WO2022091713A1 - ガス供給システムおよびガス供給方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a gas supply system and a gas supply method, and in particular, a gas supply system and a gas supply method configured to continuously supply a gas generated by using a vaporization supply device at a relatively large flow rate. Regarding.
- the pressure type flow rate control device can control the mass flow rate of various fluids with high accuracy by a relatively simple configuration that combines a control valve and a throttle portion on the downstream side thereof (for example, an orifice plate or a critical nozzle). , Widely used (for example, Patent Document 1).
- the pressure type flow rate control device has an excellent flow rate control characteristic that stable flow rate control can be performed even if the supply pressure on the primary side of the control valve fluctuates greatly.
- HCDS Si 2 Cl 6 : Hexachlorodisilane
- SiN x film silicon nitride film
- SiO 2 film silicon oxide film
- Patent Document 2 and Patent Document 3 by the present applicant disclose a vaporization supply device that can be used for HCDS and organic metal materials (for example, TEOS: tetraethyl orthosilicate).
- the liquid raw material of HCDS or organic metal is pumped from the raw material tank to the vaporization section and heated by the heater in the vaporization section.
- the raw material gas generated in the vaporization unit is supplied to the process chamber after the flow rate is controlled by using the control valve on the downstream side.
- the opening degree of the control valve is feedback-controlled based on the pressure on the upstream side of the throttle portion (sometimes referred to as upstream pressure), as in the conventional pressure type flow rate control device.
- upstream pressure sometimes referred to as upstream pressure
- the raw material gas generated in the vaporization section can be flowed to the downstream side of the throttle section at a desired flow rate.
- the gas generation capacity of the vaporization supply device is also required to be high.
- the entire supply path must be maintained at a high temperature of, for example, 200 ° C. or higher to prevent re-liquefaction, and the system must be able to cope with a high temperature environment. be.
- the present invention has been made to solve the above problems, and is a gas supply system capable of controlling and flowing HCDS gas or organic metal gas generated by using a vaporization supply device at a relatively large flow rate. Its main purpose is to provide a gas supply method.
- the gas supply system includes a first vaporization unit in which raw materials are stored and having a heater, a first valve provided in a flow path on the downstream side of the first vaporization unit, and the first vaporization unit.
- a first vaporization supply device including a first supply pressure sensor for measuring a gas pressure between the first valve, a second vaporization section in which raw materials are stored and having a heater, and a downstream side flow of the second vaporization section.
- a second vaporization supply device including a second valve provided on the road, a second supply pressure sensor for measuring a gas pressure between the second vaporization unit and the second valve, and the first vaporization supply device.
- a control circuit connected to the second vaporization supply device is provided, and the downstream flow path of the first vaporization supply device and the downstream flow path of the second vaporization supply device communicate with a common flow path.
- the control circuit controls the opening and closing of the first valve and the second valve so as to temporally shift the opening period of the first valve and the opening period of the second valve, and the first vaporization unit.
- the gas from the second vaporization unit and the gas from the second vaporization unit can be sequentially flowed into the common flow path.
- the first valve when the output of the first supply pressure sensor is equal to or higher than a set value, the first valve is opened from closed to start flowing gas from the first vaporization unit to a common flow path, and the second valve is started.
- the second valve is opened from closed to start flowing gas from the second vaporization unit to the common flow path.
- the second valve is maintained in the closed state during the opening period of the first valve, and the first valve is maintained in the closed state during the opening period of the second valve.
- the opening period of the first valve and the opening period of the second valve are provided with an overlapping period at the time of switching.
- the opening period of the first valve and the opening period of the second valve are provided so as to be alternately repeated.
- the first vaporizing portion and the second vaporizing portion have the same shape and the same volume, and the opening degree when the first valve is opened and the opening degree when the second valve is opened are different. It is the same, and the opening period of the first valve and the opening period of the second valve are the same length.
- the raw material stored in the first vaporization section and the second vaporization section is a liquid organic metal material or a liquid Si 2 Cl 6 .
- a third vaporization section in which raw materials are stored and having a heater, a third valve provided on the downstream side of the third vaporization section, and a gas between the third vaporization section and the third valve.
- a third supply pressure sensor for measuring pressure is provided, and a third vaporization supply device is further provided, which is connected to the control circuit and whose downstream flow path communicates with the common flow path.
- the gas supply method a first vaporization section in which raw materials are stored and having a heater, a first valve provided in a flow path on the downstream side of the first vaporization section, the first vaporization section and the above.
- a first vaporization supply device including a first supply pressure sensor for measuring a gas pressure between the first valve, a second vaporization section in which raw materials are stored and having a heater, and a downstream flow path of the second vaporization section.
- a second vaporization supply device including a second valve provided in the above, a second supply pressure sensor for measuring a gas pressure between the second vaporization unit and the second valve, the first vaporization supply device, and the first vaporization supply device.
- a control circuit connected to the second vaporization supply device is provided, and the downstream flow path of the first vaporization supply device and the downstream flow path of the second vaporization supply device communicate with a common flow path.
- the gas generated by the vaporization supply device can be supplied at a relatively large flow rate.
- the applicant measures and controls the supply amount of the gas generated by the vaporization supply device in a pulsed manner in the international application number PCT / JP2021 / 0111117 (international filing date: March 18, 2021).
- the method is disclosed.
- the vaporization supply device used here does not require a throttle portion, and the gas pressure on the upstream side of the control valve, that is, the pressure of the gas generated in the vaporization portion (hereinafter referred to as “the pressure”). , It may be called supply pressure), and the control valve is controlled based on the measurement result.
- the gas can be supplied without passing through the throttle portion, and the gas can flow at a relatively large flow rate.
- the above-mentioned vaporization supply device can supply gas in a pulsed manner at a relatively large flow rate
- the supply pressure on the upstream side of the control valve continues to decrease while the gas is being supplied, so that one pulse can be supplied.
- the control valve After supplying gas, the control valve must be closed to generate gas to recover the supply pressure, otherwise the gas for the next pulse cannot be supplied. Therefore, the recovery period of the supply pressure after the gas supply is indispensable, and it is difficult to continuously supply the gas generated by the vaporization supply device.
- continuous gas supply is performed by using a plurality of vaporization supply devices connected in parallel to a common flow path connected to the process chamber. It is possible. More specifically, by sequentially opening and closing the control valves of each vaporization supply device by staggering the time, a relatively large flow rate is continuously sent downstream from each vaporization supply device without using a throttle portion. It is configured to be able to supply gas.
- FIG. 1 shows a gas supply system 100 according to an embodiment of the present invention.
- the gas supply system 100 includes a plurality of vaporization supply devices connected in parallel on the upstream side with respect to the common flow path 8 on the downstream side, here, a first vaporization supply device 10A and a second vaporization supply device 10B. ing. Both the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B are connected to the control circuit 20 (or the control board), and can be operated independently of each other by the control circuit 20.
- control circuit 20 is provided outside the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B, but the operation control of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B is independent. As long as it can be done, it may be provided in any manner.
- the control circuit 20 may be built in, for example, one of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B, or may be dispersed in the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B. It may be arranged. In these cases, the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B are connected, and the control circuit can control the operation of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B. Further, the first vaporization supply device 10A, the second vaporization supply device 10B, and the control circuit 20 may be integrally provided.
- the upstream side of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B is connected to, for example, a liquid raw material source 2 which is a liquid raw material contained in a liquid storage tank.
- a liquid raw material source 2 which is a liquid raw material contained in a liquid storage tank.
- the liquid raw material source 2 is commonly connected to both the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B.
- the liquid raw material source 2 may be individually provided for the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B.
- HCDS Si 2 Cl 6
- TEOS tetraethyl orthosilicate
- TMGa trimethylgallium
- TMAl trimethylaluminum
- the boiling point of HCDS is about 144 ° C. and the vapor pressure at 190 ° C. is about 250 kPa abs.
- the downstream side of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B communicates with the process chamber 4 via the common flow path 8.
- both the gas generated by the first vaporization supply device 10A and the gas generated by the second vaporization supply device 10B can be supplied to the process chamber 4.
- a vacuum pump 6 is connected to the process chamber 4, and the process chamber 4 and the communication flow path can be evacuated.
- FIG. 2 shows a specific configuration of an exemplary vaporization supply device 10 used as the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B, and is a vertical vaporization supply device also described in Patent Document 3. Is shown.
