JPH09235675A - 液体原料気化装置 - Google Patents

液体原料気化装置

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JPH09235675A
JPH09235675A JP8355576A JP35557696A JPH09235675A JP H09235675 A JPH09235675 A JP H09235675A JP 8355576 A JP8355576 A JP 8355576A JP 35557696 A JP35557696 A JP 35557696A JP H09235675 A JPH09235675 A JP H09235675A
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liquid
material vaporizer
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Yukio Fukunaga
由紀夫 福永
Takeshi Murakami
武司 村上
Naoaki Kogure
直明 小榑
Akihisa Hongo
明久 本郷
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Original Assignee
Ebara Corp
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4485Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4407Cleaning of reactor or reactor parts by using wet or mechanical methods

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高誘電体薄膜の素材となる液体原料を効率良
く気化するとともに、気化装置内や配管内の詰まりを防
止できるようなコンパクトな気化装置を提供する。 【解決手段】 互いに対向する内外の筒状壁1,4の少
なくとも一方に、流入口10と流出口11につながる螺
旋状の流路14を形成する溝13が形成され、筒状壁
1,4の少なくとも一方を加熱する加熱手段17が設け
られている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体を原料
とする薄膜気相成長装置に用いる気化装置に係り、特
に、チタン酸バリウム/ストロンチウム等の高誘電率薄
膜材料を気化させるのに好適な液体原料気化装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだDRAMの研究開
発が行われている。かかるDRAMの製造のために必要
な大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率
が10以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜、誘
電率が20程度である五酸化タンタル(Ta25 )薄膜
に替わって、誘電率が300程度であるチタン酸バリウ
ム(BaTiO3 )、あるいはチタン酸ストロンチウム
(SrTiO3 )又はこれらの混合物であるチタン酸バリ
ウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視さ
れている。
【0003】ところで、このような素材の成膜を行なう
方法として化学気相成長(CVD)が有望とされてお
り、この場合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基
板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で
固体のBa(DPM)2 ,Sr(DPM)2 などを液状
化し、さらに気化特性を安定化するため有機溶剤(例え
ばTHFなど)を混合させたものを加熱して気化するよ
うにしている。このような気化装置として、例えば液体
原料あるいはこれを霧化したものをヒータで加熱した箱
状の気化器の内部に噴射して気化するもの、伝熱特性を
向上させるためにノズルの前に気化板を配置したもの等
が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な高誘電体の原料ガスを安定な状態で維持するのは非常
に困難である。これは、これらの原料の、気化温度と
分解温度が接近している、これらの気化温度と有機溶
剤の気化温度に差がある、これらの蒸気圧が非常に低
い、などの理由による。従って、原料ガスの気化はでき
るだけ反応槽の直前で行って気相での搬送経路を短くす
るのが好ましい。そのためには気化装置はコンパクトな
