JP5103983B2 - ガス供給方法、ガス供給装置、半導体製造装置及び記憶媒体 - Google Patents

Description

本発明は、処理容器内に固体原料を気化させた原料ガスを供給する技術に関する。

基板上に例えば金属膜などを成膜するための装置として、例えばＣＶＤ装置が用いられている。このＣＶＤ装置において、基板が載置された処理容器内に供給する処理ガスの流量を調整するにあたり、マスフローコントローラー（ＭＦＣ）あるいはマスフローメーター（ＭＦＭ）などの流量測定器により、処理ガスの流量が測定されている。この流量測定器では、例えばＭＦＣでは主たるガス流路から分岐するバイパスラインを設けて、このラインにおいて処理ガスを加熱して、例えば２点間における処理ガスの温度差を測定することで、処理ガスの流量を測定するように構成されている。

一方、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に、基板に取り込まれる不純物の量を減らすために、固体の原料を用いて成膜する方法が検討されている。このような方法で成膜するための装置としては、例えば図５に示す成膜装置１００が挙げられる。この成膜装置１００は、キャリアガス源１０１、原料容器１０２及び処理容器１０３を備えており、キャリアガス源１０１から例えば窒素ガスが原料容器１０２内に供給されると、この原料容器１０２内においてヒーター１１２により固体原料例えばルテニウムカルボニル（Ｒｕ3（ＣＯ）12）が気化した原料ガスがキャリアガスと共に処理容器１０３内に供給され、処理容器１０３内でこの原料ガスが分解されて、基板１０４上において例えばルテニウム膜が成膜される構成となっている。

このような成膜装置１００では、原料容器１０２内にキャリアガスを供給する前に、キャリアガスの流量をＭＦＣ１１５において測定し、更に処理容器１０３にキャリアガスと原料ガスとを供給する前に、処理ガス供給路１０６に介設されたＭＦＣ１１６において、キャリアガス及び原料ガスの流量を測定して、この流量からＭＦＣ１１５において測定したキャリアガスの流量を差し引くことで、原料ガスの流量を演算する。

しかし、このような固体原料は、蒸気圧が低いため非常に気化しにくく、流量を増やせないという問題がある。そこで、固体原料の気化を促進するために、原料容器１０２内の圧力をできるだけ下げて、更に処理ガス供給路１０６の管径を例えば５ｃｍ（２インチ）程度に太くして、原料ガスの供給量を稼ぐ必要がある。ところが、上記の流量測定器を設置できる管径は、市販されているＭＦＣの制約から例えば０．９５ｃｍ（０．３７５インチ）程度とかなり小さく、結果として原料ガスの供給量が少なくなり、プロセスによっては、スループットの低下が顕著になり、実際の成膜装置に適用し難いという問題がある。また、流量測定器を用いる場合には、管径の問題に加えて、その一次側の圧力が高くなり、この点からも不利である。

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、例えば基板を真空雰囲気下で処理する処理モジュールなどの消費区域に固体原料を気化させた原料ガスを供給するにあたり、簡便に原料ガスの流量を取得でき、しかも大きな原料ガスの流量を確保することのできる技術を提供することにある。

本発明のガス供給方法は、
原料容器内の固体原料を加熱して気化させた原料ガスを消費区域に供給するガス供給方法において、
消費区域に連通する処理ガス供給路にキャリアガスを通流させると共に、当該処理ガス供給路内のガス圧力を測定する工程（ａ）と、
前記原料容器内の固体原料を加熱して、原料ガスを発生させる工程（ｂ）と、
前記工程（ａ）と同じ流量のキャリアガスを前記原料容器内に供給して、このキャリアガスと共に前記原料ガスを前記処理ガス供給路に通流させながら当該処理ガス供給路内のガス圧力を測定する工程（ｃ）と、
前記工程（ａ）で取得した圧力測定値と、前記工程（ｃ）で取得した圧力測定値と、キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスの流量を演算する工程（ｄ）と、を含むことを特徴とする。

