TWI754459B - 氣化供給方法及氣化供給裝置 - Google Patents
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Abstract
為了提供一種氣化供給方法及氣化供給裝置，在氣體供給停止時可防止氣化器的溫度過衝，又在氣體供給開始時可防止往氣化器之液體材料的供給過多。
構成為係具備：將液體原料(L)加熱而讓其氣化之氣化器(2A)、制從氣化器(2A)朝氣體供給對象供給之氣體的流量之流量控制裝置(4)、及為了獲得必要的氣體流量而以將氣化器(2A)內加熱使得壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制之控制器(5)；控制器(5)，在基於流量控制裝置(4)之流量控制開始的時點將前述回饋控制停止，將比迄即將停止前述回饋控制之前為止所給予的熱量更多的熱量給予氣化器(2A)而將液體原料(L)加熱，在從基於流量控制裝置(4)之流量控制開始的時點經過一定時間之後，變更為前述回饋控制。
Description
本發明是關於運用於半導體製造裝置、化學產業設備、或藥品產業設備等之使用氣化器讓液體原料(也稱為液體材料)氣化並供給之方法及裝置。
以往，在採用例如有機金屬氣相成長法(MOCVD: Metal Organic Chemical Vapor Deposition)的半導體製造裝置，是使用供給原料流體的液體原料氣化供給裝置(例如專利文獻1~4)。
例如圖6所示般，這種氣化供給裝置1，是將TEOS(Tetraethyl orthosilicate)等的液體原料L貯留於貯液槽T，對貯液槽T供給加壓後的惰性氣體FG，藉由惰性氣體FG的加壓將貯液槽T內的液體原料L以一定壓力擠壓出而供應給氣化器2，藉由套式加熱器(jacket heater)等的加熱器3將氣化器2加熱到既定溫度而讓液體原料L氣化，氣化後的氣體G是藉由流量控制裝置4控制成既定流量而供應給半導體製造裝置6。圖6中，符號7表示截流閥，符號8表示真空泵。
溫度控制部9，是將設置在氣化器2內的溫度感測器10之偵測溫度和設定溫度做比較，以使兩溫度的偏差縮小的方式將加熱器3進行回饋控制。
為了補充讓氣化器2內的液體原料L氣化並供應給半導體製造裝置6所造成之氣化器2內的液體原料L減少，必須偵測液體原料L的減少，並將液體原料L之減少量補充給氣化器2。
為了偵測氣化器2A內之液體原料的減少並進行補給，是將用於控制往氣化器2之液體原料的供給之第1控制閥11設置在往氣化器2的供給路徑12上，並配設有偵測藉由氣化器2氣化後之氣體的壓力之壓力偵測器13。氣化器2內的液體原料L被加熱而氣化，氣化後的氣體持續從氣化器2內排出而使液體原料L減少，因為要被氣化的液體材料L之量減少，壓力也變得減少。液供給控制部14，接收藉由壓力偵測器13偵測到的氣化器2內之氣體壓力資料，當壓力偵測器13的偵測壓力降低到閾值時，將第1控制閥11開啟既定時間之後關閉，對氣化器2內供給既定量的液體原料。再度，氣化器2內的液體原料L因加熱產生氣化被排出而減少，當壓力偵測器13的偵測壓力降低到閾值時，液供給控制部14再度將第1控制閥11開啟一定時間之後關閉，而進行重複這樣的順序之控制。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-252760號公報
[專利文獻2]日本特開2010-180429號公報
[專利文獻3]日本特開2013-77710號公報
[專利文獻4]日本特開2014-114463號公報
[發明所欲解決之問題]
氣化器內的壓力，在開始將氣化器內的氣體進行流量控制而朝供給對象進行供給之前的空載狀態下，是以使氣化器內的溫度成為所設定之溫度的方式進行回饋控制，藉此使在氣化器內要被氣化的氣體處於所設定的溫度下的飽和狀態，且維持閾值以上之大致一定的壓力，在剛開始通過流量控制裝置而從氣化器往半導體製造裝置進行氣體的供給之後，氣化器內的壓力急劇降低。
