JPH07230322A

JPH07230322A - 気化流量制御器

Info

Publication number: JPH07230322A
Application number: JP6044992A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Kono; 武志河野; Hideaki Miyamoto; 英顕宮本; Kyoichi Ishikawa; 亨一石川
Original assignee: Stec KK
Current assignee: Stec KK
Priority date: 1994-02-20
Filing date: 1994-02-20
Publication date: 1995-08-29
Anticipated expiration: 2018-01-27
Also published as: JP3370173B2

Abstract

(57)【要約】【目的】気化すべき液体材料が熱的影響を受けるのを
できるだけ少なくし、常に安定にしかも高速応答性でも
って気化ガスを流量制御することができる気化器を提供
すること。【構成】ヒータ２および温度センサ３を内蔵した本体
ブロック１にダイヤフラム２３によって覆われた気化室
２１を形成する一方、本体ブロック１内に液体材料導入
路４およびガス導出路５を、それぞれの一端が本体ブロ
ック１の端面において開口し、それぞれの他端が気化室
２１に連通するように形成するとともに、本体ブロック
１に設けた押圧駆動部２９によってダイヤフラム２３を
駆動することにより、液体材料導入路４の気化室２１に
臨む開口８の開度を調整し、液体材料導入路４を介して
導入される液体材料ＬＭを気化室２１内において気化
し、気化によって発生したガスＧをガス導出路５を介し
て導出するように構成した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば半導体製造に
おいて用いる四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄）などの液体材
料を定量気化することができる気化流量制御器に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の気化流量制御器の一つとして、図
８に示すように、適宜の温度に設定された恒温槽８１内
に、液体材料ＬＭを収容した液体材料タンク８２を設
け、この液体材料タンク８２をプレートヒータ８３によ
って適宜加熱して液体材料タンク８２内の温度を上昇さ
せて液体材料ＬＭの蒸気圧を高めてこれを気化し、出口
側との圧力差を得ることで、発生した気体Ｇを気体用マ
スフローコントローラ（以下、ＧＭＦＣという）８４で
直接流量制御するものがある。

【０００３】また、従来の気化流量制御器の他の例とし
て、図９に示すように、ヒータ（図示してない）を内蔵
した金属ブロック９１内に、熱伝導性および耐腐食性の
良好な粉体９２を充填した気化室９３を形成し、この気
化室９３の一端側に、液体材料ＬＭを導入するための細
径の液体材料供給ライン９４とキャリアガスＣＧを導入
するための太径のキャリアガス供給ライン９５とを接続
し、液体材料供給ライン９４の上流側を液体材料用マス
フローコントローラ（以下、ＬＭＦＣという）９６およ
びストップバルブ９７を介して液体材料タンク９８に接
続し、液体材料状態でＬＭＦＣ９６によって流量制御さ
れた液体材料ＬＭを気化室９３に導入し、その全量を気
化するようにしたものがある。なお、９９は恒温槽、１
００は不活性ガス導入管である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記図
８に示した気化流量制御器においては、液体材料タンク
８２全体を加熱する必要があり、液体材料ＬＭが常時熱
の影響下にあるため、熱による分解や、組成変化を起こ
すことがあるとともに、液体材料タンク８２から不純物
が溶出し、これが液体材料ＬＭに混入するといった不都
合がある。また、この図に示す気化流量制御器において
は、ガス流量を直接制御するため、ＧＭＦＣ８４の性能
が応答性や安定性に直接影響を及ぼし、より高性能なＧ
ＭＦＣを必要とし、コストアップとなるほか、液体材料
ＬＭの種類によっては、所定加熱温度で蒸気圧が低い場
合があり、そのため、ＧＭＦＣ８４の圧力損失をできる
だけ小さくする必要があった。

【０００５】また、前記図９に示した気化流量制御器に
おいては、液体材料タンク９８内に窒素またはヘリウム
などの不活性ガスを供給することにより、液体材料タン
ク９８内の圧力を高め、その供給圧力によって液体材料
ＬＭを気化流量制御器側に圧送しているため、液体材料
タンク９８内の液体材料ＬＭに加圧に用いた不活性ガス
が溶け込むことがあり、したがって、液体材料ＬＭは、
溶存ガスを含んだ状態で気化流量制御器に供給されるこ
とになる。

