JP2022170043A - ガス供給システムおよびガス供給方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 気化させたガスを安定して連続的に供給することができるガス供給システムを提供する。【解決手段】 ガス供給システム１００は、第１気化部１２Ａ、第１コントロール弁１４Ａ、第１絞り部２４Ａ、第１圧力センサ２６Ａを有し流量制御されたガスを供給する第１気化供給装置１０Ａと、第２気化部１２Ｂ、第２コントロール弁１４Ｂ、第２絞り部２４Ｂ、第２圧力センサ２６Ｂを有し流量制御されたガスを供給する第２気化供給装置１０Ｂと、制御機器３０と、下流側の共通流路８とを備え、第１気化供給装置１０Ａは、第１流量と第１流量よりも小さい第２流量とに制御されたガスを共通の流路に交互に供給し、第２気化供給装置１０Ｂは、第３流量と第３流量よりも小さい第４流量とに制御されたガスを共通の流路に交互に供給し、共通流路８に一定の制御流量でガスを流すように構成されている。【選択図】 図１

Description

本発明は、ガス供給システムおよびガス供給方法に関し、特に、気化供給装置を用いて生成したガスを連続的に安定して供給することができるガス供給システムおよびガス供給方法に関する。

半導体製造設備又は化学プラント等において、原料ガスやエッチングガスなどの種々のプロセスガスがプロセスチャンバへと供給される。供給されるガスの流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。

圧力式流量制御装置は、コントロール弁とその下流側の絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な構成によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができるので、広く利用されている（例えば、特許文献１）。圧力式流量制御装置は、コントロール弁の一次側の供給圧力が大きく変動しても安定した流量制御が行えるという、優れた流量制御性を有している。

近年、半導体デバイスの製造において、シリコン窒化膜（ＳｉＮ_x膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂膜）などの絶縁膜の形成のために、ＨＣＤＳ（Ｓｉ₂Ｃｌ₆：Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｄｉｓｉｌａｎｅ）ガスが材料として用いられている。ＨＣＤＳは、低温で分解・反応させることができる材料であり、約４５０～６００℃での低温半導体製造プロセスを可能にする。

ただし、室温でＨＣＤＳは液体（沸点：約１４４℃）であるので、液体のＨＣＤＳをプロセスチャンバの手前で気化させてから供給することがある。特許文献２には、ＨＣＤＳや有機金属材料（例えばＴＥＯＳ：オルトケイ酸テトラエチル）に利用可能な気化供給装置が開示されている。

上記の気化供給装置では、ＨＣＤＳや有機金属の液体原料が原料タンクから気化部へと圧送され、気化部においてヒータによって加熱される。気化部で生成された原料ガスは、下流側のコントロール弁を用いて流量が制御されたうえで、プロセスチャンバへと供給される。

特許第３５４６１５３号公報 国際公開第２０２１／０５４１３５号

ただし、気化器を用いて液体原料からガスを生成して連続的に供給する場合、ガスの消費量が、気化部でのガス生成量を上回ることなどによって、圧力式流量制御装置の上流側の供給圧力の低下が生じる場合があった。この場合に、流量制御が適切に行えず、所望流量で連続的にガスを流すことが困難になる場合があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、気化供給装置を用いて生成したＨＣＤＳガスや有機金属ガスなどの原料ガスを安定して供給することができるガス供給システムおよびガス供給方法を提供することをその主たる目的とする。

本発明の実施態様に係るガス供給システムは、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１コントロール弁と、前記第１コントロール弁の下流側流路に設けられた第１絞り部と、前記第１コントロール弁と前記第１絞り部との間のガス圧力を測定する第１圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２コントロール弁と、前記第２コントロール弁の下流側流路に設けられた第２絞り部と、前記第２コントロール弁と前記第２絞り部との間のガス圧力を測定する第２圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御機器と、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路と夫々連通する共通の流路とを備えており、前記第１気化供給装置は、第１流量と、前記第１流量よりも小さいゼロを含む第２流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、また、前記第２気化供給装置は、第３流量と、前記第３流量よりも小さいゼロを含む第４流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すように構成されている。

上記のガス供給システムは、典型的には、前記第１気化供給装置の前記第１コントロール弁を介して前記第１流量でガスを流す期間と、前記第２気化供給装置の前記第２コントロール弁を介して前記第３流量でガスを流す期間とを時間的にずらすことによって、主流となるガス供給路が切り替わるように構成されている。

ある実施形態において、前記第２流量および前記第４流量がゼロ以外の流量であり、前記第１コントロール弁と前記第２コントロール弁とが完全に閉じないように開状態に維持される。

ある実施形態において、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間において、前記第２気化供給装置が前記第４流量で前記共通の流路にガスを供給し、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間において、前記第１気化供給装置が前記第２流量で前記共通の流路にガスを供給するように構成されている。

ある実施形態において、前記第１流量と前記第４流量との合計流量が、前記第２流量と前記第３流量との合計流量に同一である。

ある実施形態において、前記第１流量と前記第３流量とが同じ流量であり、前記第２流量と前記第４流量とが同じ流量であり、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間と、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間とが交互に複数回繰り返される。

