KR101799156B1 - 원료 가스 공급 장치 및 성막 장치 - Google Patents
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Abstract
WCl6을 수용한 원료 용기(3)에 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 원료의 소비 구역에 공급함에 있어서, 고체 원료의 재 고화를 억제해서 밸브의 트러블의 발생 우려가 없는 원료 가스 공급 장치 및 이 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치를 제공한다. 캐리어 가스를 원료 용기에 공급하는 캐리어 가스 공급로(41)와, 원료 가스를 원료 용기로부터 공급하기 위한 원료 가스 공급로(42)에 있어서, 밸브(V2, V4)를 포함하는 원료 용기(3)측의 부분을 유로용 가열부에 의해 가열하도록 구성한다. 또한 원료 용기를 용기용 가열부에 의해 가열하도록 구성한다. 그리고 가열을 정지할 때 용기용 가열부(12)를 선행해서 오프로 하고, 그 후 유로용 가열부(11)를 오프로 하도록 제어한다. 또는 용기용 가열부(12)에 의한 가열을 정지했을 때, 그 강온 속도가 원료 용기(3) 내의 원료 가스의 강온 속도보다도 빠른 원료 회수용 부재(70)를 원료 용기(3) 내에 설치한다.
Description
본 발명은 고체 원료를 수용한 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하여, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 원료의 소비 구역에 공급하는 원료 가스 공급 장치, 및 이 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치에 관한 것이다.
반도체 제조 프로세스의 하나인 성막 처리로서는, 원료 가스와 원료 가스를, 예를 들어 산화, 질화 또는 환원하는 반응 가스를 교대로 공급하는 ALD(Atomic Layer Deposition)나 원료 가스를 기상 중에서 분해 또는 반응 가스와 반응시키는 CVD(Chemical Vapor Deposition) 등이 있다. 이러한 성막 처리에 사용되는 원료 가스로서는, 성막 후의 결정의 치밀도를 높임과 함께 웨이퍼에 도입되는 불순물의 양을 최대한 저감시키기 위해서, 고체 원료를 승화시킨 가스를 사용하는 경우가 있으며, 예를 들어 고유전체 막을 ALD로 성막할 때 사용된다.
고체 원료를 사용하는 원료 가스 공급 장치로서는, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 히터에 의해 둘러싸인 원료 용기의 천장부에 불활성 가스, 예를 들어 질소 가스인 캐리어 가스의 유입관과 유출관을 접속하여, 승화한 가스를 캐리어 가스와 함께 유출관으로부터 유출시켜, 프로세스 챔버 내에 공급하는 구성이 알려져 있다.
그런데, 원료 용기 내에 캐리어 가스를 공급했을 때 고체 원료가 비산되어 유출관 내에 인입하여, 밸브에 부착되는 것을 방지하기 위해서, 유출관에서의 밸브와 원료 용기와의 사이에 필터를 설치하고, 또한 비산된 고체 원료가 유입관에 역류하는 것을 방지하기 위해서 유입관에도 필터를 설치하는 것을 검토하고 있다. 한편 장치 구조의 제약이나 오퍼레이터에 의한 작업성 등의 관점에서, 원료 용기와, 원료 용기에 접속되는 배관 및 밸브를 각각 별도의 맨틀 히터에 의해 가열하고, 이들 맨틀 히터를 공통의 스위치에 의해 동시에 온, 오프하는 장치를 검토하고 있다.
그러나, 양쪽의 맨틀 히터를 오프로 했을 때 원료 용기의 열용량이 배관이나 밸브의 열용량보다도 크므로, 배관 및 밸브가 원료 용기보다도 먼저 냉각되어버린다. 이 때문에, 유출로에서의 필터와 밸브의 사이의 영역에 원료 용기의 기상 온도에 상당하는 높은 온도의 가스가 체류하게 되는데, 이 가스에서의 원료 농도가 높으므로, 당해 가스가 냉각되면, 고체 원료의 재 고화의 양이 많아져서 밸브에 끼일 우려가 있어, 유지 보수의 빈도가 높아지는 것이 염려된다.
본 발명은 이러한 사정 하에 이루어진 것으로, 그 목적은, 고체 원료를 수용한 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 원료의 소비 구역에 공급함에 있어서, 고체 원료의 재 고화를 억제하여 밸브의 트러블의 발생 우려가 없는 원료 가스 공급 장치, 및 이 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명은, 고체 원료를 수용한 원료 용기에 제1 공급로를 통해서 불활성 가스인 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 제2 공급로를 통해서 원료의 소비 구역에 공급하는 원료 가스 공급 장치에 있어서, 상기 제2 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유출측 밸브와 당해 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하기 위한 유로용 가열부와, 상기 원료 용기를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하기 위한 용기용 가열부와, 상기 유로용 가열부 및 용기용 가열부의 가열을 정지할 때, 원료 용기 내의 온도가, 상기 제2 공급로에 있어서 원료 용기로부터 상기 유출측 밸브에 이르기까지의 온도보다도 낮은 상태를 유지하면서, 상기 제2 공급로 및 원료 용기가 강온되도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비한 것을 특징으로 한다.
