JP5346532B2 - 気化器ユニット、これを用いる半導体処理システムおよび気化器に接続されるガス輸送管 - Google Patents

Description

この発明は、気化器ユニット、これを用いる半導体処理システムおよび気化器に接続されるガス輸送管に関し、詳しくは、液体半導体原料を蒸発、気化させて原料ガスとしてＣＶＤ装置等の反応炉に供給する気化器ユニットにおいて、反応炉に送る原料ガスに混ざるミストの供給を抑えてかつ気化効率が高く、パーティクルが発生し難い液体原料用の気化器ユニットに関する。

半導体製造装置、特にＣＶＤ装置のプロセス材料となる液体原料を気化する気化器としては、加圧キャリアガスによるスプレー式の霧化器と加熱気化室とを組み合わせたものが公知である（特許文献１）。これは、加熱気化室の入口にスプレー式の霧化器を設けて霧化したミストを加熱気化室の内部空間に噴射して液体原料を蒸発させて気化させるものである。
また、加圧キャリアガスによるサイクロン式の霧化器と加熱気化室とを組み合わせた気化器が公知である（特許文献２）。これは、円形の内壁を持つ加熱気化室の入口から接線方向にスプレー式の霧化器で霧化したミストを加圧キャリアガスを用いて気化室の側壁に吹きつけて付着させ、側壁面で蒸発させて気化させるものである。
さらに、加圧キャリアガスによるスプレー式の霧化器の先にサイクロ通路を設けて加熱気化室へサイクロン状態の霧化流を送出するＭＯＣＶＤ用気化器が公知である（特許文献３）。これは、霧化された液体原料とキャリアガスとをサイクロン通路で混合した後に加熱気化室に均一な混合ガスとして送出するものである。なお、この場合、サイクロン通路は冷却通路となっている。
特開平９−２９１０４０号公報 特開平９−２５５７８号公報 特開２０００−３１５６８６号公報

前者のスプレー式の霧化器を用いる気化器は、霧化したミストの一部が原料ガスの中に残り、それが十分に気化されないままに気化器から反応炉にあるいは気化器に接続された原料ガス輸送管の層流に乗って反応炉に送出される問題がある。
前者のサイクロン式の霧化器を用いる気化器は、加熱された円筒の側壁面に霧化した原料を被着するために長期間使用すると壁面で成膜が生じて、サイクロン流が成膜された原料を剥がしてフレークを生じる問題がある。このフレークの一部がパーティクルとなって反応炉にあるいは原料ガス輸送管の層流に乗って反応炉に送出されてしまうことになる。
さらに、後者のサイクロ通路を設けるＭＯＣＶＤ用気化器は、霧化されたミストが気化器に導入されて気化器から送出されるため、前者のスプレー式の霧化器と同様に霧化したミストの一部が原料ガスの中に残り、それが十分に気化されないままに気化器から反応炉にあるいは気化器に接続された原料ガス輸送管の層流に乗って反応炉に送出される問題がある。

いずれの方式の気化器においても、気化したガスからミストを除き、残渣を排出するために縦置型として気化器の底面に残渣を堆積させることなどが試みられている。しかし、霧化されたミストは、気化室で体積が膨張して圧力変化が起きる。しかも、スプレー式の霧化器を用いる気化器の場合には、周辺部のミストは気化室壁面に至るまえに気化されるが、中心部でミストの量が多くなり、中心部のミストの一部が未気化ミストになり易い問題がある。これに対してサイクロン式の霧化器を用いる気化器は、カーブした壁面で被膜化された原料液が気化されることになるが、気化する個所が一定していないので、一部で未気化ミストが発生しかつ気化器内部の圧力変動が大きく、それが反応炉の成膜に影響を与える問題が生じる。
いずれの場合も気化室の加熱空間では気化しないミストが残る問題がある。そのため、液体材料を霧化して気化した場合には気化器において液体材料の完全な気化を達成することはなかなか難しいところである。
たとえ、気化器の後段に加熱管路を設けたとしても気化したガスは、管路を層流として流れるために、管中心部を未気化のミストが流れたときには、それは気化されることなく、反応炉へと送られる危険性が非常に高い。
この発明の目的は、このような従来技術の問題点を解決するものであって、気化ガスに混ざるミストの排出を抑えかつ気化効率が高く、パーティクルが発生し難い気化器ユニットを提供することにある。
また、この発明の他の目的は、前記気化器ユニットを用いることで、気化効率が高く、パーティクルが発生し難い液体原料の気化に適する半導体処理システムを提供することにある。
さらに、この発明の他の目的は、気化ガスに混ざるミストの排出を抑えかつパーティクルあるいはフレークを排出し難い、気化器に接続されるガス輸送管を提供することにある。