ものでなくてはならず、狭いスペースで多くの原料を気
化することができる気化効率の高いものでなくてはなら
ない。
【0005】しかしながら、上記のような従来の技術に
おいては、箱状の気化器の壁やその内部に配置した気化
板からの伝熱により原料を加熱して気化するので、気化
効率が充分でなく、装置が大規模になってしまう。ま
た、反応槽内は数torrのオーダーであって気化装置
との間に大きな圧力差があり、原料は気化器を高速で通
過する。従って、充分な気化のための伝熱時間を得るた
めに出口側に絞り弁などを設けるとそこで詰まりやすく
なるという不具合もあった。
【0006】この発明は、高誘電体の素材となる液体原
料を効率良く気化するとともに、気化装置内や配管内の
詰まりを防止できるようなコンパクトな気化装置を提供
することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明
は、互いに対向する内外の筒状壁の少なくとも一方に、
流入口と流出口につながる螺旋状の流路を形成する溝が
形成され、上記筒状壁の少なくとも一方を加熱する加熱
手段が設けられていることを特徴とする液体原料気化装
置である。このような構成により、コンパクトな構成で
加熱による気化反応のための長い流路を形成することが
でき、この流路の加熱用ヒータの配置も容易である。ま
た、流れは遠心方向への速度成分を持つので壁との接触
効率が高く、これにより、高い気化効率を維持すること
ができる。
【0008】請求項2に記載の発明は、上記流路の断面
が軸方向に延びる扁平形状であることを特徴とする請求
項1に記載の液体原料気化装置であり、壁との接触効率
が高い。請求項3に記載の発明は、上記流入口が接線方
向に複数配置されるとともに、流入した原料を合流させ
る混合部が設けられていることを特徴とする請求項1又
は2に記載の液体原料気化装置であり、原料の混合が気
化の前工程として行われる。
【0009】請求項4に記載の発明は、上記筒状壁の少
なくとも一方は回転可能であることを特徴とする請求項
1ないし3のいずれかに記載の液体原料気化装置であ
り、回転によって内部の流体が径方向及び軸方向に移動
させられて、壁との接触が促進され、熱交換の効率が向
上する。請求項5に記載の発明は、上記少なくとも一方
の筒状壁は、磁気軸受によって支持されていることを特
徴とする請求項4に記載の液体原料気化装置であり、非
接触型の軸受とすることにより、高温での安定な動作が
確保される。
【0010】請求項6に記載の発明は、上記回転の方向
は、内部流体を逆流させる方向であることを特徴とする
請求項4又は5に記載の液体原料気化装置であり、気化
装置の中における流体の滞留時間を増して気化効率を向
上させる。請求項7に記載の発明は、上記回転の方向
は、内部流体を順方向に加速する方向であることを特徴
とする請求項4又は5に記載の液体原料気化装置であ
り、これにより、気体を強制的に移動させて内部の滞流
を防止する。請求項8に記載の発明は、上記流出口は上
記流路につながるように接線方向に延びて形成されてい
ることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載
の液体原料気化装置である。
【0011】請求項9に記載の発明は、上記流出口は外
側の筒状壁から軸線方向に延びて形成されていることを
特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の液体原
料気化装置である。請求項10に記載の発明は、外側の
筒状壁の、上記流出口側の端部には接線方向に延びる排
気ポートが形成されていることを特徴とする請求項9に
記載の液体原料気化装置である。請求項11に記載の発
明は、上記流出口につながる配管に圧力制御手段を設け
たことを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記
載の液体原料気化装置である。
【0012】請求項12に記載の発明は、上記圧力制御
手段は絞り部であることを特徴とする請求項11に記載
の液体原料気化装置である。請求項13に記載の発明
は、上記圧力制御手段は逆止弁であることを特徴とする
請求項11に記載の液体原料気化装置である。請求項1
4に記載の発明は、上記外側壁に、流路内で液化した原
料を抜くためのドレンポートを設けたことを特徴とする
請求項1ないし13のいずれかに記載の液体原料気化装
置である。請求項15に記載の発明は、上記外側壁に、
壁内を洗浄する洗浄液用のポートを設けたことを特徴と
する請求項1ないし14のいずれかに記載の液体原料気
化装置である。
【0013】
【実施例】以下、添付の図面を参照してこの発明の実施
例を説明する。図1ないし図4は、この発明の一実施例
の縦型の気化装置を示すもので、ここでは下から上に向
