JPH08131812A

JPH08131812A - 液体の気化供給装置

Info

Publication number: JPH08131812A
Application number: JP29214594A
Authority: JP
Inventors: Katsuhisa Nagano; 野勝久永
Original assignee: NIPPON TAIRAN KK; NIPPON TYLAN KK
Current assignee: NIPPON TAIRAN KK; NIPPON TYLAN KK
Priority date: 1994-11-01
Filing date: 1994-11-01
Publication date: 1996-05-28
Anticipated expiration: 2020-07-27
Also published as: JP3676403B2

Abstract

(57)【要約】【目的】液体の気化供給装置において、液体材料の移
送に加圧された不活性ガスによる圧送という手段を用い
ながらも、液体材料中において溶解ガスの気泡が発生す
るのを抑制し、安定的に圧力変動のない原料ガスを供給
可能にする。【構成】気化供給装置では、液体材料が収容された液
体材料タンク１から圧送ガスにより液体材料を送出し、
該液体材料を気化させて、質量流量制御器１５により制
御された所要量を送出する。この液体の気化供給装置に
おいて、液体材料タンク１に、送出される液体材料に溶
解しているガスを分離排出する脱気装置５を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】半導体製造プロセスにおけるＣＶ
Ｄ装置（特に減圧）等において、最近、液体を直接制御
供給する技術が注目されている。本発明は、このような
半導体製造プロセスにおけるＣＶＤ装置等において、必
要な液体材料を安定的に気化供給するために用いる液体
の気化供給装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＣＶＤ装置等において利用するた
めの液体の気化供給装置としては、気化した液体材料を
キャリヤガスで送るバブリング法、キャリヤガスを用い
ずに気化ガスを直接コントロールするダイレクト法、液
体の状態で制御した後に気化する液体コントロール法な
どがある。上記ダイレクト法を実施する装置は、通常、
液体材料のガス状態を維持するための恒温槽内に、液体
材料を気化させるためのソースタンク、気化した原料ガ
スを制御するための質量流量制御器（以下、ＭＦＣと略
記する。）、制御された原料ガスを送出する出口部、そ
れらを接続する配管及びバルブ等を備え、別設のリチャ
ージタンクから室温状態の液体材料を上記ソースタンク
へ移送するように構成されている。

【０００３】この装置では、リチャージタンクからの液
体材料の移送に液体用のポンプ等も使用できるが、液体
供給の簡易性、リチャージタンクの交換性、作業の安全
性等から、通常は、Ｎ₂ ，Ｈｅ、その他の加圧された不
活性ガスによる圧送方法が使用されている。この不活性
ガスは化学的に安定した物質であり、ＣＶＤ装置等の反
応炉内に導入されても反応に大きな影響を与えることは
ない。しかし、その不活性ガスが液体材料中に溶解し、
それが再び気化して、液体材料の気化ガスの供給を不安
定化する原因になるという問題がある。

【０００４】即ち、上記リチャージタンク内での加圧に
より液体材料に溶け込んだ不活性ガスは、ソースタンク
内で加熱、気化されることによって再度ガス化するた
め、反応装置に供給されるガスは、原料ガスと液体材料
に溶け込んでいた不活性ガスの混合ガスとなる。この混
合ガスは、ＭＦＣのセンサ出力を誤らせ、所要の原料ガ
スを制御できなくする。また、ソースタンク内の液体材
料の量、リチャージによる液体材料の圧送サイクルによ
って、上記混合ガスの組成が変化し、半導体製造プロセ
ス等において安定したプロセス反応が達成できなくな
る。特に、初回の反応においてはその影響が大きくな
る。