このような目的を達成するためのこの発明の気化器ユニットおよび半導体処理システの特徴は、液体を気化する気化器と、クランク状に曲折して直角か所定の角度で立ち上がりかつ断面円形の管路を持ち未気化ミストを気化するために所定の温度に加熱され気化器の出口に接続されたガス輸送管とを備えていて、ガス輸送管のクランク状に曲折する部分が曲折先の管路の断面円形の接線方向にガスを送出する接続構造になっているものである。 また、この発明の気化器に接続されるガス輸送管は、気化器の出口に接続されるガス輸送管であって、気化器から送出される未気化ミストを気化するために、クランク状に曲折して直角か所定の角度で立ち上がりかつ断面円形の管路を持ち所定の温度に加熱され、クランク状に曲折する部分が曲折先の断面円形の管路の接線方向にガスを送出する構造になっているものである。

このようにこの発明にあっては、気化器にクランク状の通路を持つ加熱されたガス輸送管を接続することで、未気化ミストを管路曲折部において曲折先の管路の内壁面に当ててかつ接線接続（サイクロン流結合）により輸送ガスをサイクロン化して気化させ、管路をクランク状にすることでトラップ構造を持つ輸送管として輸送管にフィルタ機能と補助気化機能を持たせるものである。
すなわち、ガス輸送管の通路がクランク状の通路になっているので、断面円形の輸送管の壁面に気化器で気化されていないミストをサイクロン状態で衝突させて効率よく気化させる。その上、クランクする通路が層流とならないことにより、たとえ気化器でフレーク等が発生してもそれを反応炉へ送出し難くすることができる。
特に、ガス輸送管を縦型のＵ字型あるいは逆Ｕ字型等の多段クランク構造として多段にサイクロン流結合点（接線接続個所）を設けることで、ガス輸送管のトラップ構造をより有効にすることができる。
本発明は、ガス輸送管においてミストをサイクロン状態で壁面に衝突させても、特許文献２のように加熱壁面に霧化液を吹き付けて塗るような状態とはならない。残留ミスト成分も気化されたものに対してその割合が非常に低い。したがって、ガス輸送管内壁での成膜はほとんど起こらない。しかも、気化器で気化されたガスは、サイクロン流となってガス輸送管を比較的長い距離の間流れるので、気化効率が高い。
これにより原料ガスのほとんどを気化せた状態で反応炉に原料ガスと送出することができる。
さらに、気化器をスプレー式の霧化器と加熱気化室とから構成し、これと多段クランクで立上がり立下がるあるいは逆に立下がり立上がる縦型構造のガス輸送路とを組合わせれば、長期間使用をしてもフレークが発生し難く、前記クランク状の曲折部分が複数個所となり、立上がりあるいは立下がる通路が入ることで、フレークなどが発生したとしても重力の影響によりフレークが降下して反応炉側に輸送され難い構造になる。しかも、スプレー式の霧化器とこのガス輸送管との組合わせは、気化器における圧力変動の影響を抑えることができ、気化器による反応炉の成膜への影響を極力抑えることができる。
その結果、反応炉に送る原料ガスに混ざるミストの供給を抑えしかつ気化効率が高く、パーティクルが発生し難い気化器ユニットおよび半導体処理システムとを実現することができる。

