JP2767284B2 - 液状半導体形成材料気化供給装置 - Google Patents

液状半導体形成材料気化供給装置

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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4486Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は液状半導体形成材料の気化供給装置に関す
る。更に詳細には、本発明は液状半導体形成材料を霧吹
きの原理により霧状にし、この霧を気化することからな
る液状半導体形成材料気化供給装置に関する。
[従来の技術] 薄膜の形成方法として半導体工業において一般に広く
用いられているものの一つに化学的気相成長法(CVD:Ch
emical Vapour Deposition)がある。CVDとは、ガス
状物質を化学反応で固体物質にし、基板上に堆積するこ
とをいう。
CVDの特徴は、成長しようとする薄膜の融点よりかな
り低い堆積温度で種々の薄膜が得られること、および、
成長した薄膜の純度が高く、SiやSi上の熱酸化膜上に成
長した場合も電気的特性が安定であることで、広く半導
体表面のパッシベーション膜として利用されている。
CVDによる薄膜形成は、例えば約400℃ー500℃程度に
加熱したウエハに反応ガス(例えば、SiH4+O2,またはS
iH4+PH3+O2)を供給して行なわれる。上記の反応ガス
は反応炉(ベルジャ)内のウエハに吹きつけられ、該ウ
エハの表面にSiO2あるいはフォスフォシリケートガラス
(PSG)の薄膜を形成する。また、SiO2とPSGとの2相成
膜が行われることもある。
[発明が解決しようとする課題] 従来から使用されてきた反応ガスのモノシラン(Si
H4)は段差被覆性(ステップカバレージ)の点で若干劣
ることが知られている。特に、最近のように集積度が著
しく増大すると、回路の極微細加工のためにステップカ
バレージが一層重視されるようになってきた。
このため、モノシランに代わって、段差被覆性に優れ
たテトラエトキシシラン(TEOS)が使用されるようにな
ってきた。しかし、テトラエトキシシランは常温では液
状なので、CVDで使用する場合には、気化またはガス化
してから供給しなければならない。
液状テトラエトキシシランのガス化のために、従来は
第2図に示されるような装置が使用されてきた。第2図
において、恒温槽100の中に配置されたバブラー110には
液状のテトラエトキシシラン112が貯溜されている。バ
ブラー110の上部にはキャリアガス導入パイプ114が配設
されており、パイプの先端はテトラエトキシシランの液
面よりも下に埋沈されている。また、バブラー110の上
部には気化したテトラエトキシシランガスを反応チャン
バ(図示されていない)に送るための、送出パイプ116
も配設されている。この送出パイプの先端は当然、テト
ラエトキシシランの液面よりも上にある。更に、送出さ
れるガスの流量を制御するため、送出パイプの途中には
マスフローコントローラ118が配設されている。
第2図に示されるような装置では、恒温槽により液状
テトラエトキシシランを一定温度に加熱することにより
気化させる方法が採られてきたが、この方法だと、液体
が気化する際に気化熱を奪い、液体の表面温度を低下さ
せる。そのため、気体の蒸気圧が低下し、キャリアガス
中に含まれるテトラエトキシシランの濃度が低下する。
また、液体の表面濃度の低下は、恒温槽の熱伝導では追
従できないため、テトラエトキシシランの濃度低下は次
第に大きくなっていく。
従って、本発明の目的は液状半導体材料を気化させる
際に、キャリアガス中の気化材料の濃度を一定に維持し
ながら該材料を安定に気化供給する装置を提供すること
である。
[課題を解決するための手段] 前記目的を達成するための手段として、本発明では、
液状の半導体形成材料を気化して気相反応装置へ供給す
るための液状半導体形成材料気化供給装置であって、該
装置は液状半導体形成材料噴霧機構と、該噴霧機構の霧
化半導体形成材料放出口に連通して隣接する加熱気化機
構とからなることを特徴とする液状半導体形成材料気化
供給装置を提供する。
[作用] 前記のように、本発明によれば、液状半導体形成材料
を先ず噴霧機で霧状にし、これを加熱機で直接気化させ
る。このため、キャリアガス中の気化半導体形成材料の
濃度を一定に維持することができる。
本発明は、液状半導体形成材料を気化させるために従
来のようなバブラーを使用しないので、気化熱による液
体表面温度の低下はなくなり、キャリアガス中に含まれ
る液状材料の濃度低下が防止できる。
更に、本発明によれば、不活性な雰囲気中で反応ガス
を供給できるため、配管途中で反応が進行しない。従っ
て、半導体デバイスで有害となる異物の発生を防止する
