JP6017359B2 - ガス供給装置の制御方法および基板処理システム - Google Patents

Description

この発明は、ガス供給装置の制御方法および基板処理システムに関する。

ＬＳＩ製造プロセスなどの電子製品の製造プロセスにおいては、薄膜の成膜処理が行なわれる。薄膜の成膜方法としては、ドライ（気相）処理による成膜が広く採用されている。ドライ処理においては、薄膜の原料となる原料ガスが基板処理システムの処理室内に供給され、処理室内にロードされた、例えば、シリコンウエハなど被処理基板上に、薄膜が成膜される。

薄膜の原料には、常温で気体であるものと、常温では液体や固体であるものとの二通りがある。前者の場合には、そのまま、原料ガスとして処理室内に供給すればよい。しかし、後者の場合には、処理室内に供給する前に、液体や固体である原料を気化させなければならない。そのためには、液体や固体である原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器を備えたガス供給装置が別途必要である。そのようなガス供給装置の例は、例えば、特許文献１に記載されている。

特許文献１においては、液体か固体である原料は原料容器内に入れられており、原料容器内で気化される。原料容器は気化器の役割を果たす。原料容器内において気化された原料は、原料容器内に送り込まれたキャリアガスによってガス供給路内へと圧送される。圧送された原料ガスは、キャリアガスによってガス供給路内を搬送されて処理室内に供給される。

特表２００２−５２５４３０号公報

原料容器内で気化された原料（以下原料ガスという）は、キャリアガスによってガス供給路内に送り込まれ、例えば、成膜処理が行なわれる処理室内へと供給される。この場合の処理室内への、原料ガスの供給量は、原料容器内における原料ガスの単位時間当たりの発生量と、原料容器内に送り込まれるキャリアガスの流量とによって決定される。原料ガスの供給量の調節は、例えば、成膜される薄膜の、膜厚の均一性や成膜レート等をプロセスごとに最適化していくために、大切なファクターの一つである。

原料ガスの単位時間当たりの発生量は、原料容器の、主に加熱温度の高低（温度制御）により決定され、キャリアガスの流量は、流量制御器による流量の増減（流量制御）により決定される。

しかしながら、原料ガスの供給量をプロセスごとに最適化していく上で、キャリアガスの流量を増やしていくと、例えば、成膜処理において“処理室内に発生するパーティクルが増加する”、という傾向があることが確認された。パーティクルが増加すると、成膜された薄膜上にパーティクルが付着したり、成膜された薄膜中にパーティクルが取り込まれたりする。このため、成膜された薄膜の品質の劣化を招いてしまう。

この発明は、気化器内で液体あるいは固体の原料を気化させて原料ガスを発生させるガス供給装置において、気化器内に送り込むキャリアガスの流量を増やしてもパーティクルの増加を抑制できるガス供給装置の制御方法およびその制御方法を実行するガス供給装置を備えた基板処理システムを提供する。

また、この発明は、膜厚のバラツキを抑制しつつ、膜厚が薄い薄膜の成膜を可能とするガス供給装置の制御方法およびその制御方法を実行するガス供給装置を備えた基板処理システムを提供する。

この発明の第１の態様に係るガス供給装置の制御方法は、内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路とを備えたガス供給装置の制御方法であって、前記被処理基板に対する処理が、前記原料ガスの供給を複数回繰り返すことにより前記被処理基板上に薄膜を成膜していく成膜処理であるとき、前記原料ガスを供給するごとに、前記原料が収容された前記原料容器の内部の排気を実行し、前記原料容器の内部の排気を実行しないとき、前記原料容器から原料ガスを供給する際の、前記原料容器から搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度は、前記ガス供給の初期に高く、前記ガス供給を繰り返すごとに減少して所定の下限値で安定するものであり、前記原料容器の内部の排気は、全ての前記原料ガスの供給の際における、前記搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度が、前記下限値よりも低くなるように行われる。

この発明の第２の態様に係るガス供給装置の制御方法は、内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路とを備えたガス供給装置の制御方法であって、前記被処理基板に対する処理が終了した後、次に処理する被処理基板に対する処理が開始される前に、前記原料が収容された前記原料容器の内部を排気するメインレシピ排気を実行し、前記被処理基板に対する処理が、前記原料ガスの供給を繰り返しながら前記被処理基板上に薄膜を成膜していく成膜処理であるとき、前記原料ガスを供給するごとに、前記原料が収容された前記原料容器の内部を排気するサブレシピ排気を実行し、前記原料容器の内部の排気を実行しないとき、前記原料容器から原料ガスを供給する際の、前記原料容器から搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度は、前記ガス供給の初期に高く、前記ガス供給を繰り返すごとに減少して所定の下限値で安定するものであり、前記サブレシピ排気は、全ての前記原料ガスの供給の際における、前記搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度が、前記下限値よりも低くなるように実行される。