【０００５】また、液体の状態でその流れを液体ＭＦＣ
により制御した後に気化する方式においても同様な問題
があり、この場合には、液体材料から脱離した溶存ガス
が、液体ＭＦＣから噴霧ノズルに至る間の導入管の内部
で気泡として現われる。これは、液体材料に掛る圧力が
液体ＭＦＣを通過すると急激に低下するためであり、こ
の気泡のため、液体材料の導入管内での流れに空間がで
き、液体材料の流れが断続的になる。特に、この導入管
は細い方が液体供給が安定化するため、通常は内径φ
０．５ｍｍ程度のものが用いられ、液体が定常的に気化
器へ供給されている状況では、気化器内の圧力、温度は
安定しているが、上記気泡により液体流が途切れると、
蒸気圧が急激に低下し、その結果、気化器内の圧力も急
激に減少する。また、これらにつられて温度も変化す
る。このような現象が発生すると、例えば減圧プラズマ
ＣＶＤ装置などにおいては、プラズマの状態が不安定と
なり、良好な反応条件が得られない。このように、気体
そのものは不活性であっても、物理的現象によって反応
に影響を与えることになる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の主たる技術的
課題は、液体材料の移送に上記加圧された不活性ガスに
よる圧送という手段を用いながらも、液体材料における
溶解ガスの脱気が充分に行われ、気泡の発生をなくし
て、安定的に圧力変動のない原料ガスの供給を行えるよ
うにした液体の気化供給装置を提供することにある。本
発明の他の技術的課題は、上記液体材料における溶解ガ
スの脱気により、均一化された噴霧（粒径分布）による
定常的な気化が行われ、それにより安定した気化供給が
実現できるばかりでなく、気化流量も向上できるように
した液体の気化供給装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の液体の気化供給装置は、基本的には、液体材
料が収容された液体材料タンクから圧送ガスにより液体
材料を送出し、ＭＦＣにより制御された所要量を気化状
態で送出する液体の気化供給装置において、上記液体材
料タンクに、送出される液体材料に溶解しているガスを
分離排出する脱気装置を設けたことを特徴とするもので
ある。上記気化供給装置においては、脱気装置を、液体
材料タンクからの液体材料を通すチューブ状の透過膜と
それを囲む気密容器とによって構成し、該透過膜と気密
容器との間の空間を真空源に接続することができ、さら
に、液体材料タンクにバルブを介して真空源に接続する
脱気管を接続することにより、直接脱気方式を適用する
ための脱気装置を設けたものとすることができる。

【０００８】また、上記気化供給装置は、脱気装置を経
た流路に液体ＭＦＣを接続し、この液体ＭＦＣにおける
原料液体の送出口に、毛細導入管を介して気化器におけ
る噴霧ノズルを接続したものとすることができ、あるい
は、上記脱気装置を経た流路に、液体材料を収容して気
化させるソースタンク、及び該ソースタンクにおいて気
化した原料ガスの送出を制御するＭＦＣを接続したもの
とすることができ、その場合に、ソースタンクに圧力セ
ンサを設け、この圧力センサを、その検出圧力をソース
タンクの温度と平衡にある使用液体材料の蒸気圧と比較
して、検出圧力が高ければ、脱気装置を流れる液体材料
の流量を制御する制御弁を閉じ、検出圧力が低ければ該
制御弁を開く方向に制御するコントローラに接続するこ
ともできる。

【０００９】

【作用】液体材料タンク内に導入されている液体材料を
気化のために噴霧ノズルに移送するには、該液体材料タ
ンクに圧送ガス供給管を通して加圧不活性ガスからなる
圧送ガスを供給するが、この液体材料の供給に先立って
直接脱気方式による脱気を行う場合には、真空源に接続
されている脱気管を通して、液体材料タンク内を減圧
し、脱気する。圧送ガスにより液体材料タンクから送出
された液体材料は、気密容器内の透過膜中に導入され、
液体材料に溶解した圧送ガスが間接脱気方式によって分
離排出され、脱気ガスは脱気管を通して吸引排出され
る。

【００１０】脱気装置を通過した液体材料は、ＭＦＣに
おいて必要な質量流量に制御されると共に、気化され、
ＣＶＤ装置等に送出される。液体材料に溶存している圧
送ガスは、上述した脱気を行わないと、気化の過程にお
いて液体材料から溶存ガスが脱離し、液体材料の流れが
断続的になるが、上記脱気装置により液体材料に対する
脱気が充分に施されるため、ＭＦＣにおいては質量流量
が適正に制御され、また、液体が定常的に気化され、圧
力、温度が安定したガスとして送出され、減圧プラズマ
ＣＶＤ装置などにおけるプラズマの状態を安定化させ、
良好な反応条件を得ることができる。

