TWI786880B

TWI786880B - 氣體供給系統及氣體供給方法

Info

Publication number: TWI786880B
Application number: TW110138167A
Authority: TW
Inventors: 中谷貴紀; 日高敦志; 森崎和之; 西野功二; 池田信一
Original assignee: 日商富士金股份有限公司
Priority date: 2020-10-31
Filing date: 2021-10-14
Publication date: 2022-12-11
Also published as: US20230324008A1; JPWO2022091713A1; KR20230042729A; JP7316011B2; TW202232022A; WO2022091713A1

Abstract

氣體供給系統(100)，具備：第1氣化供給裝置(10A)，其具備具有加熱器的第1氣化部(12A)、第1閥(14A)、測量第1氣化部與第1閥之間之氣體壓力的第1供給壓力感測器(16A)；第2氣化供給裝置(10B)，其具備具有加熱器第2氣化部(12B)、第2閥(14B)、測量第2氣化部與第2閥之間之氣體壓力的第2供給壓力感測器(16B)；以及控制電路(20)，使第1閥(14A)的開放期間與第2閥(14B)的開放期間在時間上錯開，使來自第1氣化部(10A)的氣體與來自第2氣化部(10B)的氣體依序流到共通的流路。

Description

氣體供給系統及氣體供給方法

本發明，關於氣體供給系統及氣體供給方法，特別是關於，可將使用氣化供給裝置來產生的氣體以比較大的流量來連續地供給的氣體供給系統及氣體供給方法。

在半導體製造設備或化學工廠等，原料氣體或蝕刻氣體等各種製程氣體被供給至製程腔室。作為控制所供給之氣體之流量的裝置，已知有質量流量控制器(熱式質量流量控制器)與壓力式流量控制裝置。

壓力式流量控制裝置，是藉由將控制閥與其下游側之限縮部(例如限縮板或臨界噴嘴)予以組合之比較簡單的構造，而可高精度地控制各種流體的質量流量，故廣泛受到利用(例如專利文獻1)。壓力式流量控制裝置，即使控制閥之一次側的供給壓力大幅變動亦可進行穩定的流量控制，具有優異的流量控制特性。

近年來，在半導體裝置的製造中，為了形成氮化矽膜(SiN _x膜)或氧化矽膜(SiO ₂膜)等之絕緣膜，是將HCDS(Si ₂Cl ₆：Hexachlorodisilane)氣體作為材料來使用。HCDS，是可在低溫分解、反應的材料，使約450~600℃的低溫半導體製造製程成為可能。

但是，室溫的HCDS是液體(沸點：約144℃)，故是將液體的HCDS在製程腔室之前氣化來供給。在本申請人提出的專利文獻2及專利文獻3，揭示出可利用在HCDS或有機金屬材料(例如TEOS：四乙氧基矽烷)的氣化供給裝置。

在上述的氣化供給裝置，HCDS或有機金屬的液體原料被從原料槽壓送至氣化部，並在氣化部藉由加熱器來加熱。在氣化部產生的原料氣體，是使用下游側的控制閥來控制流量之後供給至製程腔室。

控制閥，與以往的壓力式流量控制裝置同樣地，基於限縮部之上游側的壓力(有時稱為上游壓力)來回受控制其開度。如此使用控制閥來控制上游壓力，藉此可將在氣化部產生的原料氣體以所期望的流量來流動至限縮部的下游側。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第3546153號公報 [專利文獻2]國際公開第2019/021948號 [專利文獻3]國際公開第2021/054135號

[發明所欲解決之問題]

但是，依據上游壓力之控制的壓力式之流量控制，雖能進行精度良好的流量控制，但得透過限縮部來流出氣體，故有著不論如何都難以流出大流量之氣體的缺點。使用限縮部的情況，現況，最大只能流動1SLM (Standard Liter/Min)左右的HCDS氣體。

此外，欲將在氣化供給裝置產生的氣體予以大流量地供給的情況，亦要求著氣化供給裝置的氣體生成能力較高。且，為了進行有機金屬氣體或HCDS氣體的供給，為了防止再液化而將供給路的全體保持在例如200℃以上的高溫，系統必須可對應於高溫環境。

於是，在使用氣化供給裝置來進行氣體之生成的情況時，作為系統全體，要求著將高溫的氣體以大流量(例如2SLM以上的流量)連續地適當供給。

本發明，是為了解決上述課題而完成者，主要目的在於提供氣體供給系統及氣體供給方法，其可將使用氣化供給裝置來產生的HCDS氣體或有機金屬氣體以比較大的流量來控制並流動。 [解決問題之技術手段]

