KR20180101186A - 가스 공급 장치, 가스 공급 방법 및 성막 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 성막 원료 탱크의 교환 후, 용이하게 안정된 상태에서 원료 가스를 공급하는 것이 가능한 가스 공급 장치를 제공하는 것이다.
일 실시 형태의 가스 공급 장치는, 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 가스 공급 장치이며, 상기 원료 용기의 상류측에 접속되어, 상기 캐리어 가스의 유량을 제어하는 매스 플로 컨트롤러와, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계와, 상기 원료 용기의 교환 후, 상기 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한 상기 유량계의 검출값이 안정될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하지 않도록 제어하는 제어부를 구비한다.

Description

가스 공급 장치, 가스 공급 방법 및 성막 방법{GAS SUPPLY DEVICE, GAS SUPPLY METHOD AND FILM FORMING METHOD}
본 발명은 가스 공급 장치, 가스 공급 방법 및 성막 방법에 관한 것이다.
LSI를 제조할 때는, MOSFET 게이트 전극, 소스·드레인과의 콘택트, 메모리의 워드선 등에 텅스텐막이 널리 사용되고 있다.
텅스텐막의 성막 방법으로서는, 처리 용기 내에 배치된 기판에 대하여, 원료 가스인 육염화텅스텐(WCl6) 가스 및 환원 가스인 H2 가스를 교대로 복수회 공급하는, 소위 원자층 퇴적(ALD)법이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또한, 원료 가스인 WCl6 가스는, 성막 원료 탱크 내에 수용된 고체 원료인 WCl6을 승화시킴으로써 생성된다.
일본 특허 공개 제2016-145409호 공보
그런데, 상기 방법에서는, 성막 원료 탱크 내의 WCl6이 적어지면, 성막 원료 탱크의 교환을 행하는데, 성막 원료 탱크의 교환 후, 교환 전의 프로세스 조건에서 성막을 행해도 미 성막의 현상이 발생하는 등, 프로세스 재현성이 악화하는 경우가 있다. 또한, 프로세스 재현성이 악화된 경우, 프로세스 재현성이 얻어질 때까지의 기준이 명확치 않았다.
그래서 종래에는, 프로세스 재현성이 얻어질 때까지, 또는 성막 결과가 안정될 때까지, 웨이퍼에 대하여 성막을 반복해서 행하고 있었다. 그 때문에, 성막 원료 탱크의 교환 후, 프로세스를 재개할 때까지의 시간이 길고, 또한 프로세스 재현성이 얻어질 때까지 여분의 웨이퍼를 소비한다는 과제가 있었다.
그래서, 본 발명의 일 형태에서는, 성막 원료 탱크의 교환 후, 용이하게 안정된 상태에서 원료 가스를 공급하는 것이 가능한 가스 공급 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 형태에 관한 가스 공급 장치는, 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 가스 공급 장치이며, 상기 원료 용기의 상류측에 접속되어, 상기 캐리어 가스의 유량을 제어하는 매스 플로 컨트롤러와, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계와, 상기 원료 용기의 교환 후, 상기 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한 상기 유량계의 검출값이 안정될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하지 않도록 제어하는 제어부를 포함한다.
본 발명의 다른 형태에 관한 가스 공급 방법은, 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 가스 공급 방법으로서, 상기 원료 용기의 교환 후, 상기 원료 용기의 상류측에 접속된 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계의 검출값이 안정될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하지 않도록 제어한다.
본 발명의 다른 형태에 관한 성막 방법은, 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 환원하는 환원 가스를 공급하는 스텝을 반복함으로써 금속막을 성막하는 성막 방법으로서, 상기 원료 용기의 교환 후, 상기 원료 용기의 상류측에 접속된 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계의 검출값이 안정된 것인지 여부를 판정하는 초기 안정화 공정과, 상기 초기 안정화 공정에서, 상기 유량계의 검출값이 안정되었다고 판단된 후, 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급해서 상기 금속막을 성막하는 성막 공정을 포함한다.
개시하는 가스 공급 장치에 의하면, 성막 원료 탱크의 교환 후, 용이하게 안정된 상태에서 원료 가스를 공급할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 가스 공급 장치를 구비하는 성막 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 성막 원료의 초기 안정화 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 실시 형태에 따른 성막 공정의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.
도 4는 성막 원료 탱크의 교환 후의 경과 시간과 원료 가스 유량과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 5는 텅스텐막의 막내 불순물 농도의 측정 결과를 도시하는 도면이다.
도 6은 텅스텐막의 막 두께 및 저항률을 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 본 명세서 및 도면에서, 실질적으로 동일한 구성에 대해서는 동일한 번호를 부여함으로써 중복된 설명을 생략한다.
〔성막 장치〕
도 1은, 본 실시 형태에 따른 가스 공급 장치를 구비하는 성막 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다. 본 실시 형태에 따른 성막 장치는, 원자층 퇴적(ALD: Atomic Layer Deposition)법에 의한 성막, 및 화학적 기상 성장(CVD: Chemical Vapor Deposition)법에 의한 성막이 실시 가능한 장치로서 구성되어 있다.
