JP5728772B2

JP5728772B2 - 原料ガス発生装置

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Publication number: JP5728772B2
Application number: JP2011122689A
Authority: JP
Inventors: 庸輔久住; 公一尾崎
Original assignee: V Technology Co Ltd
Current assignee: V Technology Co Ltd
Priority date: 2011-05-31
Filing date: 2011-05-31
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2031-05-31
Also published as: KR20120134003A; TW201303067A; KR101398248B1; JP2012251179A; TWI447258B; CN102808166B; CN102808166A

Description

本発明は、原料ガス発生装置に関し、特に、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）加工用の原料ガスを発生させる原料ガス発生装置に関する。

従来、ＣＶＤ加工用の原料ガスを発生させる原料ガス発生装置では、例えば、金属カルボニルなどの粉末状の固体原料を入れた容器を加熱し、原料ガスを発生させるとともに、容器内にキャリアガスを導入し、そのキャリアガスとともに原料ガスを容器の外に排出し、ＣＶＤ加工を行うレーザ加工装置に供給している（例えば、特許文献１参照）。

図１は、そのような原料ガス発生装置の構成の一例を示している。

図１の原料ガス発生装置１は、円筒形の容器１１、円板上の蓋１２、通気管１３，バルブ１４、拡散体１５、通気管１６、および、バルブ１７を含むように構成される。

容器１１は、図示せぬ加熱手段により所定の温度に設定され、この熱により容器１１内の固体原料２が昇華し、原料ガスが発生する。

一方、キャリアガスは、通気管１３を介して容器１１内に導入され、通気管１３の先端に設けられている拡散体１５により、拡散体１５より上を除く各方向にほぼ均等に拡散される。そして、拡散されたキャリアガスが、容器１１内を流れ、固体原料２から発生した原料ガスを、通気管１６を介して図示せぬＣＶＤ加工を行うレーザ加工装置まで搬送する。

このとき、拡散体１５の働きにより、キャリアガスが固体原料２の表面付近をほぼくまなく流れるため、固体原料２は、場所によらずほぼ均等に消費される。

また、容器１１に固体原料２を充填した直後は、固体原料２の表面の粒子径が小さなものが昇華し、容器１１内の原料ガスの濃度が高くなるため、通気管１６から排出され、レーザ加工装置に供給されるガス（以下、供給ガスと称する）に占める原料ガスの濃度（以下、供給原料ガス濃度と称する）が高くなる。その後、固体原料２の粒子径が小さなものが消費され、容器１１内の原料ガスの濃度が低下するにつれて、供給原料ガス濃度が安定する。

特開２００１−５９１７８号公報

ところで、原料ガス発生装置１では、キャリアガスの流量を増加させると、供給原料ガス濃度が低下するとともに、固体原料２の消費により供給原料ガス濃度が低下する量が大きくなる。

具体的には、キャリアガスの流量が少ない場合、キャリアガスが容器１１内に滞在する時間が長くなり、固体原料２の表面から発生する原料ガスが、キャリアガスにより通気管１６の開口部１６Ａまで十分搬送される。そのため、容器１１内の原料ガスの濃度の差が小さくなり、通気管１６の開口部１６Ａ付近の原料ガスの濃度の低下が抑制される。その結果、供給原料ガス濃度の低下が抑制される。

また、図２に示されるように、固体原料２の消費が進み、固体原料２の表面と通気管１６の開口部１６Ａとの距離が広がっても、容器１１内の原料ガスの濃度の差が小さいため、供給原料ガス濃度の低下量は小さく抑えられる。

一方、キャリアガスの流量を増加させると、拡散体１５の側面から噴出され、固体原料２の表面付近を通過せずに、そのまま通気管１６に流入したり、容器１１内の上部に停滞するキャリアガスが増加する。このキャリアガスの流れにより、固体原料２の表面から通気管１６の開口部１６Ａへのキャリアガスの流れが妨げられ、原料ガスが固体原料２の表面付近に停滞する。そのため、容器１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差が大きくなり、通気管１６の開口部１６Ａ付近の原料ガスの濃度が低下する。その結果、供給原料ガス濃度が低下する。

また、図２に示されるように、固体原料２の消費が進み、固体原料２の表面と通気管１６の開口部１６Ａとの距離が広がるにつれて、固体原料２の表面付近を流れるキャリアガスの割合が小さくなり、容器１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差がより大きくなる。その結果、固体原料２の消費に伴う供給原料ガスの濃度の低下量が大きくなる。