前記演算する工程（ｄ）の後に、当該工程（ｄ）で得られた前記原料ガスの流量の演算値と、予め設定した前記原料ガスの流量設定値と、に基づいて、前記固体原料の加熱温度を制御して、前記原料ガスの流量を調整する工程を行うことが好ましい。
前記原料容器から前記消費区域までの処理ガス供給路の内径は、１．９ｃｍ（０．７５インチ）以上であることが好ましい。
前記消費区域は、処理容器内の基板に対して、真空雰囲気下で前記原料ガスを分解させて成膜処理を行うための処理モジュールであることが好ましい。

本発明のガス供給装置は、
原料容器内の固体原料を加熱手段により加熱して気化させた原料ガスを消費区域に供給するガス供給装置において、
固体原料を貯留するための原料容器と、
キャリアガス源と前記原料容器との間に設けられたキャリアガス導入路と、
前記原料容器と前記消費区域との間に設けられた処理ガス供給路と、
前記キャリアガス導入路と前記処理ガス供給路との間に介設されたバイパス路と、
前記処理ガス供給路における前記バイパス路との接続位置よりも下流側に設けられた圧力測定部と、
前記キャリアガスの流路を、前記キャリアガス導入路から前記バイパス路を介して前記処理ガス供給路に通流させる流路と、前記キャリアガス導入路から前記原料容器を介して前記処理ガス供給路に通流させる流路と、の間で切り替えるための流路切り替え手段と、
前記処理ガス供給路内を通流する前記原料ガスの流量を演算する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記処理ガス供給路内に前記バイパス路を介して前記キャリアガスを通流させながら前記圧力測定部にて取得された圧力測定値とキャリアガス流量とからなる基準データを記憶し、次いでキャリアガスの流量を変えずに、前記処理ガス供給路内に前記原料容器を介してキャリアガスと原料ガスとを通流させながら前記圧力測定部により圧力測定値を取得し、この時の圧力測定値と前記基準データとに基づいて、原料ガスの流量を演算するプログラムを備えたことを特徴とする。

前記制御部は、前記原料ガスの流量の演算値と、予め設定した前記原料ガスの流量設定値と、に基づいて、前記加熱手段への供給電力を制御して、前記原料ガスの流量を調整するプログラムを更に備えていることが好ましい。

本発明の半導体製造装置は、
上記ガス供給装置と、処理容器内の基板に対して、真空雰囲気下で前記原料ガスを分解させて成膜処理を行うための処理モジュールと、を備え、
前記制御部は、前記処理モジュールで行われる複数の成膜レシピ毎に、前記基準データを備えていることを特徴とする。

本発明の記憶媒体は、
処理容器内に固体原料を気化させたガスを供給するガス供給装置に用いられるプログラムを格納した記憶媒体であって、
前記プログラムは、上記ガス供給方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする。

本発明は、原料容器内の固体原料を加熱して気化させた原料ガスを消費区域に供給するにあたり、先ず消費区域に連通する処理ガス供給路内にキャリアガスだけを通流させ、その時の処理ガス供給路内のガス圧力を測定し、次いでキャリアガスの流量を変えずに、このキャリアガスと共に原料ガスを処理ガス供給路内に通流させて、処理ガス供給路内のガス圧力を測定し、双方のガス圧力と、キャリアガスだけを供給した時のキャリアガスの流量と、に基づいて、原料ガスの流量を演算しているので、原料容器内の圧力を低くして、簡便に原料ガスの流量を算出できる。そして、マスフローコントローラー等の流量測定器を用いる場合のような配管の管径の制限がないので、原料ガスについて大きな流量を確保することができ、例えば固体原料を用いた成膜装置の実現化に極めて有効である。

本発明のガス供給装置を適用した半導体製造装置の一例について、図１を参照して説明する。図１の半導体製造装置１０は、例えば粒状の固体の原料例えばルテニウムカルボニル（Ｒｕ3（ＣＯ）12、以下「固体原料」２０という）が貯留された原料容器４０と、例えば基板である半導体ウェハ（以下、「ウェハＷ」という）上において上記固体原料２０を気化させた原料ガスを熱分解して、例えばルテニウム膜を成膜するための処理モジュール５０と、を備えている。

