JP3168276B2 - 結晶成長装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子機器などの製造に用
いられる薄膜結晶の結晶成長装置に係り、特に、薄膜を
１原子層レベルで制御しながら成長させることのできる
結晶成長装置に関する。
いられる薄膜結晶の結晶成長装置に係り、特に、薄膜を
１原子層レベルで制御しながら成長させることのできる
結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスを原料として薄膜結晶を成長させる
方法としては、これまで、化学ビームエピタキシ法(CBE
法)、MOMBE法などが知られている。これらの方法は、図
２に示すような装置を用いて、基板結晶上に１原子層か
ら10μm程度までの厚さの薄膜を製造するようになって
いる。図２において、真空容器蓋29及び真空容器本体30
で構成される成長室は真空ポンプ31によって到達真空度
1E‐7パスカル程度の高真空状態に保たれている。基板
結晶35は成長面を下向きに基板結晶保持板32に固定さ
れ、裏面から基板加熱ヒータ34によって加熱される。原
料ガス39はマスフローコントローラ38、バルブ37、ノズ
ル36を介して基板結晶に噴射される。同様にして、第２
の原料ガス43はマスフローコントローラ42、バルブ41、
ノズル40を経て基板表面に噴射されるようになってい
る。このような原料ガスラインは、通常、ガスの種類ご
とに用意し、例えば GaAs のみを成長させる場合は２系
統、GaAsに１種類の不純物をドープする場合は３系統な
どとする必要がある。
方法としては、これまで、化学ビームエピタキシ法(CBE
法)、MOMBE法などが知られている。これらの方法は、図
２に示すような装置を用いて、基板結晶上に１原子層か
ら10μm程度までの厚さの薄膜を製造するようになって
いる。図２において、真空容器蓋29及び真空容器本体30
で構成される成長室は真空ポンプ31によって到達真空度
1E‐7パスカル程度の高真空状態に保たれている。基板
結晶35は成長面を下向きに基板結晶保持板32に固定さ
れ、裏面から基板加熱ヒータ34によって加熱される。原
料ガス39はマスフローコントローラ38、バルブ37、ノズ
ル36を介して基板結晶に噴射される。同様にして、第２
の原料ガス43はマスフローコントローラ42、バルブ41、
ノズル40を経て基板表面に噴射されるようになってい
る。このような原料ガスラインは、通常、ガスの種類ご
とに用意し、例えば GaAs のみを成長させる場合は２系
統、GaAsに１種類の不純物をドープする場合は３系統な
どとする必要がある。
【０００３】マスフローコントローラ38、42やバルブ3
7、41はコンピュータに接続され、予め作成されたプロ
グラムに従って動作する。例えば、GaAs 結晶を１原子
層ごとにエピタキシャル成長させる場合、図３に示すよ
うに、原料のアルシン(AsH3)とトリメチルガリウム(TMG
a)とを基板結晶上に交互に噴射する。すなわち、初めア
ルシンを流量 L1でτ1秒間噴射し、その後ガスの流入を
τ2秒間ストップし、基板周囲から原料ガスを除去す
る。この後、Ga の原料であるトリメチルガリウムを流
量 L2でτ3秒噴射し、GaAs １層を成長させる。この操
作を繰り返し行うことにより、１原子層ごとに制御され
た結晶成長が可能となる。なお、上記待ち時間τ2を設
けることは、例えば特開昭61‐34927号公報に記載され
ているように、２種類のガスが互いに混じりあわないよ
うにする効果があり、１層ずつ制御しながら GaAs を成
長させるために必要なプロセスである。
7、41はコンピュータに接続され、予め作成されたプロ
グラムに従って動作する。例えば、GaAs 結晶を１原子
層ごとにエピタキシャル成長させる場合、図３に示すよ
うに、原料のアルシン(AsH3)とトリメチルガリウム(TMG
a)とを基板結晶上に交互に噴射する。すなわち、初めア
ルシンを流量 L1でτ1秒間噴射し、その後ガスの流入を
τ2秒間ストップし、基板周囲から原料ガスを除去す
る。この後、Ga の原料であるトリメチルガリウムを流
量 L2でτ3秒噴射し、GaAs １層を成長させる。この操
作を繰り返し行うことにより、１原子層ごとに制御され
た結晶成長が可能となる。なお、上記待ち時間τ2を設
けることは、例えば特開昭61‐34927号公報に記載され
ているように、２種類のガスが互いに混じりあわないよ
うにする効果があり、１層ずつ制御しながら GaAs を成
