった。

また、ガスソースＭＢＥ法などのように、各種の化学的
に活性なガス状物質を、ソース物質として分子線源セル
から導入する場合は、ガスソース物質との反応性の少な
い材料で分子線源セルを構成しなければならない。

このような条件から、分子線源セルの構成部材の材料選
定は、ますます困難になる、という問題があった。

００　　　目　　　　　的 分子線源セルの構成部材の材料選定を容易にした分子線
源セルを提供することが本発明の第１の目的である。

加熱された分子線源セルの構成部材から出た放出ガスが
分子線エピタキシーの過程に悪影響を及ぼさないように
した分子線源セルを提供することが本発明の第２の目的
である。

（３）構　成 本発明の分子線源セルは、ルツボと、これ以外の構成部
材とを、隔壁によって分離したものである。隔壁は真空
を維持できるものとする。これにより、ヒータ、熱シー
ルド板、熱電対などから出る放出ガスが分子線結晶成長
室に入ることがなくなり、成長室内部を汚染せず、エピ
タキシャル成長膜に悪影響を及ぼさないようになる。

また、分離された分子線源セルの構成部材を否む空間は
、分子線源セル専用の真空排気装置にｊ、って、真空に
排気されるものとする。

図面によって説明する。第１図は本発明の実施例にかか
る分子線源セルの縦断面図である。

ソース物質１を収容したルツボ２は、隔壁３によって支
持されている。隔壁３の外部空間に支↑４されているの
である。

隔壁３は、大きい直径の円筒である外胴部１３と、外胴
部１３の上端に連続する上端部１４と、上端部１４の開
口１７につづく内筒部１５と、円筒部１５の底部を閉ざ
す底板部１６とよりなっている。

隔壁３の外胴部１３の下端は超高真空７ランジ９に固着
されている。

隔壁３と超高真空フランジ９により、閉空間が生ずる。

これを分子線源空間Ｓと呼ぶ。外部の空間は、分子線結
晶成長室の内部と連通ずるから、結晶成長室空間Ｔと呼
ぶ。

ルツボ２の周囲に、隔壁３の内筒部１５が位置し、ルツ
ボ２の底部に隔壁３の・底板部１６が位置する。

隔壁３の材質としては、高温でも化学的に安定で、高純
度なものであればよい。例えば石英、アルミナなどによ
り隔壁３を形成する事ができる。

ルツボ２、内筒部１５の周囲には、抵抗加熱ヒータ６が
設置される。抵抗加熱ヒータ６には、ヒータ用フィード
スルー７から、ヒータ用ケーブル１１を通って電流が供
給される。

ヒータ用フィードスルー７は超高真空フランジ９を貫き
、内外における気密を維持できる構造となっている。

ヒータ６の外周には、ヒータの輻射熱を遮るための熱シ
ールド板４が複数枚設けられている。

ヒータ６の底部にも、ヒータの輻射熱を遮るグーめの熱
シールド板１８が複数枚設けられている、ルツボ２の底
壁と、隔壁３の底板部１０とは接触している。底板部１
０の裏面には、熱電対５の先端が接している。これはル
ツボ２の温度をモニタするためのものである。

熱電対５の出力は、超高真空フランジ９を貫く熱電対用
フィードスルー８によって外部へ取出される。

以上説明したヒータ６、熱シールド板４．１８、熱電対
５は、全て密封された分子線源空間Ｓの中にある。これ
らの構成部材は結晶成長室空間Ｔと切断されている。

分子線源空間Ｓを真空に排気するため、単独の真空排気
装置１０が設けられている。これは、隔壁３の内部の空
間Ｓを引くものであって、結晶成長室空間Ｔの真空状態
とは無関係である。

（２）作　用 上記の様に構成された分子線源用セルを分子線結晶成長
室の所定の位置に装着する。

分子線結晶成長室は、ベーキングをしながら真空排気さ
れ、超高真空に引かれてゆく。

分子線源セルの方も、分子線源空間Ｓが分離されている
ので、単独の真空排気装置１０によって、内部を真空に
引く。

ついで、ヒータ６に通電する。ヒータ６、熱シールド板
４．１８、熱電対５が加熱される。加熱され高温になる
から、ガスが放出されるが、この放出ガスが分子線結晶
成長室の内部を汚染することはない。隔壁３によって遮
断されているからである。

隔壁３の内部空間Ｓを真空に排気するから、ヒータ６、
熱シールド板４．１８、熱電対５、ケーブル１１などは
、高温状態であっても酸化されない。

大気との反応性を考慮せず、これらの材料を選定できる
。

また、これら材料は高温状態でガスを放出するするもの
であってもよいことになる。

さらに、材料の選定にあたって、ソース物質などとの反
応性を考慮する必要もない。

分子線源空間Ｓを真空に引くから、内部で熱対流が起こ
ることもない。このため、ヒータによる加熱状態は均一
になり、対流によって乱されない。

（ホ）効　果 ヒータ、熱電対、熱シールド板などは、ガスが出ない、
という条件が外れることになる。このため、これらの部
材の材質の選択の自由度が拡大することになる。