성막 장치는, 처리 용기(1)와, 처리 용기(1) 내에서 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 간단히 웨이퍼(W)라고 함)를 수평으로 지지하기 위한 서셉터(2)와, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 샤워 형상으로 공급하기 위한 샤워 헤드(3)와, 처리 용기(1)의 내부를 배기하는 배기부(4)와, 샤워 헤드(3)에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급 기구(5)와, 제어부(6)를 갖고 있다.
처리 용기(1)는, 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되고, 대략 원통 형상을 갖고 있다. 처리 용기(1)의 측벽에는 웨이퍼(W)를 반입 또는 반출하기 위한 반입출구(11)가 형성되고, 반입출구(11)는 게이트 밸브(12)로 개폐 가능하게 되어 있다. 처리 용기(1)의 본체 상에는, 단면이 직사각 형상을 이루는 원환 형상의 배기 덕트(13)가 설치되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 또한, 배기 덕트(13)의 외벽에는 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는 처리 용기(1)의 상부 개구를 막도록 천장벽(14)이 설치되어 있다. 천장벽(14)과 배기 덕트(13)의 사이는 시일 링(15)으로 기밀하게 시일되어 있다.
서셉터(2)는, 웨이퍼(W)에 대응한 크기의 원판 형상을 이루고, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 서셉터(2)는, 질화알루미늄(AlN) 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈기 합금 등의 금속 재료로 구성되어 있고, 내부에 웨이퍼(W)를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는, 히터 전원(도시하지 않음)으로부터 급전되어 발열하도록 되어 있다. 그리고, 서셉터(2)의 상면의 웨이퍼 적재면 근방에 설치된 열전쌍(도시하지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어함으로써, 웨이퍼(W)를 소정의 온도로 제어하도록 되어 있다.
서셉터(2)에는, 웨이퍼 적재면의 외주 영역, 및 서셉터(2)의 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스로 이루어지는 커버 부재(22)가 설치되어 있다.
서셉터(2)를 지지하는 지지 부재(23)는, 서셉터(2)의 저면 중앙으로부터 처리 용기(1)의 저벽에 형성된 구멍부를 관통해서 처리 용기(1)의 하방으로 연장되고, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있다. 승강 기구(24)에 의해 서셉터(2)가 지지 부재(23)를 개재하여, 도 1에서 나타내는 처리 위치와, 그 하방의 일점쇄선으로 나타내는 웨이퍼의 반송이 가능한 반송 위치와의 사이에서 승강 가능하게 되어 있다. 또한, 지지 부재(23)의 처리 용기(1)의 하방에는, 플랜지부(25)가 설치되어 있고, 처리 용기(1)의 저면과 플랜지부(25)의 사이에는, 처리 용기(1) 내의 분위기를 외기와 구획하고, 서셉터(2)의 승강 동작에 따라 신축하는 벨로우즈(26)가 설치되어 있다.
처리 용기(1)의 저면 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상방으로 돌출되도록 3개(2개만 도시)의 웨이퍼 지지 핀(27)이 설치되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 처리 용기(1)의 하방에 설치된 승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 통해서 승강 가능하게 되어 있고, 반송 위치에 있는 서셉터(2)에 형성된 관통 구멍(2a)에 삽입 관통되어 서셉터(2)의 상면에 대하여 돌출 함몰 가능하게 되어 있다. 이렇게 웨이퍼 지지 핀(27)을 승강시킴으로써, 웨이퍼 반송 기구(도시하지 않음)와 서셉터(2)와의 사이에서 웨이퍼(W)의 수수가 행하여진다.
샤워 헤드(3)는, 금속제이며, 서셉터(2)에 대향하도록 설치되어 있고, 서셉터(2)와 거의 동일한 직경을 갖고 있다. 샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1)의 천장벽(14)에 고정된 본체부(31)와, 본체부(31) 아래에 접속된 샤워 플레이트(32)를 갖고 있다. 본체부(31)와 샤워 플레이트(32)와의 사이에는 가스 확산 공간(33)이 형성되어 있고, 가스 확산 공간(33)에는, 본체부(31) 및 처리 용기(1)의 천장벽(14)의 중앙을 관통하도록 가스 도입 구멍(36)이 형성되어 있다. 샤워 플레이트(32)의 주연부에는 하방으로 돌출되는 환상 돌기부(34)가 형성되고, 샤워 플레이트(32)의 환상 돌기부(34)의 내측의 평탄면에는 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다.
서셉터(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 샤워 플레이트(32)와 서셉터(2)와의 사이에 처리 공간(37)이 형성되고, 환상 돌기부(34)와 서셉터(2)의 커버 부재(22)의 상면이 근접해서 환상 간극(38)이 형성된다.
배기부(4)는, 배기 덕트(13)의 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된, 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 구비하고 있다. 처리 시에는, 처리 용기(1) 내의 가스는 슬릿(13a)을 통해서 배기 덕트(13)에 이르러, 배기 덕트(13)로부터 배기부(4)의 배기 기구(42)에 의해 배기 배관(41)을 통해서 배기된다.