本發明之實施態樣的氣體供給系統，具備：第1氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第1氣化部、設在前述第1氣化部之下游側流路的第1閥、測量前述第1氣化部與前述第1閥之間之氣體壓力的第1供給壓力感測器；第2氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第2氣化部、設在前述第2氣化部之下游側流路的第2閥、測量前述第2氣化部與前述第2閥之間之氣體壓力的第2供給壓力感測器；以及控制電路，其與前述第1氣化供給裝置及前述第2氣化供給裝置連接，前述第1氣化供給裝置的下游側流路與前述第2氣化供給裝置的下游側流路連通於共通的流路，前述控制電路，將前述第1閥及前述第2閥的開閉控制成使前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間在時間上錯開，可使來自前述第1氣化部的氣體與來自前述第2氣化部的氣體依序流到前述共通的流路。

在某實施形態，當前述第1供給壓力感測器的輸出為設定值以上時使前述第1閥從閉變成開，開始從前述第1氣化部往共通的流路流動氣體，當前述第2供給壓力感測器的輸出為設定值以上時使前述第2閥從閉變成開，開始從前述第2氣化部往共通的流路流動氣體。

在某實施形態，前述第1閥的開放期間中，前述第2閥維持閉狀態，前述第2閥的開放期間中，前述第1閥維持閉狀態。

在某實施形態，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間中，設有切換時的重複期間。

在某實施形態，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間設置成交互地反覆。

在某實施形態，前述第1氣化部與前述第2氣化部為相同形狀且相同容積，前述第1閥之開放時的開度與前述第2閥之開放時的開度為相同，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間為相同長度。

在某實施形態中，前述第1氣化部及前述第2氣化部所儲藏的原料，是液體的有機金屬材料或液體的Si ₂Cl ₆。

在某實施形態，進一步具備第3氣化供給裝置，其連接於前述控制電路且其下游側流路連通於前述共通的流路，且具備：儲藏原料且具有加熱器的第3氣化部、設在前述第3氣化部之下游側的第3閥、測量前述第3氣化部與前述第3閥之間之氣體壓力的第3供給壓力感測器，前述控制電路，使前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間與前述第3閥的開放期間在時間上錯開，藉此可使來自前述第1氣化部的氣體與來自前述第2氣化部的氣體與來自前述第3氣化部的氣體依序流到前述共通的流路。

本發明之實施形態的氣體供給方法，是在氣體供給系統實行的方法，該氣體供給系統具備：第1氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第1氣化部、設在前述第1氣化部之下游側流路的第1閥、測量前述第1氣化部與前述第1閥之間之氣體壓力的第1供給壓力感測器；第2氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第2氣化部、設在前述第2氣化部之下游側流路的第2閥、測量前述第2氣化部與前述第2閥之間之氣體壓力的第2供給壓力感測器；以及控制電路，其與前述第1氣化供給裝置及前述第2氣化供給裝置連接，前述第1氣化供給裝置的下游側流路與前述第2氣化供給裝置的下游側流路連通於共通的流路，該氣體供給方法，含有：在使前述第1閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第1閥從開變成閉的步驟；在使前述第1閥從開變成閉的同時使前述第2閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第2閥從開變成閉的步驟；在使前述第2閥從開變成閉的同時使前述第1閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第1閥從開變成閉的步驟。 [發明之效果]

根據本發明之實施形態的氣體供給系統及氣體供給方法，可將在氣化供給裝置產生的氣體以比較大的流量來供給。

本申請人，在國際申請案號PCT/JP2021/011117號(國際申請日：2021年3月18日)，揭示出在將氣化供給裝置產生的氣體予以脈衝式供給時之測量、控制供給量的方法。在此所使用的氣化供給裝置，與以往之壓力式流量控制裝置不同，不需要限縮部，基於控制閥之上游側的氣體壓力，亦即在氣化部產生之氣體的壓力(以下有時稱為供給壓力)的測量結果來進行控制閥的控制。該情況時，可不透過限縮部來供給氣體，可用比較大的流量來流動氣體。

但是，在上述氣化供給裝置，雖可用比較大的流量來脈衝地供給氣體，但在進行氣體供給的期間，控制閥上游側的供給壓力會持續降低，故在進行1脈衝份的氣體供給之後，若沒有關閉控制閥進行氣體生成來回復供給壓力的話，就無法進行下一次之1脈衝份的氣體供給。因此，必須要有氣體供給後之供給壓力的回復期間，而難以連續供給氣化供給裝置產生的氣體。

對此，在以下說明之本發明之實施形態的氣體供給系統，是對於連接於製程腔室之共通的流路，使用並列連接的複數個氣化供給裝置，而使氣體的連續供給成為可能。更具體來說，使各氣化供給裝置的控制閥在時間上錯開來依序開放及關閉，藉此不使用限縮部就能從各氣化供給裝置不間斷地對下游側以比較大的流量來供給氣體。

