JPH06247499A - 液状化学薬品用二重容器及び該容器を用いるｃｖｄ装置への液状化学薬品の供給方法 - Google Patents
液状化学薬品用二重容器及び該容器を用いるｃｖｄ装置への液状化学薬品の供給方法Info
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- JPH06247499A JPH06247499A JP5482993A JP5482993A JPH06247499A JP H06247499 A JPH06247499 A JP H06247499A JP 5482993 A JP5482993 A JP 5482993A JP 5482993 A JP5482993 A JP 5482993A JP H06247499 A JPH06247499 A JP H06247499A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 外側の耐圧容器と内側のフィルム容器との二
重構造で構成され、該両容器の開口部を一体固定する部
品、耐圧容器とフィルム容器との間に圧力を付与するた
めの弁付きガス導入管、並びに液状高純度化学薬品をフ
ィルム容器内へ導入するための導入孔及び該容器内から
液状化学薬品を外部へ送出するための送出孔又はそれら
を一本化した導入兼送出孔を備えてなる二重容器及び該
容器を使用するＣＶＤ装置への液状高純度化学薬品の供
給方法。 【効果】 本発明の容器を使用することにより、次のよ
うな効果を奏する。 （イ）ＣＶＤ装置への液状高純度化学薬品送出時に泡の
発生が防止され、そのため該薬品の安定な流量が確保さ
れ、均一なＣＶＤ膜の形成が可能となる。 （ロ）耐圧容器の特殊な内面処理が不要になり、且つ材
質の選択が緩やかにできる。 （ハ）使用する圧送用ガス純度が高純度品でなくても構
わない。
重構造で構成され、該両容器の開口部を一体固定する部
品、耐圧容器とフィルム容器との間に圧力を付与するた
めの弁付きガス導入管、並びに液状高純度化学薬品をフ
ィルム容器内へ導入するための導入孔及び該容器内から
液状化学薬品を外部へ送出するための送出孔又はそれら
を一本化した導入兼送出孔を備えてなる二重容器及び該
容器を使用するＣＶＤ装置への液状高純度化学薬品の供
給方法。 【効果】 本発明の容器を使用することにより、次のよ
うな効果を奏する。 （イ）ＣＶＤ装置への液状高純度化学薬品送出時に泡の
発生が防止され、そのため該薬品の安定な流量が確保さ
れ、均一なＣＶＤ膜の形成が可能となる。 （ロ）耐圧容器の特殊な内面処理が不要になり、且つ材
質の選択が緩やかにできる。 （ハ）使用する圧送用ガス純度が高純度品でなくても構
わない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体、ＬＳＩその他
の電子デバイス製造のための成膜プロセスで使用される
ＣＶＤ装置への化学薬品の供給に有用な容器及び該容器
を用いるＣＶＤ装置への化学薬品の供給方法に関する。
の電子デバイス製造のための成膜プロセスで使用される
ＣＶＤ装置への化学薬品の供給に有用な容器及び該容器
を用いるＣＶＤ装置への化学薬品の供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子デバイスの急速な進歩によ
り、その製造のために各種のＣＶＤ（化学気相堆積）技
術が開発され実用化されている。特に、半導体製造工程
での層間絶縁膜及び導電膜の形成に代表される成膜プロ
セスにおいて大いに利用されている。
り、その製造のために各種のＣＶＤ（化学気相堆積）技
術が開発され実用化されている。特に、半導体製造工程
での層間絶縁膜及び導電膜の形成に代表される成膜プロ
セスにおいて大いに利用されている。
【０００３】従来、半導体製造における成膜工程では、
ＣＶＤ用高純度化学薬品として、例えばシランガスなど
の気体材料を用い、高圧ボンベからＣＶＤ装置に供給す
ることによって実施されてきたが、成膜した膜の特性、
室温での自然発火、強い毒性等の点から、その後、高純
度化学薬品として常温で液状の有機シリコンが使用され
るようになってきた。この場合、ＣＶＤ装置に供給され
る常温で液状の有機シリコン（例えば正ケイ酸エチル）
は、ＣＶＤ装置内の気化器を通じて反応装置内に供給さ
れる。ただ、より均一な成膜が得られる点から、常温で
液体の化学薬品の場合は、それを液状でＣＶＤ装置に供
給する試みがなされ、実際に実施されつつある。
ＣＶＤ用高純度化学薬品として、例えばシランガスなど
の気体材料を用い、高圧ボンベからＣＶＤ装置に供給す
ることによって実施されてきたが、成膜した膜の特性、
室温での自然発火、強い毒性等の点から、その後、高純
度化学薬品として常温で液状の有機シリコンが使用され
るようになってきた。この場合、ＣＶＤ装置に供給され
る常温で液状の有機シリコン（例えば正ケイ酸エチル）
は、ＣＶＤ装置内の気化器を通じて反応装置内に供給さ
れる。ただ、より均一な成膜が得られる点から、常温で
液体の化学薬品の場合は、それを液状でＣＶＤ装置に供
給する試みがなされ、実際に実施されつつある。
【０００４】なお、液状の化学薬品を液状でＣＶＤ装置
に供給する場合、液状の化学薬品を充填した耐圧容器
に、不活性ガス（例えば、チッソガス、ヘリウムガス）
を約１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で吹き込み、液状の化
学薬品を送り出す方法が一般的である。この場合に使用
する容器及びその操作について、一例を挙げると次のよ
うになっている。即ち、容器はステンレス製（例えば、
ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）の円筒
状容器の上部にあるフランジ部分に気体注入用及び液状
化学薬品取り出し用の２つのバルブを取り付けた構造に
なっており、液状化学薬品取り出し口側のバルブにはそ
れに接続し容器内まで続く配管が取り付けてある。ま
た、上部及び下部に容器保護用のプロテクターが取り付
けてある。容器内面は電解研磨処理を代表とする表面処
理を施してある。また、この容器は半導体製造工程の成
膜プロセスで使用されるＣＶＤ装置側に液状化学薬品取
り出し用バルブを接続し、そして製造装置近傍の不活性
