KR101899201B1 - 원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체 - Google Patents

원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체 Download PDF

Info

Publication number
KR101899201B1
KR101899201B1 KR1020160034526A KR20160034526A KR101899201B1 KR 101899201 B1 KR101899201 B1 KR 101899201B1 KR 1020160034526 A KR1020160034526 A KR 1020160034526A KR 20160034526 A KR20160034526 A KR 20160034526A KR 101899201 B1 KR101899201 B1 KR 101899201B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
raw material
flow rate
gas
carrier gas
supply source
Prior art date
Application number
KR1020160034526A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20160115767A (ko
Inventor
마사유키 모로이
고지 마에카와
Original Assignee
도쿄엘렉트론가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2015236549A external-priority patent/JP6693106B2/ja
Application filed by 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 filed Critical 도쿄엘렉트론가부시키가이샤
Publication of KR20160115767A publication Critical patent/KR20160115767A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101899201B1 publication Critical patent/KR101899201B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02263—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
    • H01L21/02271—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
    • H01L21/0228—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition deposition by cyclic CVD, e.g. ALD, ALE, pulsed CVD
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
    • C23C16/14—Deposition of only one other metal element
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
    • H01L21/205—
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67248—Temperature monitoring
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/10—Measuring as part of the manufacturing process
    • H01L22/12—Measuring as part of the manufacturing process for structural parameters, e.g. thickness, line width, refractive index, temperature, warp, bond strength, defects, optical inspection, electrical measurement of structural dimensions, metallurgic measurement of diffusions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

WCl6을 승화해서 원료를 성막 처리부에 공급함에 있어서, 원료의 공급량을 안정시키는 기술을 제공한다. 내부에 고체 원료를 박막으로서 석출시킨 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 온도를 조정해서 원료를 승화시켜, 캐리어 가스와 함께 승화한 원료를 소비 구역에 공급하고 있다. 또한 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)로부터 성막 처리부(1A 내지 1C)에 공급되는 원료의 유량을 측정하고, 원료의 유량의 측정값에 기초하여, 고체 원료의 온도를 조정해서 원료의 승화량을 조정하여, 원료의 공급량을 제어하고 있다. 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)에 원료를 박막으로서 석출시키고 있기 때문에, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 온도 조정에 의해, 빠르게 원료의 승화량을 조정할 수 있다. 따라서 원료의 유량의 측정값에 기초하여 원료 공급원의 온도를 조정함으로써 소비 구역에 공급되는 원료의 양을 안정시킬 수 있다.

