JP7240770B2 - 気化供給方法及び気化供給装置 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体製造装置、化学産業設備、或いは薬品産業設備等で用いられ、気化器を用いて液体原料（液体材料とも言う）を気化させて供給する方法及び装置に関する。
従来、例えば有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ: Metal Organic Chemical Vapor Deposition）が用いられる半導体製造装置に、原料流体を供給する液体原料気化供給装置が用いられている（例えば特許文献１～４）。
例えば図６に示すように、この種の気化供給装置１は、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料Ｌを貯液タンクＴに貯めておき、貯液タンクＴに加圧した不活性ガスＦＧを供給し、不活性ガスＦＧの加圧により貯液タンクＴ内の液体原料Ｌを一定圧力で押し出して気化器２に供給し、ジャケットヒータ等のヒータ３により気化器２を所定温度に加熱して液体原料Ｌを気化させ、気化させたガスＧを流量制御装置４により所定流量に制御して半導体製造装置６に供給する。図６中、符号７はストップバルブ、符号８は真空ポンプを示している。
温度制御部９は、気化器２に組み込まれた温度センサ１０の検出温度を設定温度と比較し、両温度の偏差が小さくなるように、ヒータ３をフィードバック制御する。
気化器２内の液体原料Ｌを気化させて半導体製造装置６に供給することによる気化器２内の液体原料Ｌの減少を補うため、液体原料Ｌの減少を検出し、液体原料Ｌの減少分を気化器２に補給することが必要となる。
気化器２Ａ内の液体原料の減少を検出して補給するため、気化器２への液体原料の供給を制御する第１制御弁１１を気化器２への供給路１２に設け、気化器２で気化されたガスの圧力を検出する圧力検出器１３が配設される。気化器２内の液体原料Ｌが加熱されて気化し、気化したガスが気化器２内から排出され続けることで液体原料Ｌが減少し、気化される液体材料Ｌの量が減少することで圧力も減少することになる。液供給制御部１４は、圧力検出器１３により検出された気化器２内のガス圧力データを受け取り、圧力検出器１３の検出圧力が閾値まで下がると第１制御弁１１を所定時間開いた後に閉じて気化器２内に所定量の液体原料を供給する。再び気化器２内の液体原料Ｌが加熱により気化して排出されることにより減少して圧力検出器１３の検出圧力が閾値まで下がると、液供給装置１４は、再び第１制御弁１１を一定時間開いた後に閉じる、というシーケンスを繰り返す制御を行っていた。
気化器内の圧力は、気化器内のガスを流量制御して供給先に供給を開始する前のアイドリング状態では、気化器内の温度が設定された温度となるようにフィードバック制御されることにより、気化器内で気化されたガスは、設定された温度における飽和状態にあって、閾値以上のほぼ一定の圧力を維持しているが、流量制御装置を通じて気化器から半導体製造装置へガスの供給を開始した直後、気化器内の圧力が急降下する。
気化器内の圧力が急降下すると、気化器内の圧力が設定温度における飽和蒸気圧より急激に下がることにより、気化器内の液体材料の気化が急激に進み、気化器内の液体材料は気化熱を奪われて液体材料の温度が設定温度より急激に下がる。気化器内の温度センサがこの温度低下を検知し、温度制御部が気化器内の液体材料の温度を設定温度まで上げるようにヒータへの供給電力をフィードバック制御する。それにより気化器内の温度が上昇し、その温度上昇に伴って液体原料が気化して気化器内の圧力が上昇する。
従来一般に使用されていた制御流量では、気化器内の圧力が飽和蒸気圧より下がった時点でヒータのフィードバック制御を行ったとしても、液体原料の蒸発量が十分に確保できたため、ガスの供給を始めてすぐに気化器内の圧力が前記閾値を下回ることはなかった。
しかし、気化器から供給されるガス流量がある大きさを超える流量（以下、「大流量」と言う。）になると、ガスを供給し始めてからフィードバック制御によって温度を上昇させたのでは、ヒータの加熱による気化で発生するガスの蒸発量が追い付かず、気化器内の圧力を上昇させるには足らず、ガスを供給し始めてからすぐに気化器内の圧力が前記閾値を下回り、この圧力低下を圧力検出器が検出し、まだ気化器内に液体材料が十分に残っているのにもかかわらず、液供給制御部が液体材料を気化器内に供給する、という現象が発生する恐れがある。