原料容器４０には、内部の固体原料２０を加熱して、気化（昇華）させて原料ガスを得るための例えばヒーターなどの加熱手段４１が設けられており、この加熱手段４１には電源４１ａが接続されている。また、原料容器４０内には、原料容器４０内にキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入路４２と、原料ガスを処理容器６０へ供給するための処理ガス供給路４３と、の各一端側が開口している。キャリアガス導入路４２の上流側には、バルブＶ１とマスフローコントローラー（ＭＦＣ）４４とを介して例えば窒素ガスなどのキャリアガスが貯留されたキャリアガス源４５が接続されている。

処理ガス供給路４３の下流側（処理容器６０側）は、バルブＶ３、Ｖ４を介して消費区域である処理容器６０に接続されている。この処理ガス供給路４３は、固体原料２０が低蒸気圧であることから、原料容器４０内の到達圧力を低下させて原料ガスの気化を促進するために、１．９ｃｍ（０．７５インチ）以上例えば５ｃｍ（２インチ）もの大口径の配管が用いられている。既述のキャリアガス導入路４２と処理ガス供給路４３との間には、バルブＶ１の上流側（キャリアガス源４５側）とバルブＶ３の下流側（処理容器６０側）との間を接続するように、バイパス路４６が介設されており、このバイパス路４６には、バルブＶ２が設けられている。これらのバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３は、流路切り替え手段をなす。尚、処理ガス供給路４３には、原料ガスの析出（凝固）を抑えるために、内部を通流するガスを加熱するためのテープヒータなどが貼設されているがここでは省略する。
また、バルブＶ３とバルブＶ４との間には、圧力測定部である圧力計４７が設けられている。この圧力計４７は、処理ガス供給路４３内のガス圧力を高い精度で測定するためのものであり、通常の高真空領域を測定するための圧力計の圧力測定範囲をプラス側にシフトさせたものである。

図２（ａ）に示すように、例えば金属薄膜の変形量から金属薄膜間の静電容量の変化を測定することで、圧力を測定するように構成されたキャパシタンスマノメータのような圧力計（真空度計）では、圧力測定範囲の下限が零点からとなっており、図２（ａ）のＢのような低真空領域の圧力を測定できる圧力計（以下、Ｂ圧力計と記す場合もある）は、図２（ａ）のＡの圧力計（以下、Ａ圧力計と記す場合もある）よりも圧力測定範囲が広くなっている。一方、これらの圧力計から出力される電圧については、どの圧力計においても、例えば最大値が１０Ｖに規格化されているので、低真空領域の圧力を測定しようとすると、圧力測定範囲の広い圧力計を用いなければならず、分解能が低下してしまう。高真空領域を測定できる圧力計では、高い分解能が得られるものの、その測定範囲の上限が例えばＡ圧力計においては１３．３Ｐａ（１００ｍＴｏｒｒ）となっている。ところが、上記の処理ガス供給路４３内のガス圧力は、例えば概ね１７．３Ｐａ（１３０ｍＴｏｒｒ）となっており、上記のＡ圧力計を用いることができずに、Ｂ圧力計を用いることになる。

ここで固体原料を気化させてこの原料ガスをキャリアガスと共に処理容器６０に供給する際上記固体原料は蒸気圧が低いため、キャリアガスと混合した原料ガスの分圧は小さく（例えば数ｍＴｏｒｒ）、Ｂ圧力計では、このような微少な圧力変動を正確に測定する高い分解能を持っていない。
しかし、図２（ｂ）に示すように、Ａ圧力計の測定範囲をプラス側にシフトさせて、例えば１００ｍＴｏｒｒから２００ｍＴｏｒｒの圧力範囲にシフトさせて、処理ガス供給路４３内の圧力範囲を精度高く測定できるように、圧力計４７を調整している。このためＡ圧力計は、本来の上限定格である１００ｍＴｏｒｒにおいて１０Ｖではなく、０Ｖを出力するようオフセット調整されている。
尚、上記のように、測定圧力範囲をプラス側にシフトさせるにあたり、出力電圧と圧力（真空度）との直線性（リニアリティー）が得られるように、圧力計４７のゲインは調整されている。この実施の形態では、キャリアガス源４５、ＭＦＣ４４、バルブＶ１〜Ｖ３、原料容器４０、キャリアガス導入路４２、バイパス路４６、処理ガス供給路４３及び圧力計４７は、本発明のガス供給装置１１に相当する。