ことができる。また、霧吹きのような機械的噴霧機構を
使用するため、着火源が液状半導体形成材料気化供給装
置自体の内部に存在せず、火災又は爆発の危険性を有す
るTEOSガスなどの反応ガスに対し、安全に供給できる。
更に、本発明の霧吹き噴霧機構は構造が極めてシンプル
であるため、非常に廉価な液状半導体形成材料気化供給
装置を提供することができる。
特開昭63−67728号公報には、注射器に充填された液
状先駆物質を、ステッパー電動機により針を介して断続
的に液滴状で押し出し、針の先端部分に静電誘導電極を
設置し、接地された針と静電誘導電極間に−10kV以上の
高電圧を印加することで、液滴をイオン化することによ
って噴霧化し、噴霧化されたイオン化先駆物質本体を圧
縮するために再び+10kV以上の電圧を印加し、その後、
これをヒータによって加熱し、気化することからなる半
導体の製造方法が開示されている。前記公報に記載され
た発明で液状先駆物質をイオン化することの目的は、
イオン化させることにより、基板上ヘイオン化した蒸気
を電気的に制御可能にする、イオン化した蒸気を基板
へ電気的に引きつけることにより成膜効率を改善する、
及びイオン化した蒸気の流れを流れ制御電極によって
止めておき、多ステップの成膜を行う場合に、前のステ
ップのガス置換時間を不要にするためである。しかし、
この発明において、液状先駆物質をイオン化することに
より次のような問題が生じる。例えば、TEOS−O2系の
反応温度は不活性な状態で650℃程度であるが、TEOSが
イオン化などで活性化されると常温下でも反応が開始さ
れる。この発明の方法は配管内部に成膜される供給方式
であり、デバイスで有害となる異物が多発しやすく、実
用に供し難い。TEOSは引火点が51.7℃と低く、電気抵
抗率が大きいため静電気を帯びやすい。そのため、容器
や供給配管の接地に配慮し、微小火花による火災や爆発
に注意しなければならない。従って、このような材料に
静電噴霧を使用することは極めて危険である。反応炉内
のガスの逆流や、静電誘電電極部でアークが発生した場
合、供給器内部で爆発し、大災害を起こしかねない。更
に、イオン化した材料ガスを導入すると、反応炉内の
浮遊粒子を吸着しながら粗大化し、自重で落下して異物
となる可能性がある。従って、イオン化噴霧方式は液状
半導体形成材料の気化供給方式としては好ましくない。
[実施例] 以下、図面を参照しながら本発明を更に詳細に説明す
る。
第1図は本発明の液状半導体形成材料気化供給装置の
一例の概要図である。
第1図において、本発明の液状半導体形成材料気化供
給装置は符号1でその全体が表されている。本発明の装
置1には、キャリアガス送入パイプ3が配設されてい
る。このパイプは例えば、ステンレスなどから構成され
ている。このパイプは図示されていないキャリアガス供
給源に接続されている。キャリアガスとしては例えば、
N2,ArまたはHeなどを使用することができる。また、こ
のパイプ3の先端は径が細められた、いわゆる、オリフ
ィス管5の形状に成形されている。キャリアガス送入パ
イプ3の途中にはキャリアガス用のマスフローコントロ
ーラ7が配設されている。
本発明の装置1は、テトラエトキシシランなどのよう
な液状半導体形成材料の貯溜槽10を有する。この貯溜槽
10は加圧器としても機能する。従って、貯溜槽10の上部
には、槽内圧力を高めるための、加圧ガス送入管12が設
けられている。加圧ガス送入管12の途中にはバルブ14が
設けられていて、槽内に送り込まれる不活性ガス(例え
ば、N2,ArまたはHe)の流量をコントロールする。ま
た、槽内圧力を検出するための圧力計16も配設されてい
る。槽内の液状材料18は材料給送管20により前記オリフ
ィス管5部分に送られる。給送管20は例えば、ステンレ
スからなる。この給送管の一端は貯溜槽10の底部付近に
位置し、液状材料中に埋沈されている。他端はオリフィ
ス管5に接続されている。途中には、液状材料用のマス
フローコントローラー22とバルブ24が配設されている。
貯溜槽10内の液状半導体形成材料18は加圧ガス送入管
12からの不活性ガス等によって加圧され、給送管20に送
り出される。その流量は液状材料用マスフローコントロ
ーラ22により制御され、バルブ24により供給および供給
停止が行われる。いわゆる、”霧吹き”の原理に従い、
キャリアガス送入パイプ3からオリフィス5に向かって
高い圧力でキャリアガスを送ると、液状材料給送管20を
経て圧送された液体材料は霧状になって、気化室30へ送
られる。
前記オリフィス管の先端には霧化された液状材料を気
化するための加熱気化室30が連接されている。気化室の
内径は比較的大きく、霧化材料は効果的に気化される。
気化室30の外周にはヒータ32が捲回されている。熱効率
あるいは気化効率を高めるために、気化室およびヒータ