Description

원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체{SOURCE SUPPLY APPARATUS, SOURCE SUPPLY METHOD AND STORAGE MEDIUM}
본 발명은 고체 원료를 기화해서 원료의 소비 구역에 공급하는 기술에 관한 것이다.
반도체 제조 프로세스의 하나인 성막 처리로서는, 원료 가스와 원료 가스를 예를 들어 산화, 질화 또는 환원하는 반응 가스를 교대로 공급하는 소위 ALD(Atomic Layer Deposition)나, 원료 가스를 기상 중에서 분해 또는 반응 가스와 반응시키는 CVD(Chemical Vapor Deposition) 등이 있다. 이러한 성막 처리에 사용되는 원료 가스로서는, 성막 후의 결정의 치밀도를 높임과 함께 기판에 도입되는 불순물의 양을 최대한 저감시키기 위해서, 고체 원료를 승화시킨 가스를 사용하는 경우가 있으며, 예를 들어 고유전체 막을 성막할 때 사용된다.
고체 원료를 사용하는 원료 공급 장치로서는, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 히터에 의해 둘러싸인 원료 용기 내에 불활성 가스, 예를 들어 질소 가스인 캐리어 가스를 공급하고, 승화한 가스를 캐리어 가스와 함께 가스 공급로를 통해서 프로세스 챔버 내에 공급하는 구성이 알려져 있다. 이렇게 원료 가스는, 캐리어 가스와 기체의 원료가 혼합된 것이며, 웨이퍼에 성막된 막의 두께나 막질 등을 제어함에 있어서는, 원료의 양(원료 가스 중에 포함되는 원료의 유량)을 정확하게 조절할 필요가 있다.
그러나, 원료 용기 내에서의 원료의 기화량은, 원료의 충전량에 의해 변화하여, 원료가 고체인 경우에는 원료 용기 내에서의 원료의 치우침이나 그레인 사이즈의 변화 등에 따라서도 변화한다. 또한 원료가 고체인 경우에는, 원료가 승화할 때 열을 빼앗겨서 원료 용기 내의 온도가 저하되는데, 고체 원료에서는 원료 용기 내에서 대류가 일어나지 않기 때문에, 원료 용기 내에 온도 분포의 치우침이 발생하기 쉽다. 이 때문에 원료의 기화량이 불안정해지기 쉽다.
예를 들어 특허문헌 2에는, 원료 가스의 공급량이 적어졌을 때, 캐리어 가스의 유량을 증가시킴으로써, 원료 가스의 유량을 증가시켜서 원료의 유량을 안정시키는 기술이 기재되어 있다. 그러나, 캐리어 가스의 유량을 증가시킨 경우에는, 원료의 유량은 증가하지만, 캐리어 가스의 유량도 증가하기 때문에 원료의 농도가 낮아져, 설계대로의 막질이 얻어지지 않을 우려가 있다.
또한, 고체 원료의 가열 온도를 제어하여, 원료의 공급을 조정하고자 하면, 히터로부터 원료 용기를 통해서 고체 원료에 열이 전도되는데 긴 시간이 걸리기 때문에, 응답이 늦어, 채용하기 어려운 방법이다.
일본 특허 공개 제2008-240119호 공보 일본 특허 공개 평8-22958호 공보
본 발명은 이러한 사정 하에 이루어진 것이며, 그 목적은, 고체 원료를 승화해서 원료를 소비 구역에 공급함에 있어서, 소비 구역에 공급되는 원료의 공급량을 안정시키는 기술을 제공하는 데 있다.
본 발명의 원료 공급 장치는, 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 장치로서, 밀폐 공간을 형성하고, 고체 원료를 승화시킨 원료를 내부에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 원료 공급원과, 상기 원료 공급원의 내부에 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급로와, 상기 원료 공급원의 온도를 조정하기 위한 온도 조정부와, 상기 고체 원료가 승화한 원료와 상기 캐리어 가스를 상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급하기 위한 공급용 유로와, 상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급되는 원료의 유량을 측정하기 위한 유량 측정부와, 상기 유량 측정부에서 얻어진 측정값에 기초하여 상기 온도 조정부를 제어하는 제어부를 포함한다.
본 발명의 원료 공급 방법은, 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 방법으로서, 밀폐 공간을 형성하고, 고체 원료를 승화시킨 원료를 내부에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 원료 공급원을 가열하여, 상기 내부에 석출되어 있는 고체 원료를 승화시키는 공정과, 상기 원료 공급원의 내부에 캐리어 가스를 공급하여, 승화한 원료와 캐리어 가스를 상기 원료 공급원으로부터 공급용 유로를 통해서 상기 소비 구역에 공급하는 공정과, 상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급되는 원료의 유량을 측정하는 공정과, 상기 원료의 유량을 측정하는 공정에서 측정한 원료의 유량 측정값에 기초하여 상기 원료 공급원의 온도를 제어하는 공정을 포함한다.
본 발명의 기억 매체는, 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서, 상기 컴퓨터 프로그램은, 상술한 원료 공급 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있다.
본 발명은 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급함에 있어서, 고체 원료를 승화시킨 원료를 내부에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 원료 공급원을 사용하여, 소비 구역에 공급되는 원료의 유량 측정값에 기초하여 원료 공급원의 온도를 제어하고 있다. 이러한 원료 공급원에 의하면, 고체 원료가 박막 형상이므로, 원료 공급원의 온도 조정에 의해 고체 원료의 승화량이 민감하게 변화하므로, 원료의 유량 측정값이 설정값에서 벗어났을 때, 빠른 응답으로 원료의 유량이 증감된다. 따라서 원료의 공급 유량을 안정시킬 수 있다. 또한, 캐리어 가스의 유량을 제어하는 방법에 비해 소비 구역에 공급되는 원료의 농도의 변동이 적은 공급을 행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 원료 공급 장치를 적용한 성막 장치를 도시하는 전체 구성도이다.
도 2는 원료 공급 장치에 설치된 원료 공급계를 도시하는 구성도이다.
도 3은 제1 및 제2 원료 포착부를 도시하는 사시도이다.
도 4는 제1 및 제2 원료 포착부를 도시하는 평면도이다.
도 5는 원료 공급 장치에 설치된 제어부를 도시하는 구성도이다.
도 6은 본 발명의 실시 형태에 관한 원료 공급 장치의 작용을 설명하는 설명도이다.
도 7은 본 발명의 실시 형태에 관한 원료 공급 장치의 작용을 설명하는 설명도이다.
도 8은 본 발명의 실시 형태에 관한 원료 공급 장치의 작용을 설명하는 설명도이다.
도 9는 온도 조정부의 다른 예를 나타내는 구성도이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 원료 공급 장치에 설치된 원료 공급계를 도시하는 구성도이다.
도 11은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 원료 공급 장치의 일부를 제어부와 함께 도시하는 구성도이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시 형태의 작용을 나타내는 흐름도이다.
본 발명의 원료 가스 공급 장치를 성막 장치에 적용한 실시 형태에 대해서 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명한다. 도 1에 도시한 바와 같이 성막 장치는, 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 「웨이퍼」라고 함)에 대하여, 예를 들어 CVD법에 의한 성막 처리를 행하기 위한 원료 가스의 소비 구역인 복수, 예를 들어 3개의 성막 처리부(1A 내지 1C)와, 각 성막 처리부(1A 내지 1C)에 원료 가스를 공급하는 원료 공급계(2A 내지 2C)와, 각 원료 공급계(2A 내지 2C)에 대하여 후술하는 바와 같이 원료를 보충하기 위한 공통의 주원료 용기(3)를 구비하고 있다. 이 예에서는 CVD법으로서, 원료인 WCl6(6염화텅스텐)을 포함하는 원료 가스와, 반응 가스(환원 가스)인 수소(H2)를 처리 가스로 해서 W(텅스텐)막을 성막하는 예를 들고 있다.
주원료 용기(3)는, 예를 들어 스테인리스로 구성되고, 원료가 되는 상온에서는 고체(분체)의 WCl6을 고체 원료(300)로서 수용하고 있다. 주원료 용기(3)의 천장부에는, 주원료 용기(3)에 캐리어 가스가 되는 불활성 가스, 예를 들어 N2(질소) 가스가 유입되는 캐리어 가스 공급로(64)의 하류 단부와, 주원료 용기(3)로부터 원료 가스를 각 원료 공급계(2A 내지 2C)에 공급해서 원료를 보충하는 원료 보충용의 배관(30)의 상류 단부가 접속되어 있다. 캐리어 가스 공급로(64)에는, 캐리어 가스의 유량을 조정하기 위한 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(65)와, 밸브(V64)가 설치되어 있다.
주원료 용기(3)의 주위는 히터(8), 예를 들어 저항 발열체를 구비한 재킷 형상의 맨틀 히터로 덮여 있다. 주원료 용기(3)의 히터(8)는, 도시하지 않은 전원으로부터 공급되는 전력의 조정에 의해, 주원료 용기(3)의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있다. 주원료 용기(3)의 히터(8)의 설정 온도는, 고체 원료(300)가 승화하고, 또한 WCl6이 분해되지 않는 범위의 온도, 예를 들어 150℃로 설정된다.
계속해서 성막 처리부(1A 내지 1C) 및 원료 공급계(2A 내지 2C)에 대해서, 성막 처리부(1A) 및 성막 처리부(1A)에 접속된 원료 공급계(2A)를 예로 들어 설명한다. 도 2에 도시한 바와 같이 성막 처리부(1A)는, 진공 용기(10) 내에, 웨이퍼(100)를 수평 유지함과 함께, 도시하지 않은 히터를 구비한 적재대(12)와, 원료 가스 등을 진공 용기(10) 내에 도입하는 가스 도입부(11)(구체적으로는 가스 샤워 헤드)를 구비하고 있다. 진공 용기(10) 내는 배기관(13)을 통해서 접속된 진공 펌프 등으로 이루어지는 진공 배기부(24)에 의해 진공 배기되고, 원료 가스가 도입됨으로써, 가열된 웨이퍼(100)의 표면에서 성막이 진행되도록 구성되어 있다.
