KR102029538B1 - 성막 장치 및 성막 방법 - Google Patents

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히로타카 구와다
히로키 에하라
유키히로 다메가이
츠요시 다카하시
히데오 나카무라
가즈요시 야마자키
요시카즈 이데노
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Abstract

막두께가 얇아도 막 중의 염소가 적고 양호한 TiN막을 얻을 수 있는 기술을 제공한다.
ALD법에 의해 웨이퍼(W)에 TiN막을 성막하는 성막 장치(100)는, 웨이퍼(W)를 수용하는 챔버(1)와, 챔버(1) 내에, TiCl4 가스로 이루어진 티탄 원료 가스와, NH3 가스로 이루어진 질화 가스와, 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급 기구(5)와, 챔버(1) 내를 배기하는 배기 기구(42)와, TiCl4 가스와 NH3 가스가 웨이퍼(W)에 교대로 공급되도록 가스 공급 기구(5)를 제어하는 제어부(6)를 구비하고, 가스 공급 기구(5)는, NH3 가스를 가열하여 상태를 변화시키는 NH3 가스 가열 유닛(65)을 가지며, NH3 가스 가열 유닛(65)에 의해 상태가 변화된 NH3 가스를 챔버(1) 내에 공급한다.

Description

성막 장치 및 성막 방법{FILM FORMING APPARATUS AND FILM FORMING MEHTOD}
본 발명은, 원자층 퇴적법(Atomic Layer Deposition; ALD법)에 의해 TiN막을 성막하는 성막 장치 및 성막 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조에 있어서, TiN막은, 텅스텐막의 배리어막, 고유전율막(High-k막)의 전극층 등의 여러가지 용도에 이용되고 있다.
한편, 최근의 디바이스의 미세화에 대응하여, TiN막의 성막 수법으로서 스텝 커버리지가 양호한 ALD법이 이용되고 있다. ALD법에 의한 TiN막의 성막에 있어서는, 원료 가스인 사염화티탄(TiCl4) 가스와, 질화 가스인 암모니아(NH3) 가스를 교대로 공급하고, 이것을 소정회 반복함으로써 소정의 막두께의 TiN막을 성막한다(예컨대 특허문헌 1).
최근, TiN막으로서 2∼3 nm 이하의 극박막이 요구되고 있지만, TiCl4 가스와 NH3 가스를 이용하여 ALD법에 의해 TiN막을 성막한 경우, 막두께가 얇아질수록 막 중의 염소 농도가 높아지는 경향이 있다. 이것은 막두께가 얇을수록 막두께에 대한 잔류 염소 농도의 비율이 상대적으로 높아지기 때문이라고 생각된다. 이 잔류 염소의 비율이 높은 것에 기인하여, 얇은 TiN막에서는 두꺼운 TiN막보다 비저항이 커지고, 특히 막두께 1.5 nm 이하의 극박막에 있어서 잔류 염소가 문제가 된다.
막 중의 염소 농도를 저하시켜 성막후의 산화를 억제하면서 비저항을 낮추는 방법으로서 성막 온도를 550∼600℃의 고온으로 하여 성막하는 방법이 있지만, 성막 온도가 고온이 되면 막의 연속성을 얻을 수 있기까지의 막두께가 두꺼워지기 때문에, 이 방법으로 박막의 TiN막을 얻는 것은 어렵고, 박막의 TiN막을 얻기 위해서는 400∼550℃의 저온에서 성막해야 한다.
또한, NH3 가스의 유량을 증가시킴으로써, 잔류 염소 농도를 저감시킬 수 있지만, 배기 펌프의 능력에 따라 흘릴 수 있는 유량에 한계가 있어, 충분한 잔류 염소 농도 저감 효과를 얻는 것이 어렵다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2015-214730호 공보
이와 같이, 막두께가 얇은 TiN막에서는, 막 중의 염소 농도가 많아져 버리고, 비저항이 높아져 버린다.
또한, 막두께가 얇은 TiN막에서는, 막 중의 염소가 많기 때문에, 양호한 연속성을 갖는 막을 얻는 것이 어렵다.
따라서, 본 발명은, 막두께가 얇더라도 막 중의 염소가 적고 양호한 TiN막을 얻을 수 있는 기술을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 제1 관점은, ALD법에 의해 피처리 기판에 TiN막을 성막하는 성막 장치로서, 피처리 기판을 수용하는 챔버와, 상기 챔버 내에, 염소를 포함하는 티탄 화합물 가스로 이루어진 티탄 원료 가스와, 질소 및 수소를 포함하는 화합물 가스로 이루어진 질화 가스와, 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급 기구와, 상기 챔버 내를 배기하는 배기 기구와, 상기 티탄 원료 가스와 상기 질화 가스가 상기 피처리 기판에 교대로 공급되도록 상기 가스 공급 기구를 제어하는 제어부를 구비하고, 상기 가스 공급 기구는, 상기 질화 가스를 가열하여 상태를 변화시키는 질화 가스 가열 유닛을 가지며, 상기 질화 가스 가열 유닛에 의해 상태가 변화된 상기 질화 가스를 상기 챔버 내에 공급하는 것을 특징으로 하는 성막 장치를 제공한다.
