JP2013023700A - 気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置 - Google Patents

気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置 Download PDF

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Abstract

【課題】気化効率に優れる気化器を提供する。
【解決手段】液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを加熱するためのヒーター50が埋め込まれた円形の気化室形成用孔38を有するアウターブロック14aと、液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを加熱するためのヒーター42が埋め込まれ、気化室形成用孔38よりもわずかに直径の小さい円筒形のインナーブロック40と、気化室形成用孔38とインナーブロック40とで構成される気化流路44に液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを導入する導入孔14cと、該気化流路44から気化された液体原料ガスV或いは気化された液体原料ガスVとキャリアガスGとの混合ガスVGを排出する導出孔14eがアウターブロック14aに形成されている。
【選択図】図2

Description

本発明は気化効率に優れた気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置に関する。
CVDなどの成膜装置に液体原料を供給するための装置として気化器が広く利用されている。従来の気化器は、加熱された気化室内に液体原料を供給し、この供給された液体原料を気化室内で気化させ、気化後の液体原料を、後工程である成膜装置に供給するというものである。
液体原料の気化室内への供給方法としては、例えば特許文献1に示すように、微細な液滴とした液体原料をキャリアガスなどで霧化し(アトマイザー(噴霧器))、これを気化室内に供給する方法が一般に知られている。
特開2005−026599号公報(図2)
この場合、以下のような問題が生じることが知られている。すなわち、液体原料を霧化する際には、液体原料をキャリアガスと一緒に気化室内に円錐状に噴霧することによって行われるのであるが、気化室の側壁に向かう霧状の液体原料は、気化室側壁とすぐに接触し、気化室側壁から気化するのに十分な熱量を受けて気化できるが、気化室の中心に向かう霧状の液体原料は、気化室底面と接触するまでは気化するのに十分な熱エネルギーを得られず、そのうちの一部は気化するものも気化できず、そのまま気化室内を気化室底面に向けて落下するものもある。すると、この気化できないものはそのまま熱を受け、気化室の底面に溜まり、熱分解や重合反応が進行して不所望な反応生成物を生成させてしまうという虞があった。
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来例に比べて気化効率が遥かに優れた気化器を提供することにあり、追加的には、前記気化器に供給される液体原料を、より気化しやすいように工夫した液体原料気化供給装置を提供することにある。
請求項1に記載した発明に係る気化器14は、
「液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを加熱するためのヒーター50が埋め込まれた円形の気化室形成用孔38を有するアウターブロック14aと、
液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを加熱するためのヒーター42が埋め込まれ、気化室形成用孔38よりもわずかに直径の小さい円筒形のインナーブロック40と、
気化室形成用孔38とインナーブロック40とで構成される気化流路44に液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを導入する導入孔14cと、
該気化流路44から気化された液体原料ガスV或いは気化された液体原料ガスVとキャリアガスGとの混合ガスVGを排出する導出孔14eがアウターブロック14aに形成されている」ことを特徴とする。