長させるために必要なプロセスである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のような従来装置
を用いて図３に示したようなガスの供給を行うと、結晶
成長容器全体にガスが充満し、基板結晶表面で原料ガス
を急峻に切り替えることが困難になる。すなわち、例え
ば GaAs を成長させるために図３に示すような手順でガ
スを供給した場合、基板結晶付近での原料ガスの分圧
は、原料の供給、停止プロセスに対し、図４に示すよう
に、一定時間の遅れを生じることになる。図４はアルシ
ンをτ4秒(τ4＝ 5〜10秒)供給した後の結晶成長室の分
圧の変化の様子を模式的に示したものである。すなわ
ち、アルシンの供給を停止した後もτ7秒(τ7＝ 20〜60
秒)と長時間にわたり結晶成長容器内にアルシンが残留
し、次のトリメチルガリウムの供給に影響を及ぼしてい
る。また、トリメチルガリウム自体もアルシンと同様の
残留現象を起し、アルシンとトリメチルガリウムの混合
が生じ、１原子層レベルで制御された結晶成長は実現が
困難になるという問題があった。
を用いて図３に示したようなガスの供給を行うと、結晶
成長容器全体にガスが充満し、基板結晶表面で原料ガス
を急峻に切り替えることが困難になる。すなわち、例え
ば GaAs を成長させるために図３に示すような手順でガ
スを供給した場合、基板結晶付近での原料ガスの分圧
は、原料の供給、停止プロセスに対し、図４に示すよう
に、一定時間の遅れを生じることになる。図４はアルシ
ンをτ4秒(τ4＝ 5〜10秒)供給した後の結晶成長室の分
圧の変化の様子を模式的に示したものである。すなわ
ち、アルシンの供給を停止した後もτ7秒(τ7＝ 20〜60
秒)と長時間にわたり結晶成長容器内にアルシンが残留
し、次のトリメチルガリウムの供給に影響を及ぼしてい
る。また、トリメチルガリウム自体もアルシンと同様の
残留現象を起し、アルシンとトリメチルガリウムの混合
が生じ、１原子層レベルで制御された結晶成長は実現が
困難になるという問題があった。
【０００５】さらに、従来の装置では、図５に示すよう
な異なる種類の結晶層を連続的に成長させるヘテロ結合
形成の場合にも、原料ガスの残留現象でヘテロ界面を１
原子層レベルで急峻にできないという問題があった。図
５は、GaAs 基板結晶48、AlGaAsエピタキシャル層49、5
1、GaAs エピタキシャル層50からなるヘテロ接合構造を
示した図で、結晶成長は49、50、51 の順に行ったもの
である。この場合、GaAs と AlGaAs との各境界面がヘ
テロ界面であるが、特に49から50への移り変わり時に問
題が発生する。すなわち、AlGaAs 49 の成長に用いた A
l 原料が結晶成長室内に残留し、GaAs 50 の成長時にも
混入してしまうため、49と50とのヘテロ界面が１原子層
レベルで急峻にできないという問題である。このため、
従来装置では、通常１μm/時程度の成長速度を0.1μm/
時以下の極端に小さな値にするなどの制限が課せられて
いた。
な異なる種類の結晶層を連続的に成長させるヘテロ結合
形成の場合にも、原料ガスの残留現象でヘテロ界面を１
原子層レベルで急峻にできないという問題があった。図
５は、GaAs 基板結晶48、AlGaAsエピタキシャル層49、5
1、GaAs エピタキシャル層50からなるヘテロ接合構造を
示した図で、結晶成長は49、50、51 の順に行ったもの
である。この場合、GaAs と AlGaAs との各境界面がヘ
テロ界面であるが、特に49から50への移り変わり時に問
題が発生する。すなわち、AlGaAs 49 の成長に用いた A
l 原料が結晶成長室内に残留し、GaAs 50 の成長時にも
混入してしまうため、49と50とのヘテロ界面が１原子層
レベルで急峻にできないという問題である。このため、
従来装置では、通常１μm/時程度の成長速度を0.1μm/
時以下の極端に小さな値にするなどの制限が課せられて
いた。
【０００６】以上述べたように、従来装置での問題点
は、容量の大きい成長室に原料ガスが長時間にわたり残
留するという点にある。
は、容量の大きい成長室に原料ガスが長時間にわたり残
留するという点にある。
【０００７】本発明の目的は、上記従来技術の有してい
た課題を解決して、薄膜を１原子層レベルで制御しなが
ら成長させることのできる結晶成長装置を提供すること
にある。
た課題を解決して、薄膜を１原子層レベルで制御しなが
ら成長させることのできる結晶成長装置を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、真空容器内
