JP7316011B2 - ガス供給システムおよびガス供給方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガス供給システムおよびガス供給方法に関し、特に、気化供給装置を用いて生成したガスを比較的大流量で連続的に供給することができるように構成されたガス供給システムおよびガス供給方法に関する。

半導体製造設備又は化学プラント等において、原料ガスやエッチングガスなどの種々のプロセスガスがプロセスチャンバへと供給される。供給されるガスの流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。

圧力式流量制御装置は、コントロール弁とその下流側の絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な構成によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができるので、広く利用されている（例えば、特許文献１）。圧力式流量制御装置は、コントロール弁の一次側の供給圧力が大きく変動しても安定した流量制御が行えるという、優れた流量制御特性を有している。

近年、半導体デバイスの製造において、シリコン窒化膜（ＳｉＮ_x膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂膜）などの絶縁膜の形成のために、ＨＣＤＳ（Ｓｉ₂Ｃｌ₆：Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｄｉｓｉｌａｎｅ）ガスが材料として用いられている。ＨＣＤＳは、低温で分解・反応させることができる材料であり、約４５０～６００℃での低温半導体製造プロセスを可能にする。

ただし、室温でＨＣＤＳは液体（沸点：約１４４℃）であるので、液体のＨＣＤＳをプロセスチャンバの手前で気化させてから供給することがある。本出願人による特許文献２および特許文献３には、ＨＣＤＳや有機金属材料（例えばＴＥＯＳ：オルトケイ酸テトラエチル）に利用可能な気化供給装置が開示されている。

上記の気化供給装置では、ＨＣＤＳや有機金属の液体原料が原料タンクから気化部へと圧送され、気化部においてヒータによって加熱される。気化部で生成された原料ガスは、下流側のコントロール弁を用いて流量が制御されたうえで、プロセスチャンバへと供給される。

コントロール弁は、従来の圧力式流量制御装置と同様に、絞り部の上流側の圧力（上流圧力と称することがある）に基づいてその開度がフィードバック制御される。このようにしてコントロール弁を用いて上流圧力を制御することによって、気化部で生成した原料ガスを、絞り部の下流側に所望の流量で流すことができる。

特許第３５４６１５３号公報 国際公開第２０１９／０２１９４８号 国際公開第２０２１／０５４１３５号

ただし、上流圧力の制御を伴う圧力式の流量制御では、精度の良い流量制御を行えるものの、絞り部を介してガスを流出させるので、どうしても大流量のガスを流しにくいという不利点があった。絞り部を用いた場合、現状、最大でも１ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｔｅｒ／Ｍｉｎ）程度のＨＣＤＳガスを流すことしかできていなかった。

さらに、気化供給装置で生成したガスを大流量で供給しようとする場合、気化供給装置のガス生成能力も高いことが求められる。また、有機金属ガスやＨＣＤＳガスの供給を行うためには、再液化防止のため、供給路の全体が例えば２００℃以上の高温に保持されており、システムが高温環境に対応できている必要がある。

したがって、気化供給装置を用いてガスの生成を行う場合において、システム全体として、高温のガスを大流量（例えば、２ＳＬＭ以上の流量）で連続的に適切に供給するという要求があった。

本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、気化供給装置を用いて生成したＨＣＤＳガスや有機金属ガスを、比較的大流量で制御して流すことができるガス供給システムおよびガス供給方法を提供することをその主たる目的とする。

本発明の実施態様に係るガス供給システムは、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置と接続された制御回路とを備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しており、前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とを時間的にずらすように前記第１バルブおよび前記第２バルブの開閉を制御し、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている。

ある実施形態において、前記第１供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第１バルブを閉から開にして前記第１気化部から共通の流路へのガスを流し始め、前記第２供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第２バルブを閉から開にして前記第２気化部から共通の流路へのガスを流し始めるように構成されている。

ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間において、前記第２バルブは閉状態に維持され、前記第２バルブの開放期間において、前記第１バルブは閉状態に維持される。

ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とにおいて、切り替え時の重複期間が設けられている。

ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが交互に繰り返すように設けられる。

ある実施形態において、前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積であり、前記第１バルブの開放時の開度と前記第２バルブの開放時の開度とが同一であり、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが同じ長さである。

ある実施形態において、前記第１気化部および前記第２気化部に貯留される原料は、液体の有機金属材料または液体のＳｉ₂Ｃｌ₆である。

ある実施形態において、原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側に設けられた第３バルブと、前記第３気化部と前記第３バルブとの間のガス圧力を測定する第３供給圧力センサとを備え、前記制御回路に接続されるとともに、その下流側流路が前記共通の流路に連通する第３気化供給装置をさらに備え、前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間と前記第３バルブの開放期間とを時間的にずらすことによって、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスと前記第３気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている。