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、原料ガスの濃度の低下を抑制できるようにするものである。

本発明の一側面の原料ガス発生装置は、容器内の固体の原料から原料ガスを発生させる原料ガス発生装置において、前記原料ガスを搬送するためのキャリアガスを前記容器内に導入する導入部材と、前記容器内にて原料の上方に配置され、焼結金属により構成されて前記導入部材の先端の開口部から導入されるキャリアガスを拡散する拡散体と、前記導入部材の先端の開口部に接続される上面側及び前記拡散体の下面以外の外周側面を全周に亘って覆い下面側に開口部を形成する枠とを備え、前記原料の上方において、前記容器内に導入された前記キャリアガスを拡散し、拡散した前記キャリアガスを前記枠の下面側の開口部から鉛直下方向に噴出する拡散部材と、前記原料ガスを前記キャリアガスとともに前記原料の上方から前記容器の外に排出する排出部材とを備える。

前記導入部材および排出部材は、例えば、通気管により構成される。前記拡散部材は、例えば、焼結金属等の拡散体を含むガス拡散部材により構成される。

拡散部材の開口部は、容器の水平方向の略中央に配置することができる。

これにより、原料ガスの濃度の低下をより効果的に抑制することができる。

拡散部材は複数の開口部を備えるようにすることができ、複数の開口部は、容器の水平方向の中央を中心に略対称に配置するようにすることができる。

本発明の一側面によれば、容器内の固体の原料から発生する原料ガスを搬送するためのキャリアガスを導入部材により容器内に導入し、前記容器内にて原料の上方に配置され、焼結金属により構成されて前記導入部材の先端の開口部から導入されるキャリアガスを拡散する拡散体と、前記導入部材の先端の開口部に接続される上面側及び前記拡散体の下面以外の外周側面を全周に亘って覆い下面側に開口部を形成する枠とを備える拡散部材により、前記原料の上方において、前記容器内に導入された前記キャリアガスを拡散し、拡散した前記キャリアガスを前記枠の下面側の開口部から鉛直下方向に噴出し、前記原料ガスを前記キャリアガスとともに排出部材により前記原料の上方から前記容器の外に排出することができる。従って、原料の表面で発生した原料ガスが、キャリアガスにより効率よく排出部材の開口部まで搬送されるため、容器内の上下方向の原料ガスの濃度の差が小さくなり、原料ガスの濃度の低下を抑制することができる。

従来の原料ガス発生装置の構成の一例を示す図である。従来の原料ガス発生装置の構成の一例を示す図である。本発明を適用した原料ガス発生装置の第１の実施の形態を示す図である。本発明を適用した原料ガス発生装置の第１の実施の形態を示す図である。本発明を適用した原料ガス発生装置の第２の実施の形態を示す図である。本発明を適用した原料ガス発生装置の第２の実施の形態を示す図である。従来の原料ガス発生装置と本発明を適用した原料ガス発生装置の原料ガスの濃度を比較するグラフである。本発明を適用した原料ガス発生装置の第３の実施の形態を示す図である。ガス拡散部材の開口部の位置の例を示す図である。ガス拡散部材の開口部の位置の例を示す図である。

以下、本発明を実施するための形態（以下、実施の形態という）について説明する。なお、説明は以下の順序で行う。
１．第１の実施の形態
２．第２の実施の形態
３．第３の実施の形態
４．変形例

＜１．第１の実施の形態＞
［原料ガス発生装置１０１の構成例］
図３は、本発明を適用した原料ガス発生装置の第１の実施の形態である原料ガス発生装置１０１の構成例を模式的に示す断面図である。

原料ガス発生装置１０１は、容器１１１内に入れた固体原料１０２を加熱し、ＣＶＤ加工用の原料ガスを発生させる装置である。固体原料１０２は、例えば、金属カルボニルなど、室温から５０℃付近で、１ｈＰａ程度の比較的高い飽和蒸気圧を持つ粉末状の物質からなる。

原料ガス発生装置１０１は、円筒形の容器１１１、円板上の蓋１１２、通気管１１３，バルブ１１４、ガス拡散部材１１５、通気管１１６、および、バルブ１１７を含むように構成される。

