JP2000200780A

JP2000200780A - 半導体又は液晶製造用装置並びに液体材料ガスの気化方法

Info

Publication number: JP2000200780A
Application number: JP10337999A
Authority: JP
Inventors: Tadahiro Omi; 忠弘大見; Takehisa Nitta; 雄久新田
Original assignee: Ultraclean Technology Research Institute KK
Current assignee: Ultraclean Technology Research Institute KK
Priority date: 1998-06-01
Filing date: 1998-11-27
Publication date: 2000-07-18
Anticipated expiration: 2018-11-27
Also published as: JP4708516B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高速で再現性のある、均一性が高く、かつ高
速な半導体又は液晶ディスプレイの製造を可能とする装
置を構築することを目的とする。【解決手段】設定流量より任意の過剰のガスを任意の
時間供給することが可能である装置内の圧力及び複数の
ガス分圧の制御システムを装置の上流に備え、制御シス
テムと装置の下流に備えられた開度可変型流体制御バル
ブもしくは排気速度可変型真空排気装置とを連動させる
事により装置内の圧力及び複数のガス分圧を一定に保つ
事が可能なフィードフォワード方式の製造が可能である
ことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体又は液晶製造用
装置並びに液体材料ガスの気化方法に係る。

【０００２】

【発明の背景】従来の温度分布式流量調整器は、流量セ
ンサにより、質量流量に比例した温度を調整器の上流及
び下流でモニターしており、その時の温度分布により流
体を制御する方式であるがゆえ、流体を供給していない
時は、上流及び下流の温度分布が発生しないため流量調
整弁が全開となってしまい、流体供給直後には流量が過
剰に供給されてしまう構造であった。すなわち、ガスを
供給していない時は、ガス流れが発生していないためガ
スを制御することが不可能であり、流量調整器内に溜ま
っていた未制御のガスが流れ込むため、ガス供給直後に
過剰流量のガスが流れてしまうためにガス供給システム
の下流側に設置されている半導体又は液晶ディスプレイ
製造用装置内の圧力上昇及び複数のガス分圧の変動が発
生する問題があった。

【０００３】従来の半導体又は液晶ディスプレイ製造に
おける最適条件の調整において、製造基板の均一性を向
上させるため装置内の圧力を調整しており、調整された
圧力と供給ガス流量により供給ガス分圧を算出し、ガス
供給後に装置内圧力が最適条件になるようガス供給流量
を調整、または下流の排気速度を調整する、いわゆるフ
ィードバック方式の製造が取られており、この方式で
は、製造条件の設定に時間が取られてしまい再現性の高
い半導体又は液晶ディスプレイの製造が困難であった。

【０００４】上述のように従来の流量調整器では、ガス
供給直後に過剰流量のガスが供給されてしまい、ガス流
量が安定した後でしか装置内圧力及び複数のガス分圧を
調整することができず、初期状態は調整不可能なため、
半導体又は液晶ディスプレイ製造の最適条件で製造する
ことが困難であり、また装置内圧力が安定するまで時間
がかかってしまうという問題があり、再現性のある、均
一性の高い半導体又は液晶ディスプレイ製造が不可能で
あった。

【０００５】また、現在半導体又は液晶ディスプレイの
製造においては高速枚葉処理が求められるおり、要求さ
れている生産性はウェハ１枚の処理時間は１分と大変短
く、またウェハの装置への導入時間、回収時間を考慮す
るとウェハ実処理時間は１枚／３０秒となる。従来の温
度分布式流量調整器を用いた場合、このような高速枚葉
処理が不可能であった。

【０００６】一方、現在、半導体開発において、高速
化、高集積化、低消費電力化が求められている。半導体
メモリにおいて、従来のＤＲＡＭでは、電源を切ると全
ての情報が消えてしまう大きな欠点が存在し、ＤＲＡＭ
の性能を備え、かつ不揮発性（電源を切っても情報が残
っている）メモリが求められている。

【０００７】この問題点を解決するため、自発的な電気
分極を有し、その自発分極が磁場をかけることにより方
向を反転しうる性能を有する強誘電体薄膜を用いた強誘
電体メモリ（ＦｅＲＡＭ）が開発されているが、この強
誘電体を成膜するために、ジルコニウム（Ｚｒ）、鉛
（Ｐｂ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、
ビスマス（Ｂｉ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔ
ｉ）、バリウム（Ｂａ）などの金属が錯体として存在す
る有機金属が用いられている。