以下，參照圖式來詳細說明本發明的實施形態，但本發明並不限定於以下說明的實施形態。

圖1，表示本發明之實施形態的氣體供給系統100。氣體供給系統100，具備對於下游側的共通流路8在上游側並列連接的複數個氣化供給裝置，在此是第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B這兩個。第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B，皆連接於控制電路20(或控制基板)，藉由控制電路20而可彼此獨立動作。

控制電路20，在圖示的態樣，雖設在第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B的外部，但只要可獨立進行第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B之動作控制的話，則可設置成任意的態樣。

控制電路20，例如，內藏在第1氣化供給裝置10A或第2氣化供給裝置10B之一方，或是分散配在第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B來配置亦可。該等情況，第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B連接，控制電路，可控制第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B的動作。且，第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B與控制電路20，設置成一體亦可。

第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B的上游側，連接於例如收容在儲液槽的液體原料亦即液體原料源2。本實施形態中，液體原料源2，是對於第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B之雙方共通地連接。但是，在其他態樣，對於第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B個別地設有液體原料源2亦可。

作為液體原料，例如使用有HCDS(Si ₂Cl ₆)、TEOS(四乙氧基矽烷)、TMGa(三甲基鎵)、TMAl(三甲基鋁)等之有機金屬。在以下的實施形態，說明使HCDS氣化來供給的例子。HCDS的沸點約144℃，190℃的蒸氣壓約250kPaabs。

第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B的下游側，透過共通流路8連通於製程腔室4。氣體供給系統100中，可將第1氣化供給裝置10A產生的氣體、第2氣化供給裝置10B產生的氣體之雙方，供給至製程腔室4。在製程腔室4連接有真空泵6，可將製程腔室4或連通的流路內予以抽真空。

接著，參照圖1及圖2來說明第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B。又，圖2，表示作為第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B來使用之範例的氣化供給裝置10之具體構造，是表示在專利文獻3也有記載之縱型的氣化供給裝置。

如圖1所示般，第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B，各自具有：第1及第2氣化部12A、12B；設在第1及第2氣化部12A、12B之下游側的第1及第2閥14A、14B；測量第1及第2閥14A、14B之上游側之供給壓力P0(亦即氣化部12A、12B產生之氣體的壓力)的第1及第2供給壓力感測器16A、16B。且，本實施形態的第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B，各自具有配置在第1及第2氣化部12A、12B之上游側的第1及第2液體補充閥18A、18B。

又，在沒有特別必要區別的情況時，以下是將第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B簡稱為氣化供給裝置10，將第1及第2氣化部12A、12B簡稱為氣化部12，將第1及第2閥14A、14B簡稱為閥14，將第1及第2供給壓力感測器16A、16B簡稱為供給壓力感測器16，將第1及第2液體補充閥18A、18B簡稱為液體補充閥18。

氣化供給裝置10的氣化部12具備加熱器13a(參照圖2)，可將所供給之液體原料藉由加熱器13a的控制來適當氣化。在關閉閥14的狀態下，進行液體原料之氣化的情況，是使原料氣化至氣體壓力(亦即藉由供給壓力感測器16所測量的供給壓力P0)到達對應於加熱器設定溫度的蒸氣壓為止。例如，藉由加熱器將HCDS加熱至190℃時，使HCDS氣化至供給壓力P0到達該溫度的蒸氣壓亦即約250kPa為止，之後成為飽和狀態而使供給壓力P0維持在約250kPa。

在本實施形態，閥14是可任意調整開度的閥(亦即控制閥)，可藉由開度調整來控制以氣化部12產生之氣體的流量。閥14，例如使用壓電元件驅動型閥(有時稱為壓電閥)來構成。壓電閥，藉由控制施加於壓電元件的驅動電壓，而可使隔膜閥體14a(參照圖2)對閥座按壓的力變化，藉此可打開成任意的開度。

設在氣化部12與閥14之間的供給壓力感測器16，可測量所產生之氣體的壓力亦即供給壓力P0，例如，使用有由發生在隔膜之歪曲的大小來測量壓力之類型的壓力感測器。閥14及供給壓力感測器16，可在150℃~250℃的高溫環境下無障礙地動作為佳。

且，如圖2所示般，氣化供給裝置10，在液體補充閥18的上游側，具備具有加熱器(未圖示)的預加熱部11亦可。預加熱部11，是為了輔助氣化部12的氣化而設置，在預加熱部11，將所導入之液體原料L予以預先加熱，藉此使氣化部12的必要熱量降低，可抑制氣化時的溫度降低。

氣化供給裝置10中，作為加熱器，設有：從側面加熱預加熱部11的加熱器、從側面及底面加熱氣化部12的加熱器13a、從側面及底面加熱閥14及下游側之流路的加熱器13b。預加熱部11、氣化部12及閥14，可各自獨立地加熱至任意的溫度。通常，預加熱部11的加熱器溫度，設定成比氣化部12的加熱器溫度還低，閥14的加熱器溫度設定成比氣化部12的加熱器溫度還高。