ガス（主にＮ2、Ｈｅ）配管側に気体注入用バルブを接
続して取り付ける。接続後の容器の２つのバルブを
“開”の状態にし、不活性ガスを１〜１０ｋｇ／ｃｍ2
の範囲で容器に流し込み、その圧力で容器内の液状化学
薬品をＣＶＤ装置に送り出す。不活性ガスと混合されて
送り出された液状化学薬品は、ＣＶＤ装置内の気化器で
気化した後、又は液相状態のまま配管内を通り、圧力差
を設けて気化した後、反応装置内に送り込まれ、成膜プ
ロセス用ガスとして使用される。
に供給する場合、液状の化学薬品を充填した耐圧容器
に、不活性ガス（例えば、チッソガス、ヘリウムガス）
を約１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で吹き込み、液状の化
学薬品を送り出す方法が一般的である。この場合に使用
する容器及びその操作について、一例を挙げると次のよ
うになっている。即ち、容器はステンレス製（例えば、
ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）の円筒
状容器の上部にあるフランジ部分に気体注入用及び液状
化学薬品取り出し用の２つのバルブを取り付けた構造に
なっており、液状化学薬品取り出し口側のバルブにはそ
れに接続し容器内まで続く配管が取り付けてある。ま
た、上部及び下部に容器保護用のプロテクターが取り付
けてある。容器内面は電解研磨処理を代表とする表面処
理を施してある。また、この容器は半導体製造工程の成
膜プロセスで使用されるＣＶＤ装置側に液状化学薬品取
り出し用バルブを接続し、そして製造装置近傍の不活性
ガス（主にＮ2、Ｈｅ）配管側に気体注入用バルブを接
続して取り付ける。接続後の容器の２つのバルブを
“開”の状態にし、不活性ガスを１〜１０ｋｇ／ｃｍ2
の範囲で容器に流し込み、その圧力で容器内の液状化学
薬品をＣＶＤ装置に送り出す。不活性ガスと混合されて
送り出された液状化学薬品は、ＣＶＤ装置内の気化器で
気化した後、又は液相状態のまま配管内を通り、圧力差
を設けて気化した後、反応装置内に送り込まれ、成膜プ
ロセス用ガスとして使用される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記のよう
なＣＶＤ装置への供給方法では、容器中に吹き込んだ不
活性ガスが、容器中で化学薬品に溶け込み、化学薬品が
容器から押し出された後、配管の中で泡となって吐出す
るということが起こり、化学薬品の流量の安定を阻害す
る（容器内は、０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2の圧力で密
封されている）。これは、化学薬品を送り出す際に、密
封のために注入してある不活性ガスの圧力の２０〜１０
０倍の圧力をかけるため、それによって溶け込んだ不活
性ガスが、容器を出てから、圧力が緩和された段階で泡
となって出現するものと考えられる。更に、このような
方法には、（イ）金属製耐圧容器に直接化学薬品を充填
するので、容器の内面処理が必要となる、（ロ）製品充
填前の容器の洗浄工程が必要となる、（ハ）圧送用の不
活性ガスは高純度品を使用しなければならない、等とい
う難点がある。
なＣＶＤ装置への供給方法では、容器中に吹き込んだ不
活性ガスが、容器中で化学薬品に溶け込み、化学薬品が
容器から押し出された後、配管の中で泡となって吐出す
るということが起こり、化学薬品の流量の安定を阻害す
る（容器内は、０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2の圧力で密
封されている）。これは、化学薬品を送り出す際に、密
封のために注入してある不活性ガスの圧力の２０〜１０
０倍の圧力をかけるため、それによって溶け込んだ不活
性ガスが、容器を出てから、圧力が緩和された段階で泡
となって出現するものと考えられる。更に、このような
方法には、（イ）金属製耐圧容器に直接化学薬品を充填
するので、容器の内面処理が必要となる、（ロ）製品充
填前の容器の洗浄工程が必要となる、（ハ）圧送用の不
活性ガスは高純度品を使用しなければならない、等とい
う難点がある。
【０００６】従って、本発明は、化学薬品のＣＶＤ装置
への供給時における化学薬品と圧送用ガスとの混合が防
止され、化学薬品を安定的に供給することができ、且つ
容器の内面処理及び材質の選択が緩やかになり、更に圧
送用ガスとして高純度品を使用する必要がない液状化学
薬品用容器及び該容器を用いるＣＶＤ装置への化学薬品
の供給方法を提供することを、その目的とする。
への供給時における化学薬品と圧送用ガスとの混合が防
止され、化学薬品を安定的に供給することができ、且つ
容器の内面処理及び材質の選択が緩やかになり、更に圧
送用ガスとして高純度品を使用する必要がない液状化学
薬品用容器及び該容器を用いるＣＶＤ装置への化学薬品
の供給方法を提供することを、その目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、それぞ
れ独立した形状の外側の耐圧容器（１）と不活性フィル
ムからなる内側のフィルム容器（２）との二重構造で構
成され、該両容器（１，２）の開口部を一体固定する部
品（３）、部品（３）を貫通して若しくは耐圧容器
（１）の壁を貫通して、耐圧容器（１）とフィルム容器
（２）との間に圧力を付与するための弁付きガス導入管
（４）、部品（３）を貫通する弁付液状化学薬品導入孔
（５）及び部品（３）を貫通する弁付液状化学薬品送出
孔（６）を少なくとも備えてなることを特徴とする液状
化学薬品用二重容器が提供され、また、該二重容器にお
いて、部品（３）を貫通する弁付き液状化学薬品導入兼
送出孔（７）を、弁付き液状化学薬品導入孔（５）及び
弁付き液状化学薬品送出孔（６）に代えて備えてなるこ
とを特徴とする液状化学薬品用二重容器が提供される。
れ独立した形状の外側の耐圧容器（１）と不活性フィル
ムからなる内側のフィルム容器（２）との二重構造で構
成され、該両容器（１，２）の開口部を一体固定する部
品（３）、部品（３）を貫通して若しくは耐圧容器
（１）の壁を貫通して、耐圧容器（１）とフィルム容器
（２）との間に圧力を付与するための弁付きガス導入管
（４）、部品（３）を貫通する弁付液状化学薬品導入孔
（５）及び部品（３）を貫通する弁付液状化学薬品送出
孔（６）を少なくとも備えてなることを特徴とする液状