容器１１１は、図示せぬ加熱手段により、適切な温度に設定され、容器１１１の熱により固体原料１０２が昇華し、原料ガスが発生する。

蓋１１２は、容器１１１に対して着脱自在であり、例えば、容器１１１内に固体原料１０２を充填するときに、容器１１１から取り外される。また、容器１１１と蓋１１２が接触する部分には、容器１１１内のガスが外に漏れ出さないように気密シールが施されている。

また、蓋１１２には、垂直方向に貫通するように通気管１１３および通気管１１６が設けられている。

通気管１１３は、原料ガスを搬送するためのキャリアガスを容器１１１内に導入する導入部材として用いられる。なお、キャリアガスには、例えば、アルゴンガスなどの不活性ガスが用いられる。

また、通気管１１３には、バルブ１１４が設けられており、キャリアガスを流したり、遮断したりすることができる。

さらに、通気管１１３の先端には、ガス拡散部材１１５が設けられている。このガス拡散部材１１５は、拡散体１３１および枠１３２により構成される。

拡散体１３１は、例えば、焼結金属により構成され、通気管１１３の先端の開口部１１３Ａを塞ぐように設けられている。従って、通気管１１３の開口部１１３Ａから排出されたキャリアガスは、全て拡散体１３１に流入し、拡散体１３１により拡散される。

また、拡散体１３１は、上面の通気管１１３の開口部１１３Ａを塞ぐ部分、および、下面以外は枠１３２に覆われている。従って、拡散体１３１により拡散されたキャリアガスは、拡散体１３１の下面から排出され、枠１３２により形成されるガス拡散部材１１５の開口部１１５Ａから、鉛直下方向に噴出する。

通気管１１６は、気密継ぎ手等によりＣＶＤ加工を行うレーザ加工装置（不図示）に接続されており、原料ガスおよびキャリアガス（すなわち、供給ガス）を、容器１１１から排出する排出部材となるもので、レーザ加工装置に供給する。また、通気管１１６には、バルブ１１７が設けられており、供給ガスを流したり、遮断したりすることができる。

［原料ガス発生装置１０１におけるガスの流れ］
ここで、原料ガス発生装置１０１におけるガスの流れについて説明する。

通気管１１３を介して容器１１１内に導入されたキャリアガスは、通気管１１３の開口部１１３Ａから排出された後、ガス拡散部材１１５の拡散体１３１を通過することにより拡散され、開口部１１５Ａから鉛直下方向に噴出される。ガス拡散部材１１５から噴出されたキャリアガスは、固体原料１０２の表面までほぼ鉛直下方向に下降し、固体原料１０２の表面に吹き付けられて、固体原料１０２の表面を容器１１１の内壁方向に拡散する。そして、キャリアガスは、容器１１１の内壁に沿って上昇する。

このキャリアガスの流れにより、固体原料１０２から発生する原料ガスが、通気管１１６の開口部１１６Ａまで搬送され、キャリアガスとともに通気管１１６に流入する。そして、原料ガスおよびキャリアガス（すなわち、供給ガス）は、通気管１１６を介してＣＶＤ加工装置に供給される。

このように、原料ガス発生装置１０１では、ガス拡散部材１１５から噴出されたキャリアガスの大部分が固体原料１０２の表面付近を流れ、原料ガスの搬送に用いられる。一方、固体原料１０２の表面付近を通過せずに、そのまま通気管１１６に流入したり、容器１１１内の上部に停滞するキャリアガスは、ほとんど発生しない。

従って、固体原料１０２の表面で発生した原料ガスが、キャリアガスにより効率よく通気管１１６の開口部１１６Ａまで搬送されるため、容器１１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差が小さくなる。その結果、レーザ加工装置に供給される供給ガスに占める原料ガスの濃度（供給原料ガス濃度）の低下が抑制される。

また、固体原料１０２のガス拡散部材１１５から噴出されたキャリアガスが直接吹き付けられる部分は、その周辺部分よりも速く消費されるため、図４に示されるように、固体原料１０２の表面に凹みが生じる。しかし、凹みが生じて固体原料１０２の表面と通気管１１６の開口部１１６Ａとの距離が広がっても、上述したキャリアガスの流れにより、原料ガスが効率よく通気管１１６の開口部１１６Ａまで搬送されるため、容器１１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差の拡大が抑制される。その結果、固体原料１０２の消費に伴う供給原料ガス濃度の低下量が小さく抑えられる。

従って、レーザ加工装置に供給する供給ガスの供給原料ガス濃度を長期に渡って安定させることができる。

さらに、キャリアガスの流量を増加しても、同様に大部分のキャリアガスが原料ガスの搬送に用いられ、容器１１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差がほとんど広がらないため、供給原料ガス濃度の低下を抑制することができる。