처리 가스 공급 기구(5)는, WCl6 가스 공급 기구(51), 제1 H2 가스 공급원(52), 제2 H2 가스 공급원(53), 제1 N2 가스 공급원(54), 제2 N2 가스 공급원(55) 및 SiH4 가스 공급원(56)을 갖는다. WCl6 가스 공급 기구(51)는, 원료 가스인 금속 염화물 가스로서의 WCl6 가스를 공급한다. 제1 H2 가스 공급원(52)은, 환원 가스로서의 H2 가스를 공급한다. 제2 H2 가스 공급원(53)은, 첨가 환원 가스로서의 H2 가스를 공급한다. 제1 N2 가스 공급원(54) 및 제2 N2 가스 공급원(55)은, 퍼지 가스인 N2 가스를 공급한다. SiH4 가스 공급원(56)은, SiH4 가스를 공급한다.
또한, 처리 가스 공급 기구(5)는, WCl6 가스 공급 라인(61), 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 N2 가스 공급 라인(64), 제2 N2 가스 공급 라인(65) 및 SiH4 가스 공급 라인(63a)을 갖는다. WCl6 가스 공급 라인(61)은, WCl6 가스 공급 기구(51)로부터 연장되는 라인이다. 제1 H2 가스 공급 라인(62)은, 제1 H2 가스 공급원(52)으로부터 연장되는 라인이다. 제2 H2 가스 공급 라인(63)은, 제2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 라인이다. 제1 N2 가스 공급 라인(64)은, 제1 N2 가스 공급원(54)으로부터 연장되어, WCl6 가스 공급 라인(61)측에 N2 가스를 공급하는 라인이다. 제2 N2 가스 공급 라인(65)은, 제2 N2 가스 공급원(55)으로부터 연장되어, 제1 H2 가스 공급 라인(62)측에 N2 가스를 공급하는 라인이다. SiH4 가스 공급 라인(63a)은, SiH4 가스 공급원(56)으로부터 연장되어, 제2 H2 가스 공급 라인(63)에 접속되도록 설치된 라인이다.
제1 N2 가스 공급 라인(64)은, ALD법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66)과, 퍼지 스텝일 때만 N2 가스를 공급하는 제1플래시 퍼지 라인(67)으로 분기되어 있다. 또한, 제2 N2 가스 공급 라인(65)은, ALD법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)과, 퍼지 스텝일 때만 N2 가스를 공급하는 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로 분기되어 있다. 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제1 플래시 퍼지 라인(67)은, 제1 접속 라인(70)에 접속되고, 제1 접속 라인(70)은 WCl6 가스 공급 라인(61)에 접속되어 있다. 또한, 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)은, 제2 접속 라인(71)에 접속되고, 제2 접속 라인(71)은 제1 H2 가스 공급 라인(62)에 접속되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제1 H2 가스 공급 라인(62)은, 합류 배관(72)에 합류하고 있고, 합류 배관(72)은, 상술한 가스 도입 구멍(36)에 접속되어 있다.
WCl6 가스 공급 라인(61), 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제1 플래시 퍼지 라인(67), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)의 가장 하류측에는, 각각, ALD 시에 가스를 전환하기 위한 개폐 밸브(73, 74, 75, 76, 77, 78, 79)가 설치되어 있다. 또한, 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제1 플래시 퍼지 라인(67), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)의 개폐 밸브의 상류측에는, 각각 유량 제어기로서의 매스 플로 컨트롤러(82, 83, 84, 85, 86, 87)가 설치되어 있다. 매스 플로 컨트롤러(83)는, 제2 H2 가스 공급 라인(63)에서의 SiH4 가스 공급 라인(63a)의 합류점의 상류측에 설치되어 있고, 매스 플로 컨트롤러(83)와 합류점과의 사이에는 개폐 밸브(88)가 설치되어 있다. 또한, SiH4 가스 공급 라인(63a)에는, 상류측에서부터 순서대로 매스 플로 컨트롤러(83a) 및 개폐 밸브(88a)가 설치되어 있다. 따라서, 제2 H2 가스 공급 라인(63)을 통해서 H2 가스 및 SiH4 가스 중 어느 하나 또는 양쪽이 공급 가능하게 되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제1 H2 가스 공급 라인(62)에는, 단시간에 필요한 가스의 공급이 가능하도록, 각각 버퍼 탱크(80, 81)가 설치되어 있다. 버퍼 탱크(80)에는, 그 내부의 압력을 검출 가능한 압력계(80a)가 설치되어 있다.
WCl6 가스 공급 기구(51)는, WCl6을 수용하는 원료 용기인 성막 원료 탱크(91)를 갖고 있다. WCl6은 상온에서 고체인 고체 원료이다. 성막 원료 탱크(91)의 주위에는 히터(91a)가 설치되어 있고, 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료를 적당한 온도로 가열하여, WCl6을 승화시키도록 되어 있다. 성막 원료 탱크(91) 내에는 상술한 WCl6 가스 공급 라인(61)이 상방으로부터 삽입되어 있다.