設在氣化供給裝置10之各部的加熱器，是藉由傳熱構件與固定於此的發熱元件來構成。作為傳熱構件，例如使用有鋁製的厚板材，作為發熱元件例如使用有棒式加熱器。且，除此之外，作為加熱器，亦可使用套式加熱器。

為了有效率地進行加熱器所致之加熱，預加熱部11，具有來自流路之擴張部的預加熱室11a，主要在此藉由加熱器來加熱。且，氣化部12，具有板狀的氣化室12a，將儲存在氣化室12a之下部的液體原料藉由加熱器來氣化，並從上面的氣體流出路使氣體流出。

且，如圖2所示般，氣化供給裝置10，亦可具備：設在閥14之下游側的截止閥17、設在液體補充閥18與氣化部12之間的清潔用三通閥19a及設在截止閥17之下游側的清潔用三通閥19b等。截止閥17，用來確實執行來自氣化供給裝置10之氣體的供給與停止。作為液體補充閥18及截止閥17，較佳使用AOV(空氣驅動閥)等。

清潔用三通閥19a、19b，是用來切換並流動清潔氣體者，較佳使用AOV等。在清潔用三通閥19a，若關閉閥體則清潔氣體的入口被關閉，使液體原料的流路連通，且，若打開閥體則清潔氣體的入口打開來與氣化部內連通而可流通清潔氣體。在清潔用三通閥19b，若關閉閥體則清潔氣體的入口被關閉，使截止閥17的下游與製程腔室連通，且，若打開閥體則清潔氣體的入口打開來與製程腔室連通而可流通清潔氣體。

在圖2所示之本實施形態的氣化供給裝置10，與專利文獻3同樣地，採用縱型構造。具體來說，在預加熱部11之上設有氣化部12，在氣化部12之上設有閥14與截止閥17。但是，氣化供給裝置10，並不限於上述縱型的構造，如專利文獻2等所示般，具有使預加熱部、氣化部、閥在橫方向配置成一列的構造亦可。氣化供給裝置10，只要具有氣化部、下游側的閥(典型為控制閥)、氣化部與閥之間的供給壓力感測器的話，可構成為任意的態樣。

且，在本實施形態，閥14的下游側，透過一般的墊片22連接於截止閥17。與以往的壓力式流量控制裝置不同，不設置限縮板等之限縮部，取而代之的是配置單純的墊片22，故容易流通大流量的氣體。

該構造中，流量的控制，基本上是基於供給壓力感測器16的輸出來進行，但如圖2所示般，設置用來測量閥14之下游側之壓力的壓力感測器21亦可。該情況時，可從供給壓力感測器16的輸出與壓力感測器21的輸出來測量閥14之一次側與二次側的差壓，可基於所測量的差壓藉由演算來求出流量。

以上說明的氣化供給裝置10中，是從液體原料源2將液體原料L供給至氣化供給裝置10的氣化部12或預加熱部11。液體原料L，例如，將加壓過的惰性氣體供給至儲液槽來將液體原料L以一定壓力擠出藉此壓送。液體原料L對氣化部12的供給量，可控制液體補充閥18的開閉時間等而藉此調整。

且，在氣化部12，是使用加熱器來加熱液體原料L藉此產生原料氣體G。在關閉閥14的狀態進行氣體的生成，藉此使供給壓力P0上升至蒸氣壓為止。之後，若開放閥14的話，可使原料氣體G透過開放狀態的截止閥17流動至氣化供給裝置10的下游側。

圖3，是表示：在氣化供給裝置10，從供給壓力P0維持在蒸氣壓(在此為246kPa abs)的狀態，依據基於設定流量的閥控制訊號SV，將閥14打開既定期間(在此為1秒間)之打開1脈衝份時之供給壓力P0之變化的圖表。

若依據閥控制訊號SV脈衝地打開閥14的話，累積在上游的氣體會透過閥14而往下游側流出。此時，閥14，依據閥控制訊號SV，例如，打開至最大設定開度(與100％流量設定對應的開度)為止。

由圖3可得知，在打開閥14之後，氣體往閥14的下游側流出，且供給壓力P0會從初期壓力隨時間降低。而且，1脈衝份的氣體供給結束之後，閥控制訊號SV回到0％時，閥14會關閉，之後，在閥14關閉的狀態下進行氣化部12的氣體生成，故供給壓力P0會回復。