【００１１】

【実施例】図１は、本発明に係る液体の気化供給装置の
第１実施例を示している。この気化供給装置は、液体チ
ャージライン２に接続されて液体材料が収容される液体
材料タンク１を備え、この液体材料タンク１からの圧送
ガスによる液体材料の移送のために、該液体材料タンク
１には、Ｎ₂ ，Ｈｅ、その他の加圧不活性ガスからなる
圧送ガスを供給する圧送ガス供給管３が接続されてい
る。液体材料としては、半導体製造過程で用いるＴＥＯ
Ｓの他、光ファイバー製造、合成石英製造過程ではＳｉ
Ｃｌ₄ 、超硬材料コーティングではＴｉＣｌ₄ などが対
象となる。また、圧送ガスにより液体材料タンク１から
液体材料が送出される送出管４には、上記圧送ガスを用
いるために液体材料に溶解してしまう該圧送ガスを分離
排出するための脱気装置５を接続している。

【００１２】一般的な脱気手段を大別すると、直接液体
材料を真空引きする方式（直接脱気方式）と、透過膜を
介して間接的に真空脱気する方式（間接脱気方式）があ
り、それぞれ一長一短を有している。即ち、前者の直接
脱気方式は、効率、効果ともに大きく、液体材料の加熱
や液体表面積の増大により効率を一層向上させることも
できて、液体材料の脱気には有効な手段であるが、予め
脱気しても、圧送ガスを用いた圧送を行うときには該圧
送ガスが再溶解してしまうという問題があり、また液体
材料の中の有毒または活性の激しいものに適用するのに
は困難性がある。

【００１３】一方、後者の間接脱気方式は、例えば、Ｐ
ＴＦＥのような耐食性透過膜を利用し、間接的に真空脱
気する方式で、効率や効果が直接脱気方式に比してに劣
っているが、液体材料の加熱や透過膜表面積の増大によ
り効率を一層向上させることができ、液体材料の排出も
なく、イン・ラインで使用できて、安全性においてすぐ
れたものである。

【００１４】図１に示した気化供給装置は、これらの両
脱気方式を併用可能にしたもので、図２によって以下に
説明する間接脱気方式の脱気装置を備えると共に、直接
脱気方式を適用するため、液体材料タンク１にはバルブ
７を介して真空ポンプ等の真空源に接続する脱気管６を
接続している。また、間接脱気方式による脱気ガスを吸
引排出するため、その脱気装置を構成する気密容器１０
には、脱気ガスをバルブ９を介して上記真空源に送出す
るための脱気管８を接続している。

【００１５】図２は、上記間接脱気方式による脱気装置
５の具体的構成例を示すもので、合成樹脂製の可撓チュ
ーブや剛性材料等からなる上記気密容器１０の一端部に
管継手１１を設けて、その外端を液体材料タンク１から
液体材料が送出される送出管４に接続するとともに、容
器１０内において、該管継手１１の内端にチューブ状の
透過膜１２の一端を接続し、また該チューブ状透過膜１
２の他端は容器１０の他端部に設けた管継手１３の内端
に接続し、容器１０の外部において、液体ＭＦＣ１５に
接続した接続管１４を該管継手１３に連結している。気
密容器１０とチューブ状透過膜１２との間の空間は、前
記脱気管８に接続し、バルブ９を介して真空源に接続で
きるようにしている。

【００１６】上記透過膜１２は、液体材料に溶解してい
る気体（主に圧送ガス）の脱気を行うためのもので、耐
腐食性、気液選択性に優れた性質を兼ね備えることが必
要がある。そのため、液体材料、圧送ガス等の種類によ
り、最適な透過膜を選定することが必要である。図２の
脱気装置を用いた後述の実験例においては、圧送ガスと
してＨｅを用い、透過膜としてＰＴＦＥを用いて、その
効果が十分大きいことを確かめている。

【００１７】上記脱気装置においては、チューブ状の透
過膜１２内に管継手１１側から液体材料を流し、容器１
０の内部における透過膜１２のまわりの空間を高真空源
に接続して、透過膜内外面間に一定の差圧が発生する状
態に保つことにより、液体材料内に溶解している気体を
排出させることができる。一般的に、液体内に溶解して
いる気体（Ｈｅ）は分子サイズが小さく、液体に比べて
高い運動性とＰＴＦＥに対する親和性を有するため、Ｐ
ＴＦＥを選択的に透過して排出され、液体材料中より排
出除去される。このような脱気装置を用いるに際し、気
密容器１０及び透過膜１２に可撓性を持たせておくと、
脱気装置全体の形状に融通性を持たせることができ、こ
れを接続するＣＶＤ装置等の構造や取付姿勢等との関係
により適切な形態を保持させることができる。

