JP3278265B2 - 液体原料用気化供給器とその供給方法 - Google Patents
液体原料用気化供給器とその供給方法Info
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Description
体製造プロセスにおける液体原料を始めとし、その他化
学工業分野における液体原料の流量を制御し且つ気化す
る液体原料用気化供給器とその供給方法の改良に関す
る。
明する。CVD法(化学気相堆積法)による超LSIの
層間絶縁膜形成用の液体原料(L)として、TEOS(Tet
ra Ethyl Ortho Silicate)が盛んに使用されている。
その理由として、従来のモノシランガスを使用したC
VD法による膜に比べてステップカバレッジ(段差の被
覆性)が良好である事、モノシランガスは極めて反応
性が高く、爆発事故を発生する可能性が高いが、これに
対してTEOSは安全性が高く、保存も容易である事、
将来、原料として高純度化及び低コスト化が期待出来
る、等の多くのメリットを有しているからである。
いた半導体製造プロセス装置の概略構成図の1例であ
る。本プロセス装置では液体原料タンク(T)、液体気化
供給器(LMFC)並びに搬送ガス(H)を貯蔵しているボンベ
(図示せず)と反応室(B)にて構成されている。液体原料
タンク(T)には液体原料(L)が気密状に収納されていて、
不活性ガス(F)によって液体原料タンク(T)を加圧する事
により液体原料(L)内に挿入された液体供給配管(LP)を
通して液体用気化供給器(LMFC)に液体原料(L)を供給す
るようになっている。
化供給器(LMFC)は、流量計測部(LM)と気化供給部(VS)と
で構成されており、流量計測部(LM)は、通過する液体原
料(L)の流量を正確に検出するセンサ管(1)と、センサ管
(1)の流量に原則的に正比例して液体原料(L)が流れるバ
イパス管(2)とで構成されている。気化供給部(VS)は、
センサ管(1)並びにバイパス管(2)を流れて合流する液体
原料(L)の、流量制御室(6)への流量を正確に制御する
流量制御弁(7)と、液体原料(L)を気化・蒸発させて搬送
ガス(H)と共に反応室(B)に供給する気化室(13)と、液体
原料(L)の滲出用液絡部(23)の開閉を行う気化器開閉弁
(12)とで構成されており、気化供給部(VS)全体が恒温槽
(A1)内に収納されている。流量計測部(LM)と気化供給部
(VS)とは、継ぎ手(26)にて接続されており、前記合流し
た液体原料(L)を流量制御室(6)に送り込むようになって
いる。
は、図6,7から分かるようにハウジングブロック(11)
中に収納一体化されており、気化用開閉弁(12)が上方
に、流量制御弁(7)が下方に配置されている。流量制御
弁(7)の流量制御室(6)と気化用開閉弁(12)側の気化室(1
3)とは、ハウジングブロック(11)に穿孔された液絡部(2
3)にて接続されている。又、図7において気化室(13)に
は搬送ガス流入路(14)と混合ガス流出路(15)とが接続さ
れ、搬送ガス流入路(14)には搬送ガス用ボンベ(図示せ
ず)が、混合ガス流出路(15)には次工程である反応室
(B)が接続される。
室(6)内に収納されており、液絡部(23)の入り口の開度
を、制御弁体(8)を流量制御用アクチュエータ(17)で精
密に制御して液体流入通路(5)から流量制御室(6)に流入
した液体原料(L)の気化室(13)への供給量を正確に制御
する。
タ(25)と、その下面中央に設置された弁体(3)とで構成
されており、開閉用アクチュエータ(25)の作用にて液絡
部(23)の気化室(13)への液出口を開閉するようになって
いる。混合ガス流出路(15)に接続される反応室(B)は、
例えばCVD装置のような半導体製造装置の反応室であ
る。
(F)によって原料タンク(T)を加圧し、内部の液体原料
(L)を液体用気化供給器(LMFC)に供給する。液体用気化
供給器(LMFC)では前記で詳述したように流量制御弁(7)
の制御作用にて一定量の液体原料(L)が気化室(13)に供
給される事になる。
ると、液絡部(23)を通って液体原料(L)の先端が液出口
から露出する。この時、制御弁体(8)の開度を制御する
ことにより、液絡部(23)の入り口から液絡部(23)に流入
する液体原料(L)の量が流量計測部(LM)からの信号によ
って設定値に制御されつつ液絡部(23)内に流入して行
き、液出口から気化室(13)に溢出して行く。恒温槽(A1)
