JP2022020956A - 気化器 - Google Patents
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Abstract
【課題】温度制御性の高い気化器を提供する。【解決手段】液体原料を気化する気化器は、その中で液体原料が気化される容器と、容器内に液体原料を噴霧しミストを生成するノズルと、容器内に加熱光を照射する加熱ランプと、容器内に設けられ、加熱ランプにより裏面側が加熱されるとともに、表面側にミストが落下し、ミストを加熱して気化させる加熱部材と、加熱部材の温度を制御する温度制御部と、ミストが気化して生成された原料ガスを前記容器から排出する原料ガス排出口とを有する。【選択図】 図１
Description
本開示は、気化器に関する。
半導体ウエハ等の基板に対して薄膜を形成する技術として、例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）が用いられる。ＣＶＤ法による成膜においては、成膜原料ガスを用いて薄膜を形成するが、常温で液体の成膜原料を用いる場合、成膜原料を気化器で気化させる必要がある。
気化器を用いて液体原料を気化する方式としては、液体原料を、高温に加熱された容器に直接流入させて、急速に気化させる直接液体注入法（ＤＬＩ；Ｄｉｒｅｃｔ Ｌｉｑｕｉｄ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ）という技術が知られている（例えば特許文献１）。
本開示は、温度制御性の高い気化器を提供する。
本開示の一態様に係る気化器は、液体原料を気化する気化器であって、その中で液体原料が気化される容器と、前記容器内に液体原料を噴霧しミストを生成するノズルと、前記容器内に加熱光を照射する加熱ランプと、前記容器内に設けられ、前記加熱ランプにより裏面側が加熱されるとともに、表面側に前記ミストが落下し、前記ミストを加熱して気化させる加熱部材と、前記加熱部材の温度を制御する温度制御部と、前記ミストが気化して生成された原料ガスを前記容器から排出する原料ガス排出口と、を有する。
本開示によれば、温度制御性の高い気化器が提供される。
以下、添付図面を参照して実施形態について説明する。
図１は、一実施形態に係る気化器を概略的に示す断面図である。
図１は、一実施形態に係る気化器を概略的に示す断面図である。
本実施形態の気化器１００は、液体原料を気化して、気化した原料ガスを、基板を処理する処理容器に供給するものである。気化器１００は、容器１と、ノズル２と、加熱ランプ３と、サセプタ４と、原料ガス排出口５と、透過窓６と、ヒータ７と、温度制御部８とを有している。
容器１は、その内部で液体原料が気化されるものであり、天壁１ａを有し、下部に開口１ｂを有する筒状、例えば円筒状をなしている。容器１の天壁１ａの中央には孔部１ｃが形成されており、孔部１ｃにノズル２が装着されている。ノズル２は液体原料を容器１内に噴霧しミストを生成するためのスプレーノズルとして構成されており、ノズル２には液体原料供給源２１から配管２２を介して常温で液体の液体原料、例えば有機金属化合物原料が供給される。液体原料は、キャリアガス等のガスを含んだ気液混合体であってもよい。
容器１の下方には加熱ランプ３が設けられている。また、容器１の下部には、開口１ｂを覆うように、加熱ランプ３の加熱光を透過する材料、例えば石英で構成された透過窓６が容器１内を気密に保つように嵌め込まれている。加熱ランプ３は、給電部１３から給電されることにより、加熱光を出力する。加熱ランプ３の加熱光は、透過窓を通過して容器１内に放射される。加熱ランプ３としては、例えば、ハロゲンランプやＬＥＤランプを用いることができる。加熱ランプ３の周囲にはリフレクタ１４が設けられている。
容器１の内部には、加熱部材としてのサセプタ４が設けられている。サセプタ４は、容器１の内部を、液体原料が噴霧される噴霧空間３１と、ミストが気化されて生成された原料ガスを後述する原料ガス排出口５から排出する排気空間３２とに上下に区画するように設けられている。サセプタ４は平板状をなし、裏面側に加熱ランプ３からの加熱光が照射されることにより加熱され、表面側にはノズル２から液体原料が噴霧されて生成されたミストＭが供給され、ミストＭを加熱して気化させる。