ある実施形態において、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間と前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間との重複期間が設けられている。

ある実施形態において、前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積を有し、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間の長さと、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間の長さとが同じである。

ある実施形態において、前記第１気化供給装置は、前記第１コントロール弁の上流側のガス圧力を測定する第１供給圧力センサを備え、前記第２気化供給装置は、前記第２コントロール弁の上流側のガス圧力を測定する第２供給圧力センサを備え、前記第１供給圧力センサの出力が所定値以上のときのみ前記第１コントロール弁を介して前記第１流量でガスを流し、前記第２供給圧力センサの出力が所定値以上のときのみ前記第２コントロール弁を介して前記第３流量でガスを流すように構成されている。

ある実施形態において、原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側流路に設けられた第３コントロール弁と、前記第３コントロール弁の下流側流路に設けられた第３絞り部と、前記第３コントロール弁と前記第３絞り部との間のガス圧力を測定する第３圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第３気化供給装置をさらに備え、前記第３気化供給装置は前記制御機器に接続されるとともにその下流側流路が前記共通の流路に連通しており、前記第３気化供給装置は、第５流量と、前記第５流量よりも小さいゼロを含む第６流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すように構成されている。

本発明の実施形態に係るガス供給方法は、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１コントロール弁と、前記第１コントロール弁の下流側流路に設けられた第１絞り部と、前記第１コントロール弁と前記第１絞り部との間のガス圧力を測定する第１圧力センサとを備える第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２コントロール弁と、前記第２コントロール弁の下流側流路に設けられた第２絞り部と、前記第２コントロール弁と前記第２絞り部との間のガス圧力を測定する第２圧力センサとを備える第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御機器と、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路が夫々連通する共通の流路を備えたガス供給システムにおいて実行される前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すためのガス供給方法であって、前記第１気化供給装置から前記共通の流路にガスを第１流量で流しながら、前記第２気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量よりも小さい第４流量で流すステップ（ａ）と、前記ステップ（ａ）の後、前記第１気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量よりも小さく前記第４流量に対応する第２流量で流しながら、前記第２気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量に対応する第３流量で流すステップ（ｂ）とを含み、前記ステップ（ａ）と前記ステップ（ｂ）とが複数回繰り返し実行される。

本発明の実施形態に係るガス供給システムおよびガス供給方法によれば、気化供給装置を用いて生成したガスを所望流量で安定的に供給することができる。

本発明の実施形態に係るガス供給システムの構成を示す図である。 本発明の実施形態に係るガス供給システムで用いられる気化供給装置の例示的な構成を示す図である。 下流側のコントロール弁を開閉したときのバルブ制御信号ＳＶおよび気化供給装置で生成されるガスの圧力（供給圧力Ｐ０）の変化を示すグラフである。 第１気化供給装置および第２気化供給装置のそれぞれにおける、コントロール弁動作制御のための入力信号、出力信号、および、絞り部下流側の圧力（下流圧力Ｐ２）を示すグラフであり、各コントロール弁を１００％－０％交互駆動した場合を示す。 第１気化供給装置および第２気化供給装置のそれぞれにおける、コントロール弁動作制御のための入力信号、出力信号、および、絞り部下流側の圧力（下流圧力Ｐ２）を示すグラフであり、各コントロール弁を９０％－１０％交互駆動した場合を示す。 本発明の別の実施形態に係るガス供給システムの構成を示す図である。 本発明の別の実施形態に係るガス供給システムで採用されるコントロール弁の動作制御を示す図である。

本出願人は、特願２０２０－１８３３７５において、プロセスチャンバに接続された共通流路に対して上流側で並列に設けられた気化供給装置で生成したガスを、時間的にずらしてそれぞれの経路から順次的に供給することによって、下流側に絶え間なく比較的大流量でガスを供給できる構成を開示している。

ただし、上記の構成では、絞り部を用いないことで大流量のガスを流しやすい反面、流量制御の安定性が十分でない場合があった。特に、流路の切り替え時に流量の変動が生じる場合があった。そこで、本発明の実施形態では、絞り部を備える圧力式流量制御装置を用いて、各流路でのガスの流れを制御するとともに、ガスの主供給経路を順次切り替えて気化供給装置から順番にガスを流すことによって、安定してガス供給を行うようにしている。

また、本発明の１実施態様においては、ガスの主供給路を順次切り替えるときに、主供給路でない流路も完全に閉じ切るのではなく、多少はガスを流す状態を継続させる、すなわちコントロール弁を完全に閉じない状態に維持する。これによって、特に主供給路の切り替え時における下流側の圧力変動を抑制し、よりスムーズにガスの供給を行うことができることがわかった。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の実施形態によるガス供給システム１００を示す。ガス供給システム１００は、下流側の共通流路８に対して並列に接続された複数の気化供給装置、ここでは第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂを備えている。第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、ともに制御回路３０（または制御機器）に接続されており、制御回路３０によって互いに独立して動作させることができる。

図示する制御回路３０は、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの外部に設けられているが、これに限られず、例えば、第１気化供給装置１０Ａまたは第２気化供給装置１０Ｂの一方に内蔵されていてもよく、あるいは、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに分散して配置されていてもよい。