次に、処理モジュール５０について、図３を参照して説明する。処理容器６０は、上側の大径円筒部６０ａとその下側の小径円筒部６０ｂとが連設されたいわばキノコ形状に形成されている。処理容器６０内には、ウェハＷを水平に載置するための載置部であるステージ６１が設けられており、このステージ６１は小径円筒部６０ｂの底部に支持部材６２を介して支持されている。
ステージ６１内には、ガス分解手段をなすヒータ６１ａと、ウェハＷを吸着するための図示しない静電チャックと、が設けられている。更にステージ６１には、ウェハＷを昇降させて、図示しない搬送手段との間でウェハＷの受け渡しを行うための例えば３本の昇降ピン６３（便宜上２本のみ図示）がステージ６１の表面に対して突没自在に設けられている。この昇降ピン６３は、支持部材６４を介して処理容器６０の外部の昇降機構６５に接続されている。処理容器６０の底部には排気管６６の一端側が接続され、この排気管６６の他端側には真空排気手段である真空ポンプ６７がバタフライバルブ８０を介して接続されている。また処理容器６０の大径円筒部６０ａの側壁には、ゲートバルブＧにより開閉される搬送口６８が形成されている。

処理容器６０の天壁部の中央部には、ステージ６１に対向するようにガスシャワーヘッド６９が設けられている。ガスシャワーヘッド６９の下面には、ウェハＷに対してガスシャワーヘッド６９内を通流するガスを供給するためのガス供給口６９ａが多数開口している。また、ガスシャワーヘッド６９の上面には、既述の処理ガス供給路４３が接続されている。また、処理容器６０の側面には、既述の圧力計４７と同じように圧力測定範囲をプラス側にシフトさせた圧力計７０が設けられており、処理容器６０内の圧力を精度高く測定できるように構成されているが、ここでは通常の圧力計（例えば２００ｍＴｏｒｒ計）が用いられても良い。

この半導体製造装置１０には、図１に示すように、例えばコンピュータからなる制御部２Ａが設けられており、この制御部２Ａは、ＣＰＵ３、プログラム４、メモリ５及びテーブル６を記憶する領域を備えている。
前記プログラム４には、基準データＤ_Ａを取得するための基準データ取得プログラム４ａ、原料ガスの流量を演算するための流量演算プログラム４ｂ及び固体原料２０の温度を調整するための温度制御プログラム４ｃなどが含まれる。

基準データ取得プログラム４ａは、キャリアガス源４５から処理容器６０内にキャリアガスだけが通流するように、つまりバルブＶ１、Ｖ３を閉じて、バルブＶ２を開放し、バイパス路４６を介してキャリアガスを処理容器６０内に供給するように、各バルブＶ１〜Ｖ３を制御するように構成されている。また、この基準データ取得プログラム４ａは、流量基準値Ｑ_Ａでキャリアガスを処理ガス供給路４３内に通流させた時の処理ガス供給路４３内の圧力基準値Ｐ_Ａを圧力計４７によって圧力測定値として測定し、この圧力基準値Ｐ_Ａとキャリアガスの流量基準値Ｑ_Ａとからなる基準データＤ_Ａを記憶するように構成されている。

流量演算プログラム４ｂは、基準データＤ_Ａ取得時と同じ流量でキャリアガスを原料容器４０に供給し、原料容器４０から処理ガス供給路４３内を通流するキャリアガスと原料ガスとからなる処理ガスの圧力Ｐ_Ｂを圧力計４７によって圧力測定値として測定して、つまりバルブＶ２を閉じて、バルブＶ１、Ｖ３を開放した時の圧力Ｐ_Ｂを比較データとしてメモリ５に保存して、上記の基準データ取得プログラム４ａによって得られた基準データＤ_Ａとこの比較データＰ_Ｂとに基づいて、処理ガス供給路４３内を通流する原料ガスの流量を演算するように構成されている。この演算式は、具体的には、以下のように求められる。