本発明の実施形態に係るガス供給方法、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御回路とを備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムにおいて実行され、前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと、前記第１バルブを開から閉にするのと同時に前記第２バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第２バルブを開から閉にするステップと、前記第２バルブを開から閉にするのと同時に前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップとを含む。

本発明の実施形態に係るガス供給システムおよびガス供給方法によれば、気化供給装置で生成したガスを比較的大流量で供給することができる。

本発明の実施形態に係るガス供給システムの構成を示す図である。 本発明の実施形態に係るガス供給システムで用いられる気化供給装置の例示的な構成を示す図である。 下流側のバルブを開閉したときのバルブ制御信号および気化供給装置で生成されるガスの圧力（供給圧力）の変化を示すグラフである。 第１気化供給装置および第２気化供給装置のそれぞれにおける、供給圧力、バルブ制御信号、ガス流量を示すグラフである。 図４に示した動作を行った時のプロセスチャンバに供給されるガスの流量を示すグラフである。 本発明の別の実施形態に係るガス供給システムの構成を示す図である。 本発明の別の実施形態に係るガス供給システムで採用されるバルブの動作制御を示す図である。

本出願人は、国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０２１／０１１１１７号（国際出願日：２０２１年３月１８日）において、気化供給装置で生成したガスをパルス的に供給するときの供給量を測定・制御する方法を開示している。ここで用いられる気化供給装置は、従来の圧力式流量制御装置とは異なり、絞り部を必須としておらず、コントロール弁の上流側のガス圧力、すなわち、気化部で生成されたガスの圧力（以下、供給圧力と称することがある）の測定結果に基づいてコントロール弁の制御を行う。この場合、絞り部を介さないガス供給が可能であり、比較的大流量でガスを流すことができる。

しかしながら、上記の気化供給装置では、比較的大流量でのパルス的なガス供給は可能なものの、ガス供給を行っている間にコントロール弁上流側の供給圧力は低下し続けるので、１パルス分のガス供給を行った後には、コントロール弁を閉じてガス生成を行って供給圧力を回復させないと、次の１パルス分のガス供給ができない。このため、ガス供給後の供給圧力の回復期間が必須であり、気化供給装置で生成したガスを連続的に供給することは困難であった。

これに対して、以下に説明する本発明の実施形態によるガス供給システムでは、プロセスチャンバにつながる共通の流路に対して並列に接続された複数の気化供給装置を用いて、ガスの連続供給を可能にしている。より具体的には、各気化供給装置のコントロール弁を時間的にずらして順次的に開放および閉鎖することによって、絞り部を用いずに、各気化供給装置から下流側に絶え間なく比較的大流量でガスを供給できる構成としている。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の実施形態によるガス供給システム１００を示す。ガス供給システム１００は、下流側の共通流路８に対して上流側で並列に接続された複数の気化供給装置、ここでは第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの２つを備えている。第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、ともに制御回路２０（または制御基板）に接続されており、制御回路２０によって互いに独立して動作させることができる。

制御回路２０は、図示する態様では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの外部に設けられているが、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂの動作制御を独立して行える限り、任意の態様で設けられていてよい。

制御回路２０は、例えば、第１気化供給装置１０Ａまたは第２気化供給装置１０Ｂの一方に内蔵されていてもよく、あるいは、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに分散して配置されていてもよい。これらの場合、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとが接続され、制御回路は、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂの動作を制御することができる。また、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂと制御回路２０とは、一体的に設けられていてもよい。

第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの上流側は、例えば貯液タンクに収容された液体原料である液体原料ソース２に接続されている。本実施形態において、液体原料ソース２は、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとの両方に対して共通に接続されている。ただし、他の態様において、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに対して、個別に液体原料ソース２が設けられていてもよい。

液体原料としては、例えば、ＨＣＤＳ（Ｓｉ₂Ｃｌ₆）や、ＴＥＯＳ（オルトケイ酸テトラエチル）、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）などの有機金属が用いられる。以下の実施形態では、ＨＣＤＳを気化させて供給する例について説明する。ＨＣＤＳの沸点は約１４４℃であり、１９０℃における蒸気圧は約２５０ｋＰａ ａｂｓである。

第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの下流側は、共通流路８を介してプロセスチャンバ４に連通している。ガス供給システム１００において、第１気化供給装置１０Ａで生成したガスと、第２気化供給装置１０Ｂで生成したガスとの両方を、プロセスチャンバ４に供給可能である。プロセスチャンバ４には、真空ポンプ６が接続されており、プロセスチャンバ４や連通する流路内を真空引きすることができる。