【０００８】しかし、上述の有機金属は、原料が液体で
あるため、供給するためには気化させる必要がある。

【０００９】現状、行われている供給方法として、原料
が液体となるような温度でアルゴンなどをキャリアガス
としてバブリングにより供給する方法がある。しかし、
この方法では供給配管を原料と同様の温度以上に保たな
ければならなくなり、逆に温度が高すぎると配管中で分
解してしまう恐れがあるためガス配管系の温度管理が難
しくなる。特にＤＰＭ系のような固体原料を用いると配
管中での析出が問題となり成膜特性の再現性が悪くなる
恐れがある。

【００１０】このような問題点を解決するためにアルコ
ールなどを溶媒とした液体原料を液体状体のまま輸送、
流量制御し、気化器を用いて供給する方法が提案されて
いる。この方法を用いると成膜速度の再現性などが向上
するが、気化器内や気化器下流の配管での析出は解決さ
れていない。また、気化する際に、溶媒ばかりが気化し
てしまい供給されるガス中には、所望の有機金属はほと
んど含まれていない恐れも生じてしまう。

【００１１】これらの問題により、半導体製造において
液体材料ガスの安定供給は不可能であり、高品質で均一
性に優れ、かつ高信頼性を有する半導体の製造が困難で
あった。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の装置は、高速
で再現性のある、均一性の高い、高速な半導体又は液晶
の製造を可能とする装置を構築することを目的とする。

【００１３】本発明は、液体材料の気化を均一に行うこ
とが可能な液体材料の気化方法を提供することを目的と
する。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明の半導体又は液晶
製造用装置は、装置内の圧力及び複数のガス分圧の制御
システムを装置の上流側に備えたことを特徴とする。

【００１５】本発明の制御システムは、圧力制御式流量
調整器と流体制御バルブからなることを特徴とする。

【００１６】本発明の半導体又は液晶製造用装置は、設
定流量より過剰な任意流量のガスを任意の時間供給する
ことが可能である上記制御システムを備えたことを特徴
とする。

【００１７】本発明の半導体又は液晶製造用装置は、制
御システムと装置の下流に備えられた開度可変型流体制
御バルブもしくは排気速度可変型真空排気装置とを連動
させる事により装置内の圧力及び複数のガス分圧を一定
に保つ事が可能であることを特徴とする。

【００１８】本発明の制御システムの補正用として半導
体又は液晶製造用装置内の圧力及びガス組成比をモニタ
ーすることを特徴とする。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下では、本発明の実施態様を作
用とともに説明する。

【００２０】本発明は、装置内の圧力及び複数のガス分
圧の制御システムを装置の上流側に備えており、制御シ
ステムは圧力制御式流量調整器と流体制御バルブからな
ることを特徴とする。

【００２１】上流の圧力が下流の圧力の２倍以上であれ
ば流体は、音速域になるため流量は上流側の圧力に比例
するという原理を用いた圧力制御方式の流量調整器を用
いることにより、上流の圧力を調整することにより流量
を制御するため、ガス供給直後でも設定通りのガス流量
が瞬時に供給可能な構造である。すなわち、圧力により
ガスを制御しているためガス流れがない時でもガスを制
御することが可能である。それゆえ、ガス供給時に瞬時
に設定流量のガスを制御することが可能であり、従来か
らの温度分布式流量制御器を用いたガス供給システムで
発生していたガス供給直後のガスの過剰供給に伴う装置
内圧力の変動がなく、またガス流量の定常状態に達する
までの所要時間の短縮により半導体又は液晶ディスプレ
イの製造にかかる工程時間が短縮されるためコストの削
減が可能である。

【００２２】所望のガス流量を瞬時に供給可能であるた
め、既知である装置内容積、ポンプ排気速度より、装置
内圧力やガス組成比といった製造条件をガス供給前に算
出することが可能であり、従来ガス流量と装置内圧力に
より最適条件を設定するためガス供給後に条件（装置内
圧力及びガス組成比）を設定していたフィードバック方
式の制御に替わり、製造前に条件設定が行えるフィード
フォワード方式の制御になるため高速で再現性のある、
均一性の高い半導体又は液晶ディスプレイの製造が可能
である。

【００２３】本発明の半導体又は液晶ディスプレイ製造
用装置は、設定流量より任意の過剰のガスを任意の時間
供給することが可能である上記制御システムを備えたこ
とを特徴とする。

【００２４】本発明の半導体又は液晶ディスプレイ製造
用装置は、制御システムと装置の下流に備えられた開度
可変型流体制御バルブもしくは排気速度可変型真空排気
装置とを連動させる事により装置内の圧力及び複数のガ
ス分圧を一定に保つ事が可能であることを特徴とする。