상기 성막 장치에 있어서, 상기 티탄 원료 가스로서 TiCl4 가스를 적합하게 이용할 수 있고, 상기 질화 가스로는 NH3 가스를 적합하게 이용할 수 있다. 상기 질화 가스 가열 유닛은, NH3 가스를 100℃ 이상으로 가열하는 것이 바람직하다.
상기 질화 가스 가열 유닛은, 내부에 굴곡된 가스 유로를 가짐과 함께, 히터가 내장되어 있고, 상기 히터를 소정의 설정 온도로 가열함으로써, 가스 유로를 통류하는 질화 가스를 열교환에 의해 가열하는 것으로 할 수 있다.
상기 가스 공급 기구는, 상기 Ti 원료 가스를 공급하는 Ti 원료 가스 공급원과, 상기 질화 가스를 공급하는 질화 가스 공급원과, 상기 퍼지 가스를 공급하는 제1 퍼지 가스 공급원 및 제2 퍼지 가스 공급원과, 상기 Ti 원료 가스 공급원에 접속되고, 상기 Ti 원료 가스를 상기 챔버에 공급하기 위한 제1 가스 공급 배관과, 상기 질화 가스 공급원에 접속되고, 상기 질화 가스를 챔버에 공급하기 위한 제2 가스 공급 배관과, 상기 제1 퍼지 가스 공급원에 접속되고, 상기 제1 가스 공급 배관에 합류하는 제3 가스 공급 배관과, 상기 제2 퍼지 가스 공급원에 접속되고, 상기 제2 가스 공급 배관에 합류하는 제4 가스 공급 배관과, 상기 제1∼제4 가스 공급 배관에 각각 설치된 개폐 밸브를 가지며, 상기 질화 가스 가열 유닛은, 상기 제2 가스 공급 배관의 상기 제4 가스 공급 배관이 합류하는 부분보다 하류측에 설치되어 있고, 상기 제어부는, 성막중에, 상기 제3 가스 공급 배관 및 상기 제4 가스 공급 배관의 상기 개폐 밸브를 개방하여 항상 퍼지 가스를 흘림과 함께, 상기 제1 가스 공급 배관 및 상기 제2 가스 공급 배관의 상기 개폐 밸브를 교대로 간헐적으로 개폐하고, 상기 질화 가스 가열 유닛에 상기 퍼지 가스가 항상 공급되어 가열되고, 또한 상기 퍼지 가스와 함께 간헐적으로 상기 질화 가스가 공급되어 상기 질화 가스가 상기 퍼지 가스와 함께 가열되는 구성으로 할 수 있다.
상기 피처리 기판을 가열하는 가열 기구를 더 구비하고, 상기 제어부는, 상기 피처리 기판의 온도가 400∼550℃의 범위 내의 온도가 되도록 상기 가열 기구를 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 관점은, 피처리 기판이 수용되고, 감압 하에 유지된 챔버 내에, 염소를 포함하는 티탄 화합물 가스로 이루어진 티탄 원료 가스와, 질소 및 수소를 포함하는 화합물 가스로 이루어진 질화 가스를, 교대로 간헐적으로 공급하고, ALD법에 의해 피처리 기판에 TiN막을 성막하는 성막 방법으로서, 상기 질화 가스를 가열하여 상태 변화시키고, 상태 변화된 상기 질화 가스를 상기 챔버 내에 공급하는 것을 특징으로 하는 성막 방법을 제공한다.
상기 성막 방법에 있어서, 상기 티탄 원료 가스로서 TiCl4 가스를 적합하게 이용할 수 있고, 상기 질화 가스로는 NH3 가스를 적합하게 이용할 수 있다. 질화 가스인 NH3 가스를 가열할 때에 100℃ 이상으로 가열하는 것이 바람직하다.
상기 티탄 원료 가스의 공급과 상기 질화 가스의 공급 사이에, 상기 챔버 내에 퍼지 가스를 공급하여 상기 챔버 내를 퍼지하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 성막중에, 상기 챔버 내에 상기 퍼지 가스를 항상 공급하고, 상기 퍼지 가스와 함께 상기 Ti 원료 가스 및 상기 질화 가스를 교대로 간헐적으로 공급하고, 상기 질화 가스와 상기 퍼지 가스가 합류하는 배관에 있어서, 상기 퍼지 가스를 항상 가열하고, 상기 질화 가스가 공급되었을 때에 상기 질화 가스를 상기 퍼지 가스와 함께 가열하도록 할 수 있다.
상기 피처리 기판의 온도를 400∼550℃의 범위 내의 온도로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 관점은, 컴퓨터 상에서 동작하며, 성막 장치를 제어하기 위한 프로그램이 기억된 기억 매체로서, 상기 프로그램은, 실행시에 제2 관점의 성막 방법이 행해지도록, 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 기억 매체를 제공한다.