図１（ａ）は、この発明を適用した一実施例の気化器ユニットの構造についての側面図、図１（ｂ）は、その平面図、図２（ａ）は、図１の実施例の側面の外観図、図２（ｂ）は、図１の実施例の平面の外観図、図３（ａ）は、輸送管の軸中心に沿った部分断面説明図、図３（ｂ）は、気化器と輸送管の接続部分のＡ−Ａ断面図、図４は、ガス導入管ユニットの部分拡大断面図、図５は、他の実施例の気化器ユニットの構造についての説明図、そして図６は、この発明の気化器ユニットを組込んだ一実施例の半導体処理システムの説明図である。
図１において、１０は、気化器ユニットであり、気化器１とこれに接続された補助気化輸送管２、そして内部状態を説明する都合上、二点鎖線で示す加熱モジュール３とからなる。
加熱モジュール３は、図２の外観図に示すように、気化器１と補助気化輸送管２とを外側からカバーしているアルミニユム製の伝熱ブロック３ａ，３ｂとこれに埋設された多数のヒースヒータ３ｂ〜３ｍとからなる。なお、伝熱ブロック３ａ，３ｂは、気化器１と補助気化輸送管２を収納する湾曲した断面半円形の溝を内側に有する前後２枚の平板ブロックである。気化器１と補助気化輸送管２は、これら２枚の平板ブロックでサンドウイッチにされて被覆され前後をボルト＋ナットのねじ３１〜３６で締付固定されて一体的に加熱モジュール３に内装される。

気化器１は、図３（ａ）の部分断面説明図に示すように、円筒形の気化室４と霧化器５とからなる。
霧化器５は、スプレーノズル６と、液体原料とキャリアガスの液体・ガス導入管ユニット７とからなる。
スプレーノズル６は、起立した気化室４のアーチ状に湾曲した天井面４ａの中央部に設置され、気化室４の内部を臨むように、気化室４の円筒の軸心にその中心軸（噴射口）が一致するように配置されている。
スプレーノズル６は、出願人の出願となる特開２００６−１９８４８０号に記載されているように、キャリアガス（加圧気体）を移送する外筒と、原料液を輸送する内筒とが同心円上に配置され、先端がほぼ一致するように位置決めされたノズルであって、外筒と内筒の間隙からキャリアガスを噴射することで内筒に供給された原料液を霧化して気化室４の内部空間４ｂに噴射する。
内部空間４ｂは、霧化されたミストのほとんどが気化室４の壁面に達する以前に気化される外径を持つ円筒空間として提供される。

液体・ガス導入管ユニット７は、図４の部分断面説明図に示すように、同心円状に配置された二重管構造をしていて、原料液を流す内筒７１に接続された二重管の導入管７ａと、二重管の途中で外筒７２に接続された導入管７ｂとからなる。それぞれの端部には管継手がそれぞれ設けられている。
内筒７１は、前記したスプレーノズル６の内筒に連続し、外筒７２は、スプレーノズル６の外筒に連続するように液体・ガス導入管ユニット７は、スプレーノズル６に接続されている。
なお、図４において、７３は、管接続部材、７４，７５は、それぞれ管継手である。

図３に戻り、図３（ａ）の部分断面説明図に示すように、気化室４の底部は、未気化の残渣を回収するポッドエリア４ｃが形成されている。ポッドエリア４ｃの上部には気化したガスを送出する出力口４ｄが設けられている。
さらに、ポッドエリア４ｃの底部の下には伝熱ブロックを有する加熱装置８が設けられている。８ａは、加熱装置８の伝熱ブロックに埋設されたヒースヒータである。
未気化の残渣は、ポッドエリア４ｃの底に連通する排出管（図示せず）を介して回収される。

図１，図３（ａ）に示すように、補助気化輸送管２は、全体が逆さＵ字型にクランク結合された立上がり、立下がる管路を有する例であって、サイクロンエルボ輸送管（以下エルボ輸送管）２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄと気化ガスの出力ポート９とがそれぞれ４個所で溶接結合されたＳＵＳ（ステンレススチール）製のＵ字型のサイクロン・ガス輸送モジュールである。Ｓが各溶接点である。エルボ輸送管２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄは、それぞれのＬ字型曲折部（クランク状に曲折する部分）が接線結合（サイクロン流結合）するよううに溶接結合されて形成されている。
エルボ輸送管２ａの端部は、出力口４ｄに接続され、気化器１の気化室４にＬ字型で連通する。他方の端部は、エルボ輸送管２ｂの端部に接合して立上がるエルボ輸送管２ｂの本体に直交するようにＬ字型で連通している。
エルボ輸送管２ｂは、立上がる管路を形成していて、その他方の端部は、エルボ輸送管２ｃの端部に接合して立下がるエルボ輸送管２ｃの本体に直交するようにＬ字型で連通している。
さらに、エルボ輸送管２ｃは、水平の管路になっていて、その他方の端部は、エルボ輸送管２ｄの端部に接合してエルボ輸送管２ｄの本体に直交するようにＬ字型で連通している。
エルボ輸送管２ｄは、立下がる管路になっていて、その他方の端部は、水平に位置する出力ポート９の端部に直交するようにＬ字型で連通している。
出力ポート９の位置は、出力口４ｄの先に出力ポート９が配置されるように、対応した位置にある。