導入孔14cから導出孔14eに至る気化流路44が、円筒状の気化室形成用孔38が形成されたアウターブロック14aと、該気化室形成用孔38に嵌め込まれる円筒状のインナーブロック40との「二重円筒」で構成されるので、両者の直径を適宜選定することで気化流路44の間隙幅Hを極力狭くすることができ、これによって気化流路44を流れる液体原料L若しくは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスVGの流速を高め、アウターブロック14aとインナーブロック40との器壁45に接して流れる温度境界層(流動している流体とそれに接する物体との間に温度差があるとき、流体の温度は物体から十分離れたところでは主流温度になっているが、物体に近づくにつれて急激に変わり、物体表面上では物体温度と等しくなる。このような温度の急変領域のことを「温度境界層」という。)を薄くして器壁45からの受熱量を大とし、高効率な熱伝達を行わせる。しかも、気化流路44が円弧状に湾曲しているため、気化流路44内を流れる液体原料Lあるいは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGには遠心力が働き、外側の器壁45により緊密に接触又は近接することになって、この点からも、器壁45からの受熱量が増大することになる。
請求項2に記載した発明は、請求項1に記載の気化器14における第2実施例14Bの場合で、アウターブロック14aに複数の気化室形成用孔38a,38bが形成され、前記気化室形成用孔38a,38b内にインナーブロック40a,40bがそれぞれ嵌めこまれるとともに、前記気化室形成用孔38a,38bが流路連通孔44cによって連通され、気化流路44が形成されていることを特徴とするもので、気化流路44を流路連通孔44cにより分割し、上流側を一次、下流側を二次とした場合には、2つの「二重円筒」で構成された一次、二次気化流路44a、44bが流路連通孔44cを介して直列接続されている場合に相当し、この場合は、仮に一次気化流路44aで気化しきれなかったとしても二次気化流路44bで残留分を気化させることが出来る。
請求項3に記載した発明は、請求項2に記載の気化器14において、流路連通孔44cが導入孔14cおよび導出口14eの開口面積に比べて小口径のオリフィスになっており、流路連通孔44cの近傍にヒーター50が設置されていることを特徴とするもので、オリフィス(厚みの薄い穴のあいた円盤)となっている小口径の流路連通孔44cの入口側では、液体原料L或いは液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGは断熱圧縮されて温度上昇が起こるのに対して、流路連通孔44cの出口側では、断熱膨張による大幅な温度低下を生じる。断熱圧縮側である一次気化流路44aではこの温度上昇により一次気化流路44a内を流れる液体原料Lの大部分は気化することになる。そして、断熱膨張側である二次気化流路44bでは温度低下が起こるものの当該部分にヒーター50が設置されているため、残留した未気化液体原料Lと断熱膨張した気化液体原料ガスVの混合ガス或いは残留した未気化液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGに急速に熱が供給されてこの領域で残留していた液体原料Lの気化が急速に行われる。
請求項4に記載した発明は、請求項1〜3のいずれかに記載の気化器14に質量流量制御された液体原料Lを霧化して供給する霧化器60を備えた液体原料気化供給装置10であって、霧化器60は、気化器14の導入孔14cの上流側に配設された連続気孔の多孔質盤66と、導入孔14cと多孔質盤66との間に設けられ、多孔質盤66に液体原料Lを供給する液体原料供給管62と、多孔質盤66に向かって導入孔14c方向にキャリアガスGを噴出するキャリアガス導入部32とを備えていることを特徴とする液体原料気化供給装置10である。
このように気化器14の導入孔14c前に霧化器60を備えておれば、気化器14の負担が軽減され、より急速に液体原料Lの気化が行われることになる。
本発明にかかる気化器14は、気化室形成用孔38とインナーブロック40とで形成された間隙幅Hの狭いスリット状の気化流路44による温度境界層効果と円弧による遠心力効果で、器壁45からの混合ガスLGへの効率的な給熱が可能となり、更には断熱膨張と該断熱膨張領域へのヒーター50による急速な給熱などの相乗効果により、液体原料Lの完全な気化を実現できる。また、このような気化器14を備えた液体原料気化供給装置10において、更に霧化器60を備えた場合、気化器14に供給される液体原料Lの気化が更に容易になる。
本発明の一実施例及び他の液体原料気化供給装置を示す一部を断面した正面図である。 本発明の第1実施例にかかる気化器の平断面図である。 図2の縦断面図である。 本発明の第2実施例にかかる気化器の平断面図である。 図4の縦断面図である。 本発明の第2実施例にかかる気化器の分解斜視図である。 流路連通孔の変形例である。 霧化器を装備した液体原料気化供給装置の一部を断面した正面図である。