に設置した基板結晶を格納するための気密容器と、該気
密容器に設けた該気密容器から上記真空容器内にガスを
排出するためのガス排気弁と、該気密容器からのガスの
リーク量を微調整するための調節弁と、該気密容器内に
原料ガスを導入するための配管と、該気密容器内に格納
した基板結晶を輻射熱で加熱するための加熱装置と、上
記真空容器を高真空に排気するための排気装置と、原料
ガスを予め定めた流量及び時間で供給するマスフローコ
ントローラ及びバルブ群からなる原料ガス供給制御装置
とから構成される結晶成長装置であって、２種類以上の
原料ガスを基板結晶に交互に照射し、かつ、上記原料ガ
スの切り替えに同期して上記気密容器に設けたガス排気
弁を駆動して結晶成長を行うことを可能にした構成から
なることを特徴とする結晶成長装置とすること、あるい
は、真空容器内に設置した基板結晶を格納するための気
密容器と、該気密容器に設けた電子線の入出射窓と、該
気密容器から上記真空容器内にガスを排出するためのガ
ス排気弁と、該気密容器からのガスのリーク量を微調整
するための調節弁と、該気密容器内に原料ガスを導入す
るための配管と、該気密容器内に格納した基板結晶を輻
射熱で加熱するための加熱装置と、上記真空容器を高真
空に排気するための排気装置と、原料ガスを予め定めた
流量及び時間で供給するマスフローコントローラ及びバ
ルブ群からなる原料ガス供給制御装置とから構成される
結晶成長装置であって、２種類以上の原料ガスを基板結
晶に交互に照射し、かつ、上記原料ガスの切り替えに同
期して上記気密容器に設けたガス排気弁を駆動して結晶
成長を行うことを可能にした構成からなることを特徴と
する結晶成長装置とすることによって達成することがで
きる。
に設置した基板結晶を格納するための気密容器と、該気
密容器に設けた該気密容器から上記真空容器内にガスを
排出するためのガス排気弁と、該気密容器からのガスの
リーク量を微調整するための調節弁と、該気密容器内に
原料ガスを導入するための配管と、該気密容器内に格納
した基板結晶を輻射熱で加熱するための加熱装置と、上
記真空容器を高真空に排気するための排気装置と、原料
ガスを予め定めた流量及び時間で供給するマスフローコ
ントローラ及びバルブ群からなる原料ガス供給制御装置
とから構成される結晶成長装置であって、２種類以上の
原料ガスを基板結晶に交互に照射し、かつ、上記原料ガ
スの切り替えに同期して上記気密容器に設けたガス排気
弁を駆動して結晶成長を行うことを可能にした構成から
なることを特徴とする結晶成長装置とすること、あるい
は、真空容器内に設置した基板結晶を格納するための気
密容器と、該気密容器に設けた電子線の入出射窓と、該
気密容器から上記真空容器内にガスを排出するためのガ
ス排気弁と、該気密容器からのガスのリーク量を微調整
するための調節弁と、該気密容器内に原料ガスを導入す
るための配管と、該気密容器内に格納した基板結晶を輻
射熱で加熱するための加熱装置と、上記真空容器を高真
空に排気するための排気装置と、原料ガスを予め定めた
流量及び時間で供給するマスフローコントローラ及びバ
ルブ群からなる原料ガス供給制御装置とから構成される
結晶成長装置であって、２種類以上の原料ガスを基板結
晶に交互に照射し、かつ、上記原料ガスの切り替えに同
期して上記気密容器に設けたガス排気弁を駆動して結晶
成長を行うことを可能にした構成からなることを特徴と
する結晶成長装置とすることによって達成することがで
きる。
【０００９】
【作用】上記本発明の装置においては、真空容器内に設
けた小さい反応室にまず原料ガスを導入し、所定量の原
料を基板結晶に照射した後原料ガスを遮断し、これと同
期して反応室に設けたガス排気弁を動作させて余剰のガ
スを真空容器内に排出する。このような機構を用いるこ
とによって、真空容器全体が常時原料ガスに曝されるこ
とがなくなり、また、原料ガスに常時曝される部分の表
面積を従来装置に比べて一桁以上小さくすることがで
き、外の真空容器内壁に吸着した原料ガスは反応室で次
のガスを用いた結晶成長を進行させている間に効率的に
排出することができるため、基板結晶付近での不要な原
料ガスの残留を大きく減少させることができる。すなわ
ち、本発明装置を用いることによって、図４に示した基
板結晶表面での原料分圧の時間的変化において、原料ガ
ス残留の影響によるガスの切れの時定数τ7、τ8を従来
装置に比べて一桁以上小さくできる効果が得られる。
けた小さい反応室にまず原料ガスを導入し、所定量の原