内は一定温度に加熱されているために前記流出液体原料
(L)は露頭部において順次気化蒸発する。一方、気化器
開閉弁(12)の搬送ガス流入路(14)からは例えばヘリウム
などの搬送ガス(H)が供給されており、蒸発した前記原
料ガスと混合して混合ガス(Kn)となり、混合ガス流出路
(15)から流出し、配管用ヒータ(図示せず)で所定温度
に加熱されつつ反応室(B)に供給される。
(Kn)の供給を受ける反応室(B)側では、前記混合ガス(K
n)の要求量に変化があり、液体気化供給装置(LMFC)とし
ては、反応室(B)側の要求に合わせてその必要量を正確
且つ安定的に供給しなければならない。さて、液体原料
(L)の流量が比較的少ない状態では(この点は、本発明
と従来例の比較例で詳述する。)、液体原料(L)を気化
させるのに搬送ガス(H)の流量が十分である場合には安
定的な気化が可能であるが、それ以上になると液体原料
(L)の供給量に対して搬送ガス(H)の流量が不足し、ま
た、気化に必要な供給熱量が不足することによって気化
しなかった一部の液体原料(L)がそのまま下流の配管に
流れ、以下のような理由による原料ガス量に変動が生じ
て半導体ウェハ上の成膜の厚さにバラツキを生じたり、
不良品を発生するなどの悪影響を及ぼす危険性があっ
た。
(L)の流量が増加してくると、液出口(23a)近傍の雰囲気
の気化原料ガスの分圧が飽和状態になり、供給される全
ての液体原料(L)が気化できず、液出口(23a)の周囲に液
体原料(L)が溜まり突沸し始める。気化すべき液体原料
(L)が突沸によって液滴となって飛散すると、液滴とな
っている部分は直ちに気化しないため、一時的に原料ガ
ス濃度が低下すると同時に気化室(13)内の圧力は大きく
低下する。そして突沸によって飛散した液体原料(L)の
液滴は、気化器開閉弁(12)の弁体(3)の底部や気化室(1
3)内の内壁に付着する。そしてこの付着液滴は急速に蒸
発して、気化室(13)内の圧力を高める。
ス(H)の流量に対して過大である場合には、{突沸■液
体原料の飛散■飛散液滴の蒸発■突沸}を繰り返すこと
になり、気化室(13)内の圧力は大きく変動する。同時に
気化室(13)内の圧力上昇は気化率の低下を招き、液体原
料(L)の円滑な気化を妨げる。また、前記圧力変動は反
応室(B)の圧力変動の原因となり、また、これに起因す
る原料ガスの濃度の変動は、半導体ウェハ上の膜の厚さ
に、ばらつきを生じるほか、液滴の飛散、付着によっ
て、ウエハ表面に汚点(スポット)を生じてウェハの不
良の大きな原因となる。
よって。反応室(B)内の圧力に変動が生じ、これがプラ
ズマの不安定性をもたらすことになり、半導体製品の不
良率を高めてしまう大きな原因となっていた。
供給された液体原料の気化・蒸発に際して、液体原料の
供給量が増加しても安定的に気化できるようにすること
にあり、第2は安定的気化を図ることにより、半導体製
造装置の安定的な運転を確保し、半導体製品の不良率を
低減させ、歩留まりを向上させることにある。
供給方法は、流量制御室(6)で流量制御された液体原料
(L)を気化室(13)に供給する工程(a)と、気化室(13)
に搬送ガス(H)を供給することにより気化室(13)に滲出
して来た液体原料(L)を蒸発・気化させて原料ガスとす
る工程(b)と、搬送ガス(H)と原料ガスとの混合ガス
(Kn)を反応室(B)に供給する工程(c)とを備える、液
体原料用気化供給方法において、工程(a)は、流量制
御室(6)と気化室(13)とを連通する液絡部(23)の内周と
液絡部(23)に挿入された液絡部挿入突起(9)の外周との
間に形成された微細間隙(10)に液体原料(L)を通過させ
る工程と、微細間隙(10)を通過する液体原料(L)を加熱
する工程とを有し、工程(b)は、液体原料(L)が滲出
してくる液出口(23a)に向かって搬送ガス(H)を高速で吹
き付け、液出口(23a)近傍の搬送ガス(H)の流速を高める
事によって液体原料(L)の蒸発・気化を促進する工程を
有する事を特徴とする、液体原料用気化供給方法であ
る。
出されている。これにより、液出口(23a)近傍の空間か
ら気化した原料ガスが取り去られ、原料ガスの圧力の分
圧が低減し、液体原料(L)の気化が著しく促進されるこ
とになる。気化した原料ガスは、搬送ガス(H)と均一に
混じりあって混合ガス(Kn)となり、混合ガス流出路(15)
から流出して反応室(B)に供給される。微細間隙(10)を
通って液出口(23a)に滲出する液体原料(L)の体積は非常