エルボ輸送管２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄのＬ字型曲折部の接線での溶接接合の個所（サイクロン流結合点）は、気化ガスがサイクロン流入する構造をしている。その一例として、エルボ輸送管２ａのＬ字型曲折部の接線溶接接合について説明する。
これを説明するのが図３（ａ）の気化器と輸送管の接続部分のＡ−Ａの断面図が図３（ｂ）である。この図に示すように、エルボ輸送管２ａは、Ｌ字に曲折する角のガス送出口２ｅが曲折先の管路の断面円形の外周側に片側に偏って設けられ、ガス送出口２ｅがエルボ輸送管２ｂの断面円形の外周の接線方向に送出ガスが向かうようにエルボ輸送管２ａの本体からＬ字に曲折する端部が本体と接続されている。
これにより、エルボ輸送管２ａのガス送出口２ｅから送出するガスは、サイクロン状となって、エルボ輸送管２ａのＬ字に曲折する角からＬ字曲折した円形断面通路、そして接合管の円形断面通路へと送出されてサイクロン状となってエルボ輸送管２ｂの管路に入る。
他のエルボ輸送管２ｂとエルボ輸送管２ｃ，エルボ輸送管２ｃとエルボ輸送管２ｄ、そしてエルボ輸送管２ｄと気化ガスの出力ポート９ａとの各Ｌ字型曲折部の接線溶接接合の個所（サイクロン流結合）も同様な関係にある。
これにより、補助気化輸送管２は、気化されたガスが内部管路を側壁に沿ってサイクロン状になって流れ、これにより未気化のミストは、気化される。
なお、補助気化輸送管２の管内部の温度は、気化器１の空間の温度と同様に加熱モジュール３によって１５０°Ｃ〜２５０°Ｃの範囲で所定の温度に維持されている。
気化器１と補助気化輸送管２の温度は、気化されたガスが再液化しない温度以上でかつ変質しない温度以下の範囲のある温度に設定されていればよく、気化器１と補助気化輸送管２の温度はそれぞれ違っていてもよい。

ここで、重要な点は、各Ｌ字型曲折部の接線溶接接合（サイクロン流結合）が４個所、多段に形成されていることである。これにより断面円形の輸送管の壁面にミストをサイクロン状態で壁面に多段で衝突させて気化させることができるからである。しかもクランクする通路は、層流により気化器１から送出された気化ガスをサイクロン流にする。さらにエルボ輸送管２ｂは、気化ガスがここを昇ることで気化器１で発生したフレークを反応炉へ送出するのを防止するトラップの役割を果す。
すなわち、この実施例では、エルボ輸送管２ｂが重力方向に対して縦に昇る配置になっているので、この管路がフレークを反応炉への送出するのを防止するフィルタの役割を果たす。

図５は、他の実施例の気化器ユニットの構造についての説明図である。
図１の実施例では補助気化輸送管２の構造は、逆さＵ字型にクランク結合したものである。これに対してこの実施例では単にＵ字型にクランク結合されて立下がり、立上がる管路を形成している。
この例では、通路後段の立上がるエルボ輸送管２ｄが重力方向に対して縦に昇る配置になっているので、この管路とこれに対するＬ字型曲折部の接線溶接接合個所とがフレークを反応炉へ送出するのを防止するフィルタの役割を果たしている。
ところで、エルボ輸送管２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄは、通常の直管の輸送管をＬ字に接合して各Ｌ字接合個所を接線結合溶接として図３（ｂ）に示す構造としたものであってもよい。

