KR20010041420A

KR20010041420A - 액체기화 시스템 및 이를 사용하기 위한 방법

Info

Publication number: KR20010041420A
Application number: KR1020007009554A
Authority: KR
Inventors: 조엘 엠. 후스톤; 푸파 첸
Original assignee: 조셉 제이. 스위니; 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드
Priority date: 1998-02-27
Filing date: 1999-02-11
Publication date: 2001-05-15
Also published as: US6332601B1; JP2002505377A; US6179277B1; WO1999043866A1; TW531566B

Abstract

본 발명은 개선된 액체기화 시스템 및 이를 사용하기 위한 방법을 제공한다. 본 발명의 기화 시스템은 TDMAT와 같은 상대적으로 낮은 증기압을 갖는 다른 액상 소스의 기화에 적합하게 사용될 수 있다. 한 양호한 실시예에서, 액체기화 시스템(10)은 제1 및 제2 유입구(12, 18) 및 배출구(20)를 갖는 기화 유니트(16)를 포함한다. 기화 시스템은 유입구(20) 및 배출구(24)를 갖는 용기(22)을 더 포함하여, 용기 유입구는 기화 유니트 배출구에 사용가능하게 연결된다. 용기는 용기 유입구를 용기 배출구와 사용가능하게 연결하는 다수의 통로를 포함한다. 이 방식에서, 두개의 유입구들 중 하나 또는 두개 모두를 통해 기화 유니트로 유동하는 액체 및/또는 가스는 기화 유니트 배출구로 배출되어 용기 유입구로 유입된다. 액체 및/또는 가스는 다수의 통로를 통해 통과하고 용기 배출구로 배출된다. 이 방식으로, 소망의 온도까지의 기화기 유니트 및 용기의 가열은 액체 TDMAT와 같은 액체의 기화에서 생긴다.

Description

액체기화 시스템 및 이를 사용하기 위한 방법{LIQUID VAPORIZER SYSTEMS AND METHODS FOR THEIR USE}

반도체 제조공정은 반도체 웨이퍼 상에 박막의 재료를 증착시키기 위하여 화학기상증착(chemical vapor deposition; 'CVD') 공정을 사용한다. CVD 공정은 박막의 상당히 균일한 층을 제공하는 탁월한 능력때문에 바람직하다. CVD 공정은 기판이 존재하는 반응실로 가스를 도입단계를 포함하고, 여기에서 가스는 반응하여 기판면 상에 박막을 증착시킨다. 몇몇 CVD 재료는 액체상태로서 시작하고, 기화되어 CVD 공정에 적합한 소정의 반응실로 기체상태로 전송된다.

액상 반응물질 소스(source)는 종종 CVD 공정에 사용된다. 예를 들어, 티타늄 테트라클로라이드(TiCl₄)는 CVD 공정에서 반응물질 가스로 사용되어 기판 표면 상에 티타늄 함유 박막층을 증착시킨다. 금속유기 재료인 테트라키스디메틸아미도티타늄(TDMAT)도 CVD 공정에 사용된다.

TiCl₄와 TDMAT를 사용하는 CVD 공정은 액상 TiCl₄또는 TDMAT를 기화시키는 단계와, 기상의 TiCl₄또는 TDMAT를 운반가스를 사용하여 반응실로 전송시키는 단계를 포함한다. 액상 화합물을 완전히 기화시키는 실행이 요구된다. 화합물이 완전히 기화되지 않고 가스/액체 혼합물로서 반응실에 전송되면, 기상실 내의 액체 화합물은 상당히 불균일한 증착막과 다른 불필요한 공정 결과를 야기시킬 수 있다. 이것은 또한 공정 배관의 벽에 증착된 액체 방울이 후에 기화되어 반응실에서 기상농도의 변화를 야기시킬 수 있기 때문에, 후속하는 웨이퍼의 재연특성을 나쁘게 야기시킬 수 있다. 일단 완전히 기화되면, 반응실로 전송되는 동안 화합물을 기체 상태로 유지하는 것이 요구된다. TiCl₄또는 TDMAT의 응축은 불필요한 증착공정 변동과 라인성분의 단락을 야기시킬 수 있다.

TDMAT의 기화는 부분적으로는 TDMAT가 낮은 증기압을 갖기때문에 유일한 문제점을 제공한다. 그러므로, 바람직하게는 TDMAT 금속유기 화합물을 완전히 기화시키고, 가스로부터 TDMAT 액체의 응축을 회피하면서 기상 화합물을 반응실로 전송하기 위한 충분한 기구를 제공하는 것이 바람직하다.

본 발명은 액체기화 시스템에 관한 것이고, 특히 낮은 증기압(low vapor pressure) 액체에 적합한 액체기화 시스템에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 액체기화 시스템의 개략도이다.

도 2는 본 발명에 따른 기화 유니트의 전방 단면도이다.

도 3은 도 2의 선 3-3을 따라 취해진 도 2의 기화 유니트의 단면도이다.