先ず、処理ガス供給路４３内におけるガス流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ（Ｐａ・ｍ3／ｓｅｃ）、Ｐ（Ｐａ）及びＳ（ｍ3／ｓｅｃ）として、圧力計４７よりも上流のガス流路の容積をＶ（ｍ3）、単位時間あたりのガス流路内の圧力変化をｄＰ／ｄｔ（Ｐａ／ｓｅｃ）とすると、これらの関係式は、
Ｖ・ｄＰ／ｄｔ ＝ −Ｐ・Ｓ ＋ Ｑ ・・・・・・・（１）
となる。基準データＤ_Ａを取得する時のガス流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ_Ａ、Ｐ_Ａ及びＳ_Ａとすると、定常状態では圧力の変化はないので、ｄＰ／ｄｔ＝０となり、式（１）は、
Ｑ_Ａ ＝Ｓ_Ａ・Ｐ_Ａ ・・・・・・・（２）
となる。また、比較データＰ_Ｂを取得する時についても、同様に流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ_Ｂ、Ｐ_Ｂ及びＳ_Ｂとし、更に定常状態にある時を考えると、同様にｄＰ／ｄｔ＝０となるので、式（１）は、
Ｑ_Ｂ ＝Ｓ_Ｂ・Ｐ_Ｂ ・・・・・・・（３）
となる。基準データＤ_Ａを取得する時と、比較データＰ_Ｂを取得する時と、では、キャリアガスの流量を変えていないので、比較データＰ_Ｂ取得時の原料ガスの流量をＱ_Ｃとすると、式（３）は、
Ｑ_Ｂ ＝ Ｓ_Ｂ・Ｐ_Ｂ ＝ Ｑ_Ａ ＋ Ｑ_Ｃ ・・・・・・・（４）
となる。この時、キャリアガスの流量基準値Ｑ_Ａに比べて原料ガスの流量Ｑ_Ｃがはるかに小さい場合（１／１００以下）には、Ｓ_Ａ≒Ｓ_Ｂと仮定できるので、式（２）、（４）をまとめると、
Ｑ_ｃ ＝ Ｑ_Ａ・（Ｐ_Ｂ − Ｐ_Ａ）／Ｐ_Ａ ・・・・・・・（５）
となり、ΔＰ＝Ｐ_Ｂ−Ｐ_Ａとすると、式（５）は、
Ｑ_Ｃ ＝Ｑ_Ａ・ΔＰ／Ｐ_Ａ ・・・・・・・（６）
が成り立ち、基準データＤ_Ａ（Ｐ_Ａ及びＱ_Ａ）と比較データＰ_Ｂとに基づいて、原料ガスの流量Ｑ_Ｃが得られる。尚、例えば流量Ｑ_Ａ、Ｑ_Ｃ（Ｐａ・ｍ3／ｓｅｃ）を実際に用いられている流量Ａ、Ｃ（ｓｃｃｍ）に単位を置き換えると、式（６）から、
Ｃ ＝Ａ・ΔＰ／Ｐ_Ａ ・・・・・・・（７）
が求められる。尚、当然のことであるが基準データＤ_Ａ取得時と比較データＰ_Ｂ取得時では、原料容器４０の温度、処理容器６０内の圧力は同じである。また前述のように、この原料ガスの流量Ｑ_Ｃ（Ｃ）の演算は、各レシピの変更、特に処理容器６０の圧力、キャリアガスの流量の変更毎に行われるので、基準データＤ_Ａをテーブル６内に記憶するように構成されてもよい。このテーブル６は、例えば処理モジュール５０における複数の成膜条件（ウェハＷの温度、処理容器６０内の圧力、キャリアガスの流量など）のレシピごとに測定された基準データＤ_Ａ１、Ｄ_Ａ２、、、、Ｄ_Ａｎ（ｎ：自然数）が格納されるように構成されており、流量演算プログラム４ｂによって原料ガスの流量が演算される時に、その時のレシピに適合した基準データＤ_Ａ１がメモリ５に読み出されることになる。