料を基板結晶に照射した後原料ガスを遮断し、これと同
期して反応室に設けたガス排気弁を動作させて余剰のガ
スを真空容器内に排出する。このような機構を用いるこ
とによって、真空容器全体が常時原料ガスに曝されるこ
とがなくなり、また、原料ガスに常時曝される部分の表
面積を従来装置に比べて一桁以上小さくすることがで
き、外の真空容器内壁に吸着した原料ガスは反応室で次
のガスを用いた結晶成長を進行させている間に効率的に
排出することができるため、基板結晶付近での不要な原
料ガスの残留を大きく減少させることができる。すなわ
ち、本発明装置を用いることによって、図４に示した基
板結晶表面での原料分圧の時間的変化において、原料ガ
ス残留の影響によるガスの切れの時定数τ7、τ8を従来
装置に比べて一桁以上小さくできる効果が得られる。
【００１０】また、結晶成長状態を観察するためによく
用いられる RHEED 等のための電子線入出射用小窓を反
応室に設け、外部から開閉制御できる機構とすること
で、反応室から真空容器へのガス排気弁の機能を兼ねる
ことが可能である。原料ガス遮断と同時に電子線入出射
用小窓を開けることで、ガス排出と成長状態観察の準備
を同時に行い得るという利点がある。
用いられる RHEED 等のための電子線入出射用小窓を反
応室に設け、外部から開閉制御できる機構とすること
で、反応室から真空容器へのガス排気弁の機能を兼ねる
ことが可能である。原料ガス遮断と同時に電子線入出射
用小窓を開けることで、ガス排出と成長状態観察の準備
を同時に行い得るという利点がある。
【００１１】
【実施例】以下、本発明結晶成長装置について実施例に
よって具体的に説明する。
よって具体的に説明する。
【００１２】図１は本発明結晶成長装置の一実施例の構
成を示す断面図で、本装置が大きくは真空容器蓋１、真
空容器本体２及び真空ポンプ３とからなることを示す。
真空容器には結晶成長を行わせる反応室が設けてある。
反応室はモリブデン製の反応室蓋４とステンレス製の反
応室本体６とからなり、それぞれ、反応室支持柱５及び
反応室本体支持棒７によって独立に支えられている。反
応室本体６は上下機構８に固定され、外部から上下に移
動できる構造となっている。蓋４と本体６とは、12で示
すように、擦り合わせ構造となっており、気密性を保持
することができる。また、反応室本体６には圧力調整弁
９を設けてある。該弁９は駆動棒10により矢印11で示す
ように回転させることにより真空容器の外部から開口面
積を調整し、反応室圧力を制御できるようにしてある。
本実施例の場合では、反応室本体６が降下し、蓋４との
擦り合わせ状態が開放されることで反応室の気密性が破
れ、反応室内の原料ガスが真空容器内に排出される。す
なわち、上下機構７、８と擦り合わせ12がガス排気弁を
構成する形にしてある。GaAs 基板結晶13は蓋４の中央
に成長面を下向きにして取り付け、蓋４の裏面に配置し
た加熱ヒータ14によって加熱する。
成を示す断面図で、本装置が大きくは真空容器蓋１、真
空容器本体２及び真空ポンプ３とからなることを示す。
真空容器には結晶成長を行わせる反応室が設けてある。
反応室はモリブデン製の反応室蓋４とステンレス製の反
応室本体６とからなり、それぞれ、反応室支持柱５及び
反応室本体支持棒７によって独立に支えられている。反
応室本体６は上下機構８に固定され、外部から上下に移
動できる構造となっている。蓋４と本体６とは、12で示
すように、擦り合わせ構造となっており、気密性を保持
することができる。また、反応室本体６には圧力調整弁
９を設けてある。該弁９は駆動棒10により矢印11で示す
ように回転させることにより真空容器の外部から開口面
積を調整し、反応室圧力を制御できるようにしてある。
本実施例の場合では、反応室本体６が降下し、蓋４との
擦り合わせ状態が開放されることで反応室の気密性が破
れ、反応室内の原料ガスが真空容器内に排出される。す
なわち、上下機構７、８と擦り合わせ12がガス排気弁を
構成する形にしてある。GaAs 基板結晶13は蓋４の中央
に成長面を下向きにして取り付け、蓋４の裏面に配置し
た加熱ヒータ14によって加熱する。
【００１３】反応室６には As の原料となるアルシンを
基板結晶13に噴射するためのノズル15を固定してあり、
該ノズル15はフレキシブルパイプ16、バルブ17、マスフ
ローコントローラ18からなるアルシン配管系に接続して
ある。なお、アルシン配管の途中にはアルシンを熱分解
するためのヒータ19を設けてある。また、アルシン配管
系とほぼ対称に Ga 原料であるトリメチルガリウムを供