また、供給されるガスの流量が大流量である場合、液体原料を大量に気化させる必要があるため、ヒータに供給される電力量も多くなる。そのような状態で気化器からのガスの供給が終了すると、それまで大量の液体原料を気化できるようにヒータが高温状態になっているため、ガスの供給が終了した後も、ヒータに残された熱が気化器内の温度を上昇させる。
従来は、必要となるガスの蒸発量もそれほど多くないため、蒸発量に対して供給されるヒータの電力も高くないので、ガス流量の供給が終了した時点でヒータに残された熱が気化器内の温度を上昇させる前に液体原料が気化するのに使用されるため、ガスの供給が終了した後の気化器内に問題になるほどの温度上昇は発生しなかった。
しかし、大流量のガスを供給する場合、多くのガスの蒸発量が必要となるため、ヒータに供給される電力が大きくなる。そのため、ガスの供給が終了した時点でも気化器内はかなりの熱量が供給されている。そのため、ヒータに残された熱量は、液体原料を気化するのに使用されるだけでなく、気化器内の温度も上昇させ、結果、気化器内も温度が上昇し、想定している上限温度を上回ってオーバーシュートする恐れがある。
そこで、本発明は、ガス供給停止時には気化器の温度のオーバーシュートを防止し、また、ガス供給開始時には気化器へ液体材料の供給過多を防止し得る、気化供給方法及び気化供給装置を提供することを主たる目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の態様は、気化器内で液体原料を加熱して気化させ、気化したガスを流量制御して供給先に供給する前記気化器を用いて、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をする、気化器の気化供給方法であって、気化された前記ガスの流量制御が始まった時点で前記フィードバック制御を停止し、前記フィードバック制御を停止する直前までに与えていた熱量よりも多い熱量を与えて前記気化器の液体原料を加熱することで、気化される前記ガスの蒸発量を前記フィードバック制御を行っている時よりも増加するステップと、気化された前記ガスの流量制御が始まってから一定時間経過後、気化器に与える熱量をフィードバック制御によって与えられる熱量に変更するステップと、を含む。
本発明の第２の態様は、上記第１の態様において、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記液体原料の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体原料を気化させるステップを更に含む。
また、本発明の第３の態様は、気化器内で液体原料を加熱して気化させ、気化したガスを流量制御して供給先に供給する前記気化器を用いて、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をする、気化器の気化供給方法であって、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記液体原料の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体原料を気化させるステップを含む。
また、本発明の第４の態様は、上記第１～第３の何れかの態様において、前記気化器内のガスは、圧力式流量制御装置により流量制御されて前記供給先へ供給される。
また、本発明の第５の態様は、上記第１～第４の何れかの態様において、前記気化器内で気化させる液体原料を予熱するステップを更に含む。
また、本発明の第６の態様は、上記第１の態様において、気化された前記ガスの流量制御が始まってから一定時間経過する迄、前記液体原料を加熱するヒータをデューティー比１００％で制御する。
また、本発明の第７の態様は、気化供給装置であって、液体原料を加熱して気化させる気化器と、前記気化器からガス供給先に供給されるガスの流量を制御する流量制御装置と、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をするコントローラと、を備え、前記コントローラは、前記流量制御装置による流量制御が始まった時点で前記フィードバック制御を停止し、前記フィードバック制御を停止する直前までに与えていた熱量よりも多い熱量を前記気化器に与えて前記液体原料を加熱し、前記流量制御装置による流量制御が始まった時点から一定時間経過後、前記フィードバック制御に変更するように構成されている。