第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの上流側は、例えば貯液タンクに収容された液体原料である液体原料ソース２に接続されている。本実施形態において、液体原料ソース２は、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとの両方に対して共通に接続されている。ただし、他の態様において、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに対して、個別に液体原料ソース２が設けられていてもよい。

液体原料としては、例えば、ＨＣＤＳ（Ｓｉ₂Ｃｌ₆）や、ＴＥＯＳ（オルトケイ酸テトラエチル）、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）などの有機金属が用いられる。以下の実施形態では、ＨＣＤＳを気化させて供給する例について説明する。ＨＣＤＳの沸点は約１４４℃であり、１９０℃における蒸気圧は約２５０ｋＰａ ａｂｓである。

第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの下流側は、共通流路８を介してプロセスチャンバ４に連通している。ガス供給システム１００において、第１気化供給装置１０Ａで生成したガスと、第２気化供給装置１０Ｂで生成したガスとの両方を、プロセスチャンバ４に供給可能である。プロセスチャンバ４には、真空ポンプ６が接続されており、プロセスチャンバ４や連通する流路内を真空引きすることができる。

次に、図１および図２を参照しながら、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの詳細構成について説明する。なお、図２は、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂとして用いられる気化供給装置の具体構成例を示し、特許文献２にも記載されている縦型の気化供給装置に対応している。

図１に示すように、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、それぞれ、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂと、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの下流側に設けられた圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂと、圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂの上流側の供給圧力Ｐ０（すなわち気化部１２Ａ、１２Ｂで生成されたガスの圧力）を測定する第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂを有している。また、本実施形態の第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの上流側に配置された第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂをそれぞれ有している。

第１および第２圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂは、第１および第２コントロール弁１４Ａ、１４Ｂと、その下流側に設けられた第１および第２絞り部２４Ａ、２４Ｂと、これらの間の圧力（絞り部上流側の圧力：上流圧力または制御圧力）Ｐ１を測定する第１および第２圧力センサ２６Ａ、２６Ｂを備えている。

第１および第２コントロール弁１４Ａ、１４Ｂは、それぞれ、第１および第２圧力センサ２６Ａ、２６Ｂの出力に基づいてフィードバック制御され、これによって、上流圧力Ｐ１を所望流量に対応する圧力に維持することが可能である。第１および第２圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂは、絞り部２４Ａ、２４Ｂの下流側の圧力を測定する下流圧力センサ（図示せず）を備えていても良い。下流圧力センサは、第１および第２圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂのそれぞれに設けられていても良いし、共通の１つが設けられていても良い。

以下、特に区別する必要がない場合、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂを単に気化供給装置１０と称し、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂを単に気化部１２と称し、第１および第２圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂを単に圧力式流量制御装置２０と称し、第１および第２コントロール弁１４Ａ、１４Ｂを単にコントロール弁１４と称し、第１および第２絞り部２４Ａ、２４Ｂを単に絞り部２４と称し、第１および第２圧力センサ２６Ａ、２６Ｂを単に圧力センサ２６または上流圧力センサ２６と称し、第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂを単に供給圧力センサ１６と称し、第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂを単に液体補充弁１８と称することがある。

圧力式流量制御装置２０は、臨界膨張条件Ｐ１／Ｐ２≧約２（ここで、Ｐ１は上流圧力、Ｐ２は絞り部２４の下流側の圧力である下流圧力、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、絞り部２４を通過するガスの流速は音速に固定され、質量流量は下流圧力Ｐ２によらず上流圧力Ｐ１によって決まるという原理を利用して流量制御を行う。臨界膨張条件を満たすとき、流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ₁・Ｐ１（Ｋ₁は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられる。

また、絞り部２４の下流側の圧力（下流圧力Ｐ２）を測定する下流圧力センサが設けられている場合、上記の臨界膨張条件を満足しない場合であっても、上流圧力Ｐ１と下流圧力Ｐ２とに基づいて、Ｑ＝Ｋ₂・Ｐ２^m（Ｐ１－Ｐ２）ⁿ（ここでＫ₂は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。

圧力式流量制御装置２０は、測定された上流圧力Ｐ１（または、上流圧力Ｐ１と下流圧力Ｐ２）に基づいて算出された流量Ｑが、入力された設定流量に近づくように、フィードバック制御によってコントロール弁１４の開度調整を行う。これによって、絞り部２４の下流側に設定流量でガスを流すことができる。上記のようにして演算により得られた流量は、流量出力値として外部に表示されてもよい。

気化供給装置１０の気化部１２は、ヒータ１３ａ（図２参照）を備えており、液体原料が貯留される気化室１２ａ（図２参照）を加熱して液体原料を気化させることができる。液体原料は、供給圧力Ｐ０がヒータ設定温度に対応する蒸気圧に達するまで気化される。例えば、ヒータによってＨＣＤＳが１９０℃に加熱されているとき、供給圧力Ｐ０が、当該温度の蒸気圧である約２５０ｋＰａに達するまではＨＣＤＳが気化し、その後、飽和状態となって供給圧力Ｐ０は約２５０ｋＰａに保たれる。