次に、図１および図２を参照しながら、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂについて説明する。なお、図２は、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂとして用いられる例示的な気化供給装置１０の具体構成を示し、特許文献３にも記載されている縦型の気化供給装置を示す。

図１に示すように、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、それぞれ、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂと、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの下流側に設けられた第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂと、第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂの上流側の供給圧力Ｐ０（すなわち気化部１２Ａ、１２Ｂで生成されたガスの圧力）を測定する第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂとを有している。また、本実施形態の第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの上流側に配置された第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂをそれぞれ有している。

なお、特に区別する必要がない場合、以下では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂを単に気化供給装置１０と称し、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂを単に気化部１２と称し、第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂを単にバルブ１４と称し、第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂを単に供給圧力センサ１６と称し、第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂを単に液体補充弁１８と称することがある。

気化供給装置１０の気化部１２はヒータ１３ａ（図２参照）を備えており、供給された液体原料をヒータ１３ａの制御によって適宜気化させることができる。バルブ１４を閉じた状態で、液体原料の気化を行う場合、ガス圧力（すなわち供給圧力センサ１６によって測定される供給圧力Ｐ０）がヒータ設定温度に対応する蒸気圧に達するまで原料が気化される。例えば、ヒータによってＨＣＤＳが１９０℃に加熱されているとき、供給圧力Ｐ０が当該温度の蒸気圧である約２５０ｋＰａに達するまでＨＣＤＳが気化し、その後、飽和状態となって供給圧力Ｐ０は約２５０ｋＰａに維持される。

本実施形態では、バルブ１４は任意開度に調整可能な弁（すなわちコントロール弁）であり、開度調整によって気化部１２で生成されたガスの流量を制御することができる。バルブ１４は、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブ（ピエゾバルブと称することがある）を用いて構成される。ピエゾバルブは、ピエゾ素子に印加する駆動電圧を制御することによって、ダイヤフラム弁体１４ａ（図２参照）の弁座への押し付け力を変化させることができ、これによって任意の開度に開くことができる。

気化部１２とバルブ１４との間に設けられた供給圧力センサ１６は、生成されたガスの圧力である供給圧力Ｐ０を測定することができ、例えば、ダイヤフラムに生じた歪の大きさから圧力を測定するタイプの圧力センサが用いられる。バルブ１４および供給圧力センサ１６は、１５０℃～２５０℃の高温環境下でも支障なく動作できることが好ましい。

また、図２に示すように、気化供給装置１０は、液体補充弁１８の上流側において、ヒータ（図示せず）を有する予加熱部１１を備えていてもよい。予加熱部１１は、気化部１２における気化を補助するために設けられており、予加熱部１１において、導入された液体原料Ｌを予め加熱しておくことによって、気化部１２における必要熱量を低下させ、気化時の温度低下を抑制することができる。

気化供給装置１０において、ヒータとしては、予加熱部１１を側面から加熱するヒータと、気化部１２を側面及び底面から加熱するヒータ１３ａと、バルブ１４および下流側の流路を側面及び底面から加熱するヒータ１３ｂとが設けられている。予加熱部１１、気化部１２及びバルブ１４は、それぞれ独立して任意の温度に加熱することができる。通常、予加熱部１１のヒータ温度は、気化部１２のヒータ温度よりも低く設定され、バルブ１４のヒータ温度は気化部１２のヒータ温度よりも高く設定される。

気化供給装置１０の各部に設けられるヒータは、伝熱部材とこれに固定される発熱素子とによって構成される。伝熱部材としては、例えばアルミニウム製の厚板材が用いられ、発熱素子としては例えばカートリッジヒータが用いられる。また、これ以外にも、ヒータとしては、ジャケットヒータを用いることもできる。

ヒータによる加熱を効率的に行うために、予加熱部１１は、流路からの拡張部である予加熱室１１ａを有しており、主としてここでヒータによって加熱される。また、気化部１２は、板状の気化室１２ａを有しており、気化室１２ａの下部に貯留された液体原料をヒータによって気化させて、上面のガス流出路からガスを流出させる構成となっている。

また、図２に示すように、気化供給装置１０は、バルブ１４の下流側に設けられたストップバルブ１７や、液体補充弁１８と気化部１２との間に設けられたパージ用三方弁１９ａおよびストップバルブ１７の下流側に設けられたパージ用三方弁１９ｂなどを備えていても良い。ストップバルブ１７は、気化供給装置１０からのガスの供給の停止を確実に行うために用いられる。液体補充弁１８およびストップバルブ１７としては、ＡＯＶ（空気駆動弁）などが好適に用いられる。