도 4는 온도 제어기구를 나타내는 도 2 및 도 3의 기화 유니트의 단면도이다.

도 5는 본 발명에 따른 액체기화 시스템의 일부인 용기의 구성도이다.

도 6a, 도 6b 및 도 6c는 도 5에 도시된 용기의 유입구 단부캡, 중간부 및 배출구 단부캡 각각의 단면도이다.

도 7a 내지 도 7c는 도 5에 도시된 용기의 유입구 단부캡, 중간부 및 배출구 단부캡 각각의 평면도이다.

도 8은 용기를 둘러싸는 피복 히터를 나타내는 도 5에 도시된 용기의 부분 절취도이다.

도 9는 본 발명에 따른 액체기화 시스템의 부분으로서 절연성 가스통로의 구성도이다.

도 10a 및 도 10b는 본 발명에 따른 액체기화 시스템의 부분으로서 예열기의 구성도 및 단면도이다.

본 발명은 개선된 액체기화 시스템 및 이를 사용하기 위한 방법을 제공한다. 본 발명의 기화 시스템은 특히 TDMAT 및 상대적으로 낮은 증기압을 갖는 다른 액상 소스의 기화에 적합하게 사용될 수 있다. 본 발명은 이러한 액체의 완전 기화를 보조하도록 2단계 기화공정을 사용한다.

일 실시예에서, 본 발명의 액체기화 시스템은 제1 및 제2 유입구 및 배출구를 갖는 기화 유니트(unit)를 포함한다. 기화 시스템은 유입구 및 배출구를 갖는 용기(vessel)을 더 포함하여, 용기 유입구는 기화 유니트 배출구에 사용가능하게 연결된다. 용기는 용기 유입구를 용기 배출구와 사용가능하게 연결하는 다수의 통로를 포함한다. 이 방식에서, 두개의 유입구들 중 하나 또는 두개 모두를 통해 기화 유니트로 유동하는 액체 및/또는 가스는 기화 유니트 배출구로 배출되어 용기 유입구로 유입된다. 액체 및/또는 가스는 다수의 통로를 통해 통과하고 용기 배출구로 배출된다.

한 특징에서, 제1기화 유입구는 액체를 수용하도록 채택되고 제2기화 유입구는 운반가스를 수용하도록 채택된다. 기화 유니트는 관통하여 통과하는 액체의 양을 제어하기 위한 제어밸브와, 상기 제어밸브를 통과하는 액체가 적어도 부분적으로는 기화되어 운반가스에 의해 기화 배출구로부터 전송되도록 야기시키는 기화밸브를 포함한다. 상기 제어밸브를 상기 기화밸브와 연결시키는 기화 통로가 제공되어 액체가 상기 제어밸브로부터 상기 기화밸브로 유동하도록 한다.

기화 유니트는 제어밸브 및 기화밸브 모두를 포함하는 온도제어 하우징 구조를 더 포함한다. 온도제어 기구는 하우징 구조 내부를 열평형 조건으로 유지시키기 위한 하우징 구조와 소통한다. 이 방식에서, 소정의 열량은 제어밸브 및 기화밸브를 통과하는 액체 또는 기체로 전달될 수 있고, 이에 의해서 액체의 기화를 보조한다. 본 발명의 예시적인 기화 유니트는 미국특허 제5,440,887호 및 미국특허 제5,272,880호에 개시되어 있고, 이들은 본 명세서에서 참조문헌으로 인용된다. 미국특허 제5,440,887호 및 미국특허 제5,272,880호 모두는 본 발명의 양수인인 캘리포니아주 산타 클라라의 어플라이드 머티어릴스에 양도되었다.

용기 통로는 통로없는 동일 크기의 용기의 내면적보다 바람직하게는 적어도 2배 정도 크고 더욱 바람직하게는 10배 정도 큰 누적(cumulative) 표면적을 갖는다. 용기는 용기 유입구와 배출구를 연결시키는 적어도 5개의 통로로 구성되는 것이 바람직하고, 적어도 10개 통로로 구성되는 것이 더욱 바람직하다.

일 특징에서, 용기는 일반적으로 원통 형상이다. 용기는 더욱 바람직하게는 열전도 재료로 구성된다. 일 특징에서, 용기는 스테인레스강으로 구성되고, 다른 특징에서 용기는 알루미늄으로 구성된다. 부가적으로, 다른 금속 또는 금속 합금과 같은 다른 열전도 재료가 사용될 수 있다.

바람직하게, 액체기화 시스템은 용기와 소통하는 열원을 더 포함한다. 일 특징에서, 용기 열원은 적어도 부분적으로 용기 주위의 경로를 둘러싸는 피복 히터(blanket heater)를 포함한다. 이 방식에서, 용기의 외부면은 용기 열원에 의해 소정 온도까지 가열될 수 있다. 용기에 적합한 열전도 재료의 사용은 용기 구조 전체와 용기를 통과하는 액체 및/또는 기체에 열 전달을 용이하게 하여 기화를 보조한다.