【０００６】そして、液体材料供給ライン９４に設けら
れているＬＭＦＣ９６において局所的な圧力低下が生ず
ると、液体材料ＬＭ中の溶存ガスが液体材料供給ライン
９４中に放出される（これをキャビテーション現象とい
う）。このようにして液体材料供給ライン９４中に放出
されたガスは微少な気泡となるが、この気泡は供給系の
たまり部などに蓄積される可能性があり、大きくなった
気泡は断続的、周期的に気化流量制御器に導入される。
したがって、気化流量制御器から導出される蒸気は、流
量安定性の面で問題となる場合があり、気化流量制御器
の二次側（下流側）が真空の場合、この現象はより顕著
となる。すなわち、真空の場合、溶存ガスのみならず、
液体材料ＬＭもおいて液体材料供給ライン９４中で気化
するからである。

【０００７】また、図９に示した気化流量制御器におい
ては、気化室９３に粉体を９２を充填しているため、気
化室９３内部で圧力損失が生じ、ＬＭＦＣ９６で制御さ
れた液体材料ＬＭが気化室９３に導入され気化する際に
上昇する圧力が気化室９３内部で平衡状態になるまでに
時間を費やし、そのため、ガス流量としての応答性が悪
いといった不都合があった。

【０００８】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、気化すべき液体材料が熱的影響を受けるのを
できるだけ少なくし、常に安定にしかも高速応答性でも
って気化ガスを流量制御することができる気化流量制御
器を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の気化流量制御器は、ヒータおよび温度セ
ンサを内蔵した本体ブロックにダイヤフラムによって覆
われた気化室を形成する一方、本体ブロック内に液体材
料導入路およびガス導出路を、それぞれの一端が本体ブ
ロックの端面において開口し、それぞれの他端が気化室
に連通するように形成するとともに、本体ブロックに設
けた押圧駆動部によってダイヤフラムを駆動することに
より、液体材料導入路の気化室に臨む開口の開度を調整
し、液体材料導入路を介して導入される液体材料を気化
室内において気化し、気化によって発生したガスをガス
導出路を介して導出するように構成した点に特徴があ
る。

【００１０】この場合、本体ブロックにヒータおよび温
度センサを内蔵させるのに代えて、本体ブロックを恒温
槽に収納したり、また、赤外ランプで加熱するなど、本
体ブロックを外部から加熱できるように構成してあって
もよい。

【００１１】そして、上記いずれの場合においても、本
体ブロックとしては、金属やセラミックあるいはフッ素
樹脂などの耐熱性樹脂で構成するのが好ましい。

【００１２】前記構成の気化流量制御器においては、そ
の気化室が気化機能と流量調整機能とを備えているとと
もに、デッドボリュームが極めて小さい。したがって、
気化室において発生した気化ガスが気化室外に速やかに
導出され、高速応答が可能となる。そして、高速応答が
可能になることにより、気化ガスの短時間の繰り返し発
生が可能となり、下流側で圧力変動が生じても、これを
短時間で収束することができる。また、前述したよう
に、気化室が気化機能と流量調整機能とを備えているの
で、装置の小型化およびコストダウンが図れる。

【００１３】

【実施例】図１〜図３は、この発明の気化流量制御器Ａ
の一例を示し、図１および図２において、１は例えばス
テンレス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好
な金属材料からなる直方体形状の本体ブロックである。
この本体ブロック１には、詳細には図示してないが、本
体ブロック１全体を加熱する例えばカートリッジヒータ
２および熱電対などの温度センサ３が内蔵されている。

【００１４】４，５は互いに交わることなく本体ブロッ
ク１内に鉤型に形成された液体材料導入路、ガス導出路
である。すなわち、液体材料導入路４は、その一方の開
口（液体材料導入口）６が本体ブロック１の一つの側面
７に形成され、他方の開口８が側面７に直交する上面９
に形成され、後述する気化室２１に液体材料ＬＭを導入
するように構成されている。また、ガス導出路５は、一
方の開口１０が前記上面９に形成され、他方の開口（ガ
ス導出口）１１が前記側面７と対向する側面１２に形成
され、気化室２１において発生したガスＧを本体ブロッ
ク１外に導出するように構成されている。１３，１４は
液体材料導入口６、ガス導出口１１にそれぞれ接続され
る継手である。

【００１５】前記本体ブロック１の上面９における構成
を、本体ブロック１の平面構成を示す図２および本体ブ
ロック１の上部構成を示す図３をも参照しながら詳細に
説明すると、液体材料導入路４の前記上面９における開
口８は、上面９の例えば中央部分１５に開口している。
この中央部分１５の周囲には、開口８と同心状に溝１６
が形成され、この溝１６に臨むようにしてガス導出路５
の開口１０が開設されている。そして、液体材料導入路
４の内径は、例えば０．５〜１．５ｍｍ程度であり、ガ
ス導出路５の内径は、例えば２〜４ｍｍ程度であり、開
口８と同心状に形成された溝１６までの距離は３〜６ｍ
ｍ程度である。これらの寸法は、液体材料導入口６から
導入される液体材料ＬＭの量に応じて適宜定められるこ
とは言うまでもない。