【００１８】図１において、前記脱気装置５に接続した
液体ＭＦＣ１５としては、一般に知られている構成を有
するものを適宜選択して用いることができる。この液体
ＭＦＣ１５における原料液体の送出口は、毛細導入管１
６を介して気化器２０における噴霧ノズル２１に接続し
ている。この毛細導入管１６は、できるかぎり細かいも
のが望ましいが、通常、ＩＤ＝φ０．４〜０．７ｍｍ程
度のものが使用される。

【００１９】また、毛細導入管１６には、液体材料の表
面張力、粘度を低下させるための一手段として、液体ヒ
ータ１９を被設している。この液体ヒータ１９は不可欠
のものではないが、気化器における噴霧ノズル２１への
液体材料の安定した供給を実現できるようにしたことと
相まって、液体材料の表面張力、粘性を低減し、ノズル
における霧化効率を向上して、高能率的な気化を可能に
するために有効なものである。

【００２０】一方、上記噴霧ノズル２１に対して噴霧用
のキャリヤガスを供給するため、上記噴霧ノズル２１
は、キャリヤガスＭＦＣ２２を介してキャリヤガス源に
接続している。キャリヤガスＭＦＣ２２から噴霧ノズル
２１に至る間のガス導入管２３には、キャリヤガスを一
定の温度に昇温させるキャリヤガスヒータ２４を被設し
ているが、このキャリヤガスヒータ２４も、上記液体ヒ
ータ１９と同様に不可欠のものではない。

【００２１】上記噴霧ノズル２１を含む気化器２０とし
ては、図３を参照して以下に説明するような構成のもの
を採用することができる。同図に示す気化器２０は、中
心部及び外周部にヒーター３１，３２を配設して内部の
温度分布を均一化できるようにした気化器本体ケース３
０の周囲を断熱材３３で被包し、そのケース３０内の一
側に上記噴霧ノズル２１を配設したものである。噴霧ノ
ズル２１から本体ケース３０内に噴出せしめられる混合
気体は、流速が非常に速い（音速）ため、本体ケース３
０内における噴霧ノズル２１の下流部の空間は、噴出気
体が局部的に集中して本体ケース３０内面等に接触しな
いように、更に噴霧ノズルの噴出口からの噴出角度をも
考慮して、噴霧が容易に拡散できるように、その容積を
十分に大きく取っている。本体ケース３０内の断面積
は、噴霧ノズル２１の噴出口穴径の１０，０００倍以上
が望まれる。また、上記本体ケース３０内には、内部の
温度分布の均一化を配慮して、複数の邪魔板３４を配設
している。

【００２２】上記本体ケース３０に設けた噴霧ノズル２
１は、図４に詳細に示すように、噴霧の状態を均一化す
るためにインジェクションタイプとし、キャリヤガスの
噴霧エネルギーで液体材料を微細均一噴霧可能にしたも
ので、上記気化器の本体ケース３０内に噴出口３８を開
口させたノズル本体３６内のノズル室３７に、前記ガス
導入管２３を開口させると共に、該ノズル室３７内に、
噴孔を上記噴出口３８に臨ませた液体インジェクタ３９
をスプリング４０及び調整ナット４１により位置調整可
能に収容して、その噴孔に前記毛細導入管１６を開口さ
せている。

【００２３】上記噴出口３８の断面積は、液体インジェ
クタ３９がスプリング４０の付勢力により圧接されてい
る調整ナット４１を回転させることによりその大きさを
調整することができ、そのため、キャリヤガス種類、流
量が変っても、最良の状態で噴出できるように噴出口３
８を調整し、キャリヤガスの噴出エネルギーを効率よく
利用することができる。

【００２４】上記構成を有する噴霧ノズル２１において
は、液体材料が導入管１６より液体インジェクタ３９へ
導入されて、該インジェクタの先端部の噴孔より流出
し、一方、ガス導入管２３より導入されたキャリヤガス
は、ノズル本体の噴出口３８から臨界速度（音速）に近
い流速で噴出し、この噴出エネルギーにより液体材料が
霧化される。