サセプタ４は、加熱ランプ３からの光で加熱可能な材料で構成されている。また、サセプタ４は、高熱伝導性材料で構成されていることが好ましく、例えば、ＳｉＣやＡｌＮで構成することが好ましい。ステンレス鋼や、ニッケル合金（ハステロイ）等の金属材料であってもよい。また、サセプタ４は、発熱体が不要であり力も加わらないため、薄いものでよい。例えば、１～１０ｍｍ程度であってよい。サセプタ４は、このように薄くできることにより、良好な熱応答性を得ることができる。
サセプタ４には透孔１５が形成されており、噴霧空間３１に噴霧されたミストＭが気化して生成された原料ガスが、気化空間３１から透孔１５を通過して排気空間３２に流出される。図では透孔１５は１個であるが、複数形成されていてもよい。排気空間３２に流出した原料ガスには、加熱ランプ３からの加熱光が照射される。これにより、原料ガスはさらに加熱され、より完全に気化される。
原料ガス排出口５は、容器１の排気空間３２側の側面に設けられている。原料ガス排出口５は、排気空間３２に流出された原料ガスを排出する。原料ガス排出口５には、原料ガス供給配管２３が接続されており、原料ガスは、この原料ガス供給配管２３を介して、例えばＣＶＤやＡＬＤ等の成膜処理を行う処理容器２４に供給される。
温度制御部８は、サセプタ４に設けられた温度センサである熱電対１１の信号に基づいて、加熱ランプ３の給電部１３に制御信号を出力して加熱ランプの出力を制御し、サセプタ４の温度を制御する。その温度は液体原料によって異なるが、例えば８０～３００℃の範囲が用いられる。
容器１には、ヒータ７が設けられており、容器１の噴霧空間３１を補助的に加熱する。ヒータ７は噴霧されたミストＭをある程度加熱できればよく、ミストＭが気化する温度まで加熱する必要はない。加熱ランプ３により十分にミストＭを加熱できればヒータ７は不要である。
このように構成された気化器１００においては、加熱ランプ３によりサセプタ４を予め定められた温度に加熱した状態で、液体原料供給源２１から配管２２を介して供給された液体原料をノズル２から容器１内へ噴霧する。
ノズル２から噴霧空間３１に噴霧されて生成されたミストＭは、サセプタ４上に落下し、設定温度に加熱される。これにより、ミストＭは気化され、原料ガスとなる。原料ガスは、噴霧空間３１から透孔１５を介して排気空間３２へ流出し、原料ガス排出口５から原料ガス供給配管２３を介して処理容器２４に供給される。
加熱ランプ３による加熱は、高速温度応答性を有し、かつ局所的な加熱が可能であるため、極めて温度制御性の高い気化処理を実現することができる。すなわち、高速温度応答性を有することにより、サセプタ４を介してミストＭを加熱する際に、気化潜熱によりサセプタ４の温度が低下しても迅速に対応することができ、気化温度の変更にも柔軟に対応できる。また、局所的な加熱が可能であることにより、加熱したいサセプタ４以外の部分への熱影響が小さく、ミスト化待機中の液体原料の分解を抑制することができる。さらに、このように局所加熱が可能であることから、蒸気圧が低く高温加熱が必要な液体原料でも、液体原料の分解等の悪影響を及ぼすことなく気化させることができる。
また、サセプタ４としてＳｉＣやＡｌＮ等の熱伝導性の高い材料を用い、かつ薄く形成することにより、サセプタ４が高い熱応答性を有するため、ランプ加熱による高い温度応答性を高度に維持することができる。
また、このように温度制御性が高いことから、気化せずに残存するミストを抑制することができる。しかも、排気空間３２に流出した原料ガスは、加熱ランプ３からの加熱光によりさらに加熱されるので、ミストの気化をより促進することができる。
従来の一般的なＤＬＩによる気化器は、図２に示すように、例えば、容器１０１を抵抗ヒータ１０４により加熱し、その熱によりノズル１０２から噴霧されたミストＭを気化させ、原料排出口１０５から排出させる。このような構成の場合、温度制御性が十分とはいえず、ミストＭを気化させる際に、気化潜熱による温度低下に迅速に対応することができない。気化温度が低下すると、ミストＭが十分に気化されずに処理容器に供給されることとなり、基板上のパーティクルが増加するおそれがある。このため、ヒータ１０４の設定温度を高くせざるを得ない。