가스 도입부(11)에는 가스 공급관(15)이 접속되고, 이 가스 공급관(15)에는, 원료 공급계(2A)로부터 WCl6을 포함하는 원료 가스를 공급하는 공급용 유로가 되는 원료 가스 공급관(37), 원료 가스와 반응하는 반응 가스를 공급하는 반응 가스 공급관(70) 및 치환 가스를 공급하는 치환 가스 공급관(75)이 합류되어 있다. 반응 가스 공급관(70)의 타단측은, 반응 가스의 공급원(71)에 접속된 가스 공급관(73)과, 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스의 공급원(72)에 접속된 가스 공급관(74)으로 분기되어 있다. 또한 치환 가스 공급관(75)의 타단측은 치환 가스, 예를 들어 N2 가스의 공급원(76)에 접속되어 있다. 도면 중의 V73 내지 V75는, 각각 가스 공급관(73), 가스 공급관(74) 및 치환 가스 공급관(75)에 설치된 밸브이다. 또한 원료 공급용의 배관(37)에는, 원료 공급용의 배관(37)을 통류하는 원료 가스의 유량을 측정하기 위한 매스 플로우 미터(MFM)(66)와, 밸브(V10)가 상류측에서부터 이 순서로 설치되어 있다. 또한, 매스 플로우 미터(66)의 하류측이며, 밸브(V10)의 상류측에는, 매스 플로우 미터(66)의 하류측에서, 원료 가스를 우회시켜 진공 배기부(24)에 의해 배기하기 위한 배기관(39)이 접속되어 있다. 또한 도면 중 V11은 밸브이다.
원료 공급계(2A)는, 주원료 용기(3)에서 승화하여, 캐리어 가스와 함께 공급된 원료를 재고화해서 포착하여, 성막 처리부(1A)에 대하여 원료 공급원이 되는 제1 원료 포착부(41) 및 제2 원료 포착부(42)를 구비하고 있다. 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)는, 도 3, 도 4에 도시한 바와 같이, 예를 들어 스테인리스에 의해, 상면측이 개구된 높이 130mm, 폭 130mm, 길이 175mm의 대략 상자형으로 형성된 하부 케이스(51)와, 하부 케이스(51)의 상면에 용접되어서, 하부 케이스(51)의 개구를 막는 스테인리스제의 덮개부(52)로 구성되는 각통 형상의 케이스체(40)를 구비하고 있다. 이하, 명세서 중에서는 케이스체(40)의 길이 방향의 일단측을 전면(40A), 타단측을 후면(40B)으로 해서 설명한다.
케이스체(40)의 내주면에 표면이 고화면으로 되는 판상의 포착판(43)이 성형되어 있다. 포착판(43)은, 하부 케이스(51)를 전방측에서 볼 때, 우측의 벽부로부터 좌측의 벽부를 향해서 신장되는 포착판(43)과, 좌측의 벽부로부터 우측의 벽부를 향해서 신장되는 포착판(43)이, 하부 케이스(51)의 길이 방향으로 교대로 서로 배열되어 복수매 설치되어 있다. 따라서, 케이스체(40) 내에는 미로 구조인 굴곡된 유로가 형성된다. 또한, 포착판(43)의 설치 방법으로서는, 상술한 바와 같이 좌우 방향으로 형성하는 형태 이외에, 상하 방향으로 형성하는 형태이어도 된다. 또한, 좌우 방향과 상하 방향을 조합해서 형성하는 형태 등, 예를 들어 하부 케이스(51)의 전방측에서 볼 때 우측 방향, 상측 방향, 좌측 방향, 하측 방향에서부터 순서대로 신장되도록 설치해도 된다.
케이스체(40)의 높이 방향 중앙보다도 상방의 위치에는, 케이스체(40)의 전면(40A)의 우측 근방의 위치로부터, 우측의 벽부 내를 후방으로 신장되고, 또한 후면측(배면측)의 벽부 및 좌측의 벽부를 개재해서, 케이스체(40)의 전면(40A)의 좌측 근방의 위치까지 배치되는 냉매 유로(53)가 형성되어 있다. 도 3 중 54는, 냉매 유로(53)의 입구, 55는 냉매 유로(53)의 출구이며, 입구(54)에는, 냉매가 칠러(46)로부터 공급되는 공급관(44)이 접속되고, 출구(55)에는, 냉매를 칠러(46)에 배출하는 배출관(45)이 접속되어 있다. 이렇게 냉매 유로(53)는, 케이스체(40) 내를 일주하여, 냉매인 예를 들어 냉각수가 통류된다. 냉각수의 통류에 의해 원료 가스의 주성분인 WCl6의 응고점 이하이며, WCl6에 포함되는 불순물인 WCl2O2(2염화2산화텅스텐)나 WCl4O(사염화산화텅스텐)가 응고하지 않는 온도까지, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)가 강제적으로 냉각된다. 냉매 유로(53), 공급관(44), 배출관(45) 및 칠러(46)는 냉각부를 구성한다.
또한, 케이스체(40)의 좌벽부의 상방 및 우벽부의 하방에는, 케이스체(40)의 전후 방향으로 신장되는, 예를 들어 저항 가열체로 구성된 가열부(49)가 매설되어 있다. 냉각부 및 가열부(49)는 온도 조정부를 구성하고, 본 발명의 실시 형태에서는, 온도 조정부는, 냉각수를 통류하면서, 가열부(49)의 출력을 변경함으로써, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 온도를 조정한다. 온도 조정부는, 주원료 용기(3)로부터 보내진 고체 원료(가스), 예를 들어 WCl6을 케이스체(40)에 석출시키는 온도로 조정하고, 또한 고체 원료의 가스를 성막 처리부(1A)에 공급하기 위해서, 케이스체(40)에 석출된 고체 원료를 승화시키는 온도로 조정하는 역할을 갖는다.
도 2 내지 도 4를 참조하여 설명하면, 제1 원료 포착부(41)에서의 케이스체(40)의 전면(40A)의 중앙부에는, 원료 보충용의 배관(30)으로부터 분기된 분기관(31, 33)의 한쪽의 분기관(31)의 하류단이 접속되고, 제2 원료 포착부(42)에서의 케이스체(40)의 전면(40A)의 중앙부에는, 다른 쪽의 분기관(33)의 하류단이 접속되어 있다. 원료 보충용의 배관(30) 및 분기관(31, 33)은, 보충용 유로에 상당한다. 또한, 도면 중 V0은 밸브이다.
또한, 제1 원료 포착부(41)에서의 케이스체(40)의 후면(40B)의 중앙부에는, 원료 공급용의 배관(37)으로부터 분기된 분기관(32, 34)의 한쪽의 분기관(32)의 상류단이 접속되고, 제2 원료 포착부(42)에서의 케이스체(40)에는, 다른 쪽의 분기관(34)의 상류단이 접속되어 있다. 원료 공급용의 배관(37) 및 분기관(32, 34)은 공급용 유로에 상당한다. 따라서, 제1 원료 포착부(41) 및 제2 원료 포착부(42)는, 주원료 용기(3)와 성막 처리부(1A)의 사이의 유로에 병렬로 접속되어 있게 된다. 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 상류측의 분기관(31, 33)에는, 각각 밸브(V1, V3)가 설치되고, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 하류측의 분기관(32, 34)에는, 각각 밸브(V2, V4)가 설치되어 있다.
또한, 원료 공급계(2A)에는 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)로부터 성막 처리부(1A)에 원료 가스를 공급하기 위해서, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)에 불활성 가스, 예를 들어 150℃로 가열된 N2 가스인 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급관(60)이 설치되어 있다. 캐리어 가스 공급관(60)은, 배관(61, 62)으로 분기되어 있고, 배관(61)은, 분기관(31)에 있어서의 밸브(V1)의 하류측에 접속되고, 배관(62)은, 분기관(33)에 있어서의 밸브(V3)의 하류측에 각각 접속되어 있다. 또한, 캐리어 가스 공급관(60)에는 캐리어 가스의 유량을 조정하기 위한 매스 플로우 컨트롤러(63)가 설치되어 있다. 또한 V7, V8은 밸브이다.
또한, 원료 공급계(2A)에는 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 냉각시에 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)를 통과한 가스를 배기하기 위한 합류관(38)이 설치된다. 합류관(38)은, 배기관(35, 36)으로 분기되어 있고, 배기관(35)은 분기관(32)에 있어서의 밸브(V2)의 상류측에 접속되고, 배기관(36)은 분기관(34)에 있어서의 밸브(V4)의 상류측에 접속되어 있다. 배기관(35, 36), 합류관(38)에는 각각 밸브(V5, V6, V9)가 설치되어 있다. 또한 합류관(38)에는, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42) 내의 압력이나, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)로부터 배기되는 가스의 압력을 측정하는 압력계(7)가 설치되어 있다.
또한, 원료 가스를 포함하는 가스가 통과하는 원료 보충용의 배관(30), 분기관(31, 33), 원료 공급용의 배관(37), 분기관(32, 34), 배기관(35, 36) 및 합류관(38)은, 예를 들어 도시하지 않은 테이프 히터 등에 의해 덮여 있고, 테이프 히터로 덮인 영역은, 원료 가스가 석출되지 않는 온도, 예를 들어 160℃로 가열되어 있다.
다음으로 성막 장치에 포함되는 제어부(9)에 대해서 도 5를 참조하여 설명한다. 제어부(9)는, 도 5에 도시하는 바와 같이 가열부(49)의 발열량을 제어하기 위한 회로부(80)와, 컴퓨터(90)를 구비하고 있다. 회로부(80)는, 매스 플로우 미터(66)에 있어서의 유량 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 있어서의 유량 측정값의 차분에 따른 값(차분값)을 취출하는, 예를 들어 제1 PID(비례, 적분, 미분) 연산부(81)를 구비하고 있다. 제1 PID 연산부(81)의 후단에는, 당해 제1 PID 연산부(81)에서 취출된 차분값과 미리 설정된 설정값과의 차분을 취출하는 제2 PID 연산부(82)가 설치된다. 도 5 중 84는 가열부(49)에 전력을 공급하는 전원부이며, 예를 들어 위상 제어를 행하기 위한 스위칭 소자가 포함된다.
제2 PID 연산부(82)의 후단에는, 전원부(84)의 스위칭 소자의 온, 오프를 위한 타이밍 신호, 예를 들어 반도체 스위칭 소자의 점호각을 제어하기 위한 제어 신호를, 제2 PID 연산부(82)에서 얻어진 차분값에 따라서 생성하는 신호 생성 회로(83)가 설치된다.
매스 플로우 미터(66)에 있어서의 유량 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 있어서의 유량 측정값과의 차분은, 제1 원료 포착부(41)를 원료 공급원으로서 사용하고 있을 때는, 당해 제1 원료 포착부(41)에서 승화한 원료의 유량에 상당한다. 제2 PID 연산부(82)에 입력되는, 미리 설정된 설정값은 원료의 유량의 설정값에 상당하고, 따라서, 원료의 유량이 설정값으로 유지되어 있으면, 제2 PID 연산부(82)로부터의 출력은, 그 시점까지의 적분값이 출력되므로, 전원부(84)로부터 가열부(49)에 공급되는 전력은 변화하지 않는다.