다른 특징에서, 기화 시스템은 용기 배출구에 사용가능하게 부착되고 반응실에 부착될 수 있도록 채택된 가스 통로를 포함한다. 이 방식에서, 용기 배출구로 배출하는 가스는 CVD 공정 또는 다른 공정에 적합한 소정의 반응실로 전송될 수 있다. 가스 통로는 바람직하게는 용기 배출구로 배출하는 가스를 기체 상태로 유지시키도록 절연성 가열 통로이다.

다른 특징에서, 액체기화 시스템은 적어도 하나의 기화 유입구에 사용가능하게 연결된 예열기(preheater)를 더 포함한다. 이러한 예열기는 운반가스로 기화 유니트로 유입되기 전에 운반가스를 예열하기 위해 사용된다. 이 방식에서, 예열된 운반가스는 액체 TDMAT와 같은 소정 액체의 기화를 용이하게 한다.

본 발명은 액체/가스 혼합물을 기화시키기 위한 방법을 제공한다. 방법은 액체와 운반가스를 상기 액체가 적어도 부분적으로 기화되어 액체/가스 혼합물을 생성하는 기화 유니트로 유동시키는 단계를 포함한다. 상기 액체/가스 혼합물은 가열된 용기를 통과하여 액체/가스 혼합물은 최종가스(product gas)로 계속 기화된다.

본 방법의 일 특징에서, 액체/가스 혼합물은 용기 내에 포함된 다수의 일반적으로 평행한 통로를 통과한다. 통로는 바람직하게 통로없는 동일 크기의 용기의 내면적보다 적어도 2배 정도 크다. 액체는 섭씨 100℃에서 약 82(Torr) 미만인 증기압을 갖는다. 일 특징에서, 액체는 TDMAT로 구성되지만, 다른 액체는 본 발명의 요지 내에서 사용될 수 있다. 다른 특징에서, 운반가스는 헬륨으로 구성되지만, 아르곤, 질소 또는 불활성 가스의 혼합가스와 같은 다른 불활성 가스가 사용될 수 있다. 다른 특징에서, 액체/가스 혼합물은 적어도 약간의 액체 TDMAT로 구성된다. 최종가스는 기상 TDMAT로 구성되는 것이 바람직하다.

다른 실시예에서, 방법은 기화 유니트를 소정 온도, 바람직하게는 약 섭씨 50℃ 내지 약 섭씨 200℃로 가열하는 단계를 더 포함한다. 다른 특징에서, 방법은 운반가스를 소정 온도, 바람직하게는 가스가 기화 유니트로 유입되기 전에 약 섭씨 50℃ 내지 약 섭씨 200℃로 가열하는 단계를 더 포함한다.

방법은 용기의 외부면을 소정 온도로 가열하는 단계를 더 포함한다. 일 특징에서, 용기 외부면은 적어도 약 섭씨 80℃로 가열된다. 다른 특징에서, 용기 외부면은 약 섭씨 50℃ 내지 섭씨 200℃로 가열되는 것이 바람직하다. 이 방식에서, 가열된 용기는 잔류 액체의 계속적인 기화를 용이하게 한다.

또한 다른 특징에서, 방법은 최종가스로부터 액체의 응축을 방지하도록 최종가스를 절연성 가열통로를 통해 통과시키는 단계를 더 포함한다. 가열통로의 외부면은 약 섭씨 50℃ 내지 섭씨 200℃로 가열되는 것이 바람직하다.

본 발명의 일실시예에서, 액체/가스 혼합물을 통과시켜 기화시키기 위한 장치는 전열성 재료로 구성되고 유입구와 배출구를 갖는 용기를 포함한다. 유입구는 용기 내에 포함된 다수의 통로에 의해 배출구에 사용가능하게 연결된다. 열원은 용기의 외부면을 소정 온도로 가열하기 위해 용기와 소통된다. 통로는 이러한 통로없이 동일한 크기의 용기의 내면적보다 적어도 2배 큰 누적 표면적을 갖는다. 용기는 스테인레스강 및/또는 알루미늄으로 구성되지만, 본 발명의 요지 내에서 다른 전열성 재료가 사용될 수 있다.

본 발명의 이들 및 기타 특징 및 장점은 바람직한 실시예가 첨부도면과 연계되어 상세히 개시되는 하기 설명으로부터 명백해질 것이다.

본 발명에 따른 액체기화 시스템(10)이 이제 설명될 것이다. 도 1은 액체기화 시스템의 개략도이다. 기화 시스템(10)은 헬륨, 질소 등과 같은 운반가스가 통과하여 전송되는 운반가스 라인(12)을 포함한다. 액체 TDMAT의 기화를 위하여, 운반가스는 헬륨 및 질소와 같은 불활성 가스의 혼합가스인 것이 바람직하다. 따라서, 용어 운반가스는 불활성 가스 또는 불활성 가스의 혼합가스로 언급하도록 인식되어야 한다. 소정의 운반가스는 통과하여 유동하는 운반가스의 양을 제어하도록 작동하는 매스 플루우 제어기(mass flow controller; 11)를 통해 유동한다. 운반가스는 예열기(14)에서 가열되고 운반가스 라인(12)을 통해 기화 유니트(16)로 계속 유동한다.

