KR20220038807A - 기화 공급 방법 및 기화 공급 장치 - Google Patents

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Abstract

가스 공급 정지 시에는 기화기의 온도 오버슈트를 방지하고, 또한 가스 공급 개시 시에는 기화기에 액체 재료의 공급 과다를 방지할 수 있는, 기화 공급 방법 및 기화 공급 장치를 제공한다. 액체 원료 L을 가열해서 기화시키는 기화기(2A)와, 기화기(2A)로부터 가스 공급처에 공급되는 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치(4)와, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 기화기(2A) 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 컨트롤러(5)를 구비하고, 컨트롤러(5)는 유량 제어 장치(4)에 의한 유량 제어가 시작된 시점에서 상기 피백 제어를 정지하고, 상기 피드백 제어를 정지하기 직전까지 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 기화기(2A)에 주어서 액체 원료 L을 가열하고, 유량 제어 장치(4)에 의한 유량 제어가 시작된 시점으로부터 일정 시간 경과 후, 상기 피드백 제어로 변경하도록 구성되어 있다.

Description

기화 공급 방법 및 기화 공급 장치
본 발명은 반도체 제조 장치, 화학 산업 설비 또는 약품 산업 설비 등에서 사용되는, 기화기를 이용하여 액체 원료(액체 재료라고도 한다)를 기화시켜서 공급하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
종래, 예를 들면 유기 금속 기상 성장법(MOCVD: Metal Organic Chemical Vapor Deposition)이 사용되는 반도체 제조 장치에, 원료 유체를 공급하는 액체 원료 기화 공급 장치가 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼4).
예를 들면, 도 6에 나타내는 바와 같이, 이 종류의 기화 공급 장치(1)는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 등의 액체 원료 L을 저액 탱크 T에 모아 두고, 저액 탱크 T에 가압한 불활성 가스 FG를 공급하고, 불활성 가스 FG의 가압에 의해 저액 탱크 T 내의 액체 원료 L을 일정 압력으로 압출하여 기화기(2)에 공급하고, 재킷 히터 등의 히터(3)에 의해 기화기(2)를 소정 온도로 가열해서 액체 원료 L을 기화시키고, 기화시킨 가스 G를 유량 제어 장치(4)에 의해 소정 유량으로 제어해서 반도체 제조 장치(6)에 공급한다. 도 6 중, 부호 7은 스톱 밸브, 부호 8은 진공 펌프를 나타내고 있다.
온도 제어부(9)는 기화기(2)에 조립된 온도 센서(10)의 검출 온도를 설정 온도와 비교하여 양 온도의 편차가 작아지도록 히터(3)를 피드백 제어한다.
기화기(2) 내의 액체 원료 L을 기화시켜서 반도체 제조 장치(6)에 공급하는 것에 의한 기화기(2) 내의 액체 원료 L의 감소를 보충하기 위해서, 액체 원료 L의 감소를 검출하고, 액체 원료 L의 감소분을 기화기(2)에 보급하는 것이 필요하다.
기화기(2A) 내의 액체 원료의 감소를 검출해서 보급하기 위해, 기화기(2)에의 액체 원료의 공급을 제어하는 제 1 제어 밸브(11)를 기화기(2)에의 공급로(12)에 설치하고, 기화기(2)로 기화된 가스의 압력을 검출하는 압력 검출기(13)가 설치된다. 기화기(2) 내의 액체 원료 L이 가열되어서 기화하고, 기화한 가스가 기화기(2) 내로부터 계속 배출됨으로써 액체 원료 L이 감소하고, 기화되는 액체 재료 L의 양이 감소함으로써 압력도 감소하게 된다. 액공급 제어부(14)는 압력 검출기(13)에 의해 검출된 기화기(2) 내의 가스 압력 데이터를 수취하고, 압력 검출기(13)의 검출 압력이 역치까지 내려가면 제 1 제어 밸브(11)를 소정 시간 연 후에 닫아서 기화기(2) 내에 소정량의 액체 원료를 공급한다. 다시 기화기(2) 내의 액체 원료 L이 가열에 의해 기화해서 배출됨으로써 감소하여 압력 검출기(13)의 검출 압력이 역치까지 내려가면, 액체 공급 장치(14)는 다시 제 1 제어 밸브(11)를 일정 시간 연 후에 닫는다라고 하는 시퀸스를 반복하는 제어를 행하고 있었다.
일본특허공개 2009-252760호 공보 일본특허공개 2010-180429호 공보 일본특허공개 2013-77710호 공보 일본특허공개 2014-114463호 공보
기화기 내의 압력은 기화기 내의 가스를 유량 제어해서 공급처에 공급을 개시하기 전의 아이들링 상태에서는 기화기 내의 온도가 설정된 온도가 되도록 피드백 제어됨으로써, 기화기 내에서 기화된 가스는 설정된 온도에 있어서의 포화 상태에서, 역치 이상의 거의 일정한 압력을 유지하고 있지만, 유량 제어 장치를 통해서 기화기로부터 반도체 제조 장치에 가스의 공급을 개시한 직후, 기화기 내의 압력이 급강하한다.
기화기 내의 압력이 급강하하면, 기화기 내의 압력이 설정 온도에 있어서의 포화 증기압보다 급격하게 내려감으로써, 기화기 내의 액체 재료의 기화가 급격하게 진행되고, 기화기 내의 액체 재료는 기화열을 빼앗겨 액체 재료의 온도가 설정 온도보다 급격하게 떨어진다. 기화기 내의 온도 센서가 이 온도 저하를 검지하고, 온도 제어부가 기화기 내의 액체 재료의 온도를 설정 온도까지 높이도록 히터로의 공급 전력을 피드백 제어한다. 그것에 의해 기화기 내의 온도가 상승하고, 그 온도 상승에 따라 액체 원료가 기화해서 기화기 내의 압력이 상승한다.