且，回復期間為1秒的情況時，在圖3所示之例，供給壓力P0例如只能回復到230kPa左右，之後若要到達蒸氣壓246kPa，需要相當長的時間。但是，只要回復到這種程度的話，便足以用充分的流量進行下一次的氣體供給。又，上述的供給壓力P0均為舉例，初期壓力(蒸氣壓)或脈衝開閉時間，或是閥14的開度控制方式，當然可採用各種數值。但是，通常，與最初第一次的氣體供給量相較之下，認為第二次以後的氣體供給量會變少。

為了統一氣體供給量，例如，可將第一次開放時之壓電閥的開度設定成比100％完全開狀態還要略小的開度，將第二次以後開放時之壓電閥的開度設定成100％。且，也可將第一次壓電閥的開放時間，設定成比第二次以後壓電閥的開放時間還短。或者是，可因應經過回復期間之後的供給壓力P0大小，來每次調整下次脈衝氣體供給時之壓電閥的開度或開放時間。

但是，在單獨使用氣化供給裝置10時，難以對製程腔室4連續供給氣體，只能脈衝地供給氣體。另一方面，在氣化供給裝置10，可從進行氣體供給時之供給壓力P0的測量結果，求出往閥14之下游側流動的氣體供給量。於是，只要是脈衝供給的話，就可進行受控制之供給量的氣體供給。

求出一次脈衝之氣體供給之氣體供給量的方法，揭示於本案申請人的國際申請案號PCT/JP2021/011117號。詳細來說，首先，求出將閥14開成最大開度時的Cv值(Coefficient of flow)。Cv值，是表示閥之流體流動容易程度的一般性指標，對應於閥之一次側壓力及二次側壓力為一定時之流動於閥的氣體流量。

在一次側壓力對於二次側壓力是充分地大，典型地是大2倍以上的條件下，氣體的流量Q(sccm)，使用Cv值例如表示成Q=34500・Cv・P0/(Gg・T) ^1/2。上述式中，Gg是氣體的比重，P0是供給壓力亦即閥的一次側壓力(kPaabs)，T是流體溫度(K)。

Cv值，可使用閥的流路剖面積A與縮流係數(縮流比)α來表示，在此，將壓電閥打開成最大開度時的流路剖面積A，使用薄片徑D(例如約6mm)、閥體升降量L(例如約50μm)來假設A=πDL的話，會成為Cv=A・α/17=πDL・α/17。

只要得知閥14的Cv值，就可如上述般基於供給壓力P0求出流量Q。然後，將閥14打開既定時間時之單脈衝的氣體供給量(總體積或總物質量)，是將供給壓力P0之每次採樣的時刻tn(n為自然數)的流量設為Q(tn)，將採樣周期設為dt時，可由ΣQ(tn)・dt=Q(t1)・dt+Q(t2)・dt+・・・+Q(tn)・dt來求出。

如以上所述，各氣化供給裝置10，只要以脈衝供給氣體的話，就可使用供給壓力感測器16來以控制過的大流量或大供給量使氣體流動，故複數準備該等並依序進行氣體供給的話，就可用控制過的大流量來連續地供給氣體。

因此，在本實施形態，是交互反覆進行來自第1氣化供給裝置10A之氣體的脈衝性供給動作、來自第2氣化供給裝置10B之氣體的脈衝性供給動作，藉此對製程腔室4進行連續的氣體供給。控制電路20，將第1閥14A的脈衝開放期間與第2閥14B的脈衝開放期間在時間上錯開，而可使來自第1氣化部12A的氣體與來自第2氣化部12B的氣體依序流到共通流路8。

圖4，表示：第1氣化供給裝置10A之供給壓力P0A的變化、第1閥14A之開閉訊號CVA、往第1閥14A之下游側流動之氣體的流量QA、第2氣化供給裝置10B之供給壓力P0B的變化、第2閥14B的開閉訊號CVB、往第2閥14B之下游側流動之氣體的流量QB。

由圖4可得知，最初從雙方的閥14A、14B關閉而使供給壓力P0A、P0B維持在蒸氣壓(246kPa)的狀態，首先，僅將第1閥14A以既定期間(在此為1秒間)脈衝地打開。此時，氣體往第1閥14A的下游側流動，供給壓力P0A急遽減少，流量QA從圖示般之初期變動成具有峰值的山形波形。氣體供給量，對應於流量QA之圖表的時間積分值。

另一方面，在上述期間，第2閥14B維持著關閉，不會從第2氣化供給裝置10B供給氣體。於是，在該期間，僅從第1氣化供給裝置10A進行氣體供給。

接著，第1閥14A的開放期間(第一次)結束時，使第1閥14A關閉，並僅將第2閥14B以既定期間(在此為1秒間)脈衝地打開。此時，氣體往第2閥14B的下游側流動，供給壓力P0B急遽減少，流量QB從圖示般之初期變動成具有峰值的山形波形。氣體供給量，對應於流量QB之圖表的時間積分值。

