WO2007114474A1 - 液体材料気化装置 - Google Patents

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cooling
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Ichiro Nishikawa
Takeshi Kawano
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Horiba Stec, Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass

Definitions

  • the present invention relates to a liquid material vaporizer for vaporizing various liquid materials used for semiconductor manufacturing.
  • this type of liquid material vaporizer is supplied with a liquid material and a carrier gas, and is a gas comprising a control valve having a flow rate control function of mixing the liquid material with the carrier gas while controlling the flow rate of the liquid material.
  • a liquid material is provided by discharging the gas-liquid mixture from the gas-liquid mixing unit and the gas-liquid mixing unit, which is provided independently of the gas-liquid mixing unit and introduced through a pipe line, and reducing the pressure.
  • a vaporizing section that vaporizes the gas and that generates the gas generated by the vaporization by the carrier gas, and a pipe line that connects the gas-liquid mixing section and the vaporizing section are configured (for example, see Patent Document 1).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-163168
  • the present invention has been made paying attention to such problems, and the main object is to perform vaporization of a liquid material obtained by dissolving a high-boiling solute in a low-boiling-point material solvent. It is an object of the present invention to provide an excellent liquid material vaporizer that does not have a problem that only a low boiling point material solvent is vaporized and a high boiling point solute becomes a residue and clogs the pipeline. .
  • the liquid material vaporizer mixes a liquid material and a carrier gas.
  • a gas-liquid mixing unit that generates a gas-liquid mixture, and a heating-type vaporization unit that vaporizes the gas-liquid mixture from the gas-liquid mixing unit and leads the gas generated by the vaporization to the outside by the carrier gas;
  • the gas-liquid mixing unit and the vaporizing unit are connected to each other, and a connection part having a flow path for the gas-liquid mixture therein and a connection part cooling part for cooling the connection part are provided.
  • the “liquid material” that can particularly confirm the effect of the liquid material vaporization apparatus of the present invention includes a liquid material obtained by mixing a plurality of materials having different boiling points, for example, a low-boiling solute.
  • a liquid material obtained by dissolving in a boiling point material solvent can be mentioned.
  • the liquid material vaporizer can vaporize other liquid materials (for example, those having a single component force, or a mixture of a plurality of materials having the same boiling point).
  • the method for producing the liquid material may be arbitrary, for example, a method in which a solid is dissolved in a liquid or a mixture of liquids.
  • connection part cooling unit cools the connection part, whereby the heat of the vaporization part can be reduced from being transferred toward the gas-liquid mixing part, and the flow path in the connection part can be reduced. It is possible to reduce the influence of the heat energy on the gas-liquid mixture that passes through. Therefore, for example, even when a liquid material formed by dissolving a high-boiling solute in a low-boiling material solvent is vaporized, the low-boiling-point material solvent is used in the liquid flow rate control diaphragm in the pipeline. Only the gas is vaporized, and the high-boiling solute becomes a residue, which prevents the internal flow path of the connecting portion from blocking the diaphragm.
  • an excellent liquid material vaporizer can be provided in which, even when a liquid material composed of a plurality of materials having different boiling points is vaporized, it can be suitably vaporized by preventing generation of residues.
  • connection part cooling unit cools substantially the entire connection part.
  • the gas-liquid mixing section can be about 60 degrees by the action of the connecting section cooling section. Generation of residues can be suitably prevented while ensuring the function of the vaporizing section.
  • connection portion cooling portion is a cooling device. And those provided with one or more connection cooling fins that are supplied with gas and attached to the connection. By adopting such a configuration, a high cooling effect can be obtained even with a simple configuration, and when a residue is generated, any failure can be suitably prevented.
  • connection portion cooling fin is arranged in a cooling case having an inlet for introducing the cooling gas into the interior and an outlet for extracting the cooling gas used for cooling to the outside. If this is the case, the cooling gas can be effectively supplied to the connection cooling fins, so that the connection cooling fins can be effectively cooled and the necessary cooling gas cools out of the cooling case. To help save energy.
  • a cooling gas cooling unit that cools the cooling gas in advance If a cooling gas cooling unit that cools the cooling gas in advance is provided, a higher cooling effect in the connection part can be obtained, which is effective in preventing the above problems.
  • the cooling gas cooling unit includes one or a plurality of cooling gas cooling fins and a cooling side attached to the cooling gas flow path, while the heat generation side And a cooling gas cooling Peltier element attached to the cooling gas cooling fin.
  • connection portion cooling portion includes a connection portion cooling Peltier element having a cooling side attached to the connection portion, and the connection portion cooling Peltier. And one or more Peltier element cooling fins attached to the heat generating side of the element.
  • connection part cooling unit cools the connection part, so that the heat of the vaporization part can be reduced from being transferred toward the gas-liquid mixing part,
  • the gas-liquid mixture passing through the flow path in the connection can be less affected by the thermal energy. Therefore, for example, even when a liquid material formed by dissolving a high-boiling solute in a low-boiling-point material solvent is vaporized, the low-boiling-point material solvent is used in the diaphragm for controlling the liquid flow rate in the gas-liquid mixing section. Only the gas is vaporized, and the high-boiling solute becomes a residue, which prevents the internal flow path at the connection portion from blocking the diaphragm.
  • FIG. 1 is a structural cross-sectional view schematically showing a structural cross section of a liquid material vaporizer according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view of a main part in the same embodiment.
  • FIG. 3 is a structural cross-sectional view of a gas-liquid mixing chamber portion in the same embodiment (when the volume of the gas-liquid mixing chamber is reduced).