若氣化器內的壓力急劇降低，氣化器內的壓力會從設定溫度下的飽和蒸氣壓急劇下降，使氣化器內之液體材料的氣化急劇進展，氣化器內的液體材料失去氣化熱而使液體材料的溫度從設定溫度急劇下降。氣化器內的溫度感測器偵知此溫度下降，溫度控制部以將氣化器內之液體材料的溫度升溫至設定溫度的方式將往加熱器的供給電力進行回饋控制。藉此使氣化器內的溫度上升，隨著此溫度上升，液體原料被氣化而使氣化器內的壓力上升。
以往一般所使用的控制流量，縱使在氣化器內的壓力從飽和蒸氣壓下降的時點進行加熱器的回饋控制，因為液體原料的蒸發量能夠充分地確保，開始進行氣體的供給後馬上就使氣化器內的壓力低於前述閾值的情形並不會發生。
然而，當從氣化器供給之氣體流量成為超過某個大小的流量(以下，稱為「大流量」)，開始供給氣體後藉由回饋控制讓溫度上升的技術，基於加熱器的加熱進行的氣化所產生之氣體蒸發量會跟不上，不夠讓氣化器內的壓力上升，開始供給氣體之後馬上使氣化器內的壓力低於前述閾值，當壓力偵測器偵測到此壓力下降，儘管在氣化器內仍殘留有充分的液體材料，仍有液供給控制部將液體材料供應給氣化器內的現象發生的疑慮。
又當供給之氣體流量為大流量的情況，因為必須讓液體原料大量地氣化，供應給加熱器的電力也變多。若在那樣的狀態下讓來自氣化器之氣體的供給結束，因為到那時為止是以能將大量的液體原料氣化的方式使加熱器成為高溫狀態，縱使氣體的供給結束之後，殘留於加熱器的熱仍會使氣化器內的溫度上升。
以往，因為所需的氣體蒸發量沒有那麼多，對蒸發量供給之加熱器的電力也不高，在氣體流量的供給結束的時點殘留於加熱器之熱在讓氣化器內的溫度上升之前就使用在將液體原料氣化，在氣體的供給結束後之氣化器內並不會發生會造成問題的程度之溫度上升。
然而，當供給大流量的氣體的情況，因為大量的氣體蒸發量成為必要，供應給加熱器的電力變大。因此，縱使在氣體的供給結束的時點，氣化器內仍被供給相當多的熱量。因此，殘留於加熱器的熱量，不僅使用在將液體原料氣化，還會讓氣化器內的溫度上升，結果氣化器內的溫度也會上升，而有超過設想的上限溫度發生過衝(overshoot)的疑慮。
於是，本發明的主要目的是為了提供一種氣化供給方法及氣化供給裝置，在氣體供給停止時可防止氣化器的溫度過衝，又在氣體供給開始時可防止往氣化器之液體材料的供給過多。
[解決問題之技術手段]
為了達成上述目的，本發明的第1態樣，是一種氣化器之氣化供給方法，係使用在氣化器內將液體原料加熱讓其氣化並將氣化後的氣體進行流量控制後朝供給對象進行供給之前述氣化器，為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制，該氣化器之氣化供給方法係包含以下步驟：
在氣化後之前述氣體的流量控制開始的時點將前述回饋控制停止，給予比迄即將停止前述回饋控制之前為止所給予的熱量更多的熱量來將前述氣化器的液體原料加熱，藉此使要被氣化之前述氣體的蒸發量比進行前述回饋控制時更增加之步驟，
在從氣化後之前述氣體的流量控制開始之後經過一定時間後，將給予氣化器的熱量變更為藉由回饋控制所給予的熱量之步驟。
本發明的第2態樣，是在上述第1態樣中，進一步包含：藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前將前述液體原料的加熱停止，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體原料氣化之步驟。
又本發明的第3態樣，是一種氣化器之氣化供給方法，係使用在氣化器內將液體原料加熱讓其氣化並將氣化後的氣體進行流量控制後朝供給對象進行供給之前述氣化器，為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制，該氣化器之氣化供給方法係包含以下步驟：
藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前將前述液體原料的加熱停止，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體原料氣化之步驟。
又本發明的第4態樣，是在上述第1~第3之任一態樣中，