본 발명에 의하면, 피처리 기판을 수용하는 챔버 내에, 염소를 포함하는 티탄 화합물 가스로 이루어진 티탄 원료 가스와, 질소 및 수소를 포함하는 화합물 가스로 이루어진 질화 가스를 교대로 간헐적으로 공급하여 ALD법에 의해 TiN막을 성막함에 있어서, 질화 가스를 가열하여 상태를 변화시키고, 상태 변화된 상기 질화 가스를 상기 챔버 내에 공급하기 때문에, 질화 가스와 막 중의 염소의 반응성을 높일 수 있어, 막두께가 얇더라도 막 중의 염소가 적고 양호한 TiN막을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 성막 장치를 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1의 성막 장치의 가스 공급 시퀀스를 나타내는 도면이다.
도 3은 막 중의 Cl의 제거가 충분히 행해지지 않은 경우의 XRF에 의한 TiN막의 막두께와, XPS에 의한 막 중의 Cl 농도(Cl 2p/Ti 2p)의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 NH3의 열평형을 나타내는 도면이다.
도 5는 NH3 가스를 가열한 경우와 가열하지 않은 경우에 있어서의, NH3 가스의 유량과 비저항의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6은 NH3 가스를 가열한 경우와 가열하지 않은 경우에 있어서의, XRF에 의한 막두께와 XPS에 의한 막 중의 Cl 농도(Cl 2p/Ti 2p)의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 관해 구체적으로 설명한다.
<성막 장치의 예>
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 성막 장치를 나타내는 단면도이다.
성막 장치(100)는, 원료 가스인 TiCl4 가스와 질화 가스인 NH3 가스를 이용하여 ALD법에 의해 TiN막을 성막하는 것이며, 챔버(1)와, 챔버(1) 내에서 피처리 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 단순히 웨이퍼라고 함)(W)를 수평으로 지지하기 위한 서셉터(2)와, 챔버(1) 내에 처리 가스를 도입하기 위한 가스 도입부(3)와, 챔버(1)의 내부를 배기하는 배기부(4)와, 가스 도입부(3)에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급 기구(5)와, 제어부(6)를 갖고 있다.
챔버(1)는, 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되며, 대략 원통형을 갖고 있다. 챔버(1)의 측벽에는 웨이퍼(W)를 반입 반출하기 위한 반입 반출구(11)가 형성되고, 반입 반출구(11)는 게이트 밸브(12)로 개폐 가능하게 되어 있다. 챔버(1)의 본체의 위에는, 단면이 직사각형을 이루는 원환형의 배기 덕트(13)가 설치되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 또한, 배기 덕트(13)의 외벽에는 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는 천장벽(14)이 설치되어 있다. 천장벽(14)의 중앙에는 후술하는 가스 도입 블록을 삽입하기 위한 개구부(14a)가 형성되어 있고, 천장벽(14)과 배기 덕트(13)의 사이에는 시일 링(15)에 의해 기밀하게 시일되어 있다.
서셉터(2)는, 웨이퍼(W)에 대응한 크기의 원판형을 이루며, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 이 서셉터(2)는, 질화알루미늄(AlN) 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈기 합금 등의 금속 재료로 구성되어 있고, 내부에 웨이퍼(W)를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는 히터 전원(도시하지 않음)으로부터 급전되어 발열하도록 되어 있다. 그리고, 서셉터(2)의 상면의 웨이퍼 재치면 근방에 설치된 열전대(도시하지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어함으로써, 웨이퍼(W)를 소정의 온도로 제어하도록 되어 있다.
서셉터(2)에는, 웨이퍼 재치면의 외주 영역, 및 서셉터(2)의 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스로 이루어진 커버 부재(22)가 설치되어 있다.
서셉터(2)를 지지하는 지지 부재(23)는, 서셉터(2)의 저면 중앙으로부터 챔버(1)의 저벽에 형성된 구멍부를 관통하여 챔버(1)의 하측으로 연장되고, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있고, 승강 기구(24)에 의해 서셉터(2)가 지지 부재(23)를 통해, 도 1에서 나타내는 처리 위치와, 그 하측의 일점쇄선으로 나타내는 웨이퍼의 반송이 가능한 반송 위치의 사이에서 승강 가능하게 되어 있다. 또한, 지지 부재(23)의 챔버(1)의 하측 위치에는, 플랜지부(25)가 부착되어 있고, 챔버(1)의 저면과 플랜지부(25)의 사이에는, 챔버(1) 내의 분위기를 외기와 구획하여, 서셉터(2)의 승강 동작에 수반하여 신축하는 벨로우즈(26)가 설치되어 있다.
챔버(1)의 저면 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상측으로 돌출되도록 3개(2개만 도시)의 웨이퍼 지지핀(27)이 설치되어 있다. 웨이퍼 지지핀(27)은, 챔버(1)의 하측에 설치된 핀승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 통해 승강 가능하게 되어 있고, 반송 위치에 있는 서셉터(2)에 형성된 관통 구멍(2a)에 삽입 관통되어 서셉터(2)의 상면에 대하여 돌몰 가능하게 되어 있다. 이와 같이 웨이퍼 지지핀(27)을 승강시킴으로써, 웨이퍼 반송 기구(도시하지 않음)과 서셉터(2)의 사이에서 웨이퍼(W)의 전달이 행해진다.