- the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B are located downstream of the first and second vaporization units 12A and 12B and the first and second vaporization units 12A and 12B, respectively.
- the first to measure the supply pressure P0 that is, the pressure of the gas generated by the vaporizing portions 12A and 12B) on the upstream side of the first and second valves 14A and 14B provided and the first and second valves 14A and 14B. It also has second supply pressure sensors 16A and 16B.
- first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B of the present embodiment include the first and second liquid replenishment valves 18A and 18B arranged on the upstream side of the first and second vaporization units 12A and 12B. Each has.
- the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B are simply referred to as the vaporization supply device 10, and the first and second vaporization units 12A and 12B are simply referred to as the vaporization unit 12.
- the first and second valves 14A and 14B are simply referred to as valves 14, the first and second supply pressure sensors 16A and 16B are simply referred to as supply pressure sensors 16, and the first and second liquid replenishment valves 18A and 18B. May be simply referred to as a liquid replenishment valve 18.
- the vaporization unit 12 of the vaporization supply device 10 is provided with a heater 13a (see FIG. 2), and the supplied liquid raw material can be appropriately vaporized by controlling the heater 13a.
- the liquid raw material is vaporized with the valve 14 closed, the raw material is vaporized until the gas pressure (that is, the supply pressure P0 measured by the supply pressure sensor 16) reaches the vapor pressure corresponding to the heater set temperature.
- the gas pressure that is, the supply pressure P0 measured by the supply pressure sensor 16
- the HCDS vaporizes until the supply pressure P0 reaches the vapor pressure of the temperature, about 250 kPa, and then becomes saturated and the supply pressure P0 becomes about 250 kPa. Be maintained.
- the valve 14 is a valve (that is, a control valve) that can be adjusted to an arbitrary opening degree, and the flow rate of the gas generated by the vaporization unit 12 can be controlled by adjusting the opening degree.
- the valve 14 is configured by using, for example, a piezo element drive type valve (sometimes referred to as a piezo valve). By controlling the drive voltage applied to the piezo element, the piezo valve can change the pressing force of the diaphragm valve body 14a (see FIG. 2) against the valve seat, whereby the piezo valve can be opened at an arbitrary opening degree. ..
- the supply pressure sensor 16 provided between the vaporization unit 12 and the valve 14 can measure the supply pressure P0, which is the pressure of the generated gas, and for example, the pressure is measured from the magnitude of the strain generated in the diaphragm.
- a measuring type pressure sensor is used. It is preferable that the valve 14 and the supply pressure sensor 16 can operate without any trouble even in a high temperature environment of 150 ° C to 250 ° C.
- the vaporization supply device 10 may include a preheating unit 11 having a heater (not shown) on the upstream side of the liquid replenishment valve 18.
- the preheating unit 11 is provided to assist the vaporization in the vaporization unit 12, and by preheating the introduced liquid raw material L in the preheating unit 11, the required heat amount in the vaporization unit 12 is reduced. It is possible to suppress the temperature drop during vaporization.
- the heaters include a heater that heats the preheating unit 11 from the side surface, a heater 13a that heats the vaporization unit 12 from the side surface and the bottom surface, and a valve 14 and a flow path on the downstream side from the side surface and the bottom surface.
- a heater 13b is provided.
- the preheating unit 11, the vaporization unit 12, and the valve 14 can be independently heated to an arbitrary temperature. Normally, the heater temperature of the preheating unit 11 is set lower than the heater temperature of the vaporization unit 12, and the heater temperature of the valve 14 is set higher than the heater temperature of the vaporization unit 12.
- the heater provided in each part of the vaporization supply device 10 is composed of a heat transfer member and a heat generating element fixed to the heat transfer member.
- a heat transfer member for example, a thick plate material made of aluminum is used, and as the heat generating element, for example, a cartridge heater is used. In addition to this, a jacket heater can also be used as the heater.
- the preheating unit 11 has a preheating chamber 11a which is an expansion unit from the flow path, and is mainly heated by the heater here.
- the vaporization unit 12 has a plate-shaped vaporization chamber 12a, and the liquid raw material stored in the lower part of the vaporization chamber 12a is vaporized by a heater, and the gas is discharged from the gas outflow passage on the upper surface. ing.
- the vaporization supply device 10 includes a stop valve 17 provided on the downstream side of the valve 14, a purging three-way valve 19a provided between the liquid replenishment valve 18 and the vaporization unit 12, and the vaporization supply device 10.
- a purging three-way valve 19b or the like provided on the downstream side of the stop valve 17 may be provided.
- the stop valve 17 is used to reliably stop the supply of gas from the vaporization supply device 10.
- AOV air driven valve
- the purge three-way valves 19a and 19b are for switching the purge gas to flow, and AOV or the like is preferably used.
- the three-way valve 19a for purging when the valve body is closed, the inlet of the purge gas is closed and the flow path of the liquid raw material communicates, and when the valve body is opened, the inlet of the purge gas opens and communicates with the inside of the vaporization part to allow the purge gas to flow. It will be possible.
- the inlet of the purge gas is closed and the downstream of the stop valve 17 communicates with the process chamber, and when the valve body is opened, the inlet of the purge gas opens and communicates with the process chamber. Will be able to flow.
- the vaporization supply device 10 of the present embodiment shown in FIG. 2 a vertical configuration is adopted as in Patent Document 3. Specifically, the vaporization unit 12 is provided on the preheating unit 11, and the valve 14 and the stop valve 17 are provided on the vaporization unit 12.
- the vaporization supply device 10 is not limited to the above-mentioned vertical configuration, and has a configuration in which the preheating unit, the vaporization unit, and the valve are arranged in a row in the horizontal direction as shown in Patent Document 2 and the like. Is also good.
- the vaporization supply device 10 may be configured in any embodiment as long as it has a vaporization unit, a valve on the downstream side (typically a control valve), and a supply pressure sensor between the vaporization unit and the valve.
- the downstream side of the valve 14 is connected to the stop valve 17 via a normal gasket 22.
- a simple gasket 22 is arranged instead of providing a throttle portion such as an orifice plate, so that a large flow rate of gas can easily flow.
- the flow rate is basically controlled based on the output of the supply pressure sensor 16, but as shown in FIG. 2, a pressure sensor 21 for measuring the pressure on the downstream side of the valve 14 is provided. It may have been.
- the differential pressure between the primary side and the secondary side of the valve 14 can be measured from the output of the supply pressure sensor 16 and the output of the pressure sensor 21, and the flow rate is calculated based on the measured differential pressure. Is also possible.
- the liquid raw material L is supplied from the liquid raw material source 2 to the vaporization unit 12 or the preheating unit 11 of the vaporization supply device 10.
- the liquid raw material L is, for example, pumped by supplying a pressurized inert gas to the liquid storage tank and pushing out the liquid raw material L at a constant pressure.
- the supply amount of the liquid raw material L to the vaporization unit 12 can be adjusted by controlling the opening / closing time of the liquid replenishment valve 18 and the like.
- the raw material gas G is generated by heating the liquid raw material L using a heater.
- the supply pressure P0 rises to the vapor pressure.
- the valve 14 is opened, the raw material gas G can flow to the downstream side of the vaporization supply device 10 via the stop valve 17 in the open state.
- FIG. 3 shows that in the vaporization supply device 10, the valve 14 is operated for a predetermined period (here, 1 second) according to the valve control signal SV based on the set flow rate from the state where the supply pressure P0 is maintained at the vapor pressure (here, 246 kPa abs). It is a graph which shows the change of the supply pressure P0 when opened by one pulse.
- valve 14 When the valve 14 is opened in a pulsed manner according to the valve control signal SV, the gas accumulated in the upstream flows out to the downstream side via the valve 14. At this time, the valve 14 is opened to, for example, the maximum set opening degree (opening corresponding to 100% flow rate setting) according to the valve control signal SV.
- the supply pressure P0 recovers only to, for example, about 230 kPa, and it takes a considerably long time to reach the vapor pressure of 246 kPa after that. It takes. However, if it recovers to this extent, the next gas supply can be performed at a sufficient flow rate. It is needless to say that the above supply pressure P0 is an example and can take various values depending on the initial pressure (vapor pressure), the pulse opening / closing time, or the opening control method of the valve 14. However, it is usually assumed that the amount of gas supplied from the second time onward is smaller than the amount of gas supplied from the first time.