【００２５】液体の霧化に影響を及ぼす重要な要因とし
ては、液体の表面張力、粘性率、密度、キャリヤガスの
ノズル前後の圧力、液体材料とキャリヤガスの流量比
（気液比）などがある。安定した微細粒径の噴霧を得る
ためには、これらの各要因について、液体の表面張力を
低減させる、液体材料の粘性率を低減させる、キャリヤ
ガスのノズル前後の差圧を増加させ、上流側圧力を上げ
る、気液比を高くする（液体材料の相対流量を減少させ
る）、などの操作が望ましく、それによりノズルの霧化
効率を向上させることができる。

【００２６】上述した気化器２０において、噴霧ノズル
２１の噴出口３８の断面積をキャリヤガスの流出条件に
合わせるために調整可能にした構造や、キャリヤガス及
び液体材料の導入前段にヒータ１９，２４を設け、液体
材料の温度を上昇させるようにした構造は、上記噴霧効
率の向上に極めて有効に作用するものである。

【００２７】次に、上記液体気化供給装置の作用につい
て説明する。液体チャージライン２を通して液体材料タ
ンク１内に導入されている液体材料を気化のために噴霧
ノズルに移送するには、該液体材料タンク１に圧送ガス
供給管３を通してＮ₂ ，Ｈｅ等の加圧不活性ガスからな
る圧送ガスを供給するが、この液体材料の供給に先立っ
て直接脱気方式による脱気を行う場合には、バルブ７を
介して真空源に接続されている脱気管６を通して、液体
材料タンク１内を減圧し、脱気する。

【００２８】圧送ガス供給管３からの圧送ガスにより液
体材料タンク１の下部から送出管４に送出された液体材
料は、気密容器１０内のチューブ状透過膜１２中に導入
される。この透過膜１２は、液体材料に溶解した圧送ガ
ス等を間接脱気方式によって分離排出するものであり、
連続的に稼働して脱気し、脱気ガスはバルブ９を介して
真空源に接続された脱気管８を通して吸引排出される。
なお、装置稼働中は上記直接脱気方式による脱気は動作
不可能のため、使用しない。

【００２９】脱気装置５を通過した液体材料は、液体Ｍ
ＦＣ１５へ導入され、必要な質量流量に制御される。こ
の時点では、液体材料に対する脱気は充分に施されてい
るため、液体ＭＦＣ１５内への気体（気泡、溶存気体）
の流入は最小限に管理されており、液体ＭＦＣ１５は正
常に動作して質量流量を適正に制御する。この液体ＭＦ
Ｃ１５で制御された液体材料は、毛細導入管１６を経
て、気化器２０の噴霧ノズル２１へ導入され、毛細導入
管１６を通過する際に、必要に応じて設けられる液体ヒ
ータ１９により所定の温度まで加熱される。一方、キャ
リヤガスは、キャリヤガスＭＦＣ２２で所要の質量流量
に制御され、キャリヤガスヒータ２４へ導入されて一定
温度に昇温し、噴霧ノズル２１へ導入される。噴霧ノズ
ル２１へ導入された液体材料とキャリヤガスは、該ノズ
ルにおいて所要の噴霧状態となり、ＣＶＤ装置等に送出
される。

【００３０】液体材料に溶存している圧送ガスは化学的
に安定した物質であり、ＣＶＤ装置等の反応炉内に導入
されても反応に大きな影響を与えることはないが、液体
材料に掛る圧力が液体ＭＦＣ１５を通過すると急激に低
下するため、上述した脱気を行わないと液体材料から溶
存ガスが脱離し、液体ＭＦＣ１５から噴霧ノズル２１に
至る間の導入管１６の内部で気泡として現われ、この気
泡のため、液体材料の導入管１６内での流れに空間がで
き、液体材料の流れが断続的になる。しかしながら、上
述した脱気装置５による脱気を行うことにより、液体が
定常的に気化器２０へ供給されると、気化器２０内の圧
力、温度が安定し、例えば減圧プラズマＣＶＤ装置など
におけるプラズマの状態を安定化させ、良好な反応条件
を得ることができる。