従って、容器１１１の容量を増加せずに、かつ、供給原料ガス濃度を低下させずに、キャリアガスの流量を増加することができる。

また、特に高価な備品や複雑な構成を用いずに、簡単な構成により実現することが可能である。

＜２．第２の実施の形態＞
［原料ガス発生装置２０１の構成例］
図５は、本発明を適用した原料ガス発生装置の第２の実施の形態である原料ガス発生装置２０１の構成例を模式的に示す断面図である。なお、図中、図３と対応する部分には、同じ符号を付してある。

原料ガス発生装置２０１は、図３の原料ガス発生装置１０１と比較して、通気管１１３およびガス拡散部材１１５の配置が異なる。すなわち、原料ガス発生装置２０１では、通気管１１３およびガス拡散部材１１５が、容器１１１の水平方向の略中央に配置されている。

なお、原料ガス発生装置２０１におけるガスの流れは、ガス拡散部材１１５から噴出されたキャリアガスが、固体原料１０２の表面のほぼ中央に吹き付けられる以外は、原料ガス発生装置１０１とほぼ同じである。従って、原料ガス発生装置２０１では、固体原料１０２の消費に伴い、図６に示されるように、固体原料１０２の表面のほぼ中央に凹みが生じる。

上述した原料ガス発生装置１０１では、固体原料１０２の表面の凹みが容器１１１の内壁の近くに形成されるため、凹みが大きくなると、容器１１１の内壁にぶつかり、凹みの表面積の拡大が抑制される。

一方、原料ガス発生装置２０１では、固体原料１０２の表面のほぼ中央に凹みが形成されるため、凹みが大きくなっても、容器１１１の内壁にぶつからない。そのため、凹みの表面積の拡大が抑制されない。

従って、原料ガス発生装置２０１の方が、原料ガス発生装置１０１と比較して、固体原料１０２の消費が進んだ時点において、固体原料１０２の表面積が大きくなるため、原料ガスの濃度の低下を抑制することができる。

また、図７は、原料ガス発生装置２０１と従来の原料ガス発生装置１の供給原料ガス濃度を比較したグラフである。横軸が使用時間を示し、縦軸が供給原料ガス濃度を示している。また、上側のグラフが、原料ガス発生装置２０１の供給原料ガス濃度の推移を示し、下側のグラフが、原料ガス発生装置１の供給原料ガス濃度の推移を示している。

このように、原料ガス発生装置２０１は、原料ガス発生装置１と比較して、固体原料１０２の消費に伴う供給原料ガス濃度の低下を抑制することができる。

＜３．第３の実施の形態＞
［原料ガス発生装置３０１の構成例］
図８は、本発明を適用した原料ガス発生装置の第３の実施の形態である原料ガス発生装置３０１の構成例を模式的に示す断面図である。なお、図中、図５と対応する部分には、同じ符号を付してある。

原料ガス発生装置３０１は、図５の原料ガス発生装置２０１と比較して、通気管１１３の先端に、ガス拡散部材１１５の代わりにガス拡散部材３１１が設けられている点が異なる。

ガス拡散部材３１１は、ガス拡散部材１１５と比較して、拡散体の数が異なっている。具体的には、ガス拡散部材３１１は、拡散体３３１ａ乃至３３１ｄ（ただし、拡散体３３１ｂおよび３３１ｄは不図示）、および、枠３３２により構成される。

図９は、ガス拡散部材３１１を下から見た図である。ガス拡散部材３１１の下面には、中心軸Ｃを中心に略対称になるように、枠３３２により形成される開口部３１１Ａ乃至３１１Ｄが設けられている。従って、ガス拡散部材３１１が容器１１１の水平方向の略中央に配置されているので、開口部３１１Ａ乃至３１１Ｄは、容器１１１の水平方向の中央を中心に略対称に配置されることになる。また、図９では図示していないが、開口部３１１Ａ乃至３１１Ｄの上部には、拡散体３３１ａ乃至３３１ｄがそれぞれ設けられている。

また、枠３３２は、通気管１１３の開口部１１３Ａから排出されたキャリアガスが、拡散体３３１ａ乃至３３１ｄの上面に流入し、下面から排出される経路を形成している。従って、ガス拡散部材３１１に流入したキャリアガスは、拡散体３３１ａ乃至３３１ｄにより拡散され、拡散体３３１ａ乃至３３１ｄの下面から排出され、開口部３１１Ａ乃至３１１Ｄから、鉛直下方向に噴出する。