また、本発明の第８の態様は、上記第７の態様において、前記コントローラは、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記気化器の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体を気化させるように構成されている。
また、本発明の第９の態様は、気化供給装置であって、液体原料を加熱して気化させる気化器と、前記気化器からガス供給先に供給されるガスの流量を制御する流量制御装置と、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をするコントローラと、を備え、前記コントローラは、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記気化器の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体を気化させるように構成されている。
また、本発明の第１０の態様は、上記第７～第９の何れかの態様において、前記流量制御装置は、圧力式流量制御装置である。
また、本発明の第１１の態様は、上記第７～第１０の何れかの態様において、前記気化器へ供給する液体原料を予熱する予熱器が前記気化器に接続されている。
また、本発明の第１２の態様は、前記第７の態様において、前記コントローラが、前記流量制御装置の流量制御が始まった時点から前記一定時間経過する迄は、前記液体原料を加熱するヒータをデューティー比１００％で制御する。
本発明に係る気化供給方法及び気化供給装置によれば、ガス流量の制御開始時から一定時間が経過するまでは加熱する熱量を増加させ、ガス供給終了時点から一定時間前に加熱を停止することにより、ガス供給開始時には気化器へ液体材料の供給過多を防止し得、また、ガス供給停止時には気化器の温度オーバーシュートを防止し得る。
本発明に係る気化供給装置の実施形態について、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、従来技術を含め、同一又は類似の構成部分には同符号を付した。
図１は、本発明に係る気化供給装置の実施形態を示している。図１に示すように、気化供給装置１Ａは、ヒータ３Ａにより液体原料Ｌを加熱して気化させる気化器２Ａと、気化器２Ａから送出されるガスＧの流量を制御する流量制御装置４と、液体原料Ｌの供給や温度を制御するコントローラ５とを備えている。
気化器２Ａは、気化器２Ａの温度を検出する温度センサ１０を備えている。コントローラ５は、温度センサ１０の出力に基づいてヒータ３Ａを制御する温度制御部９Ａを備えている。
気化供給装置１Ａは、圧力検出器１３を備えている。圧力検出器１３は、気化器２Ａで気化され流量制御装置４に送られるガスＧの圧力を検出する。気化器２Ａへの液体原料Ｌの供給路１２に、第１制御弁１１が介在されている。コントローラ５は、液供給制御部１４を備える。液供給制御部１４は、圧力検出器１３の検出出力Ｐ０に基づいて第１制御弁１１を制御する。
気化器２Ａは、ステンレス鋼等で形成された本体２ａを備えている。本体２ａは、上部に液供給口２ａ１とガス排出口２ａ２とが形成され、内部に気化室２ａ３が形成されている。
気化器２Ａ内の液体を加熱するヒータ３Ａは、カートリッジヒータが採用されており、本体２ａの下面及び側面の其々に固定されたアルミニウム板等の伝熱材３ａ（図では下面のみ図示されている。）に、埋設されている。
カートリッジヒータは底面のみに設置し、側面にはアルミニウム板のような伝熱材を組み合わせ、底面のヒータによる熱を側面に伝熱させることで、少ない熱源で装置全体を加熱することも可能である。
液体原料Ｌを収容して加熱する予熱器１５が、気化器２Ａに連結されている。予熱器１５も、気化器２Ａと同様にヒータ１５Ａを備える。ヒータ１５Ａは、カートリッジヒータとすることができ、予熱器１５の底面及び左右側面に固定したアルミニウム板等の伝熱材１５ａ（底面のみ図示）の少なくとも何れかの伝熱材に埋設されている。予熱器１５は、側面に液流入ポート１５ｄが接続され、液流入ポート１５ｄに連通する液貯留室１５ｂが内部に形成され、液貯留室１５ｂに連通する液流出口１５ｃが上面に形成されている。予熱器１５は、図外の貯液タンク（図６の符号Ｔ参照）から所定圧で圧送されてくる液体原料Ｌを液貯留室１５ｂに貯留しておいてヒータ１５Ａにより予熱する。