【００１６】そして、溝１６の外方には、図３に示すよ
うに、例えば２０〜８０μｍ程度の厚みを有するステン
レス鋼よりなる環状のスペーサ１７が周設されている。
このスペーサ１７は、後述するダイヤフラム２３の下部
周辺を当接保持する。１８はスペーサ１７の外方に周設
された溝１９に嵌設されたシール部材で、このシール部
材１８には後述する弁ブロック２０の下面が当接する。

【００１７】再び図１に戻り、２０は本体ブロック１の
上面９に載置される弁ブロックで、例えばステンレス鋼
などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材から
なる。この弁ブロック２０と前記上面９との間に気化室
２１が形成されている。すなわち、弁ブロック２０の内
部空間２２に、ダイヤフラム２３がその下部周辺をスペ
ーサ１７に当接し、ばね２４によって常時上方に付勢さ
れるようにして設けられ、このダイヤフラム２３とスペ
ーサ１７とによって気化室２１が構成されるのである。

【００１８】前記ダイヤフラム２３は、耐熱性および耐
腐食性の良好な素材からなり、図３に示すように、軸部
２５の下方に本体ブロック１の上面９の中央部分１５と
当接または離間し、液体材料導入路４の開口８を開閉す
るための弁部２６が形成されるとともに、この周囲に薄
肉部２７を備え、さらに、この薄肉部２７の周囲に厚肉
部２８を備えてなるもので、常時はばね２４によって上
方に付勢されることにより、弁部２６が前記中央部分１
５から離間しているが、軸部２５に下方向への押圧力が
作用すると、弁部２６が中央部分１５と当接密着し、前
記開口８を閉じるように構成されている。

【００１９】この実施例においては、前記ダイヤフラム
２３を液体材料ＬＭの流量調整およびシャットオフのた
めの弁、並びに、液体材料導入口６を介して本体ブロッ
ク１内に供給される液体材料ＬＭの気化室２１を構成す
る部材として使用している。したがって、前記シャット
オフをより確実に行うため、ダイヤフラム２３のフラッ
トな下面には、フッ素系樹脂をコーティングしたり、ラ
イニングが施されている。なお、このコーティングなど
に代えて、ダイヤフラム２３そのものをフッ素系樹脂で
形成してもよい。

【００２０】上記構成のダイヤフラム２３は、その軸部
２５が上になるようにして、その下面周辺部がスペーサ
１７に当接し、その下面側に形成される気化室２１内に
は、本体ブロック１の上面２ｂに形成された開口８，１
０および溝１６が全て含まれるように設けられる。つま
り、液体材料導入路４およびガス導出路５の開口８，１
０は、気化室２１内において連通している。そして、こ
のダイヤフラム２３が後述するアクチュエータ２９によ
って押圧され、液体材料ＬＭを気化室２１内に導入する
ための開口８の開度を調節したり、閉じることにより、
液体材料ＬＭの気化室２１内への導入量を制御するので
ある。

【００２１】２９は前記ダイヤフラム２３を下方に押圧
してこれを歪ませるアクチュエータで、この実施例にお
いては、弁ブロック２０の上部に立設されたハウジング
３０内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック
３１を設け、このピエゾスタック３１の押圧部３２をダ
イヤフラム２３の軸部２５に当接させたピエゾアクチュ
エータに構成されている。

【００２２】次に、上記気化流量制御器Ａの動作につい
て、図４をも参照しながら説明する。上述したように、
ダイヤフラム２３はばね２４の付勢力によって常に上方
に付勢されており、ダイヤフラム２３の弁部２６は、図
３に示すように、本体ブロック１の上面９と僅かな隙間
をもって離間した状態にある。したがって、液体材料導
入路４およびガス導出路５の上部側の開口８，９は開放
されている。

【００２３】そして、ヒータ２に通電を行い、本体ブロ
ック１を加熱しておいた状態において、ピエゾスタック
３１に所定の直流電圧を印加すると、ダイヤフラム２３
が下方に押し下げられ、その弁部２６は、図４に示すよ
うに、前記上面９の中央部分１５と当接するように歪
み、液体材料導入路４の開口８が閉鎖され、液シャット
オフの状態になる。したがって、液体材料ＬＭを例えば
３ｋｇ／ｃｍ²程度の圧力で気化流量制御器Ａに供給し
ても、気化室２１内に液体材料ＬＭが流入することはな
い。