前述氣化器內的氣體，是藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制後往前述供給對象進行供給。
又本發明的第5態樣，是在上述第1~第3之任一態樣中，進一步包含：將要在前述氣化器內氣化的液體原料進行預熱之步驟。
又本發明的第6態樣，是在上述第1態樣中， 從氣化後之前述氣體的流量控制開始後迄經過一定時間為止，將加熱前述液體原料的加熱器以工作比(duty ratio) 100%進行控制。
又本發明的第7態樣，是一種氣化供給裝置，係具備：將液體原料加熱使其氣化之氣化器、控制從前述氣化器朝氣體供給對象進行供給之氣體的流量之流量控制裝置、以及為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制之控制器；
前述控制器構成為：在前述流量控制裝置所進行之流量控制開始的時點停止前述回饋控制，將比迄即將停止前述回饋控制之前為止所給予的熱量更多的熱量給予前述氣化器來加熱前述液體原料，在從前述流量控制裝置所進行之流量控制開始的時點經過一定時間之後，變更為前述回饋控制。
又本發明的第8態樣，是在上述第7態樣中，前述控制器構成為：藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前停止前述氣化器的加熱，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體氣化。
又本發明的第9態樣，是一種氣化供給裝置，係具備：將液體原料加熱使其氣化之氣化器、控制從前述氣化器朝氣體供給對象進行供給之氣體的流量之流量控制裝置、以及為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制之控制器；
前述控制器構成為：藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前停止前述氣化器的加熱，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體氣化。
又本發明的第10態樣，是在上述第7~第9之任一態樣中，前述流量控制裝置係壓力式流量控制裝置。
又本發明的第11態樣，是在上述第7~第9之任一態樣中，用來預熱往前述氣化器供給的液體原料之預熱器是連接於前述氣化器。
又本發明的第12態樣，是在前述第7態樣中，前述控制器，從前述流量控制裝置之流量控制開始的時點迄經過前述一定時間為止，是將加熱前述液體原料的加熱器以工作比100%進行控制。
[發明之效果]
依據本發明的氣化供給方法及氣化供給裝置，從氣體流量的控制開始時到經過一定時間為止讓用於加熱的熱量增加，在離氣體供給結束時點一定時間前將加熱停止，藉此在氣體供給開始時可防止往氣化器之液體材料的供給過多，又在氣體供給停止時可防止氣化器的溫度過衝。
針對本發明的氣化供給裝置之實施形態，以下參照圖式做說明。又包含先前技術而將同一或類似的構成部分賦予相同的符號。
圖1係顯示本發明的氣化供給裝置之實施形態。如圖1所示般，氣化供給裝置1A係具備：藉由加熱器3A將液體原料L加熱而讓其氣化之氣化器2A、控制從氣化器2A送出之氣體G的流量之流量控制裝置4、以及控制液體原料L的供給、溫度之控制器5。
氣化器2A係具備：偵測氣化器2A的溫度之溫度感測器10。控制器5係具備：根據溫度感測器10的輸出來控制加熱器3A之溫度控制部9A。
氣化供給裝置1A具備壓力偵測器13。壓力偵測器13偵測藉由氣化器2A氣化而送往流量控制裝置4之氣體G的壓力。在往氣化器2A之液體原料L的供給路徑12上介入第1控制閥11。控制器5具備液供給控制部14。液供給控制部14是根據壓力偵測器13的偵測輸出P0來控制第1控制閥11。
氣化器2A具備由不鏽鋼等所形成的本體2a。本體2a，是在上部形成有液供給口2a1及氣體排出口2a2，且在內部形成有氣化室2a3。
加熱氣化器2A內的液體之加熱器3A是採用筒式加熱器(cartridge heater)，且是埋設於分別固定在本體2a的下表面及側面之鋁板等的傳熱材3a(圖中僅圖示下表面)。