気化器２Ａに連結されている流量制御装置４も、気化器２Ａと同様にヒータ４ａを備えている。ヒータ４ａにより、流量制御装置４を通るガスが加熱される。ヒータ４ａもまた、流量制御装置４の底面及び側面に固定されたアルミニウム板等の伝熱材４ｂの少なくとも何れかの伝熱材に埋設されている。なお、ヒータ４ａは、流量制御装置４ａの下流側に設置されたストップバルブ７を通るガスも加熱することができる。
予熱器１５、気化器２Ａ、流量制御装置４を加熱するヒータ１５Ａ、３Ａ、４ａは、其々、異なる加熱温度に制御され得る。例えば、図示例において、予熱器１５のヒータ１５Ａは１８０℃、気化器２Ａのヒータ３Ａは２０２℃、流量制御装置４のヒータ４ａは２１０℃に其々制御されている。また、気化供給装置１Ａは、その外側を保温ジャケット３で覆うことができる。
気化器２Ａの本体２ａの上面と予熱器１５の上面とを跨ぐようにして第１制御弁１１が固定されている。第１制御弁１１は、予熱器１５の液流出口１５ｃと本体２ａの液供給口２ａ１とを連通する供給路１２を開閉することにより、気化器２Ａへの液体原料Ｌの供給量を制御する。図示例の第１制御弁１１は、空気圧を利用して弁体１１ａの開閉を制御するエア駆動弁が用いられている。
図示例の流量制御装置４は、高温対応型の圧力式流量制御装置と呼ばれる公知の流量制御装置である。この流量制御装置４は、図１及び図２を参照すれば、弁ブロック１７と、弁ブロック１７内に形成されたガス流路１７ａ～１７ｂと、ガス流路１７ａとガス流路１７ｂとの間に介在された金属製ダイヤフラム弁体１６と、弁ブロック１７に固定されて立設された筒状ガイド部材１８と、筒状ガイド部材１８に摺動可能に挿入された弁棒ケース１９と、弁棒ケース１９の下部に形成された孔１９ａ、１９ａを貫通し筒状ガイド部材１８により押圧固定されたブリッジ２０と、弁棒ケース１９内に収容されるとともにブリッジ２０に支持された放熱スペーサ２１及び圧電駆動素子２２と、弁棒ケース１９の外周に突設され筒状ガイド部材１８に形成された孔１８ａを貫通して延びる鍔受け１９ｂと、鍔受け１９ｂに装着された鍔体２４と、筒状ガイド部材１８の上端部に形成された鍔部１８ｂと、鍔部１８ｂと鍔体２４との間に圧縮状態で配設されたコイルバネ２５と、金属製ダイヤフラム弁体１６の下流側のガス流路１７ｂに介在され微細孔が形成された孔空き薄板２６と、金属製ダイヤフラム弁体１６と孔空き薄板２６との間のガス流路１７ｂ内の圧力を検出する流量制御用圧力検出器２７と、を備えている。放熱スペーサ２１は、インバー材等で形成されており、ガス流路１７ａ、１７ｂに高温のガスが流れても圧電駆動素子２２が耐熱温度以上になることを防ぐ。
圧電駆動素子２２の非通電時には、コイルバネ２５により弁棒ケース１９が図の下方に押され、図２に示すように、金属製ダイヤフラム弁体１６が弁座２８に当接し、ガス流路１７ａとガス流路１７ｂとの間を閉じている。圧電駆動素子２２に通電することにより圧電駆動素子２２が伸張し、コイルバネ２５の弾性力に抗して弁棒ケース１９を図の上方へ持ち上げると金属製ダイヤフラム弁体１６が自己弾性力により元の逆皿形状に復帰してガス流路１７ａとガス流路１７ｂとの間が開通する。このように圧電駆動素子２２の駆動により金属製ダイヤフラム弁体１６を開閉作動する圧電駆動式制御バルブ２９が構成されている。
流量制御装置４は、孔空き薄板２６の少なくとも上流側のガス圧力を流量制御用圧力検出器２７によって検出し、検出した圧力信号に基づいて圧電駆動素子２２によりガス流路１７ａ－１７ｂに介在された金属製ダイヤフラム弁体１６を開閉させて流量制御する。孔空き薄板２６の上流側の絶対圧力が孔空き薄板２６の下流側の絶対圧力の約２倍以上（臨界膨張条件）になると孔空き薄板２６の微細孔を通過するガスが音速となり、それ以上の流速にならないことから、その流量は孔空き薄板２６の微細孔上流側の圧力のみに依存し、孔空き薄板２６の微細孔を通過する流量は孔空き薄板２６の上流側の圧力に比例するという原理を利用している。なお、図示しないが、孔空き薄板２６の微細孔下流側の圧力も検出して、微細孔の上流側と下流側の差圧に基づいて流量制御することも可能である。孔空き薄板２６は、図示例ではオリフィスが形成されたオリフィスプレートであるが、孔空き薄板２６の孔はオリフィスに限らず流体を絞る構造のもの（例えば音速ノズルなど）であればよい。