化学薬品用二重容器が提供され、また、該二重容器にお
いて、部品（３）を貫通する弁付き液状化学薬品導入兼
送出孔（７）を、弁付き液状化学薬品導入孔（５）及び
弁付き液状化学薬品送出孔（６）に代えて備えてなるこ
とを特徴とする液状化学薬品用二重容器が提供される。
【０００８】更に、本発明によれば、前記の二重容器を
用い、 イ）フィルム容器（２）に液状化学薬品導入孔（５）又
は同導入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ用液状化学薬品
を導入する工程、 ロ）ガス導入管（４）から圧送用ガスを導入してフィル
ム容器（２）の外側に圧力をかけ、フィルム容器（２）
中の液状化学薬品を液状化学薬品送出孔（６）又は同導
入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ装置へ送出する工程 を含むことを特徴とするＣＶＤ装置への液状化学薬品の
供給方法が提供される。
用い、 イ）フィルム容器（２）に液状化学薬品導入孔（５）又
は同導入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ用液状化学薬品
を導入する工程、 ロ）ガス導入管（４）から圧送用ガスを導入してフィル
ム容器（２）の外側に圧力をかけ、フィルム容器（２）
中の液状化学薬品を液状化学薬品送出孔（６）又は同導
入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ装置へ送出する工程 を含むことを特徴とするＣＶＤ装置への液状化学薬品の
供給方法が提供される。
【０００９】本発明の液状化学薬品用容器は、化学薬品
圧送のための外側の耐圧容器（以下、外装容器と略記す
ることがある）と、化学薬品充填用の内側のフィルム容
器（以下、内装容器と略記することがある）とからなる
二重構造としたことから、内装容器に液状高純度化学薬
品（以下、単に薬液と略記することがある）を充填する
ことにより、薬液と加圧圧送用ガスとの接触が回避さ
れ、薬液と圧送用ガスとの混合が防止でき、薬液を安定
的に供給できるものとなるし、その上、外装容器の壁面
に化学薬品が直接接触しないため、容器の内面を特殊な
処理（例えば、電解研磨など）をする必要がなくなり、
材質の選択が緩やかにでき、更に薬液を容器から押し出
すための圧送用ガスが、高純度ガスである必要性がなく
なる。
圧送のための外側の耐圧容器（以下、外装容器と略記す
ることがある）と、化学薬品充填用の内側のフィルム容
器（以下、内装容器と略記することがある）とからなる
二重構造としたことから、内装容器に液状高純度化学薬
品（以下、単に薬液と略記することがある）を充填する
ことにより、薬液と加圧圧送用ガスとの接触が回避さ
れ、薬液と圧送用ガスとの混合が防止でき、薬液を安定
的に供給できるものとなるし、その上、外装容器の壁面
に化学薬品が直接接触しないため、容器の内面を特殊な
処理（例えば、電解研磨など）をする必要がなくなり、
材質の選択が緩やかにでき、更に薬液を容器から押し出
すための圧送用ガスが、高純度ガスである必要性がなく
なる。
【００１０】以下、本発明について、添付の図面を参照
しながら、詳しく説明する。図１は本発明の容器を説明
するための模式断面図であり、図１において、１は外側
の耐圧容器（外装容器）、２は内側のフィルム容器（内
装容器）、３は容器１及び２の開口部を一体固定する部
品、４は弁付きガス導入管、５は弁付き液状化学薬品導
入孔及び６は弁付き液状化学薬品送出孔である。また、
図２は別の構成例の本発明の容器を説明するための模式
断面図であり、図１における弁付き液状化学薬品導入孔
５及び弁付き液状化学薬品送出孔６の代わりに、弁付き
液状化学薬品導入兼送出孔７が設けられている点のみ
が、図１の場合と異なっている。
しながら、詳しく説明する。図１は本発明の容器を説明
するための模式断面図であり、図１において、１は外側
の耐圧容器（外装容器）、２は内側のフィルム容器（内
装容器）、３は容器１及び２の開口部を一体固定する部
品、４は弁付きガス導入管、５は弁付き液状化学薬品導
入孔及び６は弁付き液状化学薬品送出孔である。また、
図２は別の構成例の本発明の容器を説明するための模式
断面図であり、図１における弁付き液状化学薬品導入孔
５及び弁付き液状化学薬品送出孔６の代わりに、弁付き
液状化学薬品導入兼送出孔７が設けられている点のみ
が、図１の場合と異なっている。
【００１１】本発明の容器は、主に、それぞれ独立した
形状の耐圧容器（外装容器）、フィルム容器（内装容
器）及びそれらを接続させる部品からなり、耐圧容器１
の内側にフィルム容器２を、接続部品（ノズル口）３を
使用し、組み合わせた二重構造で構成されている。外装
容器１は耐圧材料、好ましくはステンレス材料（ＳＵＳ
３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）で構成された
円筒系の形状であり、上部及び／又は下部に容器保護用
プロテクターを取り付けることができる。また、容器上
部は開閉可能なフランジ形状にすることが可能であり、
その部分で内装容器２の外装容器１内への挿入及び接続
部品３の取付を行なうこともできる。また、内装容器２
は主に袋体形状の不活性フィルム、好ましくはプラスチ
ックフィルム、特にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴ
ＦＥ）フィルムからなり、その開口部（薬液取り出し
口）はプラスチック、好ましくは四弗化エチレン／パー
フルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）製
の口部を溶着した構成となっている。
形状の耐圧容器（外装容器）、フィルム容器（内装容
器）及びそれらを接続させる部品からなり、耐圧容器１
の内側にフィルム容器２を、接続部品（ノズル口）３を
使用し、組み合わせた二重構造で構成されている。外装
容器１は耐圧材料、好ましくはステンレス材料（ＳＵＳ
３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）で構成された
円筒系の形状であり、上部及び／又は下部に容器保護用
プロテクターを取り付けることができる。また、容器上