다른 발명은, 고체 원료를 수용한 원료 용기에 제1 공급로를 통해서 불활성 가스인 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 제2 공급로를 통해서 원료의 소비 구역에 공급하는 원료 가스 공급 장치에 있어서, 상기 제2 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유출측 밸브와 당해 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위와, 상기 원료 용기를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하는 가열부와, 상기 원료 용기 내에 설치되고, 상기 용기용 가열부에 의해 가열을 정지했을 때, 그 강온 속도가 상기 원료 용기 내의 기상의 강온 속도보다도 빠른 원료 회수용 부재를 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 성막 장치는, 상술한 원료 가스 공급 장치와, 내부에 기판이 적재되는 적재부를 구비하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스가 상기 제2 공급로를 통해서 공급되는 처리 용기와, 상기 처리 용기 내의 분위기를 배기하기 위한 배기 기구를 구비한 것을 특징으로 하는 성막 장치.
본 발명은, 고체 원료를 수용한 원료 용기 내에 캐리어 가스를 유입시킴과 함께, 원료 용기와, 캐리어 가스가 유입, 유출되는 각 유로를 가열해서 고체 원료로부터 승화한 원료를 소비 구역에 공급하는 장치, 및 이 장치를 구비한 성막 장치를 대상으로 하고 있다. 그리고 가열을 정지할 때, 원료 용기로부터 원료 가스가 유출되는 유로에 있어서, 원료 용기의 근방의 온도보다도 원료 용기 내의 온도가 낮아지도록 제어하고 있다. 이 때문에, 원료 가스가 유출되는 유로에 체류하는 가스의 원료 농도가 낮아지므로, 고체 원료의 재 고화가 억제되어, 밸브에 대한 고체 원료의 끼임이 억제되므로, 유지 보수의 빈도가 저감된다.
또 다른 발명에 의하면, 용기용 가열부에 의해 가열을 정지했을 때, 그 강온 속도가 원료 용기 내의 기상의 강온 속도보다도 빠른 원료 회수용 부재를 원료 용기 내에 설치하고 있으므로, 원료 회수 부재의 표면에 재 고화가 일어나고, 이 때문에 원료 가스가 유출되는 유로에 체류하는 가스의 원료 농도가 낮아져, 마찬가지의 효과가 얻어진다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치를 적용한 성막 장치를 도시하는 전체 구성도이다.
도 2는 성막 장치에 설치되어 있는 제어부의 구성도이다.
도 3은 가열부의 온, 오프를 나타내는 차트 도이다.
도 4는 유로용 가열부와 용기용 가열부에서의 온도의 시간 변화를 도시하는 특성도이다.
도 5는 WCl6의 증기압 곡선을 도시하는 특성도이다.
도 6은 제1 실시 형태의 다른 예에 관한 성막 장치에 설치되어 있는 제어부의 구성도이다.
도 7은 제1 실시 형태의 다른 예에서의 가열부의 온, 오프를 나타내는 차트 도이다.
도 8은 제2 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치를 도시하는 단면 사시도이다.
도 2는 성막 장치에 설치되어 있는 제어부의 구성도이다.
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도 5는 WCl6의 증기압 곡선을 도시하는 특성도이다.
도 6은 제1 실시 형태의 다른 예에 관한 성막 장치에 설치되어 있는 제어부의 구성도이다.
도 7은 제1 실시 형태의 다른 예에서의 가열부의 온, 오프를 나타내는 차트 도이다.
도 8은 제2 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치를 도시하는 단면 사시도이다.
본 발명의 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치를 성막 장치에 적용한 구성예에 대해서 설명한다. 도 1에 도시한 바와 같이 성막 장치는, 기판인 웨이퍼(W)에 대하여 ALD법에 의한 성막 처리를 행하기 위한 원료 가스의 소비 구역인 성막 처리부(2)와, 이 성막 처리부(2)에 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급 장치인 원료 가스 공급부를 구비하고 있다.
성막 처리부(2)는, 예를 들어 처리 용기가 되는 진공 챔버인 진공 용기(21) 내에, 웨이퍼(W)를 수평하게 유지함과 함께, 도시하지 않은 히터를 구비한 적재대(22)와, 원료 가스 등을 진공 용기(21) 내에 도입하는 가스 도입부(23)(구체적으로는 가스 샤워 헤드)를 구비하고 있다. 진공 용기(21) 내는 진공 펌프 등으로 이루어지는 진공 배기부(24)에 의해 진공 배기되고, 이 내부에 원료 가스 공급부로부터 원료 가스가 도입됨으로써, 가열된 웨이퍼(W)의 표면에서 성막이 진행되도록 구성되어 있다.