- the opening of the piezo valve at the first opening is set to a slightly smaller opening than the 100% fully opened state, and the opening of the piezo valve at the second and subsequent opening is set. It is conceivable to set the degree to 100%. It is also conceivable to set the opening time of the first piezo valve shorter than the opening time of the second and subsequent piezo valves. Alternatively, it is conceivable to adjust the opening degree and the opening time of the piezo valve at the time of the next pulse gas supply every time according to the magnitude of the supply pressure P0 after the recovery period.
- the vaporization supply device 10 when used alone, it is difficult to continuously supply gas to the process chamber 4, and the gas supply must be pulsed. On the other hand, in the vaporization supply device 10, the amount of gas supplied to the downstream side of the valve 14 can be obtained from the measurement result of the supply pressure P0 when the gas is supplied. Therefore, if it is a pulse supply, it is possible to supply gas with a controlled supply amount.
- the method for obtaining the gas supply amount in the gas supply of one pulse is disclosed in the international application number PCT / JP2021 / 01117 by the present applicant.
- the Cv value is a general index indicating the ease of flow of a fluid in a valve, and corresponds to the flow rate of gas flowing through the valve when the primary side pressure and the secondary side pressure of the valve are constant.
- Gg is the specific gravity of the gas
- P0 is the supply pressure, that is, the primary pressure of the valve (kPa abs)
- T is the fluid temperature (K).
- the Cv value can be expressed using the flow path cross-sectional area A of the valve and the contraction coefficient (contraction ratio) ⁇ , and here, the flow path cross-sectional area A when the piezo valve is opened to the maximum opening degree is defined as the flow path cross-sectional area A.
- A ⁇ DL using a seat diameter D (for example, about 6 mm) and a valve body lift amount L (for example, about 50 ⁇ m)
- the flow rate Q based on the supply pressure P0 can be obtained as described above.
- the gas supply amount (total volume or total substance amount) in one pulse when the valve 14 is opened for a predetermined time is Q (tn) at the time tun (n is a natural number) for each sampling of the supply pressure P0.
- each vaporization supply device 10 can flow gas at a large flow rate or a large supply amount controlled by using the supply pressure sensor 16, so a plurality of these are prepared in sequence. If the gas is supplied to the gas, it is possible to continuously supply the gas at a controlled large flow rate.
- the pulse-like supply operation of the gas from the first vaporization supply device 10A and the pulse-like supply operation of the gas from the second vaporization supply device 10B are alternately repeated.
- a continuous gas supply to the process chamber 4 is performed.
- the control circuit 20 causes the gas from the first vaporization unit 12A and the gas from the second vaporization unit 12B by shifting the pulse release period of the first valve 14A and the pulse release period of the second valve 14B in time. Can be sequentially flowed through the common flow path 8.
- FIG. 4 shows a change in the supply pressure P0A in the first vaporization supply device 10A, an open / close signal CVA of the first valve 14A, a gas flow rate QA flowing downstream of the first valve 14A, and a supply pressure in the second vaporization supply device 10B.
- the change of P0B, the open / close signal CVB of the second valve 14B, and the flow rate QB of the gas flowing downstream of the second valve 14B are shown.
- valves 14A and 14B are first closed and the supply pressures P0A and P0B are maintained at the vapor pressure (246 kPa)
- first only the first valve 14A is used for a predetermined period (here). Then it opens in a pulsed manner for 1 second). At this time, gas flows to the downstream side of the first valve 14A, the supply pressure P0A decreases sharply, and the flow rate QA fluctuates in a chevron waveform having an initial peak as shown in the figure.
- the gas supply amount corresponds to the time integral value of the graph of the flow rate QA.
- the second valve 14B remains closed, and gas is not supplied from the second vaporization supply device 10B. Therefore, during this period, gas is supplied only from the first vaporization supply device 10A.
- the first valve 14A is closed and only the second valve 14B is opened in a pulsed manner for a predetermined period (here, 1 second).
- a predetermined period here, 1 second.
- the gas supply amount corresponds to the time integral value of the graph of the flow rate QB.
- the first valve 14A is kept closed, and gas is not supplied from the first vaporization supply device 10A. Further, the supply pressure P0A, which had dropped to 82 kPa when the first valve 14A was closed, is restored to 230 kPa due to the progress of gas generation in the vaporization unit 12A.
- the second valve 14B is closed and only the first valve 14B is opened again in a pulsed manner for a predetermined period (here, 1 second). Will be.
- a predetermined period here, 1 second.
- the second valve 14B since the second valve 14B is kept closed, the supply pressure P0B, which had dropped to 82 kPa, is restored to 230 kPa due to the progress of gas generation in the vaporization unit 12B.
- FIG. 5 is a diagram showing a time change of the flow rate of the gas supplied to the process chamber 4 by the operation control shown in FIG. As can be seen from FIG. 5, as a result of the gas supply from the first vaporization supply device 10A and the gas supply from the second vaporization supply device 10B being repeatedly performed, the gas is continuously supplied to the process chamber 4.
- the first gas supply amount of the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B is slightly larger than the gas supply amount of the second and subsequent times.
- the gas supply amount for one pulse can be obtained from the measurement result of the supply pressure P0 that decreases during gas supply. Therefore, it is possible to obtain the gas supply amount even when the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B alternately supply the gas in a pulsed manner, and the overall gas supply amount is the desired amount.
- the gas can be supplied in a desired amount by adjusting the opening degree and the opening period of the control valve used as the valve 14.
- the control circuit 20 opens the first valve 14A from the closed state to allow gas to flow from the first vaporization unit 12A, and similarly, the second supply pressure.
- the second valve 14B may be configured to open from the closed state to allow gas to flow from the second vaporization unit 12B.
- FIGS. 6 and 7 show the configuration of the gas supply system and the applied valve open / close signal according to another aspect.
- the same reference numerals are given to the same elements as those in the above-described embodiment, and detailed description thereof will be omitted.
- a third vaporization supply device 10C is provided in addition to the first vaporization supply device 10A and the second vaporization supply device 10B.
- the third vaporization supply device 10C also communicates with the common flow path 8, and the first to third vaporization supply devices 10A, 10B, and 10C are connected in parallel.
- the third vaporization supply device 10C also supplies the third vaporization section 12C having a heater, the third valve 14C on the downstream side thereof, and the upstream of the third valve 14C.
- a third supply pressure sensor 16C for measuring the pressure P0 and a third liquid replenishment valve 18C for controlling the supply of the liquid to the third vaporization unit 12C are provided.
- the control circuit 20 is connected to the first to third vaporization supply devices 10A, 10B, and 10C.
- pulsed open / close signals CVA, CVB, and CVC that sequentially open for a predetermined period at different times are provided to the valves 14A, 14B, and 14C.
- a period A1 for opening the first valve 14A is provided, then a period B1 for opening the second valve 14B is provided, and then a period C1 for opening the third valve 14C is provided.
- a period A2 for opening the first valve 14A again is provided, and then a period B2 for opening the second valve 14B again and a period C2 for opening the third valve 14C again are provided.
- gas is continuously supplied to the process chamber 4 at a controlled large flow rate. It is possible.
- lamp control is adopted when each valve 14 is opened, and control is performed in which the target opening degree of the valve (here, the control valve) increases with time. Further, the opening operation of the bulb 14 by this lamp control is executed in duplicate in the final stage of the opening period of the other bulbs. In this case, in the overlapping period OL, a state in which the two valves are open at the same time is realized.
- the opening / closing operation of the valve 14 may be provided with a slight overlapping period.
- the second valve 14B is opened from the closed state at a timing before the end of the predetermined period A1, and then the second valve 14B is set to the predetermined period B1. Only kept open.
- the third valve 14C is changed from the closed state to the open state at the timing before the end of the predetermined period B1, and then the third valve 14C is maintained in the open state for the predetermined period C1.
- the supply pressure P0 continues to decrease during the opening period of each valve, and the flow rate Q at that time also gradually decreases after reaching the peak flow rate. That is, just before the end of the opening period, the supply pressure P0 and the flow rate Q are lower than the initial ones. Therefore, if the control of opening the other valves little by little is performed at the same time as described above, the decrease of the supply pressure P0 and the flow rate Q can be suppressed as a whole. Therefore, it is possible to control the flow rate to change more stably.
- the valve opening control at the time of starting the flow rate is not limited to the above-mentioned lamp control, and various controls such as a control in which the target value increases quadraticly or exponentially can be adopted. Further, it is also possible to adopt a control in which the target opening degree decreases with time at the time of the flow rate decrease as well as at the time of the flow rate increase.