以下、本発明を図面に従って説明する。図1に示すように、本発明の液体原料気化供給装置10は、液体原料供給器12と気化器14とで大略構成されている。
液体原料供給器12は、図1(B)に示すように液体原料Lを後述する気化器14に微細な液滴として、或いは図1(A)に示すように微細な液滴状の液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGとして供給する部分であり、流量制御ブロック16とその上に立設されたアクチュエーター18とを有する。
流量制御ブロック16はブロック状のアウターブロック16aを有し、このアウターブロック16aの内部には弁室20が形成されており、弁室20の上面に設けられた通孔20aは、流量制御ブロック16の上面に開口し、後述するアクチュエーター18の質量流量制御素子36が進退するようになっている。
弁室20の下面に設けられた開口には弁座22が設けられ、弁室20内に配置されたダイヤフラム24が質量流量制御素子36の進退変化に追随することにより弁座22と接離し、開度制御がなされるようになっている。
流量制御ブロック16には、液体原料導入部26、前記液体原料導入部26から延びて弁室20の底部へ液体原料Lを導入する液体原料導入路28、一端が弁座22を通って弁室20の底部に連通され、他端が後述する気化器14へと接続される液体原料流路30、キャリアガス導入部32およびキャリアガス導入部32から延びて前記液体原料流路30へキャリアガスGを導入するキャリアガス導入路34が設けられている。なお、キャリアガス導入部32およびキャリアガス導入路34は、液体原料LとキャリアガスGとの混合ガスLGを気化器14に供給する場合に必要に応じて設けられるものであり、液体原料L単独で気化器14に供給する場合には、これらを省略することも可能である。本明細書では、混合ガスLGによる場合(図1(A))を中心に説明するが、液体原料Lだけが供給される場合(図1(B))も含む。
流量制御ブロック16の上面にはアクチュエーター18が設けられている。アクチュエーター18は流量制御ブロック16の上面に立設されている筒状のアウターブロック18aを有し、質量流量制御素子36が内部に収納された構造となっている。
気化器14は液体原料供給器12から送られてきた混合ガスLG内の液体原料Lを気化させる部分であり、図2〜図3に示すような第1実施例14A,図4〜図5に示すような第2実施例14Bがあり、まず、第1実施例14Aを説明し、続いて第2実施例14Bを説明する。第2実施例14Bの説明では、第1実施例14Aの説明を援用し、煩雑さを避けるため原則として重複部分の説明は省略する。同一機能の部分は同一番号を付する。
気化器14Aのハウジングとなるアウターブロック14aには、その上下両面に貫通する円形の気化室形成用孔38が穿設されており、アウターブロック14aの上流側には、液体原料導入部14bが形成されており、その入口端から内方に向けて設けた導入孔14cの他端が気化室形成用孔38に連通している。
アウターブロック14aの下流側には、気化原料排出部14dが形成されており、この気化原料排出部14dの出口端から内方に設けた導出孔14eの一端が前記導入孔14c側の内部開口の反対側にて気化室形成用孔38に連通している。
そして、気化室形成用孔38内には気化室形成用孔38の内径より若干細い円筒状のインナーブロック40が所定の間隙幅H(0.1〜1mm)を以って収納されており、この隙間の上下両端部分にアウターブロック14aやインナーブロック40と同材質の隙間シール部46が嵌めこまれて溶接されており、この隙間が混合ガスLG中の液体原料Lが気化するための気化流路44として機能することになる。この場合、気化流路44は図2に示すように平面視円形となる。なお、図示しないが、前記隙間シール部46を別体とせず、インナーブロック40を削り出して両端に外鍔状の隙間シール部46を一体的に形成するようにしてもよい。気化流路44は、横幅W(W1)に対して縦方向の間隙幅H(H1)が狭いスリット状で且つ縦方向に円弧状に湾曲した形状のものとして構成されている。
また、インナーブロック40の中心に穿設されたヒーター取付用孔40cにはヒーター42が挿入され、インナーブロック40の温調を司る。アウターブロック14aにもヒーター50が設けられており、この場合は導入孔14cと導出孔14eをそれぞれ両側から挟むように設けられている。勿論、ヒーター50を入口側だけ又は出口側だけ設けるようにしても良い。
以上のように構成されている液体原料気化供給装置10を使用する際には、液体原料供給器12の液体原料導入部26に図示しない原料タンクが接続され、キャリアガス導入部32に図示しないキャリアガス供給栓が接続される。原料タンクには、成膜用の液体原料L「例えば、TEOS(テトラエトキシシラン),TEB(トリエトキシボロン)またはTEPO(トリエチルフォスフェート)等」貯留されており、キャリアガス用タンクには、キャリアガスG(例えば、窒素ガスやヘリウムガスといった不活性ガス)が貯留されている。また、気化器14の気化原料排出部14dには、図示しない成膜装置が接続される。