也能將筒式加熱器僅設置於底面，而在側面組合鋁板般的傳熱材，讓基於底面的加熱器之熱朝側面傳熱，藉此利用較少的熱源就能將裝置全體加熱。
將液體原料L收容並加熱之預熱器15是與氣化器2A連結。預熱器15也是與氣化器2A同樣地具備加熱器15A。加熱器15A可採用筒式加熱器，且埋設於固定在預熱器15的底面及左右側面之鋁板等的傳熱材15a(僅圖示底面)之至少任一個傳熱材。預熱器15，是在側面與液流入埠15d連接，且在內部形成有連通於液流入埠15d之液貯留室15b，又在上表面形成有連通於液貯留室15b之液流出口15c。預熱器15，是將從圖外的貯液槽(參照圖6的符號T)以既定壓力加壓輸送之液體原料L貯留於液貯留室15b並藉由加熱器15A進行預熱。
與氣化器2A連結的流量控制裝置4也是與氣化器2A同樣地具備加熱器4a。藉由加熱器4a將通過流量控制裝置4的氣體加熱。加熱器4a也是埋設於固定在流量控制裝置4之底面及側面之鋁板等的傳熱材4b之至少任一個傳熱材。又加熱器4a還能將通過設置在流量控制裝置4a的下游側之截流閥7的氣體加熱。
將預熱器15、氣化器2A、流量控制裝置4進行加熱的加熱器15A、3A、4a可分別控制在不同的加熱溫度。例如，在圖示例，預熱器15A的加熱器5A被控制在180℃，氣化器2A的加熱器3A被控制在202℃，流量控制裝置的加熱器4a被控制在210℃。又氣化供給裝置1A的外側可用保溫套3包覆。
以橫跨氣化器2A之本體2a的上表面和預熱器15的上表面的方式固定著第1控制閥11。第1控制閥11是藉由將供給路徑12開閉來控制往氣化器2A之液體原料L的供給量。供給路徑12是將預熱器15的液流出口15c和本體2a的液供給口2a1連通。圖示例的第1控制閥11，是採用利用空氣壓來控制閥體11a的開閉之氣動閥。
圖示例的流量控制裝置4，是被稱為高溫對應型的壓力式流量控制裝置之公知的流量控制裝置。該流量控制裝置4，參照圖1及圖2，其係具備：閥塊17、形成於閥塊17內的氣體流路17a~17b、介在氣體流路17a和氣體流路17b間之金屬製隔膜閥體16、固定於閥塊17且豎立設置之筒狀導引構件18、可滑動地插入於筒狀導引構件18之閥桿箱19、貫穿形成在閥桿箱19的下部之孔19a、19a且藉由筒狀導引構件18按壓固定之橋部20、被收容在閥桿箱19內且藉由橋部20支承之散熱隔板21及壓電驅動元件22、突設於閥桿箱19的外周且貫穿形成於筒狀導引構件18的孔18a而延伸之凸緣承座19b、裝設於凸緣承座19b之凸緣體24、形成於筒狀導引構件18的上端部之凸緣部18b、以壓縮狀態配設在凸緣部18b和凸緣體24間之螺旋彈簧25、在金屬製隔膜閥體16之下游側的氣體流路17b上介入且形成有微細孔之穿孔薄板26、偵測金屬製隔膜閥體16和穿孔薄板26間之氣體流路17b內的壓力之流量控制用壓力偵測器27。散熱隔板21是由恆範鋼(Invar)材等所形成，縱使在氣體流路17a、17b有高溫的氣體流過仍能防止壓電驅動元件22成為耐熱溫度以上。
當壓電驅動元件22非通電時，藉由螺旋彈簧25將閥桿箱19朝圖的下方緊壓，如圖2所示般，使金屬製隔膜閥體16與閥座28抵接，而將氣體流路17a和氣體流路17b之間封閉。藉由對壓電驅動元件22通電而使壓電驅動元件22伸長，若反抗螺旋彈簧25的彈力而將閥桿箱19往圖的上方抬高，金屬製隔膜閥體16會利用本身彈力而回復原來的盤倒置形狀，藉此將氣體流路17a和氣體流路17b之間開通。如此般構成藉由壓電驅動元件22的驅動來進行金屬製隔膜閥體16的開閉作動之壓電驅動式控制閥29。
流量控制裝置4，是藉由流量控制用壓力偵測器27偵測穿孔薄板26之至少上游側的氣體壓力，根據偵測到的壓力信號而藉由壓電驅動元件22讓介在氣體流路17a-17b間之金屬製隔膜閥體16開閉而進行流量控制。這是利用以下的原理，當穿孔薄板26之上游側的絕對壓力成為穿孔薄板26之下游側的絕對壓力之約2倍以上(臨界膨脹條件)時，通過穿孔薄板26的微細孔之氣體成為音速，不會成為更高的流速，因此其流量僅取決於穿孔薄板26之微細孔上游側的壓力，通過穿孔薄板26的微細孔之流量是與穿孔薄板26之上游側的壓力成比例。又雖未圖示出，也可以還偵測穿孔薄板26之微細孔下游側的壓力，根據微細孔之上游側和下游側的差壓來進行流量控制。穿孔薄板26，在圖示例雖是形成有孔口(orifice)之孔口板，但穿孔薄板26的孔並不限定於孔口，只要是具有可將流體節流的構造者(例如音速噴嘴等)即可。
