TWI699495B - 氣化器 - Google Patents

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Abstract

[課題]對於不使用噴霧器的方法，提供一種可抑制暴沸使氣化空間的壓力變動非常地少的氣化器。 [技術內容]氣化器(1)是由：容器本體(10)、及設於氣化器(1)內且被加熱的多孔質構件(30)、及將液體原料(L)供給至多孔質構件(30)的導入管(40)、及將已氣化的原料氣體(G)朝外部排出的氣體排出路(7)所構成。導入管(40)的出口(41)是與多孔質構件(30)接觸或是接近地配置。出口(41)是接近多孔質構件(30)地配置的情況的從前述出口(41)至多孔質構件(30)為止的分離距離H的範圍，是不會超過藉由表面張力而從前述出口(41)滴下地垂下的液體原料(L)的下端的大小的範圍。

Description

氣化器
本發明，是有關於在氣化之前不使用將液體原料霧化用的噴霧用載送氣體的氣化器，進一步詳細的話，藉由將朝液體原料的氣化器的導入管(毛細管)與多孔質構件(燒結過濾器)接觸或是接近，而使在氣化過程的壓力變動非常小的氣化器。
在半導體裝置的製造過程中，雖具有製膜過程、蝕刻過程、擴散過程等，但是在那些的過程中，多是使用氣體作為原料。但是，近年來，已取代氣體原料而多用液體原料。
此液體原料，是藉由氣化器被轉換成氣體後朝反應過程被供給。原料是氣體的情況時，因為可藉由質量流動控制器進行流量控制，所以流量的穩定性良好。 另一方面，在液體原料中，將被流量控制的液體原料導入氣化器，在氣化器內部藉由噴霧氣體將此霧化之後，藉由將此加熱而氣化，但是與原料是氣體的情況相比壓力變動較大。為了將均一的膜穩定地作成，有必要儘可能抑制這種壓力變動。 對於這種半導體鍍膜過程，在最新的半導體鍍膜過程中，不使用載送氣體的情況是漸漸地增加。在不使用這種噴霧氣體和載送氣體的氣化過程中，由後述的理由，壓力變動是顯著比使用噴霧氣體和載送氣體的情況更大。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利3650543號公報 [專利文獻2]日本專利4601535號公報
[本發明所欲解決的課題]
為了將液體原料效率良好且穩定地氣化，如上述採用了藉由噴霧器將液體原料噴霧，朝氣化室內導入的方法。藉此氣化可穩定地進行使氣化室內部的壓力變動被抑制。 但是在不使用噴霧器的最新的方法中，液體原料會從細的導入管滴下，讓大粒的液滴直接被導入氣化室。被導入的液滴，會陸續與被加熱的氣化室的內壁接觸而瞬間地被氣化。因此，在氣化室的內壁暴沸會陸續發生，氣化器的內部壓(氣化室的內壓)會大幅地變動。此變動會使被供給至鍍膜裝置的原料氣體的密度出現疏密。這對於鍍膜裝置非常致命，會妨害均一的鍍膜。這是成為不使用噴霧器的情況的氣化過程中的大的問題。
本發明，是有鑑於這種習知的問題點者，其課題，是提供一種在不使用噴霧器的方法中，抑制液體原料與加熱面接觸時發生的暴沸使氣化器內部的壓力變動是非常少的氣化器。 [用以解決課題的手段]
申請專利範圍第1項的發明，是氣化器1，是由：在內部具有氣化空間5的容器本體10、及設於前述氣化空間5內且被加熱的多孔質構件30、及從外部插通氣化空間5並將液體原料L供給至多孔質構件30的導入管40、及將在多孔質構件30被氣化生成的原料氣體G從氣化空間5朝外部排出的氣體排出路7所構成，導入管40的出口41是與多孔質構件30接觸或是接近地配置，前述出口41是接近多孔質構件30地配置的情況的從前述出口41至多孔質構件30為止的分離距離H的範圍，是從前述出口41起算，不會超過藉由表面張力而從前述出口41滴下地垂下的液體原料L的下端的大小的範圍。
申請專利範圍第2項的發明，是如申請專利範圍第1項的氣化器1，微小貫通孔45是穿設形成於導入管40的出口41的附近的側面。
申請專利範圍第3項的發明，是如申請專利範圍第1或是2的氣化器1，在多孔質構件30的表面形成有讓導入管40的出口41插入用的凹部34。
申請專利範圍第4項的發明，是如申請專利範圍第1至3項中任一項的氣化器1，多孔質構件30，是由金屬燒結體、陶瓷、金屬網疊層體或是金屬纖維不織布的燒結體所構成。
申請專利範圍第5項的發明，是如申請專利範圍第1或2項的氣化器1，多孔質構件30，是由複數多孔質板30a、30b的疊層體所構成。
申請專利範圍第6項的發明，是如申請專利範圍第3項的氣化器1，多孔質構件30，是由複數多孔質板30a、30b的疊層體所構成，在導入管40的出口41側的多孔質板30a設有供形成凹部34用的貫通孔34a，遠離前述出口41側的多孔質板30b是平板狀地構成。
申請專利範圍第7項的發明，是如申請專利範圍第1項的氣化器1，到達導入管40的出口41的端面42的切口48是被設置在前述出口41的附近。 [發明的效果]
本發明的氣化器1，因為其導入管40的出口41是與多孔質構件30接觸或是如上述的範圍的分離距離H接近地配置，所以從出口41吐出的液體原料L，是在與多孔質構件30接觸的同時可比被氣化更迅速地滲透至多孔質構件30內，以與出口41一致的點為中心朝其周圍急速地擴散。 且在與導入管40的出口41一致的點的周圍中，液體原料L是從多孔質構件30的表面漸漸地連續地蒸發。由此使氣化器1內的壓力變動大幅地被抑制。
以下，依據圖式說明本發明。第1圖是本發明的氣化器1的縱剖面圖，由：容器本體10、及多孔質構件30、及導入管40、及加熱器50a‧50b及熱電偶60a‧60b所構成。
容器本體10，是由外塊體11及內塊體21所構成，這些是由不會影響液體原料L的耐蝕性材料所構成。在外塊體11中形成有下面開口的收納孔12，且穿設形成從外塊體11的上面至收納孔12的頂面的插通孔13。且，在將收納孔12取捲的外塊體11的側壁14中，1至複數的加熱器50a被嵌入，將外塊體11加熱至設定溫度。在外塊體11的頂部分中裝設有將外塊體11的溫度測量的熱電偶60a。其先端是為了將與頂部分接觸的氣化空間5的溫度正確地測量，被插入至接近頂部分的部分為止。
內塊體21，是由：基台22、及突設於該基台22的上面中央的台部23所構成，在從內塊體21的底部至台部23的上面附近的部分裝設有1至複數根的內塊體21用的加熱器50b。 在台部23的上面及外塊體11的收納孔12的頂面之間是設有空間，將此空間作為氣化空間5。且，在收納孔12的內周面及與台部23的外周面之間橫跨全周形成間隙，將此間隙作為構成氣體排出路7的一部分的氣體排出間隙17。
且在內塊體21內從下面朝向台部23的上面設有下面開口的中心孔24。中心孔24的下面是被蓋構件27閉塞。設有從此中心孔24的上端部的側面與氣體排出間隙17連通的氣體導入孔25，設有從中心孔24的底部附近的側面朝設於基台22的側面的氣體排出噴嘴29的先端貫通的氣體排出孔26。在這些氣體排出間隙17、氣體導入孔25、中心孔24及氣體排出孔26形成有氣體排出路7。且，此情況為了將氣化空間5內的溫度檢出，將台部23的上面接近的溫度測量，也從內塊體21的底部至台部23的上面接近為止裝設有熱電偶60b。 又，由外塊體11的加熱器50a將氣化空間5內的溫度充分地保持在可氣化的溫度的情況時，內塊體21的加熱器50b可被省略。相反地，由內塊體21的加熱器50b將氣化空間5內的溫度充分地保持在可氣化的溫度的情況時，外塊體11的加熱器50a可被省略。
多孔質構件30是厚板圓板狀的構件，依據耐腐蝕性優異的不銹鋼、哈氏合金、高導磁合金等的合金的粒子31的燒結體、液體原料L的種類，而利用其他的金屬，例如，銅和鋁、鐵等的燒結體、進一步陶瓷的燒結體等也可以。 這些設於多孔質構件30的粒子31之間的間隙38是彼此連通(連續氣泡型)，且在多孔質構件30的表面(進一步在後述的凹部34的內周面及底面)無數地開口。厚度是比氣化空間5的高度(從台部23至收納孔12的頂面為止的高度)更薄，最大的大小是可將台部23的上面整體覆蓋的大小。當然，不會妨害已滲透的液體原料L的氣化的話，比台部23的上面更小也可以。
多孔質構件30的其他例，可舉例：如第7圖所示的耐腐蝕性、耐藥品性優異的金屬絲網疊層體的燒結體32；如第8圖所示的耐腐蝕性、耐藥品性優異的金屬纖維的厚的不織布狀燒結體33。這些的高度及面積，是與上述的粒子31的燒結體相同。這些金屬絲網和纖維的間隙是成為間隙38，讓液體原料L滲透。
這些多孔質構件30的形狀的變形例，如第6圖所示具有在多孔質構件30的上面中心部形成凹部34者。後述的導入管40的下端也就是出口41被插入此凹部34中。如上述在此凹部34的內周面及底面中開口有無數的間隙38。此凹部34也形成在金屬金屬絲網疊層體的燒結體32、金屬纖維的厚的不織布狀燒結體33。此多孔質構件30是被固定於內塊體21的台部23的上面。
第9圖，是多孔質構件30是由複數多孔質板30a、30b的疊層體所構成的例。在圖中雖是上下2枚，但是當然不限定於此，3枚以上也可以。這些多孔質板30a、30b的空隙率是相同也可以，是將最上層(接近導入管40的多孔質板30a)的空隙率(即疏)加大，將其以下的多孔質板30b的空隙率，比最上層的多孔質板30a的空隙率更小(即密)也可以。因此，是改變構成多孔質板30a、30b的素材(上述所示)也可以。 因為最上層的多孔質板30a是與其以下的多孔質板30b相比容易孔堵塞，所以產生孔堵塞的情況時只要將最上層的多孔質板30a交換即可。
第10圖是第6圖的變形例，複數多孔質板30a、30b之中，在上側的層(導入管40的出口41側)的多孔質板30a設置供形成凹部34用的貫通孔34a，將下側(遠離出口41側)的多孔質板30b平板狀地構成，將第6圖所示的凹部34位於導入管40的出口41的正下方也可以。
導入管40，是被設置在氣化器1的上方，將被設定的質量流量的液體原料L供給至下游的氣化器1的例如從液體流量控制閥9的裝置被導出的毛細管。在第1圖中導入管40，雖是顯示1根的構件，但是將複數構件接合也可以。此導入管40，也與多孔質構件30同樣，由耐腐蝕性、耐藥品性優異的素材所構成。 此導入管40，是由1根毛細管構成整體也可以，如第2圖、第3圖在先端部分的側面設置微小貫通孔45也可以。在圖中設有4個微小貫通孔45。
且此導入管40，是具有：如第2圖，將其先端的出口41接觸多孔質構件30的表面的情況；及如第5圖，在多孔質構件30的表面及出口41之間隔有若干的分離距離H的情況的2種。採用哪一種較佳的判斷依據，原則上對於液體原料L容易熱分解且反應生成物的堆積物70容易生成者，是採用隔有若干的分離距離H者，不是如此者是採用接觸者。
前述分離距離H通常是0.5mm～1.0mm程度，但是分離距離H的最大，是從導入管40的出口41將液體原料L滴下時，從出口41至其滴粒的下端為止的大小。這是因為此分離距離H過大的話，液體原料L從導入管40滴下時，其滴粒會遠離出口，成為球狀與多孔質構件30的上面衝突，在其衝突的瞬間使暴沸產生，導致氣化空間5內大的氣壓變動發生，所以必需要防止其發生。即，分離距離H設成液體原料L的滴粒的大小的情況，從出口41滴下的液體原料L的滴粒，是在遠離出口41之前就與多孔質構件30的表面接觸，在其瞬間滲透多孔質構件30內就不會發生如上述的暴沸。
第11圖是導入管40的其他例，到達導入管40的出口41的端面42的切口48是在前述出口41的附近(從端面42起算的1mm～5mm的範圍內)被設置1至複數。該切口48的形狀，是如圖使其缺口寬度朝向出口41的端面42擴大的正面視三角形狀也可以，缺口寬度是不變的線狀也可以。
接著，說明本發明的氣化器1的使用例。對於氣化器1的外塊體11用的加熱器50a通電的話，外塊體11是被加熱至設定溫度為止。溫度管理是由被設置在外塊體11的熱電偶60a由反饋控制進行。由此，氣化空間5內，是被保持在適合氣化的溫度，由此，多孔質構件30也保持在該溫度。 在第2圖的情況中，導入管40，是在其先端部分設有微小貫通孔45，第11圖的情況時設有切口48，其出口41是與多孔質構件30的上面接觸。液體原料L是選擇不易藉由加熱而發生反應生成物者。
在這種狀態下，朝向多孔質構件30，例如，從液體流量控制閥9使被質量流量控制的液體原料L從導入管40被供給的話，到達導入管40的出口41的液體原料L，不會被氣化，而是瞬間從多孔質構件30的表面滲透間隙38，朝周圍急速地擴散。 多孔質構件30因為是被固定於內塊體21的台部23的上面，且如上述被保持在設定溫度，所以已滲透至多孔質構件30的液體原料L是被多孔質構件30加熱。被加熱的液體原料L，是在導入管40的周圍不會從露出多孔質構件30的表面的間隙38暴沸，而依序靜靜地被氣化。其結果，氣化空間5內的壓力變動是成為非常小，可進行穩定的氣化。已氣化的原料氣體G，是通過外塊體11及內塊體21之間的由氣體排出間隙17、氣體導入孔25、中心孔24、及氣體排出孔26所構成的氣體排出路7，朝下一個過程被送出。由此，高精度的鍍膜成為可能。
在上述中雖只有在外塊體11使用加熱器50a，但是液體原料L是超過此加熱器50a的能力地被供給的情況，或是液體原料L的特性上，氣化不容易的情況，可併用內塊體21的加熱器50b。多孔質構件30因為是被固定於內塊體21的台部23的上面，所以內塊體21的加熱器50b被供電的話，其熱會朝多孔質構件30被傳達。 當然，兩加熱器50a‧50b，因為是藉由熱電偶60a‧60b被熱管理，所以在最初的情況(一開始)就併用兩加熱器50a‧50b也可以。