この発明の第３の態様に係る基板処理システムは、内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路とを備えたガス供給装置と、前記ガス供給路によって前記ガス供給装置と接続され、前記被処理基板に対して処理を施す処理室と、ガス排気路によって前記処理室および前記ガス供給路に接続された排気機構を備えた基板処理装置と、前記ガス供給装置および前記基板処理装置を制御する制御装置とを備えた基板処理システムであって、前記制御装置は、第１の態様または第２の態様に記載のガス供給装置の制御方法を実行する。

この発明によれば、気化器内で液体あるいは固体の原料を気化させて原料ガスを発生させるガス供給装置において、気化器内に送り込むキャリアガスの流量を増やしてもパーティクルの増加を抑制できるガス供給装置の制御方法およびその制御方法を実行するガス供給装置を備えた基板処理システムを提供できる。

また、この発明は、膜厚のバラツキを抑制しつつ、膜厚が薄い薄膜の成膜を可能とするガス供給装置の制御方法およびその制御方法を実行するガス供給装置を備えた基板処理システムを提供できる。

この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法を実行可能なガス供給装置を備えた基板処理システムの一例を概略的に示すブロック図 参考例１に係る処理の流れを概略的に示す流れ図 参考例１におけるガス供給路をパージするときのバルブの状態を示す図 （Ａ）図〜（Ｄ）図は参考例１における原料容器の内部の様子を示す図 参考例１における原料容器内の圧力の経時変化を示す図 この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例を示す流れ図 この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の原料容器の内部を排気するときのバルブの状態を示す図 この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例における原料容器内の圧力の経時変化を示す図 この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の変形例における原料容器内の圧力の経時変化を示す図 （Ａ）図および（Ｂ）図は参考例２における原料ガスの供給回数と原料容器の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合（濃度）との関係を示す図 （Ａ）図および（Ｂ）図は参考例２における原料ガスの供給回数と原料容器の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合（濃度）との関係を示す図 （Ａ）図〜（Ｃ）図は、この発明の第２の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例にしたがったときの原料ガスの供給回数と原料容器の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合との関係を示す図 第２の実施形態において、原料容器の内部を排気する際のバルブの状態を示す図 第２の実施形態に係るガス供給装置の制御方法を用いた具体的な処理の流れの一例を概略的に示す流れ図 図１３中のステップ１４におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１０におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１１におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１２におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１ａにおけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１０におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１１におけるバルブの状態を示す図 図１３中のステップ１２におけるバルブの状態を示す図

以下、この発明の実施形態を、図面を参照して説明する。なお、全図にわたり、共通の部分には共通の参照符号を付す。

（第１の実施形態）
＜基板処理システム＞
図１は、この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法を実行可能なガス供給装置を備えた基板処理システムの一例を概略的に示すブロック図である。

図１に示すように、基板処理システム１００は、ガス供給装置１と、基板処理装置２と、ガス供給装置１および基板処理装置２を制御する制御装置３とを備えている。

ガス供給装置１には、気化器１１、およびキャリアガス供給源１２が含まれている。気化器１１は、内部に原料を収容する原料容器１１１と、原料容器１１１の内部に収容された原料１１２を加熱する加熱装置１１３とを備えている。原料１１２は、例えば、基板処理システム１００が、被処理基板上に薄膜の成膜処理を施す成膜装置であった場合、薄膜の原材料となる物質であり、液体あるいは固体の状態で原料容器１１１の内部に収容される。原料１１２が液体の場合には、溶媒に、固体、液体もしくは気体の原材料となる物質を溶かしたものであってもよい。原料容器１１１には、送入側バルブ１１４および送出側バルブ１１５が設けられている。また、送入側バルブ１１４のガス送入部と、送出側バルブ１１５のガス送出部との間には、原料容器１１１をスルーさせるバイパスバルブ１１６が介在されている。

加熱装置１１３は、原料容器１１１の内部に収容された原料１１２を加熱して気化させる。これにより、原料容器１１１の内部には、原料ガスが発生される。

キャリアガス供給源１２は、原料容器１１１の内部に、キャリアガスを供給する。キャリアガスには、原料ガス等に対して不活性な性質を持つ不活性ガスが選ばれる。不活性ガスの例としては、例えば、窒素（Ｎ_２）ガスや、第１８族元素（希ガス）ガスを挙げることができる。また、第１８族元素の中では、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、クリプトン（Ｋｒ）ガス、およびキセノン（Ｘｅ）ガスが選ばれることがよい。本例では、アルゴンガスを選んだ。

