JP4511414B2 - 気化器 - Google Patents

Description

本発明は、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学的気相成長）法による成膜装置に液体原料を気化させて供給する、気化器に関する。

半導体デバイスの製造工程における層間絶縁膜等の成膜には、ＣＶＤ法による成膜装置が一般に用いられているが、この成膜装置で用いられる成膜ガスを液体原料から生成する際には、図６または図７に示すような気化器を用いて液体原料を気化させるようにしていた。

図６に示した従来の気化器１は、互いに積層配置された３つのブロック２ａ，２ｂおよび２ｃを備えており、中央のブロック２ａの上部には、気化室３ａが形成されており、内部には、気化室３ａへキャリアガスを供給する流入側ガス流路３ｂと、気化室３ａで生成された成膜ガスを成膜装置へ向けて排出する流出側ガス流路３ｃと、気化室３ａへ液体原料を供給する液体流路３ｄとが形成されている。そして、ブロック２ａとブロック２ｂとの境界部には、気化室３ａに対する液体原料の供給量を制御する流量制御バルブ４が設けられており、ブロック２ａとブロック２ｃの境界部には、液体原料の供給を遮断する閉止バルブ５が設けられている。さらに、ブロック２ａの内部には、ヒータ６が配設されている。流量制御バルブ４および閉止バルブ５は、円形の弁座４ａおよび５ａと、これに対向して配設されたダイヤフラム４ｂおよび５ｂと、ダイヤフラム４ｂおよび５ｂを押圧する駆動ロッド４ｃおよび５ｃとによって構成されており、駆動ロッド４ｃおよび５ｃでダイヤフラム４ｂおよび５ｂを操作することによって、液体原料の流量が制御される。

図７に示した従来の気化器６は、減圧状態に保持される気化室７ａと、気化室７ａへキャリアガスを噴霧する噴霧ノズル７ｂとを備える本体ブロック７を備えており、本体ブロック７の内部には、噴霧ノズル７ｂへ液体原料を供給する液体流路７ｃが形成されている。そして、本体ブロック７の側部には、液体原料の供給量を制御する流量制御バルブ８と、液体原料の供給を遮断する閉止バルブ９とが設けられており、さらに、本体ブロック７の内部には、ヒータ７ｄが配設されている。

なお、図６に示した気化器１については、以下の特許文献１に開示されている。
特開平０８−２００５２５号（図１、図３）

図６に示した従来の気化器１では、弁座４ａの外周縁で液体原料を気化させていたので、気化面積が極めて小さかった。また、構造上の問題により、気化室３ａ内においてキャリアガスの流速が不均一となり、低流速の箇所では、十分な気化が困難であった。そのため、液体原料を短時間で効率よく気化させることができず、液体原料の供給量が多くなった場合には、気化しきれない液体原料が気化室３ａの底部に溜まるようになり、この液体原料が熱分解で固化されることによって、気化室３ａが閉塞されるおそれがあった。

一方、図７に示した従来の気化器６では、気化室７ａが減圧状態に保持されるので、液体流路７ｃ内の液体原料から気泡が発生し、この気泡が不所望な圧力変動を引き起こすという問題があった。また、流量制御バルブ８を閉じた後でも、液体流路７ｃ内に残された液体原料が負圧に引かれて気化室７ａ内へ滲み出るため、流量制御の応答性を高めるのが困難であった。

それゆえに、本発明の課題は、液体原料を迅速に蒸発させることができるとともに、不所望な圧力変動を防止でき、しかも、液体原料の流量制御における応答性を高めることのできる、気化器を提供することである。

本発明は、「略円柱状の内壁１８ａを有し、かつ、軸方向端部に吐出口１８ｃを有する気化室１８と、前記気化室１８内へ液体原料を供給する液体流路２０と、前記液体流路２０に設けられ、前記気化室１８内への前記液体原料の供給量を制御する流量制御バルブ２４と、前記液体流路２０へキャリアガスを供給するガス流路２２と、前記気化室１８の内壁１８ａを加熱するヒータ２８とを備える、気化器１０であって、前記ガス流路２２は、前記流量制御バルブ２４の出口近傍において前記液体流路２０に接続されており、前記液体流路２０の前記気化室１８側の端部２０ｂは、前記内壁１８ａの接線方向へ延びて形成されている、気化器１０」である。

本発明では、流量制御バルブ２４の出口近傍においてガス流路２２が液体流路２０に接続されているので、流量制御バルブ２４を出た直後の液体原料にキャリアガスを合流させることができ、このキャリアガスによって液体原料を瞬時に気化室１８へ搬送することができる。また、液体流路２０の気化室１８側の端部２０ｂが気化室１８の内壁１８ａの接線方向へ延びて形成されているので、気化室１８へ供給された液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）を、内壁１８ａに沿って螺旋状に回しながら流すことができ、ヒータ２８によって加熱された内壁１８ａの熱を液体原料に十分に伝えることができる。