另一方面，在上述期間，第1閥14A維持著關閉，不會從第1氣化供給裝置10A供給氣體。且，在第1閥14A關閉時，下降至82kPa的供給壓力P0A，會在氣化部12A持續產生氣體而回復至230kPa。

接著，第2閥14B的開放期間(第一次)結束時，使第2閥14B關閉，並再次進行僅將第1閥14B以既定期間(在此為1秒間)脈衝地打開的動作。此時，與第一次同樣地，氣體往第1閥14A的下游側流動，供給壓力P0A降低。另一方面，第2閥14B是維持著關閉，故下降至82kPa的供給壓力P0B，會在氣化部12B持續產生氣體而回復至230kPa。

之後亦同樣地，第1閥14A的開放期間(第二次)結束時，再次進行僅將第2閥14B以既定期間脈衝地打開的動作。如上述般，依序反覆執行僅將第1閥14A以既定期間打開的動作、僅將第2閥14A以既定期間打開的動作。藉此，使來自第1氣化部12A之氣體的供給與來自第2氣化部12B之氣體的供給交互地切換來反覆執行，而可對製程腔室4連續地供給氣體。

圖5，是表示藉由圖4所示之動作控制來供給至製程腔室4的氣體之流量之時間變化的圖。由圖5可得知，反覆執行來自第1氣化供給裝置10A之氣體供給、來自第2氣化供給裝置10B之氣體供給的結果，不間斷地對製程腔室4供給氣體。

各期間中，雖有供給壓力P0的降低所致之流量的變動，但平均起來可連續地進行目標之2SLM(≒33cc/sec)左右的氣體供給。又，因初期壓力的不同，第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B之第一次的氣體供給量，多少會比第二次以後的氣體供給量還多。

且，如上述般，由氣體供給中降低之供給壓力P0的測量結果，可求出單脈衝份量的氣體供給量。於是，在從第1氣化供給裝置10A與第2氣化供給裝置10B交互地進行脈衝式氣體供給時亦可求出氣體供給量，若全體的氣體供給量與所期望的量不同時，進行作為閥14來使用之控制閥的開度或開放期間的調整，藉此可用期望量來進行氣體供給。

但是，如上述般組合來自複數個氣化供給裝置的脈衝性氣體供給來進行連續的氣體供給的情況，要求著閥開放時的初期壓力為設定值(例如200kPaabs)以上。因此，控制電路20，在第1供給壓力感測器16A的輸出為設定值以上時將第1閥14A從閉變開來從第1氣化部12A流動氣體，同樣地，在第2供給壓力感測器16B的輸出為設定值以上時將第2閥14B從閉變開來從第2氣化部12B流動氣體亦可。

以下，參照圖6及圖7，說明其他態樣的氣體供給系統。圖6及圖7，表示其他態樣之氣體供給系統的構造及所適用之閥的開閉訊號。又，針對與上述實施形態相同的要件，附上相同的參考符號並省略詳細說明。

在圖6所示之其他的氣體供給系統100，除了第1氣化供給裝置10A及第2氣化供給裝置10B以外，還設有第3氣化供給裝置10C。第3氣化供給裝置10C亦連通於共通流路8，第1~第3氣化供給裝置10A、10B、10C是並聯連接。

第3氣化供給裝置10C，亦與第1及第2氣化供給裝置10A、10B同樣地，具備：具有加熱器的第3氣化部12C、其下游側的第3閥14C、測量第3閥14C上游之供給壓力P0的第3供給壓力感測器16C、控制對第3氣化部12C供給液體的第3液體補充閥18C。控制電路20，連接於第1~第3氣化供給裝置10A、10B、10C。

如圖7所示般，在本實施形態的氣體供給系統100，對於各閥14A、14B、14C，錯開時間依序以既定期間打開來賦予脈衝的開閉訊號CVA、CVB、CVC。在圖示之例，首先，設置打開第1閥14A的期間A1，接著，設置打開第2閥14B的期間B1，接著，設置打開第3閥14C的期間C1。

之後，在關閉第3閥14C的時間點，再次設置打開第1閥14A的期間A2，依序設置再次打開第2閥14B的期間B2及再次打開第3閥14C的期間C2。如上述般，從第1~第3氣化供給裝置10A、10B、10C，依序反覆供給氣體，藉此可對製程腔室4連續地進行受控制之大流量的氣體供給。

且，如圖7所示般，在本實施形態，在打開各閥14時採用斜坡控制，進行隨時間增加閥(在此為控制閥)之目標開度的控制。且，該斜坡控制所致之閥14的開動作，在其他閥之開放期間的最終階段是重複實行。該情況，在重複期間OL，實現兩個閥同時打開的狀態。