【００２５】設定流量より過剰な任意流量のガスを任意
の時間供給することが可能である制御システムと装置の
下流に備えられた開度可変型流体制御バルブもしくは排
気速度可変型真空排気装置とを連動させる事により装置
内の圧力及び複数のガス分圧を一定に保つ事が可能であ
るため、設定ガス組成比の到達時間の短縮化が図れ、さ
らにその際、既知の制御されたガスが過剰に供給される
ため、下流側に設けられた開度可変型流体制御バルブも
しくは排気速度可変型真空排気装置を連動させることに
より、任意の排気速度を瞬時に設定可能であるため装置
内の圧力変動が抑制され、より高速で再現性がありかつ
均一性の高い製造工程を実現することが可能となる。

【００２６】本発明は、制御システムの補正用として半
導体又は液晶ディスプレイ製造用装置内の圧力及びガス
組成比をモニターすることを特徴とし、ガス種依存によ
るガスの流れ易さの違い、またはポンプへの排気のされ
易さの違いや、装置内の形状の違いによるガス流れの違
い、またはポンプ種依存による排気容量の違いなどの補
正を行うことが可能で、様々なガス種や装置並びにポン
プに対応した信頼性の高い半導体又は液晶ディスプレイ
の製造が可能となる。

【００２７】本発明の液体材料の気化方では、液体材料
を流体気化器内に導入し、液体材料を気化させる方法に
おいて、前記流体気化器の上流と下流との間に圧力差を
設けることを特徴とする。

【００２８】流体気化器、流量制御器、流体排気システ
ム間で圧力差をつけ、圧力による供給を行えば、配管系
の温度変化や圧力変動がないため、流体の物性そのもの
に変化を生じさせることがなく、従来からの問題点であ
った析出や分解を発生させずに流体を安定な状態で供給
可能となる。

【００２９】流体気化器の上流と下流の圧力差が１０倍
以上とすことが好ましい。従来の温度による気化方法で
は、溶媒のみが気化されるという問題が生じたが、圧力
差を１０倍以上設けた圧力制御による気化方法により、
一定の濃度（溶媒中に含まれる有機金属量）の気化が可
能になる。気化部の圧力差を１０倍以上にするために気
化部の上流部と下流部にオリフィスを備え急激な圧力減
少を生じさせ、連続気化が可能となる。この圧力差が１
０倍以下であれば気化時に再液化を生じ、析出もしくは
パーティクルといった問題が生ずることがある。また、
気化器下流の流量制御器を圧力制御式にすることによ
り、常時流量制御器の下流側が上流側に比べ減圧になる
ため、再液化、析出を起こさず流体の安定供給が可能に
なる。

【００３０】設定流量より任意の過剰の流体を任意の時
間供給することが可能である流体制御システム、設定排
気速度より任意の過剰の排気速度で任意の時間流体を排
気することが可能である流体排気システムを備えること
が好ましい。

【００３１】流体制御システムと流体排気システムとを
連動させる事により装置内の圧力及び流体の分圧を一定
に保つ事が好ましい。

【００３２】設定流量より任意の過剰のガスを任意の時
間供給することが可能である流量制御システムと装置の
下流に備えられた任意に排気速度を変えられる流体排気
システムとを連動させる事により装置内の圧力及びガス
分圧を一定に保つ事が可能であるため、設定ガス組成比
の到達時間の短縮化が図れ、さらにその際過剰にガスが
供給されるため、下流側に設けられた流体排気システム
とを連動させることにより、より高速で再現性がありか
つ均一性の高い製造工程を実現することが可能となる。

【００３３】また、制御システムの補正用として装置内
の圧力及び流体組成比をモニターすることが好ましく、
流体種依存による流れ易さの違い、またはポンプへの排
気のされ易さの違いや、装置内の形状の違いによる流れ
方の違い、またはポンプ種依存による排気容量の違いな
どの補正を行うことが可能で、様々な流体種や装置並び
にポンプに対応した信頼性の高い半導体製造が可能とな
る。

【００３４】なお、半導体または液晶製造装置のチャン
バ内の上流部に均一な流体の流れを作る付帯機器（シャ
ワープレート、シャワーヘッド）を備えておくことが好
ましい。装置上流部に均一な流体流れを作る付帯設備を
備えることにより、半導体基板上の原料流体の組成比、
副生成物の密度が均一になり、高品質で再現性に優れる
半導体及び液晶の製造が可能となる。