部は開閉可能なフランジ形状にすることが可能であり、
その部分で内装容器２の外装容器１内への挿入及び接続
部品３の取付を行なうこともできる。また、内装容器２
は主に袋体形状の不活性フィルム、好ましくはプラスチ
ックフィルム、特にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴ
ＦＥ）フィルムからなり、その開口部（薬液取り出し
口）はプラスチック、好ましくは四弗化エチレン／パー
フルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）製
の口部を溶着した構成となっている。
【００１２】部品３は耐圧材料、好ましくはステンレス
材料（ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）
で構成され、内装容器２の薬液取り出し口を外装容器１
に固定する。また、部品３には弁付き液状化学薬品導入
孔５と弁付き液状化学薬品送出孔６が取り付けられてい
る。但し、この導入孔５と送出孔６は、図２に示される
ように、弁付き液状化学薬品導入兼送出孔７で一本化す
ることができる。このとき、薬液導入用バルブと薬液送
出用バルブは別個であってもよいし、一つで導入用と送
出用の切り換えの可能なものを用いてもよい。また、導
入口５及び／又は送出口６あるいは導入兼送出孔７に
は、それに接続し内装容器２底部近傍まで伸びる配管
（ディップチューブ）を取り付けることができる。更
に、外装容器肩部若しくは部品３に、ガス注入用バルブ
とそれに接続するガス導入管４が取り付けられている。
材料（ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ）
で構成され、内装容器２の薬液取り出し口を外装容器１
に固定する。また、部品３には弁付き液状化学薬品導入
孔５と弁付き液状化学薬品送出孔６が取り付けられてい
る。但し、この導入孔５と送出孔６は、図２に示される
ように、弁付き液状化学薬品導入兼送出孔７で一本化す
ることができる。このとき、薬液導入用バルブと薬液送
出用バルブは別個であってもよいし、一つで導入用と送
出用の切り換えの可能なものを用いてもよい。また、導
入口５及び／又は送出口６あるいは導入兼送出孔７に
は、それに接続し内装容器２底部近傍まで伸びる配管
（ディップチューブ）を取り付けることができる。更
に、外装容器肩部若しくは部品３に、ガス注入用バルブ
とそれに接続するガス導入管４が取り付けられている。
【００１３】本発明の容器の使用に当っては、先ず内装
容器２へ液状化学薬品導入孔５を通して、又は同導入兼
送出孔７を導入用に切り換えたものを通して、液状化学
薬品（薬液）を不活性ガスを用いて充填する。充填ガス
としては、薬液内へのガスの溶け込みを防止するため不
活性ガスを使用し、特に好ましくはＨｅガスを使用す
る。この場合の圧送圧は０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2程
度でよい。薬液を充填した後、通常０．１〜０．５ｋｇ
／ｃｍ2で不活性ガスを注入し、内装容器を十分にふく
らませる。
容器２へ液状化学薬品導入孔５を通して、又は同導入兼
送出孔７を導入用に切り換えたものを通して、液状化学
薬品（薬液）を不活性ガスを用いて充填する。充填ガス
としては、薬液内へのガスの溶け込みを防止するため不
活性ガスを使用し、特に好ましくはＨｅガスを使用す
る。この場合の圧送圧は０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2程
度でよい。薬液を充填した後、通常０．１〜０．５ｋｇ
／ｃｍ2で不活性ガスを注入し、内装容器を十分にふく
らませる。
【００１４】次に、弁付き液状化学薬品送出孔６又は同
導入兼送出孔７を、半導体製造工程の製膜プロセスで使
用されるＣＶＤ装置に接続し、製造装置近傍の圧送用ガ
ス配管に弁付きガス導入管４を接続する。用いられる圧
送用ガスは薬液と接触しないため、種類は特に限定され
ないが、安全のため、例えばＮ2、Ｈｅなどの不活性ガ
スが好ましい。接続後の容器の上記送出孔６又は導入兼
送出孔７と導入管４の両方のバルブを“開”の状態に
し、圧送用ガスを加圧（通常１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範
囲）して容器に流し込んで内装容器２の外側に圧力をか
け、その圧力で内装容器２内の薬液を所望の流量（通
常、１〜２０ｍｌ／ｍｉｎ）でＣＶＤ装置に送り出す。
ＣＶＤ装置内に送り出された薬液は、液相状態で配管内
を通過し、口径の小さくなる配管で圧力差を設けて気化
され、反応装置内に送り込まれるか、又はＣＶＤ装置内
の蒸発器に送り込み、熱をかけて気化した後、反応装置
に送り込まれる。
導入兼送出孔７を、半導体製造工程の製膜プロセスで使
用されるＣＶＤ装置に接続し、製造装置近傍の圧送用ガ
ス配管に弁付きガス導入管４を接続する。用いられる圧
送用ガスは薬液と接触しないため、種類は特に限定され
ないが、安全のため、例えばＮ2、Ｈｅなどの不活性ガ
スが好ましい。接続後の容器の上記送出孔６又は導入兼
送出孔７と導入管４の両方のバルブを“開”の状態に
し、圧送用ガスを加圧（通常１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範
囲）して容器に流し込んで内装容器２の外側に圧力をか
け、その圧力で内装容器２内の薬液を所望の流量（通
常、１〜２０ｍｌ／ｍｉｎ）でＣＶＤ装置に送り出す。
ＣＶＤ装置内に送り出された薬液は、液相状態で配管内
を通過し、口径の小さくなる配管で圧力差を設けて気化
され、反応装置内に送り込まれるか、又はＣＶＤ装置内
の蒸発器に送り込み、熱をかけて気化した後、反応装置
に送り込まれる。
【００１５】液状化学薬品送出孔６又は同導入兼送出孔
７に、内装容器２底部近傍まで伸びるディップチューブ
を接続した場合、薬液の圧送時に全薬液が送出された後
に、あらかじめ内装容器２上部に充填されたガスが、Ｃ
ＶＤ装置に送出されることがある。従って、この場合、
従来と同様に、薬液の残量をコントロールすることによ
り、ガスが送出される手前で薬液を残したまま圧送を停
止する必要がある。一方、液状化学薬品送出孔６又は同
導入兼送出孔７に、ディップチューブを接続しない場