キャリアガスは、流量制御器１２１および開閉バルブ１２２を介して、原料容器１１１の内部に供給される。開閉バルブ１２２は、原料容器１１１の送入側バルブ１１４のガス送入部、およびバイパスバルブ１１６のガス送入部にそれぞれ接続されている。送入側バルブ１１４が“開（オープン）状態”でバイパスバルブ１１６が“閉（クローズ）状態”のとき、キャリアガスは原料容器１１１の内部に供給される。反対に、送入側バルブ１１４が“閉状態”でバイパスバルブ１１６が“開状態”のときには、キャリアガスは、原料容器１１１をスルーしてガス供給路１３へと供給される。

原料容器１１１の内部にキャリアガスが供給された状態で、原料容器１１１の送出側バルブ１１５を“開状態”とすると、原料容器１１１内で発生された原料ガスは、キャリアガスの圧力で、キャリアガスとともにガス供給路１３へと搬送される。ガス供給路１３は、ガス供給装置１と基板処理装置２とを接続するガス配管である。

基板処理装置２には、処理室２１、排気機構２２、および移載機構２３が含まれている。処理室２１の内部には被処理基板Ｗが収容され、収容された被処理基板Ｗに対して、例えば、成膜処理等の処理が施される。被処理基板Ｗの一例は半導体ウエハ、例えば、シリコンウエハである。処理室２１のガス供給バルブ２１１のガス送入部には、ガス供給路１３が接続されている。ガス供給バルブ２１１が“開状態”となることで、処理室２１の内部には、キャリアガスによって搬送されてきた原料ガスが供給される。また、処理室２１には、排気機構２２に接続されたガス排気路２２１が接続されている。これにより、処理室２１の内部は排気機構２２によって排気され、処理の際、処理室２１の内部を処理に応じた圧力に調整したり、処理室２１の内部に供給された原料ガス等の処理ガスを排気したりすることが可能となっている。また、排気機構２２は、排気バルブ２２２を介してガス供給路１３に接続されている。これにより、ガス供給路１３の内部は排気機構２２によって、適切な圧力で排気することが可能となっている。

移載装置２３は、処理室２１への被処理基板Ｗのロードおよびアンロードを行う。本例の基板処理装置は、バッチ式縦型基板処理装置である。このため、処理室２１の内部には、縦型ボート２１２に、被処理基板Ｗを高さ方向に積み重ねた状態で収容する。基板処理装置２には、被処理基板Ｗがカセットに収容された状態でロードおよびアンロードされる。移載装置２３は、カセットとボートとの間で、被処理基板Ｗの移載を行う。

制御装置３は、ガス供給装置１および基板処理装置２を制御する。制御装置３には、マイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるプロセスコントローラ３１、ユーザーインターフェース３２、および記憶部３３が含まれている。プロセスコントローラ３１は、ユーザーインターフェース３２に接続されている。ユーザーインターフェース３２は、オペレータがガス供給装置１および基板処理装置２を管理するために、コマンドの入力操作等を行うタッチパネルや、ガス供給装置１および基板処理装置２の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等から構成される。さらに、プロセスコントローラ３１は、記憶部３３に接続されている。記憶部３３は、ガス供給装置１および基板処理装置２で実行される各種処理をプロセスコントローラ３１の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じてガス供給装置１および基板処理装置２の各構成部に処理を実行させるためのプログラム、いわゆるレシピが格納される。レシピは、例えば、記憶部３３の中の記憶媒体に記憶される。記憶媒体は、ハードディスクや半導体メモリであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。レシピは、必要に応じて、ユーザーインターフェース３２からの指示等にて記憶部３３から読み出され、読み出されたレシピに従った処理をプロセスコントローラ３１が実行することで、ガス供給装置１および基板処理装置２は、プロセスコントローラ３１の制御のもと、指定された処理を実行する。

この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法は、図１に示すような基板処理システムにおいて実施することができる。

＜参考例１＞
この発明の第１の実施形態の説明に先立ち、第１の実施形態の理解を助けるための参考例１について説明する。なお、参考例１は、第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の構成を説明する一部となることを付記しておく。
図２は、参考例１に係る処理の流れを概略的に示す流れ図である。
図２に示すように、処理の流れは、メインレシピと、サブレシピとから成り立っている。メインレシピは、例えば、カセットと縦型ボート２１２との間での被処理基板Ｗの移載、基板処理の実行可否の決定等を制御する流れである。サブレシピは、メインレシピによって基板処理の実行が許可された際、基板処理装置２による基板処理の流れを制御する流れとなる。