パージ用三方弁１９ａ、１９ｂは、パージガスを切り替えて流すためのものであり、ＡＯＶなどが好適に用いられる。パージ用三方弁１９ａでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられ液体原料の流路が連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いて気化部内と連通しパージガスを流すことが可能になる。パージ用三方弁１９ｂでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられストップバルブ１７の下流とプロセスチャンバとが連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いてプロセスチャンバと連通しパージガスを流すことが可能になる。

図２に示した本実施形態の気化供給装置１０では、特許文献３と同様に、縦型構成が採用されている。具体的には、予加熱部１１の上に気化部１２が設けられ、気化部１２の上にバルブ１４やストップバルブ１７が設けられている。ただし、気化供給装置１０は、上記の縦型の構成に限られず、特許文献２などに示されるように予加熱部、気化部、バルブが横方向に一列に配置された構成を有していても良い。気化供給装置１０は、気化部と、下流側のバルブ（典型的にはコントロール弁）と、気化部とバルブとの間の供給圧力センサとを有する限り、任意の態様で構成されていてよい。

また、本実施形態では、バルブ１４の下流側は、通常のガスケット２２を介してストップバルブ１７に接続されている。従来の圧力式流量制御装置とは異なり、オリフィスプレートなどの絞り部を設けずに代わりに単なるガスケット２２を配置しているので、大流量のガスを流しやすい。

この構成において、流量の制御は、基本的には供給圧力センサ１６の出力に基づいて行われるが、図２に示すように、バルブ１４の下流側の圧力を測定するための圧力センサ２１が設けられていてもよい。この場合、供給圧力センサ１６の出力と圧力センサ２１の出力とからバルブ１４の一次側と二次側との差圧を測定することができ、測定した差圧に基づいて流量を演算により求めることも可能である。

以上に説明した気化供給装置１０において、液体原料ソース２から液体原料Ｌが気化供給装置１０の気化部１２または予加熱部１１に供給される。液体原料Ｌは、例えば、加圧した不活性ガスを貯液タンクに供給して液体原料Ｌを一定圧力で押し出すことによって圧送される。気化部１２への液体原料Ｌの供給量は、液体補充弁１８の開閉時間などを制御することにより調整可能である。

また、気化部１２においては、ヒータを用いて液体原料Ｌを加熱することで原料ガスＧが生成される。バルブ１４を閉じた状態でガスの生成を行うことによって、供給圧力Ｐ０は蒸気圧にまで上昇する。その後、バルブ１４を開放すれば、開放状態のストップバルブ１７を介して気化供給装置１０の下流側に原料ガスＧを流すことができる。

図３は、気化供給装置１０において、供給圧力Ｐ０が蒸気圧（ここでは２４６ｋＰａ ａｂｓ）に維持された状態から、設定流量に基づくバルブ制御信号ＳＶに従ってバルブ１４を所定期間（ここでは１秒間）だけ１パルス分開いたときの供給圧力Ｐ０の変化を示すグラフである。

バルブ制御信号ＳＶに従ってパルス的にバルブ１４が開かれると、上流にたまっていたガスがバルブ１４を介して下流側に流出する。このとき、バルブ１４は、バルブ制御信号ＳＶに従って、例えば、最大設定開度（１００％流量設定に対応する開度）にまで開かれる。

図３からわかるように、バルブ１４を開いた後、バルブ１４の下流側にガスが流出するとともに、供給圧力Ｐ０は初期圧力から時間と共に低下する。そして、１パルス分のガス供給が終了した後、バルブ制御信号ＳＶが０％に戻ると、バルブ１４は閉じられ、その後、バルブ１４が閉じられた状態での気化部１２でのガスの生成が行われるので、供給圧力Ｐ０は回復する。

また、回復期間が１秒である場合、図３に示す例では、供給圧力Ｐ０は例えば２３０ｋＰａ程度にまでしか回復せず、その後も蒸気圧である２４６ｋＰａに到達するには、相当に長い時間がかかる。しかしながら、この程度まで回復すれば、次のガス供給を十分な流量で行うことが可能である。なお、上記の供給圧力Ｐ０はいずれも例示的なものであり、初期圧力（蒸気圧）やパルス開閉時間、あるいは、バルブ１４の開度制御方式によって、種々の値を取り得ることは言うまでもない。ただし、通常、最初の１回目のガス供給量に比べて、２回目以降のガス供給量は少なくなることが想定される。