- the timing for starting the opening of the second valve is set in consideration of the output flow rate of the first vaporization supply device.
- the opening period of the first valve and the second valve is not completely switched, and even if a slight overlapping period is included as described above, the first valve is opened and the first valve is opened. It may be expressed that the operation of flowing the gas from the vaporizing unit for a predetermined period is set by shifting the operation backward from the operation of flowing the gas from the vaporizing unit for a predetermined period by opening the second valve.
- the control signal given to each valve may be corrected at any time based on the gas supply amount measured by using the supply pressure sensor.
- the valve 14 is opened and closed based on a predetermined pulse flow rate control signal (valve open / close command), and 1 pulse is measured by the above gas supply amount measurement method. The amount of gas supplied for each minute is measured. Then, when the measured gas supply amount has a significant difference from the desired set gas supply amount, the pulse flow rate control signal is corrected from the next one pulse gas supply, and the valve 14 is opened and closed from the next time onward. Control the operation.
- the measured gas supply is greater than the preset desired amount, then at least one of the valve 14 opening time and the valve 14 opening is smaller, depending on the magnitude. Set to a value. As a result, the amount of gas supplied in the next 1-pulse gas supply can be reduced, and the gas can be supplied in a desired amount.
- the measured gas supply amount is smaller than the desired amount, at least one of the valve opening time and the valve opening degree is set to a larger value. As a result, the amount of gas supplied in the next 1-pulse gas supply can be increased, and the gas can be supplied in a desired amount.
- valve 14 By using a control valve that can be adjusted to an arbitrary opening as the valve 14 as described above and arbitrarily setting the opening at the opening time of the control valve, it is easy to control the overall flow rate and finely adjust the flow rate. Benefits are obtained. However, in applications where fine adjustment of the flow rate by adjusting the opening degree is not required, an on / off valve having only an opening / closing function can be used as the valve 14.
- the explanation is made on the premise that the liquid replenishment valve 18 is closed during the gas supply period, but as the gas supply progresses, the liquid raw material inside the vaporization unit 12 is consumed. Therefore, if the liquid is not replenished, the supply pressure P0 will not return to a sufficient level even in the same recovery period. Therefore, the supply pressure P0 is monitored, and for example, when the supply pressure P0 after the recovery period falls below the set threshold value, the liquid replenishment valve 18 is opened for a predetermined period to replenish the vaporization unit 12 with the liquid raw material. It is also conceivable to replenish the liquid raw material based on the value of the liquid level gauge provided in the vaporization unit 12 and the amount of gas supplied.
- the gas supply system is configured by using four or more vaporization supply devices. Of course, it is also good.
- the gas supply system according to the embodiment of the present invention is suitably used for continuously supplying the gas used in the semiconductor manufacturing process at a relatively large flow rate.
- Vacuum pump 8 Common flow path 10 Vaporization supply device 10A 1st vaporization supply device 10B 2nd vaporization supply device 12 Vaporization section 12A 1st vaporization section 12B 2nd vaporization section 14 valve 14A 1st valve 14B 2nd valve 16 Supply pressure sensor 16A 1st supply pressure sensor 16B 2nd supply pressure sensor 18 Liquid replenishment valve 18A 1st liquid replenishment valve 18B 2nd liquid replenishment valve 20 Control circuit 100 Gas supply system
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Abstract
ガス供給システム１００は、ヒータを有する第１気化部１２Ａと、第１バルブ１４Ａと、第１気化部と第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサ１６Ａとを備える第１気化供給装置１０Ａと、ヒータを有する第２気化部１２Ｂと、第２バルブ１４Ｂと、第２気化部と第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサ１６Ｂとを備える第２気化供給装置１０Ｂと、制御回路２０とを備えており、第１バルブ１４Ａの開放期間と第２バルブ１４Ｂの開放期間とを時間的にずらすようにして、第１気化部１０Ａからのガスと第２気化部１０Ｂからのガスとを共通の流路に順次的に流すように構成されている。
Description
本発明は、ガス供給システムおよびガス供給方法に関し、特に、気化供給装置を用いて生成したガスを比較的大流量で連続的に供給することができるように構成されたガス供給システムおよびガス供給方法に関する。
半導体製造設備又は化学プラント等において、原料ガスやエッチングガスなどの種々のプロセスガスがプロセスチャンバへと供給される。供給されるガスの流量を制御する装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御装置が知られている。