原料タンクから送られた液体原料Lは、液体原料供給器12の液体原料導入路28を通って弁室20に与えられる。そして、質量流量制御素子36の伸長度が調整されることによって、弁座22とダイヤフラム24との間の距離(開口度)が調整され、質量流量制御された液体原料LがキャリアガスGに搬送されて液体原料流路30を通り、気化器14へと送られる。なお、液体原料流路30には、微細な液滴となった液体原料Lに加えてキャリアガス導入路34から送られたキャリアガスGが併せて流れることになる(換言すればこの場合、液体原料流路30には、微細な液滴となった液体原料Lと、キャリアガスGとの混合ガスLGが流れることになる)。
液体原料流路30を流れる混合ガスLGは、その後、液体原料導入部14bの導入孔14cを通り、二股に分かれた気化流路44へと与えられる。気化流路44はその断面形状がスリット状であるから、既に述べたように「温度境界層効果」と「遠心力効果」により器壁45からの受熱量が増大することになり、混合ガスLG中の液体原料Lの気化が促進され、導出孔14eでは液体原料Lの全部が気化された状態の混合ガスVGとなり次工程に送られる。
次に、第2実施例の気化器14Bについて説明する。この場合は、アウターブロック14aに隔壁14fを隔てて2個(勿論、3個以上でもよく、その場合はインナーブロックも含めて関連部分は適宜変更される。)の気化室形成用孔38a,38bが並設されており、気化室形成用孔38a,38bに円筒状のインナーブロック40a,40bがそれぞれ挿入されており、各インナーブロック40a,40bの中心のヒーター取付用孔40c,40dにはヒーター42a,42bがそれぞれ挿入されている。なお、本明細書では、上述実施例同様、混合ガスLGによる場合を中心に説明するが、液体原料Lだけを供給するようにしてよいことは言うまでもない。
各インナーブロック40a,40bは、第1実施例14Aと同様で、気化室形成用孔38a,38bとで構成されるスリット状の気化流路44は、間隙幅Hが狭く0.5〜2.0mmとなるように設定されている。そして、この隔壁14fには、後述する一次気化流路44aと二次気化流路44bとを連結する流路連通孔44cが形成されており、気化室形成用孔38a,38b、インナーブロック40a,40b並びに隙間シール部46a,46bによって閉じられた空間が上述したように気化流路44として機能し、隔壁14fを中心にその前後に位置する上流側の気化流路44が一次気化流路44aであり、下流側の気化流路44が二次気化流路44bである。換言すれば、複数の「二重円筒」が直列接続された状態となる。気化流路44は、横幅(W1)(W2)に対して縦方向の間隙幅(H1)(H2)が狭いスリット状で且つ縦方向に円弧状に湾曲した形状のものとして構成されており、器壁45a,45bから、その「温度境界層効果」により一次、二次気化流路44a,44bを流れる混合ガスLGに大量の熱量を効率よく供給する。横幅(W1)(W2)、間隙幅(H1)(H2)は同じ寸法でもよいし、一方を他方に対して異ならしめてもよい。
前記流路連通孔44cは、断熱膨張効果の観点から、肉厚が薄く口径の小さなもの(オリフィスなど)が望ましいが、ある程度肉厚が厚く口径の大きいものでもよい。図7に示すように、隔壁14f間の間隔をより狭くするとともに、隔壁14fの先端を先鋭にするようにすれば、オリフィスによる効果をより効果的に得ることができる。ここで、流路連通孔44cをオリフィス状とした場合、一次気化流路44a側では細い流路連通孔44cの存在のため、流路連通孔44cの直前で断熱圧縮となり昇温する。この温度上昇で流路連通孔44cの直前の液体原料Lは昇温してその大部分は気化する。そして、オリフィス状の流路連通孔44cを通過すると、流路連通孔44cの直後で断熱膨張し、温度低下と減圧状態を示す。減圧下では液体原料Lの沸点が下がり蒸発し易くなる。この状態で流路連通孔44cの直後の液体原料Lに対して内外からヒーター42b、50により大量の熱が与えられ、流路連通孔44cの直後の領域の液体原料Lを急速に加熱し、残留していた液体原料Lの完全気化を実現する。特に、オリフィス状の流路連通孔44cの近傍に配置されているヒーター50が上記給熱に効果的である。
なお、上記はキャリアガスGによる液体原料Lの搬送例を説明したが、図1(B)のように液体原料Lだけを供給し、気化器14で気化させる場合も含まれる。この場合、図2に示す気化器14では液体原料Lが気化流路44に流入して器壁45に接触し、流れるに従って次第に気化して行く。従って、気化流路44内では流れるに従って液体原料Lの量が漸減すると共に気化した液体原料ガスVが漸増する。そして、気化した液体原料ガスVの部分においては、前述の「遠心力効果」と「温度境界層効果」により気化が促進される。