メインレシピが開始されると、まず、ガス供給路１３のパージ（ステップ１）およびカセットとボートとの間での被処理基板Ｗの移載（ステップ２）が行なわれる。この後、基板処理の実行可否が決定される（ステップ３）。ステップ３において、実行が決定された場合には（Ｙｅｓ）、サブレシピに移り、サブレシピを開始する。反対に、実行しない場合には（Ｎｏ）、ステップ４に進み、処理を終了するか否かを判断する。ステップ４において終了すると判断された場合には（Ｙｅｓ）、処理を終了する。

サブレシピの開始に際し、まず、被処理基板Ｗを保持した縦型ボート２１２を処理室２１の内部にロードする（ステップ５）。ロードが完了したら、処理を開始する（ステップ６）。処理が終了したら（ステップ７）、処理が終了した被処理基板Ｗを保持した縦型ボート２１２を処理室２１の内部からアンロードする（ステップ８）。アンロードが完了したら、メインレシピに復帰し、ステップ４に進む。

ステップ４においては、処理を終了するか否かを判断する。ステップ４において終了すると判断された場合には（Ｙｅｓ）、処理を終了する。ステップ４において続行すると判断された場合には（Ｎｏ）、ステップ１およびステップ２に戻り、上述したステップ１〜ステップ８を繰り返す。

ここで、注目されたいところが、処理を続行する場合に、１回目のステップ７における処理終了から、２回目のステップ６における処理開始までの時間である。以下、この時間を処理待機時間という。処理待機時間の間には、処理室２１への縦型ボート２１２のロードおよびアンロード、並びにカセットと縦型ボート２１２との間での移載等が行なわれる。このため、長い時間がかかる。そのため、ステップ１においてガス供給路１３のパージを行う。ガス供給路１３をパージする際のバルブの状態を図３に示す。

図３に示すように、ガス供給路１３をパージする際には、原料容器１１１の送入側バルブ１１４、送出側バルブ１１５、および処理室２１のガス供給バルブ２１１は“閉状態”とし、キャリアガス供給源１２の開閉バルブ１２２、原料容器１１１のバイパスバルブ１１６、ガス供給路１３の排気バルブ２２２は“開状態”とする。キャリアガスは、開閉バルブ１２２、バイパスバルブ１１６を介してガス供給路１３に供給され、キャリアガスは、さらに排気バルブ２２２を介して排気機構２２へと排気される。これにより、ガス供給路１３のパージが行なわれる。

処理待機時間の間に生じている、原料容器１１１の内部の様子を図４（Ａ）〜図４（Ｄ）に示す。
図４（Ａ）には、１回目の処理が終了した時点（ステップ７）の原料容器１１１の内部の様子が示されている。図４（Ａ）に示すように、処理が終了した直後においては、原料容器１１１の原料ガスＧの量は減っている。加熱装置１１３は、ステップ７における処理が終了しても、次の処理のために、処理待機時間の間、原料容器１１１を加熱し続ける。その結果、図４（Ｂ）に示すように、原料１１２の気化が進み、原料ガスＧの量が回復してくる。原料ガスＧの量が回復するに連れ、原料容器１１１内の圧力は高まってくる。原料容器１１１の送入側バルブ１１４、および送出側バルブ１１５はともに“閉状態”であり、原料容器１１１の内部は密閉されているためである。原料容器１１１の内部の圧力の経時変化の様子を図５に示す。

２回目のステップ６が開始されると、原料容器１１１の送入側バルブ１１４が“閉状態”から“開状態”となり、図４（Ｃ）に示すように、原料容器１１１の内部にはキャリアガスが供給される。原料容器１１１の内部にキャリアガスが供給されると、図５に示すように、原料容器１１１の内部の圧力は急激に上昇する。原料ガスの供給量をプロセスごとに最適化するために、キャリアガスの流量を増やしたとする。急激に上昇する原料容器１１１の内部の圧力の度合いは、キャリアガスの流量が増えるに連れて大きくなる。