温度制御プログラム４ｃは、処理ガス供給路４３内を通流する原料ガスの流量を調整するためのものであり、上記の流量演算プログラム４ｂによって演算された原料ガスの流量Ｑ_Ｃを調整するために行われる。具体的には、原料容器４０の加熱手段４１の電源４１ａの出力が調整される。この温度調整プログラム４ｃにより、処理容器６０内に供給される原料ガスの流量が予め設定された流量となるように厳密に調整されて、処理容器６０内におけるウェハＷへの成膜量が所定の膜厚になるように調整される。

これらのプログラム４（処理パラメータの入力操作や表示に関するプログラムも含む）は、コンピュータ記憶媒体例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ＭＯ（光磁気ディスク）、ハードディスクなどの記憶部２Ｂに格納されて制御部２Ａにインストールされる。

次に、上述の半導体製造装置１０を用いた本発明の半導体製造方法の作用について説明する。
（基準データＤ_Ａ取得）
図４（ａ）に示すように、ＭＦＣ４４によってキャリアガスの流量Ａを例えば３００ｓｃｃｍに設定すると共に、バルブＶ２を開放して、処理容器６０内の圧力が所定の圧力Ｐ’例えば１７．３Ｐａ（１３０ｍＴｏｒｒ）となるようにバタフライバルブ８０の開度が制御される。そして、処理ガス供給路４３を通流するキャリアガスの圧力基準値Ｐ_Ａを圧力計４７により測定して、圧力Ｐ_Ａとキャリアガスの流量Ａ（Ｑ_Ａ）とが基準データＤ_Ａとして取得される。ここでキャリアガスの流量は、前記設定値でもよいし、ＭＦＣ４４で測定された値でもよい。尚、基本的にはこの基準データＤ_Ａは、新たなレシピを行う時には取得されるが前述のように各レシピに対応する基準データＤ_Ａをテーブル化して取得し保存しておくようにしてもよい。

（比較データＰ_Ｂ取得）
図４（ｂ）に示すように、ＭＦＣ４４によってキャリアガスの流量を上記の基準データＤ_Ａ取得時と同じ流量Ａに設定すると共に、バルブＶ２を閉じて、バルブＶ１、Ｖ３を開放する。この操作により、キャリアガスが原料容器４０内に通流して、予め所定の温度例えば８０℃に加熱された原料容器から、原料ガスとキャリアガスが処理ガスとして処理ガス供給路４３に通流する。そして、処理ガス供給路４３を通流する処理ガスの圧力を圧力計４７により測定して、比較データＰ_Ｂが取得される。
そして、既述のように、流量演算プログラム４ｂによって処理ガス供給路４３内を通流する原料ガスの流量が演算される。

（原料ガスの流量調整）
原料ガスの流量Ｃがレシピに応じた設定流量と異なる場合には、既述の温度制御プログラム４ｃによって、加熱手段４１の電源４１ａの出力値を変更して、原料容器４０内の温度を調整することで、原料ガスの流量が調整される。またここで設定された原料ガスの流量が得られない時には、キャリアガスの流量を増加するなどして再度基準データＤ_Ａ取得、比較データＰ_Ｂ取得、原料ガスの流量調整を行う。このようにして所定の原料ガスの流量が得られた後、ステージ６１上にウェハＷが載置されて、例えばルテニウムの成膜処理が行われる。その後、原料ガスの流量Ｃが一定になるようにして、所望の膜厚となるように所定の時間この状態を保つことにより、成膜が行われる。