かって原料が流される形式のものが示されている。これ
らの図において、符号1は外筒であり、耐熱性を有する
金属等の素材から下部の基部2と上部の天板3とが一体
に形成されている。また、符号4は上記外筒1の内部に
上記外筒と微小な隙間を持つように設置された内筒であ
り、これも耐熱性を有する金属等の素材から下部の基部
5と上部の天板6とが一体に形成されている。外筒1と
内筒4のクリアランスは、装置が簡単に分解可能であっ
て且つ壁に沿った短絡通路が極力少なくなるような寸法
としている。
【0014】外筒1の下部内壁及び内筒4のこれに対向
する位置には、互いの間に微小な隙間(狭塞部)を形成
する環状突起7,8がそれぞれ周方向に延びて形成さ
れ、この狭塞部がその上方空間を気化室9として仕切っ
ている。外筒1には、図2に示すように霧化した原料を
気化室下部に流入させる流入口10が、図示例では3
つ、接線方向に延びて等間隔に配置されている。流入口
10の数や取付位置は状況に応じて適宜選択可能であ
る。また、外筒1の上部には1つの流出口11が接線方
向に延びて形成されている。
【0015】内筒4の外面には、断面が台形状の突条1
2が螺旋状に延びて形成され、従って、この突条12の
間に同様に螺旋状に延びる溝13が形成されている。こ
の溝13によって、図3(a)に示すように、内筒4と
外筒1の間に流入口10と流出口11の間を連絡する螺
旋状の流路14が形成されている。この流路14は上記
の流入口10のやや上から延びており、流入口10の高
さ位置には、環状の混合空間15が形成されている。な
お、流路14は、図3(b)に示すように、内筒4と外
筒1の対向面の双方に突条12,16を設けることによ
って形成してもよい。この場合は、原料が外筒1の壁に
沿って短絡して流れることを防止する作用がある。
【0016】内筒4の内側と外筒1の外側にはそれぞれ
図3に示すように加熱手段としてのヒータ17が取り付
けられ、その電源と、内筒4や外筒1に取り付けられた
センサ(図示略)に基づいてこれらのヒータ17を制御
する制御手段が設けられている。このヒータは、通常の
抵抗加熱方式、誘導加熱方式あるいは他の適宜な方式が
採用され、安定な温度制御が可能であれば外部のヒータ
だけでも良い。ヒータ17は流入口10、流出口11の
配管など適宜な位置にも設置され、外筒1の周囲などに
は必要に応じて断熱材を配している。このように、内壁
を筒状とすることで、内側にもコイルヒータなどを簡単
に設置することができ、メンテナンスも容易である。な
お、外筒1の下部には、流路14内で液化した原料を抜
くためのドレンポート18と、壁内を洗浄する洗浄液用
のポート19がそれぞれ設けられている。
【0017】このような気化装置は流入口10に霧化あ
るいは一部霧化した原料を供給して用いられるが、その
ための供給装置として、周知の二重構造の2流体ノズル
20を用いた霧化装置が取り付けられた例が図2に示さ
れている。これは、外側ノズル21にアルゴン等の搬送
ガスを、内側ノズル22に原料ガスを供給して霧吹きの
原理で霧化させるものである。なお、この他に、図4
(a)に示すような超音波振動子23に原料液体をノズ
ル24より滴下して霧化させるものでも良い。下側の空
間25は液状又は固体状原料をトラップする部分であ
る。さらに、単に霧化させるだけでなく、図4(b)に
示すように2流体ノズル26に対向して加熱板27を設
けて、少なくともその一部を気化させるようにした供給
装置を用いてもよい。流出口11は配管を介して気相成
膜室(図示略)につながれている。
【0018】以下に、上記のように構成した気化装置の
作用を説明する。常温で固体のBa(DPM)2 ,Sr
(DPM)2 などの原料を液状化し、さらに気化特性を
安定化するため有機溶剤(例えばTHFなど)を混合さ
せたものを液体原料として用いる。この液体原料を上述
した霧化装置により霧化した(図4(b)の場合は一部
霧化、一部気化した)状態で気化装置の流入口10に流
入する。流出口11は成膜室につなげられており、成膜
室内は数Torr程度の圧力であるので、この圧力勾配
により流入口10からの霧化原料は気化室9内に高速で
流入する。複数の原料を用いる場合には、これらは混合
空間15で均一に混合される。
【0019】霧化原料はさらに螺旋状流路14を上昇
し、加熱された外筒1、内筒4の壁と接触しながら熱交
換して徐々に気化される。ここにおいて、気化室9内部
の気体は螺旋運動をしながら上昇するが、気体中に霧状
態で存在する原料液体は遠心力により外側に飛ばされ、
強制的に外筒1の壁面と接触させられて、熱交換が促進
される。また、流路の断面は軸方向に偏平な形状である
ので、壁との間の大きな接触面積が確保され、これによ
っても高い熱交換が促進される。なお、流路14内は全
体に同一断面積とすることにより圧力変動を押さえ、生
成物の形成を防止するようにしている。