図３は、流量制御装置４の制御ブロック図である。図３に於いて、符号２９は圧電駆動式制御バルブ、符号２６は孔空き薄板（オリフィスプレート）、符号３０は演算制御部であり、流量制御用圧力検出器２７の検出値が増幅・ＡＤ変換部３２を通して流量演算部３３へ入力され、孔空き薄板２６を流通するガス流量がＱｃ＝ＫＰ１（Ｐ１は流量制御用圧力検出器２７の検出圧力）として演算される。その後、設定入力部３４からの設定流量値Ｑｓと前記演算流量値Ｑｃとが比較部３５で比較され、両者の差信号Ｑｙが圧電駆動式制御バルブ２９の圧電駆動素子２２へ入力されることにより、前記差信号Ｑｙが零となる方向に圧電駆動式制御バルブ２９の金属製ダイヤフラム弁１６が開・閉される。流量制御装置４は、設定入力部３４が外部入力信号を受けて、ガスの流量を制御する。設定入力部３４に入力される外部入力信号は、設定流量値Ｑｓの他、制御開始指令、ガス供給時間等の信号を含む。これらの外部入力信号は、例えば半導体製造装置６（図６）の側の制御コンピュータ（図示せず。）から送られる。
図１を参照して、本体２ａにスペーサブロック３６が連結され、スペーサブロック３６に弁ブロック１７が連結されている。本体２ａとスペーサブロック３６とに跨るようにして固定された第２制御弁３７内のガス流路３７ａが、本体ブロック２ａの気化室２ａ３内とスペーサブロック３６のガス流路３６ａとを連通させる。第２制御弁３７は、液供給停止時や、気化室２ａ３内の液面を検知する液面検知器３８によって規定水位を超えた液面を検知した時に閉鎖することにより、液体が流量制御装置４に流れることを確実に防止する。スペーサブロック３６のガス流路３６ａは、弁ブロック１７のガス流路１７ａに連通している。
弁ブロック１７のガス流路１７ａ（金属製ダイヤフラム弁体１６の上流）に圧力検出器１３が設けられ、気化器２Ａで気化され流量制御装置４に送られるガスの圧力が圧力検出器１３によって検出される。
圧力検出器１３の検出した圧力値の信号（Ｐ０）は常に液供給制御部１４に送られ、モニタされている。気化室２ａ３内の液体原料Ｌが気化によって少なくなると気化器２Ａの内部圧力が減少する。気化室２ａ３内の液体原料Ｌが減少して気化室２ａ３内の内部圧力が減少し、圧力検出器１３の検出圧力が予め設定された設定値（閾値：例えば１４０ｋＰａ・ａｂｓ）に達すると、液供給制御部１４は、第１制御弁１１を第１所定時間だけ開いた後に閉じる制御信号を第１制御弁１１に出力することにより、所定量の液体原料Ｌを気化室２ａ３に供給する。気化室２ａ３内に所定量の液体原料Ｌが供給されると液体原料Ｌが気化することにより気化室２ａ３のガスの蒸発量が増加してガス圧力が再び上昇し、その後、液体原料Ｌが少なくなることによりガスの蒸発量が減少して再び気化室２ａ３の内部圧力が減少する。そして気化室２ａ３の内部圧力が設定値（閾値）に達すると前記したように再び第１制御弁１１を第１所定時間だけ開いた後に閉じる。コントローラ５の液供給制御部１４がこのような制御シーケンスを実行することにより、気化室２ａ３に所定量の液体原料が逐次補充される。
流量制御装置４の下流側のガス流路３９に設けられたストップバルブ７は、ガス供給停止時等にガス供給を確実に停止するために使用される。
温度センサ１０が、気化器２Ａの本体２ａに埋設されている。温度センサ１０は、白金測温抵抗体、熱電対、サーミスタ、又は、赤外温度計等の公知のセンサが用いられ得る。気化器２Ａの温度を検出する温度センサ１０は、本実施形態においては気化器２Ａの本体２ａ２内に埋め込まれているが、気化器２Ａの内部空間（気化室２ａ３内）に配置することもできるし、あるいは、気化器２Ａの本体２ａの外側面に張り付ける等して配置することもできる。本発明において、「気化器の温度を検出する温度センサ」は、気化器本体に埋め込まれる温度センサ、気化器内部（気化室内）に配置される温度センサ、及び、気化器本体の外表面に設置される温度センサを含む。
コントローラ５の温度制御部９Ａは、プログラマブルロジックコントローラ９ａと、プログラマブルロジックコントローラ９ａからデジタル入力を受ける温度調節器９ｂと、温度調節器９ｂからの制御出力を受けてオンオフするスイッチング素子９ｃとを備えることができる。スイッチング素子９ｃは、ＳＳＲ（ソリッドステートリレー）のような高速応答性に優れた半導体スイッチング素子を使用することができる。スイッチング素子は、ヒータ３Ａに接続され、ヒータ３Ａに流れる電流をオンオフする。