供給圧力センサ１６は、供給圧力Ｐ０を測定するために設けられており、供給圧力センサ１６としては、例えば、ダイヤフラムに生じた歪の大きさから圧力を測定するタイプの圧力センサが用いられる。供給圧力センサ１６は、供給圧力Ｐ０が、定格流量に対応する上流圧力Ｐ１に比べて十分に大きいかどうかを確認するために用いることができる。

図２に示すように、気化供給装置１０は、液体補充弁１８の上流側において、ヒータを有する予加熱部１１を有していてもよい。予加熱部１１は、気化部１２における気化を補助するために設けられており、流路からの拡張部として形成された予加熱室１１ａにおいて液体原料Ｌを予め加熱しておくことによって、気化部１２における必要熱量を低下させ、気化時の材料温度低下を抑制することができる。

予加熱部１１を側面から加熱するヒータ（図示せず）、気化部１２を側面及び底面から加熱するヒータ１３ａ、および、圧力式流量制御装置２０やその下流流路を側面及び底面から加熱するヒータ１３ｂは、それぞれ独立して動作可能である。典型的には、予加熱部１１のヒータ温度は、気化部１２のヒータ温度よりも低く設定され、圧力式流量制御装置２０のヒータ温度は、気化部１２のヒータ温度よりも高く設定される。

各部に設けられるヒータは、例えば、伝熱部材とこれに固定される発熱素子とによって構成される。伝熱部材としては、例えばアルミニウム製の厚板材が用いられ、発熱素子としては例えばカートリッジヒータが用いられる。また、これ以外にも、ヒータとしては、ジャケットヒータを用いることもできる。

また、図２に示すように、本実施形態の気化供給装置１０は、コントロール弁１４の下流側に設けられたストップバルブ１７、液体補充弁１８と気化部１２との間に設けられたパージ用三方弁１９ａ、および、ストップバルブ１７の下流側に設けられたパージ用三方弁１９ｂを備えている。ストップバルブ１７は、気化供給装置１０からのガスの供給の停止を確実に行うために用いられる。液体補充弁１８およびストップバルブ１７としては、ＡＯＶ（空気駆動弁）などが好適に用いられる。また、パージ用三方弁１９ａ、１９ｂもＡＯＶなどから構成され、パージガスを切り替えて流すために用いられる。パージ用三方弁１９ａでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられ液体原料の流路が連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いて気化部内と連通しパージガスを流すことが可能になる。パージ用三方弁１９ｂでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられストップバルブ１７の下流とプロセスチャンバとが連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いてプロセスチャンバと連通しパージガスを流すことが可能になる。

図２に示した気化供給装置１０では、縦型構成が採用されており、予加熱部１１の上に気化部１２が設けられ、気化部１２の上に圧力式流量制御装置２０やストップバルブ１７などが設けられている。ただし、気化供給装置１０は、上記の縦型構成に限られず、予加熱部１１、気化部１２、圧力式流量制御装置２０が横方向に一列に配置された構成を有していても良く、任意の態様で構成され得る。

上述したように、圧力式流量制御装置２０のコントロール弁１４は、任意開度に調整可能な弁（比例弁）であり、圧力センサ２６の出力に基づいてその開度がフィードバック制御される。コントロール弁１４としては、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブ（ピエゾバルブと称することがある）が用いられる。ピエゾバルブは、ピエゾ素子に印加する駆動電圧を制御することによって、ダイヤフラム弁体１４ａの弁座への押し付け力を変化させることができ、これによって任意の開度に開くことができる。絞り部２４としては、例えば、オリフィスプレートや臨界ノズルが用いられる。

以上に説明した気化供給装置１０において、液体原料ソース２から液体原料Ｌが気化供給装置１０の気化部１２または予加熱部１１に供給される。液体原料Ｌは、例えば、加圧した不活性ガスを貯液タンクに供給して液体原料Ｌを一定圧力で押し出すことによって圧送される。気化部１２への液体原料Ｌの供給量は、液体補充弁１８の開閉時間などを制御することにより調整可能である。

また、気化部１２においては、ヒータを用いて液体原料Ｌを加熱することで原料ガスＧが生成される。コントロール弁１４を閉じた状態でガスの生成を行うことによって、供給圧力Ｐ０は蒸気圧にまで上昇する。その後、コントロール弁１４を開放すれば、気化供給装置１０の下流側に原料ガスＧを流すことができる。

図３は、気化供給装置１０において、供給圧力Ｐ０が蒸気圧（ここでは２４６ｋＰａ ａｂｓ）に維持された状態から、設定流量に基づくバルブ制御信号ＳＶに従ってコントロール弁１４を所定期間（ここでは１秒間）だけ１パルス分開いたときの供給圧力Ｐ０の変化を示すグラフである。

図３からわかるように、コントロール弁１４が開かれると、上流にたまっていたガスが下流側に流出し、このとき、供給圧力Ｐ０は初期圧力から時間と共に低下する。これは、気化部１２でのガス生成量よりもコントロール弁１４を介して流れ出るガスの量の方が多かったためである。そして、１パルス分のガス供給が終了し、バルブ制御信号ＳＶが０％に戻ると、コントロール弁１４は閉じられ、気化部１２でのガスの生成が進むとともに供給圧力Ｐ０は回復する。