本発明によれば、流量制御された液体原料をキャリアガスによって瞬時に気化室へ搬送することができるので、液体流路において液体原料から気泡が発生するのを防止できるとともに、液体原料の「液切れ」をよくすることができる。したがって、不所望な圧力変動を防止できるとともに、液体原料の流量制御における応答性を高めることができる。また、気化室内では、液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）を、螺旋状に回しながら流すことができるため、気化室の内壁の熱を液体原料に十分に伝えることができ、液体原料を迅速かつ確実に気化させることができる。

図１は、本発明が適用された気化器１０を平面視した部分断面図であり、図２は、正面視した部分断面図である。また、図３は、気化器１０の構成を簡略化した模式断面図であり、図４は、気化器１０における気化室１８の構成を簡略化した模式断面図である。

気化器１０（図１〜図３）は、半導体デバイスの製造工程において、成膜装置（図示省略）で用いられる成膜ガスを生成するものであり、より詳細には、液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）を気化室１８内で完全に気化させて成膜ガスとするものである。

なお、液体原料およびキャリアガスの種類は、成膜される膜の種類に応じて適宜選択可能であり、たとえばＢＰＳＧ膜を成膜する際には、液体原料として、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン），ＴＥＢ（トリエトキシボロン）またはＴＥＰＯ（トリエチルフォスフェート）等を用いることができ、キャリアガスとして、ヘリウム（Ｈｅ）または窒素（Ｎ₂）等を用いることができる。

気化器１０は、図１および図２に示すように、中央ブロック１２と、中央ブロック１２を挟むようにして配置された２つのバルブ構成ブロック１４および１６とを備えており、中央ブロック１２の内部には、気化室１８と、気化室１８内へ液体原料を供給する液体流路２０と、液体流路２０へキャリアガスを供給するガス流路２２とが形成されている。また、液体流路２０の途中には、気化室１８への液体原料の供給量を制御する流量制御バルブ２４と、液体原料の供給を遮断する閉止バルブ２６とが設けられており、さらに、中央ブロック１２の所定位置には、気化室１８の内壁１８ａを所定温度に加熱するためのヒータ２８が配設されている。

気化室１８は、液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）を気化させるための室であり、気化室１８の内壁１８ａは略円柱状に形成されている。そして、気化室１８の軸方向一方端部における内壁１８ａには、混合物（ミスト）の供給口１８ｂが形成されており、軸方向他方端部には、成膜ガスの吐出口１８ｃが形成されている。そして、吐出口１８ｃには、成膜ガスを通す管（図示省略）を接続するための継手３０が取り付けられている。

液体流路２０は、図２に示すように、中央ブロック１２の側面に形成された取込口２０ａと、気化室１８の内壁１８ａに形成された供給口１８ｂとを連通するように、気化室１８の周囲にＣ状に形成されており、液体流路２０の気化室１８側の端部２０ｂは、内壁１８ａの接線方向へ延びて形成されており、この端部２０ｂが気化室１８内へ混合物（液体原料＋キャリアガス）を噴射する「噴射ノズル」として機能する。そして、取込口２０ａには、液体原料を通す管（図示省略）を接続するための継手３２が取り付けられている。

ガス流路２２は、図１に示すように、中央ブロック１２の側面に形成された取込口２２ａと流体流路２０とを連通するように直線状に形成されており、ガス流路２２と流体流路２０とは、流量制御バルブ２４の出口近傍において互いに接続されている。そして、取込口２２ａには、キャリアガスを通す管（図示省略）を接続するための継手３４が取り付けられている。

流量制御バルブ２４は、中心部に液体流路２０と連通する孔を有する弁座３６と、弁座３６に対向して配設されたダイヤフラム３８と、弁座３６に対してダイヤフラム３８を近接、離間または当接させるアクチュエータ４０とによって構成されており、アクチュエータ４０がバルブ構成ブロック１４に取り付けられており、アクチュエータ４０の駆動ロッド４０ａがダイヤフラム３８に当接されている。

なお、アクチュエータ４０の駆動方式は、特に限定されるものではなく、電磁コイルで駆動ロッド４０ａを駆動させるものや、圧電素子で駆動ロッド４０ａを駆動させるもの等を適宜選択して用いることができる。