또한, WCl6 가스 공급 기구(51)는, 성막 원료 탱크(91) 내에 상방으로부터 삽입된 캐리어 가스 배관(92)과, 캐리어 가스 배관(92)에 캐리어 가스인 N2 가스를 공급하기 위한 캐리어 N2 가스 공급원(93)과, 캐리어 가스 배관(92)에 접속된, 유량 제어기로서의 매스 플로 컨트롤러(94) 및 매스 플로 컨트롤러(94)의 하류측의 개폐 밸브(95a 및 95b)와, WCl6 가스 공급 라인(61)의 성막 원료 탱크(91)의 근방에 설치된, 개폐 밸브(96a 및 96b), 및 유량계(97)를 갖고 있다. 캐리어 가스 배관(92)에 있어서, 개폐 밸브(95a)는 매스 플로 컨트롤러(94)의 바로 아래 위치에 설치되고, 개폐 밸브(95b)는 캐리어 가스 배관(92)의 삽입 단의 측에 설치되어 있다. 또한, 개폐 밸브(96a 및 96b), 및 유량계(97)는, WCl6 가스 공급 라인(61)의 삽입 단으로부터 개폐 밸브(96a), 개폐 밸브(96b), 유량계(97)의 순서대로 배치되어 있다.
캐리어 가스 배관(92)의 개폐 밸브(95a)와 개폐 밸브(95b)의 사이의 위치, 및 WCl6 가스 공급 라인(61)의 개폐 밸브(96a)와 개폐 밸브(96b)의 사이의 위치를 연결하도록, 바이패스 배관(98)이 설치되고, 바이패스 배관(98)에는 개폐 밸브(99)가 개재 설치되어 있다. 개폐 밸브(95b, 96a)를 폐쇄하고 개폐 밸브(99, 95a, 96b)를 개방함으로써, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스가 캐리어 가스 배관(92), 바이패스 배관(98)을 거쳐서, WCl6 가스 공급 라인(61)에 공급된다. 이에 의해, WCl6 가스 공급 라인(61)을 퍼지하는 것이 가능하게 되어 있다.
또한, WCl6 가스 공급 라인(61)에서의 유량계(97)의 상류측에는, 희석 가스인 N2 가스를 공급하는 희석 N2 가스 공급 라인(100)의 하류측의 단부가 합류하고 있다. 희석 N2 가스 공급 라인(100)의 상류측의 단부에는, N2 가스의 공급원인 희석 N2 가스 공급원(101)이 설치되어 있다. 희석 N2 가스 공급 라인(100)에는, 상류측에서부터 매스 플로 컨트롤러(102)와, 개폐 밸브(103)가 개재 설치되어 있다.
WCl6 가스 공급 라인(61)에서의 유량계(97)의 하류 위치에는, 에벅 라인(104)의 일단이 접속되고, 에벅 라인(104)의 타단은 배기 배관(41)에 접속되어 있다. 에벅 라인(104)의 WCl6 가스 공급 라인(61) 근방 위치 및 배기 배관(41) 근방 위치에는, 각각 개폐 밸브(105) 및 개폐 밸브(106)가 설치되어 있다. 또한, 개폐 밸브(105)와 개폐 밸브(106)의 사이에는, 압력 제어 밸브(107)가 설치되어 있다. 그리고, 개폐 밸브(99, 95a, 95b)를 폐쇄한 상태에서 개폐 밸브(105, 106, 96a, 96b)를 개방함으로써, 성막 원료 탱크(91) 내 및 버퍼 탱크(80) 내를 배기 기구(42)에 의해 배기하는 것이 가능하게 되어 있다.
제어부(6)는, 각 구성부, 구체적으로는 밸브, 전원, 히터, 펌프 등을 제어하는 마이크 프로세서(컴퓨터)를 구비한 프로세스 컨트롤러와, 유저 인터페이스와, 기억부를 갖고 있다. 프로세스 컨트롤러에는 성막 장치의 각 구성부가 전기적으로 접속되어 제어되는 구성으로 되어 있다. 유저 인터페이스는, 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있고, 오퍼레이터가 성막 장치의 각 구성부를 관리하기 위해서 커맨드의 입력 조작 등을 행하는 키보드나, 성막 장치의 각 구성부의 가동 상황을 가시화해서 표시하는 디스플레이 등으로 이루어져 있다. 기억부도 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있다. 기억부에는, 성막 장치에서 실행되는 각종 처리를 프로세스 컨트롤러의 제어로 실현하기 위한 제어 프로그램이나, 처리 조건에 따라서 성막 장치의 각 구성부에 소정의 처리를 실행시키기 위한 제어 프로그램, 즉 처리 레시피나, 각종 데이터베이스 등이 저장되어 있다. 처리 레시피는, 기억부 중 기억 매체(도시하지 않음)에 기억되어 있다. 기억 매체는, 하드 디스크 등의 고정적으로 설치되어 있는 것이어도 되고, CDROM, DVD, 반도체 메모리 등의 가반성의 것이어도 된다. 또한, 다른 장치로부터, 예를 들어 전용 회선을 통해서 레시피를 적절히 전송시키도록 해도 된다. 필요에 따라, 유저 인터페이스로부터의 지시 등으로 소정의 처리 레시피를 기억부로부터 호출해서 프로세스 컨트롤러에 실행시킴으로써, 프로세스 컨트롤러의 제어 하에, 성막 장치에서의 원하는 처리가 행하여진다.
〔가스 공급 방법〕
본 실시 형태에 따른 가스 공급 방법에 대해서, 상술한 성막 장치를 사용해서 텅스텐막을 성막하는 경우(성막 방법)를 예로 들어 설명한다. 본 실시 형태에 따른 가스 공급 방법은, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후이며, 웨이퍼(W)에 대한 성막을 행하기 전에 행하는 성막 원료의 초기 안정화 공정과, 성막 원료의 초기 안정화 공정 후에 행하는 성막 공정을 포함한다.