このように、それぞれの気化供給装置１０は、ガス消費量がガス生成量を上回っているときにも、パルス的には所望流量でガスを流すことができる。したがって、気化供給装置１０を複数用意して並列に接続し、時間をずらして気化供給装置１０から順次的にガス供給を行えば、制御流量でガスを連続的に供給することが可能である。本実施形態では、第１気化供給装置１０Ａからのガスのパルス的な供給動作と、第２気化供給装置１０Ｂからガスのパルス的な供給動作とを交互に繰り返して行う。より具体的には、制御回路３０が、第１コントロール弁１４Ａの開放期間と、第２コントロール弁１４Ｂの開放期間とを時間的にずらすように動作制御を行うことによって、第１気化部１２Ａからのガスと第２気化部１２Ｂからのガスとを共通流路８に順次的に流す。

図４は、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂのそれぞれにおける、コントロール弁１４Ａ、１４Ｂの動作を制御する流量入力信号、流量出力信号、および、絞り部下流側の圧力（下流圧力Ｐ２）を示すグラフである。ＩＮ（１）、ＯＵＴ（１）は、第１気化供給装置１０Ａへの流量入力信号（外部装置からの指令信号）および第１気化供給装置１０Ａから出力される流量出力信号（実際の流量に対応する信号）を示す。また、ＩＮ（２）、ＯＵＴ（２）は、第２気化供給装置１０Ｂへの流量入力信号および第２気化供給装置１０Ｂから出力される流量出力信号を示す。また、Ｐ２は、絞り部２４の下流側に設けた下流圧力センサの出力を示す。なお、流量入力信号および流量出力信号は、定格流量を１００％としたときの比率で流量が与えられたときのものを示している。

図４に示すように、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂには、パルス的な流量入力信号ＩＮ（１）、ＩＮ（２）が交互に送られ、これによって、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとから共通流路８には交互にガスが送られる。これによって、一定の制御流量（ここでは１００％流量）に対応する流量で、継続的にプロセスチャンバ４にガスを供給することができる。図４に示す例では、それぞれの気化供給装置１０Ａ、１０Ｂにおいて、１００％流量と０％流量とで交互にガスを流す動作、すなわち、パルス的な開閉動作が交互に行われている。

なお、図４において、流量入力信号ＩＮ（１）、ＩＮ（２）は矩形波の信号であるのに対して、流量出力信号ＯＵＴ（１）、ＯＵＴ（２）がそうではない主な理由は、立ち上がり時においては、流量入力信号に基づいてコントロール弁１４Ａ、１４Ｂを駆動するときに、オーバーシュートを防止するために、実際には多少緩やかな一次遅れ系の制御によりコントロール弁１４Ａ、１４Ｂの開放動作が行われるためである。また、コントロール弁１４Ａ、１４Ｂは、測定した上流圧力Ｐ１に基づいてフィードバック制御（ＰＩＤ制御）されるため、開度調整に多少の時間的な遅れが生じる。このため、急峻な流量立ち上がりとはならずに、図示するような流量出力信号が得られている。

また、立下り時においては、コントロール弁１４Ａ、１４Ｂを急速に閉じたとしても、コントロール弁１４Ａ、１４Ｂと絞り部２４Ａ、２４Ｂとの間に残存したガスの流出が生じる。このため、ガス流量（および上流圧力Ｐ１）は急にゼロとならず指数関数的に減衰する。圧力式流量制御装置２０Ａ、２０Ｂにおいて、流量出力信号ＯＵＴ（１）、ＯＵＴ（２）は、第１および第２圧力センサ（上流圧力センサ）２６Ａ、２６Ｂの出力に基づいて生成されたものであり、上流圧力Ｐ１に対応するものである。

また、流量入力信号ＩＮ（１）、ＩＮ（２）がゼロの期間にも、流量出力信号ＯＵＴ（１）、ＯＵＴ（２）はゼロではない値（ここでは１０％流量以下の値）をとっていることがわかる。この理由は、いずれかの流路のコントロール弁１４Ａ、１４Ｂを閉じたときにも、他方は開いており、絞り部２４Ａ、２４Ｂの下流側でガスが流れた状態にあるので、閉じた側の流路においても、絞り部２４Ａ、２４Ｂとコントロール弁１４Ａ、１４Ｂとの間の上流圧力Ｐ１がゼロまでは低下しなかったためである。

このように、ガス供給システム１００においては、最初に双方のコントロール弁１４Ａ、１４Ｂが閉じられて供給圧力Ｐ０（図３参照）が十分に高い圧力に維持されている状態から、まず、第１コントロール弁１４Ａのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く。このとき、第１コントロール弁１４Ａの下流側にガスが流れるとともに、供給圧力Ｐ０はガスの消費と共に減少することとなる。一方、上記期間において、第２コントロール弁１４Ｂは閉じられたままであり、第２気化供給装置１０Ｂからはガスが流れない。