給するノズル20、フレキシブルパイプ21、バルブ22、マ
スフローコントローラ23からなるトリメチルガリウム配
管系を設置してある。該配管系はヒータ24によって加熱
する。また、真空容器２には結晶成長状態観察用の電子
銃25を設置してあり、該電子銃25から放出された電子線
26は GaAs 基板13の成長表面に照射され、表面で回折さ
れた反射電子線27が真空容器２に設置したスクリーン28
上に回折パターンを写しだすようにしてある。
基板結晶13に噴射するためのノズル15を固定してあり、
該ノズル15はフレキシブルパイプ16、バルブ17、マスフ
ローコントローラ18からなるアルシン配管系に接続して
ある。なお、アルシン配管の途中にはアルシンを熱分解
するためのヒータ19を設けてある。また、アルシン配管
系とほぼ対称に Ga 原料であるトリメチルガリウムを供
給するノズル20、フレキシブルパイプ21、バルブ22、マ
スフローコントローラ23からなるトリメチルガリウム配
管系を設置してある。該配管系はヒータ24によって加熱
する。また、真空容器２には結晶成長状態観察用の電子
銃25を設置してあり、該電子銃25から放出された電子線
26は GaAs 基板13の成長表面に照射され、表面で回折さ
れた反射電子線27が真空容器２に設置したスクリーン28
上に回折パターンを写しだすようにしてある。
【００１４】次に、薄膜形成時の装置の動作について説
明する。まず、 GaAs 基板結晶13を反応室蓋４に配置し
た後、蓋１及び本体２で構成される真空容器の圧力が 1
E‐6パスカル以下の真空状態になるまで真空ポンプ３に
よって真空引きを行う。この時、反応室本体６は蓋４と
擦り合わせ状態とならない位置まで下げ、反応室の排気
バルブは開の状態にしておく。真空容器の圧力が1E‐6
パスカル以下になった時点で上下機構７、８を動作さ
せ、反応室本体６を上昇させて、該本体６と蓋４が図１
の12に示すような擦り合わせ状態となるようにする。す
なわち、反応室のガス排気弁を閉の状態にする。また、
原料ガスを流した場合の反応室の圧力が 1E‐2 〜 1E‐
1 パスカル程度となるように圧力調整弁９を予め定めた
開度に調節する。次に、ヒータ14に通電して基板13を60
0〜700℃に加熱する。加熱中、熱電対等でモニターした
基板結晶温度が400℃以上となった時点から、GaAs 基板
からの As 抜けを防ぐため、アルシンをマスフローコン
トローラ18、バルブ17を経て真空容器に導入する。アル
シンは途中ヒータ19で800℃程度に加熱され、熱分解し
ながらノズル15から基板に噴射される。アルシンを流し
ながら基板結晶を600〜700℃に加熱した状態を10分程度
維持して、基板表面の酸化物を除去する。基板結晶表面
が十分清浄化された後、基板温度を400〜600℃に下げ
る。基板温度が所定の温度で安定した後、図３に示した
手順で原料を交互に導入する。すなわち、アルシンを流
量 L1でτ1秒間流し、τ2秒間経過後、トリメチルガリ
ウムを流量 L2でτ3秒間流す。この時、アルシンもトリ
メチルガリウムも流さないτ2秒間は反応室本体６を上
下機構７、８を用いて下方に下げ、反応室に充満したア
ルシンまたはトリメチルガリウムが急速に排出されるよ
うにする。すなわち、反応室のガス排気弁を開の状態に
する。なお、流量 L1と供給時間τ1は As 原料が GaAs
基板表面を１原子層被覆するに充分な量となるように定
め、流量 L2と供給時間τ3は Ga 原料が GaAs 基板表面
を１原子層被覆するに充分な量となるように定める。こ
のような手順を繰り返し行って、基板表面に原子層単位
で薄膜を形成する。
明する。まず、 GaAs 基板結晶13を反応室蓋４に配置し
た後、蓋１及び本体２で構成される真空容器の圧力が 1
E‐6パスカル以下の真空状態になるまで真空ポンプ３に
よって真空引きを行う。この時、反応室本体６は蓋４と
擦り合わせ状態とならない位置まで下げ、反応室の排気
バルブは開の状態にしておく。真空容器の圧力が1E‐6
パスカル以下になった時点で上下機構７、８を動作さ
せ、反応室本体６を上昇させて、該本体６と蓋４が図１
の12に示すような擦り合わせ状態となるようにする。す
なわち、反応室のガス排気弁を閉の状態にする。また、
原料ガスを流した場合の反応室の圧力が 1E‐2 〜 1E‐
1 パスカル程度となるように圧力調整弁９を予め定めた
開度に調節する。次に、ヒータ14に通電して基板13を60
0〜700℃に加熱する。加熱中、熱電対等でモニターした
基板結晶温度が400℃以上となった時点から、GaAs 基板