放出ガスによって、分子線結晶成長室の内部が汚染され
ない。ガスソースＭＢＥとする場合も、熱せられたこれ
らの部材がガスソースに直接触れないので、腐蝕される
ことはない。

（ロ）実施例 第１図の分子線源セルを製作した。部材の材質は ○隔　壁・・・・・・石　英 Ｏヒータ・・・・・・モリブデンＭＯ ０熱電対・・・・・・白金−白金ロジウムである。

このような分子線源２台を分子線結晶成長室１＝装着し
た。そして、ソース物質投入前の初期ベーキングを行な
った。

通常見られる、ヒータなどからの放出ガスによる真空度
悪化はなかった。ヒータなどが結晶成長室変度Ｔと切離
されているから、これは当然のことである。

次に、ＧａとＡｓとを各々ソース物質として分子線源セ
ルにセットした。分子線源セルをさらに、分子線結晶成
長室にとりつけた。その後、ベーキングにより超高真空
を得てからＧａＡｓエピタキシャル成長を行なった。

エピタキシャル成長の基板は、半絶縁性ＧａＡｓ基板で
ある。基板をマニピュレータにセットし、６５０°Ｃに
加熱した。

Ｇａセルの温度を１０１０°Ｃとし、Ａｓセルの温度を
２５０°Ｃとした。この条件で分子線を発生させ、約２
時間成長させた。

ＧａＡｓのエピタキシャル薄膜（２μｍ厚さ）が得られ
た。残留不純物によるキャリヤ濃度が約ｌＸｌ０”σ−
３の良質のエピタキシャル結晶が得うれた。

この実施例では、熱電対として、白金−白金・ロジウム
熱電対を用いている。従来、Ａｓ雰囲気で白金は使えな
いから、白金−白金・ロジウム熱電対は使用できなかっ
た。本発明では、分子線ソース物質としてのＡｓと、分
子線源セルの熱電対とは遮断されているから、この熱電
対を使えるようになった。もちろん、その他の任意の材
質の熱電対を使うことができる。

分子線源セルのヒータも、今までは高価なタンタルＴａ
を用いてきた。しかし、この実施例ではモリブデンヒー
タが用いられる。このように、ヒータも安価な材料によ
って構成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る分子線源セルの縦断面図
。 １・・・・・・・・・・・・ソース物質２・・・・・・
・・・・・・ル　ツ　ボ３・・・・・・・・・・・・隔
　　　壁４・・・・・・・・・・・・熱シールド板５・
・・・・・・・・・・・熱　電　対６・・・・・・・・
・・・・ヒ　　−　タフ・・・・・・・・・・・・　ヒ
ータ用フィードスルー８・・・・・・・・・・・・熱電
対用フィードスルー９・・・・・・・・・・・・超高真
空７ランジ１０・・・・・・・・・・・・真空排気装置
１１・・・・・・・・・・・・　ヒータ用ケーブル１３
・・・・・・・・・・・・外　胴　部１４・・・・・・
・・・・・・上　端　部１５・・・・・・・・・・・・
円　筒　部１６・・・・・・・・・・・・底　板　部１
７・・・・・・・・・・・・開　　　口Ｓ・・・・・・
・・・・・・分子線源空間Ｔ・・・・・・・・・・・・
結晶成長室空間発　　明　　者　　　　　高　　岸　　
成　典森　　　英　　樹

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ソース物質１を収容するルツボ２と、ルツボ２の
   周囲に設けられソース物質１を加熱するためのヒータ６
   と、ヒータ６の周囲及び底部に設けられヒータ６の熱輻
   射を防ぐための熱シールド板４、１８と、ルツボ２の温
   度を測定するための熱電対５と、を含み分子線結晶成長
   装置に設けられ、ソース物質を加熱し分子線として噴出
   させる分子線源用セルにおいて、ルツボ２とルツボ２以
   外の分子線源用セルの構成部材とを隔壁３を設けること
   により空間的に分離し、隔壁３の内部の分子線源空間Ｓ
   にルツボ２以外の構成部材を収容し、隔壁内部の分子線
   源空間Ｓは分子線結晶成長装置とは別の真空排気装置１
   ０によつて真空排気できるようにした事を特徴とする分
   子線源用セル。
2. （２）ヒータ６がモリブデン、カーボン、又はカンタル
   であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載
   の分子線源用セル。
3. （３）隔壁３が石英である事を特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項記載の分子線源用セル。
4. （４）隔壁３がアルミナである事を特徴とする特許請求
   の範囲第（１）項記載の分子線源用セル。
5. （５）熱電対が白金−白金ロジウム熱電対であることを
   特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の分子線源用
   セル。