JPH0758687B2

JPH0758687B2 - 超高真空用反応性ガス加熱導入装置

Info

Publication number: JPH0758687B2
Application number: JP61004469A
Authority: JP
Inventors: 成典高岸; 英樹森
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1986-01-13
Filing date: 1986-01-13
Publication date: 1995-06-21
Anticipated expiration: 2010-06-21
Also published as: JPS62162324A

Description

【発明の詳細な説明】（ア）産業上の利用分野この発明は、超高真空容器中で、半導体ウエハなどに、
エツチングや、エピタキシヤル成長等の処理を施すため
に、反応性ガスを加熱導入する装置に関する。

分子線結晶成長法（MBE）は、ウエハの上に結晶成長膜
を形成するものである。ドライエツチングは、反対に、
ウエハの表面も薄く除去するものである。本発明は、両
方の改良に用いる事ができる。

（イ）従来技術近年、超高真空容器中にガスを導入し、容器内に予め設
置された半導体ウエハに、何らかの処理を施す技術が盛
んに行われている。半導体ウエハというのは、GaAs、In
P、GaP、Si、Geなどの単結晶ウエハの事である。超高真
空というのは10^-10〜10^-11Torr程度の真空を言う。

そのような技術として、ガスソースを利用した分子線結
晶成長法（MBE）と、ドライエツチング法がある。

従来の分子線結晶成長法は、分子線源セルに液体を入れ
て、これを蒸発させ分子線としていた。本発明では、ガ
ス（気体）を分子線源とする。

分子線結晶成長法（MBEと略記）には、（１）成長膜厚の制御性が優れている。

（２）不純物ドーピングの制御性が優れている。

（３）急峻なヘテロ界面が得られる。

などの利点を有しているため、超高周波素子や半導体レ
ーザの製造方法として注目を集めている。

MBE法についてまず説明する。

分子線結晶成長室は、超高真空にしうる空間であつて、
排気装置を備えている。成長室の内壁には、液体窒素を
内部に充填したシユラウドが設けてある。成長室の中心
には、マニピユレータがあり、ウエハを固着したウエハ
ホルダを支持し、これを加熱回転できるようになつてい
る。成長室の壁面には着脱可能な複数個の分子線源用セ
ルが設けられている。分子線源用セルはるつぼ、ヒー
タ、熱遮蔽板、熱電対を含む。るつぼの中に原料となる
物質（ソース物質と言う）を入れて、分子線源用セルを
密封する。

分子線結晶成長室の内部を排気し、超高真空にする。充
分な真空度に達したら、ウエハホルダを搬入し、マニピ
ユレータに取付ける。分子線源セルのヒータに通電し分
子線を発生させる。シヤツタを開き、分子線をウエハに
当てる。ウエハは適当な温度に加熱されているので、構
成元素は結晶格子を形成してゆく。

一回の分子線源セルの原料充填によつて、50〜100枚程
度のウエハについて、分子線結晶成長を行なう事ができ
る。極めて有望な方法である。

原料となる物質は、十分な量を充填するわけであるが、
やがて枯渇する。この場合は、超高真空を破つて原料物
質を補充しなくてはならない。原料物質を補充するのは
簡単であるとしても、この後、再度超高真空にしなけれ
ばならない。

超高真空にするため、真空容器内の吸着ガスを放出する
長時間にわたるベーキングが必要になる。これは数日を
要する。このようなわけで、MBE法は、他のエピタキシ
ヤル成長法（液相エピタキシヤル、気相エピタキシヤ
ル）に比較して、生産性が低い、という難点があつた。

原料補充のために超高真空を破らないで済む、という事
が望ましい。ソース物質をるつぼに補充する、という従
来法ではこれは不可能である。

そこで、この欠点を改良するため、ガス状のソース物質
を用いる、という事が考えられた。ガス状のソース物質
であれば、超高真空を破る事なく、外部のボンベのつな
ぎ替えのみで、ソース物質の補充ができるからである。
これを、ガスソースMBE法と仮に呼ぶ。

以上は、MBE法の改良の要求であるが、本発明は、それ
以外の用途がある。

近年、半導体ウエハにエツチングを施す場合、エツチン
グ液を用いたいわゆるウエツトエツチングにかわり、高
真空容器中に、ガス状の腐蝕性物質を導入するドライエ
ツチングが盛んに行われるようになつてきた。