は全体が断熱材34により被包されている。断熱材の内部
には温度センサ36が配設されており、温度センサ36とヒ
ータ32は温調器38に接続されている。ヒータは電熱式の
ものでもよく、あるいは他の形式(例えば、熱媒循環
式)のものでもよい。気化室の温度は液状半導体形成材
料の分解あるいは燃焼あるいは爆発などを起こすことな
く、霧化半導体形成材料を気化させるのに必要十分な温
度であればよい。気化室30の出口には適当な径のパイプ
40が接続されており、キャリアガスと液状半導体形成材
料の気化ガスの混合物は、このパイプ40により気相反応
装置(例えば、プラズマCVD装置など)の反応室(図示
されていない)に供給される。
本発明の液状半導体形成材料気化供給装置1を自動運
転するために、信号処理回路42が設けられている。信号
処理回路42の内部には例えば、CPUと動作プログラムを
記憶されたメモリが内蔵されている。前記のキャリアガ
ス用マスフローコントローラ7、液状材料用マスフロー
コントローラ22とバルブ24、貯溜槽の加圧バルブ14およ
び圧力計16および温調器38がこの信号処理回路42に接続
されてる。本発明の装置はキャリアガス用マスフローコ
ントローラ7と液状材料用マスフローコントローラ22の
信号で、演算処理を行い、キャリアガス中の液体材料の
ガス濃度を自動制御できるようになっている。また、ガ
ス濃度にしたがって気化室30のヒータ32の温度も自動的
に制御される。
貯溜槽10には下部液面センサ46が設けられていて、液
状材料の残量が少なくなると、適当な補給源(図示され
ていない)から液状材料が貯溜槽内に補給される。設定
液面にまで液状材料が補給されると、上部液面センサ48
からの検出信号が信号処理回路に送られ、この信号に基
づき、補給が中止される。
以上、本発明をCVD用の液状半導体形成材料気化供給
装置として詳細に説明してきたが、本発明の装置はCVD
に限らず、他の気相反応装置(例えば、拡散装置など)
についても使用できる。
また、本発明にもとることなく、本発明に対して様々
な変更あるいは改変を加えることができる。例えば、貯
溜槽10に加圧機構を設けず、オリフィス管の負圧吸引作
用だけで液状半導体形成材料を噴霧霧化することもでき
る。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明によれば、液状半導体形
成材料を先ず噴霧機で霧状にし、これを加熱機で直接気
化させる。このため、キャリアガス中の気化半導体形成
材料の濃度を一定に維持することができる。
本発明は、液状半導体形成材料を気化させるために従
来のようなバブラーを使用しないので、気化熱による液
体表面温度の低下はなくなり、キャリアガス中に含まれ
る液状材料の濃度低下が防止できる。
また、液状半導体形成材料の濃度が一定に保たれるの
で、生成される膜中の不純物濃度および膜生成速度が安
定し、均一な品質を有する膜を安定的に生成することが
できる。その結果、半導体デバイスの歩留りが大幅に向
上される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の液状半導体形成材料気化供給装置の一
例の概要図であり、第2図は従来の気化供給装置の概要
図である。 1……本発明の液状半導体形成材料気化供給装置,3……
キャリアガス送入パイプ,5……オリフィス管,7……キャ
リアガス用マスフローコントローラ,10……液状半導体
形成材料貯溜槽,12……加圧ガス送入管,14……バルブ,1
6……圧力計,20……液状半導体形成材料給送管,22……
液状半導体形成材料用マスフローコントローラ,24……
バルブ,30……気化室,32……ヒータ,34……断熱材,36…
…温度センサ,38……温調器,40……気化ガス送出パイ
プ,42……信号処理回路,46……下部液面センサ,48……
上部液面センサ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】テトラエトキシシランなどの液状の半導体
    形成材料を気化して気相反応装置へ供給するための液状
    半導体形成材料気化供給装置であって、該装置は、液状
    半導体形成材料噴霧機構と、該噴霧機構の霧化半導体形
    成材料放出口に連通して隣接する加熱気化機構とからな
    り、前記液状半導体形成材料噴霧機構は、不活性ガスか
    らなるキャリアガスを吹き込むキャリアガス送入管と、
    このキャリアガス送入管の内径よりも小さな内径を有す
    るオリフィス管と、このオリフィス管の途中に接続され
    た、噴霧される液状半導体形成材料貯留槽に連通する液
    状半導体形成材料給送管とからなることを特徴とする液
    状半導体形成材料気化供給装置。
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