【００３５】また、供給部材ならびに供給配管系は再液
化防止のため高温に保持しておくことが望ましい。

【００３６】

【実施例】以下、図面を参照して本発明にかかる、半導
体又は液晶ディスプレイ製造用装置の説明をするが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００３７】本実施例におけるガス濃度は、日本バイオ
・ラッド社製のＦＴＳ−３０／４０／６０Ａを用い赤外
吸収スペクトル法（ＦＴ−ＩＲ）により測定を行った。
事前に流量制御器で、正確に制御された既知濃度におけ
る各種ガスの検出されるピーク高さを測定し、ピーク高
さとガス濃度の検量線を作成し、本実施例でのガス濃度
を測定した。排気のポンプにはALCATEL社製DRYTEL100、
圧力はMKSINSTRUMENTS, INC.社製BARATRON690Aを用いて
測定を行った。

【００３８】（実施例１）図１は本発明にかかる半導体
又は液晶ディスプレイ製造用装置のガス供給系の模式図
である。ガス供給系には、実際の多種類のガスを用いる
製造を考慮し３種類のガスを用いた。ガス種はパージガ
スとして窒素（Ｎ₂）、ＦＴ−ＩＲにて測定しやすいメ
タン（ＣＨ₄）、４フッ化炭素（ＣＦ₄）、二酸化炭素
（ＣＯ₂）を用いた。

【００３９】１０１の流量調整器に従来型の温度分布式
流量調整器並びに本発明に用いた圧力制御式流量調整器
を用いて、装置内の圧力並びに装置内へのガス供給時ガ
ス流量を調査した。

【００４０】ガス流量は、下記の通りである。Ｎ₂ １００ｃｃ／ｍｉｎＣＨ₄ ３０ｃｃ／ｍｉｎＣＦ₄ ５０ｃｃ／ｍｉｎＣＯ₂ ２０ｃｃ／ｍｉｎ

【００４１】図２及び図３は、装置内容積１リットル、
装置内圧力１Ｔｏｒｒの時の温度分布式流量調整器並び
に圧力制御式流量調整器を用いたときの結果を示すグラ
フである。

【００４２】図２より、従来型の温度分布式流量調整器
を用いるとパージガスから切り替えた瞬間に過剰のガス
が供給されガス流量並びに装置内圧力ともに上昇し、制
御が不可能であり、ガス流量並びに装置内圧力が定常状
態になるまでに約１０秒程度要することが判明した。こ
れにより、従来の半導体並びに液晶製造方法においては
ガス供給直後には製造条件を設定することが困難であ
り、信頼性の高い製造を行うことが不可能であると推測
される。

【００４３】これに対し、図３の圧力制御式流量調整器
を用いた方ではパージガスから切り替えた直後もガスの
過剰供給もなく装置内圧力の変動も抑えられていること
が判明し、ガス供給直後に設定条件が得られ、信頼性の
高い製造が可能であると推測される。

【００４４】パージガス及びガス切り替え後のガス総流
量が等しいのに、ガス切替え後の装置内圧力に差が見ら
れるのはガス種依存によるガスの流れ易さの違い、また
はポンプへの排気のされ易さの違いによるためであると
推測される。

【００４５】（実施例２）実施例１と同様に、従来型の
温度分布式流量調整器並びに本発明に用いた圧力制御式
流量調整器を用いて、装置内の圧力並びに装置内へのガ
ス供給時ガス流量を調査した。

【００４６】ガス種、ガス流量、装置内圧力は実施例１
と同様であり、装置内容積は１２リットルとした。

【００４７】図４及び図５は、温度分布式流量調整器並
びに圧力制御式流量調整器を用いたときの結果を示すグ
ラフである。

【００４８】実施例１と同様に従来型の温度分布式流量
調整器では、ガス流量並びに装置内圧力ともに上昇が確
認され、実施例１に比べ流量上昇は抑えられているが、
定常状態になるまでの時間が約２５秒と時間がかかるこ
とが判明した。この現象は、装置内容積が大きくなるこ
とでガスの置換に時間がかかるためであると推測され
る。一方、圧力制御式流量調整器では、ガスの過剰供給
もなく装置内圧力の変動も抑えられていることが確認さ
れたが、温度分布式流量調整器同様に装置内容積が大き
くなることで設定ガス流量の到達時間が若干遅くなって
いることが確認された。

【００４９】（実施例３）実施例２で確認された装置内
容積依存による設定ガス流量到達時間の遅れ並びにガス
切り替え後のガス種依存による装置内圧力の変動を克服
するため、実施例２で用いた圧力制御式流量調整器の調
整弁を外部入力により操作し、設定流量より過剰な任意
流量のガスを任意の時間流すことが可能なように設定
し、ガス切り替え直後０．１秒の間、設定流量の４倍の
ガスを流し、かつ下流に設けられた流体制御バルブを連
動させ装置内の圧力を一定に保つよう設定した時の装置
内の圧力並びに装置内へのガス供給時ガス流量を調査し
た。