（ウ）発明が解決しようとする問題点この種の装置は、超高真空容器にセツトするためのフラ
ンジと、ガス導入パイプ及びそれに続くガス加熱部より
なつている。

ガス加熱部は、原料ガス、或はエツチングガスを加熱
し、ガスに運動エネルギーを与えるものである。これ
は、ヒータ、熱シールド、熱電対、及びガスが加熱され
る容器部分よりなつている。

これらの部分は、清浄な超高真空を維持する上に妨げと
なつてはならない。このため、ガス加熱部、ガス導入パ
イプなどの部品には、次のような条件が課される。

（ｉ）常温時、加熱時ともに放出ガスが極めて少ない
事。

（ii）導入するガス、及びその反応生成物質に対して、
化学的に安定である事。

ところが、用いるガスによつては、（ｉ）、（ii）の条
件を満たす材料に乏しく、部品材料の選定が難しい、と
いう難点があつた。

（エ）構成本発明に於ては、反応性の強いガスを、ガス加熱容器の
中で加熱する事とし、ヒータや熱シールド板、熱電対な
どが反応性ガスに接触しないようにした。こうする事に
より、ヒータ、熱シールド板など材料選定の困難を解決
する。

又、ヒータ、熱シールド板などを設けた空間は別に排気
装置を備えている事とする。この空間を仮に、加熱装置
室Ｄと呼ぶ。

これに対して、ガスが流通してゆく空間の事をガス流通
空間Ｅと呼ぶ。

ガス流通空間Ｅは、超高真空に保たれた分子線結晶成長
室に連通している。ガス流通空間Ｅと、加熱装置室Ｄと
は遮断されている。しかし、加熱装置室Ｄにも別個の排
気装置を設け、ここから超高真空が破れるのを防止す
る。

以下図面によつて説明する。

第１図は本発明の超高真空反応性ガス加熱導入装置の縦
断面図である。

超高真空フランジ１は、分子線結晶成長室の円筒状の分
子線源セルや、ドライエツチング装置のエツチングガス
導入胴部に取付けられる円板である。超高真空フランジ
１の上に、加熱装置やガス流通空間が設けられる。

超高真空フランジ１は、このように装置部品を取付ける
基台という意味がある。さらに、成長室などに取付けら
れて、真空度を維持するという意味もある。

超高真空フランジ１の上には、円筒形の隔離壁２が取付
けられている。この内部には、さらに円筒形状のガス加
熱容器５が設けられている。上部に於て、隔離壁２と、
ガス加熱容器５とは、一体になつている。一体になつた
上端面は、円板状であるが、ここにはガスが流出すべき
開口16が穿つてある。

隔離壁２の内部空間は、同心円状のガス加熱容器５によ
つて内外に分割される。

内部はガスが流通する空間Ｅである。外部はヒータなど
が設けられる加熱装置室Ｄである。

加熱装置室Ｄは縦長の円筒状空間である。

ガス流通空間Ｅは縦長の円柱状空間である。下半部は細
径の小流路21となつている。上半部は太径の大流路20と
なつている。ガスは小流路21から大流路20に入り、ここ
で加熱される。断面積を大きくして、流速を小さくし、
充分な加熱時間を与えるようにしてある。

さらに、充分な温度に加熱されないでガス分子は飛び出
してはいけないので、複数枚のじやま板17が設けてあ
る。じやま板17には、ガスが通るべき流通孔18が穿孔し
てある。流通孔18は、同一直線上にならばないように配
置されている。

ガス加熱容器５の外側には、コイル状のヒータ４が設け
られている。ヒータ４はガス流通空間Ｅの中にはない。
これが本発明の特徴のひとつである。このため、ヒータ
４としては、カーボンヒータを用いる事ができる。カー
ボンヒータは、通常、超高真空装置には用いられないも
のである。カーボンに限らず、その他、ニクロム、カン
タル等ヒータ材質選定は自由となる。

ヒータ４を囲んで、円筒状の熱シールド板３が同心円状
に設けられる。これはヒータ４の熱が隔離壁２へ輻射に
よつて伝達されるのを有効に阻止する。

又、ヒータ４の下部に、円板状の熱シールド板３が複数
枚設けられている。これも、ヒータの熱が輻射によつて
下半部へ伝達するのを防ぐものである。

ヒータ４の両端には、ヒータ用ケーブル７が接続され
る。超高真空フランジ１の一部を貫いて、ヒータ用ケー
ブル７は外部へ取り出され、適当な電源回路に接続され
る。

加熱装置室Ｄの内部の温度を測定するための熱電対６
が、ヒータ４の側方に設置される。熱電対６の端子は、
超高真空フランジ１を貫いて外部へ取り出される。

縦長のガス加熱容器５の下端は、超高真空フランジ１に
固定した容器取付治具26に差込まれている。容器取付治
具26の凹部にはＯリング12があつて、ガス加熱容器５を
外部空間Ｄに対してシールしている。