に小さくなり、従って、ヒータ(22)による加熱が容易で
あってムラなく且つ十分に加熱される事になる。その結
果、前記搬送ガス(H)の噴出と相俟って流量が増えた場
合でも液体原料(L)の迅速な気化が達成される。 これに
加えて、液体原料(L)の気化時に発生する周囲の温度低
下に対して効果的な熱の供給がなされ、周囲温度の低下
を防止して、液体原料(L)の気化を促進する。
実施例で、液体原料(L)の流量を制御する流量制御室
(6)、液体原料(L)を蒸発・気化させて原料ガスとする気
化室(13)、流量制御室(6)と気化室(13)とを隔てる隔壁
(19)、隔壁(19)に設けられ、流量制御室(6)と気化室(1
3)とを連通する液絡部(23)、液絡部(23)に挿入された液
絡部挿入突起(9)、液絡部(23)の内周と液絡部挿入突起
(9)の外周との間に形成された微細間隙(10)、気化室(1
3)に開口され、微細間隙(10)を通過した液体原料(L)を
気化室(13)に供給する液出口(23a)、隔壁(19)に埋設さ
れ、微細間隙(10)を通過する液体原料(L)を加熱するヒ
ータ(22)、搬送ガス(H)を液出口(23a)に噴射する搬送ガ
ス噴射ノズル(4)、および原料ガス(L)と搬送ガス(H)と
を気化室(13)から反応室(B)に供給する混合ガス排出口
(15a)とで構成された、液体原料用気化供給器である。
ここでは搬送ガス(H)の噴出は、搬送ガス噴射ノズル(4)
によって行われる事になる。
実施例で、液体原料(L)の流量を制御する流量制御室
(6)、液体原料(L)を蒸発・気化させて原料ガスとする気
化室(13)、流量制御室(6)と気化室(13)とを隔てる隔壁
(19)、隔壁(19)に設けられ、流量制御室(6)と気化室(1
3)とを連通する液絡部(23)、液絡部(23)に挿入された液
絡部挿入突起(9)、液絡部(23)の内周と液絡部挿入突起
(9)の外周との間に形成された微細間隙(10)、気化室(1
3)に開口され、微細間隙(10)を通過した液体原料(L)を
気化室(13)に供給する液出口(23a)、隔壁(19)に埋設さ
れ、微細間隙(10)を通過する液体原料(L)を加熱するヒ
ータ(22)、搬送ガス(H)を気化室(13)に供給する搬送ガ
ス供給口(14a)、液出口(23a)に近接・離間して液出口(2
3a)との間隙(S)を限定して液出口(23a)上の搬送ガス(H)
の流速を高めるダイアフラム(4A)、および原料ガスと搬
送ガス(H)とを気化室(13)から反応室(B)に供給する混合
ガス排出口(15a)とで構成された、液体原料用気化供給
器である。ここでは、ダイアフラム(4A)によって間隙
(S)が限定され、搬送ガス(H)の流速が高められる。
部(VS)に関するものであり、図1にその第1実施例の半
断面図を示す。本発明の構成概略図は図5に示した通り
である。以下、本発明を図示実施例に従って詳述する。
図1の気化供給部(VS)において、ハウジングブロック(1
1)の上面に開閉用アクチュエータ(25)が設置されてお
り、下面には流量制御室閉塞フランジ(16)を介して流量
制御用アクチュエータ(17)が設置されている。ハウジン
グブロック(11)には、上面に開口する取付孔(18)が穿設
されていて開閉用アクチュエータ(25)の取付部が装着さ
れており、開閉用アクチュエータ(25)に接続された気化
器開閉弁(12)の弁体(3)が挿入されている。取付孔(18)
の底の部分が気化室(13)となっており、搬送ガス流入路
(14)と混合ガス流出路(15)が接続されており、その搬送
ガス供給口(14a)と混合ガス排出口(15a)が気化室(13)に
それぞれ開口している。開閉用アクチュエータ(25)は例
えば空圧式アクチュエータで構成されている。一方、流
量制御用アクチュエータ(17)は、例えば、積層圧電素
子、あるいは電磁ソレノイド等で構成されている。
ク(11)の下面に開口する流量制御室(6)が穿設されてお
り、流量制御室(6)と気化室(13)とは隔壁(19)に穿設さ
れた液絡部(23)によって連通している。ハウジングブロ
ック(11)の下面には制御用ダイアフラム(20)を有する流
量制御室閉塞フランジ(16)が液密状態に固着されてい
る。流量制御室(6)には制御弁体(8)が収納されており、
その上端に突設された液絡部挿入突起(9)が液絡部(23)
に挿入され、液絡部(23)の内周と液絡部挿入突起(9)の
外周との間に微細間隙(10)が形成されている。制御弁体
(8)の下面には突起(8a)が突設されており、前記制御用
ダイアフラム(20)に当接している。