가스 도입부(3)는, 서셉터(2)에 대향하도록 설치되어 있고, 천장벽(14)의 중앙의 개구부(14a)에 삽입되는 가스 도입 블록(31)과, 가스 도입 블록(31)을 지지함과 함께, 천장벽(14)의 하면에 밀착된 원판형을 이루는 본체부(32)와, 본체부(32)의 아래에 접속된 샤워 플레이트(33)를 갖고 있다. 본체부(32)와 샤워 플레이트(33) 사이에는 가스 확산 공간(34)이 형성되어 있다. 샤워 플레이트(33)의 하면에는 복수의 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다. 서셉터(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 샤워 플레이트(33)와 서셉터(2) 사이에 처리 공간(S)이 형성된다.
가스 도입 블록(31)에는 제1 가스 도입 구멍(31a)과 제2 가스 도입 구멍(31b)이 형성되어 있다. 이들 제1 가스 도입 구멍(31a)과 제2 가스 도입 구멍(31b)은 본체부(32)의 상면의 가스 확산부(36)에 접속되어 있다. 가스 확산부(36)로부터는 복수의 가스 공급로(37)가 하측으로 연장되어 있고, 가스 공급로(37)의 선단에는, 가스 확산 공간(34)으로 향하도록, 복수의 토출구를 갖는 가스 토출 부재(38)가 접속되어 있다.
배기부(4)는, 배기 덕트(13)의 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된, 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 구비하고 있다. 처리시에는, 챔버(1) 내의 가스는 슬릿(13a)을 통해 배기 덕트(13)에 이르고, 배기 덕트(13)로부터 배기부(4)의 배기 기구(42)에 의해 배기 배관(41)을 통과하여 배기된다.
처리 가스 공급 기구(5)는, Ti 원료 가스인 TiCl4 가스를 공급하는 TiCl4 가스 공급원(51)과, 질화 가스인 NH3 가스를 공급하는 NH3 가스 공급원(52)과, 퍼지 가스인 N2 가스를 공급하는 제1 N2 가스 공급원(53) 및 제2 N2 가스 공급원(54)과, TiCl4 가스 공급원(51)으로부터 연장되는 제1 가스 공급 배관(61)과, NH3 가스 공급원(52)으로부터 연장되는 제2 가스 공급 배관(62)과, 제1 N2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제3 가스 공급 배관(63)과, 제2 N2 가스 공급원(54)으로부터 연장되는 제4 가스 공급 배관(64)과, NH3 가스 가열 유닛(65)을 갖고 있다.
제1 가스 공급 배관(61)은, 가스 도입 블록(31)의 제1 가스 도입 구멍(31a)에 접속되어 있고, 제2 가스 공급 배관(62)은, NH3 가스 가열 유닛(65)을 통해 가스 도입 블록(31)의 제2 가스 도입 구멍(31b)에 접속되어 있다. 제3 가스 공급 배관(63)은, 제1 가스 공급 배관(61)에 접속되어 있다. 제4 가스 공급 배관(64)은, 제2 가스 공급 배관(62)에 접속되어 있다.
제1 가스 공급 배관(61)에는 유량 제어기인 매스플로우 컨트롤러(71a) 및 개폐 밸브(71b)가 설치되어 있고, 제2 가스 공급 배관(62)에는 매스플로우 컨트롤러(72a) 및 개폐 밸브(72b)가 설치되어 있고, 제3 가스 공급 배관(63)에는 매스플로우 컨트롤러(73a) 및 개폐 밸브(73b)가 설치되어 있고, 제4 가스 공급 배관(64)에는 매스플로우 컨트롤러(74a) 및 개폐 밸브(74b)가 설치되어 있다.
제1 가스 도입 구멍(31a), 제2 가스 도입 구멍(31b)에 도입된 가스는, 가스 확산부(36), 가스 공급로(37), 가스 토출 부재(38)를 통해 가스 확산 공간(34)에 확산되고, 샤워 플레이트(33)의 가스 토출 구멍(35)으로부터 처리 공간(S)에 토출되어, 웨이퍼(W)에 공급된다.
ALD 프로세스 중에는, 개폐 밸브(73b, 74b)를 상시 개방으로 하여, 퍼지 가스인 N2 가스를 항상 흘리고, 개폐 밸브(71b, 72b)를 교대로 간헐적으로 개폐시킴으로써, 챔버(1) 내에, TiCl4 가스 및 NH3 가스가 챔버(1)의 퍼지를 사이에 두고 교대로 공급되고, 후술하는 바와 같이 ALD법에 의한 TiN막의 성막이 행해진다.