【0020】なお、必要に応じて、図5(a)に示すよ
うに流出口11につながる配管28に、絞り部や逆止弁
29のような圧力制御手段を設けてもよい。上述したよ
うに、気化装置は成膜室とつながっているために負圧と
なり、蒸気圧の高い有機溶剤が蒸発しやすい状態になる
ので、これを防ぐために気化装置の流出口側の内圧を上
げ、一定圧に保つ作用をするためである。
【0021】図5(b)は流出口11部分の他の実施例
を示すもので、気化室14に上部空間30が設けられ、
流出口11が外筒1の天板3から軸線方向に延びて形成
されている。一方、外筒1の壁には、上記流出口11と
は別に接線方向に延びる排気ポート31が形成され、流
出口11は成膜室へ、排気ポート31は絞り弁32やト
ラップフィルタ等を介して排気系につながれている。こ
の例においては、気体中に存在するパーティクルが気化
室14の上部空間30で遠心力により分離され、排気ポ
ートから排気系に排出され、清浄な気化原料のみが成膜
室に運ばれる。
【0022】霧化した粒が再液化した場合、液は壁を伝
って流入口10の下部の空間まで流れるので、気化工程
には支障がない。最下部に集まった液はドレンポート1
8より簡単に外に取り出すことができる。また、気化装
置内の通路や壁の間の隙間に洗浄ポート19から定期的
に有機溶剤を流してこれを洗浄する。
【0023】図6は、この発明の他の実施例を示すもの
で、内筒4を軸受33,34により回転自在に支持する
とともにこれを回転させる駆動モータ35を設けたもの
で、内筒4を回転させることで霧化した原料を強制的に
らせん溝13に付着させ、気化効率を上げることができ
る。軸受33,34は、ころがり軸受が通常使用される
が、周囲が高温となるため、セラミックス軸受等が望ま
しい。又、ころがり軸受に限定されるものではなく、冷
却機構を併用して、すべり軸受を使用することもでき
る。
【0024】図7は、この発明の他の実施例を示すもの
で、軸受として磁気軸受を採用したものである。内筒4
は、磁気軸受36,37により、非接触にて一定のすき
まを保持したまま回転自在に支持されるとともに、駆動
モータ38により回転することができる。又、停電時等
はタッチダウン軸受39,40は、磁気軸受が作動しな
い場合等の緊急時に、ロータを支持することができる。
磁気軸受としては、図8に示すアクティブ制御型磁気軸
受が通常用いられるが、これに限られるものではなく、
永久磁石を用いたパッシブ型も用いることができる。
【0025】なお、回転方向としては2つ考えられ、内
部流体を順方向に送る方向であると、気体を強制的に移
動させて内部に滞るものが無いようにすることができ、
一方、逆方向に送る方向であると、流体の滞留時間を長
引かせて熱交換時間を確保することができる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の気化装
置によれば、加熱による気化反応のための長い流路を筒
状壁の間に構成したことで、流れが遠心方向への速度成
分を持つので壁との接触効率が高く、加熱用ヒータの配
置やメンテナンスも容易で操作性が良い。従って、高誘
電体の素材となる液体原料を気化装置内や配管内の詰ま
りを防止しつつ効率良く気化することができるコンパク
トな気化装置を提供することができる。
【0027】複数の原料を用いる場合、原料の霧化ノズ
ルを原料の数だけ設け、これを混合空間で混合すること
で各々の原料の気化特性に合わせた霧の粒径、霧化量を
調整することができるとともに、キャリアガスと合流し
た各種の霧を気化装置の外周接線方向から導入すること
で気化装置の中で回転運動が発生し、各霧の混合が効率
よく行われる。
【0028】混合された霧が通る通路は偏平形状をらせ
ん状に形成することで、加熱された内壁との接触面積を
増やすことが可能となり、また霧化導入部を下、出口を
上とすることで霧化した粒が再液化した場合、液を最下
部に集中させ、気化生成に支障がないようにすることが
できる。
【0029】さらに、筒状壁の少なくとも一方を回転可
能とすることにより、回転によって内部の流体が径方向
及び軸方向に移動させられて、壁との接触が促進され、
熱交換の効率が向上するとともに、流体の移動を促進す
る。回転の方向を、内部流体を逆流させる方向とするこ
とで、気化装置の中における流体の滞留時間を増して気
化効率を向上させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の全体の断面図である。
【図2】図1のI−I断面図である。
【図3】(a)図1の要部の拡大図であり、(b)この
部分の他の例である。
【図4】この発明の気化装置に用いる霧化装置の他の例
である。
【図5】(a)図1の要部の拡大図であり、(b)この
部分の他の例である。
【図6】この発明の気化装置の他の実施例である。
【図7】この発明の気化装置のさらに他の実施例であ