次に、第１コントロール弁１４Ａの開放期間が終了すると、第１コントロール弁１４Ａが閉じられるとともに、第２コントロール弁１４Ｂのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く。このとき、第２コントロール弁１４Ｂの下流側にガスが流れ、第２気化供給装置１０Ｂにおける供給圧力Ｐ０は減少する。一方、この期間において、第１コントロール弁１４Ａは閉じられたまま維持されるので、第１気化供給装置１０Ａからはガスが流れず、また、第１気化供給装置１０Ａにおける供給圧力Ｐ０が回復し、次のパルス的なガス供給を行う圧力まで回復させることができる。

その後も同様にして、第１コントロール弁１４Ａを所定期間だけ開く動作と、第２コントロール弁１４Ｂを所定期間だけ開く動作とが交互に順次的に繰り返される。これにより、第１気化部１２Ａからのガスの供給と第２気化部１２Ｂからのガスの供給とが交互に切り替えて繰り返し行われ、プロセスチャンバ４に連続的にガスを供給することができる。

次に、他の態様のガス供給動作について説明する。図５は、図４に示した例とは異なり、各コントロール弁１４Ａ、１４Ｂを、９０％－１０％流量に対応する開度に交互に開度制御した例を示している。以下、主流量（ここでは９０％流量）を第１流量または第３流量等と称し、コントロール弁１４Ａ、１４Ｂを完全閉鎖しないために空けておくための副流量（ここでは１０％流量）を第２流量または第４流量等と称することがある。主流量は、副流量よりも十分に大きいものである。副流量には、図４に示した例のように０％流量も含まれるものとする。また、主流量でガスが流れている供給路を主供給路と称することがある。

図４と図５とを比較してわかるように、９０％－１０％流量でコントロール弁１４の開度調整を行った時の方が、主供給路切り替え時の下流圧力Ｐ２の変動が抑制されている。これは、コントロール弁１４を完全に閉じる動作を行わないことによって、立ち上げ時の流量不安定を抑制できたからであると考えられる。コントロール弁１４（特にピエゾバルブ）は、完全閉状態では、ガス圧力による弁体の押し上げに対抗するため、ばね等の付勢手段によって弁座に弁体が強く押し付けられるように構成されている。このため、開状態とした直後においては流れの不安定を引き起こすおそれがある。

したがって、図５に示したように、より安定的した流れでガスを供給するためには、主供給路を切り替えて交互にガスを流すときに、非主供給路側のコントロール弁１４も、少しは開けておくことが有効であると考えられる。ただし、大きく開けすぎると、ガス消費量の増加によって、供給圧力Ｐ０の回復が遅れることになる。この観点からは、副流量は、０％流量～３０％流量、より具体的には５％流量～２０％流量に設定されることが好適である。

なお、図５には、主流量（第１流量または第３流量）と副流量（第２流量または第４流量）との組み合わせとして９０％－１０％流量の例を示したが、これに限られない。例えば、８０％－２０％流量や８５％－１５％流量としてもよい。

また、所望の流量が定格流量である場合、典型的には、主流量と副流量との合計が定格流量（１００％流量）に設定される。ただし、これに限られず、所望の制御流量が定格よりも低い場合、合計流量を制御流量に適合させるようにすればよいことは言うまでもない。さらに、主供給量切り替え時等において実際のガス流量が低下する場合などは、制御流量が定格流量であっても、例えば、１００％－１０％流量で交互にガスを供給し、すなわち、合計１１０％流量でガスを流すように制御しても良い。主流量と副流量とは任意に設定されてよく、気化供給装置１０Ａ、１０Ｂでそれぞれ別々の主流量－副流量の設定が用いられても良いし、ガス供給の途中で主流量－副流量の設定が変更されてもよい。

また、上記の実施形態では、第１気化供給装置１０Ａが主流量でガスを流す期間の長さと、第２気化供給装置１０Ｂが主流量でガスを流す期間の長さとが同じ（ここでは１秒間）に設定されている。これは、第１気化部１２Ａと第２気化部１２Ｂとが同一形状かつ同一容積を有し、ガス生成能力や開弁中の供給圧力Ｐ０の低下特性が同等に設定されているからである。ただし、これに限られず、気化部１２のガス生成能力が異なる場合などには、第１気化供給装置１０Ａが主流量でガスを流す期間と第２気化供給装置１０Ａが主流量でガスを流す期間の長さが異なっていても良い。

また、上記のように複数の気化供給装置１０からのパルス的なガス供給を組み合わせて連続的なガス供給を行うときに、コントロール弁１４を開放している期間中の供給圧力Ｐ０は所定値（例えば１５０ｋＰａ ａｂｓ）以上であることが求められる。そして、このために、コントロール弁１４の開放直前の供給圧力Ｐ０も、十分に大きいものであることが求められる。