NH3 가스 가열 유닛(65)은, 제2 가스 공급 배관(62)의 제4 가스 공급 배관(64)이 합류하는 부분보다 하류측에 설치되어 있다. 이에 따라, ALD 프로세스 중에는, NH3 가스 가열 유닛(65)에는 퍼지 가스인 N2 가스가 항상 공급되어 가열되고, 거기에 간헐적으로 NH3 가스가 공급된다.
NH3 가스 가열 유닛(65)은, 내부에 굴곡된 가스 유로를 가짐과 함께, 히터가 내장되어 있고, 히터를 소정의 설정 온도로 가열함으로써, 가스 유로를 N2 가스와 함께 흐르는 NH3 가스가 열교환에 의해 가열된다.
제어부(6)는, 각 구성부, 구체적으로는 매스플로우 컨트롤러(71a, 72a, 73a, 74a), 개폐 밸브(71b, 72b, 73b, 74b), NH3 가스 가열 유닛(65), 히터(21)의 전원, 승강 기구(24), 핀승강 기구(28), 배기 기구(42) 등을 제어하는 컴퓨터(CPU)를 갖는 주제어부와, 입력 장치, 출력 장치, 표시 장치 및 기억 장치를 갖고 있다. 기억 장치에는, 성막 장치(100)에서 실행되는 각종 처리의 파라미터가 기억되어 있고, 또한, 성막 장치(100)에서 실행되는 처리를 제어하기 위한 프로그램, 즉 처리 레시피가 저장된 기억 매체가 셋팅되도록 되어 있다. 주제어부는, 기억 매체에 기억되어 있는 소정의 처리 레시피를 호출하고, 그 처리 레시피에 기초하여 성막 장치(100)에 의해 소정의 처리가 행해지도록 제어한다.
이와 같이 구성된 성막 장치(100)에 있어서는, 우선, 게이트 밸브(12)를 개방하여 반송 장치(도시하지 않음)에 의해 반입 반출구(11)를 통해 챔버(1) 내에 웨이퍼(W)를 반입하고, 서셉터(2) 상에 재치하고, 반송 장치를 후퇴시켜, 서셉터(2)를 처리 위치까지 상승시킨다. 그리고, 게이트 밸브(12)를 폐쇄하여 챔버(1) 내를 소정의 감압 상태로 유지하고, 히터(21)에 의해 서셉터(2)의 온도를 400∼550℃의 소정 온도로 제어한다.
이 상태에서, 제1 N2 가스 공급원(53) 및 제2 N2 가스 공급원(54)으로부터 가스 도입부(3)의 샤워 플레이트(33)를 거쳐서 퍼지 가스인 N2 가스를 처리 공간(S)에 연속적으로 공급하고, 이 N2 가스의 공급을 계속하면서, 제1 가스 공급 배관(61)의 개폐 밸브(71b) 및 제2 가스 공급 배관(62)의 개폐 밸브(72b)를 교대로 간헐적으로 개폐시킴으로써, TiCl4 가스 및 NH3 가스를 처리 공간(S)에 교대로 간헐적으로 공급하고, 도 2에 도시한 바와 같이, N2 가스+TiCl4 가스의 공급 기간(T1), N2 가스만의 공급 기간(T2), N2 가스+NH3 가스의 공급 기간(T3), N2 가스만의 공급 기간(T4)을 순차적으로 행하고, 이들을 반복한다. 즉, TiCl4 가스의 공급→챔버 내의 퍼지→NH3 가스의 공급→챔버 내의 퍼지를 1 사이클로 하고, 이들을 반복하여 웨이퍼(W) 상에 열 ALD에 의해 TiN막을 성막한다.
이 때, 공급 기간 T1에 있어서 공급된 TiCl4 가스는 하지(예컨대 Si)에 흡착되고, 공급 기간 T2의 퍼지의 후, 공급 기간 T3에 있어서 공급된 NH3 가스와 반응한다. 이에 따라, HCl이 생성되어 염소(Cl)가 제거됨과 함께 TiN이 생성된다. 이 때, Cl의 제거가 충분히 행해지지 않으면, 성막되는 TiN막 중에 잔존하는 Cl 농도가 높아지고, 막의 비저항이 높아져 버린다. 특히, 막두께가 얇아질수록 잔류 Cl 농도가 높아지는 경향이 있다. 도 3은 XRF에 의한 TiN막의 막두께와, XPS에 의한 막 중의 Cl 농도(Cl 2p/Ti 2p)의 관계를 나타내는 도면이지만, 막두께가 얇아질수록 막 중의 Cl 농도가 높아지고, 특히 막두께가 0.5 nm 이하가 되면 급격하게 막 중의 Cl 농도가 높아져 버리는 것을 알 수 있다.
막 중의 Cl 농도는, 성막 온도를 550∼600℃의 고온으로 함으로써 저감할 수 있지만, 성막 온도가 고온이 되면 막의 연속성을 얻을 수 있을 때까지의 막두께가 두꺼워지기 때문에, 이 방법으로 박막을 얻는 것은 어렵고, 박막의 TiN막을 얻기 위해서는 400∼550℃의 저온에서 성막해야 한다. 또한, NH3 가스의 유량을 증가시킴으로써 잔류 염소 농도를 저감시킬 수 있지만, 배기 펌프의 능력에 따라 흘릴 수 있는 유량에 한계가 있어, 충분한 잔류 염소 농도 저감 효과를 얻는 것이 어렵다.