ガス供給量を統一するためには、例えば、１回目の開放時のピエゾバルブの開度を１００％の完全開状態よりもわずかに小さい開度に設定し、２回目以降の開放時のピエゾバルブの開度を１００％に設定することが考えられる。また、１回目のピエゾバルブの開放時間を、２回目以降のピエゾバルブの開放時間よりも短く設定しておくことも考えられる。あるいは、回復期間を経た後の供給圧力Ｐ０の大きさに応じて、次のパルスガス供給時のピエゾバルブの開度や開放時間を毎回調整することも考えられる。

ただし、気化供給装置１０を単体で用いるときには、プロセスチャンバ４に連続的にガスを供給することは困難であり、パルス的なガス供給とならざるを得ない。一方、気化供給装置１０では、ガス供給を行うときの供給圧力Ｐ０の測定結果から、バルブ１４の下流側に流れたガス供給量を求めることはできる。したがって、パルス供給であれば、制御された供給量でのガス供給を行うことは可能である。

１パルスのガス供給におけるガス供給量の求め方は、本出願人による国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０２１／０１１１１７号に開示されている。詳細には、まず、バルブ１４を最大開度に開いたときのＣｖ値（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｆｌｏｗ）が求められる。Ｃｖ値は、バルブにおける流体の流れやすさを示す一般的な指標であり、バルブの一次側圧力および二次側圧力が一定であるときの、バルブを流れるガスの流量に対応するものである。

一次側圧力が二次側圧力に対して十分に大きい、典型的には２倍以上大きい条件下において、ガスの流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は、Ｃｖ値を用いて、例えば、Ｑ＝３４５００・Ｃｖ・Ｐ０／（Ｇｇ・Ｔ）^1/2で表される。上記式において、Ｇｇは気体の比重、Ｐ０は供給圧力すなわちバルブの一次側圧力（ｋＰａ ａｂｓ）、Ｔは流体温度（Ｋ）である。

Ｃｖ値は、バルブの流路断面積Ａと縮流係数（縮流比）αとを用いて表すことができ、ここで、ピエゾバルブを最大開度に開いたときの流路断面積Ａを、シート径Ｄ（例えば、約６ｍｍ）、弁体リフト量Ｌ（例えば、約５０μｍ）を用いてＡ＝πＤＬと仮定すると、Ｃｖ＝Ａ・α／１７＝πＤＬ・α／１７で与えられる。

バルブ１４のＣｖ値がわかっていれば、上記のように供給圧力Ｐ０に基づく流量Ｑを求めることができる。そして、バルブ１４を所定時間だけ開いたときの１パルスにおけるガス供給量（総体積または総物質量）は、供給圧力Ｐ０のサンプリングごとの時刻ｔｎ（ｎは自然数）における流量をＱ（ｔｎ）とし、サンプリング周期をｄｔとすると、ΣＱ（ｔｎ）・ｄｔ＝Ｑ（ｔ１）・ｄｔ＋Ｑ（ｔ２）・ｄｔ＋・・・＋Ｑ（ｔｎ）・ｄｔから求めることができる。

以上のように、各気化供給装置１０は、パルスガス供給であれば、供給圧力センサ１６を用いて制御した大流量または大供給量でガスを流すことができるので、これらを複数用意し、順次的にガス供給を行えば、制御した大流量でガスを連続的に供給することが可能である。

このために、本実施形態では、第１気化供給装置１０Ａからのガスのパルス的な供給動作と、第２気化供給装置１０Ｂからガスのパルス的な供給動作とを交互に繰り返して行うことにより、プロセスチャンバ４への連続的なガス供給を行う。制御回路２０は、第１バルブ１４Ａのパルス開放期間と、第２バルブ１４Ｂのパルス開放期間とを時間的にずらすことによって、第１気化部１２Ａからのガスと第２気化部１２Ｂからのガスとを共通流路８に順次的に流すことができる。

図４は、第１気化供給装置１０Ａにおける供給圧力Ｐ０Ａの変化、第１バルブ１４Ａの開閉信号ＣＶＡ、第１バルブ１４Ａの下流側に流れるガスの流量ＱＡと、第２気化供給装置１０Ｂにおける供給圧力Ｐ０Ｂの変化、第２バルブ１４Ｂの開閉信号ＣＶＢ、第２バルブ１４Ｂの下流側に流れるガスの流量ＱＢを示す。

図４からわかるように、最初に双方のバルブ１４Ａ、１４Ｂが閉じられて蒸気圧（２４６ｋＰａ）に供給圧力Ｐ０Ａ、Ｐ０Ｂが維持されている状態から、まず、第１バルブ１４Ａのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く。このとき、第１バルブ１４Ａの下流側にガスが流れ、供給圧力Ｐ０Ａは急激に減少し、流量ＱＡは図示されるような初期にピークを持つ山形波形で変動する。ガス供給量は、流量ＱＡのグラフの時間積分値に対応する。