W(텅스텐)막을 성막하는 경우의 일례를 들면, 원료로서는 상온에서 분체(고체)인 WCl6이 사용되고, 원료와 반응하는 반응 가스(환원 가스)로서는 수소(H2) 가스가 사용된다. 이 때문에 가스 도입부(23)에는 가스 공급로(25)가 접속되고, 이 가스 공급로(25)에는, 후술하는 WCl6을 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급로(42), 원료 가스와 반응하는 반응 가스를 공급하는 반응 가스 공급로(26) 및 치환 가스를 공급하는 치환 가스 공급로(27)가, 각각 밸브(V1, V26, V27)를 통해서 합류되어 있다. 반응 가스 공급로(26)의 타단측은, 반응 가스의 공급원(261)에 접속된 가스 공급로(260)와, 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스의 공급원(263)에 접속된 가스 공급로(262)로 분기되어 있다. 또한, 치환 가스 공급로(27)의 타단측은 치환 가스, 예를 들어 N2 가스의 공급원(271)에 접속되어 있다.
본 예의 원료 가스 공급부는, 원료가 되는 상온에서는 고체인 WCl6을 수용한, 예를 들어 스테인리스로 구성된 원료 용기(3)를 구비하고 있다. 원료 용기(3)에서의 고체 원료(300)의 상방측에는, 원료 용기(3)에 캐리어 가스가 유입되는 제1 공급로가 되는 캐리어 가스 공급로(41)의 하류 단부와, 원료 용기(3)로부터 원료 가스가 유출되는 제2 공급로가 되는 원료 가스 공급로(42)의 상류 단부가 접속되어 있다. 캐리어 가스 공급로(41)와 원료 가스 공급로(42)는, 각각 원료 용기(3)의 천장판에 개구되어, 천장으로부터 상승되도록 설치된 배관으로 구성되어 있다.
캐리어 가스 공급로(41)의 선단에는, N2 가스 공급원인 캐리어 가스 공급원(31)이 설치되어 있고, 캐리어 가스 공급로(41)에는, 상류측에 캐리어 가스의 유량을 설정값으로 컨트롤하기 위한 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(61)가 설치되어 있고, 캐리어 가스 공급로(41)에서의 천장으로부터 상승되어 있는 부분의 배관에 상류측에서부터 밸브(V3), 밸브(V2) 및 필터부(32)가 이 순서로 설치되어 있다.
한편, 원료 가스 공급로(42)에는, 천장으로부터 상승되어 있는 부분의 배관에 상류측에서부터 필터부(33), 밸브(V4), 밸브(V5), 압력계(10) 및 밸브(V6)가 설치되어 있다. 밸브(V6)의 상류측으로부터는, 밸브(V43)가 도중에 설치된 분기로(43)가 분기되고, 분기로(43)는 진공 용기(21)를 바이패스하여, 이미 설명한 진공 배기부(24)에 접속되어 있다. 캐리어 가스 공급로(41)에서의 밸브(V2)와 밸브(V3)의 사이와, 원료 가스 공급로(42)에서의 밸브(V4)와 밸브(V5)의 사이는, 밸브(V40)를 구비한 바이패스 유로(40)에 의해 접속되어 있다. 또한 밸브(V40)가 도중에 설치된 바이패스 유로(40)는, 사이클 퍼지용의 배관 및 밸브이며, 원료 용기(3)의 접속 전에 밸브(V2, V4)를 폐쇄하고, 밸브(V3, V5 및 V40)를 개방하여, 캐리어 가스 공급로(41), 바이패스 유로(40) 및 원료 가스 공급로(42) 중에, 예를 들어 질소 가스를 흘림으로써, 배관 중에 남는 기체를 제거하기 위해서 사용된다.