からの As 抜けを防ぐため、アルシンをマスフローコン
トローラ18、バルブ17を経て真空容器に導入する。アル
シンは途中ヒータ19で800℃程度に加熱され、熱分解し
ながらノズル15から基板に噴射される。アルシンを流し
ながら基板結晶を600〜700℃に加熱した状態を10分程度
維持して、基板表面の酸化物を除去する。基板結晶表面
が十分清浄化された後、基板温度を400〜600℃に下げ
る。基板温度が所定の温度で安定した後、図３に示した
手順で原料を交互に導入する。すなわち、アルシンを流
量 L1でτ1秒間流し、τ2秒間経過後、トリメチルガリ
ウムを流量 L2でτ3秒間流す。この時、アルシンもトリ
メチルガリウムも流さないτ2秒間は反応室本体６を上
下機構７、８を用いて下方に下げ、反応室に充満したア
ルシンまたはトリメチルガリウムが急速に排出されるよ
うにする。すなわち、反応室のガス排気弁を開の状態に
する。なお、流量 L1と供給時間τ1は As 原料が GaAs
基板表面を１原子層被覆するに充分な量となるように定
め、流量 L2と供給時間τ3は Ga 原料が GaAs 基板表面
を１原子層被覆するに充分な量となるように定める。こ
のような手順を繰り返し行って、基板表面に原子層単位
で薄膜を形成する。
【００１５】なお、反応室のガス排気弁をτ2秒間開の
状態にした時、電子銃25からの電子線26と基板で回折さ
れた反射電子線27とのビームパスが確保され、RHEED 法
による成長状態の観察が可能となる。
状態にした時、電子銃25からの電子線26と基板で回折さ
れた反射電子線27とのビームパスが確保され、RHEED 法
による成長状態の観察が可能となる。
【００１６】次に、本発明装置を用いた結晶成長条件の
一例を示す。まず、原料ガスを流した場合の反応室の圧
力が 5E‐2パスカルとなるように、圧力調整弁９を予め
定めた開度に調節する。次に、ヒータ14に通電して基板
結晶13を650℃に加熱する。加熱中、熱電対等でモニタ
ーした基板結晶の温度が400℃以上になった時点から、G
aAs 基板からの As 抜けを防ぐため、アルシン５cc/min
をマスフローコントローラ18、バルブ17を経て真空容器
に導入する。アルシンは途中ヒータ19で810℃に加熱さ
れ、熱分解しながらノズル15から基板に噴射される。ア
ルシンを流しながら基板結晶を600〜700℃に加熱した状
態を10分間維持し、基板表面の酸化物を除去、清浄化す
る。その後、基板温度を450℃に下げる。基板温度が450
℃で安定した後(約５分後)、図３に示した手順で原料を
交互に導入する。すなわち、アルシンを流量２cc/minで
２秒間流し、さらに２秒間経過後、トリメチルガリウム
を流量４cc/minで３秒間流す。この時、アルシンもトリ
メチルガリウムも流さない中間の２秒間は、反応室６を
上下機構７、８を用いて下方に下げ、反応室に充満した
アルシンまたはトリメチルガリウムが急速に排出される
ようにする。すなわち、反応室のガス排気弁を開の状態
にする。アルシン供給、ガス排気弁開、ガス排気弁閉、
トリメチルガリウム供給、ガス排気弁開、ガス排気弁閉
を１サイクルとした成長を繰り返すと、基板表面に１サ
イクル当り１原子層の率で薄膜を形成することができ
る。
一例を示す。まず、原料ガスを流した場合の反応室の圧
力が 5E‐2パスカルとなるように、圧力調整弁９を予め
定めた開度に調節する。次に、ヒータ14に通電して基板
結晶13を650℃に加熱する。加熱中、熱電対等でモニタ
ーした基板結晶の温度が400℃以上になった時点から、G
aAs 基板からの As 抜けを防ぐため、アルシン５cc/min
をマスフローコントローラ18、バルブ17を経て真空容器
に導入する。アルシンは途中ヒータ19で810℃に加熱さ
れ、熱分解しながらノズル15から基板に噴射される。ア
ルシンを流しながら基板結晶を600〜700℃に加熱した状
態を10分間維持し、基板表面の酸化物を除去、清浄化す
る。その後、基板温度を450℃に下げる。基板温度が450
℃で安定した後(約５分後)、図３に示した手順で原料を
交互に導入する。すなわち、アルシンを流量２cc/minで
２秒間流し、さらに２秒間経過後、トリメチルガリウム
を流量４cc/minで３秒間流す。この時、アルシンもトリ
メチルガリウムも流さない中間の２秒間は、反応室６を
上下機構７、８を用いて下方に下げ、反応室に充満した
アルシンまたはトリメチルガリウムが急速に排出される
ようにする。すなわち、反応室のガス排気弁を開の状態
にする。アルシン供給、ガス排気弁開、ガス排気弁閉、
