JP3501412B2 - パルス状原料導入セル - Google Patents

パルス状原料導入セル

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JP3501412B2 JP32236493A JP32236493A JP3501412B2 JP 3501412 B2 JP3501412 B2 JP 3501412B2 JP 32236493 A JP32236493 A JP 32236493A JP 32236493 A JP32236493 A JP 32236493A JP 3501412 B2 JP3501412 B2 JP 3501412B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高真空中に設けられた
基板の表面に成膜する金属、酸化物などの蒸着装置や、
分子線エピタキシー(MBE)装置、CVD(化学気相
成長法)装置などの結晶成長装置、蒸着重合用のモノマ
ー(単量体)などの導入系を有する有機蒸着装置などに
用いられる原料導入セルに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、真空中で基板の表面に薄膜を形成
する際に、固定原料供給を行なう手段として、蒸発源の
一つであるKセル(クヌーセンセル)や、蒸着用ボート
(試料を燃焼管などに入れて加熱、燃焼する際に、管壁
などに触れさせないように試料を入れて支えるために用
いるボート形の白金製、セラミック製などの容器)があ
った。
【0003】図5は、上記Kセルの従来例を示す要部断
面説明図である。図において、るつぼ1の周囲にはヒー
タ2が巻回され、外側を熱反射板3によって包囲されて
おり、支持体4を介して真空フランジ5に取付けられて
いる。図中、6は熱電対である。使用時、るつぼ1内に
原料を入れ、該原料をヒータ2、熱反射板3及び熱電対
6によって所定温度まで加熱すると、るつぼ1内の原料
は蒸発し、上部開口1aより分子線(ビーム)の形で飛
び出し、原料供給をするようになっている。
【0004】図6は、上記のような従来のKセル等を取
付けた、一例として従来の分子線エピタキシー装置の概
念図である。図において、高真空に排気された真空室1
1内に、図5に示すようなKセル等からなる蒸発源12
を複数個環状に配置し、これらの蒸発源12の周りを液
体窒素13で満たすと共に、該蒸発源12の中に収納さ
れたGa,As等の金属材料をヒータ(図5の2)によ
って加熱し、セルから分子線(ビーム)16の形で飛び
出させ、該分子線16を、上記真空室11内に配置され
加熱ヒータ17で加熱された基板18上に衝突させ、そ
れぞれの材料の付着係数の違いを利用して化学量論的組
成比を保ってエピタキシャル成長させるようになってい
る。図中、19は蒸発源12の出口近傍に取り付けられ
たシャッタで、蒸発源12から基板18に向かう分子線
16を機械的な該シャッタ19で遮り、成長を中断させ
ることができるようにしたもので、各蒸発源毎に独立し
て取付けられている。上記真空室11は矢印方向にプリ
ヒート室、基板交換室に通じている。
【0005】上記した従来例(図6)における蒸発源1
2では、硫黄(S)、有機材料等の非常に蒸気圧の高い
原料を蒸発させる場合には、低温において蒸気圧が高過
ぎて薄膜作成用の蒸発量の制御がしにくい等の問題点が
あった。
【0006】上記した従来技術の問題点を解決するもの
で、硫黄等の非常に蒸気圧の高い原料の蒸気供給量を精
密に制御することを可能とした原料導入セルとして、先
端部にガスボンベからの原料を供給するノズル(オリフ
ィス)を有し、該ノズルの開口を内側から封止開口を繰
り返えすピストン運動を行なうロッド及び該ロッドを高
速駆動する手段を設け、原料蒸気を上記ノズルから真空
室内にパルス状に導入するようにしたものは、特開平3
−257096号公報に記載されていて従来公知に属す
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記した従来公知のも
のは、オリフィス(ノズル)13を先端に有する有底筒
状のハウジング11の周りを、ヒータ等で加熱された本
発明のような原料容器で加熱されるような構造になって
いないため、原料を加熱する必要が生じた場合、構造が
複雑になるという問題点があった。本発明は、上記した
従来公知のものの問題点を解消することを目的としてい
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、真空室内へ原料供給を行なう原料供給
装置が先端部に原料容器からの原料を供給するノズルを
有し、該ノズルの開口を内側から、封止開口を繰り返え
すピストン運動を行なうロッド及び該ロッドを高速駆動
する手段を設け、原料蒸気を上記ノズルから真空室内に
パルス状に導入するようにしたパルス状原料導入セルに
おいて、高速駆動手段によって駆動されるピストン運動
を行なうロッドを、蒸気圧の非常に高い固体原料を加熱
し蒸発させる原料容器を貫通して設けたことを特徴とし
ている。また、高速駆動手段によって駆動されるピスト
ン運動を行なうロッドを、外部から原料ガスを導入する
原料容器を貫通して設けたことを特徴とし、また、原料
を先端部のノズルより真空室内にパルス状に導入するよ