한편, 원료의 유량이 설정값보다도 작아지면, 제2 PID 연산부(82)의 출력값이 커지고, 신호 생성 회로(83)로부터 출력되고 있는 타이밍 신호는, 스위칭 소자의 온 시간이 길어지도록 변하여, 가열부(49)에 공급되는 전력이 커진다. 또한 원료의 유량이 설정값보다도 커지면, 제2 PID 연산부(82)의 출력값이 작아지고, 신호 생성 회로(83)로부터 출력되고 있는 타이밍 신호는, 스위칭 소자의 온 시간이 짧아지도록 변하여, 가열부(49)에 공급되는 전력이 작아진다.
컴퓨터(90)는, 프로그램 저장부(91), CPU(92) 및 메모리(93)를 구비하고 있다. 또한, 도면 중 94는 버스이다. 프로그램 저장부(91)에 저장되어 있는 프로그램에는, 성막 장치의 동작을 실행하기 위한 스텝 군이 짜여져 있다. 또한, 프로그램이라는 용어는, 프로세스 레시피 등의 소프트웨어도 포함하는 의미로서 사용하고 있다. 이미 설명한 제2 PID 연산부(82)에 입력되는 원료의 유량 설정값은, 예를 들어 프로그램 저장부(91)에 기입되어 있는 프로세스 레시피로부터 판독된다. 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 이로부터 컴퓨터에 인스톨된다.
매스 플로우 미터(66)에 있어서의 유량 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 있어서의 유량 측정값과의 차분에 기초하여 전원부(84)로부터 가열부(49)에 공급되는 전력을 제어하는 방법으로서는, 하드웨어 구성을 사용하는 것, 예를 들어 PID 연산을 사용하는 것에 한하지 않고, 소프트웨어를 사용해도 된다. 이 경우, 매스 플로우 미터(66)에 있어서의 유량 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 있어서의 유량 측정값과의 차분과 설정값과의 차분(원료의 유량값과 설정값과의 차분에 따른 값)을 구하고, 이 값과 전원부(84)에 대한 명령값을 대응지은 테이블을 메모리로부터 판독하는 등의 방법을 사용할 수 있다.
상술한 실시 형태의 작용에 대해서 설명하는데, 먼저 본 발명의 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치에 대해서, 원료 공급계(2A)를 예로 도 6 내지 도 8을 참조하여 설명한다. 이제부터 성막 처리를 행하기 위한 장치의 운전을 개시하는 것으로 하면, 먼저 주원료 용기(3)의 히터(8)를 온으로 해서, 주원료 용기(3)를 예를 들어 150℃로 가열하여, 고체 원료(300)를 승화시켜, 주원료 용기(3) 내의 원료의 농도를 포화 농도에 가까운 농도까지 높인다. 또한 가열부(49)를 온으로 해서, 제1 원료 포착부(41)를 예를 들어 60℃로 가열한다. 또한, 장치의 구동 시에 최초로 운전할 때는, 제1 원료 포착부(41) 및 제2 원료 포착부(42)의 양쪽에 원료를 포착시켜 두어도 되지만, 여기에서는, 제1 원료 포착부(41)에 포착시키는 것으로 하여 설명한다.
계속해서 도 6에 도시한 바와 같이 밸브(V0, V1, V5, V9)를 개방하고, 또한 V64를 개방함으로써, 주원료 용기(3) 내에 캐리어 가스를 공급한다. 이에 의해 고체 원료(300)의 승화가 촉진되어 주원료 용기(3) 내에서 원료가 포화되고, 포화된 원료가 캐리어 가스와 함께 원료 보충용의 배관(30), 분기관(31)을 통해서, 제1 원료 포착부(41)의 케이스체(40)에 공급된다. 케이스체(40)를 통과한 가스는, 분기관(32)으로부터 배출되어, 배기관(35)을 통해서 도 2에 도시하는 배기관(13)으로부터 배기된다.
제1 원료 포착부(41)의 케이스체(40) 내의 온도는, 원료인 WCl6의 응고점보다도 낮은 60℃로 설정되어 있다. 이 때문에 다단의 포착판(43)에 의해 형성된 미로인 굴곡로를, 가스인 원료가 통과할 때 포착판(43) 및 케이스체(40)의 내면에 포착되어 석출되어(재고화되어), 포착판(43)의 표면에 WCl6이 박막 형상으로 부착된다. 제1 원료 포착부(41)는, 캐리어 가스와 원료를 포함하는 원료 가스를 제1 원료 포착부(41)를 통과시켰을 때 원료 가스 중의 원료가 거의 모두 재고화되도록 케이스체(40)의 크기나 포착판(43) 사이의 이격 치수, 단수 등이 설정되어 있다.
여기에서 시판되고 있는 WCl6의 고체 원료에는, 통상 WCl6과 함께 미량의 WCl2O2나 WCl4O가 포함되어 있다. WCl6은 응고점이 60℃보다도 높으므로, 60℃로 냉각하면 재고화가 되지만, WCl2O2나 WCl4O는, 응고점이 60℃보다도 낮으므로, 60℃에서는 응고되지 않는다. 그 때문에, 제1 원료 포착부(41)의 온도를 60℃로 설정하고, 원료 가스를 제1 원료 포착부(41)를 통과시켜서 재고화시켰을 때, WCl6은, 제1 원료 포착부(41)에 석출되고, WCl2O2나 WCl4O는 제1 원료 포착부(41)를 통과해서 캐리어 가스와 함께 배기된다.
제1 원료 포착부(41)에 석출된 원료가 설정량, 예를 들어 10 내지 800g을 초과했을 때 밸브(V0, V1, V64)를 폐쇄한다. 원료가 제1 원료 포착부(41)에 설정량 석출된 시점에 대해서는, 예를 들어 제1 원료 포착부(41) 내에의 가스의 통류 시간에 의해 관리된다. 이렇게 해서 제1 원료 포착부(41)는 성막 처리부(1A)에 대한 원료 공급원으로서 준비가 갖추어지게 된다. 계속해서 성막 처리부(1A)에서 적재대(12) 상에 웨이퍼(100)가 적재되고, 진공 용기(10) 내가 진공 배기되어, 웨이퍼(100)가 가열된다. 그 후, 예를 들어 CVD법에 의해 성막 처리가 행하여지는데, 원료 가스의 공급은 다음과 같이 해서 행하여진다.
우선 성막을 개시하기 전에 제1 원료 포착부(41)의 가열부(49)를 온으로 해서, 케이스체(40) 내를 설정 온도인 150 내지 200℃, 예를 들어 150℃까지 상승시켜서, 제1 원료 포착부(41)에 석출된 원료를 승화시킨다. 이 경우, 가열부(49)에의 전력의 공급은, 제어부(9)로부터 전원부(84)의 스위칭 소자의 점호각의 초기값을 부여함으로써 행하여진다. 이 경우, 제2 PID 연산부(82)와 신호 생성 회로(83)의 사이에 설치되어 있는 도시하지 않은 신호 전환부가 초기값 공급용의 회로측으로 전환된다. 그리고 밸브(V2, V7 및 V11)를 개방하여, 제1 원료 포착부(41)에 캐리어 가스를 공급하고, 원료 가스를 제1 원료 포착부(41)로부터 성막 처리부(1A)를 우회시켜서 진공 배기부(24)에 의해 배기한다.
말하자면 전작업은, 일련의 공급을 행하기 전에 원료 가스의 원료 농도를 안정시키기 위해서 행하여진다. 즉, 이 작업시는, 제2 PID 연산부(82)와 신호 생성 회로(83)의 사이에 설치되어 있는 도시하지 않은 신호 전환부에 의해 제2 PID 연산부(82)의 출력을 신호 생성 회로(83)에 입력해서 PID 제어를 유효하게 한다. 이 때문에 매스 플로우 미터(66)에 의한 가스 유량의 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 의한 가스 유량의 측정값과의 차분에 기초하여, 원료의 유량이 설정 값으로 되도록 가열부(49)의 발열량이 컨트롤된다. 그리고, 미리 설정한 시간만큼 제1 원료 포착부(41)로부터 배기하고, 그 후 밸브(V5, V11)를 폐쇄하고, 밸브(V2, V10)를 개방하여, 상기 원료 가스를 진공 용기(10)에 공급함과 함께, 밸브(V73, V74)를 개방하여, 반응 가스(H2 가스)를 희석 가스(N2 가스)와 함께 진공 용기(10)에 공급한다. 이에 의해 원료인 WCl6이 H2에 의해 환원되어서, 웨이퍼(100)의 표면에 소정의 두께의 W막이 성막된다. 미리 설정한 시간, 성막 처리가 행하여진 후, 밸브(V2, V7, V10)를 폐쇄하여, 진공 용기(10)에의 원료 가스의 공급을 정지함과 함께, 밸브(V73, V74)를 폐쇄하여, 진공 용기(10)에 대한 반응 가스의 공급을 정지한다. 또한 밸브(V75)를 개방하여, 치환 가스(N2 가스)를 진공 용기(10)에 공급하여, 진공 용기(10) 내의 분위기를 치환한다. 그 후, 웨이퍼(100)는 진공 용기(10)로부터 반출된다.
계속해서 성막 처리 시에 있어서의 원료의 유량 제어에 대해서, 제1 원료 포착부(41)로부터 원료를 공급하는 예를 들어 설명한다.
상술한 바와 같이 이미 가열부(49)는, 원료의 유량이 설정 값으로 되도록 전력이 공급되어 있어, 밸브(V11)를 폐쇄하고, 밸브(V2, V10)를 개방해서 원료 가스의 공급처를 배기관(39)을 통한 우회로로부터 진공 용기(10)측으로 전환한 후에도, 원료의 유량은 설정값으로 유지되어 있다.
그리고, 원료 가스가 진공 용기(10) 내에 공급되고 있을 때에도, 매스 플로우 미터(66)에 의한 가스 유량의 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)에 의한 가스 유량의 측정값이 제어부(9)에 입력되고, 그 차분인 원료의 유량과 설정값이 대조되어 이미 설명한 바와 같이 온도 제어가 행하여지고 있다. 이 때문에 예를 들어 제1 원료 포착부(41)로부터 공급되는 원료의 유량이 설정값보다도 내려가면, 이미 상세하게 설명한 제어부(9)의 제어 작용에 의해, 가열부(49)에 공급되는 전력이 증대되어, 제1 원료 포착부(41)의 온도가 상승하여, 원료의 유량을 설정값으로 되돌리려고 한다. 또한, 제1 원료 포착부(41)로부터 공급되는 원료의 유량이 설정값을 초과한 경우에는, 가열부(49)에 공급되는 전력이 감소하여, 제1 원료 포착부(41)의 온도를 하강시켜서, 원료의 유량을 설정값으로 되돌리려고 한다. 원료의 유량의 보정량, 즉 원료의 승화량의 보정량(증감량)과 원료의 온도 변화와의 관계에 대해서는, 예를 들어 WCl6의 경우에는, 온도 170℃를 기준으로 했다고 하면, -4℃에서 보정량은 -19％가 되고, +4℃에서 보정량은 +24％가 된다.
한편 제1 원료 포착부(41)를 원료 가스의 공급원으로서 사용하고 있는 동안에, 도 7에 도시한 바와 같이 밸브(V3, V6)를 개방하여, 제2 원료 포착부(42)에 원료를 보충한다. 보충 프로세스는 제1 원료 포착부(41)에 있어서의 원료의 보충과 마찬가지로 행한다. 그리고, 제1 원료 포착부(41)를 원료 가스의 공급원으로서 사용하여, 미리 설정한 웨이퍼(100)의 매수만큼 처리한 후, 도 8에 도시한 바와 같이 밸브(V2, V3, V6, V7)를 닫고, 밸브(V1, V5, V4, V8)를 개방한다. 이에 의해 제1 원료 포착부(41) 대신에, 제2 원료 포착부(42)가 원료 가스의 공급원으로서 사용되고, 성막 처리부(1A)에의 원료의 공급이 행하여진다. 이때 제1 원료 포착부(41)와 마찬가지로 원료의 유량에 따라, 제2 원료 포착부(42)의 온도가 조정되어서, 원료의 유량이 소정의 유량으로 조정된다.