  • FIG. 4 is a structural cross-sectional view of a gas-liquid mixing chamber portion in the same embodiment (when the volume of the gas-liquid mixing chamber is normal).
  • FIG. 5 is a structural cross-sectional view schematically showing a structural cross section of a liquid material vaporizer according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a structural cross-sectional view schematically showing a structural cross section of a liquid material vaporizer according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a structural cross-sectional view schematically showing a structural cross section of a liquid material vaporizer according to another embodiment of the present invention.
  • the liquid material vaporizer A of the present embodiment is a gas-liquid mixing unit 1 that generates a gas-liquid mixture GL by mixing the liquid material LM and the carrier gas CG.
  • a heating type vaporizing unit 2 that vaporizes the gas-liquid mixture GL from the gas-liquid mixing unit 1 and leads the vaporized gas to the outside by the carrier gas CG; and the gas-liquid mixing unit 1 And the vaporizing section 2 are connected to each other, and a connecting section 3 having a flow path such as the gas-liquid mixture GL and a connecting section cooling section 4 for cooling the connecting section 3 are provided.
  • a connecting section 3 having a flow path such as the gas-liquid mixture GL and a connecting section cooling section 4 for cooling the connecting section 3 are provided.
  • the gas-liquid mixing unit 1 includes a substantially rectangular parallelepiped main body block 11 having three different flow paths la to lc inside, a flow rate control unit 12 provided on the upper surface side of the main body block 11, and these main body blocks.
  • a gas-liquid mixing chamber 13 formed in a space sandwiched between the lock 11 and the flow rate control unit 12 is provided.
  • the main body block 11 is made of a metal material having high heat resistance and corrosion resistance, such as stainless steel, and is composed of a heater 11H provided on the lower end side of the three flow paths la to Lc. It is configured so that it can be heated.
  • Lc is a liquid material introduction path la for introducing the liquid material LM into the gas-liquid mixing chamber 13, and a carrier gas introduction for introducing the carrier gas CG into the gas-liquid mixing chamber 13
  • the path lb is composed of a gas-liquid mixture deriving path for deriving the gas-liquid mixture GL generated in the gas-liquid mixing chamber 13 and the like.
  • the liquid material introduction path la has a liquid material introduction path horizontal part lal extending in the horizontal direction, and the gas-liquid mixing chamber 13 side of the liquid material introduction path horizontal part lal at a substantially right angle. It has a substantially L-shape in side view and includes an upright portion la2 of the liquid material introduction path that has been erected.
  • the diameter of the liquid material introduction path horizontal portion lal and the diameter of the liquid material introduction path standing portion la2 are substantially matched.
  • the carrier gas introduction path lb includes a carrier gas introduction path horizontal part lb 1 extending in the horizontal direction and a gas-liquid mixing chamber 13 side of the carrier gas introduction path horizontal part lb 1. It has a substantially L-shape in side view, and has a carrier gas introduction path standing part lb2 that is erected at a substantially right angle.
  • the diameter of the horizontal portion lbl of the carrier gas introduction path is made larger than the diameter of the standing portion lb2 of the carrier gas introduction path.
  • the gas-liquid mixture outlet channel lc includes a horizontal portion of the gas-liquid mixture outlet channel lcl extending in the horizontal direction, and a gas-liquid mixing chamber of the gas-liquid mixture outlet channel horizontal portion lcl. It has a substantially L-shape in a side view including a gas-liquid mixture lead-out path standing part lc2 that is erected at a substantially right angle on the 13 side.
  • the diameter of the gas-liquid mixture outlet passage horizontal portion lcl and the diameter of the gas-liquid mixture outlet passage standing portion lc2 are substantially matched.
  • the flow control unit 12 is provided with a thin disk-shaped diaphragm 121 disposed at a position covering the concave portion 131 of the main body block 11, and a central portion of the diaphragm 121.
  • the substantially cylindrical shaft 120, the piezoelectric actuator 122 brought into contact with the upper end of the shaft 120 via a true sphere 12x, and the shaft 120 are always urged upward.
  • These members are accommodated in the inside of the valve block 124a and the inside of a substantially cylindrical housing 124b erected on the top of the valve block 124a.
  • the valve block 124a is attached to the main body block 11 via a spacer SP and an O-ring OR.
  • the diaphragm 121 when the diaphragm 121 receives a downward pressing force (a pressing force that exceeds the biasing force of the biasing member 123) by the piezoelectric actuator 122 via the shaft portion 120, the diaphragm 121 is The volume of the gas-liquid mixing chamber 13 formed between the diaphragm 121 and the valve seat 132 is decreased by projecting downward, and the lower end surface 120x of the shaft portion 120 is provided with a liquid material introduction path standing portion.
  • the opening of la2 is closed (see Fig. 3), but when no pressing force is applied, the diaphragm 121 and the lower end surface 120x of the shaft 120 are separated from the valve seat 132 (the thickness of the spacer SP). ) So that the volume in the gas-liquid mixing chamber 13 can be appropriately secured (see FIG. 4).
  • the gas-liquid mixing chamber 13 has a concave portion 131 in which the upward surface of the main body block 11 is recessed in a substantially dish shape, and a flat surface provided at the center of the concave portion 131 and higher than the bottom position of the concave portion 131. It is formed in a space sandwiched between a substantially circular valve seat 132 and a lower end surface of a diaphragm 121 of the flow rate control unit 12 described later (see FIG. 4).