圧力式流量制御装置は、コントロール弁とその下流側の絞り部（例えばオリフィスプレートや臨界ノズル）とを組み合せた比較的簡単な構成によって、各種流体の質量流量を高精度に制御することができるので、広く利用されている（例えば、特許文献１）。圧力式流量制御装置は、コントロール弁の一次側の供給圧力が大きく変動しても安定した流量制御が行えるという、優れた流量制御特性を有している。
近年、半導体デバイスの製造において、シリコン窒化膜（ＳｉＮx膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜）などの絶縁膜の形成のために、ＨＣＤＳ（Ｓｉ2Ｃｌ6：Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｄｉｓｉｌａｎｅ）ガスが材料として用いられている。ＨＣＤＳは、低温で分解・反応させることができる材料であり、約４５０～６００℃での低温半導体製造プロセスを可能にする。
ただし、室温でＨＣＤＳは液体（沸点：約１４４℃）であるので、液体のＨＣＤＳをプロセスチャンバの手前で気化させてから供給することがある。本出願人による特許文献２および特許文献３には、ＨＣＤＳや有機金属材料（例えばＴＥＯＳ：オルトケイ酸テトラエチル）に利用可能な気化供給装置が開示されている。
上記の気化供給装置では、ＨＣＤＳや有機金属の液体原料が原料タンクから気化部へと圧送され、気化部においてヒータによって加熱される。気化部で生成された原料ガスは、下流側のコントロール弁を用いて流量が制御されたうえで、プロセスチャンバへと供給される。
コントロール弁は、従来の圧力式流量制御装置と同様に、絞り部の上流側の圧力（上流圧力と称することがある）に基づいてその開度がフィードバック制御される。このようにしてコントロール弁を用いて上流圧力を制御することによって、気化部で生成した原料ガスを、絞り部の下流側に所望の流量で流すことができる。
ただし、上流圧力の制御を伴う圧力式の流量制御では、精度の良い流量制御を行えるものの、絞り部を介してガスを流出させるので、どうしても大流量のガスを流しにくいという不利点があった。絞り部を用いた場合、現状、最大でも１ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｔｅｒ／Ｍｉｎ）程度のＨＣＤＳガスを流すことしかできていなかった。
さらに、気化供給装置で生成したガスを大流量で供給しようとする場合、気化供給装置のガス生成能力も高いことが求められる。また、有機金属ガスやＨＣＤＳガスの供給を行うためには、再液化防止のため、供給路の全体が例えば２００℃以上の高温に保持されており、システムが高温環境に対応できている必要がある。
したがって、気化供給装置を用いてガスの生成を行う場合において、システム全体として、高温のガスを大流量（例えば、２ＳＬＭ以上の流量）で連続的に適切に供給するという要求があった。
本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、気化供給装置を用いて生成したＨＣＤＳガスや有機金属ガスを、比較的大流量で制御して流すことができるガス供給システムおよびガス供給方法を提供することをその主たる目的とする。
本発明の実施態様に係るガス供給システムは、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置と接続された制御回路とを備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しており、前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とを時間的にずらすように前記第１バルブおよび前記第２バルブの開閉を制御し、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている。
ある実施形態において、前記第１供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第１バルブを閉から開にして前記第１気化部から共通の流路へのガスを流し始め、前記第２供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第２バルブを閉から開にして前記第２気化部から共通の流路へのガスを流し始めるように構成されている。
ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間において、前記第２バルブは閉状態に維持され、前記第２バルブの開放期間において、前記第１バルブは閉状態に維持される。
ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とにおいて、切り替え時の重複期間が設けられている。
ある実施形態において、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが交互に繰り返すように設けられる。
ある実施形態において、前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積であり、前記第１バルブの開放時の開度と前記第２バルブの開放時の開度とが同一であり、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが同じ長さである。
ある実施形態において、前記第１気化部および前記第２気化部に貯留される原料は、液体の有機金属材料または液体のＳｉ2Ｃｌ6である。
ある実施形態において、原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側に設けられた第３バルブと、前記第３気化部と前記第３バルブとの間のガス圧力を測定する第３供給圧力センサとを備え、前記制御回路に接続されるとともに、その下流側流路が前記共通の流路に連通する第３気化供給装置をさらに備え、前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間と前記第３バルブの開放期間とを時間的にずらすことによって、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスと前記第３気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている。
本発明の実施形態に係るガス供給方法、原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御回路とを備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムにおいて実行され、前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと、前記第１バルブを開から閉にするのと同時に前記第２バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第２バルブを開から閉にするステップと、前記第２バルブを開から閉にするのと同時に前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップとを含む。
本発明の実施形態に係るガス供給システムおよびガス供給方法によれば、気化供給装置で生成したガスを比較的大流量で供給することができる。
本出願人は、国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０２１／０１１１１７号（国際出願日：２０２１年３月１８日）において、気化供給装置で生成したガスをパルス的に供給するときの供給量を測定・制御する方法を開示している。ここで用いられる気化供給装置は、従来の圧力式流量制御装置とは異なり、絞り部を必須としておらず、コントロール弁の上流側のガス圧力、すなわち、気化部で生成されたガスの圧力（以下、供給圧力と称することがある）の測定結果に基づいてコントロール弁の制御を行う。この場合、絞り部を介さないガス供給が可能であり、比較的大流量でガスを流すことができる。
しかしながら、上記の気化供給装置では、比較的大流量でのパルス的なガス供給は可能なものの、ガス供給を行っている間にコントロール弁上流側の供給圧力は低下し続けるので、１パルス分のガス供給を行った後には、コントロール弁を閉じてガス生成を行って供給圧力を回復させないと、次の１パルス分のガス供給ができない。このため、ガス供給後の供給圧力の回復期間が必須であり、気化供給装置で生成したガスを連続的に供給することは困難であった。
これに対して、以下に説明する本発明の実施形態によるガス供給システムでは、プロセスチャンバにつながる共通の流路に対して並列に接続された複数の気化供給装置を用いて、ガスの連続供給を可能にしている。より具体的には、各気化供給装置のコントロール弁を時間的にずらして順次的に開放および閉鎖することによって、絞り部を用いずに、各気化供給装置から下流側に絶え間なく比較的大流量でガスを供給できる構成としている。
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
図１は、本発明の実施形態によるガス供給システム１００を示す。ガス供給システム１００は、下流側の共通流路８に対して上流側で並列に接続された複数の気化供給装置、ここでは第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの２つを備えている。第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、ともに制御回路２０（または制御基板）に接続されており、制御回路２０によって互いに独立して動作させることができる。
制御回路２０は、図示する態様では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの外部に設けられているが、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂの動作制御を独立して行える限り、任意の態様で設けられていてよい。
制御回路２０は、例えば、第１気化供給装置１０Ａまたは第２気化供給装置１０Ｂの一方に内蔵されていてもよく、あるいは、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに分散して配置されていてもよい。これらの場合、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとが接続され、制御回路は、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂの動作を制御することができる。また、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂと制御回路２０とは、一体的に設けられていてもよい。