コントローラ５の温度制御部９Ａは、温度センサ１０の検出値が設定温度となるようにヒータ３Ａをフィードバック制御する。より具体的には、プログラマブルロジックコントローラ９ａから制御信号を受けた温度調節器９ｂが、フィードバック制御信号をスイッチング素子９ｃに出力する。スイッチング素子９ｃを用いてフィードバック制御（ＰＩＤ制御）するため、公知の時分割比例動作制御が利用される。時分割比例動作での制御周期は例えば１ミリ秒程度である。温度制御部９Ａのプログラマブルロジックコントローラ９ａは、流量制御装置４の演算制御部３０（図３）とＤｅｖｉｃｅＮｅｔやＥｔｈｅｒＣＡＴ（登録商標）により通信接続され、流量制御開始指令、ガス供給時間等の信号を受け取る。
コントローラ５の温度制御部９Ａがヒータ３Ａを設定温度となるようにフィードバック制御することにより、気化器２Ａ内のガス圧力を所定値（閾値）以上とし、必要とされるガス流量が得られるようになっている。気化器２Ａ内のガス圧力の閾値も、気化供給装置１Ａが接続される半導体製造装置６（図６）に応じて適宜設定されるが、例えば、１４０ｋＰａ以上とされる。また、必要なガス流量は、気化供給装置１Ａが接続される半導体製造装置６（図６）に応じて適宜設定されるが、例えば２０ｇ／分とされる。
上記と同様にして、コントローラ５の温度制御部９Ａは、予熱器１５に設けられた温度センサ１５ｅ及び流量制御装置４の孔空き薄板２６近傍に設けられた温度センサ４ｃからの検出値が設定温度となるように、其々のヒータ１５Ａ、４ａを制御することができる。図示例において温度センサ４ｃは、弁ブロック１７の下流側に連結された下流側流路ブロック４０に埋設されているが、弁ブロック１７に埋設することもできる。
図４は、流量制御装置４による流量制御のタイミングを示すタイミングチャート（図４の上のチャート）と温度制御部９Ａによる気化器２Ａの温度制御モードの切替タイミングを示すタイミングチャート（図４の下のチャート）の一例を示している。
図４を参照して、流量制御装置４は、アイドリング時間Ｉを経て、時刻ｔ１で気化したガスの供給を開始し、時刻ｔ４でガス供給を停止している。供給するガスの流量はどのような流量でも良いが、図４の例では、流量制御装置４はフルスケール（１００％）で流量を制御している。時刻ｔ０～ｔ１のアイドリング時間Ｉは、流量制御を開始するまでの待機時間であり、気化器内は高温高圧の飽和状態（例えば２０５℃、２１９ｋＰａ・ａｂｓ）に保たれ、気化されたガスと液体原料とが併存している。温度制御部９Ａは、アイドリング時間Ｉは前記ＰＩＤ制御の第１制御モードＭ１で制御している。
温度制御部９Ａは、流量制御開始時刻ｔ１から第２所定時間Δｔａ（図４の例では６０秒）が経過する時刻ｔ２まで、デューティー比１００％の第２制御モードＭ２でスイッチング素子９ｃを制御している。これにより、第１制御モードＭ１（フィードバック制御）を停止する直前までに気化器２Ａに与えていた熱量よりも多い熱量を気化器２Ａに与えて液体原料Ｌを加熱する。その結果、第２制御モードＭ２では、気化器２Ａ内で気化されるガスＧの蒸発量は、第１制御モード（フィードバック制御）を行っている時よりも増加する。
温度制御部９Ａは、時刻ｔ２から停止時刻ｔ４の第３所定時間Δｔｂ前（図４の例では６０秒前）の時刻ｔ３までは第１制御モードＭ１でＰＩＤ制御し、時刻ｔ３から第４所定時間Δｔｃ（Δｔｃ＞Δｔｂ、図４の例ではΔｔｃ＝５分）が経過する時刻ｔ５までデューティー比０％の第３制御モードＭ３でスイッチング素子９ｃを制御し、液体原料Ｌの加熱を停止している。これにより、加熱を停止するまでに気化器２Ａに与えられている熱量によって、気化器２Ａからのガス供給を終了する時点まで、気化器２Ａ内の液体原料を気化させる。すなわち、ヒータ３Ａの電力供給を停止しても、時刻ｔ３までに加熱されている気化器２Ａの本体２ａや伝熱材３ａの保有熱量によって、時刻ｔ３から時刻ｔ４までの間、必要な量の液体原料を気化させることができる。
温度制御部９Ａは、時刻ｔ５以降は、前記第１制御モードＭ１のＰＩＤ制御に戻る。第１制御モードＭ１のデューティー比は、例えば、２０～８０％である。