  • the nove sheet 132 is provided with a mixing groove 132m having a substantially oval shape in plan view. Then, the carrier gas introduction path standing part lb2 is opened in the mixing groove 132m, and the gas-liquid mixture outlet path standing part lc2 is opened.
  • the vaporization section 2 is provided in the preheating block 21, the vaporization block 22 provided on the side of the preheating block 21 opposite to the anti-air / liquid mixing section 1, and substantially at the center of the preheating block 21 and penetrates in the thickness direction thereof.
  • the preheating block 21 is made of a metal material having a high thermal conductivity such as aluminum.
  • the vaporization block 22 is formed of a metal material having high heat resistance and corrosion resistance, such as stainless steel.
  • the vaporizing block 22 incorporates a heater (not shown). With this heater, the entire vaporization block 22 including the nozzle 25 The temperature and temperature of the main body block 11 are heated and kept at a temperature considerably higher (eg, about 300 degrees).
  • the gas introduction path 23 is formed by using an internal flow path of the pipe member P described later.
  • the gas outlet path 24 is a substantially straight pipe having a conical shape on the end side on the nozzle part 25 side.
  • the outer diameter of the gas outlet path 24 is set larger than the outer diameter of the gas inlet path 23.
  • the downstream side of the gas lead-out path 24 is connected to a pipe line to the semiconductor manufacturing apparatus ( ⁇ shown in the figure).
  • the nozzle portion 25 is smaller in force than the diameter and length of the gas introduction path 23 and the gas lead-out path 24.
  • the diameter is 1. Omm or less and the length is about 1. Omm.
  • the force of the gas-liquid mixture GL introduced through the gas introduction path 23 flows.
  • the liquid material LM contained in the gas-liquid mixture GL is vaporized by being decompressed,
  • the gas generated by this vaporization is mixed with the carrier gas CG to become a mixed gas KG.
  • the connecting part 3 introduces an internal flow path 31 for introducing the gas-liquid mixture GL and the carrier gas CG from the gas-liquid mixture lead-out path lc into the gas introduction path 23 of the vaporization part 2 It is what you have.
  • the internal flow path 31 of the connection part 3, the gas / liquid mixture outlet horizontal part lcl of the gas / liquid mixing part 1, and the gas introduction path 23 of the vaporization part 2 are common pipe members. Make use of the internal flow path of P!
  • connection portion cooling section 4 is a “forced air cooling method” that includes a plurality of connection portion cooling fins 41 that are supplied with the cooling gas CL from the outside and are attached to the connection section 3.
  • Each connection portion cooling fin 41 has the same thin plate shape. Further, these connection portion cooling fins 41 are arranged side by side at a predetermined interval so as not to obstruct the flow of the cooling gas CL. Further, the plurality of connection portion cooling fins 41 are arranged in a cooling case 42 having an inlet 421 for introducing the cooling gas CL therein and an outlet 422 for leading the cooling gas CL used for cooling to the outside.
  • the liquid material LM passing through the liquid material introduction path la has its flow rate into the mixing groove 132m controlled by the lower end surface 120x of the shaft portion 120 driven by the piezoelectric actuator 122.
  • the carrier gas CG is introduced into the mixing groove 132m via the carrier gas introduction path lb.
  • the liquid material LM and the carrier gas CG are mixed in the mixing groove 132m and then led out to the gas-liquid mixture outlet path lc as the gas-liquid mixture GL.
  • This gas-liquid mixture GL further reaches the vaporization section 2 via the internal flow path 31 of the connection section 3.
  • connection part 3 is cooled by the connection part cooling part 4.
  • the heat of the vaporization section 2 can be reduced from being transferred toward the gas-liquid mixing section 1, and the gas-liquid mixture GL passing through the internal flow path 31 of the connection section 3 can be reduced in its thermal energy. Can be less affected.
  • the temperature of the gas-liquid mixing section 1 is about 100 degrees, but the connection cooling section 4 is In some cases, it can be around 60 degrees.
  • the gas-liquid mixture GL force thus introduced into the gas introduction path 23 of the vaporization section 2 is introduced into the gas-liquid mixture GL by the nozzle section 25 when it is introduced into the nozzle section 25.
  • the contained liquid material LM is vaporized by decompression.
  • the gas generated by this vaporization is mixed with the carrier gas CG to become a mixed gas KG, which is led out.
  • connection portion cooling section 4 cools the connection section 3, whereby the heat of the vaporization section 2 is transferred toward the gas-liquid mixing section 1.
  • the gas-liquid mixture that passes through the flow path in the connection part 3 GL force can be reduced from being affected by the thermal energy.
  • connection portion cooling section 4 cools substantially the entire connection section 3, and the connection section cooling section 4 receives a supply of cooling gas CL and is attached to the connection section 3. Since the connection portion cooling fin 41 is provided, the gas-liquid mixing portion 1 is set to about 60 degrees by the action of the connection portion cooling portion 4 even if the vaporization portion 2 is heated and kept at about 300 degrees. be able to . Therefore, while having such a simple configuration, while ensuring the function of the high-temperature type vaporization unit 2, the connection cooling unit 4 can obtain a high cooling effect, and suitably prevents a malfunction when a residue is generated. be able to.
  • the embodiment can be changed. Specifically, as shown in FIG. 5, the cooling gas cooling unit 43 is provided with a plurality of cooling gas cooling fins 431 and a cooling side attached to the flow path of the cooling gas CL, while the heat generation side is the cooling side. And a cooling gas cooling Peltier element 432 attached to the gas cooling fin 431.