第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの上流側は、例えば貯液タンクに収容された液体原料である液体原料ソース２に接続されている。本実施形態において、液体原料ソース２は、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとの両方に対して共通に接続されている。ただし、他の態様において、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとに対して、個別に液体原料ソース２が設けられていてもよい。
液体原料としては、例えば、ＨＣＤＳ（Ｓｉ2Ｃｌ6）や、ＴＥＯＳ（オルトケイ酸テトラエチル）、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）などの有機金属が用いられる。以下の実施形態では、ＨＣＤＳを気化させて供給する例について説明する。ＨＣＤＳの沸点は約１４４℃であり、１９０℃における蒸気圧は約２５０ｋＰａ ａｂｓである。
第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの下流側は、共通流路８を介してプロセスチャンバ４に連通している。ガス供給システム１００において、第１気化供給装置１０Ａで生成したガスと、第２気化供給装置１０Ｂで生成したガスとの両方を、プロセスチャンバ４に供給可能である。プロセスチャンバ４には、真空ポンプ６が接続されており、プロセスチャンバ４や連通する流路内を真空引きすることができる。
次に、図１および図２を参照しながら、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂについて説明する。なお、図２は、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂとして用いられる例示的な気化供給装置１０の具体構成を示し、特許文献３にも記載されている縦型の気化供給装置を示す。
図１に示すように、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、それぞれ、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂと、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの下流側に設けられた第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂと、第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂの上流側の供給圧力Ｐ０（すなわち気化部１２Ａ、１２Ｂで生成されたガスの圧力）を測定する第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂとを有している。また、本実施形態の第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂは、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂの上流側に配置された第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂをそれぞれ有している。
なお、特に区別する必要がない場合、以下では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂを単に気化供給装置１０と称し、第１および第２気化部１２Ａ、１２Ｂを単に気化部１２と称し、第１および第２バルブ１４Ａ、１４Ｂを単にバルブ１４と称し、第１および第２供給圧力センサ１６Ａ、１６Ｂを単に供給圧力センサ１６と称し、第１および第２液体補充弁１８Ａ、１８Ｂを単に液体補充弁１８と称することがある。
気化供給装置１０の気化部１２はヒータ１３ａ（図２参照）を備えており、供給された液体原料をヒータ１３ａの制御によって適宜気化させることができる。バルブ１４を閉じた状態で、液体原料の気化を行う場合、ガス圧力（すなわち供給圧力センサ１６によって測定される供給圧力Ｐ０）がヒータ設定温度に対応する蒸気圧に達するまで原料が気化される。例えば、ヒータによってＨＣＤＳが１９０℃に加熱されているとき、供給圧力Ｐ０が当該温度の蒸気圧である約２５０ｋＰａに達するまでＨＣＤＳが気化し、その後、飽和状態となって供給圧力Ｐ０は約２５０ｋＰａに維持される。
本実施形態では、バルブ１４は任意開度に調整可能な弁（すなわちコントロール弁）であり、開度調整によって気化部１２で生成されたガスの流量を制御することができる。バルブ１４は、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブ（ピエゾバルブと称することがある）を用いて構成される。ピエゾバルブは、ピエゾ素子に印加する駆動電圧を制御することによって、ダイヤフラム弁体１４ａ（図２参照）の弁座への押し付け力を変化させることができ、これによって任意の開度に開くことができる。
気化部１２とバルブ１４との間に設けられた供給圧力センサ１６は、生成されたガスの圧力である供給圧力Ｐ０を測定することができ、例えば、ダイヤフラムに生じた歪の大きさから圧力を測定するタイプの圧力センサが用いられる。バルブ１４および供給圧力センサ１６は、１５０℃～２５０℃の高温環境下でも支障なく動作できることが好ましい。
また、図２に示すように、気化供給装置１０は、液体補充弁１８の上流側において、ヒータ（図示せず）を有する予加熱部１１を備えていてもよい。予加熱部１１は、気化部１２における気化を補助するために設けられており、予加熱部１１において、導入された液体原料Ｌを予め加熱しておくことによって、気化部１２における必要熱量を低下させ、気化時の温度低下を抑制することができる。
気化供給装置１０において、ヒータとしては、予加熱部１１を側面から加熱するヒータと、気化部１２を側面及び底面から加熱するヒータ１３ａと、バルブ１４および下流側の流路を側面及び底面から加熱するヒータ１３ｂとが設けられている。予加熱部１１、気化部１２及びバルブ１４は、それぞれ独立して任意の温度に加熱することができる。通常、予加熱部１１のヒータ温度は、気化部１２のヒータ温度よりも低く設定され、バルブ１４のヒータ温度は気化部１２のヒータ温度よりも高く設定される。
気化供給装置１０の各部に設けられるヒータは、伝熱部材とこれに固定される発熱素子とによって構成される。伝熱部材としては、例えばアルミニウム製の厚板材が用いられ、発熱素子としては例えばカートリッジヒータが用いられる。また、これ以外にも、ヒータとしては、ジャケットヒータを用いることもできる。
ヒータによる加熱を効率的に行うために、予加熱部１１は、流路からの拡張部である予加熱室１１ａを有しており、主としてここでヒータによって加熱される。また、気化部１２は、板状の気化室１２ａを有しており、気化室１２ａの下部に貯留された液体原料をヒータによって気化させて、上面のガス流出路からガスを流出させる構成となっている。
また、図２に示すように、気化供給装置１０は、バルブ１４の下流側に設けられたストップバルブ１７や、液体補充弁１８と気化部１２との間に設けられたパージ用三方弁１９ａおよびストップバルブ１７の下流側に設けられたパージ用三方弁１９ｂなどを備えていても良い。ストップバルブ１７は、気化供給装置１０からのガスの供給の停止を確実に行うために用いられる。液体補充弁１８およびストップバルブ１７としては、ＡＯＶ（空気駆動弁）などが好適に用いられる。
パージ用三方弁１９ａ、１９ｂは、パージガスを切り替えて流すためのものであり、ＡＯＶなどが好適に用いられる。パージ用三方弁１９ａでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられ液体原料の流路が連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いて気化部内と連通しパージガスを流すことが可能になる。パージ用三方弁１９ｂでは、弁体を閉じるとパージガスの入口が閉じられストップバルブ１７の下流とプロセスチャンバとが連通し、また、弁体を開くとパージガスの入口が開いてプロセスチャンバと連通しパージガスを流すことが可能になる。
図２に示した本実施形態の気化供給装置１０では、特許文献３と同様に、縦型構成が採用されている。具体的には、予加熱部１１の上に気化部１２が設けられ、気化部１２の上にバルブ１４やストップバルブ１７が設けられている。ただし、気化供給装置１０は、上記の縦型の構成に限られず、特許文献２などに示されるように予加熱部、気化部、バルブが横方向に一列に配置された構成を有していても良い。気化供給装置１０は、気化部と、下流側のバルブ（典型的にはコントロール弁）と、気化部とバルブとの間の供給圧力センサとを有する限り、任意の態様で構成されていてよい。
また、本実施形態では、バルブ１４の下流側は、通常のガスケット２２を介してストップバルブ１７に接続されている。従来の圧力式流量制御装置とは異なり、オリフィスプレートなどの絞り部を設けずに代わりに単なるガスケット２２を配置しているので、大流量のガスを流しやすい。
この構成において、流量の制御は、基本的には供給圧力センサ１６の出力に基づいて行われるが、図２に示すように、バルブ１４の下流側の圧力を測定するための圧力センサ２１が設けられていてもよい。この場合、供給圧力センサ１６の出力と圧力センサ２１の出力とからバルブ１４の一次側と二次側との差圧を測定することができ、測定した差圧に基づいて流量を演算により求めることも可能である。
以上に説明した気化供給装置１０において、液体原料ソース２から液体原料Ｌが気化供給装置１０の気化部１２または予加熱部１１に供給される。液体原料Ｌは、例えば、加圧した不活性ガスを貯液タンクに供給して液体原料Ｌを一定圧力で押し出すことによって圧送される。気化部１２への液体原料Ｌの供給量は、液体補充弁１８の開閉時間などを制御することにより調整可能である。
また、気化部１２においては、ヒータを用いて液体原料Ｌを加熱することで原料ガスＧが生成される。バルブ１４を閉じた状態でガスの生成を行うことによって、供給圧力Ｐ０は蒸気圧にまで上昇する。その後、バルブ１４を開放すれば、開放状態のストップバルブ１７を介して気化供給装置１０の下流側に原料ガスＧを流すことができる。
図３は、気化供給装置１０において、供給圧力Ｐ０が蒸気圧（ここでは２４６ｋＰａ ａｂｓ）に維持された状態から、設定流量に基づくバルブ制御信号ＳＶに従ってバルブ１４を所定期間（ここでは１秒間）だけ１パルス分開いたときの供給圧力Ｐ０の変化を示すグラフである。
バルブ制御信号ＳＶに従ってパルス的にバルブ１４が開かれると、上流にたまっていたガスがバルブ１４を介して下流側に流出する。このとき、バルブ１４は、バルブ制御信号ＳＶに従って、例えば、最大設定開度（１００％流量設定に対応する開度）にまで開かれる。
図３からわかるように、バルブ１４を開いた後、バルブ１４の下流側にガスが流出するとともに、供給圧力Ｐ０は初期圧力から時間と共に低下する。そして、１パルス分のガス供給が終了した後、バルブ制御信号ＳＶが０％に戻ると、バルブ１４は閉じられ、その後、バルブ１４が閉じられた状態での気化部１２でのガスの生成が行われるので、供給圧力Ｐ０は回復する。