されており、細径部分にコイルバネ(21)が挿入されてい
て、制御弁体(8)を制御用ダイアフラム(20)側に押圧付
勢している。制御弁体(8)の上面には液絡部挿入突起(9)
の周囲を取り囲むようにリング状シール突起(8a)が突設
されており、隔壁(19)の下面に当接・離間するようにな
っている。流量制御用アクチュエータ(17)のプランジャ
(17a)は制御用ダイアフラム(20)の下面に当接してお
り、制御用ダイアフラム(20)を介して制御弁体(8)を駆
動するようになっている。
ータ(22)と温度センサ(24)とが埋設されており、隔壁(1
9)部分の温度を一定に保ち、液体原料(L)を加熱するよ
うになっている。流量計測部(LM)と気化供給部(VS)と
は、液入口継手(5a)を介して接続されており、液体原料
(L)が流量制御室(6)に流入するようになっている。搬送
ガス流入路(14)内には、先端部分がしぼられ且つ先端部
分が液出口(23a)に向けられた搬送ガス噴射ノズル(4)が
配設されている。先端部分の曲げ角度を(θ)で示す。
(図2,4) 搬送ガス(H)には、例えばヘリウム単体や他のガスの混
合ガスが使用される。
不活性ガス(F)を原料タンク(T)の上部空間に供給して原
料タンク(T)内の気圧を上げ、内部の液体原料(L)を液体
用気化供給器(LMFC)に供給する。液体用気化供給器(LMF
C)の流量計測部(LM)ではセンサ管(1)とバイパス管(2)に
液体原料(L)が分流して流れ、センサ管(1)の流量を計測
することにより、バイパス管(2)を含めた全流量を測定
する事が出来る。流量計測部(LM)を出た液体原料(L)
は、液体流入通路(5)を経て流量制御室(6)に入り、制御
弁体(8)と隔壁(19)との間を通って液絡部(23)の微細間
隙(10)に入り、毛細管現象で気化室(13)に開口している
液出口(23a)に滲出してくる。
(8)の開度で決まり、前記開度は流量制御用アクチュエ
ータ(17)によって制御される。閉塞時は気化器開閉弁(1
2)を動作させ、液出口(23a)を閉塞するようになってい
る。
って液出口(23a)に向かって噴き出しているが、これに
より、液出口(23a)近傍の空間から気化した原料ガスが
取り去られ、原料ガスの圧力の分圧が低減し、その結
果、液体原料(L)が著しく促進されることになる。
て液出口(23a)に滲出する液体原料(L)は、前記ロッドヒ
ータ(22)によって加熱されるが、液絡部(23)に液絡部挿
入突起(9)に挿入されているために微細間隙(10)を通過
する液体原料(L)への伝熱は容易に行われ、従って、ム
ラなく且つ十分に加熱されて液出口(23a)に滲出し、前
記搬送ガス(H)の噴出と相俟って流量が増えた場合でも
液体原料(L)の迅速な気化が達成される。
(19)並びにその周囲雰囲気から気化熱を奪い、温度が低
下しようとするが(温度低下は液体原料(L)の気化を妨
げる。)、ロッドヒータ(22)によって迅速に熱の供給が
なされ、隔壁(19)並びに周囲温度の低下を防止して、液
体原料(L)の気化を促進する。気化した原料ガスは、例
えばヘリウムなどの搬送ガス(H)と均一に混じりあって
混合ガス(Kn)となり、混合ガス流出路(15)から流出して
反応室(B)に供給される。
に、ダイアフラム(4A)を使用した例で、弁体(3)の下面
を包むように配設してあり、弁体(3)の昇降によってダ
イアフラム(4A)と液出口(23a)との間隙(S)を規定してい
る。間隙(S)に向かって流入した搬送ガス(H)は、狭い間
隙(S)を通過する際に流速を増し、搬送ガス噴射ノズル
(4)と同様の効果を発揮する。
内径0.5mm、長さ20mmの毛細管を使用し、先端
が液出口(23a)を向くように曲げた。使用した液体原料
(L)はTEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate)であ
り、図8,9のように0.2g/分,0.4g/分,0.6g
/分,0.8g/分,1.0g/分の5段階に分けて実験を
行った。搬送ガス(H)は窒素ガスを使用し、その流量は
1リットル/分であった。恒温層(A1)内の温度は90〜
100°Cに設定した。これによると、従来装置では、
図10に示すように0.2g/分の段階では混合ガス排出
路(15)側の圧力変動を生じないが、0.4g/分になると
僅かに圧力変動が見られ、次第に増大し、1.0g/分に
なると使用不可能な程度に圧力変動が生じた。一方、本
発明では図9に示すように0.2g/分,0.4g/分,