一方、上記の期間において、第２バルブ１４Ｂは閉じられたままであり、第２気化供給装置１０Ｂからはガスが供給されない。したがって、この期間は、第１気化供給装置１０Ａのみからガス供給が行われる。

次に、第１バルブ１４Ａの開放期間（１回目）が終了すると、第１バルブ１４Ａが閉じられるとともに、第２バルブ１４Ｂのみが所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開かれる。このとき、第２バルブ１４Ｂの下流側にガスが流れ、供給圧力Ｐ０Ｂは急激に減少し、流量ＱＢは図示されるような初期にピークを持つ山形波形で変動する。ガス供給量は、流量ＱＢのグラフの時間積分値に対応する。

一方、上記の期間において、第１バルブ１４Ａは閉じられたまま維持され、第１気化供給装置１０Ａからはガスが供給されない。また、第１バルブ１４Ａを閉じたときには８２ｋＰａまで低下していた供給圧力Ｐ０Ａは、気化部１２Ａでのガスの生成が進み２３０ｋＰａにまで回復する。

次に、第２バルブ１４Ｂの開放期間（１回目）が終了すると、第２バルブ１４Ｂが閉じられるとともに、第１バルブ１４Ａのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く動作が再び行われる。このとき、１回目と同様に、第１バルブ１４Ａの下流側にガスが流れ供給圧力Ｐ０Ａは低下する。一方で、第２バルブ１４Ｂは閉じられたまま維持されるので、８２ｋＰａまで低下していた供給圧力Ｐ０Ｂは、気化部１２Ｂでのガスの生成が進み２３０ｋＰａにまで回復する。

その後も同様に、第１バルブ１４Ａの開放期間（２回目）が終了すると、第２バルブ１４Ｂのみを所定期間だけパルス的に開く動作が再び行われる。このようにして、第１バルブ１４Ａのみを所定期間だけ開く動作と、第２バルブ１４Ｂのみを所定期間だけ開く動作とが順次的に繰り返される。これにより、第１気化部１２Ａからのガスの供給と第２気化部１２Ｂからのガスの供給とが交互に切り替えて繰り返し行われ、プロセスチャンバ４に連続的にガスを供給することができる。

図５は、図４に示した動作制御によってプロセスチャンバ４に供給されるガスの流量の時間変化を示す図である。図５からわかるように、第１気化供給装置１０Ａからのガス供給と、第２気化供給装置１０Ｂからのガス供給とが繰り返して行われる結果、プロセスチャンバ４には絶え間なくガスが供給される。

各期間において、供給圧力Ｐ０の低下による流量の変動はあるものの、平均すれば目標とする２ＳＬＭ（≒３３ｃｃ／ｓｅｃ）程度でのガス供給を連続的に行うことができている。なお、初期圧力の違いにより、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの１回目のガス供給量は、２回目以降のガス供給量よりも多少多くなっている。

また、上述したように、ガス供給中に低下する供給圧力Ｐ０の測定結果から、１パルス分でのガス供給量を求めることができる。したがって、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとから交互にパルス的なガス供給を行うときにもガス供給量を求めることが可能であり、全体的なガス供給量が所望量とずれているときには、バルブ１４として用いられるコントロール弁の開度や開放期間の調整を行うことによって、所望量でのガス供給を行うことができる。

ただし、上記のように複数の気化供給装置からのパルス的なガス供給を組み合わせて連続的なガス供給を行う場合、バルブ開放時の初期圧力が設定値（例えば２００ｋＰａ ａｂｓ）以上であることが求められる。このため、制御回路２０は、第１供給圧力センサ１６Ａの出力が設定値以上のときに第１バルブ１４Ａを閉から開にして第１気化部１２Ａからガスを流し、同様に、第２供給圧力センサ１６Ｂの出力が設定値以上のときに第２バルブ１４Ｂを閉から開にして第２気化部１２Ｂからガスを流すように構成されていてもよい。

以下、図６および図７を参照しながら、別の態様によるガス供給システムを説明する。図６および図７は、別の態様によるガス供給システムの構成および適用されるバルブの開閉信号を示す。なお、上述した実施形態と同様の要素には同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略する。

図６に示す別のガス供給システム１００では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂに加えて、第３気化供給装置１０Ｃが設けられている。第３気化供給装置１０Ｃも共通流路８に連通しており、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃは、並列に接続されている。

第３気化供給装置１０Ｃも、第１および第２気化供給装置１０Ａ、１０Ｂと同様に、ヒータを有する第３気化部１２Ｃと、その下流側の第３バルブ１４Ｃと、第３バルブ１４Ｃ上流の供給圧力Ｐ０を測定する第３供給圧力センサ１６Ｃと、第３気化部１２Ｃへの液体の供給を制御する第３液体補充弁１８Ｃとを備えている。制御回路２０は、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃに接続されている。