圖3係流量控制裝置4的控制方塊圖。圖3中，符號29表示壓電驅動式控制閥，符號26表示穿孔薄板(孔口板)，符號30表示運算控制部，流量控制用壓力偵測器27的偵測值通過放大暨AD轉換部32而往流量運算部33輸入，流通穿孔薄板26之氣體流量是用Qc=KP1(P1為流量控制用壓力偵測器27的偵測壓力)的式子運算。然後，將來自設定輸入部34的設定流量值Qs和前述運算流量值Qc在比較部35進行比較，將兩者的差信號Qy往壓電驅動式控制閥29的壓電驅動元件22輸入，朝前述差信號Qy成為零的方向將壓電驅動式控制閥29的金屬製隔膜閥16進行開閉。流量控制裝置4，是由設定輸入部34接收外部輸入信號來控制氣體的流量。輸入設定輸入部34的外部輸入信號，除了設定流量值Qs以外，還包含控制開始指令、氣體供給時間等的信號。這些外部輸入信號，來自例如半導體製造裝置6(圖6)側的控制電腦(未圖示)。
參照圖1，在本體2a連結間隔塊36，在間隔塊36連結閥塊17。以橫跨本體2a和間隔塊36的方式固定著之第2控制閥37內的氣體流路37a，是讓本體塊2a的氣化室2a3內和間隔塊36的氣體流路36a連通。第2控制閥37，在液供給停止時、或偵知氣化室2a3內的液面之液面偵知器38偵知超過規定水位的液面時閉鎖，藉此確實地防止液體朝流量控制裝置4流動。間隔塊36的氣體流路36a是與閥塊17的氣體流路17a連通。
在閥塊17之氣體流路17a(金屬製隔膜閥體16的上游)設置壓力偵測器13，藉由氣化器2A氣化而送往流量控制裝置4之氣體的壓力是藉由壓力偵測器13偵測。
壓力偵測器13所偵測到的壓力值之信號(P0)始終送往液供給控制部14，而被監控。當氣化室2a3內的液體原料L因氣化而變少時，氣化器2A的內部壓力減少。氣化室2a3內的液體原料L減少而使氣化室2a3內的內部壓力減少，當壓力偵測器13之偵測壓力到達事先設定的設定值(閾值:例如140kPa･abs)時，液供給控制部14將開啟第1控制閥11第1既定時間之後再關閉的控制信號朝第1控制閥11輸出，藉此將既定量的液體原料L朝氣化室2a3供給。當朝氣化室2a3內供給既定量的液體原料L時，因液體原料L氣化造成氣化室2a3的氣體之蒸發量增加而使氣體壓力再度上升，然後，因液體原料L變少造成氣體的蒸發量減少而再度使氣化室2a3的內部壓力減少。而且當氣化室2a3的內部壓力到達設定值(閾值)時，如前述般再度開啟第1控制閥11第1既定時間之後再關閉。由控制器5的液供給控制部14實行這樣的控制順序，藉此朝氣化室2a3逐次補充既定量的液體原料。
設置在流量控制裝置4的下游側的氣體流路39之停止閥7，是為了在氣體供給停止時等確實地停止氣體供給所使用的。
溫度感測器10埋設於氣化器2A的本體2a。溫度感測器10可使用：鉑電阻測溫計、熱電偶、熱敏電阻、或紅外線溫度計等之公知的感測器。偵測氣化器2A的溫度之溫度感測器10，在本實施形態雖是埋設於氣化器2A的本體2a2內，但亦可配置在氣化器2A的內部空間(氣化室2a3內)，或藉由張貼等而配置在氣化器2A之本體2a的外側面。在本發明中，「偵測氣化器的溫度之溫度感測器」包含：埋設於氣化器本體之溫度感測器、配置於氣化器內部(氣化室內)的溫度感測器、以及設置在氣化器本體的外表面之溫度感測器。
控制器5的溫度控制部9A可具備：可程式邏輯控制器9a、從可程式邏輯控制器9a接收數位輸入之溫度調節器9b、接收來自溫度調節器9b的控制輸出而進行開關(ON．OFF)之開關元件9c。開關元件9c可使用SSR(固態繼電器)般之高速回應性優異的半導體開關元件。開關元件是與加熱器3A連接，而將朝加熱器3A流動的電流進行開關(ON．OFF)。