閉止バルブ２６は、中心部に液体流路２０と連通する孔を有する弁座４２と、弁座４２に対向して配設されたダイヤフラム４４と、弁座４２に対してダイヤフラム４４を当接または離間させるアクチュエータ４６とによって構成されており、アクチュエータ４６がバルブ構成ブロック１６に取り付けられており、アクチュエータ４６の駆動ロッド４６ａがダイヤフラム４４に当接されている。

なお、閉止バルブ２６では、液体原料を「供給するか」または「遮断するか」を切り替えるだけでよいので、流量制御バルブ２４のような微小な制御は要求されない。そこで、この実施例では、図１に示すように、空気圧で駆動ロッド４６ａを駆動させる方式の簡単なアクチュエータ４６が用いられている。このアクチュエータ４６は、駆動ロッド４６ａと、駆動ロッド４６ａをダイヤフラム４４へ押し当てるコイルバネ４６ｂと、駆動ロッド４６ａを押し戻すエアシリンダ４６ｃとによって構成されており、エアシリンダ４６ｃへ空気を供給しない状態では、ダイヤフラム４４の閉状態が保持され、空気を供給したときにダイヤフラム４４が開かれる。

このような気化器１０を用いて成膜ガスを生成する際には、ヒータ２８に通電することによって中央ブロック１２を加熱し、これにより気化室１８の内壁１８ａを所定温度に保持する。また、ガス流路２２にキャリアガスを供給するとともに、液体流路２０に液体原料を供給し、流量制御バルブ２４によって液体原料の流量を制御する。すると、流量制御バルブ２４の出口近傍では、流量制御された液体原料にキャリアガスが混合され、この液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）が、液体流路２０の端部２０ｂから気化室１８内へ内壁１８ａの接線方向から瞬時に供給される。

したがって、流量制御バルブ２４の下流側の液体流路２０においては、液体原料から気泡が発生するのを防止でき、不所望な圧力変動を防止できる。また、気化室１８内では、液体原料とキャリアガスとの混合物（ミスト）が、内壁１８ａに沿って螺旋状に回りながら吐出口１８ｃへ向けて流れることとなり、液体原料は、ヒータ２８によって加熱された内壁１８ａから十分な熱を受けて完全に気化される。

気化器１０の気化動作を停止する際には、流量制御バルブ２４および閉止バルブ２６を閉操作し、流量制御バルブ２４を閉じてから所定時間を経過した後に、キャリアガスの供給を停止する。

したがって、流量制御バルブ２４の下流側の液体流路２０では、そこに残された液体原料がキャリアガスによって気化室１８へ瞬時に排出されることとなり、「液体流路２０に残された液体原料が熱分解で固化されることによって、液体流路２０または気化室１８が閉塞される。」といった問題は生じない。

発明者等は、本発明に係る気化器１０と従来技術に係る気化器６（図７）とについて、液体原料の流量（以下、「液体流量」という。）と、液体原料から生成された成膜ガスの流量（以下、「気化ガス流量」という。）とを測定し、その結果を図５のグラフに表した。なお、グラフ中の「液体流量」は、液体マスフローメータの出力であり、「気化ガス流量」は、気化器１０，６の下流に設置されたガス用マスフローメータの出力である。

このグラフ（図５）より、本発明に係る気化器１０によれば、従来技術に係る気化器６に比べて、気化ガス流量が安定することが分かる。

本発明に係る気化器を平面視した部分断面図である。 本発明に係る気化器を正面視した部分断面図である。 気化器の構成を簡略化した模式断面図である。 気化室の構成を簡略化した模式断面図である。 本発明に係る気化器の効果を示すグラフである。 従来の気化器を示す断面図である。 従来の他の気化器を示す断面図である。

符号の説明

１０… 気化器
１２… 中央ブロック
１４，１６… バルブ構成ブロック
１８… 気化室
２０… 液体流路
２０ｂ… 端部
２２… ガス流路
２４… 流量制御バルブ
２６… 閉止バルブ
２８… ヒータ
３６，４２… 弁座
３８，４４… ダイヤフラム
４０，４６… アクチュエータ

Claims (1)

1. 略円柱状の内壁を有し、かつ、軸方向端部に吐出口を有する気化室と、前記気化室内へ液体原料を供給する液体流路と、前記液体流路に設けられ、前記気化室内への前記液体原料の供給量を制御する流量制御バルブと、前記液体流路へキャリアガスを供給するガス流路と、前記気化室の内壁を加熱するヒータとを備える、気化器であって、
   前記ガス流路は、前記流量制御バルブの出口近傍において前記液体流路に接続されており、前記液体流路の前記気化室側の端部は、前記内壁の接線方向へ延びて形成されている、気化器。