액체 TDMAT와 같은 요구된 액체는 액체 공급 라인(13)을 통해 액체 유량계(flow meter; 15)로 유동하여 관통한다. 액체 유량계(15)는 관통하여 유동하는 액체의 양을 계량하도록 작동한다. 요구된 액체는 액체 라인(18)으로 유입하여 기화 유니트(16)로 전달된다. 다음 도면들과 연계하여 상세히 설명되는 기화 유니트(16)는 적어도 부분적으로는 TDMAT를 기화시킨다.

TDMAT와 운반가스의 액체/가스 혼합체는 액체/가스 혼합체 라인(20)을 통해 기화 유니트(16)로부터 배출되어 다음 도면들과 연계하여 설명되는 바와 같이 TDMAT의 계속적인 기화가 일어나는 용기(22)로 유입한다. 기상 TDMAT를 포함하는 최종가스는 용기(22)로부터 배출되어 최종가스 라인(24)을 통해 반응 챔버(26)까지 진행한다. 이 후에, 화학기상증착공정 또는 기상 TDMAT를 포함하는 다른 요구된 공정이 반응실에서 이루어질 수 있다.

운반가스 라인(12), 액체 공급원 라인(13) 및 액체 라인(180은 스테인레스강 배관 등으로 구성될 수 있다. 유사하게, 액체 가스 혼합체 라인(20)과 최종가스 라인(24)은 스테인레스강 배관 등으로 구성될 수 있다. 일실시예에서, 라인(12, 13, 20, 24)들은 1/4인치 직경의 라인으로 구성되고 라인(18)은 1/8인치 직경의 라인으로 구성된다.

본 발명은 운반가스 라인(12)을 구비할 필요성없이 예열기(24)를 기화 유니트(16)에 사용가능하게 부착시키는 것을 예상한다. 이러한 접속은 면밀봉 배관 등과 같은 피팅(fitting) 및 조인트(joint)에 의해 달성될 수 있따. 유사하게, 기화 유니트(16) 및 용기(22)는 액체/가스 혼합체 라인(20)을 사용할 필요없이 서로 사용가능하게 부착될 수 있다.

도 2를 다시 참조하여, 바람직한 기화 유니트(16)가 설명될 것이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 기화 유니트(16)는 TDMAT와 같은 요구된 액체를 수용하기 위한 액체 유입구(50)를 포함한다. 액체 라인(18) 기화 유니트(16)에 대한 액체 TDMAT의 전송을 허용하도록 액체 유입구(50)에 사용가능하게 연결된다. 제어밸브(52)는 관통하여 통과하는 액체 TDMAT의 양을 제어하도록 작동한다. 액체 TDMAT는 기화 통로(56)를 관통하여 기화 밸브(54)로 진행한다. 도 3에 잘 도시된 바와 같이, 기화 유니트(16)는 본 명세서에 도시된 바와 같이 운반가스 라인(12)에 사용가능하게 부착된 운반가스 유입구(60)를 포함한다. 운반가스가 기화 유니트(16)로 유입되므로, 기화밸브(54)로 진행하여 통과한다. 운반가스는 기화밸브(54)를 통해 적어도 부분적으로 기화된 TDMAT를 전송시키고 액체/가스 TDMAT 혼합가스는 기화 유니트 배출구(62)로부터 배출된다.

도 2 및 도 3은 제어밸브(52)와 기화밸브(54)를 둘러싸는 온도제어 하우징 구조(58)를 도시한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 온도제어 기구 또는 히터 제어기(64)는 하우징 구조(58)에 사용가능하게 부착되어 하우징 구조(58) 내부의 열평형 조건을 유지한다. 하우징 구조(58) 내의 온도를 바람직하게는 약 섭씨 50℃ 내지 약 섭씨 200℃, 더 바람직하게는 약 섭씨 70℃ 내지 약 섭씨 90℃로 제어함으로써, TDMAT는 적어도 부분적으로는 기화될 수 있다. 다른 방안으로는, TDMAT가 운반가스와 접촉하여 적어도 부분적으로 기화된다.

도 2 내지 도 4와 연계되어 상술된 설명은 본 발명에 따른 기화 유니트(16)의 바람직한 실시예를 설명한다. 더 상세한 설명은 미국특허 제5,440,887호 및 미국특허 제5,272,880호에 개시되어 있으며, 이들 문헌내용은 참조문헌으로서 이미 합체되었다.

바람직한 기화 유니트(16)는 테트라에칠 오르소실리케이트(TEOS; 섭씨 100℃에서 약 82Torr의 증기압을 갖음)를 상당히 성공적으로 기화시켰다. 그러나, TDMAT가 낮은 증기압(섭씨 100℃에서 약 9.1Torr)을 갖는다는 사실때문에, 기화 유니트(16)는 전형적으로 TDMAT를 단지 부분적으로만 기화시킨다. 이미 언급된 바와 같이, 부분적으로 기화된 TDMAT의 존재는 화학기상 증착공정에 불필요한 특성을 제공할 수 있다.