또한, 성막 과정에서 잔류 Cl이 존재하는 경우, 잔류 Cl과 TiCl4 사이에 전기적 반발력이 생기기 때문에, 박막의 TiN막에 있어서 막의 연속성을 충분히 높이는 것이 어려운 경우가 있다.
따라서, 본 실시형태에서는, 이러한 문제점의 발생없이 박막의 TiN막을 성막하기 위해, NH3 가스의 공급로에 NH3 가스 가열 유닛(65)을 설치하여 NH3 가스를 가열함으로써, NH3 가스의 잔류 Cl과의 반응성을 향상시키고, 막 중으로부터의 Cl의 이탈을 촉진시킨다.
연료 전지로 수소를 생성하는 기술의 하나인 암모니아 분해법에 있어서는, 도 4에 도시한 바와 같은 열평형 상태를 이용하여 고온에서 NH3를 분해(해리)시킨다(출전 : Reaction Design사 기술 정보 「암모니아 분해법에 의한 수소 생성 반응」 2012년). 도 4에 도시한 바와 같이, NH3은 고온이 될수록 분해가 촉진되는 경향이 있고, 400℃ 이상에서 NH3의 대부분이 분해된다. 본 실시형태에서는, 이 현상을 이용하여, NH3 가스를 가열하여 NH3가 적어도 부분적으로 해리된 반응성이 높은 상태를 형성함으로써, Cl을 이탈시키는 반응을 촉진시키는 것이다. NH3 가스는, 챔버(1)에 도입될 때에는 상온 부근까지 온도는 저하하지만, Cl과의 반응성이 높은 상태는 유지된다.
이에 따라, 성막 온도를 고온으로 하지 않고, 또한 NH3 가스 유량을 증가시키지 않고, 높은 Cl 제거 효과를 발휘시킬 수 있고, 박막의 TiN막이라도 막 중의 Cl 농도를 저하시킬 수 있다. 이 때문에, 박막의 TiN막에 있어서 비저항을 낮게 할 수 있다. 또한, 동등한 비저항을 얻기 위한 NH3 가스 유량을 종래보다 적게 할 수 있다.
또한, NH3 가스의 가열 조건을 보다 적정하게 제어함으로써, 막 중의 Cl 농도를 보다 낮게 할 수 있고, 막의 연속성을 높일 수 있다. 이에 따라, 누설 전류를 보다 낮게 할 수 있는 등, 한층 더 특성을 향상시키는 것을 기대할 수 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, NH3 가스의 온도는 100℃에서도 40% 정도 분해가 생겼기 때문에, NH3 가스의 가열 온도는 100℃ 이상인 것이 바람직하다. 분해 비율이 50% 이상이 되는 관점에서 120℃ 이상이 보다 바람직하고, 150℃ 이상, 나아가 200℃ 이상이 한층 더 바람직하다.
본 실시형태에서는, NH3 가스 가열 유닛(65)은, 제2 가스 공급 배관(62)의 제4 가스 공급 배관(64)이 합류하는 부분보다 하류측에 설치되어 있고, ALD 프로세스 중에는, NH3 가스 가열 유닛(65)에는 퍼지 가스인 N2 가스가 항상 공급되어 가열되고, 또한 N2 가스와 함께 간헐적으로 NH3 가스가 공급되어 NH3 가스가 N2 가스와 함께 가열된다. 이 때문에, NH3 가스의 온도의 안정성을 높게 유지할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, NH3 가스 가열 유닛(65)은, 내부에 굴곡된 가스 유로를 가짐과 함께, 히터가 내장되어 있고, 히터를 소정의 설정 온도로 가열함으로써, 가스 유로를 N2 가스와 함께 흐르는 NH3 가스를 열교환에 의해 가열한다고 하는 구조를 갖고 있고, 이러한 구조에 의해, 소정 유량의 NH3 가스를 효율적으로 소정 온도로 가열할 수 있다.
실제로 NH3 가스를 가열한 경우와 가열하지 않은 경우에서, 막 중의 염소 농도와 막의 비저항을 비교했다. 여기서는, 성막 온도(웨이퍼 온도) : 400∼550℃, TiCl4 가스 유량 : 20∼150 sccm(ml/min), N2 가스 유량(합계) : 7000∼20000 sccm(mL/min), 압력 : 2∼10 Torr(267∼1333 Pa)로 하고, NH3 가스 유량을 1000 sccm(mL/min), 2500 sccm(mL/min), 4000 sccm(mL/min)로 변화시켜, 막두께 15 nm일 때의 막의 비저항을 측정했다. 이 때, NH3 가스 가열 유닛의 설정 온도를 400℃로 했다. NH3 가스 가열 유닛 직후의 가스 온도의 실측치는 약 200℃이며, NH3 가스 가열 유닛 내에서의 가열 온도는 400℃ 정도라고 생각된다.