うにした原料導入セルを、真空室に接続可能なフランジ
に設置し、先端部に取付けられるノズルを、シール機構
を介して真空室と十分隔離して交換可能に取付けたこと
を特徴としている。
【0009】
【作用】本発明は、上記のように構成されているので、
運転時、高速駆動手段によって駆動されるピストン運動
を行なうロッドを、蒸気圧の非常に高い固体原料を加熱
し蒸発させる原料容器を貫通して設けているので、ノズ
ルからパルス状に供給される原料は、上記加熱された原
料容器によって効率よく加熱され、また、ガスの導入へ
の適応も容易になる。また、原料を先端部のノズルより
真空室内にパルス状に導入するようにした原料導入セル
を、真空室に接続可能なフランジに設置し、先端部に取
付けられるノズルを、シール機構を介して真空室と十分
隔離して交換可能に取付けているのでセル本体の着脱が
容易であり、また当該セル先端部のノズルはシール機構
を介して真空室と十分隔雌して取付けられるので、該ノ
ズルはシール機構部で取りはずしができ、交換が容易で
ある。
【0010】
【実施例】図1は、本発明の一実施例を示す原料導入セ
ルの縦断面図である。図において、原料容器21の周り
に加熱用ヒータ22が巻回され、該原料容器21の先端
部に、ノズル(部材)23が、対向する両ナイフエッジ
型のシール部24aにメタルシート24bを挟持しボル
ト21aで締結して構成されたシール機構24を介して
取付けられており、該ノズル23の内部には、図2に示
すように、周面に軸方向の溝(通路)25aと、下部
に、ノズル23の下端切欠き部23bと当接する鍔状突
部25bとを有する棒状の封止部材25が嵌合され、該
封止部材25の先端によってノズル23の開口23aを
封止するようになっている。
【0011】上記封止部材25は、原料容器21を貫通
するロッド26に一体に連結されており、該ロッド26
は、下端に磁性体27を形成し、該磁性体27を下方向
に引きつけるように駆動する電磁石28と、上方向に付
勢するスプリング29が設けられている。上記原料容器
21は、支持体30aとフランジ30を介して、図示し
ない真空室に支持されている。
【0012】次に、作用について説明すると、原料容器
21内に、硫黄等の蒸気圧の非常に高い固体原料を収容
し、加熱ヒータ22によって加熱すると、該固体原料は
蒸発する。一方、電磁石28を駆動すると、ロッド26
下端の磁性体27に作用する該電磁石28による吸引力
と、スプリング29による押上力とによって、ロッド2
6従って封止部25は、高速度でピストン運動を繰り返
えし、これに伴って、上記した原料容器21内の蒸気
は、封止部材25が、図2(b)のように下降行程にあ
るとき、ノズル部材23の下端切欠き23bと封止部材
25の下部鍔状突部25bとの間より、溝25aを経
て、先端ノズル開口23aより真空室内へ噴出し、次い
で、封止部材25が、図2(a)のように上昇行程にあ
るとき、ノズル開口23aが封止されるので、上記原料
蒸気は、パルス状に供給される。また、運転時、高速駆
動手段によって駆動されるピストン運動を行なうロッド
26を、蒸気圧の非常に高い固体原料を加熱し蒸発させ
る原料容器21を貫通して設けているので、ノズル23
からパルス状に供給される原料は、上記加熱された原料
容器21によって効率よく加熱され、また、ガスの導入
への適応も容易になる。
【0013】図3は、上記した本発明の原料導入セルを
真空室11に取付け、原料蒸気を基板上に成膜するよう
にした一例としてエピタキシー装置の概念図であって、
図中、図6に記載した符号と同一の符号は同一ないし同
類部分を示すものとする。図において、真空室11中に
設置された基板18は、成膜材料の膜質向上のため基板
加熱ヒータ17によって加熱されていることが多く、該
基板18に向けてKセル12と本発明のパルス状原料導
入セル31より放射された原料蒸気は、基板18上に成
膜される。なお、図中、13は冷却用液体窒素、19は
シャッタであり、図示されていないが、蒸着室に必要な
排気系、基板保持機構、またドーピング用の他の蒸発源
などが通常通り備えられている。
【0014】運転時、例えば、Kセル12に亜鉛、本発
明のパルス状原料導入セル31の中に硫黄を収容し、基
板18にGaAs基板を設置する。通常のKセル12で
は蒸気圧が高い硫黄の精密な蒸気量制御はできないが、
本発明の原料導入セル31では、蒸気量制御ができる。
【0015】実験の結果、基板18を250℃に加熱
し、Kセル12を300℃で亜鉛蒸気を放射し、本発明
の原料導入セル31は150℃として、100ms(ミ
リ・セカンド)のパルス制御を行ったところ、良好な組
成比をもつ硫化亜鉛薄膜を得ることができた。
【0016】図4は、本発明の他の実施例を示す原料導
入セルの縦断面図であり、図中、図1に記載した符号と
同一の符号は同一ないし同類部分を示すものとする。こ
の実施例では、原料容器21をガス供給管32を介して
図示しないガス導入機構に接続するようになっている点
で先の実施例(図1)と相違し、その他の点で一致して
いる。この実施例によれば、硫黄、有機材料等の固体原
料ばかりでなく、ガスの導入への適応も可能になる。
【0017】その他、2種類のモノマーを使用し、蒸着
重合装置などにも適用が可能である。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