【００３１】図５は、本発明に係る液体気化供給装置の
第２実施例を示している。この気化供給装置では、液体
材料タンク５１からの圧送ガスによる液体材料の移送の
ために、該液体材料タンク５１に、加圧された不活性ガ
スからなる圧送ガスを供給する圧送ガス供給管５３を接
続し、更に、液体材料タンク５１から液体材料が送出さ
れる送出管５４には、上記圧送ガスを用いるために液体
材料に溶解してしまう該圧送ガスを分離排出するための
脱気装置５５を接続している。この脱気装置５５は、前
記間接脱気方式によるもので、ステンレス製の気密容器
６０内に、液体材料は透過しないが溶存不活性ガスは透
過する化学的に安定なチューブ状透過膜６２を設け、こ
のチューブ状の透過膜６２内に液体材料タンク５１から
圧送される液体材料を流すように配管し、該透過膜６２
の外側を囲む気密容器６０には、脱気ガスを真空ポンプ
５９により吸引排出するための脱気管５８を接続してい
る。

【００３２】また、液体材料のガス状態を維持するため
の恒温槽６３内には、上記脱気装置５５からの液体材料
を収容して気化させるソースタンク６４、該ソースタン
ク６４において気化した原料ガスの送出を制御するＭＦ
Ｃ６５、該ＭＦＣ６５に配管接続されて制御された原料
ガスを送出する出口部６６、ＭＦＣ６５の入口側にパー
ジガスを導入するためのパージガス導入管６７等を備え
ている。

【００３３】上述の脱気装置５５を備えない気化供給装
置において、液体材料としてのＴＥＯＳをＮ₂ からなる
圧送ガスにより圧送した場合に、ソースタンク６４内の
ガス圧力が８０℃で１２０ｔｏｒｒ（１６ｋＰａ）であ
ったものが、脱気装置５５の設置によりＴＥＯＳの蒸気
圧が４０ｔｏｒｒ（５．４ｋＰａ）に減じることを確か
めているが、これによっても、ソースタンク６４内をＴ
ＥＯＳのみにできることがわかる。なお、この第２実施
例においても、第１実施例と同様に、液体材料タンク５
１において直接脱気方式による脱気を行うため、該液体
材料タンク５１に真空ポンプ等の真空源に接続する脱気
管を設けることもできる。

【００３４】この第２実施例の気化供給装置において
は、必要に応じて、脱気装置５５における脱気時間の最
適化を図るための手段を付設することができる。即ち、
上記ソースタンク６４に圧力センサ７０を設け、この圧
力センサ７０の検出圧力を、コントローラ７１において
ソースタンク６４の温度と平衡にある使用液体材料の蒸
気圧と比較し、検出圧力が高ければ、脱気装置５５から
ソースタンク６４に至る流路に設けた制御弁７２を閉
じ、検出圧力が低ければ該制御弁を開く方向に制御する
ように構成することができる。なお、上記制御弁７２
は、脱気装置５５の液体材料流入側に設けることもでき
る。

【００３５】脱気装置５５における流量を減じて該脱気
装置における液体材料の滞留時間を長くするのは、リチ
ャージ時間増加による効率の低下を来し、また、透過膜
６２の接触面積を多くするのは、液体材料の配管内量を
多くし、圧送圧力の増加やメンテナンス時の高価な液体
材料のロスなどの問題を残すことになるが、上述のよう
に制御弁７２を制御して脱気装置５５内の液体材料の滞
留時間を長くすると、脱気時間の最適化を図ることがで
きる。

【００３６】次に、本発明の液体気化供給装置の効果を
示す実験例について説明する。実験においては、図２に
よって説明した脱気装置を使用した。気化させるために
使用した液体材料は純水であるが、Ｈｅ加圧による圧送
のため、それにＨｅガスが溶解している。液体ＭＦＣ
は、純水２．１ｇ／Ｍのものを使用し、キャリアガス
は、Ｎ₂ 、そのＭＦＣとしては、Ｎ₂ １０_SLM のものを
使用した。

【００３７】図６は、圧送ガス（Ｈｅ）が溶解している
と考えられる液体材料をそのまま使用した場合の測定結
果を示すものである。Ｈｅの溶解濃度は、任意であるた
め、測定日時、温度等によって多少変化はあるが、図６
では、定期的なＨｅ気泡の発生現象が、気化器内の急激
な圧力低下によって確認される。当然、液体材料の供給
料を増していくと、気泡発生頻度も増加していく。