TDMAT를 완전히 기화시키려는 시도에서, 액체/가스 혼합체 라인(20)을 TDMAT의 기화를 완성하기에 충분한 온도까지 가열하려는 시도가 제공되었다. 그러나, 혼합가스 라인(20)은 1/4인치 직경의 배관으로 구성되기 때문에, 이것은 적어도 섭씨 115℃까지 이러한 배관의 외부면을 가열할 것을 요구한다. 이러한 온도에서, TDMAT는 반응실에서 수행된 화학기상 증착공정에 나쁜 영향을 미치는 불필요한 부산물로 파괴된다. 부가적으로 이러한 온도에서 가스는 피팅, 주입 밸브 및 다른 라인 부품들의 파손을 야기시킨다. 그러나, 본 발명의 적어도 일부분은 액체/가스 혼합체 라인(20) 온도, 즉 TDMAT 온도를 불필요한 온도까지 증가시키지 않고 TDMAT의 완전 기화를 제공하도록 실현시키는 것이며, TDMAT는 저온에서 넓은 가열면에 노출되어야 한다.

도 5를 이제 참조하면, 액체기화 시스템(10)의 바람직한 용기(22)가 설명될 것이다. 용기(22)는 중간부분(76)에 사용가능하게 부착된 유입구 및 배출구 단부캡(74)을 포함한다. 단부캡(74)과 중간부분(76)의 조합은 원통형 용기(22)를 형성한다. 액체/가스 혼합체 라인(20)은 액체/기상 TDMAT 혼합가스를 용기(22)에 유입시키는 방식으로 사용가능하게 부착된다. 최종가스 라인(24)은 용기(22)에 순차적으로 부착되어 최종가스가 용기(22)로부터 배출되도록 한다. 라인(20, 22)들은 면밀봉 배관의 사용 등을 포함하는 많은 방법에 의해 용기에 사용가능하게 부착될 수 있다. 이미 인식된 바와 같이, 용기(22)는 또한 혼합가스 라인(20)을 사용할 필요없이 기화 유니트(16)에 사용가능하게 부착될 수 있다.

용기(22)는 열전도 재료, 특히 바람직하게는 스테인레스강 및/또는 알루미늄으로 제작된다. 이러한 금속의 선택은 외부 열원이 용기(22)를 요구되는 온도까지 가열시키는 열전도 특성을 제공한다. 용기(22)는 또한 다른 금속 또는 금속 합금을 포함하는 다른 열전도 재료로 제작될 수 있다. 용기(22)는 디스크형 또는 원통형 용기(22)로 제작될 수 있지만, 다른 형상의 용기들도 본 발명의 요지 내에서 가능하다. 일 실시예에서, 용기(22)는 약 1인치 내지 약 3인치의 직경과 0.5인치 내지 약 2인치의 높이를 갖는다. 이러한 크기 및 형상은 캘리포니아주 산타 클라라의 어플라이드 머티어릴스로부터 현재 상업적으로 입수가능한 상표명 프리시젼 5000, 상표명 센튜라 5200, 상표명 엔두라 5500을 포함하는 예시적인 메인프레임 유니트에 대한 용기(22)의 결합을 용이하게 한다.

도 6a 내지 도 6c는 중간부를 통해 취해진 유입구 및 배출구 단부캡(74)과 중간부분(76)의 단면도이다. 도 6a 내지 도 6c에 도시된 바와 같이, 각각의 단부캡(74)은 단부캡(74)의 다른 부분의 높이보다 큰 높이를 갖는 외부캡 림(75; rim)을 갖는다. 결과적으로, 단부캡(74)들이 중간부분(76)에 사용가능하게 부착될 때, 작은 캡은 단부캡(74)의 내부면(77)과 중간부분(76)의 상부면 및 하부면 사이에 형성된다. 액체/가스 혼합체 라인(20)이 사용가능하게 부착되는 유입구 단부캡(74)은 액체/가스 혼합체를 수용하기 위한 용기 유입구(70)를 포함한다. 유사하게, 배출구 단부캡(74)은 최종가스 라인(24)에 사용가능하게 부착되고 최종가스를 용기(22)로부터 배출시키는 용기 배출구(72)를 갖는다. 단부캡(74)들은 용접, 접착제 등에 의해 중간부분(76)에 고정될 수 있다. 또한, 단부캡(74) 및 중간부분(76)은 열전도 재료의 단품으로서 제작될 수 있다.