  • connection portion 3 By adopting such a configuration, a higher cooling effect can be obtained in the connection portion 3, and it is further effective in preventing the above-described failure.
  • connection portion cooling section 4 includes a connection portion cooling Peltier element 47 with the cooling side attached to the connection section 3, and the heat generation side of the connection portion cooling Peltier element 47.
  • a plurality of Peltier element cooling fins 48 attached to the can also be provided.
  • the configuration of the liquid material vaporizer A is as follows. From the top, the gas-liquid mixing unit 1, the connection unit 3 with the connection unit cooling unit 4 attached, and the vaporization unit 2 are arranged in this order. It is also possible to adopt an embodiment in which the configuration is arranged in the direction. [0054] With such a configuration, even when the liquid material LM remains in the nozzle portion 25 of the vaporizing section 2, the liquid material LM hangs down due to gravity, so the nozzle portion 25 is blocked. It is possible to prevent malfunctions such as glaring.
  • connection portion cooling unit is not limited to that of the present embodiment, and an appropriate cooling method is adopted depending on the embodiment, for example, a water cooling method using a liquid for cooling. be able to.
  • a "backflow prevention nozzle" for preventing the liquid material supplied to the gas-liquid mixing chamber from flowing back to the carrier gas introduction path is further provided for the above embodiment. You can also. Specific examples of the backflow prevention nozzle include a backflow prevention nozzle portion described in JP-A 2003-273 025 (pages 3 to 4, FIG. 2).
  • the gas outlet path 24 is hollow, if the pressure in the path is low, the gas density of the mixed gas KG decreases and the intermolecular distance increases. For this reason, since it is difficult for heat to be transmitted, the mixed gas KG cannot be suitably derived to the outside, that is, there may be a problem in vaporization. Therefore, by disposing a filler (not shown) in the gas outlet path 24, heat can be easily transmitted even when the pressure in the path is low, and vaporization can be suitably performed.
  • a filler for example, a metal such as titanium having excellent thermal conductivity can be used.
  • a plurality of granular (spherical) fillers can be arranged in the road, and one or more fillers (so-called static mixers) twisted in a flat shape by twisting a flat plate can be arranged in the road.
  • Spiral-shaped fillers can be vaporized more suitably because they have less pressure loss when placed in the channel than granular fillers.
  • a filter (not shown) may be provided at the subsequent stage of the nozzle portion 25. By installing a filter, even if a residue is generated, it can be captured. In addition, even if mist is generated from the gas-liquid mixture GL that remains as a liquid that can be completely vaporized, it can be removed.
  • the gas-liquid mixing unit 1, the vaporization unit 2, the connection unit 3, and the connection unit cooling unit 4 can be configured to be disassembled. This makes it easy to maintain each part.