原料容器１１１の内部の圧力が高まると発生する現象が、気化した原料が液体に戻る現象である。つまり、原料ガスＧの“霧化”が起こる。原料ガスＧの“霧化”は、原料容器１１１の内部の圧力が“霧化圧力”を超えたときに発生する。処理開始後は、原料容器１１１の送出側バルブ１１５も“閉状態”から“開状態”に切り換わるが、一気に上昇した圧力は一気には下がらない。このため、処理開始の初期段階においては、図５中に斜線および図４（Ｄ）に示すように、霧化した原料Ｌが混ざった状態の原料ガスＧが、処理室２１の内部へと供給されることになってしまう。原料ガスＧ中に混ざった霧化した原料Ｌが、処理室２１の内壁や縦型ボート２１２などの表面、ガス供給路１３の内部やガス供給バルブ２１１の内部に付着すると、パーティクルの発生源を形成してしまう。

＜ガス供給装置の制御方法＞
図６は、この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例を示す流れ図である。

そこで、第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法においては、原料ガスの“霧化”を抑制するために、図６に示すように、参考例１においてはガス供給路のパージであったステップ１を、原料容器１１１の内部を排気する（図６中には原料容器バキュームと記載）ようにした（ステップ１ａ）。ステップ１ａ以外は、参考例１において説明した通りである。原料容器１１１の内部を排気する際のバルブの状態を図７に示す。

図７に示すように、原料容器１１１の内部を排気する際には、原料容器１１１の送出側バルブ１１５およびガス供給路１３の排気バルブ２２２は“開状態”とする。それ以外の開閉バルブ１２２、原料容器１１１の送入側バルブ１１４、バイパスバルブ１１６、および処理室２１のガス供給バルブ２１１は“閉状態”とする。これにより、排気機構２２によって、ガス供給路１３を介して原料容器１１１の内部が排気される。

図８Ａは、この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例における原料容器の内部の圧力の経時変化の様子を示す図である。

図８Ａに示すように、原料容器１１１の内部の圧力は、処理終了の時点が最も低い状態となる。処理終了とともに処理待機時間となるが、加熱装置１１３は、原料容器１１１を加熱し続ける。このため、原料容器１１１の内部では原料の気化が進み、原料容器１１１の内部の圧力は上昇に転じる。第１の実施形態においては、処理待機時間の間に、原料容器１１１の内部を排気する。これにより、原料容器１１１の内部の圧力は低下する。低下させる圧力の値は、キャリアガスを供給することで原料容器１１１の内部の圧力が上昇したとしても、次の処理開始の時点においては“霧化圧力”未満となるような値が選ばれる。

このように、第１の実施形態においては、次に処理する被処理基板Ｗに対する処理を開始するに際し、原料容器１１１の内部にキャリアガスが供給されたとき、原料容器１１１の内部の圧力が霧化圧力未満となるように、原料容器１１１の内部を排気する。この構成を備えることで、原料容器１１１の内部にキャリアガスを大量に供給したときであっても、原料ガスＧの“霧化”を抑制することができる。

したがって、原料ガスＧの“霧化”を抑制することができる第１の実施形態によれば、気化器１１内で液体あるいは固体の原料を気化させて原料ガスＧを発生させるガス供給装置において、気化器１１内に送り込むキャリアガスの流量を増やしてもパーティクルの増加を抑制できるガス供給装置の制御方法が得ることができる、という利点を得ることができる。

＜ガス供給装置の制御方法：変形例＞
図８Ｂは、この発明の第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の変形例における原料容器の内部の圧力の経時変化の様子を示す図である。

図８Ｂに示すように、変形例が、上記第１の実施形態と異なるところは、処理が終了したときに原料容器１１１の内部を排気するようにしたことである。このようにしても、上記第１の実施形態の一例に係るガス供給装置の制御方法と、同様の利点を得ることができる。

よって、原料容器１１１の内部の排気は、上記第１の実施形態の一例、および本変形例に示されるように、原料ガスＧをキャリアガスによってガス供給路１３に搬送する前、即ち、原料容器１１１の内部にキャリアガスを供給する前に実行されればよい。

（第２の実施形態）
＜参考例２＞
この発明の第２の実施形態の説明に先立ち、第２の実施形態の理解を助けるための参考例２について説明する。第２の実施形態は、原料ガスの供給（ガスフロー）、ガス供給路１３の排気、およびガス供給路のパージからなるサイクルを、複数回繰り返して原子レベルの層を一層ずつ積みながら被処理基板Ｗ上に薄膜を成膜する、例えば、ＡＬＤ法、又は間欠供給ＣＶＤ法に関している。なお、参考例２は、第１の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の構成を説明する一部となることを付記しておく。

図９（Ａ）および図９（Ｂ）、並びに図１０（Ａ）および図１０（Ｂ）は、参考例２における原料ガスの供給回数と原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合（濃度）との関係を示す図である。