図１，図５の気化器ユニット１０は、図６に示す半導体処理システム１００において、反応炉２０と原料ガス源との間に設けられる。
図６は、半導体処理装置において気化器ユニット１０を組込んだ半導体処理システムの説明図である
２０は、ＬＰ−ＣＶＤ等の縦型反応炉、２１はガス供給系、２２は液体材料供給系である。縦型反応炉２０は、堆積棚２０ａにウエハ３０が多数堆積されていて、外側がベルジャ（石英のカバー）２０ｂで覆われ、反応ガス供給路２０ｃが下側側面に形成されている。この反応ガス供給路２０ｃに接続されてガス輸送管路２３が設けられている。
ガス供給系２１からガス輸送管路２３との間には図１にガス気化器ユニット１０が設けられている。ガス供給系２１とガス輸送管路２５との間には、途中にガス加熱装置１１が挿嵌され、これの下流にエアーバルブＡＶが組込まれている。気化器ユニット１０の下流にはガス輸送管路２３が接続され、これを介して反応炉２０のガス供給口に至る。

ガス供給系２１は、Ｎ2（Ａｒ，他）のガスシリンダ（ガス供給源）、そしてマスフローコントローラ（ＭＦＣ）、エアーバルブ（ＡＶ）等で構成され、Ｎ2（Ａｒ，他）のガス供給路がガス輸送管路２５にエアーバルブ（ＡＶ）を介して接続されている。
液体材料供給系２２は、液体原料タンク２２ａがバルブ２２ｂ、そして流体マスフローコントローラ（ＬＭＦＣ）２２ｃ、バルブ２２ｄを経て気化器ユニット１０の気化器１（液体・ガス導入管ユニット７）に結合されている。液体原料タンク２２ａにはＨｅガスが供給されている。
縦型反応炉２０のガス排気口は、ガス輸送管路２６を経て真空ポンプ等からなる排出ガス処理系２７に接続されている。ガス輸送管路２６にはガス加熱装置１２が挿嵌されている。排出ガス処理系２７は、排気ポンプの後ろに形成されるガス輸送管路２８の排出管路を経て排気ガスを無害なガスに処理する除害処理装置２９に至る。

ところで、図１および図５に示す実施例の気化器１とエルボ輸送管２ａとの接続は、ＶＣＲといわれる袋ナットと継手雄ナットとをガスケットを介して結合するコネクタあるいは溶接継手などの継手を介して接続してもよい。言い換えれば、着脱可能な結合によってもよい訳である。
この場合には、気化器１と補助気化輸送管２とはそれぞれ独立したブロックになる。そこで、補助気化輸送管２を他の気化器１あるいは他の種類の気化器、例えば、サイクロン式の霧化器を用いる気化器などと結合することも可能である。このような場合も前記した発明の効果を得ることができる。
なお、気化器１と補助気化輸送管２とを分割する場合には、加熱モジュール３は、気化器１の排出口に設けられたコネクタの位置で２分割され、気化器１と補助気化輸送管２とがそれぞれに２枚の平板ブロックでサンドウイッチにされて被覆されることになる。
このように気化器ユニット１０から分割可能になった補助気化輸送管２自体は、ここでの発明の対象である。ただし、この場合、気化器１と補助気化輸送管２との結合によるエルボ輸送管２ａの長さは短い方が好ましい。この意味で図１，図５の実施例では気化器ユニットとしている。
その距離としては、１／４インチ（≒６．３ｍｍ）管〜１インチ管のガス輸送管を使用した場合に、気化器の出口から最初のＬ字型曲折部の接線溶接接合（サイクロン接合点）までの管長が１５０ｍｍか、これ以下であることが好ましい。なお、長さの下限は、Ｌ字型曲折部の接線溶接接合の長さで決まり、それは５ｍｍ程度になる。