控制器5的溫度控制部9A，是以溫度感測器10的偵測值成為設定溫度的方式將加熱器3A進行回饋控制。更具體的說，從可程式邏輯控制器9a接收到控制信號的溫度調節器9b，是將回饋控制信號朝開關元件9c輸出。為了使用開關元件9c進行回饋控制(PID控制)，是利用公知的時間分割比例動作控制。時間分割比例動作的控制周期為例如1毫秒左右。溫度控制部9A之可程式邏輯控制器9a是利用DeviceNet或EtherCAT(註冊商標)和流量控制裝置4的運算控制部30(圖3)進行通訊連接，藉此接收流量控制開始指令、氣體供給時間等的信號。
控制器5的溫度控制部9A將加熱器3A以成為設定溫度的方式進行回饋控制，藉此使氣化器2A內的氣體壓力成為既定值(閾值)以上，而獲得必要的氣體流量。氣化器2A內的氣體壓力之閾值也是按照氣化供給裝置1A所連接的半導體製造裝置6(圖6)而適宜地設定，例如設為140kPa以上。又必要的氣體流量是按照氣化供給裝置1A所連接的半導體製造裝置6(圖6)而適宜地設定，例如設為20g/分。
與上述同樣的，控制器5之溫度控制部9A，能以使來自設置於預熱器15之溫度感測器15e及設置於流量控制裝置4的穿孔薄板26附近之溫度感測器4c的偵測值成為設定溫度的方式，控制各自的加熱器15A、4a。圖示例的溫度感測器4c，雖是埋設於連結在閥塊17的下游側之下游側流路塊40，但亦可埋設於閥塊17。
圖4係顯示基於流量控制裝置4之流量控制的時點之時序圖(圖4的上方的圖)和基於溫度控制部9A之氣化器2A的溫度控制模式之切換時點的時序圖(圖4的下方的圖)之一例。
參照圖4，流量控制裝置4，經過空轉時間I，在時刻t1開始進行氣化後的氣體之供給，在時刻t4將氣體供給停止。所供給的氣體流量是怎樣的流量皆可，在圖4的例子，流量控制裝置4是以滿刻度 (100%)控制流量。時刻t0~t1的空轉時間I，是迄開始進行流量控制為止的待機時間，氣化器內保持高溫高壓的飽和狀態(例如205℃、219kPa･abs)，氣化後的氣體和液體原料同時存在。溫度控制部9A，在空轉時間I是以前述PID控制的第1控制模式M1進行控制。
溫度控制部9A，在從流量控制開始時刻t1經過第2既定時間Δta(圖4的例子為60秒)之時刻t2為止，以工作比100%的第2控制模式M2控制開關元件9c。藉此，將比迄即將停止第1控制模式M1(回饋控制)之前為止給予氣化器2A的熱量更多的熱量給予氣化器2A而將液體原料L加熱。結果，在第2控制模式M2，在氣化器2A內要被氣化之氣體G的蒸發量是比進行第1控制模式(回饋控制)時增加。
溫度控制部9A，在從時刻t2到停止時刻t4的第3既定時間Δtb前(圖4的例子為60秒前)之時刻t3為止是以第1控制模式M1進行PID控制，在從時刻t3經過第4既定時間Δtc(Δtc＞Δtb，圖4的例子為Δtc=5分)的時刻t5為止是以工作比0%的第3控制模式M3控制開關元件9c，而將液體原料L的加熱停止。藉此，藉由迄將加熱停止為止給予氣化器2A的熱量，直到來自氣化器2A的氣體供給結束的時點為止，讓氣化器2A內的液體原料氣化。亦即，縱使將加熱器3A的電力供給停止，藉由迄時刻t3為止被加熱之氣化器2A的本體2a、傳熱材3a的保有熱量，能在從時刻t3到時刻t4的期間讓必要量的液體原料氣化。
溫度控制部9A，在時刻t5以後，返回前述第1控制模式M1的PID控制。第1控制模式M1的工作比例如為20~80%。
如圖4所示般，溫度控制部9A，是將控制模式在前述第1控制模式的PID控制(回饋控制)、工作比100%的第2控制模式、工作比0%的第3控制模式之間進行切換。
在圖4的實施形態，是將第2控制模式M2設為工作比100%，在其他實施形態，可將第2控制模式M2的工作比設為90%~100%之一定值。
舉實施例及比較例來將本發明更具體地說明。但本發明並非由實施例所限定。
實施例及比較例所使用的氣化供給裝置，是採用圖1及圖2所示的構成。將流量控制裝置4的控制流量設為20.0g/分，將第1控制閥11每一次的開啟時間(第1既定時間)設為22秒，將開啟第1控制閥11時的壓力偵測器13之閾值壓力設為150kPa(絕對壓力)，送往貯液槽(圖6的符號T)之惰性氣體FG是200kPa(表壓力)的氦氣。將加熱預熱器的設定溫度設為180℃，將加熱氣化器的設定溫度設為200℃，將加熱流量控制裝置的設定溫度設為210℃。液體原料採用TEOS。TEOS在205℃的飽和蒸氣壓為219kPa．abs。