【００５０】ガス種、ガス流量、装置内圧力、装置内容
積は実施例２と同様とした。図６に結果を示す。

【００５１】結果より、実施例２で確認された若干の到
達時間遅れ並びに装置内圧力の変動が克服されているこ
とが確認された。

【００５２】本実施例より、圧力制御式流量調整器を用
いた場合でも発生するガス到達時間の遅れ並びにガス種
依存による装置内圧力の変動を回避でき、さらに信頼性
の高い半導体又は液晶ディスプレイ製造が可能であると
推測される。

【００５３】（実施例４）圧力制御式流量調整器と流体
制御バルブから成る半導体又は液晶ディスプレイ製造用
ガス供給システムと装置下流に備えつけられた真空排気
装置を連動される事により装置内のガス分圧及びガス組
成を一定に保つことが可能となる。

【００５４】図７に実験系の摸式図を示す。圧力制御式
流量調整器と流体制御バルブで構成されるガス供給系か
ら各種ガスを装置内に導入し、下流に備えつけられた真
空ポンプで装置内を真空状態としている。

【００５５】通常、半導体又は液晶ディスプレイ製造用
の装置に用いられる真空ポンプはバックポンプとターボ
分子ポンプで構成されている。ターボ分子ポンプはパー
ジポートから窒素等の不活性ガスを導入し、反応性ガス
あるいは腐食性ガスからポンプ内部を保護している。

【００５６】パージポートに窒素を導入したときの装置
内圧力依存性を図８に示す。この結果から、装置内の圧
力はパージポートに供給する窒素流量の増大に伴って高
くなる。すなわち、パージポートに導入する窒素流量に
よって装置内の圧力を制御することが可能であることが
わかる。

【００５７】本実験ではパージポートに導入する窒素の
流量を圧力制御式流量調整器で制御し、真空ポンプの排
気速度を変化させる事によって装置内の圧力を一定に保
ち、かつ装置内のガスの瞬時切替を可能とした。

【００５８】装置直近に制御バルブを設け、ガスパネル
から装置までの圧力を一定に保ち、装置内のガス組成を
赤外吸収スペクトル法（ＦＴ−ＩＲ）で測定を行った。
尚、ターボ分子ポンプはダイキン社製ＤＭＳ３００Ａ、
バックポンプには日酸エドワーズ社製ドライスター８０
を用い、装置内の圧力は、MKSINSTRUMENTS,INC社製BARA
TRON690A、装置上流及びターボ分子ポンプの排気圧力は
日酸エドワーズ社製ピラニ５０１で測定した。また、ガ
ス供給系の圧力制御式流量調整器、流体制御バルブ及ぴ
ポンプのパージポート用の圧力制御式流量調整器はキー
エンス社製プログラマブルコントローラー（ＫＺ−４
０）にて流量を制御している。

【００５９】ポンプに窒素を導入した時の圧力変化を図
９に示す。ガス供給系のガスの切替とポンプに導入する
窒素の流量の変化を同時に行うとガスが装置内に導入さ
れる前に真空ポンプの排気速度が上がるため、装置内の
圧力は減少する。このため、ガス供給系のガスを切り変
えた後にポンプのパージポートの流量を変化させる必要
がある。

【００６０】図８から、ガス供給系のガス切替と同時あ
るいはガス切替より早くポンプパージポートの窒素流量
を変化させると装置内の圧力の減少が観測される。図８
から、ガス供給系のガスの切替から０．２〜０．４秒後
にポンプパージポートに窒素ガスを導入する事で圧力変
化１ｍＴｏｒｒ（１％）以内に抑える事が可能となる。

【００６１】以上の結果から、ポンプパージポートに導
入する窒素のと切り替える時間はガス供給系からのガス
供給量、装置容量及びポンプの排気速度に依存ると考察
される。

【００６２】なお、本実施例で用いた圧力制御式流量調
整器において、調整弁を外部入力により操作し、設定流
量より過剰な任意流量のガスを任意の時間流すことが可
能な性能に加え、任意の時間で、可変的に過剰流量から
設定流量に戻すことが可能な性能を有していることが望
ましい。

【００６３】（実施例５）図１０は本発明にかかる圧力
差を利用した流体供給系の模式図である。液体原料に
は、Ｔａ（ＯＣ₂Ｈ₅）₅をの金属材料を用いた。なお、
溶媒は、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン（Ｃ₄Ｈ₈Ｏ））を
用いた。