合、薬液の圧送時に内装容器２内の上部のガスが最初に
全て送出されてしまってから薬液が送出されるため、内
装容器２内の薬液を全て使いきることができる。
７に、内装容器２底部近傍まで伸びるディップチューブ
を接続した場合、薬液の圧送時に全薬液が送出された後
に、あらかじめ内装容器２上部に充填されたガスが、Ｃ
ＶＤ装置に送出されることがある。従って、この場合、
従来と同様に、薬液の残量をコントロールすることによ
り、ガスが送出される手前で薬液を残したまま圧送を停
止する必要がある。一方、液状化学薬品送出孔６又は同
導入兼送出孔７に、ディップチューブを接続しない場
合、薬液の圧送時に内装容器２内の上部のガスが最初に
全て送出されてしまってから薬液が送出されるため、内
装容器２内の薬液を全て使いきることができる。
【００１６】本発明の供給方法によると、薬液と不活性
ガスとの接触が回避され、薬液と圧送用ガスとの混合が
ないので、配管中での泡の発生が防止される。その結
果、薬液の安定的な流量が確保され、且つ均一なＣＶＤ
膜の形成が可能となる。更に、本発明の供給方法による
と、（イ）圧送用不活性ガスとして高純度ガスを必要と
せず、通常のガスが使用できる、（ロ）耐圧容器の内面
を特殊な研磨をする必要がない、（ハ）使用済み容器の
洗浄が簡素化される、などという利点を生じる。
ガスとの接触が回避され、薬液と圧送用ガスとの混合が
ないので、配管中での泡の発生が防止される。その結
果、薬液の安定的な流量が確保され、且つ均一なＣＶＤ
膜の形成が可能となる。更に、本発明の供給方法による
と、（イ）圧送用不活性ガスとして高純度ガスを必要と
せず、通常のガスが使用できる、（ロ）耐圧容器の内面
を特殊な研磨をする必要がない、（ハ）使用済み容器の
洗浄が簡素化される、などという利点を生じる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１８】実施例１ 下記構成部材からなる本発明の化学薬品用二重容器を組
み立てた。その断面構造を図３に示す。 外装容器（金属製容器）：和田ステンレス工業社製 材質 ＳＵＳ３０４ 形状 以下の２部材で構成されている。 １）本体 円筒形（φ３１３×Ｈ４３３） 鏡板（上下）〔図３中イ、ロ〕＋胴体部の溶接構造〔図
３中ハ：厚さ３ｍｍ〕 ２）フランジ部 内装容器挿入用ネック部〔図３中ニ〕 下フランジ〔図３中ホ〕 上フランジ(溶液取り出し用のバルブ取り付け)〔図３中
ヘ〕 内装容器（樹脂製容器）：ナウテクノロジー社製〔図
３中ト〕 材質 本体：ＰＴＦＥ 取り出し部：ＰＦＡ 長方形状（５２０×５７０）の２枚のＰＴＦＥ製シート
の端部を全周溶着し、長手方向上部の片面に、ＰＦＡ製
の取り出し部を溶着した形状をしている。 接続部品：形状 以下の２部材より構成されている。 １）内装容器固定部品：材質 ＳＵＳ３１６Ｌ〔図３中
チ〕 樹脂製容器のＰＦＡ製の取り出し部の外側と内側を固定
する２部材より構成される。 ２）薬液導入兼送出用配管（１／４インチ配管） 材質 ＳＵＳ３１６Ｌ〔図３中リ〕 ガス充填用バルブ：フジキン社製〔図３中ヌ〕 メタルダイアフラムバルブ（１／４インチ用） 薬液導入兼送出用バルブ：フジキン社製〔図３中ル〕 メタルダイアフラムバルブ（１／４インチ用）
み立てた。その断面構造を図３に示す。 外装容器（金属製容器）：和田ステンレス工業社製 材質 ＳＵＳ３０４ 形状 以下の２部材で構成されている。 １）本体 円筒形（φ３１３×Ｈ４３３） 鏡板（上下）〔図３中イ、ロ〕＋胴体部の溶接構造〔図
３中ハ：厚さ３ｍｍ〕 ２）フランジ部 内装容器挿入用ネック部〔図３中ニ〕 下フランジ〔図３中ホ〕 上フランジ(溶液取り出し用のバルブ取り付け)〔図３中
ヘ〕 内装容器（樹脂製容器）：ナウテクノロジー社製〔図
３中ト〕 材質 本体：ＰＴＦＥ 取り出し部：ＰＦＡ 長方形状（５２０×５７０）の２枚のＰＴＦＥ製シート
の端部を全周溶着し、長手方向上部の片面に、ＰＦＡ製
の取り出し部を溶着した形状をしている。 接続部品：形状 以下の２部材より構成されている。 １）内装容器固定部品：材質 ＳＵＳ３１６Ｌ〔図３中
チ〕 樹脂製容器のＰＦＡ製の取り出し部の外側と内側を固定
する２部材より構成される。 ２）薬液導入兼送出用配管（１／４インチ配管） 材質 ＳＵＳ３１６Ｌ〔図３中リ〕 ガス充填用バルブ：フジキン社製〔図３中ヌ〕 メタルダイアフラムバルブ（１／４インチ用） 薬液導入兼送出用バルブ：フジキン社製〔図３中ル〕 メタルダイアフラムバルブ（１／４インチ用）
【００１９】前記容器の薬液導入兼送出管の送出管側を
ＣＶＤ装置〔機種名：Ｃｏｎｃｅｐｔ−Ｏｎｅ（日本ノ
ベラスシステムズ社製）、タイプ：プラズマＣＶＤ〕に
接続し、また薬液導入兼送出管の導入管側から、正ケイ
酸エチル（以降、ＴＥＯＳと略記する）を、高純度Ｈｅ
ガスを用い、圧力０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2で内装容
器に充填した。ＴＥＯＳ充填後、圧力０．１〜０．５ｋ
ｇ／ｃｍ2で更に高純度Ｈｅガスを注入し、内装容器を
十分にふくらませた。
ＣＶＤ装置〔機種名：Ｃｏｎｃｅｐｔ−Ｏｎｅ（日本ノ
ベラスシステムズ社製）、タイプ：プラズマＣＶＤ〕に
接続し、また薬液導入兼送出管の導入管側から、正ケイ
酸エチル（以降、ＴＥＯＳと略記する）を、高純度Ｈｅ
ガスを用い、圧力０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ2で内装容
器に充填した。ＴＥＯＳ充填後、圧力０．１〜０．５ｋ
ｇ／ｃｍ2で更に高純度Ｈｅガスを注入し、内装容器を
十分にふくらませた。
【００２０】また、ＣＶＤ装置にサイズ６インチのウエ
ハーをセットし、ウエハー温度を４００℃に設定した。
次に、１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で、Ｎ2ガスを用い
て、１〜２０ｍｌ／ｍｉｎの流量のＴＥＯＳを容器から
圧送した。その後、口径の小さくなる配管（１００〜３
００μｍ）で圧力差を設け、ＴＥＯＳを気化させ、ＣＶ
Ｄ装置に挿入したところ、均一な酸化シリコン膜が得ら
れた。また、内装容器上部にあらかじめ充填されたガス
が送出されないように、薬液の残量が約１００ｍｌにな
った時点で圧送を停止するまで、全て均一な酸化シリコ
ン膜が得られた。