계속해서, 원료 용기(3)와, 원료 가스 공급로(42) 및 캐리어 가스 공급로(41)에서의 원료 용기측(3)의 부위를 가열하는 가열부에 대해서 도 2를 참조하면서 설명한다. 캐리어 가스 공급로(41)에서의 밸브(V3)로부터 하류이며, 필터부(32)까지의 부분, 원료 가스 공급로(42)에서의 밸브(V5)보다도 상류의 부분이며 필터부(33)까지의 유로, 및 바이패스 유로(40)의 주위는, 유로용 가열부(11)를 이루는 저항 발열체를 구비한 재킷 형상의 맨틀 히터로 덮여 있다. 유로용 가열부(11)는, 도시하지 않은 전원으로부터 공급되는 전력의 조정에 의해 유로용 가열부(11)로 덮인 유로의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있어, 유로용 가열부(11)의 온도가 용기용 가열부(12)의 온도를 하회하지 않도록, 예를 들어 용기용 가열부(12)의 온도보다도 높은 온도인 160℃로 설정된다. 또한 원료 가스 공급로(42)에서의 유로용 가열부(11)에 덮여 있지 않은 부분은, 예를 들어 도시하지 않은 테이프 히터 등에 의해 덮여 있고, 원료 가스 공급로(42)에서의 테이프 히터로 덮인 영역은, 원료 가스가 석출되지 않는 온도로 가열되어 있다.
원료 용기(3)의 주위는, 용기용 가열부(12)를 이루는 저항 발열체를 구비한 재킷 형상의 맨틀 히터로 덮여 있다. 용기용 가열부(12)는, 도시하지 않은 전원으로부터 공급되는 전력의 조정에 의해 용기용 가열부(12)로 덮인 원료 용기(3)의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있다. 용기용 가열부(12)의 설정 온도는, 고체 원료(300)가 승화하고, 또한 WCl6이 분해되지 않는 범위의 온도, 예를 들어 150℃로 설정된다.
또한 도 2에 도시한 바와 같이, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)는, 제어부(9)에 접속되어 있다. 제어부(9)는, 예를 들어 버스(90)에 접속된 후술하는 가열부의 온, 오프의 제어에 관한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램(92)과, 메모리(93)와, 프로그램을 실행하기 위한 CPU(91)를 구비하고 있다. 제어부(9)에는 조작 패널(95)이 설치되고, 조작 패널(95)에 의해, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)에 공통의 오프 스위치부인 메인 스위치(96)를 조작한다. 조작 패널(95)을 조작하여, 메인 스위치(96)를 온으로 함으로써, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)의 각각을 온으로 하는 제어가 개시되고, 메인 스위치(96)를 오프로 함으로써, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)의 각각을 오프로 하는 제어가 개시된다.
계속해서 상술한 실시 형태의 작용에 대해서, 도 3에 도시하는 흐름도 및 도 4에 도시하는 용기용 가열부(12) 및 유로용 가열부(11)에서의 온도 프로파일을 참조하여 설명한다. 도 4에서 실선(410)은 원료 용기(3) 내의 온도 프로파일이며, 실선(420)은 유로용 가열부(11)에 의해 가열되는 가열 영역의 온도 프로파일이다. 또한 이후 명세서 중에서는, 유로용 가열부(11)의 담당 범위의 가열 영역을 유로측의 영역이라고 기재한다.
이제, 성막 장치의 운전을 개시하는 것으로 하면, 우선 시각 t0에서, 조작 패널(95)에 의해, 메인 스위치(96)를 온으로 하고, 스텝 S1을 통해서 스텝 S2로 진행하여, 유로용 가열부(11)의 급전이 개시되고(유로용 가열부(11)가 온이 되고), 유로측의 영역의 가열이 개시된다. 메인 스위치(96)를 온으로 하고 나서 설정 시간 ta가 경과할 때까지는, 용기용 가열부(12)는 오프인 상태 그대로이지만, 설정 시간 ta를 경과한 시각 t1이 되면, 스텝 S3에서 「"예"」가 되어 스텝 S4로 진행되어, 용기용 가열부(12)에의 급전이 개시되어서(용기용 가열부(12)의 스위치가 온이 되어서) 원료 용기(3)의 가열이 개시된다. 이때 유로측의 영역에서는, t0부터 t1까지 가열되고 있기 때문에, 원료 용기(3) 내보다도 온도가 높아져 있으며, 구체적으로는 160℃로 되어 있다.
용기용 가열부(12)를 온으로 했을 때 원료 용기(3)의 벽면 등의 부위가 부분적으로 온도가 높아져서, 원료의 일부가 승화하여 유로측으로 흐를 우려가 있다. 유로측의 영역의 온도가 160℃로 된 후, 용기용 가열부(12)를 온으로 함으로써, 용기용 가열부(12)를 온으로 했을 때 부분적으로 급격하게 가열되어 승화한 경우에도, 유로측의 영역에서의 원료 가스의 석출을 확실하게 억제할 수 있다. 용기용 가열부(12)를 온으로 할 때의 유로측의 영역의 온도는, 설정 온도까지 상승하는 것으로 제한하지 않지만, 용기용 가열부(12)를 온으로 한 후, 유로측의 영역에서의 원료의 석출을 확실하게 억제한다는 관점에서, 승화 온도 이상의 온도가 된 후, 용기용 가열부(12)를 온으로 하는 것이 바람직하다. 이 온도는, 사전에 원료 가스 공급 장치를 구동함으로써, 적절한 온도를 계측하고, 당해 온도에 기초하여, 설정 시간 ta를 결정한다.