【００６４】流量制御器３０６により５０ｃｃ／ｍｉｎ
に制御した。パージガスとしてアルゴン（Ａｒ）を用い
た。また有機金属溶媒の供給はヘリウム（Ｈｅ）による
圧送により行い、３０４のシリンダに貯蔵し、３０３の
圧送用ボンベから窒素（Ｎ₂）を供給させ３０５の気化
器への圧送を行った。

【００６５】尚、気化器３０５から下流側の配管系は常
時１２０℃に保持され、配管内表面への再液化を防止し
た。

【００６６】気化器上流側の有機金属圧送圧力と気化器
下流側の圧力による再液化、パーティクル発生の相関性
を調査した。

【００６７】気化器下流の圧力は、３０６の流量制御器
の制御可能圧力である１．５ｋｇ／ｃｍ²で行い、また
排気側の圧力は１００Ｔｏｒｒになるよう３１１の制御
バルブで調整した。

【００６８】３０５で有機金属が気化され、３０６の流
量制御器により流量が制御され３０９の排気ポンプで排
気されるまでの間、フランジ３０７ａおよび３０７ｂに
設置されたシリコンウェハ３０８ａおよび３０８ｂにお
いて再液化ならびにパーティクルが発生していないか
を、Aeronca Electronics, Inc. 社製のパーティクル測
定器WIS (Wafer Inspection System) 100を用いて評価
し、気化器下流および流量制御器下流のシリコンウェハ
上のパーティクル発生数により検討を行った。

【００６９】尚、圧力は３１０の減圧弁、ならびに３１
２の圧力計にて計測を行った。結果を表１に示す。

【００７０】

【表１】（尚、パーティクルサイズは０．７μｍ以上）

【００７１】表１に示す結果より、気化器上流圧力が上
昇するにつれ、気化器と流量制御器間のシリコンウェハ
上のパーティクル数は減少しており気化器下流側の圧力
の１０倍以上でほとんどパーティクルは存在しないこと
が分かる。

【００７２】尚、パーティクル数が数１０個あるのは、
測定の際に付着したパーティクルであると考えられる。
気化器上流の圧力が上昇するにつれ、気化部での急激な
圧力減少により断熱膨張が大きく、気化されやすくなっ
ているものと考えられる。また流量制御器と排気ポンプ
間のシリコンウェハ上のパーティクル数は気化器上流の
圧力に関わらず、ほとんど検出されなかった。これは、
流量制御器下流においては常時１００Ｔｏｒｒに設定さ
れており、流量制御器において断熱膨張が起こり、流量
制御器にて気化されているためであると考えられる。

【００７３】よって、気化器上流及び下流の圧力を制御
し、かつ流量制御器上流及び下流の圧力も制御すること
により、圧力差を利用し供給することにより、有機金属
のような液体材料ガスを再液化させず、パーティクルを
抑制し安定に供給することが可能であると推測される。

【００７４】また、その時の気化器上流及び下流の圧力
差は１０倍以上であることが良いことが分かる。

【００７５】また、圧力差を利用し供給するため、流量
制御器は圧力制御式のものが最適である。

【００７６】さらに、今回の実験により、減圧に排気さ
れている流量制御器の下流では、気化器上流圧が気化器
下流の１０倍以下であっても再液化、パーティクルは確
認できなかったため、気化部と流量制御器一体型の気化
器であれば、流量制御に必要な圧力は気化器上流の圧力
となるため、再液化防止が可能であり、排気側の圧力を
気化部上流の圧力の１／１０に設定し、設定流量に必要
な１次圧力の制御、もしくは気化部の圧力減少の制御が
可能になれば、安定に液体材料ガスを流量制御し供給す
ることが可能であると推測される。

【００７７】（実施例６）実施例１の実験系を用い、Ｆ
Ｔ−ＩＲにより通常の流量制御時、流量制御器の設定流
量以上の濃度のガスを流した時、及び過剰流量のガスを
流すと同時に排気側のポンプを連動させた時の液体材料
ガス供給時のガス流量、及び流量調整器下流の圧力を調
査した。

【００７８】尚、有機金属溶媒の圧送圧力（気化器上流
圧力）は３０ｋｇ／ｃｍ²、流量制御器上流圧力は１．
５ｋｇ／ｃｍ²、流量制御器下流圧力は１００Ｔｏｒｒ
にて調査を行った。

【００７９】図１１に結果を示す。図１１（ａ）は、通
常の流量制御時のガス濃度及び圧力を示す。バルブを開
けた瞬間ガスは流始め、約１０秒間後に所定の濃度で一
定となっている。