도 5는, NH3 가스를 가열한 경우와 가열하지 않은 경우에 있어서의, NH3 가스의 유량과 비저항의 관계를 나타내는 도면이다. 이 도면에 도시한 바와 같이, NH3 가스가 어느 유량에서도 NH3 가스를 가열함으로써, 5∼6% 비저항이 저하하는 것이 확인되었다.
다음으로, NH3 가스를 가열한 경우와 가열하지 않은 경우에서, XRF에 의한 막두께와 XPS에 의한 막 중의 Cl 농도(Cl 2p/Ti 2p)의 관계를 파악했다. 이 때의 NH3 가스 유량은 4000 sccm(mL/min)로 했다. 그 결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에 도시한 바와 같이, 막두께 0.1 nm 정도의 극박막에 있어서 NH3 가스 가열에 의해, Cl 농도가 30% 정도 저감하는 것이 확인되었다.
또, 본 조건에 의한 NH3 가스의 가열에서는, 막의 연속성에 관해서는, 가열하지 않은 경우와 명확한 차이는 보이지 않았지만, NH3 가스의 가열 온도를 더욱 상승시킴으로써 막의 연속성의 향상이 기대된다.
본 실시형태에서의 TiN막을 성막할 때의 NH3 가스 가열 온도 이외의 다른 처리 조건의 바람직한 범위를 이하에 정리하여 나타낸다.
압력 : 2∼10 Torr(267∼1333 Pa)
성막 온도(웨이퍼 온도) : 400∼550℃
TiCl4 가스 유량 : 20∼150 sccm(mL/min)
NH3 가스 유량 : 1000∼10000 sccm(mL/min)
N2 가스 유량(합계) : 7000∼20000 sccm(mL/min)
T1의 시간(1회당) : 0.01∼1.0 sec
T3의 시간(1회당) : 0.1∼1.0 sec
T2(퍼지)의 시간(1회당) : 0.1∼1.0 sec
T4(퍼지)의 시간(1회당) : 0.1∼1.0 sec
이상과 같이 하여 ALD법에 의해 TiN막을 성막한 후, 챔버(1) 내를 퍼지하고, 서셉터(2)를 하강시키고, 게이트 밸브(12)를 개방하여, 웨이퍼(W)를 반출한다.
<다른 적용>
이상, 본 발명의 실시형태에 관해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 사상의 범위 내에서 여러가지 변형이 가능하다. 예컨대, 상기 실시형태에서는 Ti 원료 가스로서 TiCl4를 이용했지만, Cl을 함유하는 Ti 화합물이라면 적용할 수 있다. 또한, 질화 가스로서 NH3 가스를 이용했지만, N과 H를 함유하는 화합물이라면 적용할 수 있다. 또한, 상기 실시형태에서는, 퍼지 가스로서 N2 가스를 이용했지만, Ar 가스 등의 다른 불활성 가스를 이용해도 좋다.
또한, 상기 실시형태에서는, NH3 가스 가열 유닛을, 내부에 굴곡된 가스 유로를 가짐과 함께, 히터가 내장되어 있고, 히터를 소정의 설정 온도로 가열함으로써, 가스 유로를 흐르는 NH3 가스를 열교환에 의해 가열한다고 하는 구조로 했지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 실시형태에서는, 피처리 기판으로서 반도체 웨이퍼를 예를 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘이어도 좋고, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체이어도 좋으며, 또한, 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 이용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등에도 본 발명을 적용할 수 있다.
1 : 챔버
2 : 서셉터
3 : 가스 도입부
4 : 배기부
5 : 가스 공급 기구
6 : 제어부
31 : 가스 도입 블록
32 : 본체부
33 : 샤워 플레이트
51 : TiCl4 가스 공급원
52 : NH3 가스 공급원
53 : 제1 N2 가스 공급원
54 : 제2 N2 가스 공급원
61∼64 : 가스 공급 배관
65 : NH3 가스 가열 유닛
71b, 72b, 73b, 74b : 개폐 밸브
100 : 성막 장치
W : 반도체 웨이퍼(피처리 기판)

Claims (15)

  1. ALD법에 의해 피처리 기판에 TiN막을 성막하는 성막 장치에 있어서,
    피처리 기판을 수용하는 챔버와,
    상기 챔버 내에, 염소를 포함하는 티탄 화합물 가스로 이루어진 티탄(Ti) 원료 가스와, 질소 및 수소를 포함하는 화합물 가스로 이루어진 질화 가스와, 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급 기구와,
    상기 챔버 내를 배기하는 배기 기구와,
    상기 티탄 원료 가스와 상기 질화 가스가 상기 피처리 기판에 교대로 공급되도록 상기 가스 공급 기구를 제어하는 제어부
    를 포함하고,
    상기 가스 공급 기구는, 상기 질화 가스를 가열하여 상태를 변화시키는 질화 가스 가열 유닛을 가지며, 상기 질화 가스 가열 유닛에 의해 상태가 변화된 상기 질화 가스를 상기 챔버 내에 공급하고,