  • each unit is not limited to the above embodiment. Various modifications can be made without departing from the spirit of the invention.
  • the liquid material vaporization apparatus having such a configuration can prevent the generation of a residue and vaporize it appropriately even when vaporizing a liquid material composed of a plurality of material bottles having different boiling points.
  • it can be suitably used as a liquid material vaporizer for vaporizing various liquid materials used in semiconductor manufacturing.

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Abstract

　液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを混合して気液混合体ＧＬを生成をする気液混合部１と、前記気液混合部１からの気液混合体ＧＬを気化しこの気化によって生じたガスを前記キャリアガスＣＧによって外部へ導出する加熱型の気化部２と、前記気液混合部１と前記気化部２とを接続し、内部に前記気液混合体ＧＬの流路を有する接続部３と、前記接続部３を冷却する接続部冷却部４と、を具備することで、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化可能な液体材料気化装置を提供するようにした。

Description

明 細 書
液体材料気化装置
技術分野
[0001] 本発明は、半導体製造にお!ヽて用いる各種の液体材料を気化するための液体材 料気化装置に関するものである。
背景技術
[0002] 従来から、熱分解を起こしやす!ヽ液体材料であってもこれを熱分解させることなく確 実に気化させることができるようにした液体材料気化装置が知られて 、る。
[0003] 具体的にこの種の液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスとが供給され、液 体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バル ブよりなる気液混合部と、この気液混合部と独立して設けられ、管路を介して導入さ れる気液混合部からの気液混合体をノズル部カゝら放出して減圧することにより液体材 料を気化し、この気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって導出する気化 部と、これら気液混合部および気化部を繋ぐ管路となど力 構成されている（例えば、 特許文献 1参照)。
特許文献 1 :特開 2003— 163168号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] し力しながら従来の構成では、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液 体材料の気化を行うと、管路において、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶 質が残渣になり、管路を閉塞するなどの問題点を有して 、る。
[0005] 本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、主たる目的は、高沸点 の溶質を低沸点材料溶媒に溶カゝして成る液体材料の気化を行っても、管路にお ヽて 、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、管路を閉塞してしまう といった不具合のない、優れた液体材料気化装置を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0006] すなわち、本発明に係る液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスとを混合し て気液混合体を生成をする気液混合部と、前記気液混合部からの気液混合体を気 化しこの気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって外部へ導出する加熱型 の気化部と、前記気液混合部と前記気化部とを接続し、内部に前記気液混合体の流 路を有する接続部と、前記接続部を冷却する接続部冷却部と、を具備して成ることを 特徴とする。
[0007] ここで、本発明の液体材料気化装置の効果を特に確認できる「液体材料」としては 、異なる沸点を有する複数の材料を混ぜ合わせた液体状の材料、例えば、高沸点の 溶質を低沸点材料溶媒に溶カゝして成る液体材料が挙げられる。なお、当該液体材料 気化装置で、その他の液体材料 (例えば、単一成分力 なるものや、同一の沸点を 有する複数の材料を混ぜ合わせたもの等)を気化し得ることは言うまでもな ヽ。また、 液体材料の生成方法は、例えば、固体を液体に溶かして成るものや、液体同士を混 ぜ合わせたものなど、任意でよい。
[0008] このようなものによれば、接続部冷却部が接続部を冷却することで、気化部の熱が 、気液混合部に向けて伝熱することを低減でき、接続部内の流路を通過する気液混 合体が、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすることができる。したがって 、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶カゝして成る液体材料の気化を行って も、管路ゃ気液混合部内の液体流量制御用のダイァフラムにおいて、低沸点材料溶 媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部の内部流路ゃダイアフラムを 閉塞してしまうといった不具合を防止することができる。
[0009] すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも 残渣の発生を防止して好適に気化できると!ヽつた、優れた液体材料気化装置を提供 することができる。
[0010] より高い残渣の発生防止効果を得るには、前記接続部冷却部が、前記接続部の略 全体に亘つて冷却するものであることが好まし 、。
[0011] 前記気化部が、約 300度程度に加熱保温されるものであっても、接続部冷却部の 作用で、気液混合部を約 60度程度にすることができるので、高温型の気化部の機能 を確保しつつ、残渣の発生を好適に防止することができる。
[0012] 本発明の接続部冷却部の具体的態様としては、前記接続部冷却部が、クーリング ガスの供給を受け且つ前記接続部に取り付けられる 1または複数の接続部冷却フィ ンを備えて成るものが挙げられる。このような構成とすることで、簡単な構成でありなが らも高い冷却効果を得られ、残渣が発生するといつた不具合を好適に防止することが できる。