종래, 일반적으로 사용되고 있었던 제어 유량에서는 기화기 내의 압력이 포화 증기압보다 떨어진 시점에서 히터의 피드백 제어를 행했다고 하여도, 액체 원료의 증발량이 충분하게 확보될 수 있었기 때문에, 가스의 공급을 시작하자마자 기화기 내의 압력이 상기 역치를 하회하는 일은 없었다.
그러나, 기화기로부터 공급되는 가스 유량이 어느 크기를 초과하는 유량(이하, 「대유량」이라고 한다)이 되면, 가스를 공급하기 시작하고 나서부터 피드백 제어에 의해 온도를 상승시킨 것은, 히터의 가열에 의한 기화로 발생하는 가스의 증발량이 따라가지 못하고, 기화기 내의 압력을 상승시키기에는 부족하고, 가스를 공급하기 시작한 직후 기화기 내의 압력이 상기 역치를 하회하고, 이 압력 저하를 압력 검출기가 검출하고, 아직 기화기 내에 액체 재료가 충분하게 남아있음에도 불구하고, 액공급 제어부가 액체 재료를 기화기 내에 공급한다라고 하는 현상이 발생할 우려가 있다.
또한, 공급되는 가스의 유량이 대유량인 경우, 액체 원료를 대량으로 기화시킬 필요가 있기 때문에, 히터에 공급되는 전력량도 많아진다. 그러한 상태에서 기화기로부터의 가스의 공급이 종료하면, 그 때까지 대량의 액체 원료를 기화할 수 있도록 히터가 고온 상태로 되어 있기 때문에, 가스의 공급이 종료한 후도, 히터에 남은 열이 기화기 내의 온도를 상승시킨다.
종래는 필요로 되는 가스의 증발량도 그다지 많지 않기 때문에, 증발량에 대하여 공급되는 히터의 전력도 높지 않으므로, 가스 유량의 공급이 종료한 시점에서 히터에 남은 열이 기화기 내의 온도를 상승시키기 전에 액체 원료가 기화하는데 사용되기 때문에, 가스의 공급이 종료한 후의 기화기 내에 문제가 될만한 온도 상승은 발생하지 않았다.
그러나, 대유량의 가스를 공급하는 경우, 많은 가스의 증발량이 필요로 되기 때문에 히터에 공급되는 전력이 커진다. 그 때문에 가스의 공급이 종료한 시점에서도 기화기 내는 상당한 열량이 공급되고 있다. 그 때문에 히터에 남겨진 열량은 액체 원료를 기화하는데 사용될 뿐만 아니라, 기화기 내의 온도도 상승시키고, 결과, 기화기 내도 온도가 상승하고, 상정하고 있는 상한 온도를 상회해서 오버슈트(overshoot)할 우려가 있다.
그래서, 본 발명은 가스 공급 정지 시에는 기화기의 온도의 오버슈트를 방지하고, 또한 가스 공급 개시 시에는 기화기에 액체 재료의 공급 과다를 방지할 수 있는, 기화 공급 방법 및 기화 공급 장치를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 제 1 형태는 기화기 내에서 액체 원료를 가열해서 기화시키고, 기화한 가스를 유량 제어해서 공급처에 공급하는 상기 기화기를 이용하여, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 하는 기화기의 기화 공급 방법으로서, 기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작된 시점에서 상기 피백 제어를 정지하고, 상기 피드백 제어를 정지하기 직전까지 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 주어서 상기 기화기의 액체 원료를 가열함으로써 기화되는 상기 가스의 증발량을 상기 피드백 제어를 행하고 있을 때보다 증가하는 스텝과, 기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작되고 나서 일정 시간 경과 후, 기화기에 주는 열량을 피드백 제어에 의해 주어지는 열량으로 변경하는 스텝을 포함한다.
본 발명의 제 2 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 액체 원료의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어지고 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체 원료를 기화시키는 스텝을 더 포함한다.
또한, 본 발명의 제 3 형태는 기화기 내에서 액체 원료를 가열해서 기화시켜, 기화한 가스를 유량 제어해서 공급처에 공급하는 상기 기화기를 이용하여, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 하는 기화기의 기화 공급 방법으로서, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 액체 원료의 가열을 정지 함으로써, 이미 상기 기화기에 주어지고 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체 원료를 기화시키는 스텝을 포함한다.
또한, 본 발명의 제 4 형태는 상기 제 1∼제 3 중 어느 하나의 형태에 있어서, 상기 기화기 내의 가스는 압력식 유량 제어 장치에 의해 유량 제어되어서 상기 공급처에 공급된다.
또한, 본 발명의 제 5 형태는 상기 제 1∼제 4 중 어느 하나의 형태에 있어서, 상기 기화기 내에서 기화시키는 액체 원료를 예열하는 스텝을 더 포함한다.
또한, 본 발명의 제 6 형태는 상기 제 1 형태에 있어서, 기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작되고 나서 일정 시간 경과할 때까지, 상기 액체 원료를 가열하는 히터를 듀티비 100%로 제어한다.