トリメチルガリウム供給、ガス排気弁開、ガス排気弁閉
を１サイクルとした成長を繰り返すと、基板表面に１サ
イクル当り１原子層の率で薄膜を形成することができ
る。
【００１７】
【発明の効果】以上述べてきたように、結晶成長装置を
本発明構成の装置とすることによって、従来技術の有し
ていた課題を解決して、薄膜を１原子層レベルで制御し
ながら成長させることのできる結晶成長装置を提供する
ことができた。すなわち、本発明構成の装置とすること
によって、ガス原料を用いた高真空の結晶成長におい
て、原料ガスを遮断した後の基板結晶近傍でのガス残留
を低減できるので原子層単位での結晶成長が容易になる
という効果がある。また、ヘテロ接合構造の成長におい
て、結晶成長速度を下げることなく１原子層レベルで急
峻なヘテロ界面を作製することができる。
本発明構成の装置とすることによって、従来技術の有し
ていた課題を解決して、薄膜を１原子層レベルで制御し
ながら成長させることのできる結晶成長装置を提供する
ことができた。すなわち、本発明構成の装置とすること
によって、ガス原料を用いた高真空の結晶成長におい
て、原料ガスを遮断した後の基板結晶近傍でのガス残留
を低減できるので原子層単位での結晶成長が容易になる
という効果がある。また、ヘテロ接合構造の成長におい
て、結晶成長速度を下げることなく１原子層レベルで急
峻なヘテロ界面を作製することができる。
【図１】本発明結晶成長装置の一実施例の構成を示す断
面図。
面図。
【図２】従来の化学ビームエピタキシー(CBE)装置の構
造を示す断面図。
造を示す断面図。
【図３】GaAs を原子層単位で成長させるためのガス導
入手順を示す図。
入手順を示す図。
【図４】従来の装置で、図３に示す手順によりガスを導
入して GaAs を成長させた場合の基板結晶付近での原料
ガス分圧の時間変化を示した図。
入して GaAs を成長させた場合の基板結晶付近での原料
ガス分圧の時間変化を示した図。
【図５】GaAs/AlGaAs のヘテロ接合構造を示す断面図。
１…真空容器蓋、２…真空容器本体、３…真空ポンプ、
４…反応室蓋、５…反応室蓋支持柱、６…反応室本体、
７…反応室本体支持棒、８…反応室本体上下機構、９…
反応室圧力調整弁、10…反応室圧力調整弁開閉機構、11
…反応室圧力調整弁開閉動作、12…擦り合わせ部、13…
基板結晶、14…基板加熱ヒータ、15…ノズル、16…ガス
送気用パイプ、17…バルブ、18…マスフローコントロー
ラ、19…原料ガス熱分解用ヒータ、20…ノズル、21…ガ
ス送気用パイプ、22…バルブ、23…マスフローコントロ
ーラ、24…配管保温用ヒータ、25…電子銃、26…電子
線、27…回折電子線、28…電子線観察用スクリーン、29
…真空容器蓋、30…真空容器本体、31…真空ポンプ、32
…基板結晶保持板、33…基板結晶保持板支持柱、34…基
板加熱ヒータ、35…基板結晶、36…ノズル、37…バル
ブ、38…マスフローコントローラ、39…原料ガス、40…
ノズル、41…バルブ、42…マスフローコントローラ、43
…原料ガス、44…電子銃、45…電子線、46…回折電子
線、47…電子線観察用スクリーン、48… GaAs 基板結
晶、49… AlGaAs エピタキシャル層、50… GaAsエピタ
キシャル層、51… AlGaAs エピタキシャル層。
４…反応室蓋、５…反応室蓋支持柱、６…反応室本体、
７…反応室本体支持棒、８…反応室本体上下機構、９…
反応室圧力調整弁、10…反応室圧力調整弁開閉機構、11
…反応室圧力調整弁開閉動作、12…擦り合わせ部、13…
基板結晶、14…基板加熱ヒータ、15…ノズル、16…ガス
送気用パイプ、17…バルブ、18…マスフローコントロー
ラ、19…原料ガス熱分解用ヒータ、20…ノズル、21…ガ
ス送気用パイプ、22…バルブ、23…マスフローコントロ
ーラ、24…配管保温用ヒータ、25…電子銃、26…電子
線、27…回折電子線、28…電子線観察用スクリーン、29
…真空容器蓋、30…真空容器本体、31…真空ポンプ、32
…基板結晶保持板、33…基板結晶保持板支持柱、34…基
板加熱ヒータ、35…基板結晶、36…ノズル、37…バル
ブ、38…マスフローコントローラ、39…原料ガス、40…
ノズル、41…バルブ、42…マスフローコントローラ、43
…原料ガス、44…電子銃、45…電子線、46…回折電子
線、47…電子線観察用スクリーン、48… GaAs 基板結
晶、49… AlGaAs エピタキシャル層、50… GaAsエピタ
キシャル層、51… AlGaAs エピタキシャル層。
