JPH05106047A - 化学気相成長装置 - Google Patents

化学気相成長装置

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JPH05106047A
JPH05106047A JP26624791A JP26624791A JPH05106047A JP H05106047 A JPH05106047 A JP H05106047A JP 26624791 A JP26624791 A JP 26624791A JP 26624791 A JP26624791 A JP 26624791A JP H05106047 A JPH05106047 A JP H05106047A
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JP
Japan
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liquid
gas
vapor deposition
chemical vapor
teos
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Application number
JP26624791A
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English (en)
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Kouichirou Tsutahara
晃一郎 蔦原
Toru Yamaguchi
徹 山口
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Mitsubishi Electric Corp
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Mitsubishi Electric Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 各半導体ウエハに同じ厚みで薄膜を形成で
き、安価で高性能な化学気相成長装置を得る。 【構成】 液体TEOS8を圧送する加圧装置を、ベロ
ーズ22を有する容積式ポンプとしてのベローズタンク
21によって構成する。ベローズタンク21の液室に、
材料タンク7と、真空ポンプ27とを連通した。液体T
EOS8は前記液室を真空排気した状態でベローズタン
ク21に導入され、液室の容積を変えて圧送される。液
体TEOS8が圧送時に他の気体に触れないので、圧力
低下に伴なう気泡の発生を防ぐことができ、安定した条
件の元で薄膜を形成できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセスで
使用する化学気相成長装置に関し、特に常温で液体であ
るアルコラート(金属とアルコールの塩)系液体反応材
料を気化させたガスを用いて半導体ウエハに膜を生成す
る化学気相成長装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の化学気相成長装置の反応
ガス供給系は図5および図6に示すように構成されてい
た。
【0003】図5は従来の化学気相成長装置を示す概略
構成図、図6は従来の化学気相成長装置に使用する液体
マスフローコントローラの断面図である。なお、図5で
は、アルコラート系液体ソースとしてテトラエトキシシ
ラン[Si(OC254以下、TEOSと略す]、
キャリアガスにN2 ガス、TEOS反応させるガスにO
3 ガスを用いた化学気相成長装置の例を示している。
【0004】図5および図6において、1は化学気相成
長装置の本体としての反応チャンバー、2はこの反応チ
ャンバー1内の加熱ステージ3に載置固定された半導体
ウエハである。
【0005】4は前記反応チャンバー1の上部に設けら
れたガスヘッドで、このガスヘッド4は、後述する気化
器やオゾン発生器に接続されており、それらの装置から
供給されるガスを混合する混合室を内蔵すると共に、前
記半導体ウエハ2に前記混合ガスを均一に吹き付ける複
数個のガス噴出口(図示せず)を備えている。
【0006】5は与えられるO2 ガスの流量を計量する
質量流量計(以下、MFCという)、6は供給されたO
2 を無声放電などにより一部O3 に変えるオゾン発生器
で、このオゾン発生器6は前記ガスヘッド4に接続され
ている。
【0007】7は内部に液体TEOS8が溜められた材
料タンクである。この材料タンク7は、密閉構造とされ
ており、上部空間をN2 ガスで加圧することによって出
口配管7aから液体TEOS8が圧力をもって吐出され
るように構成されている。
【0008】9は前記材料タンク7から圧送された液体
TEOS8の質量流量を正確に測量して送り出す液体マ