또한, 본 발명의 제 7 형태는 기화 공급 장치로서, 액체 원료를 가열해서 기화시키는 기화기와, 상기 기화기로부터 가스 공급처에 공급되는 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치와, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 컨트롤러를 구비하고, 상기 컨트롤러는 상기 유량 제어에 의한 유량 제어가 시작된 시점에서 상기 피백 제어를 정지하고, 상기 피드백 제어를 정지하기 직전까지 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 상기 기화기에 주어서 상기 액체 원료를 가열하고, 상기 유량 제어 장치에 의한 유량 제어가 시작된 시점으로부터 일정 시간 경과 후, 상기 피드백 제어로 변경하도록 구성되어 있다.
또한, 본 발명의 제 8 형태는 상기 제 7 형태에 있어서, 상기 컨트롤러는 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 기화기의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어지고 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체를 기화시키도록 구성되어 있다.
또한, 본 발명의 제 9 형태는 기화 공급 장치로서, 액체 원료를 가열해서 기화시키는 기화기와, 상기 기화기로부터 가스 공급처에 공급되는 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치와, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 컨트롤러를 구비하고, 상기 컨트롤러는 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간전에 상기 기화기의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어지고 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체를 기화시키도록 구성되어 있다.
또한, 본 발명의 제 10 형태는 상기 제 7∼제 9 중 어느 하나의 형태에 있어서, 상기 유량 제어 장치는 압력식 유량 제어 장치이다.
또한, 본 발명의 제 11 형태는 상기 제 7∼제 10 중 어느 하나의 형태에 있어서, 상기 기화기에 공급하는 액체 원료를 예열하는 예열기가 상기 기화기에 접속되어 있다.
또한, 본 발명의 제 12 형태는 상기 제 7 형태에 있어서, 상기 컨트롤러가 상기 유량 제어 장치의 유량 제어가 시작된 시점으로부터 상기 일정 시간 경과할 때까지는 상기 액체 원료를 가열하는 히터를 듀티비 100%로 제어한다.
본 발명에 따른 기화 공급 방법 및 기화 공급 장치에 의하면, 가스 유량의 제어 개시 시로부터 일정 시간이 경과할 때까지는 가열하는 열량을 증가시키고, 가스 공급 종료 시점으로부터 일정 시간 전에 가열을 정지함으로써, 가스 공급 개시 시에는 기화기에 액체 재료의 공급 과다를 방지할 수 있고, 또한 가스 공급 정지 시에는 기화기의 온도 오버슈트를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 기화 공급 장치의 일실시형태를 나타내는 부분 종단 정면도이다.
도 2는 도 1의 부분 확대도이다.
도 3은 본 발명에 따른 기화 공급 장치의 구성 요소인 유량 제어 장치의 제어 블록이다.
도 4는 본 발명에 따른 기화 공급 장치의 제어 타이밍 차트의 일례이다.
도 5는 본 발명에 따른 기화 공급 장치의 실시예와 비교예의 압력 변화 및 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 종래의 기화 공급 장치를 포함하는 반도체 제조 시스템의 일례를 나타내는 개략적인 구성도이다.
본 발명에 따른 기화 공급 장치의 실시형태에 대해서, 이하에 도면을 참조하면서 설명한다. 또한, 종래 기술을 포함하여, 동일 또는 유사의 구성 부분에는 동일 부호를 붙였다.
도 1은 본 발명에 따른 기화 공급 장치의 실시형태를 나타내고 있다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 기화 공급 장치(1A)는 히터(3A)에 의해 액체 원료 L을 가열해서 기화시키는 기화기(2A)와, 기화기(2A)로부터 송출되는 가스 G의 유량을 제어하는 유량 제어 장치(4)와, 액체 원료 L의 공급이나 온도를 제어하는 컨트롤러 5를 구비하고 있다.
기화기(2A)는 기화기(2A)의 온도를 검출하는 온도 센서(10)를 구비하고 있다. 컨트롤러(5)은 온도 센서(10)의 출력에 의거하여 히터(3A)를 제어하는 온도 제어부(9A)를 구비하고 있다.
기화 공급 장치(1A)는 압력 검출기(13)를 구비하고 있다. 압력 검출기(13)는 기화기(2A)로 기화되어 유량 제어 장치(4)에 보내지는 가스 G의 압력을 검출한다. 기화기(2A)에의 액체 원료 L의 공급로(12)에, 제 1 제어 밸브(11)가 개재되어 있다. 컨트롤러(5)는 액공급 제어부(14)를 구비한다. 액공급 제어부(14)는 압력 검출기(13)의 검출 출력 P0에 기초하여 제 1 제어 밸브(11)를 제어한다.
기화기(2A)는 스테인레스 강 등으로 형성된 본체(2a)를 구비하고 있다. 본체(2a)는 상부에 액공급구(2a1)와 가스 배출구(2a2)가 형성되고, 내부에 기화 실(2a3)이 형성되어 있다.
기화기(2A) 내의 액체를 가열하는 히터(3A)는 카트리지 히터가 채용되어 있고, 본체(2a)의 하면 및 측면의 각각에 고정된 알루미늄판 등의 전열재(3a)(도에서는 하면만 도시되어 있다)에 매설되어 있다.
카트리지 히터는 저면에만 설치하고, 측면에는 알루미늄판과 같은 전열재를 조합시키고, 저면의 히터에 의한 열을 측면에 열전도시킴으로써 적은 열원으로 장치 전체를 가열하는 것도 가능하다.