しかし、従来のＤＬＩ気化器では局部的な加熱が困難であるため、設定温度を高くすると、ミスト化待機中の液体原料まで加熱されてしまい、液体原料が分解してしまうおそれがある。
また、近時、半導体製造時の成膜プロセスにおいては、液体原料として従来よりも蒸気圧が低く高温加熱が必要なものが用いられるようになっており、従来のＤＬＩ気化器では益々対応が困難となっている。さらに、デバイス構造の三次元化等にともない、液体原料の大流量化、高濃度化も進んでおり、このような面からも従来のＤＬＩ気化器では対応が困難となっている。
これに対し、本実施形態の気化器１００では、上述したように、ノズル２から噴霧されたミストＭを、加熱ランプ３の加熱光により加熱されたサセプタ４に吸着させ、気化させるので、温度制御性が高い。このため、高速温度応答性を有し、かつ局所的な加熱が可能であり、気化潜熱によりサセプタ４の温度が低下する等の変動があっても迅速に対応することができ、ミスト化待機中の液体原料の分解を抑制することができる。また、高温加熱が必要な低蒸気圧材料でも対応可能である。さらに、温度制御性が高く、気化潜熱を迅速に補うことができることから、気化せずに残存するミストの発生を抑制することができ、半導体ウエハ等の基板へのパーティクルを抑制することができる。
次に、他の実施形態について説明する。
図３の実施形態は、ノズル２が挿入されている容器１の天壁１ａを覆うように断熱材４１を設けた例である。断熱材４１を設けることにより、ミスト化待機中の液体原料が加熱されて分解してしまうことをより有効に防止することができる。
図３の実施形態は、ノズル２が挿入されている容器１の天壁１ａを覆うように断熱材４１を設けた例である。断熱材４１を設けることにより、ミスト化待機中の液体原料が加熱されて分解してしまうことをより有効に防止することができる。
図４の実施形態は、加熱部材として錐状（例えば円錐状）のサセプタ４２を設けた例である。錐状のサセプタ４２を設けることにより、図１の表面が平面状のサセプタ４よりも噴霧されたミストＭが吸着する面積を大きくすることができ、より確実にミストＭを気化させることができる。錐状に限らず、表面を凹凸状や波状といった平面状以外の形状とした板材であればよく、これにより平板上の場合よりも高いミスト吸着量増加効果を得ることができる。サセプタ４２もサセプタ４と同様、加熱ランプ３からの光で加熱可能な高熱伝導性材料で構成されていることが好ましく、例えば、ＳｉＣやＡｌＮで構成することが好ましい。ステンレス鋼や、ニッケル合金（ハステロイ）等の金属材料であってもよい。
図５の実施形態では、加熱部材として図１のサセプタ４の代わりにフィルタ４３を設けた例である。フィルタ４３は、ステンレス鋼や、ニッケル合金（ハステロイ）等の耐熱性の高い金属材料からなり、例えばメッシュ状とすることができる。そして、フィルタ４３は、加熱ランプ３からの加熱光により加熱される。
加熱部材としてフィルタ４３を用いることにより、噴霧されたミストＭがフィルタ４３にトラップされた状態で加熱されて気化され、気化して生成された原料ガスが排気空間３２に排出される。
このように、ミストＭがフィルタ４３にトラップされた状態で加熱されるので、ミストＭを一層確実に気化させることができる。
図６の実施形態は、容器１の側面の透過窓６直上部分に透過窓６の表面に沿ってカウンターガスを吐出するガス吐出口５１を設けた例である。ガス吐出口５１は容器１の周方向に複数設けることが好ましい。カウンターガスとしてはＮ２ガス等の不活性ガスを用いることができる。カウンターガスは、ガス供給源５２から配管５２を介して供給され、ガス吐出口５１から吐出される。
このように、透過窓６の直上にカウンターガスを吐出するガス吐出口５１を設けることにより、透過窓６に原料ガスが付着することを抑制することができる。