중간부분(76)은 외부면(80)과, 고체 코어(82; solid core)와, 다수의 통로(78)로 구성된다. 중간부분(76)은 보링되거나 또는 드릴링된 통로(78)를 갖는 상태로 스테인레스강과 같은 열전도 재료의 고체 단품으로 구성될 수 있다. 대안으로, 중간부분(76)은 예를 들어, 벌집형상의 구조를 소정 길이까지 추출함으로써 통로(87)를 갖는 상태로 단조되거나 또는 주조될 수 있다. 유입구 및 배출구 단부캡(74)과 중간부분(76)의 평면도가 도시되어 있는 도 7a 내지 도 7c에서 알 수 있는 바와 같이, 용기(22)에 유입된 액체/가스 혼합체는 용기 유입구(70)로 유입한다. 액체/가스 혼합체는 고체 코어(82)때문에 용기(22)를 통해 직접 진행할 수 없다. 대신에, 액체/가스 혼합체는 다수의 통로(78)를 통해 진행하여 용기 배출구(72)를 통해 용기(22)로부터 배출한다.

액체/가스 TDMAT 혼합체가 관통하여 진행하는 다수의 통로(78)를 제공함으로써, 액체/가스 혼합체는 이러한 통로(78)가 없는 중공형 용기의 내부 표면적보다 더 큰 표면적에 노출된다. 다수의 통로(78)를 갖는 용기(22)는, 그러므로, 액체/가스 TDMAT 혼합체를 더 넓게 가열된 표면적에 노출시키고 액체/가스 혼합체에 잔류하는 액체 TDMAT를 계속 기화시킨다. 결과적으로, 용기 배출구(72)는 완전히 기화된 TDMAT로 바람직하게 이루어진 최종가스가 용기(22)로부터 배출하도록 한다. 도 7b에 도시된 바와 같이, 바람직한 일실시예는 원형 단면을 갖는 통로(78)를 갖는 것이지만, 통로(78)의 형상은 본 발명의 요지 내에서 가변될 수 있다. 통로(78)의 갯수는 도 7b에 도시된 통로(78)의 갯수보다 더 많거나 또는 더 작을 수 있다.

바람직한 실시예에서, 용기(22)는 원통형 형상이고 2인치 직경의 직경과 1인치의 높이를 갖는다. 246개의 통로(78)가 제공되고, 각각의 통로는 0.081인치의 직경을 갖는다. 통로(78)는 1인치 길이와 1/4인치 직경(0.18인치 내경)의 배관에서 이러한 혼합체가 노출되었을 표면적보다도 100배 이상인 표면에 관통하여 통과하는 액체/가스 혼합체가 노출되도록 한다.

도 8에서 알 수 있는 바와 같이, 용기 열원(84)은 용기(22)의 외부면에 사용가능하게 부착된다. 이 방식에서, 용기(22)의 외부면은 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 200℃로 가열되어 액체의 기화를 돕는다. 도 8에는 피복 히터로서 용기 열원(84)이 도시되어 있지만, 다른 열원이 사용될 수 있다. 이미 인식된 바와 같이, 1/4인치 직경의 배관을 통해 TDMAT의 액체/가스 혼합체를 통과시키면, 이러한 배관의 외부면은 잔류 액체 TDMAT를 완전히 기화시키기 위하여 적어도 섭씨 115℃로 가열되는 것이 요구되었다. 액체 TDMAT에 노출된 더 큰 표면적을 갖는 용기(22)의 사용은 용기(22)가 1/4인치 직경의 배관보다 더 낮은 온도로 가열되도록 한다. 본 발명에서 TDMAT의 기화를 위하여, 용기(22)의 외부면은 섭씨 약 80℃ 내지 섭씨 약 100℃로 가열되고, 특히 섭씨 약 95℃로 가열된다. 용기(22) 온도를 섭씨 약 95℃로 낮춤으로써, TDMAT는 더 이상 불필요한 부산물로 파괴되지 않는다. 결과적으로, 더 많은 균질의 기상 TDMAT가 생성되고, 이에 의해서 더 양호한 화학기상 증착공정을 야기시킨다. 부가적으로, 저온은 라인 성분에 크랙킹(cracking) 또는 다른 손상 등을 감소시킨다.

이제 도 9를 참조하여, 액체기화 시스템(10)의 일부로서 가스 통로가 설명될 것이다. 도 9에는 전기저항 히터(90)에 의해 둘러싸여진 최종가스 라인(24)이 도시되어 있다. 전기저항 히터(90)는 피복 히터로 구성될 수 있지만, 다른 열원이 사용될 수 있다. 히터(90)는 최종가스 라인(24)을 요구되는 온도로 가열시키고 최종가스 라인(24)의 내부면에서 액체 TDMAT와 같은 액체의 응축을 방지하기 위하여 라인(24)을 절연시키도록 사용되었다. 최종가스 라인(24)은 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 100℃로 가열된다. 이미 인식된 바와 같이, 액체 TDMAT의 존재는 화학증착공정에서 불필요하고, 그러므로 가열되고 절연된 최종가스 라인(24)의 사용이 요구된다.