【００８０】図１１（ｂ）は、バルブ開時には約１．５
秒通常の１．３倍のガスを流通させた後設定流量で制御
したときのガス濃度及び圧力を示す。バルブを開けた瞬
間ガスは流れ始め、図１１（ａ）に比べ瞬時に（約２
秒）所定の濃度になっていることが確認された。しか
し、バルブ開時に過剰のガスが導入されるため、圧力上
昇が急峻に起こっていることが確認された。これでは、
ガス濃度は瞬時に安定するが、圧力が揺らぐため、再現
性のある高品質な半導体形成は不可能であると推測され
る。

【００８１】図１１（ｃ）は、過剰流量のガスを流すと
同時に排気側のポンプの排気速度を向上させた時のガス
濃度及び圧力を示す。図１１（ｂ）と同様にガス濃度は
瞬時に安定し、さらにポンプの排気速度を連動させ、過
剰流量のガスを過剰に排気しているため圧力変動も起き
ていないことが確認された。

【００８２】以上のことより、ガス供給時に過剰のガス
を供給することによりガス濃度の瞬時安定を可能にし、
さらに圧力変動の問題を克服するために、ガス供給時に
ポンプを連動させ排気速度を向上させることにより、ガ
ス濃度の瞬時安定、圧力のゆらぎのない半導体製造が可
能となり、高速で信頼性が高く、高品質な半導体製造が
可能であると推測される。

【００８３】尚、本実施例では、過剰流量流した時の流
量および時間、排気速度の設定値などは代表例で表して
いるが、ガスの流易さ及びポンプによる引かれ易さはガ
ス種依存であるため、ガス種別に設定値を検討する必要
性があると推測される。

【００８４】

【発明の効果】本発明によれば、ガス供給直後のガスの
過剰供給に伴う装置内圧力の変動がなく、またガス流量
の定常状態に達するまでの所要時間の短縮により半導体
又は液晶ディスプレイの製造にかかる工程時間が短縮さ
れるためコストの削減が可能である。

【００８５】本発明によれば、所望のガス流量を瞬時に
供給可能であるため、既知である装置内容積、ポンプ排
気速度より、装置内圧力やガス組成比といった製造条件
をガス供給前に算出するフィードフォワード方式の制御
が可能であり、高速で再現性のある、均一性の高く、高
速な半導体又は液晶ディスプレイの製造が可能である。

【００８６】本発明によれば、設定流量より過剰な任意
のガスを任意の時間供給することが可能である制御シス
テムと装置の下流に備えられた開度可変型流体制御バル
ブもしくは排気速度可変型真空排気装置とを連動させる
事により装置内の圧力及び複数のガス分圧を一定に保つ
事が可能であるため、設定ガス組成比の到達時間の短縮
化が図れ、より高速で再現性がありかつ均一性の高い製
造工程を実現することが可能となる。

【００８７】本発明によれば、様々なガス種や装置並び
にポンプに対応した高速で再現性のある、均一性の高
く、高速な半導体又は液晶ディスプレイ用製造装置の構
築が可能となる。

【００８８】本発明によれば、流体気化器、流量制御機
器、流体排気システム間での圧力差を利用することによ
り、従来から問題になっていた液体材料ガス供給時の再
液化、析出、パーティクル発生、分解、溶媒のみの気化
といった問題がなく、流体を安定に供給することが可能
となる。

【００８９】本発明によれば、瞬時流体供給が可能であ
り、さらに配管系及び装置内の圧力変動を生じない流体
供給制御システムの構築が可能であり、半導体プロセス
の高速化、高信頼性及び高品質を有する再現性に優れた
半導体製造が可能となる。

【００９０】本発明によれば、様々なガス種や装置並び
にポンプに対応した高速で再現性のある、均一性の高い
半導体及び液晶用装置の構築が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる半導体又は液晶ディスプレイ製
造用装置のガス供給系の模式図である。

【図２】装置内容積１リットル、装置内圧力１Ｔｏｒｒ
時の従来型温度分布式流量調整器を用いたガス切り替え
時のガス濃度及び装置内圧力の経時変化を示す結果であ
る。

【図３】装置内容積１リットル、装置内圧力１Ｔｏｒｒ
時の圧力制御式流量調整器を用いたガス切り替え時のガ
ス濃度及び装置内圧力の経時変化を示す結果である。

【図４】装置内容積１２リットル、装置内圧力１Ｔｏｒ
ｒ時の従来型温度分布式流量調整器を用いたガス切り替
え時のガス濃度及び装置内圧力の経時変化を示す結果で
ある。