以上説明してきたが、実施例では、Ｕ字型の補助気化輸送管２を設けることで、原料ガス輸送管を多段クランク構造として多段サイクロン流結合をしているが、この発明は、立ち上がり輸送管に接続されるクランク状に曲折する部分が曲折先の管路の断面円形の接線方向にガスを送出するＬ字型曲折部の接線結合個所（サイクロン接合点）を１個所でも設けることで立ち上がるサイクロンによるトラップ構造が形成できるのでサイクロン接合点を１個所設けるものであってもよい。
なお、このＬ字型曲折部の管接続は、２本の管が直交するように管端部をエルボを介して接続しても、エルボ管を使用しても、さらに直接管同士を接続してもよいことはもちろんである。さらに、曲折部の曲折状態は、直角以外の所定の角度とされてもよく、Ｌ字型に限定されないことももちろんである。
また、実施例では、液体原料を気化する気化器について説明しているが、この場合の液体原料は、個体原料を液化した場合の液体も含むものである。さらに、液体原料に限らず、酸化膜等を成膜するための水蒸気発生の場合におけるような水を気化する場合にもこの気化器ユニットを用いることができる。
さらに、実施例では、補助気化輸送管２を構成する各輸送管は、溶接結合しているが、これは、Ｌ曲折部をサイクロン接合として通常の管継手を用いて結合するものであってもよく、その構造はＵ字型に限定されないことはもちろんである。

図１（ａ）は、この発明を適用した一実施例の気化器ユニットの構造についての側面図、図１（ｂ）は、その平面図である。 図２（ａ）は、図１の実施例の側面の外観図、図２（ｂ）は、図１の実施例の平面の外観図である。 図３（ａ）は、輸送管の軸中心に沿った部分断面説明図、図３（ｂ）は、液体・ガス導入管ユニットの部分拡大断面図である。 図４は、気化器と輸送管の接続部分のＡ−Ａ断面図である。 図５は、他の実施例の気化器ユニットの構造についての説明図である。 図６は、この発明の気化器ユニットを組込んだ一実施例の半導体処理システムの説明図である。

符号の説明

１…気化器、２…補助気化輸送管、
３…加熱モジュール、３ａ…伝熱ブロック、
３ｂ〜３ｅ…ヒースヒータ、４…気化室、
５…霧化器、６…スプレーノズル、
７…液体・ガス導入管ユニット、８…加熱装置、
９…出力ポート、１０…気化器ユニット。

Claims (8)

1. 液体を気化する気化器と、クランク状に曲折して直角か所定の角度で立ち上がりかつ断面円形の管路を持ち未気化ミストを気化するために所定の温度に加熱され前記気化器の出口に接続されたガス輸送管とを備え、
   前記ガス輸送管のクランク状に曲折する部分が曲折先の管路の前記断面円形の接線方向にガスを送出する接続構造になっている気化器ユニット。
2. 前記クランク状に曲折した管路は、２本の管が直交するように管端部で接続されて形成され、接続する一方の管の端部にある送出口が、接続される他方の管の端部において外周側に偏って配置されている請求項１記載の気化器ユニット。
3. 前記気化器は、スプレー式の霧化器と加熱気化室とからなる縦置型のものであって、半導体製造における液体原料を気化するものであり、前記クランク状に曲折した管路は、複数個所設けられていてかつ前記管路の一部が立上がりあるいは立下がる請求項２記載の気化器ユニット。
4. 前記気化器と前記ガス輸送管とは、ヒータが埋め込まれた伝熱ブロックにより被覆され、前記所定の温度は、前記気化器で気化された前記ガスが再液化しない温度以上でかつ変質しない温度以下の範囲にある請求項３記載の気化器ユニット。
5. 前記気化器の内部空間と前記断面円形の通路とは前記伝熱ブロックにより１５０°Ｃ〜２５０°Ｃの範囲のある温度に加熱される請求項４記載の気化器ユニット。
6. 請求項１乃至５記載のうちのいずれか１項記載の気化器ユニットとこの気化器ユニットから前記ガス輸送管を介して液体原料ガスの供給を受ける反応炉とを備える半導体処理システム。
7. 気化器の出口に接続されるガス輸送管であって、前記気化器から送出される未気化ミストを気化するために、クランク状に曲折して直角か所定の角度で立ち上がりかつ断面円形の管路を持ち所定の温度に加熱されかつ前記クランク状に曲折する部分が曲折先の前記断面円形の管路の接線方向にガスを送出する構造になっている、気化器に接続されるガス輸送管。
8. 前記気化器の出口から前記クランク状に曲折した部分までの距離が１５０ｍｍ以下である請求項７記載の気化器に接続されるガス輸送管。

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