원료 가스의 공급원을 제1 원료 포착부(41)와 제2 원료 포착부(42)의 사이에서 전환하는 타이밍의 지표로서는, 예를 들어 웨이퍼(100)의 처리 매수를 들 수 있다. 이 경우, 예를 들어 원료 가스의 공급원으로서 사용하고 있는 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 한쪽의 원료의 부착량이 적어져, 성막 처리부(1A)에 공급되는 원료 가스의 농도가 불안정해지기 전의 타이밍을 미리 조사해 둠으로써 설정된다.
이렇게 도 7에 나타내는 제1 원료 포착부(41)를 원료 공급원으로서 사용하여, 원료 가스를 성막 처리부(1A)에 공급함과 함께, 제2 원료 포착부(42)에 주원료 용기(3)로부터 원료를 보충하는 공정과, 이어서 도 8에 나타내는 제2 원료 포착부(42)를 원료 공급원으로서 사용해서 원료 가스를 성막 처리부(1A)에 공급함과 함께, 제1 원료 포착부(41)에 주원료 용기(3)로부터 원료를 보충하는 공정을 교대로 반복한다. 즉, 원료 공급원으로서 제1 원료 포착부(41)와 제2 원료 포착부(42)를 교대로 사용한다. 그리고, 도 1에 도시하는 다른 원료 공급계(2B, 2C)에 있어서도, 마찬가지로 하여 성막 처리부(1B, 1C)에 원료 가스의 공급을 행한다.
상술한 실시 형태에 관한 원료 공급 장치는, 성막 처리부(1A)에 대한 원료 공급원으로서, 고체 원료를 승화시킨 원료를 케이스체(40)의 내벽 부분 및 포착판(43)의 표면에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)를 사용하고 있다. 그리고, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 하류측의 가스 유량으로부터 상류측의 가스 유량을 차감해서 원료의 유량을 구하고, 원료의 유량에 기초하여 가열부의 발열량을 제어하고 있다. 고체 원료가 박막 형상으로서 케이스체(40)의 내부에 밀착되어 있으므로, 케이스체(40)에 열을 공급했을 때, 케이스체(40)로부터 고체 원료 전체에의 열전달이 양호해서, 가열부(49)에 의한 온도 조정에 의해 고체 원료의 승화량이 민감하게 변화한다.
따라서 원료의 유량의 측정값이 설정값에서 벗어났을 때, 빠른 응답으로 원료의 유량이 증감되어서 설정값으로 복귀되려고 하므로, 원료의 공급 유량이 안정되어, 안정된 성막 처리를 행할 수 있다. 또한, 캐리어 가스의 유량을 제어하는 방법에 비해 성막 처리부(1A)에 공급되는 원료 가스 중의 원료의 농도의 변동이 적다는 이점이 있다.
또한, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)는, 좌우의 벽부 부분으로부터 판상의 포착판(43)을 교대로 전후 방향으로 배열해서 미로 구조를 구성하고 있기 때문에, 포착량이 많은 이점이 있다.
또한 본 발명은, 1매의 웨이퍼(100)에 대하여 원료를 연속해서 공급하고 있을 때, 원료의 공급량의 설정값을 바꾸는 프로세스에 적용할 수 있고, 예를 들어 웨이퍼(100)의 표면에 하층과 상층이 상이한 막을 성막하는 경우를 들 수 있다. 이 경우에는, 하층을 성막할 때의 원료 공급량에서 상층을 성막할 때의 원료 공급량으로 바꾸는 경우에 있어서는, 즉 원료의 유량의 설정값 그 자체를 바꾸는 경우에 있어서는, 캐리어 가스의 유량을 바꾼다.
또한, 복수의 로트의 웨이퍼(100)의 처리를 행함에 있어서, 로트에 의해 원료의 유량의 설정값을 바꾸는 경우가 있는데, 이 경우에도 캐리어 가스의 유량을 바꾼다.
원료의 유량의 설정값을 변경하는 경우에는, 원료의 가열 온도를 대폭 바꾸는 것을 피하기 위해서 캐리어 가스의 유량을 변경하는 것이 바람직하다. 그러나, 가열 온도의 변경의 정도가 크지 않은 경우에는, 가열 온도를 바꾸어서 또는 캐리어 가스의 유량 및 가열 온도의 양쪽을 바꾸어서 원료의 유량을 변경하도록 해도 된다.
원료의 유량의 측정에 대해서는, 매스 플로우 미터(66)의 교정을 캐리어 가스로 행하는 경우에는, 캐리어 가스 및 승화한 원료와의 혼합 가스가 흐르는 경우와 캐리어 가스만이 흐르는 경우는, 엄밀하게는 매스 플로우 미터(66)의 측정값이 상이하다. 이 때문에 이러한 오차도 제어에 포함하는 경우에는, 매스 플로우 미터(66)의 유량의 측정값과 매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량의 측정값과의 차분에 사전에 구한 계수를 적산하여, 적산한 값을 원료의 유량값으로 해서 취급해도 된다. 또한, 매스 플로우 미터(66)의 유량의 측정값의 적분값과 매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량의 측정값의 적분값과의 차분을 원료의 유량값으로 해서 취급해도 된다. 또한, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 하류측에 고체 원료의 흡수 파장 영역을 포함하는 광이 가스의 흐름 방향을 가로지르는 방향으로 광축을 형성하도록 발광부, 수광부를 설치하고, 그 수광량에 기초하여 원료의 유량을 계측하는 방법 등이어도 된다.
또한, ALD법에 의한 성막 처리이어도 된다. ALD법은, 진공 용기(10) 내에, WCl6을 포함하는 원료 가스→치환 가스(N2 가스)→반응 가스((H2 가스)와 캐리어 가스(N2 가스)의 혼합 가스)→치환 가스를 공급하는 사이클을 복수회 반복함으로써, 소정의 두께의 W막의 성막을 행한다. 이러한 경우에 있어서도 원료의 공급 유량을 안정시켜서, 진공 용기(10)에 공급되는 원료의 농도의 변동을 적게 할 수 있다.
또한 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)는, 상술한 실시 형태에 나타낸 구성에 한하지 않고, 예를 들어 케이스체(40)의 내부에, 내부가 공동으로 구성된 육각 기둥형의 배관을 케이스체(40)의 길이 방향으로 평행하게 배열하여, 케이스체(40)의 길이 방향에서 볼 때 하니컴 형상이 되도록 설치해도 된다. 이렇게 구성한 경우에도 케이스체(40) 내의 표면적이 커지기 때문에 마찬가지의 효과가 있다.
또한 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)는, 상류에서부터 하류까지의 유로의 길이가 길어지도록 구성해도 된다. 예를 들어 80mm×80mm×500mm의 크기의 케이스체(40)에, 예를 들어 36매의 포착판(43)을 설치해서 구성해도 된다. 또는 케이스체(40)를 원통 형상으로 구성해도 된다.
또한, 원료의 유량 제어에 있어서, 가열부(49)에 의한 온도 조정 이외에, 냉각부의 냉각수 유량 제어에 의한 온도 조정을 조합하는 것도 가능하다.
상술한 실시 형태에서는, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 상류측에서 하류측을 향해 원료 가스를 통류시켜서, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)에 원료를 포착시키고 있다. 그 때문에 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 상류측이 하류측에 비해 원료가 석출되기 쉬워져, 석출량이 많아진다. 따라서, 도 9에 도시한 바와 같이 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 상류측의 영역과, 하류측의 영역의 각각에 제1 히터(47) 및 제2 히터(48)를 설치해도 된다. 이러한 예에서는, 제1 및 제2 히터(47, 48)의 각각의 온도를 제어부(9)에 의해 제어하도록 하여, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)의 상류측의 영역을 하류측의 영역보다도 높은 온도에서 가열함으로써, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)에 석출된 원료를 효율적으로 승화시킬 수 있다. 이 경우, 예를 들어 설정 온도가 150℃이면, 예를 들어 제1 히터(47)를 152℃, 제2 히터(48)를 150℃로 설정하고, 각 히터(47, 48)의 설정 온도가 150 내지 200℃의 범위가 되도록 설정하면 된다.
또한, 주원료 용기(3) 및 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)에 원료를 보충하는 보충용의 배관(30)을 설치하지 않는 구성이어도, 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 원료 포착부의 상류측 및 캐리어 가스 공급관(60)과, 원료 포착부의 하류측 및 원료 공급용의 배관(37)과, 각각 착탈 가능하게 구성하고, 예를 들어 외부의 장치에서 원료 포착부의 내부에 원료를 박막으로서 석출시켜서 교환하도록 구성하면 된다.
또한 상술한 실시 형태에서는, 제1 및 제2 원료 포착부(41, 42)를 설치한 구성으로 했지만, 제1 원료 포착부(41)만 설치한 구성이어도 된다.
본 발명의 다른 실시 형태에 대해서 설명한다. 이 실시 형태는 원료의 유량을 변경할 때의 방법에 관한 기술이다. 원료의 유량을 변경하는 예로서는, 로트의 전환에 의해 프로세스 레시피가 바뀌는 경우나, 웨이퍼(100)에 하나의 박막을 성막한 후, 당해 하나의 박막 상에 당해 하나의 박막과는 막질이 상이한 박막을 성막하는 경우 등을 들 수 있다.
예를 들어 제1 원료 포착부(41)로부터 성막 처리부(1A)에 공급하고 있는 원료의 유량을 변경(증감)하기 위해서는, 가열부(49) 및 냉매 유로(53)를 조합한 온도 조정부(도 3 참조)에 의해 제1 원료 포착부(41)의 케이스체(40)의 온도를 변경하는 방법과, 캐리어 가스의 유량을 변경하는 방법을 들 수 있다. 온도를 변경하는 경우에는, 예를 들어 온도를 10℃ 승온시키면 원료의 유량은 2배 가깝게 증가시킬 수 있어, 원료의 유량의 조정 범위가 넓은 이점이 있지만, 케이스체(40)의 온도를 고속으로 변화시키는 것은 어렵다는 과제가 있다.
한편, 캐리어 가스의 유량을 변경하는 경우에는, 캐리어 가스의 유량을 순시에 변경할 수 있고, 또한 미량으로 조정할 수 있다. 이 때문에 원료의 유량에 대해서도 순시에 변경할 수 있고, 또한 미량으로 조정할 수 있다. 그러나, 예를 들어 캐리어 가스의 유량을 2배로 증가시켜도, 원료의 유량은 2배로는 증가하지 않기 때문에, 캐리어 가스의 유량의 증감량이 커져버린다. 캐리어 가스의 유량에는 공급계에 기인하는 상한값 및 하한값이 있기 때문에, 예를 들어 캐리어 가스의 유량 조정만으로는, 원하는 원료의 유량을 얻을 수 없는 경우도 상정된다.
따라서 이 실시 형태는, 캐리어 가스의 유량 조정과 온도 조정을 조합해서 원료의 유량 제어를 행함으로써, 원료의 유량을 넓은 범위에서 제어하면서, 고속의 원료의 유량의 제어를 가능하게 하는 것이다.