그리고 원료 용기(3)는, 유로측의 영역을 구성하는 캐리어 가스 공급로(41) 및 원료 가스 공급로(42)를 구성하는 배관보다도 열용량이 크기 때문에, 유로측의 영역의 승온 속도가 원료 용기(3) 내의 승온 속도보다도 더 빠르다. 그 때문에 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)가 설정 온도까지 승온하는 동안에, 항상 유로측의 영역의 온도가 원료 용기(3) 내의 온도보다도 높은 상태가 되고, 그 후 유로측의 영역의 온도가 160℃, 원료 용기(3) 내의 온도가 150℃에 달한다. 용기용 가열부(12)가 온으로 되어 원료 용기(3)가 가열되어서 WCl6의 승화 온도에 달하면, 원료 용기(3)의 분위기 중의 원료 농도는 포화 농도가 된다.
원료 용기(3)가 승온된 후, 성막 처리부(2)에서는 적재대(22) 위에 웨이퍼(W)를 적재하고, 진공 용기(21) 내를 진공 배기해서 웨이퍼(W)의 가열을 행한다. 이렇게 해서 성막을 행할 준비가 이루어진 후, 예를 들어 ALD법에 의해 성막 처리를 행한다. 우선, 원료 용기(3)의 밸브(V1, V2, V3, V4, V5, V6)를 개방해서 캐리어 가스를 캐리어 가스 공급로(41)로부터 원료 용기(3)에 공급하고, 원료 가스를 캐리어 가스와 함께 원료 가스 공급로(42)로부터 유출시켜, 상기 원료 가스 및 캐리어 가스를 진공 용기(21)에, 예를 들어 1초간 공급하고 밸브(V1)를 폐쇄하여, 웨이퍼(W) 표면에 WCl6을 흡착시킨다.
계속해서 치환 가스(N2 가스)를 진공 용기(21)에 공급하여, 진공 용기(21) 내를 치환한다. 계속해서 밸브(V26)를 개방해서 반응 가스(H2 가스)를 진공 용기(21)에 공급하고 밸브(V26)를 폐쇄하여, 웨이퍼(W)에 흡착되어 있는 WCl6을 H2에 의해 환원하여, 1 원자층의 W막을 성막한다. 이 후, 치환 가스를 진공 용기(21)에 공급하여, 진공 용기(21) 내를 치환한다. 이렇게 해서 진공 용기(21) 내에, 밸브(V1, V26, V27)의 온, 오프 제어에 의해, WCl6을 포함하는 원료 가스→치환 가스→반응 가스→치환 가스를 공급하는 사이클을 복수회 반복함으로써, 소정의 두께의 W막의 성막을 행한다. 성막 처리가 종료된 후, 웨이퍼(W)는 성막 장치로부터 반출된다.
일련의 성막 처리가 종료된 후, 성막 장치의 운전을 정지한다. 도 4에 도시한 시각 t2에서, 조작 패널(95)에 의해, 메인 스위치(96)를 오프로 하면, 스텝 S5에서 「"예"」가 되어, 스텝 S6으로 진행하여, 먼저 용기용 가열부(12)가 오프로 된다. 그 후 설정 시간 tb가 경과한 시각 t3이 되면, 스텝 S7에서 「"예"」가 되어서 스텝 S8로 진행하고, 유로용 가열부(11)가 오프로 된다. 시각 t3의 시점에서 원료 용기(3)의 온도는, 예를 들어 120℃까지 내려가 있다. 그리고 유로측의 영역 및 원료 용기(3) 내가 실온까지 냉각된 후, 성막 장치의 운전이 정지된다. 유로용 가열부(11)를 오프로 할 때의 원료 용기(3)의 온도는, 유로용 가열부(11)를 오프로 한 후, 유로측의 영역에서의 원료의 석출이 충분히 억제되는 온도이며, 사전에 원료 가스를 구동함으로써, 적절한 온도를 계측하고, 당해 온도에 기초하여, 설정 시간 tb를 결정한다.
상술한 바와 같이 원료 용기(3)는, 유로측의 영역보다도 열용량이 크기 때문에 강온되기 어렵다. 그 때문에 용기용 가열부(12)에의 급전 정지를 유로용 가열부(11)의 급전 정지에 선행해서 행함으로써, 원료 용기(3)가 실온으로 강온될 때까지의 동안에, 유로측의 영역의 온도가 원료 용기(3) 내의 온도보다도 높은 상태가 된다.