[0013] このとき、前記接続部冷却フィンを、前記クーリングガスを内部に導入する導入口お よび冷却に用いたクーリングガスを外部へ導出する導出口を有する冷却ケース内に 配して 、るのであれば、クーリングガスを接続部冷却フィンに対して有効に供給でき るので、接続部冷却フィンを効果的に冷却することができるうえ、冷却ケースの外へ 必要なクーリングガスの冷気が逃げて無駄となることを防止して、省エネに資する。
[0014] 前記クーリングガスを予め冷却するクーリングガス冷却部を具備するのであれば、 接続部におけるより高い冷却効果を得られ、上記不具合の防止に有効である。
[0015] ここで、前記クーリングガス冷却部の望ましい態様としては、このクーリングガス冷却 部が、 1または複数のクーリングガス冷却フィンと、冷却側をクーリングガスの流路に 対して取り付けられる一方発熱側を前記クーリングガス冷却フィンに取り付けられて 成るクーリングガス冷却用ペルチェ素子とを備えるものが挙げられる。
[0016] 本発明の接続部冷却部の他の具体的態様としては、この接続部冷却部が、冷却側 を前記接続部に取り付けた接続部冷却用ペルチェ素子と、この接続部冷却用ペル チェ素子の発熱側に取り付けた 1または複数のペルチヱ素子冷却フィンとを備えて成 るものが挙げられる。 発明の効果
[0017] このように本発明に係る液体材料気化装置は、接続部冷却部が接続部を冷却する ことで、気化部の熱が、気液混合部に向けて伝熱することを低減でき、接続部内の流 路を通過する気液混合体が、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすること ができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶力して成る液体 材料の気化を行っても、管路ゃ気液混合部内の液体流量制御用のダイァフラムにお いて、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部の内部流 路ゃダイアフラムを閉塞してしまうといった不具合を防止することができる。
[0018] すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも 残渣の発生を防止して好適に気化できると!ヽつた、優れた液体材料気化装置を提供 することができる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]本発明の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示す構 造断面図。
[図 2]同実施形態における要部の斜視図。
[図 3]同実施形態における気液混合室部分の構造断面図 (気液混合室の容積を減 少させたとき)。
[図 4]同実施形態における気液混合室部分の構造断面図 (気液混合室の容積が通 常のとき)。
[図 5]本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示 す構造断面図。
[図 6]本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示 す構造断面図。
[図 7]本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示 す構造断面図。
発明を実施するための最良の形態
[0020] 以下、本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。
[0021] 本実施形態の液体材料気化装置 Aは、図 1、図 2に示すように、液体材料 LMとキ ャリアガス CGとを混合して気液混合体 GLを生成をする気液混合部 1と、前記気液混 合部 1からの気液混合体 GLを気化しこの気化したガスを前記キャリアガス CGによつ て外部へ導出する加熱型の気化部 2と、前記気液混合部 1と前記気化部 2とを接続し 内部に前記気液混合体 GLなどの流路を有する接続部 3と、前記接続部 3を冷却す る接続部冷却部 4とを具備して成るものである。以下、各部を具体的に説明する。
[0022] 気液混合部 1は、内部に異なる 3つの流路 la〜lcを有する略直方体形状の本体 ブロック 11と、この本体ブロック 11の上面側に設けた流量制御部 12と、これら本体ブ ロック 11と流量制御部 12とで挟まれる空間に形成される気液混合室 13とを具備して なるものである。 [0023] 本体ブロック 11は、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む金属素 材より成るものであって、前記 3つの流路 la〜： Lcの下端側に設けたヒータ 11Hでカロ 熱され得るように構成してある。
[0024] 3つの流路 la〜： Lcは、前記気液混合室 13に液体材料 LMを導入する液体材料導 入路 laと、前記気液混合室 13にキャリアガス CGを導入するキャリアガス導入路 lbと 、前記気液混合室 13で生成した気液混合体 GLを導出する気液混合体導出路 と カゝら成るちのである。
[0025] 液体材料導入路 laは、図 2などに示すように、水平方向に伸びる液体材料導入路 水平部 lalと、この液体材料導入路水平部 lalの気液混合室 13側を略直角に起立 させた液体材料導入路起立部 la2とを具備する側面視略 L字形状を有するものであ る。本実施形態では、これら液体材料導入路水平部 lalの直径と液体材料導入路起 立部 la2の直径とを略一致させている。
[0026] キャリアガス導入路 lbは、図 2などに示すように、水平方向に伸びるキャリアガス導 入路水平部 lb 1と、このキャリアガス導入路水平部 lb 1の気液混合室 13側を略直角 に起立させたキャリアガス導入路起立部 lb2とを具備する側面視略 L字形状を有す るものである。本実施形態では、キャリアガス導入路水平部 lblの直径を、キャリアガ ス導入路起立部 lb2の直径よりも大きくしている。
[0027] 気液混合体導出路 lcは、図 2などに示すように、水平方向に伸びる気液混合体導 出路水平部 lclと、この気液混合体導出路水平部 lclの気液混合室 13側を略直角 に起立させた気液混合体導出路起立部 lc2とを具備する側面視略 L字形状を有す るものである。本実施形態では、気液混合体導出路水平部 lclの直径と気液混合体 導出路起立部 lc2の直径とを略一致させている。
[0028] 流量制御部 12は、図 3、図 4などに示すように、本体ブロック 11の凹部 131を覆う位 置に配した薄肉円板状のダイヤフラム 121と、このダイヤフラム 121の中心部に設け た略円柱状の軸部 120と、この軸部 120の上端部に真球 12xを介して当接させたピ ェゾァクチユエータ 122と、前記軸部 120を上方に常時付勢する付勢部材 123とを 具備して成り、これら各部を、弁ブロック 124aの内部及びこの弁ブロック 124aの上部 に立設した略筒状のハウジング 124bの内部に収容させている。なお、本実施形態で は、弁ブロック 124aを、本体ブロック 11に、スぺーサ SPおよび Oリング ORを介して 取り付けている。