図７に示すように、本実施形態のガス供給システム１００では、各バルブ１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃに対して、時間をずらせて順次的に所定期間だけ開くパルス的な開閉信号ＣＶＡ、ＣＶＢ、ＣＶＣが与えられる。図示する例では、まず、第１バルブ１４Ａを開く期間Ａ１が設けられ、次に、第２バルブ１４Ｂを開く期間Ｂ１が設けられ、次に、第３バルブ１４Ｃを開く期間Ｃ１が設けられる。

その後、第３バルブ１４Ｃを閉じるタイミングで、再び第１バルブ１４Ａを開く期間Ａ２が設けられ、順次、再び第２バルブ１４Ｂを開く期間Ｂ２および再び第３バルブ１４Ｃを開く期間Ｃ２が設けられる。このようにして、第１～第３の気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃから、順次的に繰り返しガスを供給することで、プロセスチャンバ４に制御された大流量でのガス供給を連続的に行うことが可能である。

また、図７に示すように、本実施形態では、各バルブ１４を開くときにランプ制御が採用されており、時間とともにバルブ（ここではコントロール弁）の目標開度が増加する制御が行われる。また、このランプ制御によるバルブ１４の開動作は、他のバルブの開放期間の最終段階に重複して実行されている。この場合、重複期間ＯＬにおいては、２つのバルブが同時に開いた状態が実現される。

このように、バルブ１４の開閉動作には、わずかな重複期間が設けられていてもよい。例えば、第１バルブ１４Ａを所定期間Ａ１だけ開放状態とするとき、第２バルブ１４Ｂは所定期間Ａ１が終了する前のタイミングで閉状態から開状態にされ、その後、第２バルブ１４Ｂは所定期間Ｂ１だけ開放状態に維持される。同様に、第３バルブ１４Ｃは所定期間Ｂ１が終了する前のタイミングで閉状態から開状態にされ、その後、第３バルブ１４Ｃは所定期間Ｃ１だけ開放状態に維持される。

図４等に示したように、各バルブの開放期間において、供給圧力Ｐ０は低下し続け、そのときの流量Ｑもピーク流量を迎えた後は徐々に低下する。すなわち、開放期間の終了間際では、供給圧力Ｐ０および流量Ｑは最初よりも低いものとなっている。このため、上記のように他のバルブを少しずつ開いていく制御を同時期に重複させて行えば、全体として供給圧力Ｐ０および流量Ｑの低下を抑制し得る。したがって、より流量が安定的に推移する制御をなし得る。

流量立ち上げ時のバルブの開度制御は、上記のランプ制御によるものに限られず、二次関数的または指数関数的に目標値が増加する制御など、種々の制御を採用し得る。また、流量立ち上げ時と同様に、流量立ち下げ時においても、時間と共に目標開度が減少する制御を採用することもできる。

ただし、上記のバルブ開放期間の重複期間が長すぎると、各気化供給装置からの順次的なガス供給の安定動作を妨げる可能性がある。このため、第２バルブの開放開始のタイミングは第１気化供給装置の出力流量を考慮した上で設定されることが好適である。

本明細書において、第１バルブと第２バルブとの開放期間が完全に切り替わるものではなく、上記のように少しの重複期間を含んでいる場合であっても、第１バルブを開いて第１気化部からのガスを所定期間だけ流す動作から後ろにずらして第２バルブを開いて第２気化部からのガスを所定期間だけ流す動作が設定されるというように表現する場合がある。

以上、本発明の実施形態について説明したが種々の改変が可能である。例えば、ガス供給量を安定させるために、各バルブに与えられる制御信号は、供給圧力センサを用いて測定したガス供給量に基づいて随時補正されてもよい。具体的には、プロセス開始時の最初の１パルスガス供給の際に、所定のパルス流量制御信号（バルブ開閉指令）に基づいてバルブ１４の開閉を行うとともに、上記のガス供給量測定方法によって１パルス分のガス供給量が測定される。そして、測定されたガス供給量が、所望の設定ガス供給量に対して有意な差を有する場合、次の１パルスガス供給からは、パルス流量制御信号を補正して、次回以降のバルブ１４の開閉動作を制御する。

例えば、測定されたガス供給量が、予め設定された所望量に対して大きい場合、その大きさに応じて、バルブ１４の開時間およびバルブ１４の開度のうちの少なくともいずれか一方をより小さい値に設定する。これにより、次の１パルスガス供給におけるガス供給量を減少させることができ、所望量でのガス供給を行うことができる。一方、測定されたガス供給量が所望量に対して小さい場合、バルブ１４の開時間およびバルブ１４の開度のうちの少なくともいずれか一方をより大きい値に設定する。これにより、次の１パルスガス供給におけるガス供給量を増加させることができ、所望量でのガス供給を行うことができる。