ハーをセットし、ウエハー温度を４００℃に設定した。
次に、１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で、Ｎ2ガスを用い
て、１〜２０ｍｌ／ｍｉｎの流量のＴＥＯＳを容器から
圧送した。その後、口径の小さくなる配管（１００〜３
００μｍ）で圧力差を設け、ＴＥＯＳを気化させ、ＣＶ
Ｄ装置に挿入したところ、均一な酸化シリコン膜が得ら
れた。また、内装容器上部にあらかじめ充填されたガス
が送出されないように、薬液の残量が約１００ｍｌにな
った時点で圧送を停止するまで、全て均一な酸化シリコ
ン膜が得られた。
【００２１】比較例１ 実施例１で使用した外装容器と同材質、同サイズのステ
ンレス容器（容器内面は電解研磨処理施工）からなる一
重容器の上部フランジに、バルブ付ガス注入用導管及び
バルブ付薬液導入兼送出管を取り付け、不活性ガス配管
及びＣＶＤ装置に接続した。
ンレス容器（容器内面は電解研磨処理施工）からなる一
重容器の上部フランジに、バルブ付ガス注入用導管及び
バルブ付薬液導入兼送出管を取り付け、不活性ガス配管
及びＣＶＤ装置に接続した。
【００２２】接続後の容器の前記２つのバルブを“開”
の状態にし、不活性ガスを１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範囲
で容器に流し込み、その圧力で容器内の薬液をＣＶＤ装
置に送り出した。不活性ガスと混合されて送り出された
薬液は、実施例１と同様気化されてＣＶＤ装置に導入し
た。ＣＶＤ装置、処理条件及び処理状態は実施例１と同
じである。その結果、ＴＥＯＳ中に不活性ガスが溶け込
んだことが原因で、流量コントロールを行なう液体マス
フローメータが、ガスの巻き込みによる突出現象（息継
ぎ現象）を発生し、ＴＥＯＳの一定供給が出来なかった
ため、反応槽内への流量の変動により膜質が不均一にな
った。
の状態にし、不活性ガスを１〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範囲
で容器に流し込み、その圧力で容器内の薬液をＣＶＤ装
置に送り出した。不活性ガスと混合されて送り出された
薬液は、実施例１と同様気化されてＣＶＤ装置に導入し
た。ＣＶＤ装置、処理条件及び処理状態は実施例１と同
じである。その結果、ＴＥＯＳ中に不活性ガスが溶け込
んだことが原因で、流量コントロールを行なう液体マス
フローメータが、ガスの巻き込みによる突出現象（息継
ぎ現象）を発生し、ＴＥＯＳの一定供給が出来なかった
ため、反応槽内への流量の変動により膜質が不均一にな
った。
【００２３】実施例２ 実施例１で使用した二重容器から薬液導入兼送出孔に接
続されたディップチューブを取りはずした容器を用い、
ＣＶＤ装置として〔機種名：Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ−５０
００（アプライドマテリアルズ社製）、タイプ：プラズ
マＣＶＤ〕を用い、且つ圧送ＴＥＯＳを口径の小さくな
る配管ではなく、ＣＶＤ装置内の蒸発器に送り込み、熱
をかけて気化させたこと以外は、実施例１と同様にして
ＣＶＤ膜の形成を行なったところ、均一な酸化シリコン
膜が得られた。薬液の残量がほぼ０ｍｌになるまで圧送
し続けたが、全て均一な酸化シリコン膜が得られた。
続されたディップチューブを取りはずした容器を用い、
ＣＶＤ装置として〔機種名：Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ−５０
００（アプライドマテリアルズ社製）、タイプ：プラズ
マＣＶＤ〕を用い、且つ圧送ＴＥＯＳを口径の小さくな
る配管ではなく、ＣＶＤ装置内の蒸発器に送り込み、熱
をかけて気化させたこと以外は、実施例１と同様にして
ＣＶＤ膜の形成を行なったところ、均一な酸化シリコン
膜が得られた。薬液の残量がほぼ０ｍｌになるまで圧送
し続けたが、全て均一な酸化シリコン膜が得られた。
【００２４】比較例２ ＣＶＤ装置として〔機種名：Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ−５０
００（アプライドマテリアルズ社製）、タイプ：プラズ
マＣＶＤ〕を用い、且つ圧送ＴＥＯＳを口径の小さくな
る配管ではなく、ＣＶＤ装置内の蒸発器に送り込み、熱
をかけて気化させたこと以外は、比較例１と同様にして
ＣＶＤ膜の形成を行なった。その結果、ＴＥＯＳ中に不
活性ガスが溶け込んだことが原因で、気化器に送り込ん
だＴＥＯＳと不活性ガスとの混合溶液の濃度が不均一で
あるため、ＴＥＯＳの濃度管理が出来ず、反応槽で未反
応中間物及び反応中間物が形成され、膜厚が不均一にな
った。
００（アプライドマテリアルズ社製）、タイプ：プラズ
マＣＶＤ〕を用い、且つ圧送ＴＥＯＳを口径の小さくな
る配管ではなく、ＣＶＤ装置内の蒸発器に送り込み、熱
をかけて気化させたこと以外は、比較例１と同様にして
ＣＶＤ膜の形成を行なった。その結果、ＴＥＯＳ中に不
活性ガスが溶け込んだことが原因で、気化器に送り込ん
だＴＥＯＳと不活性ガスとの混合溶液の濃度が不均一で
あるため、ＴＥＯＳの濃度管理が出来ず、反応槽で未反
応中間物及び反応中間物が形成され、膜厚が不均一にな
った。
【００２５】
【発明の効果】請求項１及び２の液状化学薬品用二重容
器は、外側の耐圧容器と内側のフィルム容器との二重構
造で構成され、該容器の開口部を一体固定する部品、耐
圧容器とフィルム容器の間に圧力を付与するための弁付
ガス導入管並びに液状化学薬品をフィルム容器に導入す
るための導入孔及び該容器内から液状化学薬品を外部へ
送出するための送出孔又はそれらを一本化した導入兼送
出孔を少なくとも備えてなるものとしたことから、本二
重容器を使用する請求項３のＣＶＤ装置への化学薬品の
供給方法によると、次のような卓越した効果を奏する。
器は、外側の耐圧容器と内側のフィルム容器との二重構
造で構成され、該容器の開口部を一体固定する部品、耐
圧容器とフィルム容器の間に圧力を付与するための弁付
ガス導入管並びに液状化学薬品をフィルム容器に導入す
るための導入孔及び該容器内から液状化学薬品を外部へ
送出するための送出孔又はそれらを一本化した導入兼送
出孔を少なくとも備えてなるものとしたことから、本二
重容器を使用する請求項３のＣＶＤ装置への化学薬品の