スフローコントローラ、10は気化器である。この気化
器10は、前記液体マスフローコントローラ9から一定
量正確に測量して送り出された液体TEOS8を、加熱
すると共にキャリアーN2 を混ぜることによって気化さ
せるように構成されている。
【0009】また、この気化器10と前記ガスヘッド4
とを連通する配管10aは、気化したTEOS8が再液
化しないように不図示のヒーターによって加熱される。
【0010】このように構成された化学気相成長装置を
用いる薄膜形成は、以下のようにして行なわれる。材料
タンク8内の液体TEOS8はN2 ガスの圧力により液
体マスフローコントローラ9に圧送される。
【0011】液体マスフローコントローラ9は図6に示
すような構造とされており、流れる液体の質量流量に応
じて熱が奪われる現象を利用して液体TEOSの質量流
量を正確に計量する質量流量計11を内蔵すると共に、
開口率を可変できるコントロールバルブ12を内蔵し、
流量を正確に計量供給するように構成されている。
【0012】図5において、液体マスフローコントロー
ラ9によって正確に計量供給された液体TEOS8は、
気化器10で一定温度に加熱されると共に、キャリアー
2を加えられ十分に気化される。そして、TEOSガ
スを含んだN2 ガスとなり、配管10aを通ってガスヘ
ッド4に送り込まれる。
【0013】また、オゾン発生器6には、MFC5で正
確に計量されたO2 ガスが供給され、一部O3 に変えら
れ同じくガスヘッド4へ送り込まれる。
【0014】以上のようにしてガスヘッド4にTEOS
を含んだN2 ガス,O3 を含んだO2 ガスが供給混合さ
れ、加熱保持された半導体ウエハ2に前記混合ガスが吹
き付けられて化学気相成長により薄膜が形成される。
【0015】薄膜を各ウエハにおいて同じように形成す
るためには、供給する反応ガス(TEOSおよびO3
度)を一定に保つ必要がある。O3 については供給する
2流量およびオゾン発生器6の放電パワーを一定に保
てばよい。TEOSのガス流量を一定に保つには、液体
マスフローコントローラ9により液体TEOS8を正確
に計量供給する必要がある。
【0016】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、従来の化学
気相成長装置においては、以下に述べる問題点があっ
た。上述した通り、材料タンク8内の液体TEOS8は
2 ガスの圧力によって液体マスフローコントローラ9
へ圧送されるが、液体マスフローコントローラ9内部の
抵抗により圧送圧力はある程度高圧に設定しなければな
らない。
【0017】すなわち、圧送時に液体TEOS8に圧送
用のN2 ガスが溶け込み、液体マスフローコントローラ
9内のコントロールバルブ12を通過し圧力が低下した
ときに、液体に溶け込めるガスの量は圧力に比例するた
め、溶け込んだN2 ガスが溶け込めず気泡となって発生
する。その状態を図6に示す。
【0018】図6に示すように発生した細かい気泡13
は液体マスフローコントローラ9内のコントロールバル
ブ12直後の管壁面に付着したり継手の隙間に溜まった
りし、ある程度の大きさになると液体に押し流されて気
化器10へ向かう。
【0019】このように気化器10に供給される液体T
EOS8に大きな気泡14が含まれることにより気泡1
4が気化器10に供給される間は液体TEOS8の供給
がなくなる。すなわち、気化したTEOSのガス流量が
変動し、各半導体ウエハに同じ厚みで薄膜を形成できな
くなってしまい、歩留り低下の原因となっていた。
【0020】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、反応ガスを安定して供給することができ、もっ
て各半導体ウエハに同じ厚みで薄膜を形成できる化学気
相成長装置を提供するものである。
【0021】
【課題を解決するための手段】第1の発明に係る化学気
相成長装置は、液体反応材料を圧送する加圧装置を容積
式ポンプによって構成し、この加圧装置の液室に、液体
反応材料タンクと、真空排気用真空装置とを連通したも
のである。
【0022】第2の発明に係る化学気相成長装置は、気
化器と液体反応材料タンクとの間の液体通路に液体反応
材料の流量を測定する流量計を介装すると共に、加圧装
置に前記流量計での測定値に応じて加圧力を調節する制
御手段を設け、かつ前記気化器の液体反応材料導入口
に、液体反応材料の流量を制限する固定オリフィスを設
けたものである。
【0023】
【作用】第1の発明に係る化学気相成長装置によれば、
液体反応材料は加圧装置の液室を真空排気した状態で加
圧装置内に導入され、液室の容積を変えることによって
圧送されるから、液体反応材料が圧送時に他の気体に触
れることがなくなる。
【0024】第2の発明に係る化学気相成長装置によれ
ば、液体反応材料を圧送するときの加圧力が制御手段に