關於氣化器的溫度控制，在實施例，是依圖4所示的時序圖將控制模式M1,M2,M3進行切換。另一方面，在比較例，關於氣化器的溫度控制，並未進行控制模式的切換，而僅用上述第1控制模式M1(PID控制)進行控制。又預熱器及流量控制裝置是以成為各自的設定溫度的方式進行回饋控制。
圖5係顯示實施例和比較例之氣化器的壓力變化及溫度變化之時間圖，圖5之上方的時間圖係顯示氣化器內的壓力變化和第1控制閥11的開閉時點和流量控制裝置的控制流量(%)，圖5之下方的時間圖係顯示氣化器底面的溫度變化。在圖5中，S1~S5表示第1控制閥(11)的開啟信號被輸出而將液體原料以既定時間供給氣化器的時點。比較例，是在S1、S3、S4、S5第1控制閥(11)的開啟信號被輸出而將液體原料朝氣化器內供給。實施例，是在
S2、S3、S4、S5第1控制閥的開啟信號被輸出而將液體原料朝氣化器內供給。
實施例，是如圖4所示般在剛開始進行流量控制之後，將第2既定時間Δta以第2控制模式M2進行溫度控制，藉此從圖5可看出，氣化器內的溫度相較於比較例上升，氣化器內的氣體蒸發量變多，氣化器內的壓力下降相較於比較例變小。結果，在剛開始進行流量控制之後(圖5的16分左右)比較例已到達壓力閾值，實施例則壓力未到達閾值。如此可知，實施例可防止以下現象：在剛開始進行氣體的供給之後，儘管在氣化器內殘留有液體原料，第1控制閥11仍被開啟而將液體原料朝氣化器內供給。
又實施例，是如圖4所示般從氣體供給停止前之第3既定時間Δtb前將第4既定時間Δtc以第3控制模式M3進行控制，藉此從圖5可看出，流量控制停止(氣體供給停止)後之溫度上升是相較於比較例減少，比較例雖會超過既定的基準溫度(本例為208℃)，在實施例則為205.6℃而未超過前述基準溫度。如此，實施例在氣體供給停止時可防止氣化器的溫度過衝。
本發明並不限定於上述實施形態，可在不脫離本發明的趣旨之範圍內採用各種的形態。例如，在第2控制模式M2時，不是以工作比進行設定，而是將設定溫度設定成比通常的控制溫度更高的值，藉此讓供應給氣化器的熱量增加亦可。
1,1A:氣化供給裝置
2,2A:氣化器
2a3:氣化室
4:流量控制裝置
5:控制器
11:第1控制閥
13:壓力偵測器
9A:溫度控制部
14:液供給控制部
[圖1]係顯示本發明的氣化供給裝置之一實施形態之局部縱剖前視圖。
[圖2]係圖1的局部放大圖。
[圖3]係本發明的氣化供給裝置之構成要素之流量控制裝置的控制方塊圖。
[圖4]係本發明的氣化供給裝置之控制時序圖的一例。
[圖5]係顯示本發明的氣化供給裝置之實施例和比較例的壓力變化及溫度變化之圖。
[圖6]係顯示包含以往的氣化供給裝置之半導體製造系統的一例之概略構成圖。
1A:氣化供給裝置
2A:氣化器
2a:本體
2a1:液供給口
2a2:氣體排出口
2a3:氣化室
3,3A,4a,15A:加熱器
3a,4b,15a:傳熱材
4:流量控制裝置
4c,10,15e:溫度感測器
5:控制器
7:截流閥
9A:溫度控制部
9a:可程式邏輯控制器
9b:溫度調節器
9c:開關元件
11:第1控制閥
11a:閥體
12:供給路徑
13:壓力偵測器
14:液供給控制部
15:預熱器
15b:液貯留室
15c:液流出口
15d:液流入埠
16:金屬製隔膜閥體
17:閥塊
17a,17b:氣體流路
18:筒狀導引構件
19:閥桿箱
21:散熱隔板
22:壓電驅動元件
25:螺旋彈簧
26:穿孔薄板
27:流量控制用壓力偵測器
29:壓電驅動式控制閥
30:運算控制部
36:間隔塊
36a,37a,39:氣體流路
37:第2控制閥
38:液面偵知器
40:下游側流路塊
G:氣體
L:液體原料
P0:偵測輸出
P1:偵測壓力
Claims (12)
- 一種氣化器之氣化供給方法，係使用在氣化器內將液體原料加熱讓其氣化並將氣化後的氣體進行流量控制後朝供給對象進行供給之前述氣化器，為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制，該氣化器之氣化供給方法係包含以下步驟： 在氣化後之前述氣體的流量控制開始的時點將前述回饋控制停止，給予比迄即將停止前述回饋控制之前為止所給予的熱量更多的熱量來將前述氣化器的液體原料加熱，藉此使要被氣化之前述氣體的蒸發量比進行前述回饋控制時更增加之步驟， 在從氣化後之前述氣體的流量控制開始之後經過一定時間後，將給予氣化器的熱量變更為藉由回饋控制所給予的熱量之步驟。