도 5는, 원료 용기(3) 내와 유로측의 영역에 대해서, 온도(횡축)와 원료의 농도(종축)의 관계를 모식적으로 이미지로서 도시한 도면이다. T1, T2, T3은, 각각 원료 용기(3)의 가열 온도, 유로측의 영역의 가열 온도, 유로용 가열부(11)를 오프로 한 시점에서의 원료 용기(3) 내의 온도에 상당한다. 원료 용기(3) 내에서는, 용기용 가열부(12)를 오프로 함으로써 온도가 T1로부터 강온하고, 원료 용기(3) 내의 원료 농도는, 실선(510)으로 나타낸 바와 같이 포화 증기압 곡선에 대응해서 감소해 간다.
이에 반해, 유로측의 영역에서는, 유로용 가열부(11)를 오프로 한 시점에서는, 원료의 농도는 실선(520)으로 나타낸 바와 같이 온도 T3에 대응하는 포화 농도에 상당하는 농도까지 떨어져 있다. 그 후, 원료의 농도는, 강온에 수반되는 원료 용기(3) 내의 포화 농도의 감소와 함께 낮아져 간다.
한편, 유로용 가열부(11)와 용기용 가열부(12)를 동시에 오프로 한 경우에는, 배경기술에서 설명한 바와 같이 원료 용기(3)의 열용량이 유로측의 영역의 열용량보다도 크기 때문에, 유로측의 영역이 먼저 온도가 내려간다. 원료 용기(3)에 있어서는, 가열에 의해 내부의 고체 원료(300)가 승화해서 원료 가스가 포화 가스 농도로 되어 있다. 이 때문에 유로측의 영역의 온도가 내려가면, 원료 용기(3)로부터 유로측의 영역에 유입된 원료 가스가 냉각되어서 원료가 석출되어버린다.
상술한 실시 형태에 의하면, WCl6을 수용한 원료 용기(3) 내에 캐리어 가스를 유입시킴과 함께 원료 용기(3)와 캐리어 가스가 유입, 유출되는 각 유로를 가열해서 고체 원료로부터 승화한 원료를 취출하는 장치에 있어서, 가열을 정지할 때 용기용 가열부(12)를 유로용 가열부(11)에 선행해서 오프로 하고, 그 후 유로용 가열부(11)를 오프로 하도록 제어하고 있다. 그 때문에 원료 용기(3)에 접속된 유로측의 영역의 온도가, 원료 용기(3) 내의 온도보다도 높은 상태에서 실온까지 냉각된다. 그 결과, 이미 상세하게 설명한 바와 같이 유로측의 영역에서 WCl6의 재 고화가 억제되어, 밸브(V2, V4)의 트러블의 발생 우려가 없다.
또한 상술한 실시 형태에 있어서는, 메인 스위치(96)를 온으로 하는 경우에 있어서, 설정 시간의 경과 후에 용기용 가열부(12)를 온으로 하고 있다. 즉, 유로측의 영역의 온도가 충분히 승온된 후, 용기용 가열부(12)를 온으로 하도록 하여, 유로측의 영역의 온도가 원료 용기(3) 내의 온도보다도 낮아지지 않도록 마진을 취하고 있다. 그러나, 예를 들어 유로측의 영역의 열용량이 원료 용기(3)의 열용량보다도 작은 경우에는, 원료 용기(3)와 비교해서 유로측의 영역이 승온 속도가 더 빨라지기 때문에, 유로용 가열부(11)와 용기용 가열부(12)를 동시에 온으로 하도록 해도 된다. 이 경우에는, 메인 스위치(96)를 온으로 해서, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)를 동시에 온으로 한 후, 유로측의 영역이 원료 용기(3) 내보다도 온도가 높은 상태가 유지되기 때문에 유로측의 영역에서 원료의 석출을 억제할 수 있다.
[제1 실시 형태의 다른 예]
제1 실시 형태에 있어서 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)의 가열 온도를 각각 설정 온도인 160℃ 및 150℃로 조정하기 위해서 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)의 각각에서 온도의 검출을 행하는데, 이 검출값을 사용해서 용기용 가열부(12)의 온 타이밍 및 유로용 가열부(11)의 오프 타이밍을 제어해도 된다. 이 경우, 도 6에 도시한 바와 같이 유로측의 영역의 온도를 검출하는 유로용 온도 검출부(51), 원료 용기(3) 내의 온도를 검출하는 용기용 온도 검출부(52)의 각각에서 검출되는 온도 검출값을 제어부(9)에 입력하도록 구성한다.