供給方法によると、次のような卓越した効果を奏する。
【００２６】内装容器に薬液を充填することにより、
薬液と圧送用ガスとの接触が回避されるので薬液と圧送
用ガスとの混合がなくなり、配管中での泡の発生が防止
できる。そのため、薬液の安定的な流量が確保され、均
一なＣＶＤ膜の形成が可能となる。 薬液圧送用ガスが薬液と接触しないので、圧送用ガス
として低純度の既存のガスが使用できる。 外装容器内面と薬液が接触しないので、外装容器の内
面に特殊な研磨をする必要がなくなり、且つ容器材質の
選択も緩やかになる。 内装容器を洗浄又は使い捨てにすることにより、使用
後の外装容器内の洗浄コストが軽減できる。
薬液と圧送用ガスとの接触が回避されるので薬液と圧送
用ガスとの混合がなくなり、配管中での泡の発生が防止
できる。そのため、薬液の安定的な流量が確保され、均
一なＣＶＤ膜の形成が可能となる。 薬液圧送用ガスが薬液と接触しないので、圧送用ガス
として低純度の既存のガスが使用できる。 外装容器内面と薬液が接触しないので、外装容器の内
面に特殊な研磨をする必要がなくなり、且つ容器材質の
選択も緩やかになる。 内装容器を洗浄又は使い捨てにすることにより、使用
後の外装容器内の洗浄コストが軽減できる。
【図１】 本発明容器の一例を説明するための模式断面
図である。
図である。
【図２】 本発明容器の他の一例を説明するための模式
断面図である。
断面図である。
【図３】 本発明容器の実施例を示す断面図である。
１ 外側の耐圧容器（外装容器） ２ 内側のフィルム容器（内装容器） ３ 上記容器１と２の開口部を一体固定する部品 ４ 弁付ガス導入管 ５ 弁付液状化学薬品導入孔 ６ 弁付液状化学薬品送出孔 ７ 弁付液状化学薬品導入兼送出孔 イ 外装容器の上部鏡板 ロ 外装容器の下部鏡板 ハ 外装容器の胴体部の溶接構造 ニ 内装容器挿入用ネック部 ホ 下フランジ ヘ 上フランジ ト 内装容器 チ 内装容器固定部品 リ 薬液導入兼送出用配管 ヌ ガス導入用バルブ ル 薬液導入兼送出用バルブ
Claims (3)
- 【請求項１】 それぞれ独立した形状の外側の耐圧容器
（１）と不活性フィルムからなる内側のフィルム容器
（２）との二重構造で構成され、該両容器（１，２）の
開口部を一体固定する部品（３）、部品（３）を貫通し
て若しくは耐圧容器（１）の壁を貫通して、耐圧容器
（１）とフィルム容器（２）との間に圧力を付与するた
めの弁付きガス導入管（４）、部品（３）を貫通する弁
付液状化学薬品導入孔（５）及び部品（３）を貫通する
弁付液状化学薬品送出孔（６）を少なくとも備えてなる
ことを特徴とする液状化学薬品用二重容器。 - 【請求項２】 請求項１記載の二重容器において、部品
（３）を貫通する弁付き液状化学薬品導入兼送出孔
（７）を、弁付き液状化学薬品導入孔（５）及び弁付き
液状化学薬品送出孔（６）に代えて備えてなることを特
徴とする液状化学薬品用二重容器。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の二重容器を用
い、 イ）フィルム容器（２）に液状化学薬品導入孔（５）又
は同導入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ用液状化学薬品
を導入する工程、 ロ）ガス導入管（４）から圧送用ガスを導入してフィル
ム容器（２）の外側に圧力をかけ、フィルム容器（２）
中の液状化学薬品を液状化学薬品送出孔（６）又は同導
入兼送出孔（７）を通してＣＶＤ装置へ送出する工程を
含むことを特徴とするＣＶＤ装置への液状化学薬品の供
給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5482993A JPH06247499A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 液状化学薬品用二重容器及び該容器を用いるｃｖｄ装置への液状化学薬品の供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5482993A JPH06247499A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 液状化学薬品用二重容器及び該容器を用いるｃｖｄ装置への液状化学薬品の供給方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247499A true JPH06247499A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12981551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5482993A Pending JPH06247499A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 液状化学薬品用二重容器及び該容器を用いるｃｖｄ装置への液状化学薬品の供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06247499A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193400A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Kikkoman Corp | 液体製品の受注配送システム |
| JP2008100714A (ja) * | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | ディスペンサ |
| WO2008095024A1 (en) * | 2007-01-30 | 2008-08-07 | Advanced Technology Materials, Inc. | Prevention of liner choke-off in liner-based pressure dispensation system |
| JP2009008230A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 極低温流体貯蔵および送出装置 |