도 10은, 본 발명의 다른 실시 형태에 대해서 원료 공급계(2A)의 구성을 상세하게 도시한 도면이다. 이 실시 형태에서는, 캐리어 가스 공급관(60)에서의 매스 플로우 컨트롤러(63)의 상류측으로부터, 희석 가스 공급로인 희석 가스 공급관(201)을 분기시키고, 공급용 유로의 일부를 이루는 원료 공급용의 배관(37)에 있어서의 밸브(V10)의 하류측에 당해 희석 가스 공급관(201)의 하류단을 접속하고 있다. 희석 가스 공급관(201)에는, 상류측에서부터 매스 플로우 컨트롤러(202) 및 밸브(V300)가 설치되어 있다.
캐리어 가스 공급관(60)에는 불활성 가스인 N2 가스가 흐르기 때문에, 희석 가스 공급관(201)에 흐르는 희석 가스는 N2 가스이며, 이 N2 가스가 원료 공급용의 배관(37)을 흐르는 원료 가스 및 캐리어 가스의 혼합 가스에 합류된다. 이 희석 가스는, 캐리어 가스 및 원료 가스의 각 유량이 변화했을 때, 그 유량을 조정하여, 성막 처리부(1A)에 공급되는 원료의 농도{원료 가스의 유량/N2 가스(캐리어 가스 및 희석 가스)의 유량}를 일정하게 하는 역할을 한다. 따라서, 희석 가스 공급관(201)에 흐르는 희석 가스는, 「오프셋 가스」라고도 할 수 있다.
도 11은, 원료 공급계(2A) 중 제1 원료 포착부(41)를 원료 공급원으로서 사용하는 경우의 예를 설명하기 위해서, 제1 원료 포착부(41)에 관련된 부위 및 제어부(9)를 도시하는 도면이다. 도 11 중, 200은 N2 가스의 공급원, 400은 제1 원료 포착부(41)의 케이스체(40)의 온도 조정을 행하기 위한 온도 조정부(가열부(49) 및 냉매 유로(53)), 401은 케이스체(40)의 온도를 검출하는 온도 검출부이다. 또한, 도 5에 도시하고 있는 전원부(84)는 생략하고 있다. 제어부(9)는, 처리 대상인 웨이퍼(100)의 프로세스 레시피의 기재와, 매스 플로우 컨트롤러(63, 202), 매스 플로우 미터(66)의 각 유량 측정값과, 온도, 캐리어 가스의 유량, 원료의 유량의 상관 관계를 나타내는 데이터에 기초하여, 후술하는 당해 실시 형태의 작용을 실시하기 위한 제어 신호를 출력하도록 구성되어 있다. 예를 들어 제어부(9)는, 후술하는 작용을 실시하기 위한 스텝 군을 포함하는 프로그램(91)을 구비하고 있다.
다음으로 이 실시 형태의 작용에 대해서, 도 12에 나타내는 플로우를 참조하면서 설명한다. 이제, 성막 처리부(1A)의 진공 용기(10) 내에 반입된 하나의 로트의 최종 웨이퍼(100)에 대하여 앞의 실시 형태에서 설명한 바와 같이 고체 원료인 WCl6과 수소 가스를 사용해서, 예를 들어 CVD가 행하여져서 W막을 성막하고, 그 성막 처리가 종료되고 당해 웨이퍼(100)가 반출된 상태인 것으로 한다. 그리고, 이 로트에 사용되고 있는 프로세스 레시피에 있어서의 원료의 유량의 설정값이 A이며, 성막 처리 시에 있어서의 제1 원료 포착부(41)(케이스체(40))의 설정 온도가 T0, 캐리어 가스의 유량 설정값(매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량 설정값)이 C1, 희석 가스의 유량 설정값(매스 플로우 컨트롤러(202)의 유량 설정값)이 C2, 원료 농도가 B인 것으로 한다(스텝 S1).
한편, 후속하는 다른 로트를 수납한 캐리어가 성막 처리부(1A)를 포함하는 소위 멀티 챔버 시스템의 캐리어 반입 블록에 반입되어, 당해 다른 로트의 웨이퍼(100)에 대한 프로세스 레시피가 제어부(9)의 메모리(93) 내에 판독된다(스텝 S2). 당해 프로세스 레시피에 기재되어 있는 원료의 유량의 설정값은, 앞의 하나의 로트에 있어서의 원료의 유량의 설정값인 A보다도 큰 A'인 것으로 한다.
우선 당해 다른 로트의 선두의 웨이퍼(100)를 성막 처리하기 전에, 제어부(9) 내의 메모리(93)에 기재되어 있는 프로세스 레시피로부터 원료의 유량 설정값(A')을 판독하고, 제1 원료 포착부(41)의 온도가 T0에 있어서, 원료의 유량이 A'가 되는 캐리어 가스의 유량(C1')을 구한다(스텝 S3). 캐리어 가스의 유량(C1')은, 예를 들어 메모리(93) 내에 미리 기억된, 온도마다의 원료의 유량과 캐리어 가스 유량과의 상관 데이터에 기초해서 구해진다. 또는, 상관 데이터를 사용하지 않고, 매스 플로우 컨트롤러(63)와 매스 플로우 미터(66)의 각 유량 측정값에 기초하여 매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량 설정값을 조정함으로써 원료의 유량을 조정하여, 원료의 유량이 A'가 되도록 조정된 캐리어 가스의 유량값을 C1'로 해도 된다. 또한, 원료 농도{원료 가스의 유량/N2 가스(캐리어 가스 및 희석 가스의 합계 유량)}가 B가 되는 희석 가스의 유량(C2')을 구한다(스텝 S4). 희석 가스의 유량(C2')은, (A'/B)-C1'의 연산에 의해 구해진다.
그리고, 매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량 설정값을 C1에서 C1'로, 또한 매스 플로우 컨트롤러(202)의 유량 설정값을 C2에서 C2'로 각각 변경한다(스텝 S5). 계속해서 캐리어 가스의 유량이 C1일 때 원료의 유량이 A'가 되는 제1 원료 포착부(41)의 온도 T0'를 구하고(스텝 S6), 제1 원료 포착부(41)의 온도가 T0'로 되도록 온도 조정부(400)를 제어하기 위한 제어 신호를 출력한다(스텝 S7). 제1 원료 포착부(41)의 온도(T0')는, 예를 들어 메모리(93) 내에 미리 기억된, 캐리어 유량마다의 원료의 유량과 제1 원료 포착부(41)의 온도와의 상관 데이터에 기초해서 구해진다.
스텝 S3부터 S7까지를 정리하면, 원료의 유량을 A에서 A'로 증가시킴에 있어서, 우선 캐리어 가스의 유량을, 그때의 온도(앞의 프로세스 레시피에서 설정되어 있던 온도) T0에 있어서, 원료의 유량이 A'가 되는 C1'까지 C1에서 순시에 증가시킨다. 이에 의해 원료의 유량은 A에서 순시에 A'까지 증가한다. 또한, 원료 농도가 일정 값(이 예에서는 B)이 되도록 희석 가스의 유량에 대해서도 C2'로 변경된다. 한편, 제1 원료 포착부(41)의 온도를, 캐리어 가스의 유량이 원래의 유량인 C1에 있어서 원료의 유량이 A'가 되는 온도 T0'를 향해서 승온시키는 동작이 행하여진다.
제1 원료 포착부(41)의 온도 설정값을 T0에서 T0'로 변경하는 타이밍에 대해서는, 엄밀하게 말하면, 스텝의 열에 대응하는 시간만큼 캐리어 가스의 유량의 변경보다도 지연되지만, 스텝의 처리 시간은 매우 짧으므로, 실질 캐리어 가스의 유량의 변경과 동시이다. 또한, 온도 설정값을 T0 로에서 T0'로 변경하는 타이밍은, 이 기술의 이점을 얻기 위해서는, 캐리어 가스의 유량의 변경 후 빠르게 행하여질 것이지만, 캐리어 가스의 유량의 변경보다도 후이어도 된다.
제1 원료 포착부(41)의 온도 설정값을 T0'로 변경함으로써, 제1 원료 포착부(41)의 온도가 서서히 승온해 나가는데, 제어부(9)는 승온 도중에 있어서 제1 원료 포착부(41)의 온도를 검출하여, 검출한 온도에 있어서 원료의 유량이 A'가 되는 캐리어 가스의 유량을 구하고, 매스 플로우 컨트롤러(63)의 유량 설정값을, 구해진 유량으로 순차적으로 변경해 나간다. 이때 캐리어 가스의 각 유량에 대응하여, 원료 농도가 일정 값(이 예에서는 B)으로 되도록 희석 가스의 유량 설정값이 구해지고, 매스 플로우 컨트롤러(202)의 유량 설정값도 순차적으로 변경된다(스텝 S8, S9).
이렇게 해서, 원료의 유량이 A'로 유지된 상태에서, 제1 원료 포착부(41)의 온도가 T0에서 서서히 승온함과 함께 캐리어 가스의 유량이 C1'에서 서서히 감소하여(스텝 S9, S10의 반복), 상기 온도가 T0'로 되었을 때 캐리어 가스의 유량이 C1로 복귀되고, 원료의 유량의 변경에 수반하는 일련의 처리가 종료된다. 이 후, 이미 설명한 다른 로트의 웨이퍼(100)에 대하여 성막 처리가 행하여진다.
이러한 방법에 의하면, 캐리어 가스의 유량을 단숨에 증가시키고 있으므로 원료의 유량의 변경을 순시에 행할 수 있다. 또한 제1 원료 포착부(41)의 온도를 조정하여, 변경 후의 원료의 유량을 유지하면서 캐리어 가스의 유량을 예를 들어 원래의 유량으로 되돌리도록 하고 있으므로, 캐리어 가스의 유량을 바람직한 유량 범위로 유지하면서, 원료의 유량을 광범위하게 조정하는 것이 가능하게 된다.
또한, 원료의 유량을 A에서 A'로, 예를 들어 증가하도록 변경함에 있어서, 변경량이 크기 때문에, 원료의 유량 A'가 얻어지는 캐리어 가스의 유량값(C1')이 상한값을 초과하는 경우에는, 우선 제1 원료 포착부(41)의 온도를 승온하고 나서, 캐리어 가스의 유량을 증가시키게 된다. 이 경우에는, 제1 원료 포착부(41)의 온도가, 캐리어 가스를 상한의 유량값으로 흘렸을 때 원료의 유량(A')이 얻어지는 온도까지 승온했을 때, 캐리어 가스를 상한의 유량값으로 흘리는 것이, 작업 시간의 단축화를 도모할 수 있는 점에서 바람직하다. 그리고 제1 원료 포착부(41)의 온도 상승을 계속하여, 캐리어 가스의 유량이 원래의 유량의 설정값인 C1일 때, 원료의 유량이 A'가 되는 온도까지 승온시킨다. 한편, 제1 원료 포착부(41)의 온도 상승에 대응하여, 캐리어 가스의 유량을, 원료의 유량을 A'로 유지하면서, 상한의 유량값으로부터 원래의 유량 설정값인 C1까지 감소시킨다.
변경 후의 온도(T0')는, 캐리어 가스의 유량이 C1보다도 많은 (C1+α)일 때 원료의 유량이 A'가 되는 온도이어도 되고, 그 경우에는 캐리어 가스의 유량은 C1'로부터 원래의 C1보다도 많은 (C1+α)까지 복귀되게 된다.
또한, 원료의 유량을 감소시키는 경우에도 마찬가지로 캐리어 가스를 우선 변경하여, 제1 원료 포착부(41)의 온도를 강온시키면서, 캐리어 가스의 유량을 증가시켜 가게 된다.
또한, 제2 원료 포착부(42)를 사용해서 프로세스를 행하는 경우이며, 원료의 유량을 변경하는 경우에도 마찬가지의 동작이 행하여진다.
또한 원료의 유량을 변경하는 이미 설명한 방법은, ALD 프로세스에 적용할 수 있다.
또한 성막 처리에 사용하는 원료는, WCl6에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 WCl5(5염화텅스텐), MoCl5(5염화몰리브덴), ZrCl4(염화지르코늄(IV)), HfCl4(염화하프늄(IV)), AlCl3(염화알루미늄) 등이어도 된다.
1A 내지 1C : 성막 처리부 2A 내지 2C : 원료 공급계
3 : 주원료 용기 8 : 주원료 용기의 히터
9 : 제어부 41 : 제1 원료 포착부
42 : 제2 원료 포착부 43 : 포착판
46 : 칠러 49 : 가열부
53 : 냉매 유로 V1 내지 V11 : 밸브