이러한 예에 있어서, 유로용 가열부(11), 용기용 가열부(12)의 온, 오프에 대해서 도 7의 흐름도를 참조하여 설명하면, 제1 실시 형태와 마찬가지로 메인 스위치(96)가 온이 되면(스텝 S11), 유로용 가열부(11)가 온이 된다(스텝 S12). 계속해서 스텝 S13에서, 유로용 온도 검출부(51)에서 검출된 온도가, 유로 내에서의 유로측의 영역의 포화 가스 농도가 충분히 높아지는 온도(Ta), 예를 들어 160℃까지 상승되었는지 여부를 판정하고, 온도가 Ta까지 상승되면, 스텝 S14로 진행되어 용기용 가열부(12)가 온으로 되고, 원료 용기(3)의 가열을 개시한다.
그 후 성막 처리가 종료되고, 조작 패널(95)을 조작하여, 메인 스위치(96)를 오프로 하면, 스텝 S15를 통해서 스텝 S16으로 진행되어, 용기용 가열부(12)가 오프로 된다. 계속해서 스텝 S17에서, 용기용 온도 검출부(52)의 검출 온도가, 원료 용기(3) 내의 포화 가스 농도가 충분히 낮아져 유로측의 영역에 원료 용기(3) 내의 가스가 유입되었을 때 석출이 억제되는 온도(Tb), 예를 들어 120℃로 내려갈 때까지 대기하고, 용기용 온도 검출부(52)의 온도가 Tb까지 내려가면, 스텝 S18로 진행되어 유로용 가열부(11)가 오프로 된다. 이렇게 구성한 경우에도, 유로측의 영역의 온도가 원료 용기(3) 내의 온도보다도 높은 상태를 유지한 채 강온되므로, 제1 실시 형태와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
또한, 메인 스위치(96)를 오프로 하는 경우에 있어서, 유로측의 영역이 원료 용기(3) 내보다도 더 열용량이 커지도록 구성하고, 유로용 가열부(11)와 용기용 가열부(12)를 동시에 오프로 해도 된다.
상술한 실시 형태에서는, 캐리어 가스 공급로(41)에서의 원료 용기(3)측의 부분과, 원료 가스 공급로(42)에서의 원료 용기(3)측의 부분을 유로용 가열부(11)에 의해 가열하도록 하고 있지만, 유로용 가열부(11)를 캐리어 가스 공급로(41)측을 가열하는 가열부와, 원료 가스 공급로(42)측을 가열하는 가열부로 나누어도 된다. 이 경우, 원료 가스 공급로(42)측을 가열하는 가열부에 대해서만, 오프의 타이밍을 용기용 가열부(12)의 오프에 대하여 이미 설명한 바와 같이 늦춰도 된다. 그러나, 원료 가스의 확산에 의해 원료 용기(3)로부터 캐리어 가스 공급로(41)측으로 역류하는 경우도 있기 때문에, 캐리어 가스 공급로(41)측에 대해서도 원료 용기(3)보다도 온도가 높아지도록 마찬가지로 제어하는 것이 바람직하다.
[제2 실시 형태]
본 발명에서는, 유로측의 영역에서의 원료의 석출을 억제하는 방법으로서, 제1 실시 형태 대신에, 예를 들어 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)에 대한 급전을 동시에 정지하는 시퀀스를 채용함과 함께, 도 8에 도시하는 방법을 채용해도 된다. 도 8에서는, 원료 가스 공급로(42)의 개구부의 하방과 원료 용기(3)의 내주면과의 사이에서, 원료 용기(3)의 천장부로부터 지지 부재(71)를 개재해서 판상의 원료 회수용 부재(70)가 매달려 설치되고, 그 판면이 원료 용기(3)의 중앙부를 향하도록 설정되어 있다. 원료 회수용 부재(70)는, 각각 내부에 펠티에 소자가 설치되고, 일면측, 타면측이 각각 냉각면, 가열면으로서 형성된 판상 유닛을, 가열면끼리 대향하도록 접합하고, 이에 의해 원료 회수용 부재(70)의 판면이 냉각면이 되도록 구성되어 있다.
이러한 실시 형태에서는, 성막 장치의 운전을 정지하기 위해서 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)를 오프로 하는 단계에서, 원료 회수용 부재(70)의 냉각을 개시한다. 이 경우에는, 유로용 가열부(11) 및 용기용 가열부(12)를 동시에 오프로 해도 원료 회수용 부재(70)가 원료 용기(3) 내의 기상의 강온 속도보다도 빠른 속도로 강온되기 때문에, 원료 용기(3)로부터 원료 가스 공급로(42)로 유입되려고 하는 원료 가스가, 원료 회수용 부재(70)에 의해 냉각되어서 석출된다. 그 결과, 원료 가스 공급로(42)로 유입되는 원료 가스의 가스 농도가 떨어져, 원료 가스 공급로(42) 내에서의 원료 가스의 석출이 억제된다.