上述の実施の形態によれば、処理容器６０内に固体原料２０を気化させた原料ガスを供給するにあたり、先ずキャリアガスだけをバイパス路４６を介して処理ガス供給路４３から処理容器６０内に供給し、この時の圧力基準値Ｐ_Ａと流量基準値Ｑ_Ａとからなる基準データＤ_Ａを取得し、その後キャリアガスの流量を変えずに、原料容器４０から原料ガスと共に処理容器６０内に供給し、この時の圧力を比較データＰ_Ｂとして取得し、比較データＰ_Ｂと基準データＤ_Ａとに基づいて、原料ガスの流量Ｃを演算しているので、マスフローコントローラーやマスフローメーターといった流量計を用いなくとも原料ガスの流量Ｃを簡便に求めることができる。このため配管として細管を用いるという前記流量計の設置制限がなくなるので、処理ガス供給路４３として口径の大きな配管を用いることができる。従って、処理ガス供給路４３のコンダクタンスが大きく原料容器４０内の圧力を低い状態に保つことができ、原料ガスの気化が促進され、原料の気化の促進と処理ガス供給路４３のコンダクタンスが大きいこととが相まって、原料ガスの量を多くすることができ、速い成膜レートを確保できる。

また、例えば成膜の途中で固体原料２０の量が少なくなり、固体原料２０の気化量が低下した場合や、例えば固体原料２０の気化により、固体原料２０の表面積が増加して固体原料２０の気化量が増加した場合においても、固体原料２０の温度を調整することで、速やかに原料ガスの流量を所望の量に調整できるので、きめ細やかな流量調整を行うことができ、その結果ウェハＷ間において均一な膜厚が得られて、歩留まりの低下を抑えることができる。

この時の演算では、蒸気圧の非常に低い固体原料２０を気化させた原料ガスの流量Ｃに対して、キャリアガスの流量Ａをかなり多くしているので、基準データＤ_Ａ取得時と比較データＰ_Ｂ取得時とにおける排気流量Ｓ_ＡとＳ_Ｂとが等しいと近似できるので、上記のように簡便に原料ガスの流量Ｃを演算できる。また、このように原料ガスの流量Ｃを直接求めているので（ＭＦＣのようにガスの温度から流量を割り出していないので）、ガスの比熱、密度及び熱伝導率などの影響を補正するための換算が不要であり、その結果計算を簡略化でき、更にどのような種類のガスに対しても容易にこの計算方法を適用できる。

また、通常の圧力計では、既述のように、このような低真空領域での微量なガス圧力の変化の測定は困難であるが、高真空領域に用いられる分解能の高い圧力計の測定範囲をプラス側にシフトさせた圧力計４７を用いているので、圧力測定値の精度が高く、従って上記のように、流量測定器を用いなくとも原料ガスの流量Ｃを高い精度で取得できる。

このように、原料ガスの流量Ｃを正確に演算できることから、固体原料２０の消費量（残量）を知ることができ、固体原料２０の補充時期や原料容器４０の交換時期などを正確に把握することができるといった効果もある。また、本発明のガス供給装置１１は、処理ガス供給路４３として、既述のような大口径の配管を用いることに限定されるものではなく、流量計（ＭＦＣ）等の機器を設置できる細い配管であっても、流量計等の一次側の圧力が高くなるという不具合を解消できる利点がある。

尚、ステージ６１のヒータ６１ａによりウェハＷを加熱して成膜を行ったが、例えばガスシャワーヘッド６９に図示しない高周波電源などを接続して、原料ガスをプラズマ化することによって成膜するようにしても良い。その場合には、この高周波電源が既述のガス分解手段となる。
上記の例においては、固体原料２０として、ルテニウムカルボニルを用いたが、このような化合物に限られず、例えばタングステンカルボニルなど、固体を気化させて原料ガスとして用いることのできる化合物を同様に用いても良い。

本発明の半導体製造装置の一例を示す縦断面図である。 上記の半導体製造装置に用いられる圧力計の測定可能圧力範囲を示す特性図である。 上記の半導体製造装置において成膜が行われる処理容器の一例を示す縦断面図である。 上記の半導体製造装置において、原料ガスの流量を演算する時の様子を示す概念図である。 従来の成膜装置の一例を示す縦断面である。

符号の説明

２Ａ 制御部
４ プログラム
４ａ 基準データ取得プログラム
４ｂ 流量演算プログラム
４ｃ 温度調整プログラム
Ｄ_Ａ 基準データ
Ｐ_Ｂ 比較データ
５ メモリ
６ テーブル
１０ 半導体製造装置
１１ ガス供給装置
２０ 固体原料
４０ 原料容器
４３ 処理ガス供給路
５０ 処理モジュール