以上、いくつかの実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
１；容器
２；ノズル
３；加熱ランプ
４，４２；サセプタ（加熱部材）
５；原料ガス排出口
６；透過窓
７；ヒータ
８；温度制御部
１１；熱電対（温度センサ）
１３；給電部
１５；透孔
２１；液体原料供給源
２４；処理容器
３１；噴霧空間
３２；排気空間
４１；断熱材
４３；フィルタ
５１；ガス吐出口
１００；気化器
Ｍ；ミスト
２；ノズル
３；加熱ランプ
４，４２；サセプタ（加熱部材）
５；原料ガス排出口
６；透過窓
７；ヒータ
８；温度制御部
１１；熱電対（温度センサ）
１３；給電部
１５；透孔
２１；液体原料供給源
２４；処理容器
３１；噴霧空間
３２；排気空間
４１；断熱材
４３；フィルタ
５１；ガス吐出口
１００；気化器
Ｍ；ミスト
Claims (15)
- 液体原料を気化する気化器であって、
その中で液体原料が気化される容器と、
前記容器内に液体原料を噴霧しミストを生成するノズルと、
前記容器内に加熱光を照射する加熱ランプと、
前記容器内に設けられ、前記加熱ランプからの前記加熱光で加熱可能な材料で構成され、前記加熱ランプからの加熱光が裏面側に照射されて加熱されるとともに、表面側に前記ミストが供給され、供給された前記ミストを加熱して気化させる加熱部材と、
前記加熱部材の温度を制御する温度制御部と、
前記ミストが気化して生成された原料ガスを前記容器から排出する原料ガス排出口と、
を有する、気化器。 - 前記加熱ランプと前記加熱部材との間の部分に設けられ、前記容器を気密に保つとともに、前記加熱ランプからの前記加熱光を透過する透過窓をさらに有する、請求項１に記載の気化器。
- 前記透過窓は石英で構成されている、請求項２に記載の気化器。
- 前記透過窓の表面に沿ってカウンターガスを供給するガス供給機構をさらに有する、請求項２または請求項３に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、前記容器を、前記液体原料が噴霧される噴霧空間と、前記原料ガス排出口を有する排気空間とに区画するように設けられ、前記ミストが前記加熱部材により気化されて生成された原料ガスは、前記排気空間に導かれ、前記原料ガス排出口から排出される、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の気化器。
- 前記加熱ランプは、前記加熱光を、前記排気空間を介して前記加熱部材に照射し、前記排気空間において前記原料ガスに前記加熱光が照射されて加熱される、請求項５に記載の気化器。
- 前記加熱部材は板状をなし、高熱伝導性材料で構成されている、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、平板状をなしている、請求項７に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、表面が平面以外の板状をなしている、請求項７に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、錐状をなしている、請求項９に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、ＳｉＣまたはＡｌＮで構成されている、請求項７から請求項１０のいずれか一項に記載の気化器。
- 前記加熱部材は、前記ミストをトラップ可能なフィルタで構成されている、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の気化器。
- 前記フィルタは、ステンレス鋼またはニッケル合金で構成されている、請求項１２に記載の気化器。
- 前記容器の前記ノズルが装着される壁を覆うように設けられた断熱材をさらに有する、請求項１から請求項１３のいずれか一項に記載の気化器。
- 前記容器は補助的なヒータを有する、請求項１から請求項１４のいずれか一項に記載の気化器。
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