上述氣化作業是長時間的話即使反應生成物不易發生之液體原料L也會在導入管40的出口41堆積反應生成物，最後具有將出口41閉塞的情況。此情況，液體原料L是在出口41附近的側面從微小貫通孔45被壓出，傳遞至導入管40的外面朝多孔質構件30靜靜地流下並立即滲透。如此在出口附近預先設置微小貫通孔45的話，例如即使出口41被閉塞的情況，也可不需要將氣化作業中斷，可持續進行。 第11圖所示的切口48是與微小貫通孔45相同，即使反應生成物是堆積在出口41，因為切口48是由反應生成物堆積高度以上的部分開口，所以液體原料L可從此部分靜靜地流下並立即滲透。
對於此，第5圖是導入管40的出口41從多孔質構件30的表面分離地配置的情況。適用的液體原料L，是反應生成物容易生成者也可適用。 此情況時，如上述假設反應生成物即使從導入管40的出口41橫跨多孔質構件30的間隙38的範圍逐步地堆積，在堆積物70及導入管40的出口41之間因為可確保只有液體原料L流出的間隙，所以不需要將氣化作業中斷可持續進行。已流出的液體原料L是在氣化之前被多孔質構件30吸收，與間隙形成的情況同樣，可保持靜定的狀態地被氣化。
在此，對於導入管40的出口及多孔質構件30之間的分離距離H，若導入管40的出口及多孔質構件30之間的分離距離H過大的話，從出口41流出的液體原料L是藉由其表面張力而成為球狀，落下至多孔質構件30的表面，在其瞬間瞬間地氣化使暴沸產生，在氣化空間5發生大的壓力變動。因此，此分離距離H是對於靜靜地氣化作業的執行上成為重要的要素。 分離距離H，通常是被設定成0.5mm～1.0mm之間，但是最大是成為從出口41起算，至從出口41垂下的滴粒的下端為止的距離。此值雖是依據液體原料L的表面張力而不一定，但是選用比此值更小的值即可，實際上是選用如上述的值。從此意思可了解，上述數值在本發明中是重要的意思。 又，此的情況時，最上層(及包含其的上層)的多孔質板30a，是形成比下層的多孔質板30b更疏的情況，朝最上層(及包含其的上層)的多孔質板30a的液體原料L的滲透速度會變快，可以將上述暴沸更良好地抑制。
第6圖，是在多孔質構件30的表面中央設置凹部34，將導入管40的出口41接觸此凹部34的底部，或是由上述分離距離H的範圍內分離地插入的情況。此情況時，除了上述的作用效果以外，因為液體原料L是滯留在凹部34內，所以液體原料L不只是從凹部34的底部，也從內側面滲透至多孔質構件30內，滲透面積會增加。由此液體原料L的多孔質構件30的滲透速度是比不設置凹部34情況更大。其以外是與上述同樣。 又，此情況時，多孔質構件30是由複數多孔質板30a、30b所構成，在形成有凹部34用的貫通孔34a的多孔質板30a、及未形成有凹部34用的貫通孔34a的平板狀的多孔質板30b之中最上層的多孔質板，是如上述使用較疏地形成者，且將平板狀的多孔質板30b內的最上層的多孔質板的下方的多孔質板如上述設成較密的情況，液體原料L的滲透速度在疏的部分會變快，可以與上述同樣將暴沸更良好地抑制。
1‧‧‧氣化器 5‧‧‧氣化空間 7‧‧‧氣體排出路 9‧‧‧液體流量控制閥 10‧‧‧容器本體 11‧‧‧外塊體 12‧‧‧收納孔 13‧‧‧插通孔 14‧‧‧側壁 17‧‧‧氣體排出間隙 21‧‧‧內塊體 22‧‧‧基台 23‧‧‧台部 24‧‧‧中心孔 25‧‧‧氣體導入孔 26‧‧‧氣體排出孔 27‧‧‧蓋構件 29‧‧‧氣體排出噴嘴 30‧‧‧多孔質構件 30a、30b‧‧‧多孔質板 31‧‧‧粒子 32‧‧‧金屬金屬絲網疊層體的燒結體 33‧‧‧金屬纖維的厚的不織布狀燒結體 34‧‧‧凹部 34a‧‧‧貫通孔 38‧‧‧間隙 40‧‧‧導入管 41‧‧‧出口 42‧‧‧端面 45‧‧‧微小貫通孔 48‧‧‧切口 50a、50b‧‧‧加熱器 60a、60b‧‧‧熱電偶 70‧‧‧堆積物 G‧‧‧原料氣體 H‧‧‧分離距離 L‧‧‧液體原料