また、回復期間が１秒である場合、図３に示す例では、供給圧力Ｐ０は例えば２３０ｋＰａ程度にまでしか回復せず、その後も蒸気圧である２４６ｋＰａに到達するには、相当に長い時間がかかる。しかしながら、この程度まで回復すれば、次のガス供給を十分な流量で行うことが可能である。なお、上記の供給圧力Ｐ０はいずれも例示的なものであり、初期圧力（蒸気圧）やパルス開閉時間、あるいは、バルブ１４の開度制御方式によって、種々の値を取り得ることは言うまでもない。ただし、通常、最初の１回目のガス供給量に比べて、２回目以降のガス供給量は少なくなることが想定される。
ガス供給量を統一するためには、例えば、１回目の開放時のピエゾバルブの開度を１００％の完全開状態よりもわずかに小さい開度に設定し、２回目以降の開放時のピエゾバルブの開度を１００％に設定することが考えられる。また、１回目のピエゾバルブの開放時間を、２回目以降のピエゾバルブの開放時間よりも短く設定しておくことも考えられる。あるいは、回復期間を経た後の供給圧力Ｐ０の大きさに応じて、次のパルスガス供給時のピエゾバルブの開度や開放時間を毎回調整することも考えられる。
ただし、気化供給装置１０を単体で用いるときには、プロセスチャンバ４に連続的にガスを供給することは困難であり、パルス的なガス供給とならざるを得ない。一方、気化供給装置１０では、ガス供給を行うときの供給圧力Ｐ０の測定結果から、バルブ１４の下流側に流れたガス供給量を求めることはできる。したがって、パルス供給であれば、制御された供給量でのガス供給を行うことは可能である。
１パルスのガス供給におけるガス供給量の求め方は、本出願人による国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２０２１／０１１１１７号に開示されている。詳細には、まず、バルブ１４を最大開度に開いたときのＣｖ値（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｆｌｏｗ）が求められる。Ｃｖ値は、バルブにおける流体の流れやすさを示す一般的な指標であり、バルブの一次側圧力および二次側圧力が一定であるときの、バルブを流れるガスの流量に対応するものである。
一次側圧力が二次側圧力に対して十分に大きい、典型的には２倍以上大きい条件下において、ガスの流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は、Ｃｖ値を用いて、例えば、Ｑ＝３４５００・Ｃｖ・Ｐ０／（Ｇｇ・Ｔ）1/2で表される。上記式において、Ｇｇは気体の比重、Ｐ０は供給圧力すなわちバルブの一次側圧力（ｋＰａ ａｂｓ）、Ｔは流体温度（Ｋ）である。
Ｃｖ値は、バルブの流路断面積Ａと縮流係数（縮流比）αとを用いて表すことができ、ここで、ピエゾバルブを最大開度に開いたときの流路断面積Ａを、シート径Ｄ（例えば、約６ｍｍ）、弁体リフト量Ｌ（例えば、約５０μｍ）を用いてＡ＝πＤＬと仮定すると、Ｃｖ＝Ａ・α／１７＝πＤＬ・α／１７で与えられる。
バルブ１４のＣｖ値がわかっていれば、上記のように供給圧力Ｐ０に基づく流量Ｑを求めることができる。そして、バルブ１４を所定時間だけ開いたときの１パルスにおけるガス供給量（総体積または総物質量）は、供給圧力Ｐ０のサンプリングごとの時刻ｔｎ（ｎは自然数）における流量をＱ（ｔｎ）とし、サンプリング周期をｄｔとすると、ΣＱ（ｔｎ）・ｄｔ＝Ｑ（ｔ１）・ｄｔ＋Ｑ（ｔ２）・ｄｔ＋・・・＋Ｑ（ｔｎ）・ｄｔから求めることができる。
以上のように、各気化供給装置１０は、パルスガス供給であれば、供給圧力センサ１６を用いて制御した大流量または大供給量でガスを流すことができるので、これらを複数用意し、順次的にガス供給を行えば、制御した大流量でガスを連続的に供給することが可能である。
このために、本実施形態では、第１気化供給装置１０Ａからのガスのパルス的な供給動作と、第２気化供給装置１０Ｂからガスのパルス的な供給動作とを交互に繰り返して行うことにより、プロセスチャンバ４への連続的なガス供給を行う。制御回路２０は、第１バルブ１４Ａのパルス開放期間と、第２バルブ１４Ｂのパルス開放期間とを時間的にずらすことによって、第１気化部１２Ａからのガスと第２気化部１２Ｂからのガスとを共通流路８に順次的に流すことができる。
図４は、第１気化供給装置１０Ａにおける供給圧力Ｐ０Ａの変化、第１バルブ１４Ａの開閉信号ＣＶＡ、第１バルブ１４Ａの下流側に流れるガスの流量ＱＡと、第２気化供給装置１０Ｂにおける供給圧力Ｐ０Ｂの変化、第２バルブ１４Ｂの開閉信号ＣＶＢ、第２バルブ１４Ｂの下流側に流れるガスの流量ＱＢを示す。
図４からわかるように、最初に双方のバルブ１４Ａ、１４Ｂが閉じられて蒸気圧（２４６ｋＰａ）に供給圧力Ｐ０Ａ、Ｐ０Ｂが維持されている状態から、まず、第１バルブ１４Ａのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く。このとき、第１バルブ１４Ａの下流側にガスが流れ、供給圧力Ｐ０Ａは急激に減少し、流量ＱＡは図示されるような初期にピークを持つ山形波形で変動する。ガス供給量は、流量ＱＡのグラフの時間積分値に対応する。
一方、上記の期間において、第２バルブ１４Ｂは閉じられたままであり、第２気化供給装置１０Ｂからはガスが供給されない。したがって、この期間は、第１気化供給装置１０Ａのみからガス供給が行われる。
次に、第１バルブ１４Ａの開放期間（１回目）が終了すると、第１バルブ１４Ａが閉じられるとともに、第２バルブ１４Ｂのみが所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開かれる。このとき、第２バルブ１４Ｂの下流側にガスが流れ、供給圧力Ｐ０Ｂは急激に減少し、流量ＱＢは図示されるような初期にピークを持つ山形波形で変動する。ガス供給量は、流量ＱＢのグラフの時間積分値に対応する。
一方、上記の期間において、第１バルブ１４Ａは閉じられたまま維持され、第１気化供給装置１０Ａからはガスが供給されない。また、第１バルブ１４Ａを閉じたときには８２ｋＰａまで低下していた供給圧力Ｐ０Ａは、気化部１２Ａでのガスの生成が進み２３０ｋＰａにまで回復する。
次に、第２バルブ１４Ｂの開放期間（１回目）が終了すると、第２バルブ１４Ｂが閉じられるとともに、第１バルブ１４Ｂのみを所定期間（ここでは１秒間）だけパルス的に開く動作が再び行われる。このとき、１回目と同様に、第１バルブ１４Ａの下流側にガスが流れ供給圧力Ｐ０Ａは低下する。一方で、第２バルブ１４Ｂは閉じられたまま維持されるので、８２ｋＰａまで低下していた供給圧力Ｐ０Ｂは、気化部１２Ｂでのガスの生成が進み２３０ｋＰａにまで回復する。
その後も同様に、第１バルブ１４Ａの開放期間（２回目）が終了すると、第２バルブ１４Ｂのみを所定期間だけパルス的に開く動作が再び行われる。このようにして、第１バルブ１４Ａのみを所定期間だけ開く動作と、第２バルブ１４Ａのみを所定期間だけ開く動作とが順次的に繰り返される。これにより、第１気化部１２Ａからのガスの供給と第２気化部１２Ｂからのガスの供給とが交互に切り替えて繰り返し行われ、プロセスチャンバ４に連続的にガスを供給することができる。
図５は、図４に示した動作制御によってプロセスチャンバ４に供給されるガスの流量の時間変化を示す図である。図５からわかるように、第１気化供給装置１０Ａからのガス供給と、第２気化供給装置１０Ｂからのガス供給とが繰り返して行われる結果、プロセスチャンバ４には絶え間なくガスが供給される。
各期間において、供給圧力Ｐ０の低下による流量の変動はあるものの、平均すれば目標とする２ＳＬＭ（≒３３ｃｃ／ｓｅｃ）程度でのガス供給を連続的に行うことができている。なお、初期圧力の違いにより、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂの１回目のガス供給量は、２回目以降のガス供給量よりも多少多くなっている。
また、上述したように、ガス供給中に低下する供給圧力Ｐ０の測定結果から、１パルス分でのガス供給量を求めることができる。したがって、第１気化供給装置１０Ａと第２気化供給装置１０Ｂとから交互にパルス的なガス供給を行うときにもガス供給量を求めることが可能であり、全体的なガス供給量が所望量とずれているときには、バルブ１４として用いられるコントロール弁の開度や開放期間の調整を行うことによって、所望量でのガス供給を行うことができる。
ただし、上記のように複数の気化供給装置からのパルス的なガス供給を組み合わせて連続的なガス供給を行う場合、バルブ開放時の初期圧力が設定値（例えば２００ｋＰａ ａｂｓ）以上であることが求められる。このため、制御回路２０は、第１供給圧力センサ１６Ａの出力が設定値以上のときに第１バルブ１４Ａを閉から開にして第１気化部１２Ａからガスを流し、同様に、第２供給圧力センサ１６Ｂの出力が設定値以上のときに第２バルブ１４Ｂを閉から開にして第２気化部１２Ｂからガスを流すように構成されていてもよい。
以下、図６および図７を参照しながら、別の態様によるガス供給システムを説明する。図６および図７は、別の態様によるガス供給システムの構成および適用されるバルブの開閉信号を示す。なお、上述した実施形態と同様の要素には同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略する。
図６に示す別のガス供給システム１００では、第１気化供給装置１０Ａおよび第２気化供給装置１０Ｂに加えて、第３気化供給装置１０Ｃが設けられている。第３気化供給装置１０Ｃも共通流路８に連通しており、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃは、並列に接続されている。
第３気化供給装置１０Ｃも、第１および第２気化供給装置１０Ａ、１０Ｂと同様に、ヒータを有する第３気化部１２Ｃと、その下流側の第３バルブ１４Ｃと、第３バルブ１４Ｃ上流の供給圧力Ｐ０を測定する第３供給圧力センサ１６Ｃと、第３気化部１２Ｃへの液体の供給を制御する第３液体補充弁１８Ｃとを備えている。制御回路２０は、第１～第３気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃに接続されている。
図７に示すように、本実施形態のガス供給システム１００では、各バルブ１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃに対して、時間をずらせて順次的に所定期間だけ開くパルス的な開閉信号ＣＶＡ、ＣＶＢ、ＣＶＣが与えられる。図示する例では、まず、第１バルブ１４Ａを開く期間Ａ１が設けられ、次に、第２バルブ１４Ｂを開く期間Ｂ１が設けられ、次に、第３バルブ１４Ｃを開く期間Ｃ１が設けられる。