真空室内へ原料供給を行なう原料供給装置が先端部に原
料容器からの原料を供給するノズルを有し、該ノズルの
開口を内側から封止開口を繰り返えすピストン運動を行
なうロッド及び該ロッドを高速駆動する手段を設け、原
料蒸気を上記ノズルから真空室内にパルス状に導入する
ようにしたパルス状原料導入セルにおいて、高速駆動手
段によって駆動されるピストン運動を行なうロッドを、
蒸気圧の非常に高い固体原料を加熱し蒸発させる原料容
器を貫通して設けたことにより、従来のKセル等の蒸発
源では、硫黄等の非常に蒸気圧の高い原料を蒸発させる
場合に、低温において蒸気圧が高過ぎて薄膜作成用の蒸
発量の制御が難かしかったという問題点を解消し、ま
た、運転時、高速駆動手段によって駆動されるピストン
運動を行なうロッドを、蒸気圧の非常に高い固体原料を
加熱し蒸発させる原料容器を貫通して設けているので、
ノズルからパルス状に供給される原料は、上記加熱され
た原料容器によって効率よく加熱され、また、ガスの導
入への適応も容易になる。
【0019】また、原料を先端部のノズルより真空室内
にパルス状に導入するようにした原料導入セルを、真空
室に接続可能なフランジに設置し、先端部に取付けられ
るノズルを、シール機構を介して真空室と十分隔離して
交換可能に取付けているので、セル本体の着脱が容易で
あり、また当該セル先端部のノズルはシール機構を介し
て真空室と十分隔離して取付けられるので、該ノズルは
シール機構部で取りはずしができ、交換が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示すパルス状原料導入セル
の縦断面図である。
【図2】図1の要部を示す拡大断面図で、(a)はノズ
ル開口の閉状態を示し、(b)は開状態を示す。
【図3】本発明のパルス状原料導入セルを真空室に取付
けた分子線エピタキシー装置の概念図である。
【図4】本発明の他の実施例を示す縦断面図である。
【図5】従来例を示す蒸発源であるKセルの説明図であ
る。
【図6】従来例を示す分子線エピタキシー装置の概念図
である。
【符号の説明】
21 原料容器 22 加熱ヒータ 23 ノズル 23a ノズル開口 23b ノズル切欠部 24 シール機構 24a ナイフエッジ状シール部 24b メタルシート 25 封止部材 25a 溝 25b 鍔状突部 26 ロッド 27 磁性体 28 電磁石 29 スプリング 30 取付フランジ 31 パルス状原料導入セル 32 ガス供給管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 泰樹 東京都目黒区駒場3−8−1 東京大学 教養学部内 (72)発明者 深沢 博之 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真 空技術株式会社内 (72)発明者 根岸 敏夫 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真 空技術株式会社内 (72)発明者 越田 達彦 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真 空技術株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−257096(JP,A) 特開 昭61−231174(JP,A) 特開 昭64−21077(JP,A) 特開 平4−78388(JP,A) 特開 平5−117080(JP,A) 特開 平5−170591(JP,A) 特開 平6−220641(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 C23C 14/24 C23C 14/44 H01L 21/205

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空室内へ原料供給を行なう原料供給装
    置が先端部に原料容器からの原料を供給するノズルを有
    し、該ノズルの開口を内側から封止開口を繰り返えすピ
    ストン運動を行なうロッド及び該ロッドを高速駆動する
    手段を設け、原料蒸気を上記ノズルから真空室内にパル
    ス状に導入するようにしたパルス状原料導入セルにおい
    て、高速駆動手段によって駆動されるピストン運動を行
    なうロッドを、蒸気圧の非常に高い固体原料を加熱し蒸
    発させる原料容器を貫通して設けたことを特徴とするパ
    ルス状原料導入セル。
  2. 【請求項2】 高速駆動手段によって駆動されるピスト
    ン運動を行なうロッドを、外部から原料ガスを導入する
    原料容器を貫通して設けたことを特徴とする請求項1記
    載のパルス状原料導入セル。
  3. 【請求項3】 原料を先端部のノズルより真空室内にパ
    ルス状に導入するようにした原料導入セルを、真空室に
    接続可能なフランジに設置し、先端部に取付けられるノ
    ズルを、シール機構を介して真空室と十分隔離して交換
    可能に取付けたことを特徴とする請求項1又は請求項2
    記載のパルス状原料導入セル。
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