る。
【図8】図8の実施例の制御装置の構成を示すブロック
図である。
【符号の説明】
1,4 筒状壁(外筒、内筒) 10 流入口 11 流出口 13 溝 14 流路 15 混合部 17 加熱手段 18 ドレンポート 19 洗浄ポート 29 逆止弁 31 排気ポート
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/8242 (72)発明者 本郷 明久 東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会社 荏原製作所内

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 互いに対向する内外の筒状壁の少なくと
    も一方に、流入口と流出口につながる螺旋状の流路を形
    成する溝が形成され、 上記筒状壁の少なくとも一方を加熱する加熱手段が設け
    られていることを特徴とする液体原料気化装置。
  2. 【請求項2】 上記流路の断面は軸方向に延びる扁平形
    状であることを特徴とする請求項1に記載の液体原料気
    化装置。
  3. 【請求項3】 上記流入口が略接線方向に複数配置され
    るとともに、流入した原料を合流させる混合部が設けら
    れていることを特徴とする請求項1又は2に記載の液体
    原料気化装置。
  4. 【請求項4】 上記筒状壁の少なくとも一方は回転可能
    であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに
    記載の液体原料気化装置。
  5. 【請求項5】 上記少なくとも一方の筒状壁は、磁気軸
    受によって支持されていることを特徴とする請求項4に
    記載の液体原料気化装置。
  6. 【請求項6】 上記回転の方向は、内部流体を逆流させ
    る方向であることを特徴とする請求項4又は5に記載の
    液体原料気化装置。
  7. 【請求項7】 上記回転の方向は、内部流体を順方向に
    加速する方向であることを特徴とする請求項4又は5に
    記載の液体原料気化装置。
  8. 【請求項8】 上記流出口は上記流路につながるように
    接線方向に延びて形成されていることを特徴とする請求
    項1ないし7のいずれかに記載の液体原料気化装置。
  9. 【請求項9】 上記流出口は外側の筒状壁から軸線方向
    に延びて形成されていることを特徴とする請求項1ない
    し7のいずれかに記載の液体原料気化装置。
  10. 【請求項10】 外側の筒状壁の、上記流出口側の端部
    には接線方向に延びる排気ポートが形成されていること
    を特徴とする請求項9に記載の液体原料気化装置。
  11. 【請求項11】 上記流出口につながる配管に圧力制御
    手段を設けたことを特徴とする請求項1ないし10のい
    ずれかに記載の液体原料気化装置。
  12. 【請求項12】 上記圧力制御手段は絞り部であること
    を特徴とする請求項11に記載の液体原料気化装置。
  13. 【請求項13】 上記圧力制御手段は逆止弁であること
    を特徴とする請求項11に記載の液体原料気化装置。
  14. 【請求項14】 上記外側壁に、流路内で液化した原料
    を抜くためのドレンポートを設けたことを特徴とする請
    求項1ないし13のいずれかに記載の液体原料気化装
    置。
  15. 【請求項15】 上記外側壁に、壁内を洗浄する洗浄液
    用のポートを設けたことを特徴とする請求項1ないし1
    4のいずれかに記載の液体原料気化装置。
JP8355576A 1995-12-28 1996-12-24 液体原料気化装置 Pending JPH09235675A (ja)

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JP8355576A JPH09235675A (ja) 1995-12-28 1996-12-24 液体原料気化装置

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7-353283 1995-12-28
JP35328395 1995-12-28
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ID=26579815

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JP8355576A Pending JPH09235675A (ja) 1995-12-28 1996-12-24 液体原料気化装置

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