このため、制御回路３０は、第１供給圧力センサ１６Ａの出力が所定値以上のときのみに第１コントロール弁１４Ａを閉から開にして第１気化部１２Ａからガスを流し、同様に、第２供給圧力センサ１６Ｂの出力が所定値以上のときのみに第２コントロール弁１４Ｂを閉から開にして第２気化部１２Ｂからガスを流すように構成されていてもよい。また、ガス供給中に供給圧力センサ１６の出力が所定閾値にまで低下したときに、コントロール弁１４を自動的に閉じて供給圧力Ｐ０を回復させるように構成されていてもよい。

以下、図６および図７を参照しながら、別の態様によるガス供給システム２００を説明する。図６および図７は、別の態様によるガス供給システム２００の構成および適用されるコントロール弁１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃの駆動信号を示す。なお、図１に示した実施形態と同様の要素には同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略する。

図６に示す別の態様のガス供給システム２００では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂに加えて、第３気化供給装置１０Ｃが設けられている。第３気化供給装置１０Ｃも共通流路８に連通しており、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃは、共通流路８の上流側で並列に接続されている。

第３気化供給装置１０Ｃもまた、第１および第２気化供給装置１０Ａ、１０Ｂと同様に、ヒータを有する第３気化部１２Ｃおよび第３供給圧力センサ１６Ｃと、その下流側に設けられた第３圧力式流量制御装置２０Ｃと、第３気化部１２Ｃへの液体の供給を制御する液体補充弁１８Ｃとを備えている。第３圧力式流量制御装置２０Ｃは、第３コントロール弁１４Ｃと、第３絞り部２４Ｃと、これらの間に配置された上流圧力センサ（第３圧力センサ）２６Ｃとによって構成されている。制御回路３０は、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃに接続されている。

図７に示すように、本実施形態のガス供給システム２００では、各コントロール弁１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃを、時間をずらせて主流量で順次的に所定期間だけガス供給を行うように動作制御する。図示する例では、まず、第１コントロール弁１４Ａを介して主流量（ここでは８０％流量）でガスを流す期間Ａ１が設けられ、次に、第２コントロール弁１４Ｂを介して主流量でガスを流す期間Ｂ１が設けられ、次に、第３コントロール弁１４Ｃを介して主流量でガスを流す期間Ｃ１が設けられる。所定のコントロール弁を介して主流量でガスを流している期間、他のコントロール弁を介しては、副流量（ここでは１０％流量）でガスが流されている。

その後、第３コントロール弁１４Ｃを主流量から副流量に切り替えるタイミングで、再び第１コントロール弁１４Ａを主流量に設定する期間Ａ２が設けられ、順次、再び第２コントロール弁１４Ｂを主流量に設定する期間Ｂ２および第３コントロール弁１４Ｃを主流量に設定する期間Ｃ２が設けられる。このようにして、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃから、順次的に繰り返し主供給路を切り替えてガスを供給することで、プロセスチャンバ４には、制御された流量でのガス供給を連続的に行うことが可能である。

また、図７に示すように、本実施形態では、各コントロール弁１４を開くときにランプ制御が採用されており、時間とともにコントロール弁の目標開度が増加する制御が行われる。また、このランプ制御によるコントロール弁１４の開動作は、他のコントロール弁の立ち下げ前に重複して実行され、主供給路の切り替えのタイミングで重複期間ＯＬが設けられている。重複期間ＯＬにおいては、２つのコントロール弁を介して主流量でガスが流れ得る状態となる。

このように、コントロール弁１４の開閉動作には、わずかな重複期間が設けられていてもよい。わずかな重複期間を設けることによっても、下流圧力Ｐ２の変動抑制効果が見込めることが本発明者によって確認されている。したがって、より安定的にガス供給を行える可能性がある。

コントロール弁１４を開き始める期間、すなわち、流量立ち上げ時のバルブの開度制御は、上記のランプ制御によるものに限られず、二次関数的または一次遅れで目標値が増加する制御など、種々の制御を採用し得る。また、流量立ち上げ時と同様に、流量立ち下げ時においても、漸次的に目標開度が減少するような種々の制御を採用することもできる。

以上、本発明の実施形態について説明したが種々の改変が可能である。例えば、気化部１２の内部の液体原料の補充を行うために、供給圧力センサ１６を用いて供給圧力Ｐ０を監視し、回復期間後の供給圧力Ｐ０が所定閾値を下回ったときに、液体補充弁１８を所定期間だけ開くようにしてもよい。また、気化部１２に設けられた液面計の値や供給されたガス量に基づいて液体原料を補充してもよい。

また、上記には、並列接続された２つまたは３つの気化供給装置を用いてガス供給システムを構成する例を説明したが、４つ以上の気化供給装置を用いてガス供給システムを構成してもよいことはもちろんである。

本発明の実施形態によるガス供給システムおよびガス供給方法は、例えば、半導体製造プロセスに用いられるガスを気化により生成し、これをプロセスチャンバに連続的に供給するために好適に利用される。