図４に示すように、温度制御部９Ａは、制御モードを、前記第１制御モードのＰＩＤ制御（フィードバック制御）と、デューティー比１００％の第２制御モードと、デューティー比０％の第３制御モードとに切り替えている。
図４の実施形態では、第２制御モードＭ２をデューティー比１００％としたが、他の実施形態では、第２制御モードＭ２のデューティー比を９０％～１００％の一定値としてもよい。
実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する。但し、本発明は、実施例によって、限定されるものではない。
実施例及び比較例に用いた気化供給装置は、図１及び図２に示した構成とした。流量制御装置４の制御流量を２０．０ｇ／分、第１制御弁１１の一回当たりの開時間（第１所定時間）を２２秒、第１制御弁１１を開く際の圧力検出器１３の閾値圧力を１５０ｋＰａ（絶対圧）、貯液タンク（図６の符号Ｔ）に送る不活性ガスＦＧを２００ｋＰａ（ゲージ圧）のヘリウムガスとした。予熱器を加熱する設定温度を１８０℃、気化器を加熱する設定温度を２００℃、流量制御装置を加熱する設定温度を２１０℃とした。液体原料はＴＥＯＳとした。ＴＥＯＳは、２０５℃での飽和蒸気圧が２１９ｋＰａ・ａｂｓである。
気化器の温度制御に関して、実施例は、図４に示されたタイムチャートで制御モードＭ１，Ｍ２，Ｍ３を切り替えた。一方、比較例は、気化器の温度制御に関して、制御モードの切り替えを行わず、上記第１制御モードＭ１（ＰＩＤ制御）のみで制御した。なお、予熱器及び流量制御装置は、其々の設定温度となるようにフィードバック制御した。
図５は、実施例と比較例との気化器における圧力変化及び温度変化を示すタイムチャートであり、図５の上のタイムチャートは気化器内の圧力変化と第１制御弁１１の開閉タイミングと流量制御装置の制御流量（％）を示しており、図５の下のタイムチャートは気化器底面の温度変化を示している。図５において、Ｓ１～Ｓ５は、第１制御弁（１１）の開信号を示し、液体原料が所定時間、気化器に供給されるタイミングを表わしている。比較例は、Ｓ１、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５で第１制御弁（１１）の開信号が出力され、液体原料が気化器内に供給されている。実施例では、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５で第１制御弁の開信号が出力され、液体原料が気化器内に供給されている。
実施例は、図４に示されるように流量制御開始直後、第２所定時間Δｔａを第２制御モードＭ２で温度制御したことにより、図５から分かるように、気化器内の温度が比較例に比べて上昇し、気化器内のガスの蒸発量が多くなり、気化器内の圧力降下が比較例に比べて小さくなっている。その結果、流量制御開始直後（図５の１６分頃）に比較例では圧力閾値に達しているが、実施例では圧力が閾値に達していない。それにより、実施例は、ガスの供給を開始した直後に、気化器内に液体原料が残っているにも拘わらず、第１制御弁１１が開かれて液体原料が気化器内に供給されることを防いでいる。
また、実施例は、図４に示されるようにガス供給停止前の第３所定時間Δｔｂ前から第４所定時間Δｔｃを第３制御モードＭ３で制御することにより、図５から分かるように、流量制御停止（ガス供給停止）後の温度上昇を比較例より低減し、比較例では所定の基準温度（この例では２０８℃）を超えたが実施例では２０５．６℃で前記基準温度を超えなかった。それにより、実施例は、ガス供給停止時に気化器の温度オーバーシュートを防止することができた。
本発明は、上記実施形態に限らず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の形態を採用することができる。例えば、第２制御モードＭ２の際、デューティー比で設定するのではなく、設定温度を通常の制御温度よりも高い値に設定することで、気化器に供給する熱量を増加させるようにしても良い。
１、１Ａ 気化供給装置
２、２Ａ 気化器
２ａ３ 気化室
４ 流量制御装置
５ コントローラ
１１ 第１制御弁
１３ 圧力検出器
９Ａ 温度制御部
１４ 液供給制御部
２、２Ａ 気化器
２ａ３ 気化室
４ 流量制御装置
５ コントローラ
１１ 第１制御弁
１３ 圧力検出器
９Ａ 温度制御部
１４ 液供給制御部
Claims (12)