如上述般，在閥14的開閉動作，設置些許的重複期間亦可。例如，在僅將第1閥14A開放既定期間A1的狀態時，第2閥14B是在既定期間A1結束之前的時間點從閉狀態變成開狀態，之後，第2閥14B僅在既定期間B1維持開放狀態。同樣地，第3閥14C在既定期間B1結束之前的時間點從閉狀態變成開狀態，之後，第3閥14C僅在既定期間C1維持開放狀態。

如圖4等所示般，在各閥的開放期間，供給壓力P0持續降低，此時的流量Q亦在到達尖峰流量之後逐漸降低。亦即，在開放期間即將結束時，供給壓力P0及流量Q會比最初還低。因此，如上述般同時期地重複進行將其他閥稍微打開的控制的話，可抑制全體之供給壓力P0及流量Q的降低。於是，可達成使流量進一步穩定變化的控制。

流量上升時之閥的開度控制，並不限於上述的斜坡控制，以二次函數或指數函數來增加目標值的控制等，可採用各種控制。且，與流量上升時同樣地，在流量下降時也是，採用與時間一起減少目標開度的控制亦可。

但是，若上述閥開放期間的重複期間太長的話，有著妨礙來自各氣化供給裝置之依序的氣體供給之穩定動作的可能性。因此，在第2閥的開放開始的時間點，考慮第1氣化供給裝置的輸出流量之後來設定為佳。

本說明書中，即使第1閥與第2閥的開放期間不是完全切換，而是如上述般含有少許的重複期間的情況，亦即將設定表現成從打開第1閥使來自第1氣化部的氣體以既定期間流動的動作往後錯開，打開第2閥使來自第2氣化部的氣體以既定期間流動之動作的情況。

以上，針對本發明的實施形態進行了說明，但可有各種改變。例如，為了使氣體供給量穩定，賦予至各閥的控制訊號，是基於使用供給壓力感測器來測量的氣體供給量而隨時修正亦可。具體來說，在製程開始時之最初的單脈衝氣體供給之際，基於既定之脈衝流量控制訊號(閥開閉指令)來進行閥14的開閉，並藉由上述氣體供給量測量方法來測量單脈衝份的氣體供給量。然後，所測量到的氣體供給量，在對於所期望的設定氣體供給量具有相當差距的情況，從下次的單脈衝氣體供給開始，修正脈衝流量控制訊號，來控制下次以後之閥14的開閉動作。

例如，所測量到的氣體供給量，比事先設定的期望量還大的情況，因應其大小，將閥14的開時間及閥14的開度之中至少任一方設定成較小的值。藉此，可使下次單脈衝氣體供給的氣體供給量減少，可進行所期望之量的氣體供給。另一方面，當測量到的氣體供給量比所期望之量還小的情況，將閥14的開時間及閥14的開度之中至少任一方設定成較大的值。藉此，可使下次單脈衝氣體供給的氣體供給量增加，可進行期望之量的氣體供給。

如上述般，作為閥14使用可任意調整開度的控制閥，將控制閥之開放時間的開度予以任意設定，藉此得到容易進行全體流量的控制、流量之微調整的優點。但是，在開度調整所致之流量的微調整等不被需要的用途中，將僅具有開閉功能的開閉閥作為閥14來使用亦可。

且，以在上述於氣體供給期間中關閉液體補充閥18為前提進行了說明，但隨著氣體供給進展，氣化部12內部的液體原料會逐漸被消耗。因此，若不補充液體的話，即使有著相同的回復期間亦無法使供給壓力P0回到充分的大小。因此，監視供給壓力P0，例如，在低於所設定之回復期間後之供給壓力P0之閾值的時間點，將液體補充閥18以既定期間打開來對氣化部12補充液體原料亦可，且基於設在氣化部12的液面計之值或所供給的氣體量來補充液體原料亦可。

且，在上述，雖說明了使用並聯連接的兩個或三個氣化供給裝置來構成氣體供給系統的例子，但使用四個以上的氣化供給裝置來構成氣體供給系統當然也可以。 [產業上的可利用性]

本發明之實施形態的氣體供給系統，適合利用於半導體製造製程所使用之比較的大流量且連續地供給氣體。

2:液體原料源 4:製程腔室 6:真空泵 8:共通流路 10:氣化供給裝置 10A:第1氣化供給裝置 10B:第2氣化供給裝置 12:氣化部 12A:第1氣化部 12B:第2氣化部 14:閥 14A:第1閥 14B:第2閥 16:供給壓力感測器 16A:第1供給壓力感測器 16B:第2供給壓力感測器 18:液體補充閥 18A:第1液體補充閥 18B:第2液體補充閥 20:控制電路 100:氣體供給系統