ガス加熱容器５に連通するガス導入パイプ８が超高真空
フランジ１に設けられる。ガス導入パイプ８の始端に
は、ガス導入するためのガスコントロールシステム９が
取付けてある。

隔離壁２の下端は外側へ拡がつた鍔部24となつている。
鍔部24を、押えリング25で押えて、超高真空フランジ１
に隔離壁２を固定する。鍔部24の端面と超高真空フラン
ジ１の間にはＯリング13があつて、加熱装置室Ｄと、外
部の超高真空装置空間Ｃの間をシールする。

隔離壁２と、ガス加熱容器５の間の加熱装置室Ｄに開口
する排気口28を、超高真空フランジ１を貫いて設けてあ
る。

排気口28には、真空排気用配管10が取付けてある。真空
排気系11が真空排気用配管10の始端に設けてある。

このように、超高真空装置空間Ｃを排気する排気装置と
は別に、加熱装置室Ｄのみを真空排気する、独立の真空
排気系11を設けた事が本発明のひとつの特徴である。

ガス加熱容器５、隔離壁２は一体であり、これは反応性
ガスに接触するから、高温に耐え、しかもガスと化学反
応しない化学的に安定な材料で作製する必要がある。従
つて、石英、アルミナ等を用いる。

原料を液体または固体とする従来の分子線源セルは、ス
テンレス、モリブデン等の金属部品を多用しているた
め、フランジ部と螺止めする事ができる。

本発明では、化学的に弱いモリブデン、ステンレス等の
金属をガス加熱容器５に用いる事ができないから、石
英、アルミナ、PBNコートアルミナ等を用いる。この場
合、ガスケツトとボルトでシールするというわけにいか
ないので、Ｏリングを用いてシールする。

通常、大気圧に対して、真空容器内をＯリングによつて
シールできるのは10^-6Torr程度までである。10^-10Torr
の超高真空を、Ｏリングによつて維持する事はできな
い。

しかし、本発明に於て、Ｏリングでシールするのは、加
熱装置室Ｄとガス流通空間Ｅ、加熱装置室Ｄと超高真空
装置空間Ｃの間である。加熱装置室Ｄが大気圧にあるの
ではなく、真空排気系11によつて排気してあり、高真空
状態である。このため、超高真空装置空間Ｃの真空度を
損わない。

Ｏリングは、テフロン、バイトンなど化学的に安定なも
のが得やすい。どのような反応性ガスに対しても、Ｏリ
ングは腐蝕されずシール効果を挙げる事ができる。

熱シールド板３は高熱に耐えれば良い。例えばモリブデ
ン板を用いる事ができる。

（オ）作用分子線結晶成長室又はドライエツチング装置の超高真空
にすべき空間に、本発明の装置を取付ける。これは超高
真空装置の取付け穴に、本発明の装置を入れ、超高真空
フランジ１を、超高真空装置にボルトなどで固定する事
により行なう。

超高真空装置空間Ｃが、ベーキング、排気操作により、
超高真空にされる。真空排気系11を作動させて、加熱装
置室Ｄの内部も高真空に引く。長時間かけて、空間Ｃを
10^-10〜10^-11Torrの超高真空にする。

マニピユレータにウエハホルダをセツトする。ヒータ４
に通電しガス流通空間Ｅの温度を高める。ガスコントロ
ールシステム９から反応性ガスをガス加熱容器５の中へ
と導入する。

反応性ガスは、小流路21から大流路20の中へ入る。ここ
で流速が減じ、ヒータ４の熱によつて加熱され、適当な
運動エネルギーを得る。

加熱されながらガス分子は上昇し、開口16から飛び出
す。

開口16の寸法や形状によつて、超高真空装置空間Ｃへ飛
び出すガス分子の運動方向を限定し、ウエハに向う流れ
とする事ができる。

（カ）実施例Ｉ（MBE）第１図に示した装置をMBE装置の分子線結晶成長法に取
付け、アルシンガス（AsH₃）を導入し、GaAsのエピタキ
シヤル成長を行なつた。

隔離壁２、ガス加熱容器５は石英製とした。

Ｏリング12、13はバイトンを用いた。熱シールド板３は
モリブデンとした。ヒータ４は通常超高真空には不向き
なカーボン抵抗ヒータとした。

熱電対６は白金・白金ロジウムを用いた。

白金はAsと反応するため、通常GaAs等、Asを含むIII−
Ｖ族半導体を成長させるMBE装置には用いる事ができな
い。ところが、本発明ではこの熱電対を用いる事ができ
る。