Claims (12)

  1. 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 장치로서,
    밀폐 공간을 형성하고, 고체 원료를 승화시킨 원료를 내부에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 원료 공급원과,
    상기 원료 공급원의 내부에 캐리어 가스를 공급하는 제1 캐리어 가스 공급로와,
    상기 원료 공급원의 온도를 조정하기 위한 온도 조정부와,
    상기 고체 원료가 승화한 원료와 상기 캐리어 가스를 상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급하기 위한 공급용 유로와,
    상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급되는 원료의 유량을 측정하기 위한 유량 측정부와,
    상기 유량 측정부에서 얻어진 측정값에 기초하여 상기 온도 조정부를 제어하는 제어부와,
    제2 캐리어 가스 공급로가 그 상류측에 접속됨과 함께, 고체 원료의 승화 온도 이상으로 가열 가능하게 되고, 고체 원료를 수용하는 주원료 용기와,
    상기 주원료 용기로부터 상기 원료 공급원에 캐리어 가스와, 고체 원료가 승화한 원료를 포함하는 원료 가스를 공급하기 위한 보충용 유로를 포함하고,
    상기 제1 캐리어 가스 공급로는 상기 주원료 용기와 상기 원료 공급원 사이에 설치된 상기 보충용 유로에 접속되는, 원료 공급 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 온도 조정부는, 가열부와 냉각부를 포함하는, 원료 공급 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유량 측정부는, 상기 제1 캐리어 가스 공급로에 설치된 유량 컨트롤러와, 상기 공급용 유로에 설치된 가스 유량 측정부와, 상기 가스 유량 측정부의 유량 측정값과 상기 유량 컨트롤러에 있어서의 상기 캐리어 가스의 유량 설정값 또는 상기 캐리어 가스의 유량 측정값에 기초하여 원료의 유량을 연산하는 연산부를 포함하는, 원료 공급 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 공급원은, 굴곡된 가스의 유로를 구성하는 복수의 원료 포착판이 설치되어 있는, 원료 공급 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 원료 공급원은, 일단측 및 타단측에 각각 상기 제1 캐리어 가스 공급로 및 상기 공급용 유로가 접속된 통 형상의 케이스체를 포함하고, 상기 복수의 원료 포착판은 복수 개소에서 굴곡되는 상기 굴곡된 가스의 유로를 구성하도록 좌우 및 상하 중 적어도 한쪽의 상기 케이스체의 내벽부로부터 교대로 신장되도록 배치되어 있는, 원료 공급 장치.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 공급원은, 일단측 및 타단측에 각각 상기 제1 캐리어 가스 공급로 및 상기 공급용 유로가 접속된 통 형상의 케이스체를 포함하고,
    상기 온도 조정부는, 상기 케이스체의 벽부 중에 각각 설치된 히터와 냉매 유로를 포함하는, 원료 공급 장치.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 주원료 용기로부터 원료 가스가 상기 원료 공급원에 보내지고 있을 때 상기 원료 공급원으로부터 가스를 배출하기 위한 배출로와,
    상기 주원료 용기로부터 상기 원료 공급원에 원료를 보충하기 위해서 원료 가스가 상기 원료 공급원에 보내지고 있을 때, 상기 공급용 유로를 차단하는 밸브 및 상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 원료 가스를 공급할 때 상기 보충용 유로를 차단하는 밸브를 더 포함하고,
    상기 원료 공급원은 상기 주원료 용기로부터 유출된 원료 가스 중으로부터 원료를 재고화해서 포착하는, 원료 공급 장치.
  8. 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 방법으로서,
    밀폐 공간을 형성하고, 고체 원료를 승화시킨 원료를 내부에 재고화시켜서 박막 형상으로 석출시킨 원료 공급원을 가열하여, 상기 내부에 석출되어 있는 고체 원료를 승화시키는 공정과,
    상기 원료 공급원의 내부에 캐리어 가스를 공급하여, 승화한 원료와 캐리어 가스를 상기 원료 공급원으로부터 공급용 유로를 통해서 상기 소비 구역에 공급하는 공정과,
    상기 원료 공급원으로부터 상기 소비 구역에 공급되는 원료의 유량을 측정하는 공정과,
    상기 원료의 유량을 측정하는 공정에서 측정한 원료의 유량 측정값에 기초하여 상기 원료 공급원의 온도를 제어하는 공정을 포함하고,
    제2 캐리어 가스 공급로가 그 상류측에 접속됨과 함께, 고체 원료의 승화 온도 이상으로 가열 가능하게 되고, 고체 원료를 수용하는 주원료 용기와, 상기 주원료 용기로부터 상기 원료 공급원에 캐리어 가스와, 고체 원료가 승화한 원료를 포함하는 원료 가스를 공급하기 위한 보충용 유로를 포함하고, 상기 원료 공급원의 내부에 캐리어 가스를 공급하는 제1 캐리어 가스 공급로는 상기 주원료 용기와 상기 원료 공급원 사이에 설치된 상기 보충용 유로에 접속되는, 원료 공급 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 원료의 유량을 측정하는 공정은, 상기 원료 공급원의 하류측에 설치된 상기 공급용 유로를 흐르는 원료 및 캐리어 가스의 혼합 가스의 유량의 측정값과, 상기 원료 공급원의 상류측에 설치된 상기 제1 캐리어 가스 공급로를 흐르는 캐리어 가스의 유량에 기초해서 원료의 유량을 구하는 원료 공급 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 원료의 유량 설정값을 제1 설정값에서 제2 설정값으로 변경할 때는,
    상기 캐리어 가스의 유량을, 상기 원료의 유량이 제2 설정값으로 되는 유량으로 조정하는 공정과,
    상기 원료 공급원의 온도를 조정함으로써, 상기 원료의 유량을 제2 설정값으로 유지한 상태에서, 상기 캐리어 가스의 유량을, 상기 원료의 유량이 제2 설정값으로 되도록 조정된 유량으로부터, 조정 전의 유량으로 바꾸는 공정을 더 포함하는, 원료 공급 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 공급원으로부터 승화한 원료와 캐리어 가스와의 혼합 가스에 희석 가스를 합류하기 위해서 상기 공급용 유로의 도중에 접속된 희석 가스 유로를 사용하고,
    상기 캐리어 가스와 상기 희석 가스와의 합계 유량에 대한 상기 원료의 유량이 설정값으로 되도록 희석 가스의 유량을 제어하는, 원료 공급 방법.
  12. 고체 원료가 승화한 원료를 캐리어 가스와 함께 소비 구역에 공급하는 원료 공급 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서,
    상기 컴퓨터 프로그램은, 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 원료 공급 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있는 기억 매체.
KR1020160034526A 2015-03-27 2016-03-23 원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체 KR101899201B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015066938 2015-03-27
JPJP-P-2015-066938 2015-03-27
JP2015236549A JP6693106B2 (ja) 2015-03-27 2015-12-03 原料供給装置、原料供給方法及び記憶媒体
JPJP-P-2015-236549 2015-12-03