図９（Ａ）には、原料ガスの供給回数が８０回（８０サイクル）のときの原料ガスの供給回数と、原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合（濃度）との関係が示されている。

原料ガスＧの供給初期段階時、即ち処理開始直後においては、原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合は高く、原料容器１１１から搬送されるガス中の原料ガス濃度は“濃い”状態にある。これは、第１の実施形態において説明したように、処理終了から処理開始までの処理待機時間中に、原料容器１１１の内部の原料１１２の気化が進むためである。このため、原料ガスＧの最初の供給から数回目までは、原料容器１１１から処理室２１の内部へと搬送されるガス中の原料ガス濃度は比較的“濃い”状態である。原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合、および搬送されるガス中の原料ガスの濃度は徐々に減少し、数回目以後は、所定の下限値で安定する。原料ガスの濃度が安定しだした以後は、安定した濃度で、原料ガスＧの供給が続く。

図９（Ａ）に示すように、原料ガスＧの供給回数が、例えば、８０回のように多い場合には、被処理基板Ｗ上には、膜厚が厚い薄膜が成膜される。このため、供給初期段階において、上記の所定の下限値を超えた濃度で原料ガスＧが処理室２１の内部に供給されたとしても、薄膜の膜厚には、ほとんど影響を及ぼさない。

しかしながら、図９（Ｂ）に示すように、原料ガスＧの供給回数が、例えば、１０回のように少なく、被処理基板Ｗ上に、膜厚が薄い薄膜を成膜する場合には、供給初期段階における、上記の所定の下限値を超えた濃度で原料ガスＧを供給することが、薄膜の膜厚に、影響を及ぼすようなる。例えば、上記の所定の下限値を超えた濃度で原料ガスＧが供給されるために、膜厚の更なる薄膜化が困難になる等である。

なお、図９（Ａ）および図９（Ｂ）には、原料容器１１１の内部の原料１１２が満杯のときが示されているが、図１０（Ａ）および図１０（Ｂ）に示すように、原料容器１１１の内部の原料１１２が空に近い状態、即ち使用限界値状態となると、供給初期段階における原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合、およびそれに対応する原料容器１１１から搬送されるガス中の原料ガスの濃度は、満杯時に比較して薄くなる。これは、原料１１２の量が少なくなることによって原料容器１１１の内部の気化空間が拡がることと、原料１１２から発生するガス量が減ることによる。また、使用限界値状態における下限値Ｒｅは、満杯時における下限値Ｒｆよりも低い値となる。

図１０（Ａ）に示すように、原料ガスＧの供給回数が、例えば、８０回であると、供給初期段階における原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合の変化や下限値ＲｆおよびＲｅの変化は、成膜される薄膜の膜厚にさほどの影響は及ぼさない。

しかしながら、原料ガスＧの供給回数が、例えば、１０回であると、供給初期段階における原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合の変化や下限値ＲｆおよびＲｅの変化が、成膜される薄膜の膜厚に大きな影響を及ぼす。つまり、原料容器１１１から搬送されるガス中の原料ガスＧの濃度によって、成膜される薄膜の膜厚に大きな差が発生する。これは、被処理基板Ｗ上に、膜厚が安定した薄膜を連続して成膜することが困難となる、という事情を発生させる。

＜ガス供給装置の制御方法＞
そこで、第２の実施形態に係るガス供給装置の制御方法では、以下のようにして、成膜される薄膜の更なる薄膜化と、膜厚が安定した薄膜の連続した成膜を実現した。

図１１（Ａ）〜図１１（Ｃ）は、この発明の第２の実施形態に係るガス供給装置の制御方法の一例にしたがったときの原料ガスの供給回数と原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合との関係を示す図である。

図１１（Ａ）および図１１（Ｂ）に示すように、第２の実施形態では、最初の原料ガス供給前に、原料容器１１１の内部を排気する。これにより、原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合を低くし、原料容器１１１から搬送されるガス中の原料ガスの濃度を薄くする。そして、この排気を、原料ガスＧを供給するごとに行う。また、排気後の原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスの割合、および原料容器１１１から搬送されるガス中の原料ガスの濃度は、原料ガスＧの供給ごとに許容範囲内で安定するように、下限値Ｒｆ（図１１（Ａ）参照）よりも低くなるように排気する。さらに、図１１（Ｂ）に示す下限値Ｒｅのように、原料容器１１１の内部に収容された原料１１２の残量によって変化するものであったとき、下限値としては、使用限界値のときの下限値Ｒｅを選び、下限値Ｒｅを下回るように実行される。