| CN101636343A (zh) * | 2008-01-30 | 2010-01-27 | 高级技术材料公司 | 对基于衬里的压力分配系统中的衬里堵塞的防止 |
| JP2011068413A (ja) * | 2005-06-06 | 2011-04-07 | Advanced Technology Materials Inc | 流体保存および分配システムおよびプロセス |
| US8336734B2 (en) | 2006-06-13 | 2012-12-25 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liquid dispensing systems encompassing gas removal |
| JP2014037276A (ja) * | 2007-08-28 | 2014-02-27 | Entegris Inc | 流体分配方法及び装置 |
| US9073028B2 (en) | 2005-04-25 | 2015-07-07 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liner-based liquid storage and dispensing systems with empty detection capability |
| US9211993B2 (en) | 2011-03-01 | 2015-12-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Nested blow molded liner and overpack and methods of making same |
| US9522773B2 (en) | 2009-07-09 | 2016-12-20 | Entegris, Inc. | Substantially rigid collapsible liner and flexible gusseted or non-gusseted liners and methods of manufacturing the same and methods for limiting choke-off in liners |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5482993A patent/JPH06247499A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193400A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Kikkoman Corp | 液体製品の受注配送システム |
| US9802749B2 (en) | 2005-04-25 | 2017-10-31 | Entegris, Inc. | Liner-based liquid storage and dispensing systems with empty detection capability |
| US9073028B2 (en) | 2005-04-25 | 2015-07-07 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liner-based liquid storage and dispensing systems with empty detection capability |
| US9802808B2 (en) | 2005-06-06 | 2017-10-31 | Entegris, Inc. | Fluid storage and dispensing systems and processes |
| US9079758B2 (en) | 2005-06-06 | 2015-07-14 | Advanced Technology Materials, Inc. | Fluid storage and dispensing systems and processes |
| JP2011068413A (ja) * | 2005-06-06 | 2011-04-07 | Advanced Technology Materials Inc | 流体保存および分配システムおよびプロセス |
| US8336734B2 (en) | 2006-06-13 | 2012-12-25 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liquid dispensing systems encompassing gas removal |
| US9120616B2 (en) | 2006-06-13 | 2015-09-01 | Advanced Technology Materials, Inc. | Liquid dispensing systems encompassing gas removal |
| JP2008100714A (ja) * | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | ディスペンサ |
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| US9522773B2 (en) | 2009-07-09 | 2016-12-20 | Entegris, Inc. | Substantially rigid collapsible liner and flexible gusseted or non-gusseted liners and methods of manufacturing the same and methods for limiting choke-off in liners |
| US9211993B2 (en) | 2011-03-01 | 2015-12-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Nested blow molded liner and overpack and methods of making same |
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