액체 원료 L을 수용해서 가열하는 예열기(15)가 기화기(2A)에 연결되어 있다. 예열기(15)도, 기화기(2A)와 같이 히터(15A)를 구비한다. 히터(15A)는 카트리지 히터로 할 수 있고, 예열기(15)의 저면 및 좌우 측면에 고정한 알루미늄판 등의 전열재(15a)(저면만 도시) 중 적어도 어느 하나의 전열재에 매설되어 있다. 예열기(15)는 측면에 액유입 포트(15d)가 접속되고, 액유입 포트(15d)에 연통하는 액저류실(15b)이 내부에 형성되고, 액저류실(15b)에 연통하는 액유출구(15c)가 상면에 형성되어 있다. 예열기(15)는 도면 외의 저액 탱크(도 6의 부호 T 참조)로부터 소정압으로 압송되어 오는 액체 원료 L을 액저류실(15b)에 저류해 두어서 히터(15A)에 의해 예열한다.
기화기(2A)에 연결되어 있는 유량 제어 장치(4)도, 기화기(2A)와 같이 히터(4a)를 구비하고 있다. 히터(4a)에 의해, 유량 제어 장치(4)를 통하는 가스가 가열된다. 히터(4a)도 또한 유량 제어 장치(4)의 저면 및 측면에 고정된 알루미늄판 등의 전열재(4b) 중 적어도 어느 하나의 전열재에 매설되어 있다. 또한, 히터(4a)는 유량 제어 장치(4a)의 하류측에 설치된 스톱 밸브(7)를 통한 가스도 가열할 수 있다.
예열기(15), 기화기(2A), 유량 제어 장치(4)를 가열하는 히터(15A, 3A, 4a)각각 다른 가열 온도로 제어될 수 있다. 예를 들면, 도시예에 있어서, 예열기(15A)의 히터(5A)는 180℃, 기화기(2A)의 히터(3A)는 202℃, 유량 제어 장치의 히터(4a)는 210℃로 각각 제어되어 있다. 또한, 기화 공급 장치(1A)는 그 외측을 보온 재킷(3)으로 덮을 수 있다.
기화기(2A)의 본체(2a)의 상면과 예열기(15)의 상면을 걸치도록 해서 제 1 제어 밸브(11)가 고정되어 있다. 제 1 제어 밸브(11)는 예열기(15)의 액유출구(15c)와 본체(2a)의 액체 공급구(2a1)를 연통하는 공급로(12)를 개폐함으로써, 기화기(2A)에의 액체 원료 L의 공급량을 제어한다. 도시예의 제 1 제어 밸브(11)는 공기압을 이용해서 밸브체(11a)의 개폐를 제어하는 에어 구동 밸브가 사용되고 있다.
도시예의 유량 제어 장치(4)는 고온 대응형의 압력식 유량 제어 장치라고 불리는 공지의 유량 제어 장치이다. 이 유량 제어 장치(4)는 도 1 및 도 2를 참조하면, 밸브 블록(17)과, 밸브 블록(17) 내에 형성된 가스 유로(17a∼17b)와, 가스 유로(17a)와 가스 유로(17b) 사이에 개재된 금속제 다이어프램 밸브체(16)와, 밸브 블록(17)에 고정되어서 세워 설치된 통형상 가이드 부재(18)와, 통형상 가이드 부재(18)에 슬라이딩 가능하게 삽입된 밸브봉 케이스(19)와, 밸브봉 케이스(19)의 하부에 형성된 구멍(19a, 19a)을 관통해서 통형상 가이드 부재(18)에 의해 압박 고정된 브리지(20)와, 밸브봉 케이스(19) 내에 수용됨과 아울러, 브리지(20)에 지지된 방열 스페이서(21) 및 압전 구동 소자(22)와, 밸브봉 케이스(19)의 외주로 돌출되어 통형상 가이드 부재(18)에 형성된 구멍(18a)을 관통해서 연장되는 플랜지 수용부(19b)와 플랜지 수용부(19b)에 장착된 플랜지체(24)와, 통형상 가이드 부재(18)의 상단부에 형성된 플랜지부(18b)와, 플랜지부(18b)과 플랜지체(24) 사이에 압축 상태로 설치된 코일 스프링(25)과, 금속제 다이어프램 밸브체(16)의 하류측의 가스 유로(17b)에 개재되어 미세 구멍이 형성된 공공 박판(26)과, 금속제 다이어프램 밸브체(16)와 공공 박판(26) 사이의 가스 유로(17b) 내의 압력을 검출하는 유량 제어용 압력 검출기(27)를 구비하고 있다. 방열 스페이서(21)는 인버재 등으로 형성되고 있고, 가스 유로(17a, 17b)에 고온의 가스가 흘러도 압전 구동 소자(22)가 내열 온도 이상이 되는 것을 방지한다.
압전 구동 소자(22)의 비통전 시에는 코일 스프링(25)에 의해 밸브봉 케이스(19)가 도면의 하방으로 압박되고, 도 2에 나타내는 바와 같이 금속제 다이어프램 밸브체(16)가 밸브시트(28)에 접촉하여 가스 유로(17a)와 가스 유로(17b) 사이를 닫고 있다. 압전 구동 소자(22)에 통전함으로써 압전 구동 소자(22)가 신장하고, 코일 스프링(25)의 탄성력에 저항해서 밸브봉 케이스(19)를 도면의 상방으로 들어 올리면 금속제 다이어프램 밸브체(16)가 자기 탄성력에 의해 원래의 역접시 형상으로 복귀해서 가스 유로(17a)와 가스 유로(17b) 사이가 개통한다. 이렇게 압전구동 소자(22)의 구동에 의해 금속제 다이어프램 밸브체(16)를 개폐 작동하는 압전구동식 제어 밸브(29)가 구성되어 있다.