(성막 원료의 초기 안정화 공정)
성막 원료의 초기 안정화 공정에 대해서 설명한다. 도 2는, 본 실시 형태에 따른 성막 원료의 초기 안정화 공정을 나타내는 흐름도이다.
우선, 제어부(6)는 성막 원료 탱크(91)가 교환되었는지 여부를 판정한다(스텝 S11).
스텝 S11에서, 성막 원료 탱크(91)가 교환되어 있지 않다고 판정된 경우, 처리를 종료한다.
스텝 S11에서, 성막 원료 탱크(91)가 교환되었다고 판정했을 경우, 제어부(6)는 성막 원료 탱크(91)에서 생성되는 WCl6 가스를 배기하도록 개폐 밸브를 제어한다(스텝 S12). 구체적으로는, 제어부(6)는 개폐 밸브(99, 73)를 폐쇄한 상태에서 개폐 밸브(95a, 95b, 96a, 96b, 103, 105, 106)를 개방한다. 이에 의해, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스, 성막 원료 탱크(91)에서 생성되는 WCl6 가스 및 희석 N2 가스 공급원(101)으로부터 공급되는 N2 가스가, 에벅 라인(104)을 통해서 배기 기구(42)에 의해 배기된다. 그 때문에, WCl6 가스를 포함하는 N2 가스는, 처리 용기(1) 내에 공급되지 않는다. 또한, 제어부(6)는, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스 및 희석 N2 가스 공급원(101)으로부터 공급되는 N2 가스의 유량이 일정 유량으로 되도록 매스 플로 컨트롤러(94, 102)를 제어한다.
이어서, 제어부(6)는 WCl6 가스의 유량의 시간 변화율이 역치 이하인지 여부를 판정한다(스텝 S13). WCl6 가스의 유량(F)(mg/min)은, WCl6 가스의 N2 가스 환산 유량을 F0(sccm), WCl6의 분자량을 M으로 하면, 이하의 (1)식에 의해 산출되는 값이다.
F=F0×C.F./22400×M×1000 (1)
또한, F0은, 1 주기 시간(sec)에서의 유량계(97)의 검출값을 F1(scc), 매스 플로 컨트롤러(94)의 유량의 검출값을 F2(scc), 매스 플로 컨트롤러(102)의 유량의 검출값을 F3(scc)으로 하면, 이하의 (2)식에 의해 산출된다.
F0={F1-(F2+F3)}/1 주기 시간×60 (2)
또한, C.F.는, Conversion Factor(상수)이며, 본 실시 형태에서는 0.2이다. 또한, WCl6의 분자량(M)은 396.56이다. 역치는, 예를 들어 13mg/min이다.
스텝 S13에서, WCl6 가스의 유량의 시간 변화율이 역치보다 크다고 판정했을 경우, 제어부(6)는 유량계(97)의 검출값이 안정되어 있지 않다고 판단하고, 스텝 S12로 복귀된다. 즉, WCl6 가스를 포함하는 N2 가스를, 에벅 라인(104)을 통해서 배기 기구(42)에 의해 계속해서 배기한다.
스텝 S13에서, WCl6 가스의 유량의 시간 변화율이 역치 이하라고 판정했을 경우, 제어부(6)는 유량계(97)의 검출값이 안정되고, WCl6 가스를 포함하는 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급 가능하다고 판단한다(스텝 S14). 그리고, 제어부(6)는 개폐 밸브(105, 106)를 폐쇄함으로써, 에벅 라인(104)을 통한 WCl6 가스를 포함하는 N2 가스의 배기를 정지한다.
(성막 공정)
성막 공정에 대해서 설명한다. 성막 공정은, 상술한 성막 원료의 초기 안정화 공정에서, 제어부(6)가, WCl6 가스를 포함하는 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급 가능하다고 판단한 경우에 실행된다.
도 3은, 본 실시 형태에 따른 성막 공정의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.
스텝 S1은, WCl6 가스를 처리 공간(37)에 공급하는 원료 가스 공급 스텝이다. 스텝 S1에서는, 우선, 개폐 밸브(76, 78)를 개방한 상태에서, 제1 N2 가스 공급원(54) 및 제2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스를 계속해서 공급한다. 또한, 개폐 밸브(73)를 개방함으로써, WCl6 가스 공급 기구(51)로부터 WCl6 가스 공급 라인(61)을 거쳐서 WCl6 가스를 처리 용기(1) 내의 처리 공간(37)에 공급한다. 이때, WCl6 가스는, 버퍼 탱크(80)에 일단 저류된 후에 처리 용기(1) 내에 공급된다. 또한, 스텝 S1에서, 제2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제2 H2 가스 공급 라인(63)을 거쳐서 첨가 환원 가스로서 H2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급해도 된다. 스텝 S1 시에 WCl6 가스와 동시에 환원 가스를 공급함으로써, 공급된 WCl6 가스가 활성화되어, 그 후의 스텝 S3 시의 성막 반응이 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, 높은 스텝 커버리지를 유지하고, 또한 1 사이클당 퇴적 막 두께를 두껍게 해서 성막 속도를 크게 할 수 있다. 첨가 환원 가스의 유량으로서는, 스텝 S1에서 CVD 반응이 발생하지 않을 정도의 유량으로 할 수 있다.