Claims (9)

1. 原料容器内の固体原料を加熱して気化させた原料ガスを消費区域に供給するガス供給方法において、
   消費区域に連通する処理ガス供給路にキャリアガスを通流させると共に、当該処理ガス供給路内のガス圧力を測定する工程（ａ）と、
   前記原料容器内の固体原料を加熱して、原料ガスを発生させる工程（ｂ）と、
   前記工程（ａ）と同じ流量のキャリアガスを前記原料容器内に供給して、このキャリアガスと共に前記原料ガスを前記処理ガス供給路に通流させながら当該処理ガス供給路内のガス圧力を測定する工程（ｃ）と、
   前記工程（ａ）で取得した圧力測定値と、前記工程（ｃ）で取得した圧力測定値と、キャリアガスの流量と、に基づいて、前記原料ガスの流量を演算する工程（ｄ）と、を含むことを特徴とするガス供給方法。
2. 前記演算する工程（ｄ）の後に、当該工程（ｄ）で得られた前記原料ガスの流量の演算値と、予め設定した前記原料ガスの流量設定値と、に基づいて、前記固体原料の加熱温度を制御して、前記原料ガスの流量を調整する工程を行うことを特徴とする請求項１に記載のガス供給方法。
3. 前記原料容器から前記消費区域までの処理ガス供給路の内径は、１．９ｃｍ（０．７５インチ）以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のガス供給方法。
4. 前記消費区域は、処理容器内の基板に対して、真空雰囲気下で前記原料ガスを分解させて成膜処理を行うための処理モジュールであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載のガス供給方法。
5. 原料容器内の固体原料を加熱手段により加熱して気化させた原料ガスを消費区域に供給するガス供給装置において、
   固体原料を貯留するための原料容器と、
   キャリアガス源と前記原料容器との間に設けられたキャリアガス導入路と、
   前記原料容器と前記消費区域との間に設けられた処理ガス供給路と、
   前記キャリアガス導入路と前記処理ガス供給路との間に介設されたバイパス路と、
   前記処理ガス供給路における前記バイパス路との接続位置よりも下流側に設けられた圧力測定部と、
   前記キャリアガスの流路を、前記キャリアガス導入路から前記バイパス路を介して前記処理ガス供給路に通流させる流路と、前記キャリアガス導入路から前記原料容器を介して前記処理ガス供給路に通流させる流路と、の間で切り替えるための流路切り替え手段と、
   前記処理ガス供給路内を通流する前記原料ガスの流量を演算する制御部と、を備え、
   前記制御部は、前記処理ガス供給路内に前記バイパス路を介して前記キャリアガスを通流させながら前記圧力測定部にて取得された圧力測定値とキャリアガス流量とからなる基準データを記憶し、次いでキャリアガスの流量を変えずに、前記処理ガス供給路内に前記原料容器を介してキャリアガスと原料ガスとを通流させながら前記圧力測定部により圧力測定値を取得し、この時の圧力測定値と前記基準データとに基づいて、原料ガスの流量を演算するプログラムを備えたことを特徴とするガス供給装置。
6. 前記制御部は、前記原料ガスの流量の演算値と、予め設定した前記原料ガスの流量設定値と、に基づいて、前記加熱手段への供給電力を制御して、前記原料ガスの流量を調整するプログラムを更に備えたことを特徴とする請求項５に記載のガス供給装置。
7. 前記処理ガス供給路の内径は、１．９ｃｍ（０．７５インチ）以上であることを特徴とする請求項５または６に記載のガス供給装置。
8. 請求項５ないし７のいずれか一つに記載のガス供給装置と、処理容器内の基板に対して、真空雰囲気下で前記原料ガスを分解させて成膜処理を行うための処理モジュールと、を備え、
   前記制御部は、前記処理モジュールで行われる複数の成膜レシピ毎に、前記基準データを備えていることを特徴とする半導体製造装置。
9. 処理容器内に固体原料を気化させたガスを供給するガス供給装置に用いられるプログラムを格納した記憶媒体であって、
   前記プログラムは、請求項１ないし４のいずれか一つに記載のガス供給方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。

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