[第1圖]本發明的氣化器及與其連接的液體流量控制閥的縱剖面圖。 [第2圖]將導入管與本發明的多孔質構件接觸的狀態的縱剖面圖。 [第3圖]第2圖的X-X線剖面箭頭視圖。 [第4圖]第2圖的情況時，出口被閉塞，液體原料是從微小貫通孔流出的情況的縱剖面圖。 [第5圖]將導入管從本發明的多孔質構件分離的狀態的縱剖面圖。 [第6圖]將導入管插入本發明的多孔質構件的凹部的狀態的縱剖面圖。 [第7圖]本發明的多孔質構件是金屬金屬絲網疊層體的燒結體的情況的縱剖面圖。 [第8圖]本發明的多孔質構件是金屬纖維不織布燒結體的情況的縱剖面圖。 [第9圖]本發明的多孔質構件是由複數枚所構成的狀態的縱剖面圖。 [第10圖]本發明的多孔質構件是由複數枚所構成，在最上部的多孔質板設有貫通孔的狀態的縱剖面圖。 [第11圖]在本發明的導入管的出口端部設有切口的狀態的縱剖面圖。
1‧‧‧氣化器
5‧‧‧氣化空間
7‧‧‧氣體排出路
9‧‧‧液體流量控制閥
10‧‧‧容器本體
11‧‧‧外塊體
12‧‧‧收納孔
13‧‧‧插通孔
14‧‧‧側壁
17‧‧‧氣體排出間隙
21‧‧‧內塊體
22‧‧‧基台
23‧‧‧台部
24‧‧‧中心孔
25‧‧‧氣體導入孔
26‧‧‧氣體排出孔
27‧‧‧蓋構件
29‧‧‧氣體排出噴嘴
30‧‧‧多孔質構件
40‧‧‧導入管
41‧‧‧出口
50a‧‧‧加熱器
50b‧‧‧加熱器
60a‧‧‧熱電偶
60b‧‧‧熱電偶
G‧‧‧原料氣體
L‧‧‧液體原料

Claims (6)

  1. 一種氣化器，由：在內部具有氣化空間的容器本體、及設於前述氣化空間內且被加熱的多孔質構件、及從外部插通氣化空間並將液體原料供給至多孔質構件的導入管、及將在多孔質構件中所氣化生成的原料氣體從氣化空間朝外部排出的氣體排出路所構成，導入管的出口是配置成與多孔質構件接觸，前述導入管，是在其出口附近的側面穿設形成微小貫通孔。
  2. 如申請專利範圍第1項的氣化器，其中，在多孔質構件的表面形成有供導入管的出口插入用的凹部。
  3. 如申請專利範圍第1或2項的氣化器，其中，多孔質構件，是由金屬燒結體、陶瓷、金屬網疊層體或是金屬纖維不織布的燒結體的其中任一所構成。
  4. 如申請專利範圍第1項的氣化器，其中，多孔質構件，是由複數多孔質板的疊層體所構成。
  5. 如申請專利範圍第2項的氣化器，其中，多孔質構件，是由複數多孔質板的疊層體所構成，在導入管的出口側的多孔質板設有供形成凹部用的貫通孔，遠離前述出口側的多孔質板是平板狀地構成。
  6. 一種氣化器，由：在內部具有氣化空間的容器本體、及設於前述氣化空間內且被加熱的多孔質構件、及從外部插通氣化空間並將液體原料供給至多孔質構件的導入管、及將在多孔質構件中所氣化生成的原料氣體從氣化空間朝外部排出的氣體排出路所構成，導入管的出口是配置成與多孔質構件接觸，在前述導入管中，到達其端面的切口是被設置在前述出口的附近。
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