도 1과 연관하여 이미 설명된 바와 같이, 운반가스 라인(12)은 예열기(14)를 관통하여 통과한다. 도 10a 및 도 10b에 도시된 바와 같이, 예열기(14)는 운반가스 라인(12)의 외부면에 사용가능하게 부착된 가열 요소(15)를 포함할 수 있다. 이 방식에서, 운반가스 라인(12)의 외부면은 바람직하게는 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 100℃로 가열된다. 결과적으로, 운반가스 라인(12)을 관통하여 통과하는 운반가스는 적어도 부분적으로는 가열된다. 대안으로, 용기(22)는 예열기(14)로서 사용될 수 있다. 이 방식에서, 운반가스 라인(12)은 운반가스를 용기(22)로 전송시키고, 관통하여 통과하는 운반가스를 이미 설명된 바와 같이 가열시킨다. 이 후에, 운반가스는 TDMAT와 같은 요구된 액체를 기화시키도록 작용한다.

도 1을 참조하면, 액체/가스 혼합체를 기화시키는 방법이 이제 설명될 것이다. 헬륨 및/또는 질소와 같은 운반가스는 바람직하게는 매스 플루우 제어기(11)와 예열기(14)를 통과한 후에 기화 유니트(16)로 도입된다. 액체, 바람직하게는 액체 TDMAT는 바람직하게는 액체 유량계915)를 관통하여 통과한 후에 기화 유니트(16)로 도입된다. 액체는 적어도 부분적으로는 기화 유니트(16)에서 기화되어 액체/가스 혼합체를 생성한다. 이 후에, 액체/가스 혼합체는 가열된 용기(22)를 관통하여 통과되고, 액체/가스 혼합체는 최종가스로 계속 기화된다. 가열된 용기(22)에서 이러한 계속적인 기화는 액체/가스 혼합체를 이미 설명된 바와 같이 다수의 통로를 관통하여 통과시킴으로써 달성된다.

바람직한 일실시예에서, 액체는 TDMAT로 구성되고 운반가스는 헬륨과 질소의 조합으로 구성된다. 예열기(14)는 섭씨 약 90℃ 내지 섭씨 약 120℃인 소정 온도까지 가열되어, 운반가스 라인(12)을 관통하여 통과하는 운반가스를 순차적으로 가열시킨다. 기화 유니트(16)는 섭씨 약 70℃ 내지 섭씨 약 90℃의 소정 온도까지 가열되고, 운반가스 및 액체 TDMAT는 관통하여 통과한다. 액체/가스 혼합체는 기화 유니트(16)로부터 배출하여 용기(22)를 관통하여 통과한다. 용기(22)의 외부면은 바람직하게는 섭씨 약 80℃ 내지 섭씨 약 100℃, 더욱 바람직하게는 섭씨 약 95℃의 소정 온도까지 가열된다. 용기(22)로부터 배출되는 최종가스는 가열되고 절연된 통로(24)를 통해 챔버(26)로 전송된다. 통로(24)는 섭씨 약 80℃ 내지 섭씨 약 110℃의 소정 온도까지 가열된다. 결과적으로, 액체 TDMAT는 바람직한 온도로 가열된 기화 유니트(16)와 용기(22)를 관통하여 통과함으로써 완전히 기화되고, 가열된 통로(24)에서 기상 상태로 챔버(26)까지 전송된다.

본 발명은 이제 상세히 설명되었다. 그러나, 특정 변경 및 수정이 이루어질 수 있다는 것이 인식될 것이다. 예를 들어, 본 발명은 트리에틸포스페이스(TEPO)와 같이 상대적으로 낮은 증기압을 갖는 다른 액체 또는 캘리포니아주 칼스배드에 위치된 슈마셔(에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인크.의 유니트)에 의한 상표명 쿠프라 셀렉트로 판매된 액체로 사용될 수 있다. 본 발명의 액체기화 시스템 및 방법은 액체 TEOS 또는 TiCl₄와 같이 TDMAT의 증기압보다 더 높은 증기압을 갖는 다른 액체의 기화를 용이하게 할 수 있다. 그러므로, 본 발명의 요지 및 내용은 상술된 설명에 의해 한정되지 않는다. 오히려, 요지 및 내용은 첨부된 청구범위에 의해 명확해질 것이다.