스텝 S2는, 처리 공간(37)의 잉여 WCl6 가스 등을 퍼지하는 퍼지 스텝이다. 스텝 S2에서는, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(73)를 폐쇄하고 WCl6 가스의 공급을 정지한다. 또한, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하여, 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플래시 퍼지 N2 가스)를 공급하여, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여 WCl6 가스 등을 퍼지한다.
스텝 S3은, H2 가스를 처리 공간(37)에 공급하는 환원 가스 공급 스텝이다. 스텝 S3에서는, 개폐 밸브(77, 79)를 폐쇄하고 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터의 N2 가스의 공급을 정지한다. 또한, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(74)를 개방한다. 이에 의해, 제1 H2 가스 공급원(52)으로부터 제1 H2 가스 공급 라인(62)을 거쳐서 환원 가스로서의 H2 가스를 처리 공간(37)에 공급한다. 이때, H2 가스는, 버퍼 탱크(81)에 일단 저류된 후에 처리 용기(1) 내에 공급된다. 스텝 S3에 의해, 웨이퍼(W) 상에 흡착된 WCl6이 환원된다. 이때의 H2 가스의 유량은, 충분히 환원 반응이 발생하는 양으로 할 수 있다.
스텝 S4는, 처리 공간(37)의 잉여 H2 가스를 퍼지하는 퍼지 스텝이다. 스텝 S4에서는, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(74)를 폐쇄하고 제1 H2 가스 공급 라인(62)으로부터의 H2 가스의 공급을 정지한다. 또한, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하여, 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플래시 퍼지 N2 가스)를 공급하여, 스텝 S2와 마찬가지로, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여 H2 가스를 퍼지한다.
이상의 스텝 S1 내지 S4를 단시간에 1 사이클 실시함으로써, 얇은 텅스텐 단위막을 형성하고, 이들 스텝의 사이클을 복수회 반복함으로써 원하는 막 두께의 텅스텐막을 성막한다. 이때의 텅스텐막의 막 두께는, 상기 사이클의 반복수에 의해 제어할 수 있다.
그런데, 본 실시 형태에서는, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, 텅스텐막의 성막(성막 공정)에 앞서, 성막 원료인 WCl6의 초기 안정화 공정을 행하는데, 이것은 이하와 같은 이유에 의한다.
도 4는, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후의 경과 시간과 WCl6 가스의 유량과의 관계를 도시하는 도면이다. 도 4 중, 횡축은 성막 원료 탱크(91)의 교환 후의 경과 시간(hour)을 나타내고, 종축은 WCl6 가스의 유량(mg/min)을 나타내고 있다.
성막 원료 탱크(91)의 교환 후, 교환 전의 프로세스 조건에서 텅스텐막의 성막을 행해도 미 성막의 현상이 발생하는 등, 프로세스 재현성이 악화하는 경우가 있다. 또한, 프로세스 재현성이 악화된 경우, 프로세스 재현성이 얻어질 때까지의 기준이 명확치 않았다. 그래서 종래에는, 프로세스 재현성이 얻어질 때까지, 또는 성막 결과가 안정될 때까지, 웨이퍼(W)에 대하여 성막을 반복해서 행하고 있었다. 그 때문에, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, 프로세스를 재개할 때까지의 시간이 길고, 또한 프로세스 재현성이 얻어질 때까지 여분의 웨이퍼(W)를 소비한다는 과제가 있었다.
그래서, 이러한 성막 원료 탱크(91)의 교환 후에 발생하는 프로세스 재현성의 악화를 개선하는 방법에 대해서 검토하였다. 그 결과, 도 4에 도시된 바와 같이, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스의 유량의 시간 변화율이 역치 이하로 된 후, 텅스텐막의 성막을 행하는 것이 유효한 것을 알아내었다. 도 4에서는, WCl6 가스의 유량의 시간 변화율이 역치 이하로 된 시각을 Tth로 나타내고 있다. 본 실시 형태에서는, Tth는 약 1.8시간이다. 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스의 유량이 역치 이하로 된 후, 텅스텐막의 성막을 행하는 것이 유효한 이유에 대해서는 후술한다.
〔실시예〕
실시예에서는, 도 1의 성막 장치에서 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 300mg/분의 유량으로 에벅 라인(104)을 통해서 배기 기구(42)에 의해 소정 시간 배기하고, 그 후 SiO2막 및 TiN막이 형성된 웨이퍼(W) 상에 텅스텐막을 성막하였다. 또한, 성막한 텅스텐막의 막 특성을 평가하였다.
시료 1은, WCl6 가스를 10시간 배기하고, 그 후, 텅스텐막을 성막한 샘플이다. 시료 2는, WCl6 가스를 2시간 배기하고, 그 후, 텅스텐막을 성막한 샘플이다. 시료 3은, WCl6 가스를 배기하지 않고, 텅스텐막을 성막한 샘플이다. 또한, 텅스텐막의 성막 조건은, 모든 시료(시료 1, 시료 2, 시료 3)에서 동일한 조건으로 하였다. 텅스텐막의 성막 조건은 이하와 같다.