上記のようにバルブ１４として任意開度に調整可能なコントロール弁を用い、コントロール弁の開放時間における開度を任意に設定することで、全体の流量の制御や、流量の微調整を行いやすいという利点が得られる。ただし、開度調整による流量の微調整等が必要とされていない用途においては、開閉機能のみを持つオンオフ弁をバルブ１４として用いることも可能である。

また、上記ではガス供給期間中に液体補充弁１８が閉じられていることを前提として説明を行ったが、ガス供給が進むにつれ気化部１２の内部の液体原料は消費されていく。このため、液体を補充しないと、同じ回復期間でも供給圧力Ｐ０が十分な大きさに戻らなくなってしまう。このため、供給圧力Ｐ０を監視して、例えば、回復期間後の供給圧力Ｐ０が設定された閾値を下回った時点で、液体補充弁１８を所定期間だけ開いて気化部１２に液体原料を補充するようにしてもよく、また気化部１２に設けられた液面計の値や供給されたガス量に基づいて液体原料を補充することも考えられる。

また、上記には、並列接続された２つまたは３つの気化供給装置を用いてガス供給システムを構成する例を説明したが、４つ以上の気化供給装置を用いてガス供給システムを構成してもよいことはもちろんである。

本発明の実施形態によるガス供給システムは、半導体製造プロセスに用いられるガスを比較的大流量で連続的に供給するために好適に利用される。

２ 液体原料ソース
４ プロセスチャンバ
６ 真空ポンプ
８ 共通流路
１０ 気化供給装置
１０Ａ 第１気化供給装置
１０Ｂ 第２気化供給装置
１２ 気化部
１２Ａ 第１気化部
１２Ｂ 第２気化部
１４ バルブ
１４Ａ 第１バルブ
１４Ｂ 第２バルブ
１６ 供給圧力センサ
１６Ａ 第１供給圧力センサ
１６Ｂ 第２供給圧力センサ
１８ 液体補充弁
１８Ａ 第１液体補充弁
１８Ｂ 第２液体補充弁
２０ 制御回路
１００ ガス供給システム

Claims (8)

1. 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、
   原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、
   前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置と接続された制御回路と
   を備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムであって、
   前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とを時間的にずらすように前記第１バルブおよび前記第２バルブの開閉を制御し、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができ、
   前記第１供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第１バルブを閉から開にして前記第１気化部から共通の流路へのガスを流し始め、前記第２供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第２バルブを閉から開にして前記第２気化部から共通の流路へのガスを流し始めるように構成されている、ガス供給システム。
2. 前記第１バルブの開放期間において、前記第２バルブは閉状態に維持され、前記第２バルブの開放期間において、前記第１バルブは閉状態に維持される、請求項１に記載のガス供給システム。
3. 前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とにおいて、切り替え時の重複期間が設けられている、請求項１に記載のガス供給システム。
4. 前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが交互に繰り返すように設けられる、請求項１から３のいずれかに記載のガス供給システム。
5. 前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積であり、前記第１バルブの開放時の開度と前記第２バルブの開放時の開度とが同一であり、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが同じ長さである請求項１から４のいずれかに記載のガス供給システム。
6. 前記第１気化部および前記第２気化部に貯留される原料は、液体の有機金属材料または液体のＳｉ₂Ｃｌ₆である、請求項１から５のいずれかに記載のガス供給システム。
7. 原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側に設けられた第３バルブと、前記第３気化部と前記第３バルブとの間のガス圧力を測定する第３供給圧力センサとを備え、前記制御回路に接続されるとともに、その下流側流路が前記共通の流路に連通する第３気化供給装置をさらに備え、
   前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間と前記第３バルブの開放期間とを時間的にずらすことによって、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスと前記第３気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている、請求項１に記載のガス供給システム。
8. 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、
   原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、
   前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御回路と
   を備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムにおいて実行されるガス供給方法であって、
   前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと、
   前記第１バルブを開から閉にするのと同時に前記第２バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第２バルブを開から閉にするステップと、
   前記第２バルブを開から閉にするのと同時に前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと
   を含み、各ステップにおいて、
   前記第１バルブを閉から開にする動作は、前記第１供給圧力センサの出力が設定値以上のときに実行され、
   前記第２バルブを閉から開にする動作は、前記第２供給圧力センサの出力が設定値以上のときに実行される、ガス供給方法。

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