유량 제어 장치(4)는 공공 박판(26)의 적어도 상류측의 가스 압력을 유량 제어용 압력 검출기(27)에 의해 검출하고, 검출한 압력 신호에 의거하여 압전 구동 소자(22)에 의해 가스 유로(17a-17b)에 개재된 금속제 다이어프램 밸브체(16)를 개폐시켜서 유량 제어한다. 공공 박판(26)의 상류측의 절대 압력이 공공 박판(26)의 하류측의 절대 압력의 약 2배 이상(임계 팽창 조건)이 되면 공공 박판(26)의 미세 구멍을 통과하는 가스가 음속이 되고, 그 이상의 유속이 되지 않는 점으로부터, 그 유량은 공공 박판(26)의 미세 구멍 상류측의 압력에만 의존하고, 공공 박판(26)의 미세 구멍을 통과하는 유량은 공공 박판(26)의 상류측의 압력에 비례한다고 하는 원리를 이용하고 있다. 또한, 도시하지 않지만, 공공 박판(26)의 미세 구멍 하류측의 압력도 검출하고, 미세 구멍의 상류측과 하류측의 차압에 의거하여 유량 제어하는 것도 가능하다. 공공 박판(26)은 도시예에서는 오리피스가 형성된 오리피스 플레이트이지만, 공공 박판(26)의 구멍은 오리피스로 한하지 않고 유체를 스로틀하는 구조의 것(예를 들면, 음속 노즐 등)이면 된다.
도 3은 유량 제어 장치(4)의 제어 블럭도이다. 도 3에 있어서, 부호 29는 압전 구동식 제어 밸브, 부호 26은 공공 박판(오리피스 플레이트), 부호 30은 연산 제어부이고, 유량 제어용 압력 검출기(27)의 검출값이 증폭·AD 변환부(32)를 통해서 유량 연산부(33)에 입력되고, 공공 박판(26)을 유통하는 가스 유량이 Qc=KP1(P1은 유량 제어용 압력 검출기(27)의 검출 압력)로서 연산된다. 그 후, 설정 입력부(34)로부터의 설정 유량값 Qs와 상기 연산 유량값 Qc가 비교부(35)로 비교되고, 양자의 차신호 Qy가 압전 구동식 제어 밸브(29)의 압전 구동 소자(22)에 입력됨으로써, 상기 차신호 Qy가 0이 되는 방향으로 압전 구동식 제어 밸브(29)의 금속제 다이어프램 밸브(16)가 개·폐된다. 유량 제어 장치(4)는 설정 입력부(34)가 외부 입력 신호를 받아 가스의 유량을 제어한다. 설정 입력부(34)에 입력되는 외부입력 신호는 설정 유량값 Qs 외, 제어 개시 지령, 가스 공급 시간 등의 신호를 포함한다. 이들의 외부 입력 신호는 예를 들면, 반도체 제조 장치(6)(도 6)측의 제어 컴퓨터(도시하지 않음)로부터 보내진다.
도 1을 참조하여 본체(2a)에 스페이서 블록(36)이 연결되고, 스페이서 블록(36)에 밸브 블록(17)이 연결되어 있다. 본체(2a)와 스페이서 블록(36)에 걸쳐지도록 해서 고정된 제 2 제어 밸브(37) 내의 가스 유로(37a)가, 본체 블록(2a)의 기화실(2a3) 내와 스페이서 블록(36)의 가스 유로(36a)를 연통시킨다. 제 2 제어 밸브(37)는 액공급 정지 시나, 기화실(2a3) 내의 액면을 검지하는 액면 검지기(38)에 의해 규정 수위를 넘은 액면을 검지한 시에 폐쇄함으로써, 액체가 유량 제어 장치(4)에 흐르는 것을 확실하게 방지한다. 스페이서 블록(36)의 가스 유로(36a)는 밸브 블록(17)의 가스 유로(17a)에 연통하고 있다.
밸브 블록(17)의 가스 유로(17a)(금속제 다이어프램 밸브체(16)의 상류)에 압력 검출기(13)가 설치되고, 기화기(2A)로 기화되어 유량 제어 장치(4)에 보내지는 가스의 압력이 압력 검출기(13)에 의해 검출된다.
압력 검출기(13)가 검출한 압력값의 신호 P0은 항상 액공급 제어부(14)에 보내져 모니터되고 있다. 기화실(2a3) 내의 액체 원료 L이 기화에 의해 적어지면 기화기(2A)의 내부 압력이 감소한다. 기화실(2a3) 내의 액체 원료 L이 감소해서 기화실(2a3) 내의 내부 압력이 감소하고, 압력 검출기(13)의 검출 압력이 미리 설정된 설정값(역치: 예를 들면 140kPa·abs)에 달하면, 액공급 제어부(14)는 제 1 제어 밸브(11)를 제 1 소정 시간만큼 연 후에 닫는 제어 신호를 제 1 제어 밸브(11)에 출력함으로써, 소정량의 액체 원료 L을 기화실(2a3)에 공급한다. 기화실(2a3) 내에 소정량의 액체 원료 L이 공급되면 액체 원료 L이 기화함으로써 기화실(2a3)의 가스의 증발량이 증가해서 가스 압력이 다시 상승하고, 그 후 액체 원료 L이 적어짐으로써 가스의 증발량이 감소해서 다시 기화실(2a3)의 내부 압력이 감소한다. 그리고 기화실(2a3)의 내부 압력이 설정값(역치)에 달하면 상기한 바와 같이 다시 제 1 제어 밸브(11)를 제 1 소정 시간만큼 연 후에 닫는다. 컨트롤러(5)의 액공급 제어부(14)가 이러한 제어 시퀀스를 실행함으로써, 기화실(2a3)에 소정량의 액체 원료가 축차 보충된다.
유량 제어 장치(4)의 하류측의 가스 유로(39)에 설치된 스톱 밸브(7)는 가스 공급 정지 시 등에 가스 공급을 확실하게 정지하기 위해 사용된다.
온도 센서(10)가 기화기(2A)의 본체(2a)에 매설되어 있다. 온도 센서(10)는 백금 측온 저항체, 열전대, 서미스터, 또는 적외 온도계 등의 공지의 센서가 사용될 수 있다. 기화기(2A)의 온도를 검출하는 온도 센서(10)는 본 실시형태에 있어서는 기화기(2A)의 본체(2a2) 내에 매입되어 있지만, 기화기(2A)의 내부 공간(기화실(2a3) 내)에 배치할 수도 있고, 또는 기화기(2A)의 본체(2a)의 외측면에 부착하는 등하여 배치할 수도 있다. 본 발명에 있어서, 「기화기의 온도를 검출하는 온도 센서」는 기화기 본체에 매입되는 온도 센서, 기화기 내부(기화실 내)에 배치되는 온도 센서 및 기화기 본체의 외표면에 설치되는 온도 센서를 포함한다.
컨트롤러(5)의 온도 제어부(9A)는 프로그래머블 로직 컨트롤러(9a)와, 프로그래머블 로직 컨트롤러(9a)로부터 디지털 입력을 받는 온도 조절기(9b)와, 온도 조절기(9b)로부터의 제어 출력을 받아서 온오프하는 스위칭 소자(9c)를 구비할 수 있다. 스위칭 소자(9c)는 SSR(solid state relay: 솔리드 스테이트 릴레이)과 같은 고속 응답성이 우수한 반도체 스위칭 소자를 사용할 수 있다. 스위칭 소자는 히터(3A)에 접속되어 히터(3A)에 흐르는 전류를 온오프한다.
컨트롤러(5)의 온도 제어부(9A)는 온도 센서(10)의 검출값이 설정 온도가 되도록 히터(3A)를 피드백 제어한다. 보다 구체적으로는 프로그래머블 로직 컨트롤러(9a)로부터 제어 신호를 받은 온도 조절기(9b)가 피드백 제어 신호를 스위칭 소자(9c)에 출력한다. 스위칭 소자(9c)를 이용하여 피드백 제어(PID 제어)하기 위해서, 공지의 시분할 비례 동작 제어가 이용된다. 시분할 비례 동작에서의 제어 주기는 예를 들면, 1밀리초 정도이다. 온도 제어부(9A)의 프로그래머블 로직 컨트롤러(9a)는 유량 제어 장치(4)의 연산 제어부(30)(도 3)와 DeviceNet이나 EtherCAT(등록 상표)에 의해 통신 접속되어, 유량 제어 개시 지령, 가스 공급 시간 등의 신호를 수취한다.
컨트롤러(5)의 온도 제어부(9A)가 히터(3A)를 설정 온도가 되도록 피드백 제어함으로써, 기화기(2A) 내의 가스 압력을 소정값(역치) 이상으로 하고, 필요로 되는 가스 유량이 얻어지도록 되어 있다. 기화기(2A) 내의 가스 압력의 역치도, 기화 공급 장치(1A)가 접속되는 반도체 제조 장치(6)(도 6)에 따라 적당하게 설정되지만, 예를 들면 140kPa 이상으로 한다. 또한, 필요한 가스 유량은 기화 공급 장치(1A)가 접속되는 반도체 제조 장치(6)(도 6)에 따라 적당하게 설정되지만, 예를 들면 20g/분으로 한다.
상기와 동일하게 하여 컨트롤러(5)의 온도 제어부(9A)는 예열기(15)에 설치된 온도 센서(15e) 및 유량 제어 장치(4)의 공공 박판(26) 근방에 설치된 온도 센서(4c)로부터의 검출값이 설정 온도가 되도록 각각의 히터(15A, 4a)를 제어할 수 있다. 도시예에 있어서 온도 센서(4c)는 밸브 블록(17)의 하류측에 연결된 하류측 유로 블록(40)에 매설되어 있지만, 밸브 블록(17)에 매설할 수도 있다.
도 4는 유량 제어 장치(4)에 의한 유량 제어의 타이밍을 나타내는 타이밍 차트(도 4의 상측의 차트)와 온도 제어부(9A)에 의한 기화기(2A)의 온도 제어 모드의 스위칭 타이밍을 나타내는 타이밍 차트(도 4의 하측의 차트)의 일례를 나타내고 있다.
도 4를 참조하여 유량 제어 장치(4)는 아이들링 시간 I를 거쳐 시각 t1에서 기화한 가스의 공급을 개시하고, 시각 t4에서 가스 공급을 정지하고 있다. 공급하는 가스의 유량은 어떠한 유량이어도 되지만, 도 4의 예에서는 유량 제어 장치(4)는 풀 스케일(100%)로 유량을 제어하고 있다. 시각 t0∼t1의 아이들링 시간 I는 유량 제어를 개시하기까지의 대기 시간이고, 기화기 내는 고온 고압의 포화 상태(예를 들면, 205℃, 219kPa·abs)로 유지되고, 기화된 가스와 액체 원료가 병존하고 있다. 온도 제어부(9A)는 아이들링 시간 I는 상기 PID 제어의 제 1 제어 모드 M1로 제어하고 있다.
온도 제어부(9A)는 유량 제어 개시 시각 t1로부터 제 2 소정 시간 Δta(도 4의 예에서는 60초)가 경과하는 시각 t2까지, 듀티비 100%의 제 2 제어 모드 M2로 스위칭 소자(9c)를 제어하고 있다. 이것에 의해, 제 1 제어 모드 M1(피드백 제어)을 정지하기 직전까지 기화기(2A)에 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 기화기(2A)에 주어서 액체 원료 L을 가열한다. 그 결과, 제 2 제어 모드 M2에서는 기화기(2A)내에서 기화되는 가스 G의 증발량은 제 1 제어 모드(피드백 제어)를 행해고 있을 때보다 증가한다.
온도 제어부(9A)는 시각 t2로부터 정지 시각 t4의 제 3 소정 시간 Δtb 전(도 4의 예에서는 60초 전)의 시각 t3까지는 제 1 제어 모드 M1로 PID 제어하고, 시각t3부터 제 4 소정 시간 Δtc(Δtc>Δtb, 도 4의 예에서는 Δtc=5분)가 경과하는 시각 t5까지 듀티비 0%의 제 3 제어 모드 M3으로 스위칭 소자(9c)를 제어하고, 액체 원료 L의 가열을 정지하고 있다. 이것에 의해, 가열을 정지하기까지에 기화기(2A)에 주어지고 있는 열량에 의해, 기화기(2A)로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지, 기화기(2A) 내의 액체 원료를 기화시킨다. 즉, 히터(3A)의 전력 공급을 정지해도, 시각 t3까지 가열되어 있는 기화기(2A)의 본체(2a)나 전열재(3a)의 보유 열량에 의해, 시각 t3부터 시각 t4까지의 사이, 필요한 양의 액체 원료를 기화시킬 수 있다.
온도 제어부(9A)는 시간 t5 이후는 상기 제 1 제어 모드 M1의 PID 제어로 되돌아간다. 제 1 제어 모드 M1의 듀티비는 예를 들면, 20∼80%이다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 온도 제어부(9A)는 제어 모드를, 상기 제 1 제어 모드의 PID 제어(피드백 제어)와, 듀티비 100%의 제 2 제어 모드와, 듀티비 0%의 제 3 제어 모드로 스위칭하고 있다.
도 4의 실시형태에서는 제 2 제어 모드 M2를 듀티비 100%로 했지만, 다른 실시형태에서는 제 2 제어 모드 M2의 듀티비를 90%∼100%의 일정값으로 해도 된다.
실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 의해, 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 사용한 기화 공급 장치는 도 1 및 도 2에 나타낸 구성으로 했다. 유량 제어 장치(4)의 제어 유량을 20.0g/분, 제 1 제어 밸브(11)의 1회당의 여는 시간 (제 1 소정 시간)을 22초, 제 1 제어 밸브(11)를 열 때의 압력 검출기(13)의 역치 압력을 150kPa(절대압), 저액 탱크(도 6의 부호 T)로 보내는 불활성 가스 FG를 200kPa(게이지압)의 헬륨 가스로 했다. 예열기를 가열하는 설정 온도를 180℃, 기화기를 가열하는 설정 온도를 200℃, 유량 제어 장치를 가열하는 설정 온도를 210℃로 했다. 액체 원료는 TEOS로 했다. TEOS는 205℃에서의 포화 증기압이 219kPa·abs이다.
기화기의 온도 제어에 관해서, 실시예는 도 4에 나타낸 타임 차트에서 제어 모드 M1, M2, M3을 스위칭했다. 한편, 비교예는 기화기의 온도 제어에 관해서, 제어 모드의 스위칭을 행하지 않고, 상기 제 1 제어 모드 M1(PID 제어)만으로 제어했다. 또한, 예열기 및 유량 제어 장치는 각각의 설정 온도가 되도록 피드백 제어했다.
도 5는 실시예와 비교예의 기화기에 있어서의 압력 변화 및 온도 변화를 나타내는 타임 차트이고, 도 5의 상측의 타임 차트는 기화기 내의 압력 변화와 제 1 제어 밸브(11)의 개폐 타이밍과 유량 제어 장치의 제어 유량(%)을 나타내고 있고, 도 5의 하측의 타임 차트는 기화기 저면의 온도 변화를 나타내고 있다. 도 5에 있어서, S1∼S5는 제 1 제어 밸브(11)의 열림 신호를 나타내고, 액체 원료가 소정 시간, 기화기에 공급되는 타이밍을 나타내고 있다. 비교예는 S1, S3, S4, S5에서 제 1 제어 밸브(11)의 열림 신호가 출력되어, 액체 원료가 기화기 내에 공급되고 있다. 실시예에서는 S2, S3, S4, S5에서 제 1 제어 밸브의 열림 신호가 출력되어, 액체 원료가 기화기 내에 공급되고 있다.