- 如請求項1所述之氣化器之氣化供給方法，其係進一步包含： 藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前將前述液體原料的加熱停止，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體原料氣化之步驟。
- 一種氣化器之氣化供給方法，係使用在氣化器內將液體原料加熱讓其氣化並將氣化後的氣體進行流量控制後朝供給對象進行供給之前述氣化器，為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制，該氣化器之氣化供給方法係包含以下步驟： 藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前將前述液體原料的加熱停止，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體原料氣化之步驟。
- 如請求項1至3之任一項所述之氣化器之氣化供給方法，其中， 前述氣化器內的氣體，是藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制後往前述供給對象進行供給。
- 如請求項1至3之任一項所述之氣化器之氣化供給方法，其係進一步包含： 將要在前述氣化器內氣化的液體原料進行預熱之步驟。
- 如請求項1所述之氣化器之氣化供給方法，其中， 從氣化後之前述氣體的流量控制開始後迄經過一定時間為止，將加熱前述液體原料的加熱器以工作比100%進行控制。
- 一種氣化供給裝置，係具備： 將液體原料加熱使其氣化之氣化器、 控制從前述氣化器朝氣體供給對象進行供給之氣體的流量之流量控制裝置、以及 為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制之控制器； 前述控制器構成為：在前述流量控制裝置所進行之流量控制開始的時點停止前述回饋控制，將比迄即將停止前述回饋控制之前為止所給予的熱量更多的熱量給予前述氣化器來加熱前述液體原料，在從前述流量控制裝置所進行之流量控制開始的時點經過一定時間之後，變更為前述回饋控制。
- 如請求項7所述之氣化供給裝置，其中， 前述控制器構成為：藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前停止前述氣化器的加熱，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體氣化。
- 一種氣化供給裝置，係具備： 將液體原料加熱使其氣化之氣化器、 控制從前述氣化器朝氣體供給對象進行供給之氣體的流量之流量控制裝置、以及 為了獲得必要的氣體流量而以將前述氣化器內加熱使壓力成為既定值以上的方式進行回饋控制之控制器； 前述控制器構成為：藉由在離結束來自前述氣化器的氣體供給的時點一定時間前停止前述氣化器的加熱，利用已經給予前述氣化器的熱量，迄結束來自前述氣化器的氣體供給的時點為止讓前述氣化器內的液體氣化。
- 如請求項7至9之任一項所述之氣化供給裝置，其中， 前述流量控制裝置係壓力式流量控制裝置。
- 如請求項7至9之任一項所述之氣化供給裝置，其中， 用來預熱往前述氣化器供給的液體原料之預熱器是連接於前述氣化器。
- 如請求項7所述之氣化供給裝置，其中， 前述控制器，從前述流量控制裝置之流量控制開始的時點迄經過前述一定時間為止，是將加熱前述液體原料的加熱器以工作比100%進行控制。
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2020
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