２ 液体原料ソース
４ プロセスチャンバ
６ 真空ポンプ
８ 共通流路
１０ 気化供給装置
１０Ａ 第１気化供給装置
１０Ｂ 第２気化供給装置
１２ 気化部
１２Ａ 第１気化部
１２Ｂ 第２気化部
１４ コントロール弁
１４Ａ 第１コントロール弁
１４Ｂ 第２コントロール弁
１６ 供給圧力センサ
１６Ａ 第１供給圧力センサ
１６Ｂ 第２供給圧力センサ
１８ 液体補充弁
１８Ａ 第１液体補充弁
１８Ｂ 第２液体補充弁
２０ 圧力式流量制御装置
２０Ａ 第１圧力式流量制御装置
２０Ｂ 第２圧力式流量制御装置
２４ 絞り部
２４Ａ 第１絞り部
２４Ｂ 第２絞り部
２６ 圧力センサ
２６Ａ 第１圧力センサ
２６Ｂ 第２圧力センサ
３０ 制御回路
１００ ガス供給システム

Claims (10)

1. 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１コントロール弁と、前記第１コントロール弁の下流側流路に設けられた第１絞り部と、前記第１コントロール弁と前記第１絞り部との間のガス圧力を測定する第１圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第１気化供給装置と、
   原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２コントロール弁と、前記第２コントロール弁の下流側流路に設けられた第２絞り部と、前記第２コントロール弁と前記第２絞り部との間のガス圧力を測定する第２圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第２気化供給装置と、
   前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御機器と、
   前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路と夫々連通する共通の流路と
   を備えたガス供給システムであって、
   前記第１気化供給装置は、第１流量と、前記第１流量よりも小さいゼロを含む第２流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、また、前記第２気化供給装置は、第３流量と、前記第３流量よりも小さいゼロを含む第４流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すように構成されている、ガス供給システム。
2. 前記第２流量および前記第４流量がゼロ以外の流量であり、前記第１コントロール弁と前記第２コントロール弁とが完全に閉じないように開状態に維持される、請求項１に記載のガス供給システム。
3. 前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間において、前記第２気化供給装置が前記第４流量で前記共通の流路にガスを供給し、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間において、前記第１気化供給装置が前記第２流量で前記共通の流路にガスを供給するように構成されている、請求項１又は２に記載のガス供給システム。
4. 前記第１流量と前記第４流量との合計流量が、前記第２流量と前記第３流量との合計流量に同一である、請求項１から３のいずれかに記載のガス供給システム。
5. 前記第１流量と前記第３流量とが同じ流量であり、前記第２流量と前記第４流量とが同じ流量であり、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間と、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間とが交互に複数回繰り返される、請求項４に記載のガス供給システム。
6. 前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間と前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間との重複期間が設けられている、請求項３に記載のガス供給システム。
7. 前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積を有し、前記第１気化供給装置が前記第１流量で前記共通の流路にガスを供給する期間の長さと、前記第２気化供給装置が前記第３流量で前記共通の流路にガスを供給する期間の長さとが同じである、請求項５に記載のガス供給システム。
8. 前記第１気化供給装置は、前記第１コントロール弁の上流側のガス圧力を測定する第１供給圧力センサを備え、前記第２気化供給装置は、前記第２コントロール弁の上流側のガス圧力を測定する第２供給圧力センサを備え、
   前記第１供給圧力センサの出力が所定値以上のときのみ前記第１コントロール弁を介して前記第１流量でガスを流し、前記第２供給圧力センサの出力が所定値以上のときのみ前記第２コントロール弁を介して前記第３流量でガスを流すように構成されている、請求項１から７のいずれかに記載のガス供給システム。
9. 原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側流路に設けられた第３コントロール弁と、前記第３コントロール弁の下流側流路に設けられた第３絞り部と、前記第３コントロール弁と前記第３絞り部との間のガス圧力を測定する第３圧力センサとを備え、流量制御されたガスを供給する第３気化供給装置をさらに備え、前記第３気化供給装置は前記制御機器に接続されるとともにその下流側流路が前記共通の流路に連通しており、
   前記第３気化供給装置は、第５流量と、前記第５流量よりも小さいゼロを含む第６流量とに制御されたガスを前記共通の流路に交互に供給し、前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すように構成されている、請求項１から８のいずれかに記載のガス供給システム。
10. 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１コントロール弁と、前記第１コントロール弁の下流側流路に設けられた第１絞り部と、前記第１コントロール弁と前記第１絞り部との間のガス圧力を測定する第１圧力センサとを備える第１気化供給装置と、
    原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２コントロール弁と、前記第２コントロール弁の下流側流路に設けられた第２絞り部と、前記第２コントロール弁と前記第２絞り部との間のガス圧力を測定する第２圧力センサとを備える第２気化供給装置と、
    前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御機器と、
    前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路が夫々連通する共通の流路と
    を備えたガス供給システムにおいて実行される前記共通の流路に一定の制御流量でガスを流すためのガス供給方法であって、
    前記第１気化供給装置から前記共通の流路にガスを第１流量で流しながら、前記第２気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量よりも小さい第４流量で流すステップ（ａ）と、
    前記ステップ（ａ）の後、前記第１気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量よりも小さく前記第４流量に対応する第２流量で流しながら、前記第２気化供給装置から前記共通の流路に前記第１流量に対応する第３流量で流すステップ（ｂ）と
    を含み、前記ステップ（ａ）と前記ステップ（ｂ）とが複数回繰り返し実行される、ガス供給方法。

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