실시예는 도 4에 나타내는 바와 같이, 유량 제어 개시 직후, 제 2 소정 시간Δta를 제 2 제어 모드 M2로 온도 제어한 것에 의해, 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 기화기 내의 온도가 비교예에 비해서 상승하고, 기화기 내의 가스의 증발량이 많아지고, 기화기 내의 압력 강하가 비교예에 비해서 적어져 있다. 그 결과, 유량 제어 개시 직후(도 5의 16분경)에 비교예에서는 압력 역치에 달하고 있지만, 실시예에서는 압력이 역치에 달하고 있지 않다. 그것에 의해, 실시예는 가스의 공급을 개시한 직후에, 기화기 내에 액체 원료가 남아 있음에도 불구하고, 제 1 제어 밸브(11)가 열려서 액체 원료가 기화기 내에 공급되는 것을 막고 있다.
또한, 실시예는 도 4에 나타내는 바와 같이 가스 공급 정지 전의 제 3 소정 시간 Δtb전부터 제 4 소정 시간 tc를 제 3 제어 모드 M3으로 제어함으로써, 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 유량 제어 정지(가스 공급 정지) 후의 온도 상승을 비교예보다 저감하고, 비교예에서는 소정의 기준 온도(이 예에서는 208℃)를 초과했지만 실시예에서는 205.6℃로 상기 기준 온도를 초과하지 않았다. 그것에 의해, 실시예는 가스 공급 정지 시에 기화기의 온도 오버슈트를 방지할 수 있었다.
본 발명은 상기 실시형태에 한하지 않고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러가지 형태를 채용할 수 있다. 예를 들면, 제 2 제어 모드 M2일 때, 듀티비로 설정하는 것은 아니고, 설정 온도를 통상의 제어 온도보다 높은 값으로 설정함으로써 기화기에 공급하는 열량을 증가시키도록 하여도 좋다.
1, 1A 기화 공급 장치
2, 2A 기화기
2a3 기화실
4 유량 제어 장치
5 컨트롤러
11 제 1 제어 밸브
13 압력 검출기
9A 온도 제어부
14 액공급 제어부

Claims (12)

  1. 기화기 내에서 액체 원료를 가열해서 기화시켜서 기화한 가스를 유량 제어하여 공급처에 공급하는 상기 기화기를 이용하여, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 기화기의 기화 공급 방법으로서,
    기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작된 시점에서 상기 피백 제어를 정지하고, 상기 피드백 제어를 정지하기 직전까지 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 주어서 상기 기화기의 액체 원료를 가열함으로써 기화되는 상기 가스의 증발량을 상기 피드백 제어를 행하고 있을 때보다 증가하는 스텝과,
    기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작되고 나서 일정 시간 경과 후, 기화기에 주는 열량을 피드백 제어에 의해 주어지는 열량으로 변경하는 스텝을 포함하는, 기화기의 기화 공급 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 액체 원료의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어져 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체 원료를 기화시키는 스텝을 더 포함하는, 기화기의 기화 공급 방법.
  3. 기화기 내에서 액체 원료를 가열해서 기화시켜서 기화한 가스를 유량 제어하여 공급처에 공급하는 상기 기화기를 이용하여, 필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값 이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 기화기의 기화 공급 방법으로서,
    상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 액체 원료의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어져 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체 원료를 기화시키는 스텝을 포함하는, 상기 기화기의 기화 공급 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기화기 내의 가스는 압력식 유량 제어 장치에 의해 유량 제어되어서 상기 공급처에 공급되는, 기화기의 기화 공급 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기화기 내에서 기화시키는 액체 원료를 예열하는 스텝을 더 포함하는, 기화기의 기화 공급 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    기화된 상기 가스의 유량 제어가 시작되고 나서 일정 시간 경과하기까지 상기 액체 원료를 가열하는 히터를 듀티비 100%로 제어하는, 기화기의 기화 공급 방법.
  7. 액체 원료를 가열해서 기화시키는 기화기와,
    상기 기화기로부터 가스 공급처에 공급되는 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치와,
    필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 컨트롤러를 구비하고,
    상기 컨트롤러는 상기 유량 제어에 의한 유량 제어가 시작된 시점에서 상기 피백 제어를 정지하고, 상기 피드백 제어를 정지하기 직전까지 주고 있었던 열량보다 많은 열량을 상기 기화기에 주어서 상기 액체 원료를 가열하고, 상기 유량 제어 장치에 의한 유량 제어가 시작된 시점으로부터 일정 시간 경과 후, 상기 피드백 제어로 변경하도록 구성되어 있는, 기화 공급 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 컨트롤러는 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 기화기의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어져 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체를 기화시키도록 구성되어 있는, 기화 공급 장치.
  9. 액체 원료를 가열해서 기화시키는 기화기와,
    상기 기화기로부터 가스 공급처에 공급되는 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치와,
    필요한 가스의 유량이 얻어지도록 상기 기화기 내를 가열해서 압력이 소정값이상이 되도록 피드백 제어를 행하는 컨트롤러를 구비하고,
    상기 컨트롤러는 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점으로부터 일정 시간 전에 상기 기화기의 가열을 정지함으로써, 이미 상기 기화기에 주어져 있는 열량에 의해, 상기 기화기로부터의 가스 공급을 종료하는 시점까지 상기 기화기 내의 액체를 기화시키도록 구성되어 있는, 기화 공급 장치.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유량 제어 장치는 압력식 유량 제어 장치인, 기화 공급 장치.
  11. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기화기에 공급하는 액체 원료를 예열하는 예열기가 상기 기화기에 접속되어 있는, 기화 공급 장치.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 컨트롤러는 상기 유량 제어 장치의 유량 제어가 시작된 시점으로부터 상기 일정 시간 경과하기까지는 상기 액체 원료를 가열하는 히터를 듀티비 100%로 제어하는, 기화 공급 장치.
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