よって調節され、圧力低下により固定オリフィスの下流
側で発生する気泡は留まることなく気化器へ導かれる。
【0025】
【実施例】以下、第1の発明の一実施例を図1によって
詳細に説明する。図1は第1の発明に係る化学気相成長
装置を示す概略構成図である。同図において前記図5で
説明したものと同一もしくは同等部材については、同一
符号を付し詳細な説明は省略する。
【0026】図1に示した実施例は、液体ソースとして
テトラエトキシシラン[Si(OC254 以下、T
EOSと略す]、キャリアガスにN2 ガス、TEOS反
応させるガスにO3 ガスを用いた化学気相成長装置の例
を示している。
【0027】図1において、21は液体TEOS8を気
化器10へ圧送するための容積式ポンプとしてのベロー
ズタンクである。このベローズタンク21は、密閉のま
ま内容積を増減できる構造のベローズ22と、このベロ
ーズ22を伸縮させて内圧を上昇させることのできるエ
アシリンダー23とから構成されている。
【0028】そして、このベローズタンク21と液体マ
スフローコントローラ9とを連通する配管には、バルブ
24が介装されている。また、このベローズタンク21
内の液室には、バルブ25を介して材料タンク7が連通
されると共に、バルブ26を介して真空ポンプ27が連
通されている。
【0029】なお、材料タンク7の上部空間には、従来
のような高圧をもってN2 ガスが供給されてはおらず、
材料タンク7内の液体TEOS8が外気に触れるのを防
ぐために比較的低い圧力をもってN2 ガスが満たされて
いる。
【0030】このように構成された化学気相成長装置を
用いる薄膜形成は、以下のようにして行なわれる。先
ず、ベローズタンク21のベローズ22を伸ばして密閉
のまま内容積を最大状態にしておく。そして、材料タン
ク7とベローズタンク21の間のバルブ25と、ベロー
ズタンク21と液体マスフローコントローラ9との間の
バルブ24とを閉じると共に、ベローズタンク21と真
空ポンプ27との間のバルブ26を開け、真空ポンプ2
7を作動させてベローズタンク21内を真空排気する。
【0031】次に、バルブ25を開けると共にバルブ2
6を閉じ、材料タンク7内の液体TEOS8をベローズ
タンク21に送る。ベローズタンク21は真空排気され
ているため、材料タンク7内が大気圧であったとしても
液体TEOS8はベローズタンク21へ送られてその内
部を満たすようになる。
【0032】ベローズタンク21が液体TEOS8で満
たされた後、バルブ25を閉じると共にバルブ24を開
け、エアシリンダー23によりベローズ22を縮めるよ
うにして液体TEOS8に圧力を加える。このようにす
ることによって、液体TEOS8はベローズタンク21
から液体マスフローコントローラ9へ圧送されることに
なる。圧送圧力はエアシリンダー23での加圧力によっ
て調節され、液体TEOS8を、高圧の液体を接触させ
ることなく圧送することができる。
【0033】液体マスフローコントローラ9では、液体
TEOS8の質量流量を正確に計量すると共に開口率を
可変できるバルブにより液体TEOS8の流量を正確に
コントロールして気化器5へ供給する。
【0034】液体TEOS8が液体マスフローコントロ
ーラ9内のコントロールバルブを通過すると圧力が大気
圧まで低下するが、上述した通り液体TEOS8を高圧
の気体を接触させることなく圧送しているため、液体T
EOS8に溶け込んでいる気体は少なく、圧力低下時に
気泡となって発生することはない。
【0035】気化器10で気化されたTEOSは、従来
と同様にしてN2ガスや、O3 を含んだO2 ガスと混合
され、半導体ウエハ2に吹き付けられる。
【0036】多数の半導体ウエハ2に成膜し、液体TE
OS8を消費しベローズ23が縮みきると、成膜を停止
し前述したシーケンスで再び液体TEOS8をベローズ
タンク21に導入する。通常、液体TEOS8の消費量
は多くて数cc/分であるので、例えば、内容積を1リ
ットル分増減できる浩三のベローズタンクであると、数
百分は成膜を停止することなく半導体ウエハを処理でき
る。
【0037】なお、前記実施例では容積式ポンプとして
ベローズ22を使用した構造のポンプを採用したが、本
発明はそのような限定にとらわれることなく、密閉のま
ま内容積を増減できる構造のポンプであれば同図のよう
なものでも使用することができる。例えば図2に示すよ
うなOリングなどのシール材を用いたピストン構造のポ
ンプでもよい。
【0038】図2は容積式ポンプの他の実施例を示す断
面図である。同図において前記図1で説明したものと同
一もしくは同等部材については、同一符号を付し詳細な
説明は省略する。
【0039】図2において、28はポンプ本体としての
シリンダ、29は前記シリンダ28内に上下動自在に嵌
挿されたピストンである。また、29aはピストン29
の外周部に装着されたOリング、30はピストン駆動装
置としてのエアシリンダーである。このようにピストン