【００２４】次に、ピエゾスタック３１に印加する電圧
を前記印加電圧よりやや小さくして、ダイヤフラム２３
への押圧力を小さくすると、ダイヤフラム２３による開
口８閉鎖が解除され、弁部２６と前記中央部分１５との
間に僅かな隙間が生じ、この隙間を介して液体材料ＬＭ
が気化室２１に導入されるようになる。そして、液体材
料ＬＭは、気化室２１への流入に伴う圧力降下とヒータ
２による加熱（例えば１００℃程度）とによって速やか
に気化し、気化によって生じたガスＧはガス導出路５を
経てガス導出口１１側へ流れていく。

【００２５】上述の説明から理解されるように、上記気
化流量制御器Ａにおいては、液体材料ＬＭが気化室２１
への流入に伴う圧力降下とヒータ２による加熱とによっ
て速やかに気化されるとともに、気化室２１のボリュー
ムが極めて小さいので、気化によって生じたガスＧを速
やかに効率よく導出できる。そして、ダイヤフラム２３
が液体材料ＬＭの流量を調整する弁と、液体材料ＬＭを
気化させる気化室２１の構成部材とを兼ねているため、
例えば図９に示した従来の気化流量制御器と異なり、流
量調整弁と気化室との間にデッドボリュームが生じるこ
とはなく、したがって、気泡が蓄積されたり、成長する
といったことがなく、従来の気化流量制御器で問題とさ
れていたキャビテーション現象が生ずることはなく、所
望流量のガスＧを安定に供給することができる。

【００２６】このように、気化室２１が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、高速応答が可能となり、
気化ガスの短時間の繰り返し発生が可能となる。

【００２７】図５は、上記構成の気化流量制御器Ａを例
えば半導体製造装置の材料供給ラインに組み込んだ例を
示し、この図において、３３は気化流量制御器Ａの上流
側の液体材料供給ライン、３４はこの液体材料供給ライ
ン３３に設けられる液体用流量計、３５は気化流量制御
器Ａの下流側のガスラインで、その外部にはヒータ３６
が巻設されている。３７はライン全体を制御するコント
ローラである。

【００２８】上記構成のシステムにおいて、液体材料供
給ライン３３を気化流量制御器Ａの方向に流れる液体材
料ＬＭの流量が液体用流量計３４によって検出され、コ
ントローラ３７に入力される。コントローラ３７には予
め設定流量が入力されており、前記検出流量と設定流量
とが比較される。コントローラ３７は、前記比較に基づ
いて気化流量制御器Ａのアクチュエータ２９に対する印
加電圧を制御することにより、気化流量制御器Ａに導入
される液体材料ＬＭの流量を一定に制御する。定流量制
御された液体材料ＬＭは、気化室２１において全量気化
され、この気化によって生じたガスＧはガスライン３６
を介して図示しない半導体製造装置に送られる。

【００２９】したがって、上記システムにおいては、気
化流量制御器Ａ以降のユースポイント（この場合、半導
体製造装置）に一定に流量制御されたガスを安定に供給
することができる。さらに、設定流量を変化させること
により、任意流量のガス流量が得られ、たとえ、液体材
料供給ライン３３に圧力変動が生じてもこれを短時間で
収束させることができる。

【００３０】上述の説明から理解されるように、この発
明の気化流量制御器Ａにおいては、液体材料ＬＭを、気
化室２１への流入に伴う圧力降下と熱エネルギーとを与
えることにより極めて短い時間に気化させるようにした
ものである。したがって、本体ブロック１にヒータ２お
よび温度センサ３を内蔵させるのに代えて、本体ブロッ
ク１を恒温槽に収納したり、また、赤外ランプで加熱す
るなど、本体ブロック１を外部から加熱できるように構
成してあってもよい。

【００３１】そして、上記いずれの場合においても、本
体ブロック１としては、金属以外の耐熱性素材、例えば
セラミックあるいはフッ素樹脂などの耐熱性樹脂で構成
してもよい。

【００３２】また、気化室２１を本体ブロック１内に形
成するようにしてもよい。そして、ヒータ２で本体ブロ
ック１を加熱する場合は、ヒータとしてプレートヒータ
を用いてもよく、本体ブロック１の特に気化室２１近傍
を加熱できるようにしてあればよい。さらに、液体材料
導入路４やガス導出路５は、鉤型状に形成する必要はな
く、ストレートであってもよい。そしてさらに、アクチ
ュエータ２９として、電磁式のものやサーマル式のもの
を用いてもよい。