その後、第３バルブ１４Ｃを閉じるタイミングで、再び第１バルブ１４Ａを開く期間Ａ２が設けられ、順次、再び第２バルブ１４Ｂを開く期間Ｂ２および再び第３バルブ１４Ｃを開く期間Ｃ２が設けられる。このようにして、第１～第３の気化供給装置１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃから、順次的に繰り返しガスを供給することで、プロセスチャンバ４に制御された大流量でのガス供給を連続的に行うことが可能である。
また、図７に示すように、本実施形態では、各バルブ１４を開くときにランプ制御が採用されており、時間とともにバルブ（ここではコントロール弁）の目標開度が増加する制御が行われる。また、このランプ制御によるバルブ１４の開動作は、他のバルブの開放期間の最終段階に重複して実行されている。この場合、重複期間ＯＬにおいては、２つのバルブが同時に開いた状態が実現される。
このように、バルブ１４の開閉動作には、わずかな重複期間が設けられていてもよい。例えば、第１バルブ１４Ａを所定期間Ａ１だけ開放状態とするとき、第２バルブ１４Ｂは所定期間Ａ１が終了する前のタイミングで閉状態から開状態にされ、その後、第２バルブ１４Ｂは所定期間Ｂ１だけ開放状態に維持される。同様に、第３バルブ１４Ｃは所定期間Ｂ１が終了する前のタイミングで閉状態から開状態にされ、その後、第３バルブ１４Ｃは所定期間Ｃ１だけ開放状態に維持される。
図４等に示したように、各バルブの開放期間において、供給圧力Ｐ０は低下し続け、そのときの流量Ｑもピーク流量を迎えた後は徐々に低下する。すなわち、開放期間の終了間際では、供給圧力Ｐ０および流量Ｑは最初よりも低いものとなっている。このため、上記のように他のバルブを少しずつ開いていく制御を同時期に重複させて行えば、全体として供給圧力Ｐ０および流量Ｑの低下を抑制し得る。したがって、より流量が安定的に推移する制御をなし得る。
流量立ち上げ時のバルブの開度制御は、上記のランプ制御によるものに限られず、二次関数的または指数関数的に目標値が増加する制御など、種々の制御を採用し得る。また、流量立ち上げ時と同様に、流量立ち下げ時においても、時間と共に目標開度が減少する制御を採用することもできる。
ただし、上記のバルブ開放期間の重複期間が長すぎると、各気化供給装置からの順次的なガス供給の安定動作を妨げる可能性がある。このため、第２バルブの開放開始のタイミングは第１気化供給装置の出力流量を考慮した上で設定されることが好適である。
本明細書において、第１バルブと第２バルブとの開放期間が完全に切り替わるものではなく、上記のように少しの重複期間を含んでいる場合であっても、第１バルブを開いて第１気化部からのガスを所定期間だけ流す動作から後ろにずらして第２バルブを開いて第２気化部からのガスを所定期間だけ流す動作が設定されるというように表現する場合がある。
以上、本発明の実施形態について説明したが種々の改変が可能である。例えば、ガス供給量を安定させるために、各バルブに与えられる制御信号は、供給圧力センサを用いて測定したガス供給量に基づいて随時補正されてもよい。具体的には、プロセス開始時の最初の１パルスガス供給の際に、所定のパルス流量制御信号（バルブ開閉指令）に基づいてバルブ１４の開閉を行うとともに、上記のガス供給量測定方法によって１パルス分のガス供給量が測定される。そして、測定されたガス供給量が、所望の設定ガス供給量に対して有意な差を有する場合、次の１パルスガス供給からは、パルス流量制御信号を補正して、次回以降のバルブ１４の開閉動作を制御する。
例えば、測定されたガス供給量が、予め設定された所望量に対して大きい場合、その大きさに応じて、バルブ１４の開時間およびバルブ１４の開度のうちの少なくともいずれか一方をより小さい値に設定する。これにより、次の１パルスガス供給におけるガス供給量を減少させることができ、所望量でのガス供給を行うことができる。一方、測定されたガス供給量が所望量に対して小さい場合、バルブ１４の開時間およびバルブ１４の開度のうちの少なくともいずれか一方をより大きい値に設定する。これにより、次の１パルスガス供給におけるガス供給量を増加させることができ、所望量でのガス供給を行うことができる。
上記のようにバルブ１４として任意開度に調整可能なコントロール弁を用い、コントロール弁の開放時間における開度を任意に設定することで、全体の流量の制御や、流量の微調整を行いやすいという利点が得られる。ただし、開度調整による流量の微調整等が必要とされていない用途においては、開閉機能のみを持つオンオフ弁をバルブ１４として用いることも可能である。
また、上記ではガス供給期間中に液体補充弁１８が閉じられていることを前提として説明を行ったが、ガス供給が進むにつれ気化部１２の内部の液体原料は消費されていく。このため、液体を補充しないと、同じ回復期間でも供給圧力Ｐ０が十分な大きさに戻らなくなってしまう。このため、供給圧力Ｐ０を監視して、例えば、回復期間後の供給圧力Ｐ０が設定された閾値を下回った時点で、液体補充弁１８を所定期間だけ開いて気化部１２に液体原料を補充するようにしてもよく、また気化部１２に設けられた液面計の値や供給されたガス量に基づいて液体原料を補充することも考えられる。
また、上記には、並列接続された２つまたは３つの気化供給装置を用いてガス供給システムを構成する例を説明したが、４つ以上の気化供給装置を用いてガス供給システムを構成してもよいことはもちろんである。
本発明の実施形態によるガス供給システムは、半導体製造プロセスに用いられるガスを比較的大流量で連続的に供給するために好適に利用される。
２ 液体原料ソース
４ プロセスチャンバ
６ 真空ポンプ
８ 共通流路
１０ 気化供給装置
１０Ａ 第１気化供給装置
１０Ｂ 第２気化供給装置
１２ 気化部
１２Ａ 第１気化部
１２Ｂ 第２気化部
１４ バルブ
１４Ａ 第１バルブ
１４Ｂ 第２バルブ
１６ 供給圧力センサ
１６Ａ 第１供給圧力センサ
１６Ｂ 第２供給圧力センサ
１８ 液体補充弁
１８Ａ 第１液体補充弁
１８Ｂ 第２液体補充弁
２０ 制御回路
１００ ガス供給システム
４ プロセスチャンバ
６ 真空ポンプ
８ 共通流路
１０ 気化供給装置
１０Ａ 第１気化供給装置
１０Ｂ 第２気化供給装置
１２ 気化部
１２Ａ 第１気化部
１２Ｂ 第２気化部
１４ バルブ
１４Ａ 第１バルブ
１４Ｂ 第２バルブ
１６ 供給圧力センサ
１６Ａ 第１供給圧力センサ
１６Ｂ 第２供給圧力センサ
１８ 液体補充弁
１８Ａ 第１液体補充弁
１８Ｂ 第２液体補充弁
２０ 制御回路
１００ ガス供給システム
Claims (9)
- 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、
原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、
前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置と接続された制御回路と
を備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムであって、
前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とを時間的にずらすように前記第１バルブおよび前記第２バルブの開閉を制御し、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている、ガス供給システム。 - 前記第１供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第１バルブを閉から開にして前記第１気化部から共通の流路へのガスを流し始め、前記第２供給圧力センサの出力が設定値以上のときに前記第２バルブを閉から開にして前記第２気化部から共通の流路へのガスを流し始めるように構成されている、請求項１に記載のガス供給システム。
- 前記第１バルブの開放期間において、前記第２バルブは閉状態に維持され、前記第２バルブの開放期間において、前記第１バルブは閉状態に維持される、請求項２に記載のガス供給システム。
- 前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とにおいて、切り替え時の重複期間が設けられている、請求項２に記載のガス供給システム。
- 前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが交互に繰り返すように設けられる、請求項１から４のいずれかに記載のガス供給システム。
- 前記第１気化部と前記第２気化部が同一の形状かつ同一の容積であり、前記第１バルブの開放時の開度と前記第２バルブの開放時の開度とが同一であり、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間とが同じ長さである請求項１から５のいずれかに記載のガス供給システム。
- 前記第１気化部および前記第２気化部に貯留される原料は、液体の有機金属材料または液体のＳｉ2Ｃｌ6である、請求項１から６のいずれかに記載のガス供給システム。
- 原料が貯留されヒータを有する第３気化部と、前記第３気化部の下流側に設けられた第３バルブと、前記第３気化部と前記第３バルブとの間のガス圧力を測定する第３供給圧力センサとを備え、前記制御回路に接続されるとともに、その下流側流路が前記共通の流路に連通する第３気化供給装置をさらに備え、
前記制御回路は、前記第１バルブの開放期間と前記第２バルブの開放期間と前記第３バルブの開放期間とを時間的にずらすことによって、前記第１気化部からのガスと前記第２気化部からのガスと前記第３気化部からのガスとを前記共通の流路に順次的に流すことができるように構成されている、請求項１に記載のガス供給システム。 - 原料が貯留されヒータを有する第１気化部と、前記第１気化部の下流側流路に設けられた第１バルブと、前記第１気化部と前記第１バルブとの間のガス圧力を測定する第１供給圧力センサとを備える第１気化供給装置と、
原料が貯留されヒータを有する第２気化部と、前記第２気化部の下流側流路に設けられた第２バルブと、前記第２気化部と前記第２バルブとの間のガス圧力を測定する第２供給圧力センサとを備える第２気化供給装置と、
前記第１気化供給装置および前記第２気化供給装置に接続された制御回路と
を備え、前記第１気化供給装置の下流側流路と前記第２気化供給装置の下流側流路とが共通の流路に連通しているガス供給システムにおいて実行されるガス供給方法であって、
前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと、
前記第１バルブを開から閉にするのと同時に前記第２バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第２バルブを開から閉にするステップと、
前記第２バルブを開から閉にするのと同時に前記第１バルブを閉から開にした後、所定時間後に前記第１バルブを開から閉にするステップと
を含むガス供給方法。
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