[圖1]表示本發明之實施形態之氣體供給系統之構造的圖。 [圖2]表示本發明之實施形態之氣體供給系統所使用之氣化供給裝置之範例構造的圖。 [圖3]表示將下游側之閥予以開閉時之閥控制訊號及在氣化供給裝置產生之氣體的壓力(供給壓力)變化的圖表。 [圖4]表示第1氣化供給裝置及第2氣化供給裝置各自之供給壓力、閥控制訊號、氣體流量的圖表。 [圖5]表示進行圖4所示之動作時之供給至製程腔室之氣體流量的圖表。 [圖6]表示本發明之其他實施形態之氣體供給系統之構造的圖。 [圖7]表示本發明之其他實施形態之氣體供給系統所採用之閥之動作控制的圖。

2:液體原料源

4:製程腔室

6:真空泵

8:共通流路

10A:第1氣化供給裝置

10B:第2氣化供給裝置

12A:第1氣化部

12B:第2氣化部

14A:第1閥

14B:第2閥

16A:第1供給壓力感測器

16B:第2供給壓力感測器

18A:第1液體補充閥

18B:第2液體補充閥

20:控制電路

100:氣體供給系統

Claims

一種氣體供給系統，具備：第1氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第1氣化部、設在前述第1氣化部之下游側流路的第1閥、測量前述第1氣化部與前述第1閥之間之氣體壓力的第1供給壓力感測器；第2氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第2氣化部、設在前述第2氣化部之下游側流路的第2閥、測量前述第2氣化部與前述第2閥之間之氣體壓力的第2供給壓力感測器；以及控制電路，其與前述第1氣化供給裝置及前述第2氣化供給裝置連接，前述第1氣化供給裝置的下游側流路與前述第2氣化供給裝置的下游側流路連通於共通的流路，前述控制電路，將前述第1閥及前述第2閥的開閉控制成使前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間在時間上錯開，可使來自前述第1氣化部的氣體與來自前述第2氣化部的氣體依序流到前述共通的流路，當前述第1供給壓力感測器的輸出為設定值以上時使前述第1閥從閉變成開，開始從前述第1氣化部往共通的流路流動氣體，當前述第2供給壓力感測器的輸出為設定值以上時使前述第2閥從閉變成開，開始從前述第2氣化部往共通的流路流動氣體，在前述第2閥的開放期間之中至少一部分的期間，前述第1閥關閉，藉此，以前述第1氣化部產生的氣體來使前述第1供給壓力感測器所測量到的壓力回復到前述設定值以上。
如請求項1所述之氣體供給系統，其中，前述第1閥的開放期間中，前述第2閥維持閉狀態，前述第2閥的開放期間中，前述第1閥維持閉狀態。
如請求項1所述之氣體供給系統，其中，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間中，設有切換時的重複期間。
如請求項1至3中任一項所述之氣體供給系統，其中，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間設置成交互地反覆進行。
如請求項1至3中任一項所述之氣體供給系統，其中，前述第1氣化部與前述第2氣化部為相同形狀且相同容積，前述第1閥之開放時的開度與前述第2閥之開放時的開度為相同，前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間為相同長度。
如請求項1至3中任一項所述之氣體供給系統，其中，前述第1氣化部及前述第2氣化部所儲藏的原料，是液體的有機金屬材料或液體的Si₂Cl₆。
如請求項1所述之氣體供給系統，其中，進一步具備第3氣化供給裝置，其連接於前述控制電路且其下游側流路連通於前述共通的流路，前述第3氣化供給裝置具備：儲藏原料且具有加熱器的第3氣化部、設在前述第3氣化部之下游側的第3閥、測量前述第3氣化部與前述第3閥之間之氣體壓力的第3供給壓力感測器，前述控制電路，使前述第1閥的開放期間與前述第2閥的開放期間與前述第3閥的開放期間在時間上錯開，藉此可使來自前述第1氣化部的氣體與來自前述第2氣化部的氣體與來自前述第3氣化部的氣體依序流到前述共通的流路。
一種氣體供給方法，是在氣體供給系統實行的方法，該氣體供給系統具備：第1氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第1氣化部、設在前述第1氣化部之下游側流路的第1閥、測量前述第1氣化部與前述第1閥之間之氣體壓力的第1供給壓力感測器；第2氣化供給裝置，其具備儲藏原料且具有加熱器的第2氣化部、設在前述第2氣化部之下游側流路的第2閥、測量前述第2氣化部與前述第2閥之間之氣體壓力的第2供給壓力感測器；以及控制電路，其與前述第1氣化供給裝置及前述第2氣化供給裝置連接，前述第1氣化供給裝置的下游側流路與前述第2氣化供給裝置的下游側流路連通於共通的流路，該氣體供給方法，含有：在使前述第1閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第1閥從開變成閉的步驟；在使前述第1閥從開變成閉的同時使前述第2閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第2閥從開變成閉的步驟；在使前述第2閥從開變成閉的同時使前述第1閥從閉變成開之後，於既定時間後使前述第1閥從開變成閉的步驟。