真空排気系11には、50l/secの排気量の小型のターボ分
子ポンプと、ロータリポンプの組合わせを用いた。

ガスコントロールシステム９には、100％のアルシンガ
スを、バリアブルリークバルブにより流量制御する方式
を用いた。

Gaソースには、通常のMBE用（原料融液から分子線を発
生させる）セルを用い、約1050℃に設定した。

〔AsH₃〕／〔Ga〕比が約10になるようにアルシン流量を
コントロールした。ヒータ４の温度は800℃とした。

GaAsウエハは、マニピユレータに取付けられ回転してい
る。ウエハの温度は約600℃である。

このGaAsウエハに、GaAsエピタキシヤル層を２時間成長
させた。その結果、厚さ2.5μｍの良質のエピタキシヤ
ル層が得られた。

又、ガス導入を行なわない場合、MBE装置の分子線結晶
成長室の真空度は約５×10^-11Torrであつた。つまり、
本発明の装置を取付けた場合でも、超高真空を容易に維
持する事ができた。

アルシンガスが消費された時、ガスボンベを取り替える
だけで、新しくアルシンガスを導入できるようになる。
分子線結晶成長室の超高真空を破る必要がない。

（キ）実施例II 実施例Ｉと全く同一の装置を使つてドライエツチングを
行なつた。

腐蝕性雰囲気を考慮して作られた超高真空容器に、実施
例Ｉと同じ装置を取付けHClガスを導入し、GaAs基板の
ケミカルエツチングを行なつた。

GaAs基板はマニピユレータに取付けられ、約400℃に加
熱されている。

本発明の装置を使つて、100％HClガスを毎分10ccの割り
で、約500℃に加熱し、GaAs基板上に30分間照射し、エ
ツチングを行なつた。エツチングを行なつている間の真
空度は約５×10^-5Torrであつた。

エツチング終了後に、ゲートバルブを介して接続された
分析用チエンバーにGaAs基板を移動させる。反射電子線
回折法により、基板表面を調べた。基板表面は、非常に
清浄な面となつている事が分つた。

この実施例に於て、ガスを導入しない場合、真空度は３
×10^-10Torrであり、超高真空を保つ事ができた。

（ク）効果（１）反応性の強いガスを加熱して超高真空容器内へ容
易に導入する事ができる。

（２）加熱装置が反応性ガスと離隔しているので、加熱
装置の材料の選定が容易になる。加熱装置の寿命も長
い。

（３）加熱装置の存在によつて、超高真空容器内の超高
真空状態が損なわれない。

（４）分子線結晶成長装置の分子線源セルとして用いれ
ば、原料補給のために、超高真空を破る必要がない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の超高真空用反応性ガス加熱導入装置の
縦断面図。１……超高真空フランジ２……離隔壁３……熱シールド板４……ヒータ５……ガス加熱容器６……熱電対７……ヒータ用ケーブル８……ガス導入パイプ９……ガスコントロールシステム 10……真空排気用配管 11……真空排気系 12,13……Ｏリング 15……上端面 16……開口 17……じやま板 18……流通孔 20……大流路 21……小流路 24……鍔部 25……押えリング 26……容器取付治具 28……排気口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】超高真空容器内へ、加熱した反応性ガスを
導入する装置であつて、超高真空容器に取付けられるべ
き超高真空フランジ１と、超高真空フランジ１の上に固
定される筒状の隔離壁２と、隔離壁２の内部に設けられ
隔離壁２と上端面15に於て一体となつており、超高真空
フランジに取付けられる導入ガスと反応の少ないガス加
熱容器５と、ガス加熱容器５の内側を流れるガスを加熱
するためガス加熱容器５の外側に設けられるヒータ４
と、ヒータ４を囲むように設けられる熱シールド板３
と、ヒータ４の近傍に設けられる熱電対６と、ガス加熱
容器５の内部へガスを導入するためのガス導入パイプ８
と、導入するガス流量をコントロールするガスコントロ
ールシステム９と、隔離壁２とガス加熱容器５の間の加
熱装置室Ｄを排気するための真空排気系11とよりなり、
ガス加熱容器５の上端面に穿たれた開口16から、超高真
空容器内へガスが導入されるようにした事を特徴とする
超高真空用反応性ガス加熱導入装置。