(텅스텐막의 성막 조건)
웨이퍼 온도: 540℃
처리 용기 내 압력: 30Torr(4.0×103Pa)
WCl6 가스 유량: 300mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.3초
스텝 S3의 시간: 0.1초
스텝 S4의 시간: 0.3초
사이클 횟수: 900 사이클
도 5는, 텅스텐막의 막내 불순물 농도의 측정 결과를 도시하는 도면이며, 2차 이온 질량 분석법(SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의한 측정 결과를 나타내고 있다. 도 5의 (a)는 시료 1 및 시료 3의 막 내 산소(O) 농도의 측정 결과를 나타내고, 도 5의 (b)는 시료 1 및 시료 3의 막 내 염소(Cl) 농도의 측정 결과를 나타내고 있다. 도 5의 (a) 중, 횡축은 SiO2막, TiN막 및 텅스텐(W)막의 적층 방향의 깊이(nm)를 나타내고, 종축은 막 내 O 농도를 나타내고 있다. 도 5의 (b) 중, 횡축은 SiO2막, TiN막 및 텅스텐(W)막의 적층 방향의 깊이(nm)를 나타내고, 종축은 막 내 Cl 농도를 나타내고 있다. 또한, 도 5의 (a) 및 도 5의 (b)에서, 실선은 시료 1의 측정 결과를 나타내고, 파선은 시료 3의 측정 결과를 나타내고 있다.
도 5의 (a)에 도시된 바와 같이, 시료 1에서의 텅스텐막의 막 내 O 농도는, 시료 3에서의 텅스텐막의 막 내 O 농도보다도 작은 것을 알 수 있다. 이것은, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 10시간 배기함으로써, 교환 후의 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료인 WCl6의 표면에 형성된 산화물이 텅스텐막의 막 내에 도입되는 것이 억제되었기 때문이라고 생각된다.
또한, 도 5의 (b)에 도시된 바와 같이, 시료 1에서의 텅스텐막의 막 내 Cl 농도는, 시료 3에서의 텅스텐막의 막 내 Cl 농도보다도 작은 것을 알 수 있다. 이것은, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 10시간 배기함으로써, 교환 후의 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료인 WCl6의 표면에 존재하는 불순물이 텅스텐막의 막 내에 도입되는 것이 억제되었기 때문이라고 생각된다.
이와 같이, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 10시간 배기한 후, 텅스텐막을 성막함으로써, 성막 원료 탱크(91)의 교환에 의한 텅스텐막의 막질에의 영향을 저감할 수 있다.
도 6은, 텅스텐막의 막 두께 및 저항률을 도시하는 도면이며, 시료 1, 시료 2 및 시료 3에서의 텅스텐막의 막 두께 및 저항률의 측정 결과를 나타내고 있다. 도 6에서는, 텅스텐(W)막의 막 두께(nm)를 상단에 나타내고, 텅스텐(W)막의 저항률(μΩcm)을 하단에 나타내고 있다.
도 6의 상단에 도시된 바와 같이, 시료 1에서의 텅스텐막의 막 두께는 3.8nm, 시료 2에서의 텅스텐막의 막 두께는 3.7nm, 시료 3에서의 텅스텐막의 막 두께는 0.5nm이었다. 즉, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 2시간 이상 배기함으로써, 텅스텐막의 막 두께가 대략 일정해져 안정화하는 것을 알 수 있다. 이것은, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 2시간 이상 배기함으로써, 교환 후의 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료인 WCl6의 표면에 존재하는 불순물에 의해 텅스텐막의 성막이 저해되는 것이 억제되었기 때문이라고 생각된다.
또한, 도 6의 하단에 도시된 바와 같이, 시료 1에서의 텅스텐막의 저항률은 10.28μΩcm, 시료 2에서의 텅스텐막의 저항률은 12.44μΩcm, 시료 3에서의 텅스텐막의 저항률은 1.38μΩcm이었다. 즉, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 2시간 이상 배기함으로써, 텅스텐막의 저항률이 대략 일정해져 안정화하는 것을 알 수 있다. 이것은, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 2시간 이상 배기함으로써, 교환 후의 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료인 WCl6의 표면에 존재하는 불순물이 텅스텐막의 막 내에 도입되는 것이 억제되었기 때문이라고 생각된다.
이와 같이, 성막 원료 탱크(91)의 교환 후, WCl6 가스를 2시간 이상 배기한 후, 텅스텐막을 성막함으로써, 성막 원료 탱크(91)의 교환에 의한 텅스텐막의 막질에의 영향을 저감할 수 있다.
이상, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 설명했지만, 상기 내용은, 발명의 내용을 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 개량이 가능하다.
상기 실시 형태에서는, 금속 염화물 가스로서 WCl6 가스를 사용해서 텅스텐막을 성막하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 금속 염화물 가스와 환원 가스를 교대로 공급해서 금속막을 성막하는 경우이면 본 발명을 적용할 수 있다. 금속 염화물 가스로서는, WCl5 가스 등의 다른 염화텅스텐 가스를 사용할 수 있고, WCl5 가스를 사용해도 WCl6 가스와 거의 동일한 거동을 나타낸다. WCl5 가스를 사용하는 경우, 성막 원료로서는 상온에서 고체의 WCl5를 사용할 수 있다. 또한, 예를 들어 염화몰리브덴 가스와 환원 가스를 사용해서 몰리브덴막을 성막하는 경우나, 염화탄탈 가스와 환원 가스를 사용해서 탄탈막을 성막하는 경우에도 본 발명을 적용할 수 있다. 이들의 경우, 성막 원료로서는 상온에서 고체인 염화몰리브덴이나 염화탄탈을 사용할 수 있다. 또한, 상기 실시 형태에서는, 고체 원료를 승화시켜 원료 가스로 하고 있었지만, 액체 원료를 기화시켜서 원료 가스로 할 수도 있다.