このような第２の実施形態であると、原料ガスＧを供給するごとに、原料容器１１１の内部を排気する。そして、排気に際しては、下限値Ｒｅ又は下限値Ｒｆを下回るように、原料容器１１１の内部を排気することで、搬送容器１１１から搬送され、処理室２１の内部へ供給されるガス中の原料ガスＧの濃度は、最初の供給時から安定するようになる。

したがって、膜厚の薄い薄膜を成膜するために、原料ガスＧの供給回数を、例えば、１０回以下とした場合であっても、参考例２に示したような供給初期段階に発生する原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合の変化、および搬送されるガス中の原料ガスの濃度の変化、ならびに下限値ＲｆおよびＲｅの変化を抑制することができ、被処理基板Ｗ上に、薄い薄膜を、膜厚が安定させつつ連続して成膜できる、という利点を得ることができる。

なお、第２の実施形態においては、図１１（Ｃ）に示すように、例えば、原料容器１１１の内部を１回排気だけでは、原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合を、安定した値にできない場合もある。しかし、２〜３回排気すれば、原料容器１１１の内部の気化空間中に存在する原料ガスＧの割合を、安定した値とすることができる。したがって、原料容器１１１の内部を排気しない参考例２に比較すれば、被処理基板Ｗ上に、薄い薄膜を、膜厚が安定させつつ連続して成膜することが可能である。したがって、第２の実施形態によれば、膜厚のバラツキを抑制しつつ、膜厚が薄い薄膜の成膜を可能とするガス供給装置の制御方法が実現できる。

図１２は、第２の実施形態において、原料容器の内部を排気する際のバルブの状態を示す図である。

図１２に示すように、第２の実施形態において、原料容器１１１の内部を排気する際には、開閉バルブ１１２、原料容器１１１の送入側バルブ１１４、送出側バルブ１１５およびガス供給路１３の排気バルブ２２２は“開状態”とする。それ以外の原料容器１１１のバイパスバルブ１１６、および処理室２１のガス供給バルブ２１１は“閉状態”とする。これにより、排気機構２２によって、ガス供給路１３を介して原料容器１１１の内部を排気することができる。

なお、第２の実施形態においては、原料容器１１１の内部を排気する際には、原料容器１１１の内部にキャリアガスを供給したままでよい。これは、第２の実施形態は、
（１）原料容器１１１の内部の原料ガスＧの割合を下げればよいので、
第１の実施形態に比較して原料容器１１１の内部の圧力を大きく下げる必要がないこと
（２）短時間の間にキャリアガスのオンオフを繰り返すことは、キャリアガス供給源１２から原料容器１１１の内部へのキャリアガス供給路中の気流を乱す可能性があり、安定したキャリアガスの供給が難しくなること
などによる。

＜具体的な処理の流れの一例＞
図１３は、第２の実施形態に係るガス供給装置の制御方法を用いた具体的な処理の流れの一例を概略的に示す流れ図である。
図１３に示すように、具体的な処理の流れの一例は、メインレシピにおいて、第１の実施形態を実施した後、サブレシピにおいて、第２の実施形態を実施する。メインレシピが開始されると、ステップ１ａおよびステップ２に示すように、第１の実施形態にしたがった原料容器１１１の内部の排気（原料容器バキューム（メインレシピ））と、カセットとボートとの間での被処理基板Ｗの移載（ステップ２）が行なわれる。ステップ３において、サブレシピの実行が決定された場合には（Ｙｅｓ）、サブレシピを開始する。

サブレシピが開始されると、ステップ５に示すように、被処理基板Ｗを保持した縦型ボート２１２を処理室２１の内部にロードする。ロードが完了したら、処理を開始（ステップ６）する。本例においては、まず、ステップ１０に示すように、原料ガスＧを処理室２１の内部へ供給する（ガスフロー）。次いで、ステップ１１に示すように、ガス供給路１３内を排気する（バキューム）。次いで、ステップ１２に示すように、ガス供給路１３内を、例えば、不活性なキャリアガスでパージする（パージ）。次いで、ステップ１３において、処理を終了するか否かを判断する。処理を終了しないと判断した場合（Ｎｏ）、ステップ１４に進み、第２の実施形態にしたがった原料容器１１１の内部の排気を行う（原料容器バキューム（サブレシピ））。そして、ステップ１０〜ステップ１３を繰り返す。ステップ１３において処理を終了すると判断した場合（Ｙｅｓ）、ステップ８に進み、処理が終了した被処理基板Ｗを保持した縦型ボート２１２を処理室２１の内部からアンロードする。アンロードが完了したら、メインレシピに復帰し、ステップ４に進む。