0.6g/分,0.8g/分,1.0g/分の5段階すべてに
おいて圧力変動が生じず、良好な結果を得た。
噴き出されているので、液出口近傍の空間から気化した
原料ガスが取り去られ、原料ガスの圧力の分圧が低減
し、液体原料の気化が著しく促進されることになり、そ
の結果、液体原料の供給量が増大しても円滑に気化・蒸
発させる事が出来る。更に、液体原料が微細間隙を通過
するので、液体は、迅速にムラなく且つ十分に加熱出来
前記搬送ガスの噴出と相俟って流量が増えた場合でも液
体原料の迅速な気化が達成される。
半断面図
面図
係を示す部分拡大図
図
反応室の圧力変動グラフ
の反応室の圧力変動グラフ
Claims (3)
- 【請求項1】流量制御室で流量制御された液体原料を気
化室に供給する工程(a)と、前記気化室に搬送ガスを
供給することにより前記気化室に滲出して来た前記液体
原料を蒸発・気化させて原料ガスとする工程(b)と、
前記搬送ガスと前記原料ガスとの混合ガスを反応室に供
給する工程(c)とを備える、液体原料用気化供給方法
において、前記工程(a)は、前記流量制御室と前記気化室とを連
通する液絡部の内周と前記液絡部に挿入された液絡部挿
入突起の外周との間に形成された微細間隙に前記液体原
料を通過させる工程と、前記微細間隙を通過する前記液
体原料を加熱する工程とを有し、 前記工程(b)は、前記 液体原料が滲出してくる液出口
に向かって前記搬送ガスを高速で吹き付け、前記液出口
近傍の前記搬送ガスの流速を高める事によって前記液体
原料の蒸発・気化を促進する工程を有する事を特徴とす
る、液体原料用気化供給方法。 - 【請求項2】液体原料の流量を制御する流量制御室、 前記 液体原料を蒸発・気化させて原料ガスとする気化
室、 前記流量制御室と前記気化室とを隔てる隔壁、 前記隔壁に設けられ、前記流量制御室と前記気化室とを
連通する液絡部、 前記液絡部に挿入された液絡部挿入突起、 前記液絡部の内周と前記液絡部挿入突起の外周との間に
形成された微細間隙、 前記気化室に開口され、前記微細間隙を通過した前記液
体原料を前記気化室に供給する液出口、 前記隔壁に埋設され、前記微細間隙を通過する前記液体
原料を加熱するヒータ、 搬 送ガスを前記液出口に噴射する搬送ガス噴射ノズル、
および 前記原料ガスと前記搬送ガスとを前記気化室から
反応室に供給する混合ガス排出口とで構成された、液体
原料用気化供給器。 - 【請求項3】液体原料の流量を制御する流量制御室、 前記 液体原料を蒸発・気化させて原料ガスとする気化
室、 前記流量制御室と前記気化室とを隔てる隔壁、 前記隔壁に設けられ、前記流量制御室と前記気化室とを
連通する液絡部、 前記液絡部に挿入された液絡部挿入突起、 前記液絡部の内周と前記液絡部挿入突起の外周との間に
形成された微細間隙、 前記気化室に開口され、前記微細間隙を通過した前記液
体原料を前記気化室に供給する液出口、 前記隔壁に埋設され、前記微細間隙を通過する前記液体
原料を加熱するヒータ、 搬 送ガスを前記気化室に供給する搬送ガス供給口、 前 記液出口に近接・離間して前記液出口との間隙を限定
して前記液出口上の前記搬送ガスの流速を高めるダイア
フラム、および 前記原料ガスと前記搬送ガスとを前記気
化室から反応室に供給する混合ガス排出口とで構成され
た、液体原料用気化供給器。
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JP27771093A JP3278265B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 液体原料用気化供給器とその供給方法 |
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JP27771093A Expired - Lifetime JP3278265B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 液体原料用気化供給器とその供給方法 |
Country Status (1)
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1993
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JPH07106254A (ja) | 1995-04-21 |
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