【００３８】図７は、上記液体材料を約３６ｈｒの間直
接脱気方式により真空脱気した場合の測定結果を示すも
のである。同図によれば、気泡発生頻度の減少ととも
に、圧力低下量も減少している。このデータにより液体
材料中に溶解していたＨｅガスが脱気され、溶解濃度が
低下したことが確認される。図８は、図７の場合の条件
で脱気したうえで、更に、間接脱気方式による脱気を加
えた場合の測定結果を示すものである。同図によれば、
気泡の発生現象はほとんどなく、安定した、圧力、温度
状態が、チャンバー内で維持されていることが確認でき
る。これらの実験結果によれば、液体材料の脱気による
液体材料供給安定性の向上は、極めて優れたものがあ
る。

【００３９】

【発明の効果】以上に詳述した本発明の液体の気化供給
装置によれば、液体材料の移送に上記加圧された不活性
ガスによる圧送という手段を用いながらも、液体材料に
おける溶解ガスの脱気が充分に行われ、気泡の発生をな
くして、安定的に圧力変動のない原料ガスの供給を行え
るようにした液体の気化供給装置を提供することができ
る。また、上記液体材料における溶解ガスの脱気によ
り、均一化された噴霧（粒径分布）による定常的な気化
が行われ、それにより安定した気化供給が実現できるば
かりでなく、気化流量も向上できるようにした液体の気
化供給装置を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る液体の気化供給装置の第１実施例
を示す構成図である。

【図２】本発明に係る気化供給装置において用いる脱気
装置の具体的構成の一例を示す断面図である。

【図３】本発明に係る気化供給装置において用いる気化
器の具体的構成をの一例を示す断面図である。

【図４】上記気化器における噴霧ノズルの詳細を示す断
面図である。

【図５】本発明に係る液体の気化供給装置の第２実施例
を示す構成図である。

【図６】液体材料をそのまま使用した場合の実験結果を
示す線図である。

【図７】上記液体材料を間直接脱気方式により真空脱気
した場合の実験結果を示す線図である。

【図８】図７の場合の液体材料を更に間接脱気方式によ
り脱気した場合の実験結果を示す線図である。

【符号の説明】

１，５１液体材料タンク５，５５脱気装置７，９バルブ６，８，５８脱気管１０，６０気密容器１２，６２透過膜１５液体質量流量制御器（ＭＦＣ）１６毛細導入管２０気化器２１噴霧ノズル６４ソースタンク６５ＭＦＣ７０圧力センサ７１コントローラ７２制御弁

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体材料が収容された液体材料タンクから
圧送ガスにより液体材料を送出し、質量流量制御器によ
り制御された所要量を気化状態で送出する液体の気化供
給装置において、上記液体材料タンクに、送出される液体材料に溶解して
いるガスを分離排出する脱気装置を設けた、ことを特徴
とする液体の気化供給装置。
【請求項２】請求項１に記載の液体の気化供給装置にお
いて、脱気装置を、液体材料タンクからの液体材料を通すチュ
ーブ状の透過膜とそれを囲む気密容器とによって構成
し、該透過膜と気密容器との間の空間を真空源に接続し
た、ことを特徴とする液体の気化供給装置。
【請求項３】請求項１または２に記載の液体の気化供給
装置において、液体材料タンクにバルブを介して真空源に接続する脱気
管を接続することにより、直接脱気方式を適用するため
の脱気装置を設けた、ことを特徴とする液体の気化供給
装置。
【請求項４】請求項２または３に記載の液体の気化供給
装置において、脱気装置を経た流路に液体質量流量制御器を接続し、こ
の液体質量流量制御器における原料液体の送出口に、毛
細導入管を介して気化器における噴霧ノズルを接続し
た、ことを特徴とする液体の気化供給装置。
【請求項５】請求項２または３に記載の液体の気化供給
装置において、脱気装置を経た流路に、液体材料を収容して気化させる
ソースタンク、該ソースタンクにおいて気化した原料ガ
スの送出を制御する質量流量制御器を接続した、ことを
特徴とする液体の気化供給装置。
【請求項６】請求項５に記載の液体の気化供給装置にお
いて、ソースタンクに圧力センサを設け、この圧力センサを、
その検出圧力をソースタンクの温度と平衡にある使用液
体材料の蒸気圧と比較して、検出圧力が高ければ、脱気
装置を流れる液体材料の流量を制御する制御弁を閉じ、
検出圧力が低ければ該制御弁を開く方向に制御するコン
トローラに接続した、ことを特徴とする液体の気化供給
装置。