これにより、原料ガス発生装置３０１では、原料ガス発生装置１０１および原料ガス発生装置２０１と比較して、キャリアガスが固体原料１０２の表面に、より均等に吹き付けられる。そのため、固体原料１０２の表面に生じる凹みの大きさおよび深さが小さくなる。

従って、固体原料１０２の表面で発生した原料ガスを、より効率よくキャリアガスにより通気管１１６の開口部１１６Ａまで搬送することができ、容器１１１内の上下方向の原料ガスの濃度の差を小さくすることができる。その結果、供給原料ガス濃度の低下をより効果的に抑制することができる。

なお、開口部３１１Ａ乃至３１１Ｄおよび拡散体３３１ａ乃至３３１ｄの位置は、ガス拡散部材１１５の中心軸Ｃを中心に略対称になるような他の配置にすることができる。

例えば、図１０に示されるように、開口部３１１Ａをガス拡散部材３１１の中心軸Ｃ上に配置し、開口部３１１Ｂ乃至３１１Ｄおよび拡散体３３１ａ乃至３３１ｄ（不図示）を、中心軸Ｃを中心に略対称となるように配置するようにしてもよい。

また、開口部（拡散体）の数は、１または４に限定されるものではなく、任意の数に設定することができる。なお、開口部（拡散体）を複数設ける場合には、図９および図１０の例のように、ガス拡散部材の中心軸を中心に略対称に配置するようにすることが望ましい。

さらに、ガス拡散部材の開口部の口径および数量は、キャリアガスの流量、容器１１１の大きさ等に基づいて最適な値に設定することが望ましい。

＜４．変形例＞
以下、本発明の実施の形態の変形例について説明する。

［変形例１］
例えば、原料ガス発生装置１０１乃至３０１のように、キャリアガスが固体原料１０２の上方から鉛直下方向に噴出される構成であれば、通気管１１３の形状や位置は特に限定されるものではない。例えば、通気管１１３をＬ字型にして、容器１１１の側面を貫通させ、容器１１１の側面からキャリアガスを導入するようにしてもよい。

［変形例２］
また、通気管１１６の形状および位置は、開口部１１６Ａが容器１１１内の固体原料１０２の表面より高い位置に設置され、供給ガスを容器１１１の外に排出できるのであれば、特に限定されるものではない。

［変形例３］
さらに、容器１１１の形状は円筒形に限定されるものではなく、他の形状とすることも可能である。

［変形例４］
また、ガス導入用およびガス排出用の通気管の数は、それぞれ１つに限定されるものではなく、２つ以上設けるようにしてもよい。

なお、本発明の実施の形態は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。

１０１原料ガス発生装置
１０２固体原料
１１１容器
１１２蓋
１１３通気管（導入部材）
１１３Ａ開口部
１１５ガス拡散部材（拡散部材）
１１５Ａ開口部
１１６通気管（排出部材）
１３１拡散体
１３２枠
２０１原料ガス発生装置
３０１原料ガス発生装置
３１１ガス拡散部材
３１１Ａ乃至３１１Ｄ開口部
３３１ａ乃至３３１ｄ拡散体
３３２枠

Claims

容器内の固体の原料から原料ガスを発生させる原料ガス発生装置において、
前記原料ガスを搬送するためのキャリアガスを前記容器内に導入する導入部材と、
前記容器内にて原料の上方に配置され、焼結金属により構成されて前記導入部材の先端の開口部から導入されるキャリアガスを拡散する拡散体と、前記導入部材の先端の開口部に接続される上面側及び前記拡散体の下面以外の外周側面を全周に亘って覆い下面側に開口部を形成する枠とを備え、前記原料の上方において、前記容器内に導入された前記キャリアガスを拡散し、拡散した前記キャリアガスを前記枠の下面側の開口部から鉛直下方向に噴出する拡散部材と、
前記原料ガスを前記キャリアガスとともに前記原料の上方から前記容器の外に排出する排出部材と
を備えることを特徴とする原料ガス発生装置。
前記拡散部材の前記開口部は、前記容器の水平方向の略中央に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の原料ガス発生装置。
前記拡散部材は複数の前記開口部を備え、
複数の前記開口部は、前記容器の水平方向の中央を中心に略対称に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の原料ガス発生装置。