フロントページの続き (72)発明者 宮田 敏光 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所 中央研究所内 (72)発明者 奥村 健治 大阪府堺市築港新町２丁目６番40 大同 酸素株式会社 堺工場内 (72)発明者 大森 宣典 大阪府堺市築港新町２丁目６番40 大同 酸素株式会社 堺工場内 (56)参考文献 特開 昭61−183922（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−311（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−74705（ＪＰ，Ａ) 実開 平４−25240（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 H01L 21/203
Claims (3)
- 【請求項１】真空容器内に設置した基板結晶を格納する
ための気密容器と、該気密容器に設けた該気密容器から
上記真空容器内にガスを排出するためのガス排気弁と、
該気密容器からのガスのリーク量を微調整するための調
節弁と、該気密容器内に原料ガスを導入するための配管
と、該気密容器内に格納した基板結晶を輻射熱で加熱す
るための加熱装置と、上記真空容器を高真空に排気する
ための排気装置と、原料ガスを予め定めた流量及び時間
で供給するマスフローコントローラ及びバルブ群からな
る原料ガス供給制御装置とから構成される結晶成長装置
であって、２種類以上の原料ガスを基板結晶に交互に照
射し、かつ、上記原料ガスの切り替えに同期して上記気
密容器に設けたガス排気弁を駆動して結晶成長を行うこ
とを可能にした構成からなることを特徴とする結晶成長
装置。 - 【請求項２】真空容器内に設置した基板結晶を格納する
ための気密容器と、該気密容器に設けた電子線の入出射
窓と、該気密容器から上記真空容器内にガスを排出する
ためのガス排気弁と、該気密容器からのガスのリーク量
を微調整するための調節弁と、該気密容器内に原料ガス
を導入するための配管と、該気密容器内に格納した基板
結晶を輻射熱で加熱するための加熱装置と、上記真空容
器を高真空に排気するための排気装置と、原料ガスを予
め定めた流量及び時間で供給するマスフローコントロー
ラ及びバルブ群からなる原料ガス供給制御装置とから構
成される結晶成長装置であって、２種類以上の原料ガス
を基板結晶に交互に照射し、かつ、上記原料ガスの切り
替えに同期して上記気密容器に設けたガス排気弁を駆動
して結晶成長を行うことを可能にした構成からなること
を特徴とする結晶成長装置。 - 【請求項３】上記電子線の入出射窓の開閉を上記ガス排
気弁の駆動と同期して行うようにした構成からなること
を特徴とする請求項２記載の結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22847792A JP3168276B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22847792A JP3168276B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06112130A JPH06112130A (ja) | 1994-04-22 |
| JP3168276B2 true JP3168276B2 (ja) | 2001-05-21 |
Family
ID=16877088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22847792A Expired - Lifetime JP3168276B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3168276B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000104747A (ja) * | 1998-07-29 | 2000-04-11 | Nsk Ltd | 密封転がり軸受 |
-
1992
- 1992-08-27 JP JP22847792A patent/JP3168276B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06112130A (ja) | 1994-04-22 |
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