図4,5の場合も同様で、キャリアガスGの代わりに液体原料ガスVがオリフィス状の流路連通孔44cの存在に伴う「断熱圧縮」や「断熱膨張」などの働きをなす。
以上のようになされた液体原料Lが完全に或いは殆んど気化した状態の混合ガスVGは、二次気化流路44bを通過して後工程である成膜装置へと送られる。オリフィス状の流路連通孔44cは、第2実施例図では1個としてあるが、複数個としてもよい。
図8は、液体原料気化供給装置10の流量制御ブロック16の内部に霧化器60を装備した例で、液体原料供給器12と気化器14との間(気化器14の導入孔14cの上流側)に霧化器60の霧化室61が形成されており、その一端が気化器14の導入孔14cに接続され、他端にはキャリアガス導入部32が設けられ、キャリアガス導入部32には、一端が霧化室61に連通するキャリアガス導入路34が設けられている。また、霧化室61の内部には、多孔質盤66が配設されている。そして多孔質盤66と、流路入口としての導入孔14cとの間にて、この霧化室61に液体原料流路30が接続され、液体原料流路30から伸びた液体原料供給管62が多孔質盤66に向かって液体原料Lを滴下供給するようになっている。多孔質盤66は、例えばセラミックスや金属繊維、金属粒状物などを焼結した多孔質部材からなる円盤状のものである。
本実施例の場合、キャリアガス導入部32にキャリアガスGを供給して、多孔質盤66の下面側からキャリアガスGを多孔質盤66へ向けて吹き付ける。そして、この状態から液体原料供給管62に液体原料Lを供給し、これを微細な液滴として多孔質盤66に向けてその上方から滴下する。
多孔質盤66に向けて供給されたキャリアガスGは、多孔質盤66を通り抜け、前記多孔質盤66に向けて滴下された微細な液滴としての液体原料Lを吹き上げ、これを霧化する。霧化後の液体原料Mは、キャリアガスGと共に気化器14へ送られ、上述同様、気化器14内で気化されて後工程である成膜装置へと送られる。この実施例によれば、液体原料Lを霧化し、霧化後の液体原料Mを気化器14に供給するようにしているので、気化器14での負担がその分減少して気化効率がより高められることとなる。
L・・・・液体原料
G・・・・キャリアガス
LG・・・混合ガス
V・・・・液体原料ガス
VG・・・混合ガス
14・・・気化器
14a・・アウターブロック
14c・・導入孔
14e・・導出孔
38・・・気化室形成用孔
40・・・インナーブロック
42・・・ヒーター
44・・・気化流路
50・・・ヒーター


Claims (4)

  1. 液体原料或いは液体原料とキャリアガスとの混合ガスを加熱するためのヒーターが埋め込まれた円形の気化室形成用孔を有するアウターブロックと、
    前記液体原料或いは前記液体原料と前記キャリアガスとの混合ガスを加熱するためのヒーターが埋め込まれ、前記気化室形成用孔よりもわずかに直径の小さい円筒形のインナーブロックと、
    前記気化室形成用孔と前記インナーブロックとで構成される気化流路に前記液体原料或いは前記液体原料と前記キャリアガスとの混合ガスを導入する導入孔と、
    該気化流路から気化された液体原料ガス或いは気化された液体原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスを排出する導出孔が前記アウターブロックに形成されていることを特徴とする気化器。
  2. 前記アウターブロックに複数の気化室形成用孔が形成され、前記気化室形成用孔内に前記インナーブロックがそれぞれ嵌めこまれるとともに、前記気化室形成用孔が流路連通孔によって連通され、前記気化流路が形成されていることを特徴とする請求項1に記載の気化器。
  3. 前記流路連通孔が前記導入孔および導出口の開口面積に比べて小口径のオリフィスになっており、前記流路連通孔の近傍にヒーターが設置されていることを特徴とする請求項2に記載の気化器。
  4. 請求項1〜3のいずれかに記載の気化器に質量流量制御された液体原料を霧化して供給する霧化器を備えた液体原料気化供給装置であって、
    前記霧化器は、前記気化器の導入孔の上流側に配設された連続気孔の多孔質盤と、
    前記導入孔と前記多孔質盤との間に設けられ、前記多孔質盤に液体原料を供給する液体原料供給管と、
    前記多孔質盤に向かって前記導入孔方向にキャリアガスを噴出するキャリアガス導入部とを備えていることを特徴とする液体原料気化供給装置。


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