또한, 「유량계의 검출값이 안정될 때까지 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하지 않는다.」란, 단순히 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하지 않는 상태를 나타내는 것이 아니라, 개념적으로는 「유량계의 검출값이 안정될 때까지 기판의 처리 가스로서 사용하지 않는다.」는 것이기 때문에, 원료 가스를 처리 용기 내에 공급하는 경우에도, 처리용 기판이 존재하지 않은 상태에서 유량계의 검출값이 안정될 때까지 원료 가스를 처리 용기 내에 공급하는 경우에는, 「유량계의 검출값이 안정될 때까지 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하지 않는다.」에 상당하는 기술이 된다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 환원 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 수소를 포함하는 환원성의 가스이면 되며, H2 가스 이외에, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 등을 사용할 수도 있다. H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스 및 NH3 가스 중 2개 이상을 공급할 수 있도록 해도 된다. 또한, 이들 이외의 다른 환원 가스, 예를 들어 PH3 가스, SiH2Cl2 가스를 사용해도 된다. 막 내의 불순물을 보다 저감해서 저저항값을 얻는 관점에서는, H2 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 퍼지 가스 및 캐리어 가스로서 N2 가스 대신에 Ar 가스 등의 다른 불활성 가스를 사용할 수도 있다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 기판으로서 반도체 웨이퍼를 예로 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘 웨이퍼이어도 되고, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체 웨이퍼이어도 된다. 또한, 기판은 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 사용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등에도 본 발명을 적용할 수 있다.
1 : 처리 용기 2 : 서셉터
3 : 샤워 헤드 4 : 배기부
5 : 처리 가스 공급 기구 6 : 제어부
41 : 배기 배관 42 : 배기 기구
51 : WCl6 가스 공급 기구 52 : 제1 H2 가스 공급원
80 : 버퍼 탱크 80a : 압력계
91 : 성막 원료 탱크 91a : 히터
92 : 캐리어 가스 배관 93 : 캐리어 N2 가스 공급원
94 : 매스 플로 컨트롤러 95a : 개폐 밸브
95b : 개폐 밸브 96a : 개폐 밸브
96b : 개폐 밸브 97 : 유량계
98 : 바이패스 배관 99 : 개폐 밸브
100 : 희석 N2 가스 공급 라인 101 : 희석 N2 가스 공급원
102 : 매스 플로 컨트롤러 103 : 개폐 밸브
104 : 에벅 라인 105 : 개폐 밸브
106 : 개폐 밸브 107 : 압력 제어 밸브
W : 웨이퍼

Claims (7)

  1. 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 가스 공급 장치이며,
    상기 원료 용기의 상류측에 접속되어, 상기 캐리어 가스의 유량을 제어하는 매스 플로 컨트롤러와,
    상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계와,
    상기 원료 용기의 교환 후, 상기 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한 상기 유량계의 검출값이 안정될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하지 않도록 제어하는 제어부,
    를 포함하는, 가스 공급 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 유량계의 검출값의 시간 변화율이 역치 이하로 된 경우, 상기 유량계의 검출값이 안정되었다고 판단하는, 가스 공급 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 유량계의 검출값이 안정될 때까지의 동안에, 상기 원료 가스를 상기 처리 용기 내에 공급하지 않고 배기하는, 가스 공급 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    일단이 상기 유량계의 하류측에 접속되고, 타단이 상기 처리 용기의 배기 배관에 접속된 에벅 라인을 포함하고,
    상기 원료 가스는, 상기 에벅 라인을 통해서 배기되는, 가스 공급 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료는, 염화텅스텐의 고체 원료인, 가스 공급 장치.
  6. 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 가스 공급 방법이며,
    상기 원료 용기의 교환 후, 상기 원료 용기의 상류측에 접속된 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계의 검출값이 안정될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급하지 않도록 제어하는, 가스 공급 방법.
  7. 원료 용기 내의 원료를 기화시켜, 캐리어 가스와 함께 처리 용기 내에 원료 가스를 공급하는 스텝과, 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 환원하는 환원 가스를 공급하는 스텝을 반복함으로써 금속막을 성막하는 성막 방법이며,
    상기 원료 용기의 교환 후, 상기 원료 용기의 상류측에 접속된 매스 플로 컨트롤러에 의해 일정 유량으로 제어된 상기 캐리어 가스에 대한, 상기 원료 용기의 하류측에 접속된 유량계의 검출값이 안정된 것인지 여부를 판정하는 초기 안정화 공정과,
    상기 초기 안정화 공정에서, 상기 유량계의 검출값이 안정되었다고 판단된 후, 상기 처리 용기 내에 상기 원료 가스를 공급해서 상기 금속막을 성막하는 성막 공정,
    을 포함하는, 성막 방법.
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