[0029] そして、本実施形態では、ダイヤフラム 121が、軸部 120を介してピエゾァクチユエ ータ 122によって下方向へ押圧力 (付勢部材 123の付勢力に勝る押圧力）を受けると 、ダイヤフラム 121が下方向へ凸に変位して、ダイヤフラム 121とバルブシート 132と の間に形成される気液混合室 13内の容積を減少させるとともに、軸部 120の下端面 120xが、液体材料導入路起立部 la2の開口を閉塞する（図 3参照)一方、押圧力を 受けない場合には、ダイヤフラム 121および軸部 120の下端面 120xは、バルブシー ト 132から離間した位置 (スぺーサ SPの肉厚分）に保たれ、前記気液混合室 13内の 容積を適宜確保できるようにして 、る（図 4参照)。
[0030] 気液混合室 13は、本体ブロック 11の上向き面を略皿状に窪ませた凹部 131及びこ の凹部 131の中心に配され前記凹部 131の底位置より高 、位置に設けた平面視略 円形状のバルブシート 132と、後述する流量制御部 12のダイヤフラム 121の下端面 とで挟まれる空間に形成されるものである（図 4参照)。
[0031] そして、凹部 131には、液体材料導入路起立部 la2を開口させている。
[0032] また、このノ レブシート 132には、平面視略長円形状の混合溝 132mを設けている 。そして、この混合溝 132mにキャリアガス導入路起立部 lb2を開口させるとともに気 液混合体導出路起立部 lc2を開口させている。
[0033] 気化部 2は、予熱ブロック 21と、この予熱ブロック 21の反気液混合部 1側に設けた 気化ブロック 22と、前記予熱ブロック 21の略中央に設けられ且つその厚み方向に貫 通するガス導入路 23と、前記気化ブロック 22の略中央に設けられ且つその厚み方 向に貫通するたガス導出路 24と、これらガス導入路 23とガス導出路 24との接続部分 に設けられるノズル部 25とを具備して成るものである。
[0034] 予熱ブロック 21は、アルミニウムなどのように熱伝導性に富む金属素材により形成し て成るものである。
[0035] 気化ブロック 22は、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む金属素 材より形成して成るものである。そして、この気化ブロック 22には、ヒータ（図示せず） を内蔵させている。このヒータによって、ノズル部 25を含む気化ブロック 22全体力 前 記本体ブロック 11の加熱保温温度よりもかなり高い温度 (例えば、 300度程度）にな るように加熱保温されるようにしてある。
[0036] ガス導入路 23は、後述するパイプ部材 Pの内部流路を利用して形成したものである
[0037] ガス導出路 24は、ノズル部 25側の端部側を円錐形状にした略直管状のものである 。本実施形態では、このガス導出路 24の外径を、ガス導入路 23の外径よりも大きく設 定している。また、このガス導出路 24の下流側を、半導体製造装置への管路（図示し て ヽな ヽ）に接続させて 、る。
[0038] ノズル部 25は、前記ガス導入路 23および前記ガス導出路 24の直径や長さに比べ て力なり小さく、例えば、直径は 1. Omm以下、長さは 1. Omm程度である。そしてこ のノズル部 25には、ガス導入路 23を経て導入される気液混合体 GLが流れる力 こ のとき、気液混合体 GLに含まれる液体材料 LMが減圧されることによって気化され、 この気化によって生じたガスはキャリアガス CGと混合して混合ガス KGとなる。
[0039] 接続部 3は、内部に前記気液混合体導出路 lcから気液混合体 GLおよびキャリア ガス CGを導入し、気化部 2のガス導入路 23に向けて導出する内部流路 31を有する ものである。本実施形態では、この接続部 3の内部流路 31と、前記気液混合部 1の 気液混合体導出路水平部 lclと、前記気化部 2のガス導入路 23とが、共通のパイプ 部材 Pの内部流路を利用して形成されるようにして!/、る。
[0040] 接続部冷却部 4は、外部からクーリングガス CLの供給を受け且つ前記接続部 3に 取り付けられる複数の接続部冷却フィン 41を備える「強制空冷方式」のものである。 それぞれの接続部冷却フィン 41には、同一の薄板状のものを用いている。また、これ ら接続部冷却フィン 41を、クーリングガス CLの流れを妨げな 、ように所定間隔離間さ せながら並べて配している。さらに、これら複数の接続部冷却フィン 41を、クーリング ガス CLを内部に導入する導入口 421および冷却に用いたクーリングガス CLを外部 へ導出する導出口 422を有する冷却ケース 42内に配して 、る。
[0041] 次に上記構成の液体材料気化装置 Aの使用方法につ 、て説明する。
[0042] まず、液体材料導入路 laを経てくる液体材料 LMは、ピエゾァクチユエータ 122に よって駆動される軸部 120の下端面 120xによって混合溝 132mへの流入流量が制 御されて導入される一方、前記混合溝 132mにはキャリアガス導入路 lbを経てキヤリ ァガス CGが導入される。そして、これらの液体材料 LMとキャリアガス CGは、混合溝 132m内で混合されたのち、気液混合体 GLとして気液混合体導出路 lcに導出され る。この気液混合体 GLは、さらに、接続部 3の内部流路 31を経て、気化部 2に至る。
[0043] ここで、接続部 3は、接続部冷却部 4によって冷却されている。これにより、気化部 2 の熱が、気液混合部 1に向けて伝熱することを低減でき、接続部 3の内部流路 31な どを通過する気液混合体 GLが、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくする ことができる。具体的には、気化部 2の熱が約 300度において、接続部冷却部 4が無 い場合には、気液混合部 1の温度は約 100度程度であるが、接続部冷却部 4がある 場合には、約 60度程度にすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低 沸点材料溶媒に溶カゝして成る液体材料 LMの気化を行っても、気液混合部 1の気液 混合体導出路水平部 lclや接続部 3の内部流路 31や気化部 2のガス導入路 23、或 いは気液混合部 1内の液体流量制御用のダイヤフラム 121にお 、て、低沸点材料溶 媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部 3の内部流路ゃダイヤフラム 1 21を閉塞してしまうと 、つた不具合を生じな!/、。
[0044] このようにして気化部 2のガス導入路 23に導入された気液混合体 GL力 さら〖こノズ ル部 25に導入されると、このノズル部 25で、気液混合体 GLに含まれる液体材料 LM が減圧されることによって気化される。そして、この気化によって生じたガスはキャリア ガス CGと混合して混合ガス KGとなって、外部に導出される。
[0045] したがって、このような液体材料気化装置 Aによれば、接続部冷却部 4が接続部 3を 冷却することで、気化部 2の熱が、気液混合部 1に向けて伝熱することを低減でき、接 続部 3内の流路を通過する気液混合体 GL力 その熱エネルギーの影響を受けること を少なくすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に 溶かして成る液体材料 LMの気化を行っても、気液混合部 1の気液混合体導出路水 平部 lclや接続部 3の内部流路 31や気化部 2のガス導入路 23、或いは気液混合部 1内の液体流量制御用のダイヤフラム 121にお 、て、低沸点材料溶媒のみが気化し 、高沸点の溶質が残渣になり、各流路ゃダイヤフラム 121を閉塞してしまうといった不 具合を防止することができる。 [0046] すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料 LMを気化する場合 でも残渣の発生を防止して好適に気化できると!ヽつた、優れた液体材料気化装置 A を提供することができる。