- 気化器内で液体原料を加熱して気化させ、気化したガスを流量制御して供給先に供給する前記気化器を用いて、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をする、気化器の気化供給方法であって、
気化された前記ガスの流量制御が始まった時点で前記フィードバック制御を停止し、前記フィードバック制御を停止する直前までに与えていた熱量よりも多い熱量を与えて前記気化器の液体原料を加熱することで、気化される前記ガスの蒸発量を前記フィードバック制御を行っている時よりも増加するステップと、
気化された前記ガスの流量制御が始まってから一定時間経過後、気化器に与える熱量をフィードバック制御によって与えられる熱量に変更するステップと、
を含む、気化器の気化供給方法。 - 前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記液体原料の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体原料を気化させるステップを更に含む、請求項１に記載の気化器の気化供給方法。
- 気化器内で液体原料を加熱して気化させ、気化したガスを流量制御して供給先に供給する前記気化器を用いて、必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をする、気化器の気化供給方法であって、
前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記液体原料の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体原料を気化させるステップを含む、前記気化器の気化供給方法。 - 前記気化器内のガスは、圧力式流量制御装置により流量制御されて前記供給先へ供給される、請求項１～３の何れかに記載の気化器の気化供給方法。
- 前記気化器内で気化させる液体原料を予熱するステップを更に含む、請求項１～４の何れかに記載の気化器の気化供給方法。
- 気化された前記ガスの流量制御が始まってから一定時間経過する迄、前記液体原料を加熱するヒータをデューティー比１００％で制御する、請求項１に記載の気化器の気化供給方法。
- 液体原料を加熱して気化させる気化器と、
前記気化器からガス供給先に供給されるガスの流量を制御する流量制御装置と、
必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をするコントローラと、を備え、
前記コントローラは、前記流量制御装置による流量制御が始まった時点で前記フィードバック制御を停止し、前記フィードバック制御を停止する直前までに与えていた熱量よりも多い熱量を前記気化器に与えて前記液体原料を加熱し、前記流量制御装置による流量制御が始まった時点から一定時間経過後、前記フィードバック制御に変更するように構成されている、気化供給装置。 - 前記コントローラは、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記気化器の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体を気化させるように構成されている、請求項７に記載の気化供給装置。
- 液体原料を加熱して気化させる気化器と、
前記気化器からガス供給先に供給されるガスの流量を制御する流量制御装置と、
必要なガスの流量が得られるよう前記気化器内を加熱して圧力が所定値以上になるようにフィードバック制御をするコントローラと、を備え、
前記コントローラは、前記気化器からのガス供給を終了する時点から一定時間前に前記気化器の加熱を停止することにより、既に前記気化器に与えられている熱量によって、前記気化器からのガス供給を終了する時点まで前記気化器内の液体を気化させるように構成されている、気化供給装置。 - 前記流量制御装置は、圧力式流量制御装置である、請求項７～９の何れかに記載の気化供給装置。
- 前記気化器へ供給する液体原料を予熱する予熱器が前記気化器に接続されている、請求項７～１０の何れかに記載の気化供給装置。
- 前記コントローラは、前記流量制御装置の流量制御が始まった時点から前記一定時間経過する迄は、前記液体原料を加熱するヒータをデューティー比１００％で制御する、請求項７に記載の気化供給装置。
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