    상기 질화 가스 가열 유닛은, 상기 질화 가스를 100℃ 이상으로 가열하고,
    상기 피처리 기판을 가열하는 가열 기구를 더 포함하고, 상기 제어부는, 상기 피처리 기판의 온도가 400∼550℃의 범위 내의 온도가 되도록 상기 가열 기구를 제어하고,
    상기 질화 가스 가열 유닛에는 퍼지 가스가 항상 공급되어 가열되고, 간헐적으로 상기 질화 가스가 공급되어 퍼지 가스와 함께 가열되는 것을 특징으로 하는 성막 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 티탄 원료 가스는 TiCl4 가스인 것을 특징으로 하는 성막 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질화 가스는 NH3 가스인 것을 특징으로 하는 성막 장치.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질화 가스 가열 유닛은, 내부에 굴곡된 가스 유로를 가지며, 히터가 내장되어 있고, 상기 히터를 미리 정해진 설정 온도로 가열함으로써, 가스 유로를 통류하는 질화 가스를 열교환에 의해 가열하는 것을 특징으로 하는 성막 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가스 공급 기구는, 상기 Ti 원료 가스를 공급하는 Ti 원료 가스 공급원과, 상기 질화 가스를 공급하는 질화 가스 공급원과, 상기 퍼지 가스를 공급하는 제1 퍼지 가스 공급원 및 제2 퍼지 가스 공급원과, 상기 Ti 원료 가스 공급원에 접속되고, 상기 Ti 원료 가스를 상기 챔버에 공급하기 위한 제1 가스 공급 배관과, 상기 질화 가스 공급원에 접속되고, 상기 질화 가스를 챔버에 공급하기 위한 제2 가스 공급 배관과, 상기 제1 퍼지 가스 공급원에 접속되고, 상기 제1 가스 공급 배관에 합류하는 제3 가스 공급 배관과, 상기 제2 퍼지 가스 공급원에 접속되고, 상기 제2 가스 공급 배관에 합류하는 제4 가스 공급 배관과, 상기 제1∼제4 가스 공급 배관에 각각 설치된 개폐 밸브를 가지며,
    상기 질화 가스 가열 유닛은, 상기 제2 가스 공급 배관의 상기 제4 가스 공급 배관이 합류하는 부분보다 하류측에 설치되어 있고,
    상기 제어부는, 성막중에, 상기 제3 가스 공급 배관 및 상기 제4 가스 공급 배관의 상기 개폐 밸브를 개방하여 항상 퍼지 가스를 흐르게 하고, 상기 제1 가스 공급 배관 및 상기 제2 가스 공급 배관의 상기 개폐 밸브를 교대로 간헐적으로 개폐하고,
    상기 질화 가스 가열 유닛에 상기 퍼지 가스가 항상 공급되어 가열되고, 또한 상기 퍼지 가스와 함께 간헐적으로 상기 질화 가스가 공급되어 상기 질화 가스가 상기 퍼지 가스와 함께 가열되는 것을 특징으로 하는 성막 장치.
  7. 삭제
  8. 피처리 기판이 수용되고, 감압 하에 유지된 챔버 내에, 염소를 포함하는 티탄 화합물 가스로 이루어진 티탄(Ti) 원료 가스와, 질소 및 수소를 포함하는 화합물 가스로 이루어진 질화 가스를, 교대로 간헐적으로 공급하고, ALD법에 의해 피처리 기판에 TiN막을 성막하는 성막 방법에 있어서,
    상기 질화 가스를 가열하여 상태 변화시키고, 상태 변화된 상기 질화 가스를 상기 챔버 내에 공급하고,
    상기 질화 가스를 100℃ 이상으로 가열하고,
    상기 피처리 기판의 온도를 400∼550℃의 범위 내의 온도로 제어하고,
    상기 티탄 원료 가스의 공급과 상기 질화 가스의 공급 사이에, 상기 챔버 내에 퍼지 가스를 공급하여 상기 챔버 내를 퍼지하고,
    성막중에, 상기 챔버 내에 상기 퍼지 가스를 항상 공급하고, 상기 퍼지 가스와 함께 상기 Ti 원료 가스 및 상기 질화 가스를 교대로 간헐적으로 공급하고,
    상기 질화 가스와 상기 퍼지 가스가 합류하는 배관에 있어서, 상기 퍼지 가스를 항상 가열하고, 상기 질화 가스가 공급되었을 때에 상기 질화 가스를 상기 퍼지 가스와 함께 가열하는 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 티탄 원료 가스는 TiCl4 가스인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 질화 가스는 NH3 가스인 것을 특징으로 하는 성막 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 컴퓨터 상에서 동작하며, 성막 장치를 제어하기 위한 프로그램이 기억된 기억 매체에 있어서,
    상기 프로그램은, 실행시에 제8항 또는 제9항에 기재된 성막 방법이 행해지도록, 컴퓨터에 상기 성막 장치를 제어시키는 것을 특징으로 하는 기억 매체.
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