Claims

액체기화 시스템에 있어서,

제1 및 제2 유입구 및 배출구를 갖는 기화 유니트와,

유입구 및 배출구를 갖는 용기로 구성되고,

상기 용기 유입구는 상기 기화 유니트 배출구에 사용가능하게 연결되고, 상기 용기 유입구 및 용기 배출구는 상기 용기 내에서 다수의 통로에 의해 연결되는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 제1기화 유입구는 액체를 수용하도록 채택되고 상기 제2기화 유입구는 운반가스를 수용하도록 채택되는 액체기화 시스템.
제 2항에 있어서, 상기 기화 유니트는 통과하는 액체의 양을 제어하기 위한 제어밸브와, 상기 제어밸브를 통과하는 상기 액체가 적어도 부분적으로는 기화되어 상기 운반가스에 의해 상기 기화기 배출구로부터 전송되도록 야기시키는 기화밸브와, 상기 액체가 상기 제어밸브에서 상기 기화밸브로 유동하도록 상기 제어밸브를 상기 기화밸브와 연결시키는 기화 통로를 더 포함하는 액체기화 시스템.
제 3항에 있어서, 상기 기화 유니트는 상기 제어밸브와 상기 기화밸브를 포함하는 온도제어 하우징 구조와, 상기 하우징 구조 내부에 열평형 조건을 유지시키기 위하여 상기 하우징 구조와 소통하는 온도제어 기구를 더 포함하는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기 내의 상기 다수의 통로는 상기 통로없이 동일한 크기의 용기의 내면적보다 적어도 2배 큰 누적 표면적을 갖는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기 내의 상기 다수의 통로는 상기 통로없이 동일한 크기의 용기의 내면적보다 적어도 10배 큰 누적 표면적을 갖는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 다수의 통로는 적어도 5개의 통로로 구성되는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 다수의 통로는 적어도 10개의 통로로 구성되는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기는 일반적인 원통 형상을 갖는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기는 열전도 재료로 구성되는 액체기화 시스템.
제 10항에 있어서, 상기 용기는 스테인레스강으로 구성되는 액체기화 시스템.
제 10항에 있어서, 상기 용기는 알루미늄으로 구성되는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기와 소통하는 용기 열원을 더 포함하는 액체기화 시스템.
제 13항에 있어서, 상기 용기 열원은 피복 히터로 구성되는 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 용기 배출구에 사용가능하게 부착되고 반응실에 부착되도록 채택된 가스 통로를 더 포함하는 액체기화 시스템.
제 15항에 있어서, 상기 가스 통로는 절연성 가열통로인 액체기화 시스템.
제 1항에 있어서, 상기 운반가스가 상기 기화 유니트로 유입되기 전에 운반가스를 예열하기 위하여 상기 제2기화 유입구에 사용가능하게 연결된 예열기를 더 포함하는 액체기화 시스템.
액체/가스 혼합체를 기화시키기 위한 방법에 있어서,

액체 및 운반가스를 기화 유니트로 유동시켜 액체/가스 혼합체를 생성하도록 액체가 적어도 부분적으로 기화되는 유동단계와,

가열된 용기를 통해 상기 액체/가스 혼합체를 통과시킴으로써 상기 액체/가스 혼합체는 최종가스로 계속 기화되는 통과단계로 이루어진 방법.
제 18항에 있어서, 상기 통과단계는 상기 용기 내에 포함된 일반적으로 평행한 다수의 통로를 통해 상기 액체/가스 혼합체를 통과시키는 단계를 포함하는 방법.
제 19항에 있어서, 상기 다수의 통로는 상기 통로가 없는 동일한 크기의 용기의 내부 표면적보다 적어도 2배 큰 누적 표면적을 갖는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 액체는 섭씨 약 100℃에서 약 82Torr 미만인 증기압을 갖는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 액체는 TDMAT를 포함하는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 운반가스는 헬륨을 포함하는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 액체/가스 혼합체는 적어도 몇몇 액체 TDMAT를 포함하는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 최종가스는 기상 TDMAT를 포함하는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 기화 유니트를 소정 온도로 가열시키는 단계를 더 포함하는 방법.
제 26항에 있어서, 상기 기화 유니트는 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 200℃의 소정 온도로 가열되는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 운반가스가 상기 기화 유니트로 도입되기 전에 상기 운반가스를 소정 온도로 가열하는 단계를 더 포함하는 방법.
제 28항에 있어서, 상기 운반가스는 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 200℃의 소정 온도로 가열되는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 용기의 외부면을 소정 온도로 가열하는 단계를 더 포함하는 방법.
제 30항에 있어서, 상기 용기 외부면은 적어도 섭씨 약 80℃의 소정 온도로 가열되는 방법.
제 30항에 있어서, 상기 용기 외부면은 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 200℃의 소정 온도로 가열되는 방법.
제 18항에 있어서, 상기 최종가스로부터 액체의 응축을 방지하기 위하여 상기 최종가스를 절연되고 가열된 통로를 통해 통과시키는 단계를 더 포함하는 방법.
제 33항에 있어서, 상기 통로의 외부면은 섭씨 약 50℃ 내지 섭씨 약 200℃의 소정 온도로 가열되는 방법.
관통하여 통과하는 액체-가스 혼합체를 기화시키기 위한 장치에 있어서,

열전도 재료로 제작되고 유입구 및 배출구를 구비하며, 상기 유입구는 다수의 통로에 의해 상기 배출구와 사용가능하게 연결되는 용기와,

상기 용기의 외부면을 소정 온도로 가열하기 위해 상기 용기와 소통하는 열원으로 구성되고,

상기 통로는 상기 통로없이 동일한 크기의 용기의 내부 표면적보다 적어도 2배 넓은 누적 표면적을 갖는 장치.
제 35항에 있어서, 상기 용기는 스테인레스강으로 제작되는 장치.
제 35항에 있어서, 상기 용기는 알루미늄으로 제작되는 장치.