【００３３】そして、液体材料ＬＭは、常温常圧で液体
状態であるものに限られるものではなく、常温常圧で気
体であっても適宜加圧することにより常温で液体となる
ようなものであってもよい。

【００３４】また、図５に示すように、気化流量制御器
Ａへの液体材料供給ライン３３にヒータ３８を巻設し、
液体材料ＬＭを予熱し、気化時に必要な熱エネルギーを
液体材料ＬＭに予め与えるようにしてもよい。このよう
に構成した場合、気化流量制御器Ａにおける気化をより
効率よく行え、より大きな流量のガスを容易に得ること
ができる。

【００３５】さらに、図６に示すように、一つの本体ブ
ロック１に複数（図示例では３つ）の気化室２１を設け
るとともに、それぞれの気化室２１に対して互いに異な
る液体材料ＬＭを設け、ガス導出口１１の上流側におい
て合流させ、混合ガスＫＧとして取り出すようにしても
よい。

【００３６】そしてさらに、図７に示すように、気化室
２１とガス導出口１１までの間のガス導出路５を複数
（図示例では２つ）設けてもよい。このようにした場
合、ガス導出口１１側の圧力損が軽減され、気化室２１
の圧力が低くなるので、気化効率が向上し、それだけ、
気化室２１に対する液体材料ＬＭの流入量を増やすこと
ができる。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の気化流
量制御器によれば、液体材料が気化室に導入されるまで
液相かつ室温状態であるから、従来の気化流量制御器と
異なり、熱影響による液体材料の分解や組成変化といっ
た問題がなくなる。そして、この気化流量制御器におい
ては、気化室の内容積が極めて小さいので、液体材料の
気化を開始してからガス流量が安定するまでの応答時間
が可及的に短くなり、したがって、短時間の繰り返しの
発生が可能となる。また、この気化流量制御器において
は、気化室が気化機能と流量調整機能とを備えているの
で、装置の小型化およびコストダウンが図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係る気化流量制御器の一例を示す縦
断面図である。

【図２】前記気化流量制御器の本体ブロックの平面構成
を示す図である。

【図３】前記本体ブロックの上部構成を示す拡大縦断面
図である。

【図４】前記気化流量制御器の動作説明図である。

【図５】前記気化流量制御器を組み込んだ材料供給ライ
ンの構成図である。

【図６】この発明の他の実施例に係る本体ブロックの平
面構成を概略的に示す図である。

【図７】この発明の他の実施例に係る本体ブロックの平
面構成を概略的に示す図である。

【図８】従来の気化流量制御器を説明するための図であ
る。

【図９】従来の別の気化流量制御器を説明するための図
である。

【符号の説明】

１…本体ブロック、２…ヒータ、３…温度センサ、４…
液体材料導入路、５…ガス導出路、６…液体材料導入
口、８…開口、１１…ガス導出口、２１…気化室、２３
…ダイヤフラム、２９…押圧駆動部、ＬＭ…液体材料、
Ｇ…ガス。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ヒータおよび温度センサを内蔵した本体
ブロックにダイヤフラムによって覆われた気化室を形成
する一方、本体ブロック内に液体材料導入路およびガス
導出路を、それぞれの一端が本体ブロックの端面におい
て開口し、それぞれの他端が気化室に連通するように形
成するとともに、本体ブロックに設けた押圧駆動部によ
ってダイヤフラムを駆動することにより、液体材料導入
路の気化室に臨む開口の開度を調整し、液体材料導入路
を介して導入される液体材料を気化室内において気化
し、気化によって発生したガスをガス導出路を介して導
出するように構成したことを特徴とする気化流量制御
器。
【請求項２】外部から加熱可能に構成された本体ブロ
ックにダイヤフラムによって覆われた気化室を形成する
一方、本体ブロック内に液体材料導入路およびガス導出
路を、それぞれの一端が本体ブロックの端面において開
口し、それぞれの他端が気化室に連通するように形成す
るとともに、本体ブロックに設けた押圧駆動部によって
ダイヤフラムを駆動することにより、液体材料導入路の
気化室に臨む開口の開度を調整し、液体材料導入路を介
して導入される液体材料を気化室内において気化し、気
化によって発生したガスをガス導出路を介して導出する
ように構成したことを特徴とする気化流量制御器。
【請求項３】本体ブロックが金属よりなる請求項１ま
たは２に記載の気化流量制御器。
【請求項４】本体ブロックがセラミックよりなる請求
項１または２に記載の気化流量制御器。
【請求項５】本体ブロックが耐熱性樹脂よりなる請求
項１または２に記載の気化流量制御器。