ステップ４において、終了すると判断した場合（Ｙｅｓ）、処理を終了する。ステップ４において終了しない判断した場合には（Ｎｏ）、ステップ１ａおよびステップ２に戻り、上述したステップ１〜ステップ１４を繰り返す。

このように、第２の実施形態を実施する場合には、第１の実施形態と併用されることが望ましい。なお、図１４Ａ〜図１４Ｄに第２の実施形態の流れ、ステップ１４、ステップ１０、ステップ１１、ステップ１２におけるバルブの状態を示し、図１５Ａ〜図１５Ｄに第１の実施形態の流れ、ステップ１ａ、ステップ１０、ステップ１１、ステップ１２におけるバルブの状態を示しておく。

以上、この発明を実施形態に従って説明したが、この発明は、上記実施形態に限定されることは無く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である。

例えば、上記実施形態においては、原料を液体としたが、原料は固体であってもよい。また、基板処理装置については、バッチ式縦型基板処理装置を例示したが、基板処理装置は縦型に限られるものではなく、バッチ式に限られるものでもない。

その他、この発明はその要旨を逸脱しない範囲で様々に変形することができる。

１…ガス供給装置、２…基板処理装置、３…制御装置、１１…気化器、１２…キャリアガス供給源、１３…ガス供給路、２１…処理室、１１１…原料容器、１１２…原料。

Claims (5)

1. 内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、
   前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
   前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路と
   を備えたガス供給装置の制御方法であって、
   前記被処理基板に対する処理が、前記原料ガスの供給を複数回繰り返すことにより前記被処理基板上に薄膜を成膜していく成膜処理であるとき、
   前記原料ガスを供給するごとに、前記原料が収容された前記原料容器の内部の排気を実行し、
   前記原料容器の内部の排気を実行しないとき、前記原料容器から原料ガスを供給する際の、前記原料容器から搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度は、前記ガス供給の初期に高く、前記ガス供給を繰り返すごとに減少して所定の下限値で安定するものであり、
   前記原料容器の内部の排気は、前記原料ガスの供給の際における、前記搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度が、前記下限値よりも低くなるように実行されることを特徴とするガス供給装置の制御方法。
2. 前記下限値は、前記原料容器の内部に収容された前記原料の残量によって変化し、
   前記下限値として、前記原料の残量が空に近い使用限界値状態のときの下限値が選ばれることを特徴とする請求項１に記載のガス供給装置の制御方法。
3. 前記原料ガスの供給を繰り返す繰り返し回数は、１０回以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のガス供給装置の制御方法。
4. 内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、
   前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
   前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路と
   を備えたガス供給装置の制御方法であって、
   前記被処理基板に対する処理が終了した後、次に処理する被処理基板に対する処理が開始される前に、
   前記原料が収容された前記原料容器の内部を排気するメインレシピ排気を実行し、
   前記被処理基板に対する処理が、前記原料ガスの供給を繰り返しながら前記被処理基板上に薄膜を成膜していく成膜処理であるとき、
   前記原料ガスを供給するごとに、前記原料が収容された前記原料容器の内部を排気するサブレシピ排気を実行し、
   前記原料容器の内部の排気を実行しないとき、前記原料容器から原料ガスを供給する際の、前記原料容器から搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度は、前記ガス供給の初期に高く、前記ガス供給を繰り返すごとに減少して所定の下限値で安定するものであり、
   前記サブレシピ排気は、前記原料ガスの供給の際における、前記搬送されるガス中の前記原料ガスの濃度が、前記下限値よりも低くなるように行われることを特徴とするガス供給装置の制御方法。
5. 内部に、液体あるいは固体の原料を収容する原料容器を備え、前記原料容器の内部で前記原料を気化させて原料ガスを発生させる気化器と、前記原料容器の内部に、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料容器の内部を、被処理基板に対して処理を施す処理室に接続し、前記キャリアガスによって前記原料ガスが搬送されるガス供給路とを備えたガス供給装置と、
   前記ガス供給路によって前記ガス供給装置と接続され、前記被処理基板に対して処理を施す処理室と、ガス排気路によって前記処理室および前記ガス供給路に接続された排気機構を備えた基板処理装置と、
   前記ガス供給装置および前記基板処理装置を制御する制御装置と
   を備えた基板処理システムであって、
   前記制御装置は、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のガス供給装置の制御方法を実行することを特徴とする基板処理システム。

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