또한 본 발명에서는, 제2 실시 형태는, 제1 실시 형태와 병용하도록 해도 된다.
2: 성막 처리부 3: 원료 용기
11: 유로용 가열부 12: 용기용 가열부
31: 캐리어 가스 공급원 32, 33: 필터부
41: 캐리어 가스 공급로 42: 원료 가스 공급로
51: 유로용 온도 검출부 52: 용기용 온도 검출부
9: 제어부 70: 냉각 부재
V1 내지 V5: 밸브
11: 유로용 가열부 12: 용기용 가열부
31: 캐리어 가스 공급원 32, 33: 필터부
41: 캐리어 가스 공급로 42: 원료 가스 공급로
51: 유로용 온도 검출부 52: 용기용 온도 검출부
9: 제어부 70: 냉각 부재
V1 내지 V5: 밸브
Claims (10)
- 고체 원료를 수용한 원료 용기에 제1 공급로를 통해서 불활성 가스인 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 제2 공급로를 통해서 원료의 소비 구역에 공급하는 원료 가스 공급 장치에 있어서,
상기 제2 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유출측 밸브와 상기 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하기 위한 유로용 가열부와,
상기 원료 용기를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하기 위한 용기용 가열부와,
상기 유로용 가열부 및 용기용 가열부의 가열을 정지할 때, 원료 용기 내의 온도가, 상기 제2 공급로에서 원료 용기로부터 상기 유출측 밸브에 이르기까지의 온도보다도 낮은 상태를 유지하면서, 상기 제2 공급로 및 원료 용기가 강온되도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비하는 원료 가스 공급 장치. - 제1항에 있어서,
상기 유로용 가열부 및 용기용 가열부를 일괄해서 오프로 하기 위해 설치되고, 상기 오프 조작에 의해 제어부에 오프 명령이 보내지는 오프 스위치부를 구비하는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 공급로에서 상기 원료 용기로부터 상기 유출측 밸브에 이르기까지의 사이에, 파티클을 제거하기 위한 필터부가 설치되어 있는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유로용 가열부는, 상기 제1 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유입측 밸브와 상기 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하도록 구성되고,
상기 유로용 가열부 및 용기용 가열부의 가열을 정지할 때, 원료 용기 내의 온도가, 원료 용기로부터 상기 유입측 밸브에 이르기까지의 온도보다도 낮은 상태가 유지되는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제어부는, 가열부의 오프 명령을 받은 후, 상기 용기용 가열부에의 급전을 정지하고, 그 후, 설정 시간이 경과한 후, 유로용 가열부에의 급전을 정지하도록 제어 신호를 출력하는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
용기용 가열부의 담당 범위의 온도를 검출하는 온도 검출부를 구비하고,
상기 제어부는, 가열부의 오프 명령을 받은 후, 상기 용기용 가열부에의 급전을 정지하고, 상기 온도 검출부의 온도 검출값이 설정 온도 이하로 된 후, 유로용 가열부에의 급전을 정지하도록 제어 신호를 출력하는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제어부는, 상기 유로용 가열부 및 용기용 가열부의 각 담당 범위의 가열을 개시할 때, 원료 용기로부터 상기 유출측 밸브에 이르기까지의 온도가 원료 용기 내의 온도보다도 높은 상태가 유지되도록 제어 신호를 출력하는, 원료 가스 공급 장치. - 고체 원료를 수용한 원료 용기에 제1 공급로를 통해서 불활성 가스인 캐리어 가스를 공급하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 제2 공급로를 통해서 원료의 소비 구역에 공급하는 원료 가스 공급 장치에 있어서,
상기 제2 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유출측 밸브와 상기 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위와, 상기 원료 용기를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하는 가열부와,
상기 원료 용기 내에 설치되고, 상기 가열부에 의해 가열을 정지했을 때, 그 강온 속도가 상기 원료 용기 내의 기상의 강온 속도보다도 빠른 원료 회수용 부재
를 구비하는 원료 가스 공급 장치. - 제8항에 있어서,
상기 가열부는,
상기 제2 공급로에 설치된 밸브 중에서 상기 원료 용기에 가장 가까운 유출측 밸브와 상기 원료 용기와의 사이를 포함하는 부위를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하는 유로용 가열부와,
상기 원료 용기를 고체 원료의 승화 온도 이상의 온도로 가열하는 용기용 가열부를 구비하는, 원료 가스 공급 장치. - 제1항 내지 제2항 및 제8항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 원료 가스 공급 장치와,
내부에 기판이 적재되는 적재부를 구비하고, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스가 상기 제2 공급로를 통해서 공급되는 처리 용기와,
상기 처리 용기 내의 분위기를 배기하기 위한 배기 기구
를 구비하는 성막 장치.
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