構造のポンプとしても前記実施例と同等の効果が得られ
る。
【0040】次に、第2の発明に係る化学気相成長装置
を図3および図4によって説明する。図3は第2の発明
に係る化学気相成長装置を示す概略構成図、図4は第2
の発明に係る化学気相成長装置に使用する気化器の断面
図である。これらの図において前記図1で説明したもの
と同一もしくは同等部材については、同一符号を付し詳
細な説明は省略する。
【0041】図3に示した実施例は、液体ソースとして
テトラエトキシシラン[Si(OC254 以下、T
EOSと略す]、キャリアガスにN2 ガス、TEOS反
応させるガスにO3 ガスを用いた化学気相成長装置の例
を示している。
【0042】図3において、31は材料タンク7から気
化器10へ圧送される液体TEOS8の質量流量を正確
に計量する液体マスフローメーター、32はこの液体マ
スフローメーター31と気化器10との間に介装された
バルブである。
【0043】33は密閉構造の材料タンク7へ一定量の
圧送用N2 ガスを供給するためのMFC、34は前記液
体マスフローメーター31での測定値に応じて材料タン
ク7内のN2 ガス圧力を逃がし、材料タンク7から圧送
される液体TEOS8の流量を調節するための可変リリ
ーフバルブである。本実施例では、この可変リリーフバ
ルブ34が制御手段を構成している。
【0044】すなわち、材料タンク7内へのN2 ガスの
流入量を一定にし、可変リリーフバルブ34を開けてN
2 ガスを逃がすことによって、材料タンク7内の圧力が
低下し、逆に閉じると材料タンク7内の圧力は圧送用気
体の供給圧力の範囲で上昇することになる。
【0045】本実施例で使用する気化器10は図4のよ
うに構成されている。気化器10内には液体TEOS8
を速やかに気化させるため、熱伝導性の高い金属球35
が多数個装填されており、ヒーター36で加熱すると共
にキャリアーN2 を導入する構造とされている。
【0046】また、この気化器10における液体TEO
S8の入口には固定オリフィス37が形成されており、
材料タンク7からの液体TEOS8の流量をその固定オ
リフィス37で絞り込むように構成されている。なお、
固定オリフィス37の径は、液体TEOS8の必要流量
と液体材料タンク7での圧送圧力によって決定される。
【0047】このように構成された化学気相成長装置を
用いる薄膜形成は、以下のようにして行われる。先ず、
液体マスフローメーター31と気化器10との間のバル
ブ32を開け、液体TEOS8を流し始める。液体TE
OS8の質量流量を液体マスフローメーター31で正確
に計量し、目標の流量より実流量が多ければ可変リリー
フバルブ34を開けて材料タンク7内の圧力を低下さ
せ、流量を減らす。
【0048】また逆に、目標の流量より実流量が少なけ
れば可変リリーフバルブ19を閉じて材料タンク7内の
圧力を上昇させ、流量を増やす。このようにして正確に
計量し質量流量を正確にコントロールされた液体TEO
S8は、気化器10の入口の固定オリフィス37を通過
した後は圧力が低下する。そして、圧力が低下すると、
前述したように溶け込んでいた圧送用気体が気泡となっ
て発生するが、固定オリフィス直後が気化器10である
ため、発生した細かい気泡は溜まることがない。すなわ
ち、液体TEOS8は円滑に気化され一定の濃度のTE
OSガスを供給できるようになる。
【0049】以上のように、正確に計量された液体TE
OS8は、気化器10で一定温度に加熱されると共にキ
ャリアーN2 を加えられ十分に気化され、TEOSを含
んだN2 ガスとなり、配管10aによりガスヘッド4に
送り込まれる。なお、配管10aは気化した材料が再液
化しないように不図示のヒーターによって加熱される。
【0050】また、オゾン発生器6には、MFC1で正
確に計量されたO2 ガスが供給され、一部O3 に変えら
れ同じくガスヘッド4へ送り込まれる。
【0051】以上のようにしてガスヘッド4に正確な分
量のTEOSを含んだN2 ガス、O3 を含んだO2 ガス
が供給混合され、加熱保持された半導体ウエハ2に前記
混合ガスが吹き付けられ、化学気相成長により半導体ウ
エハ2に薄膜が形成される。
【0052】なお、本実施例では材料タンク7での圧送
圧力を調節する手段として、材料タンク7内への気体の
流入量は一定にし可変リリーフバルブ34によりガスを
逃がす方法としたが、本発明はそのような限定にとらわ
れることなく、例えばシリンダーによって圧力を加え、
そのシリンダーでの発生力を変化させる構造としてもよ
い。
【0053】また、図1および図2で示した第1の発明
の実施例や、図3および図4で示した第2の発明の実施
例では、液体反応材料としてTEOS(テトラエトキシ
シラン)を使用したが、気化させて反応させる液体材料
であれば、どのようなものでも使用することができる。
膜中に不純物をドーピングするための液体材料、例えば
正燐酸トリメチル[PO(OCH33略称TMP]、ほ
う酸トリメチル[B(OCH33略称TMOB]などで
もよい。さらに、キャリアガスおよび圧送用ガスにN2
ガスを使用したが、化学気相成長に適した不活性ガスで
あればどのようなものでもよい。さらにまた、反応材料
と反応させるガスをO3 ガスとしたが、その必要はな
く、液体ソースに応じてO2 ガスやNO2 ガスなど多く
が考えられ、ウエハ温度によっては不要の場合も考えら
れる。
【0054】
【発明の効果】以上説明したように第1の発明に係る化
学気相成長装置は、液体反応材料を圧送する加圧装置を
容積式ポンプによって構成し、この加圧装置の液室に、
液体反応材料タンクと、真空排気用真空装置とを連通し
たため、液体反応材料は加圧装置の液室を真空排気した
状態で加圧装置内に導入され、液室の容積を変えること
によって圧送されるから、液体反応材料が圧送時に他の
気体に触れることがなくなる。
【0055】したがって、圧力低下に伴なう気泡の発生
を防ぐことができる。このため、チャンバー内に常に一
定量の反応材料を含んだキャリアガスを供給することが
でき、安定した条件の元で薄膜を形成できる。この結
果、各半導体ウエハに同じ厚みで薄膜を形成でき、歩留
り向上が実現できる。
【0056】第2の発明に係る化学気相成長装置は、気
化器と液体反応材料タンクとの間の液体通路に液体反応
材料の流量を測定する流量計を介装すると共に、加圧装
置に前記流量計での測定値に応じて加圧力を調節する制
御手段を設け、かつ前記気化器の液体反応材料導入口
に、液体反応材料の流量を制限する固定オリフィスを設
けたため、液体反応材料を圧送するときの加圧力が制御
手段によって調節され、圧力低下により固定オリフィス
の下流側で発生する気泡は留まることなく気化器へ導か
れる。
【0057】したがって、気泡の発生した液体反応材料
を速やかに気化させることができるから、チャンバー内
に常に一定量の反応材料を含んだキャリアガスを供給す
ることができ、安定した条件の元で薄膜を形成できる。
この結果、各半導体ウエハに同じ厚みで薄膜を形成で
き、歩留り向上が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の発明に係る化学気相成長装置を示す概略
構成図である。
【図2】容積式ポンプの他の実施例を示す断面図であ
る。
【図3】第2の発明に係る化学気相成長装置を示す概略
構成図である。
【図4】第2の発明に係る化学気相成長装置に使用する
気化器の断面図である。
【図5】従来の化学気相成長装置を示す概略構成図であ
る。
【図6】従来の化学気相成長装置に使用する液体マスフ
ローコントローラの断面図である。
【符号の説明】
1 反応チャンバー 7 材料タンク 8 液体TEOS 9 液体マスフローコントローラ 10 気化器 21 ベローズタンク 27 真空ポンプ 31 液体マスフローメーター 34 可変リリーフバルブ 37 固定オリフィス

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体反応材料タンクから加圧装置によっ
    て圧送された液体反応材料が流量調節弁を通って気化器
    に供給され、この気化器で気化されて反応チャンバーに
    導かれる化学気相成長装置において、前記加圧装置を容
    積式ポンプによって構成し、この加圧装置の液室に、液
    体反応材料タンクと、真空排気用真空装置とを連通した
    ことを特徴とする化学気相成長装置。
  2. 【請求項2】 液体反応材料が加圧装置によって液体反
    応材料タンクから気化器に圧送され、この気化器で気化
    されて反応チャンバーに導かれる化学気相成長装置にお
    いて、前記気化器と液体反応材料タンクとの間の液体通
    路に液体反応材料の流量を測定する流量計を介装すると
    共に、前記加圧装置に前記流量計での測定値に応じて加
    圧力を調節する制御手段を設け、かつ前記気化器の液体
    反応材料導入口に、液体反応材料の流量を制限する固定
    オリフィスを設けたことを特徴とする化学気相成長装
    置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013023700A (ja) * 2011-07-15 2013-02-04 Lintec Co Ltd 気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013023700A (ja) * 2011-07-15 2013-02-04 Lintec Co Ltd 気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置

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