【図５】装置内容積１２リットル、装置内圧力１Ｔｏｒ
ｒ時の圧力制御式流量調整器を用いたガス切り替え時の
ガス濃度及び装置内圧力の経時変化を示す結果である。

【図６】装置内容積１２リットル、装置内圧力１Ｔｏｒ
ｒ時の、外部入力により設定流量より過剰な任意流量の
ガスを任意の時間供給することを可能とした圧力制御式
流量調整器と制御システムと連動することが可能な流体
制御バルブと備えたガス切り替え時のガス濃度及び装置
内圧力の経時変化を示す結果である。

【図７】実施例４の実験系を示す模式図である。

【図８】装置内の圧力依存性を示す図である。

【図９】ポンプ内に窒素を導入した時の圧力変化を示す
図である。

【図１０】実施例５において用いた装置のシステム系統
図である。

【図１１】実施例５における結果を示すグラフである。

【符号の説明】

１０１流量調整器、１０２流体制御バルブ、１０３装置（チャンバ）、１０４圧力計、１０５流量調整器連動流体制御バルブ、１０６ポンプ、１０７ＦＴ−ＩＲ用覗き窓、１０８反射板、２０１流量調整バルブ、２０２圧力制御式流量調整器、２０３ガス供給システム、２０４電気回路、２０５圧力計１、２０６流量調整器、２０７圧力計２、２０８装置（チャンバ）Ｍ、２０９ポンプ１、２１０ポンプ２、３０１液体材料ガス溶媒用ボトル、３０２流体制御器（バルブ）、３０３液体材料ガス溶媒圧送用ボンベ、３０４液体材料ガス溶媒シリンダ、３０５流体気化器、３０６圧力制御式流量制御器、３０７フランジ、３０８ａシリコンウェハ（気化器下流側）、３０８ｂシリコンウェハ（流量制御器下流側）、３０９ポンプ、３１０減圧弁、３１１圧力センサ（高圧用）、３１２圧力センサ（低圧用）、３１３ＦＴ−ＩＲ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者新田雄久東京都文京区本郷４丁目１番４号株式会社ウルトラクリーンテクノロジー開発研究所内Ｆターム(参考） 2F035 EA00 2H088 FA18 FA30 MA20 5F045 AC07 AC15 AC17 BB09 BB15 CA15 EC09 EE02 EE17 EG02 EG06 GB15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】半導体又は液晶製造用装置内の圧力及び
複数のガス分圧の制御システムを装置の上流側に備えた
ことを特徴とする半導体又は液晶製造用装置。
【請求項２】前記制御システムは、圧力制御式流量調
整器と流体制御バルブからなることを特徴とする請求項
１記載の半導体又は液晶製造用装置。
【請求項３】設定流量より過剰な任意流量のガスを任
意の時間供給することが可能である前記制御システムを
備えたことを特徴とする請求項１又は２記載の半導体又
は液晶製造用装置。
【請求項４】請求項１記載の制御システムと半導体及
び液晶製造用装置の下流に備えられた開度可変型流体制
御バルブもしくは排気速度可変型真空排気装置とを連動
させる事により装置内の圧力及びガス分圧を一定に保つ
事が可能であることを特徴とする半導体及び液晶製造用
装置。
【請求項５】請求項３に記載の制御システムと半導体
及び液晶製造用装置の下流に備えられた開度可変型流体
制御バルブもしくは排気速度可変型真空排気装置とを連
動させる事により装置内の圧力及びガス分圧を一定に保
つ事が可能であることを特徴とする半導体及び液晶製造
用装置。
【請求項６】請求項４もしくは請求項５記載の制御シ
ステムと開度可変型流体制御バルブもしくは排気速度可
変型真空排気装置との連動において、制御システム動作
後に開度可変型流体制御バルブもしくは排気速度可変型
真空排気装置を連動させることを特徴とする半導体及び
液晶製造用装置。
【請求項７】上記制御システムの補正用として半導体
及び液晶製造用装置内の圧力及びガス組成比をモニター
することを特徴とする半導体及び液晶製造用装置。
【請求項８】前記制御システム上流に液体材料ガスを
気化させるための流体気化器を設けたことを特徴とする
請求項１ないし７のいずれか１項に記載の半導体及び液
晶製造用装置。
【請求項９】流体気化器の上流側圧力を下流側圧力の
１０倍以上となるようにしたことを特徴とする請求項８
記載の半導体及び液晶製造用装置。
【請求項１０】液体材料ガスを流体気化器内に導入
し、液体材料を気化させる方法において、前記流体気化
器の上流と下流との間に圧力差を設けることを特徴とす
る液体材料ガスの気化方法。
【請求項１１】前記流体気化器の上流側圧力を下流側
圧力の１０倍以上とすることを特徴とする請求項１０記
載の液体材料ガスの気化方法。