[0047] 前記接続部冷却部 4が、前記接続部 3の略全体に亘つて冷却するうえ、この接続部 冷却部 4が、クーリングガス CLの供給を受け且つ前記接続部 3に取り付けられる複数 の接続部冷却フィン 41を備えて成るので、前記気化部 2を、約 300度程度に加熱保 温しても、接続部冷却部 4の作用で、気液混合部 1を約 60度程度にすることができる 。したがって、このように簡単な構成でありながら、高温型の気化部 2の機能を確保し つつ、接続部冷却部 4では高い冷却効果を得られ、残渣が発生するといつた不具合 を好適に防止することができる。
[0048] なお、本発明は前記実施形態に限られるものではな！/、。
[0049] 例えば、接続部冷却フィン 41の冷却に用いるクーリングガス CLを予め冷却するク 一リングガス冷却部 43を具備するといつた態様とすることもできる。具体的には、図 5 に示すように、前記クーリングガス冷却部 43が、複数のクーリングガス冷却フィン 431 と、冷却側をクーリングガス CLの流路に対して取り付けられる一方発熱側を前記クー リングガス冷却フィン 431に取り付けられて成るクーリングガス冷却用ペルチェ素子 4 32とを備えるようにしたものが挙げられる。
[0050] このような構成とすることで、接続部 3におけるより高い冷却効果を得られ、上記不 具合の防止にさらに有効である。
[0051] また、図 6に示すように、前記接続部冷却部 4を、冷却側を接続部 3に取り付けた接 続部冷却用ペルチェ素子 47と、この接続部冷却用ペルチ 素子 47の発熱側に取り 付けた複数のペルチェ素子冷却フィン 48とを備えて成るといった態様とすることもで きる。
[0052] このような構成とすることで、接続部 3を直接且つ積極的に且つ能動的に冷却して、 残渣が発生するといつた不具合を好適に防止することができる。
[0053] また、図 7に示すように、液体材料気化装置 Aの構成を、上から、気液混合部 1、接 続部冷却部 4を取り付けた接続部 3、気化部 2の順に、鉛直方向に並べた構成とする といった実施態様を採用することもできる。 [0054] このような構成とすることで、気化部 2のノズル部 25に液体材料 LMが残るような場 合でも、この液体材料 LMは重力により垂れ落ちるので、該ノズル部 25が塞がってし まうといった不具合を防止することができる。
[0055] さらに、接続部冷却部における冷却方式は、本実施形態のものに限られず、例え ば、冷却用に液体を使用した水冷方式とする等、実施態様に応じて適宜な冷却方式 をとることができる。
[0056] また、気液混合室に供給された液体材料がキャリアガス導入路へ逆流するのを防 止するための「逆流防止ノズル」を、上記実施形態に対してさらに設けた構成とするこ ともできる。この逆流防止ノズルの具体的な態様としては、例えば、特開 2003— 273 025に記載の逆流防止用ノズル部（3〜4頁、図 2)が挙げられる。
[0057] ところで、例えば、ガス導出路 24内が中空の場合には、路内の圧力が低いと混合 ガス KGのガス密度が薄くなり分子間距離が広くなる。このため熱が伝わり難くなつて 、混合ガス KGを外部に好適に導出することができない、すなわち、気化に支障が生 じる場合がある。そこで、ガス導出路 24内に図示しない充填材を配することで、路内 の圧力が低くても、熱を伝わり易くして、気化を好適に行えるようにできる。この充填 材の材質としては、例えば、熱伝導性に優れたチタン等の金属を用いることができる 。また、充填材は、粒状 (球状)のものを路内に複数配することもできるし、平板を捩つ てスノィラル形状にしたもの（いわゆるスタティックミキサー）を路内に 1又は複数配す ることもできる。スパイラル形状の充填材は、粒状の充填材に比べ、路内に配したとき の圧力損失が小さいため、より好適に気化できる。
[0058] また、ノズル部 25の後段に、図示しないフィルタを設けることもできる。フィルタを設 けることで、残渣が発生したとしてもこれを捕捉することができる。また、気液混合体 G Lのうち気化しきれな力つた液体が残留し、これからミストが発生したとしてもこれを除 去することができる。
[0059] また、気液混合部 1、気化部 2、接続部 3及び接続部冷却部 4を、それぞれ分解で きる構成にすることができる。これによつて各部のメンテナンスを容易に行うことができ る。
[0060] その他、各部の具体的構成についても上記実施形態に限られるものではなぐ本 発明の趣旨を逸脱しな 、範囲で種々変形が可能である。
産業上の利用可能性
このような構成を有する本発明に係る液体材料気化装置は、異なる沸点を有する 複数の材料カゝら成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気 化することができるので、例えば、半導体製造において用いる各種の液体材料を気 化するための液体材料気化装置として、好適に用いることができる。

Claims

請求の範囲
[1] 液体材料とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成をする気液混合部と、 前記気液混合部からの気液混合体を気化しこの気化によって生じたガスを前記キ ャリアガスによって外部へ導出する加熱型の気化部と、
前記気液混合部と前記気化部とを接続し内部に前記気液混合体の流路を有する 接続部と、
前記接続部を冷却する接続部冷却部と、を具備して成ることを特徴とする液体材料 気化装置。
[2] 前記接続部冷却部が、前記接続部の略全体に亘つて冷却するものであることを特 徴とする請求項 1記載の液体材料気化装置。
[3] 前記気化部が、約 300度程度に加熱保温されるものであることを特徴とする請求項
1記載の液体材料気化装置。
[4] 前記接続部冷却部が、クーリングガスの供給を受け且つ前記接続部に取り付けら れる 1または複数の接続部冷却フィンを備えて成るものであることを特徴とする請求 項 1記載の液体材料気化装置。
[5] 前記接続部冷却フィンを、前記クーリングガスを内部に導入する導入口および冷却 に用いたクーリングガスを外部へ導出する導出口を有する冷却ケース内に配してい ることを特徴とする請求項 4記載の液体材料気化装置。
[6] 前記クーリングガスを予め冷却するクーリングガス冷却部を具備することを特徴とす る請求項 4記載の液体材料気化装置。
[7] 前記クーリングガス冷却部が、 1または複数のクーリングガス冷却フィンと、冷却側を クーリングガスの流路に対して取り付けられる一方発熱側を前記クーリングガス冷却 フィンに取り付けられて成るクーリングガス冷却用ペルチェ素子とを備えることを特徴 とする請求項 6記載の液体材料気化装置。
[8] 前記接続部冷却部が、冷却側を前記接続部に取り付けた接続部冷却用ペルチエ 素子と、この接続部冷却用ペルチヱ素子の発熱側に取り付けた 1または複数のペル チェ素子冷却フィンとを備えて成ることを特徴とする請求項 1記載の液体材料気化装 置。
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