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160115767A KR20160115767A (ko) 2016-10-06
KR101899201B1 true KR101899201B1 (ko) 2018-09-14

Family

ID=56974962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160034526A KR101899201B1 (ko) 2015-03-27 2016-03-23 원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체

Country Status (2)

Country Link
US (1) US20160281231A1 (ko)
KR (1) KR101899201B1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7232651B2 (ja) * 2019-01-25 2023-03-03 東京エレクトロン株式会社 熱媒体の制御方法および熱媒体制御装置
JP6887688B2 (ja) * 2019-02-07 2021-06-16 株式会社高純度化学研究所 蒸発原料用容器、及びその蒸発原料用容器を用いた固体気化供給システム
JP6901153B2 (ja) 2019-02-07 2021-07-14 株式会社高純度化学研究所 薄膜形成用金属ハロゲン化合物の固体気化供給システム。

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011054789A (ja) * 2009-09-02 2011-03-17 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置
JP2013249511A (ja) * 2012-05-31 2013-12-12 Tokyo Electron Ltd 原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガスの供給方法及び記憶媒体

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0822958A (ja) 1994-07-06 1996-01-23 Sharp Corp 材料ガス供給方法および材料ガス供給装置
EP1862564B1 (de) * 2006-06-03 2008-09-03 Applied Materials GmbH & Co. KG Vorrichtung zum Verdampfen von Materialien mit einem Verdampferrohr
JP5103983B2 (ja) 2007-03-28 2012-12-19 東京エレクトロン株式会社 ガス供給方法、ガス供給装置、半導体製造装置及び記憶媒体
KR20110111656A (ko) * 2010-04-05 2011-10-12 (주)지오엘리먼트 기화 장치 및 이를 이용한 기화 방법
JP2013115208A (ja) * 2011-11-28 2013-06-10 Tokyo Electron Ltd 気化原料供給装置、これを備える基板処理装置、及び気化原料供給方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011054789A (ja) * 2009-09-02 2011-03-17 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置
JP2013249511A (ja) * 2012-05-31 2013-12-12 Tokyo Electron Ltd 原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガスの供給方法及び記憶媒体

Also Published As

Publication number Publication date
US20160281231A1 (en) 2016-09-29
KR20160115767A (ko) 2016-10-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101899201B1 (ko) 원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체
KR101988090B1 (ko) 원료 가스 공급 장치, 원료 가스 공급 방법 및 기억 매체
KR101754479B1 (ko) 원료 가스 공급 장치
JP6352385B2 (ja) 加熱されたエッチング溶液を供する処理システム及び方法
CN107043927B (zh) 原料气体供给装置和原料气体供给方法
JP6698153B2 (ja) 前駆体の供給システムおよび前駆体の供給方法
KR101799156B1 (ko) 원료 가스 공급 장치 및 성막 장치
JP5895712B2 (ja) 原料ガス供給装置、成膜装置、原料ガスの供給方法及び記憶媒体
US20120273052A1 (en) Method and apparatus for gas delivery
US9777377B2 (en) Film forming method and film forming device
KR101909336B1 (ko) 원료 공급 방법, 원료 공급 장치 및 기억 매체
KR20150082534A (ko) 기판 처리 장치, 반도체 장치의 제조 방법 및 기록 매체
JP6367069B2 (ja) 混合装置、基板処理装置および混合方法
US8012884B2 (en) Semiconductor device manufacturing method and semiconductor device manufacturing apparatus
JP2006324532A (ja) 薄膜堆積方法および薄膜堆積装置
JP6693106B2 (ja) 原料供給装置、原料供給方法及び記憶媒体
JP4001575B2 (ja) 基板処理装置
US20100078423A1 (en) Heating unit, substrate processing apparatus, and method for heating fluid
US11600502B2 (en) Substrate liquid processing apparatus, substrate liquid processing method and recording medium
JP2008235438A (ja) 成膜方法及び成膜装置
JP2008248395A (ja) プラズマ処理装置およびプラズマ処理装置の調圧方法
CN114100387A (zh) 原料气化系统以及用于该原料气化系统的浓度控制模块
JP2005197471A (ja) 基板処理装置及び温度調節方法
US20230070064A1 (en) Raw material feeding device, substrate processing system, and residual estimation method
JPH034929A (ja) 気化方式によるガス発生装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant