JP2020143351A

JP2020143351A - 成膜装置及び原料ガス供給方法

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Publication number: JP2020143351A
Application number: JP2019041837A
Authority: JP
Inventors: 津田　栄之輔; Einosuke Tsuda; 栄之輔津田
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2019-03-07
Filing date: 2019-03-07
Publication date: 2020-09-10
Also published as: WO2020179575A1

Abstract

【課題】原料を気化させ生成した原料ガスを用いて所定の膜を形成する成膜装置の処理容器に対し、当該処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行う。
【解決手段】基板に所定の膜を形成する成膜装置であって、減圧可能に構成され、前記基板を収容する処理容器と、液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、前記液体原料または前記固体原料が前記原料タンク内で気化して生成された原料ガスが前記処理容器に供給されるよう、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管と、前記供給管に設けられた、開度可変な圧力調整弁と、前記原料タンク内の圧力を測定する圧力センサと、前記圧力センサでの測定結果に基づいて、前記圧力調整弁を制御する制御部と、を有する。
【選択図】図１

Description

本開示は、成膜装置及び原料ガス供給方法に関する。

特許文献１には、ルテニウム（Ｒｕ）膜の成膜装置であって、半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という。）に対して成膜処理を施す成膜装置本体と、この成膜装置本体に対して原料ガスを供給する原料ガス供給システムとを有する装置が開示されている。上記成膜装置の原料ガス供給システムは、固体原料であるＲｕ_３（ＣＯ）_１２を貯留する原料タンクと、原料タンクに一端が接続され上記成膜装置本体が有する処理容器に他端が接続された原料通路と、を有する。上記処理容器は、ウェハが載置される載置台が内部に設けられており、当該処理容器内を減圧雰囲気に維持するための真空排気系が接続されている。そして、上記成膜装置では、蒸気圧の低い原料ガスを多く気化させるために、処理容器内の圧力を下げ原料タンク内の圧力を下げるようにしている。

特開２００９−８４６２５号公報

本開示にかかる技術は、原料を気化させ生成した原料ガスを用いて所定の膜を形成する成膜装置の処理容器に対し、当該処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行う。

本開示の一態様は、基板に所定の膜を形成する成膜装置であって、減圧可能に構成され、前記基板を収容する処理容器と、液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、前記原料タンク内の圧力を測定する圧力センサと、前記液体原料または前記固体原料が前記原料タンク内で気化して生成された原料ガスが前記処理容器に供給されるよう、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管と、前記供給管に設けられた、開度可変な圧力調整弁と、前記圧力センサでの測定結果に基づいて、前記圧力調整弁を制御する制御部と、を有する。

本開示にかかる技術によれば、原料を気化させ生成した原料ガスを用いて所定の膜を形成する成膜装置の処理容器に対し、当該処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行うことができる。

第１実施形態にかかる成膜装置の構成の概略を模式的に示す説明図である。原料タンクの構成の概略を模式的に示す説明図である。第２実施形態にかかる成膜装置の構成の概略を模式的に示す説明図である。第３実施形態にかかる成膜装置の構成の概略を模式的に示す説明図である。

半導体デバイスの製造工程では、半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という。）に対して、金属膜等の所定の膜を形成する成膜処理等の各種処理が繰り返し行われ、これにより、ウェハ上に所望の半導体デバイスが製造される。

ところで、成膜処理では、固体原料または液体原料を加熱して気化させ、原料ガスとすることがある。
例えば、特許文献１に開示の成膜装置では、ルテニウム（Ｒｕ）膜を形成する場合、固体原料であるＲｕ_３（ＣＯ）_１２を加熱して昇華させ、生成された原料ガスをキャリアガスによって成膜装置の処理容器内に流すようにしている。
なお、上述のようにＲｕ_３（ＣＯ）_１２を昇華して生成されるＲｕ膜用の原料ガスは蒸気圧が低い。そのため、特許文献１に開示の成膜装置では、処理容器内の圧力を下げることで原料タンク内の圧力を下げ、蒸気圧の低い原料ガスが多く気化するようにしている。

しかし、特許文献１に開示のように、処理容器内の圧力を下げることで原料タンク内の圧力を下げる場合、原料タンク内の圧力は処理容器内の圧力の影響を受ける。したがって、原料タンク内の固体原料の気化量は、処理容器内の圧力によって変化するため、処理容器内の圧力に応じて原料ガスの供給量は変化してしまう。つまり、処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行うことができない。

そこで、本開示にかかる技術は、原料を気化させ生成した原料ガスを用いて所定の膜を形成する成膜装置の処理容器に対し、当該処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を可能とする。

以下、本実施形態にかかる成膜装置及び原料ガス供給方法について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態にかかる成膜装置１の構成の概略を模式的に示す説明図であり、成膜装置１の一部を断面で示している。本例の成膜装置１は、原料として個体原料であるＲｕ_３（ＣＯ）_１２を用いてウェハＷ上にＲｕ膜を形成するように構成されている。
図１に示すように、成膜装置１は、減圧可能に構成され、基板としてのウェハＷを収容する処理容器１０と、処理容器１０に原料ガスを供給する原料ガス供給機構５０と、を有する。

処理容器１０は、例えば、金属材料を用いて、その内部が円筒形状に構成されている。
処理容器１０の側壁１１には、ウェハＷの搬入出口（図示せず）が設けられており、この搬入出口には、当該搬入出口を開閉するゲートバルブ（図示せず）が設けられている。
また、処理容器１０の側壁１１には、処理容器１０の外部に設けられた圧力センサ２０が配管２１を介して接続されている。圧力センサ２０は、例えばキャパシタンスマノメータであり、配管２１を介して処理容器１０内の圧力を測定する。圧力センサ２０での測定結果は、後述の制御部１１０に出力される。

処理容器１０の底壁１２には、排気口１２ａが形成されている。また、底壁１２には、後述のベローズ３３を収容する収容部２２の上部の開口２２ａと排気口１２ａとが連通するように、当該収容部２２が接続されている。収容部２２は、上部と側部に開口２２ａ、２２ｂを有し、開口２２ａと開口２２ｂが互いに連通している。これら開口２２ａ、２２ｂを介して処理容器１０が排気されるように、収容部２２の側部には、排気管２３の一端部が接続されている。排気管２３の他端部は、例えば真空ポンプにより構成される排気装置２４に接続されている。また、排気管２３の排気装置２４より上流側には、処理容器１０内の圧力を調整するための圧力調整弁としてのＡＰＣバルブ２５が設けられている。ＡＰＣバルブ２５は、自動圧力調整機能及び遮断機能を備えており、後述の制御部１１０からの制御信号に基づいて当該ＡＰＣバルブ２５の開度は制御される。ＡＰＣバルブ２５によって、処理容器１０内の圧力を予め設定された圧力になるよう調整したり、処理容器１０と排気装置２４との接続を遮断したりすることができる。

処理容器１０内には、ウェハＷが水平に載置される平面視円形状の載置台３０が設けられている。載置台３０の内部には、ウェハＷを加熱するためのヒータ（図示せず）が設けられている。載置台３０の下面側中央部には、処理容器１０の底壁１２の排気口１２ａを通じて底壁１２を貫通し、さらに、収容部２２の底壁２２ｃを貫通するように、上下方向に延在する支持部材３１の上端部が接続されている。支持部材３１の下端は、昇降機構３２に接続されている。後述の制御部１１０に制御される昇降機構３２の駆動によって、載置台３０は、上方の第１の位置と下方の第２の位置との間を上下に移動することができる。

上記第１の位置は、ウェハＷに処理が行われる処理位置である。処理位置に位置する載置台３０と、処理容器１０の天壁１３から下方に延び出し処理容器１０内の内外を仕切る隔壁１３ａとにより、処理空間Ｓが形成される。なお、処理位置に位置する載置台３０の上面と隔壁１３ａの下面との間には隙間Ｋが形成されており、この隙間Ｋを介して処理空間Ｓ内は排気可能である。
上記第２の位置は、処理容器１０の前述の搬出入口(図示せず)から処理容器１０内に進入するウェハＷの搬送機構（図示せず）と、処理容器１０内の下方に設けられた受け渡しピン（図示せず）との間で、ウェハＷを受け渡している時に載置台３０が待機する待機位置である。

また、支持部材３１には、フランジ３１ａが設けられている。そして、このフランジ３１ａの下面と、収容部２２の底壁２２ｃの上面との間には、支持部材３１の外周を囲むように、ベローズ３３が設けられている。このベローズ３３が設けられているため、収容部２２の底壁２２ｃにおける支持部材３１の貫通部分によって処理容器１０の気密性が失われることがない。

また、処理容器１０内における載置台３０の上方には、処理空間Ｓ内における原料ガスの流れを形成するガス流形成部材として、邪魔板４０が、載置台３０と平行に設けられている。邪魔板４０は、処理空間Ｓを上下に仕切る部材であり、支持部材（図示せず）に支持されている。この邪魔板４０は、以下のような原料ガスの流れを形成する。すなわち、処理容器１０の天壁１３の中央に設けられたガス供給口１３ｂを介して供給される原料ガスが、邪魔板４０の上面に沿って外側に向けて移動した後、邪魔板４０の外方の部分から下側に移動し、載置台３０上のウェハＷの方向へ移動する、原料ガスの流れである。

さらに、処理容器１０の天壁１３には、原料ガス供給機構５０が接続されている。

原料ガス供給機構５０は、固体原料を貯留する原料タンク５１を有する。

ここで、図２を用いて原料タンク５１について説明する。図２は、原料タンク５１の構成の概略を模式的に示す説明図であり、原料タンク５１については縦断面で示している。
原料タンク５１は、金属材料等を用いて円筒形状に構成された筐体５１ａを有する。
筐体５１ａ内には、固体原料Ｍを収容する収容室Ｒ１が形成されており、収容室Ｒ１内には、固体原料Ｍが載置されるトレーとして、平面視円形状のベーストレー５１ｂと２つの平面視円環状の上部トレー５１ｃとが設けられている。上部トレー５１ｃの数は、１つであっても３以上であってもよい。

積層された２つの上部トレー５１ｃがベーストレー５１ｂ上に積層されると、各トレー５１ｂ、５１ｃの外壁により、隔壁５１ｄが形成される。隔壁５１ｄは、筐体５１ａの天壁５１ｅと底壁５１ｆとを接続するように形成され、筐体５１ａ内の空間を内外に仕切る。この隔壁５１ｄと筐体５１ａの外周壁５１ｇとの間には、キャリアガス供給空間５１ｈが形成される。キャリアガス供給空間５１ｈは、筐体５１ａの枠体部分内部に形成された管路５１ｊの一端と接続されている。管路５１ｊは、キャリアガスが、天壁５１ｅ、外周壁５１ｇ及び底壁５１ｆ内を通り、キャリアガス供給空間５１ｈに至るように形成されている。また、管路５１ｊの他端は、キャリアガスを供給するキャリアガス供給機構６０の供給管６１の一端に接続されている。供給管６１の他端はキャリアガス供給源６２に接続されている。供給管６１には、マスフローコントローラ等の流量制御部（図示せず）やキャリアガスの供給を開始または停止する開閉弁６３が設けられている。なお、本例において、キャリアガス供給機構６０から供給されるキャリアガスは一酸化炭素（ＣＯ）ガスである。また、供給管６１には、キャリアガスを加熱するためのキャリアガス加熱部（図示せず）が設けられている。これら流量制御部や開閉弁６３、キャリアガス加熱部は後述の制御部１１０によって制御される。さらに、供給管６１には、当該供給管６１の温度制御のため、温度センサ（図示せず）が設けられている。温度センサによる測定結果は後述の制御部１１０に出力される。なお、この温度センサには、例えば、白金を用いたセンサが用いられる。

また、ベーストレー５１ｂ及び上部トレー５１ｃそれぞれの外壁には開口５１ｋが形成されている。

このような構成により、キャリアガス供給機構６０から供給されたキャリアガスが、各トレー５１ｂ、５１ｃの外側から、ベーストレー５１ｂ及び上部トレー５１ｃに載置された固体原料Ｍの上方に供給される。その後、キャリアガスは、固体原料Ｍが昇華して生成された原料ガスと共に、筐体５１ａ内の中央に向かい、天壁５１ｅの中央に形成された開口５１ｍを介して、処理容器１０に供給される。

また、筐体５１ａには、その全体を覆うように、タンク加熱部７０が設けられている。タンク加熱部７０は、原料タンク５１を加熱し、具体的には、筐体５１ａを加熱するものである。タンク加熱部７０による加熱によって、筐体５１ａ内の固体原料の昇華を促進させることができる。このタンク加熱部７０は、後述の制御部１１０によって制御される。

さらに、筐体５１ａの天壁５１ｅには、筐体５１ａの外部に設けられた圧力センサ８０が配管８１を介して接続されている。圧力センサ８０は、例えばキャパシタンスマノメータであり、配管８１を介して、原料タンク５１の圧力として、筐体５１ａ内の圧力を測定する。
さらにまた、筐体５１ａの外周壁５１ｇには、原料タンク５１の温度、具体的には筐体５１ａの温度を測定する温度センサ９０が設けられている。温度センサ９０は、例えば、白金を用いたセンサである。温度センサ９０は、図の例では１つであるが、複数設けられてもよい。
圧力センサ８０や温度センサ９０での測定結果は、後述の制御部１１０に出力される。

図１の説明に戻る。
原料ガス供給機構５０は、上述の原料タンク５１の他、原料タンク５１からの原料ガスを処理容器１０に供給するために原料タンク５１と処理容器１０とを接続する供給管５２を有する。供給管５２の一端は、原料タンク５１の筐体５１ａの天壁５１ｅに接続され、他端は、処理容器１０の天壁１３に接続されており、この供給管５２を介して、天壁５１ｅの開口５１ｍと天壁１３のガス供給口１３ｂとが連通している。

供給管５２には、当該供給管５２内の管路を開放または閉止する開閉弁５３が設けられている。この開閉弁５３は後述の制御部１１０によって制御される。
また、供給管５２における開閉弁５３と原料タンク５１との間には、原料タンク５１内の圧力、具体的には、原料タンク５１の筐体５１ａ内の圧力を調整するための圧力調整弁としてのＡＰＣバルブ５４が設けられている。ＡＰＣバルブ５４は、自動圧力調整機能及び遮断機能を備えており、後述の制御部１１０からの制御信号に基づいて当該ＡＰＣバルブ５４の開度は制御される。ＡＰＣバルブ５４によって、原料タンク５１内の圧力（具体的には原料タンク５１の筐体５１ａ内の圧力）を予め設定された圧力になるよう調整したり、供給管５２内の管路を閉止したりすることができる。

また、供給管５２には、供給管加熱部５５が設けられている。供給管加熱部５５は、開閉弁５３及びＡＰＣバルブ５４を含む供給管５２全体を加熱する。これにより、原料ガスが再固化し、開閉弁５３及びＡＰＣバルブ５４を含む供給管５２に付着するのを防ぐことができる。
なお、原料ガスが再固化し、処理容器１０の内壁に付着することを防止するため、処理容器１０を加熱する処理容器加熱部１００が成膜装置１には設けられている。

供給管加熱部５５や処理容器加熱部１００は後述の制御部１１０によって制御される。
また、供給管加熱部５５による供給管５２の温度制御のため、供給管５２に温度センサ（図示せず）が設けられ、処理容器加熱部１００による処理容器１０の温度制御のため、処理容器１０の例えば側壁１１に温度センサ（図示せず）が設けられている。これら温度センサによる測定結果は後述の制御部１１０に出力される。なお、これら温度センサには、例えば、白金を用いたセンサが用いられる。

以上のように構成される成膜装置１には、制御部１１０が設けられている。制御部１１０は、例えばＣＰＵやメモリ等を備えたコンピュータにより構成され、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、ＡＰＣバルブ２５、５４や開閉弁５３等を制御して、成膜装置１における後述のウェハ処理を実現するためのプログラムも格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御部１１０にインストールされたものであってもよい。また、プログラムの一部または全ては専用ハードウェア（回路基板）で実現してもよい。

続いて、成膜装置１を用いて行われるウェハ処理について説明する。

まず、開閉弁５３、６３及びＡＰＣバルブ５４が閉状態とされている状態において、Ｎ_２ガス供給ライン（図示せず）から処理容器１０内へ直接Ｎ_２ガスが供給されると共に、圧力センサ２０での測定結果に基づいてＡＰＣバルブ２５の開度が調整され、処理容器１０内が所定の圧力（例えば７〜１０Ｔｏｒｒ）とされる。この状態で、処理容器１０のウェハＷの搬出入口（図示せず）に設けられたゲートバルブ（図示せず）が開かれ、処理容器１０に隣接する真空雰囲気の搬送室（図示せず）から、上記搬出入口を介して、ウェハＷを保持した搬送機構（図示せず）が処理容器１０内に挿入される。そして、ウェハＷが、前述の待機位置に位置する載置台３０の上方に搬送される。次いで上昇した支持ピン（図示せず）の上にウェハＷが受け渡され、その後、上記搬送機構は処理容器１０から抜き出され、上記ゲートバルブが閉じられる。それと共に、上記支持ピンの下降、載置台３０の上昇が行われ、載置台３０上にウェハＷが載置され、該載置台３０が前述の処理位置へ移動され、処理空間Ｓが形成される。

次いで、載置台３０に設けられたヒータによってウェハＷが所定の温度（例えば１２０〜２５０℃）まで加熱される。

ウェハＷの温度が上記所定の温度に到達すると、ＡＰＣバルブ２５の開度が調整され、処理容器１０内が所定の圧力（例えば５ｍＴｏｒｒ〜１００ｍＴｏｒｒ）へ減圧される。
処理容器１０内の減圧が完了すると、処理容器１０内の処理空間Ｓへの原料ガスの供給が開始されるよう、開閉弁５３，６３が開状態とされると共に、ＡＰＣバルブ５４の開度が調整される。これによって、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）による、処理空間Ｓ内のウェハＷ上へのＲｕ膜の形成が開始される。ＡＰＣバルブ５４の開度は、例えば、開閉弁５３，６３が開状態とされてから、原料タンク５１内の圧力（具体的には原料タンク５１の筐体５１ａ内の圧力）が設定圧力（例えば４０ｍＴｏｒｒ〜１５０ｍＴｏｒｒ）に到達するまでの間は、段階的に大きくなるよう調整される。そして、上記設定圧力に到達すると、以後、Ｒｕ膜形成が完了するまで、ＡＰＣバルブ５４の開度は、圧力センサ８０での測定結果に基づいて制御され、原料タンク５１内の圧力が上記設定圧力で一定になるよう調整される。原料タンク５１内の圧力が上記設定圧力で一定に維持されたら、キャリアガス供給機構６０にかかる開閉弁６３は閉状態とされる。この開閉弁６３は、以後、原料タンク５１より下流側で変動（ＡＰＣバルブ２５の開度の上昇等）が発生する度に、調圧のため開状態とされる。

Ｒｕ膜形成が完了すると、開閉弁５３、６３が閉状態にされる等して、上記と逆の手順で、ウェハＷが処理容器１０から搬出される。

なお、Ｒｕ膜の形成処理中、つまり、開閉弁５３、６３が開状態とされてから閉状態とされるまでの間、キャリアガス加熱部（図示せず）により所定の温度（例えば８０℃）に加熱されたキャリアガスが一定流量で供給される。
また、上述のウェハ処理中、原料タンク５１、供給管５２及び処理容器１０の温度は、少なくとも原料ガスが再固化しないように、対応する温度センサでの測定結果に基づいて、加熱部７０、５５、１００によって所定の温度で一定になるように常時加熱される。例えば、供給管５２及び処理容器１０は８０℃で一定になるよう加熱制御され、原料タンク５１は、供給管５２や処理容器１０より若干低い温度から供給管５２や処理容器１０より高い温度であって、固体原料の分解温度未満の所定の温度（例えば、上記設定圧力時の分解温度未満の７０℃〜１００℃）で一定になるように加熱制御される。

以上のように、本実施形態では、成膜中において、原料タンク５１の筐体５１ａ内の圧力を測定する圧力センサ８０に基づいて、原料タンク５１と処理容器１０とを接続する供給管５２に設けられたＡＰＣバルブ５４を制御する。したがって、Ｒｕ膜の形成処理において、処理容器１０内の圧力によらず、原料タンク５１内の圧力を一定にすることができる。そのため、処理容器１０内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行うことができる。
また、原料タンク５１内の圧力に関する制御を、ＡＰＣバルブ５４の開度の調整のみで行っているため、当該制御が容易である。

なお、本実施形態のように処理容器内１０内の圧力と原料タンク５１内の圧力とを独立して制御しているということは、処理容器内１０内の圧力と、原料ガスの供給量とを独立に制御しているということを意味する。本実施形態では、処理容器内１０内の圧力と、原料ガスの供給量とを独立に制御しているため、成膜処理に問題が生じた場合に、その問題が、処理容器１０内の圧力に関する処理条件と原料ガスの供給量に関する処理条件とのどちらに起因しているかを切り分けることができる。

また、処理容器１０内の構成が異なる場合（例えば邪魔板４０の形状が変わっても）、処理容器１０内のコンダクタンスも異なるようになるので、圧力センサ２０での測定結果が同じでも、上記構成が異なる部分より上流側の圧力も異なってくる。したがって、処理容器１０内の構成が異なる場合、特許文献１のような構成では、原料タンク内の圧力も異なり、原料ガスの供給量も異なってくる。それに対し、本実施形態では、原料タンク５１の圧力を独立して制御しているため、処理容器１０内の構成が異なる場合でも、同じ量の原料ガスを供給することができる。

なお、原料タンク５１内の設定圧力は、処理容器１０に対する圧力センサ２０での測定結果に応じて、可変としてもよい。例えば、原料タンク５１内の圧力と処理容器１０内の圧力との差圧が一定になるように、圧力センサ２０での測定結果が高いときは、原料タンク５１内の圧力を高くし、圧力センサ２０での測定結果が低いときは、原料タンク５１内の圧力を低くするようにしてもよい。

さらに、本実施形態では、原料タンク５１の筐体５１ａが高温になるようにしている。具体的には、原料タンク５１の温度を、供給管５２や処理容器１０より高い温度であって、固体原料の分解温度未満の所定の温度（例えば９０〜１００℃）で一定になるようにしている。したがって、原料ガスの供給量を、原料タンク５１の筐体５１ａ内の圧力が処理容器１０内の圧力より高くても、上記筐体５１ａ内の圧力が処理容器１０内の圧力と略等しいときと同等以上とすることができる。
なお、原料タンク５１の筐体５１ａの温度は、原料タンク５１内の設定圧力に応じて可変としてもよい。例えば、上記設定圧力が高いときは、原料タンク５１の筐体５１ａの温度を高くしてもよい。これにより、個体原料が分解しない範囲で、原料ガスの供給量を増加させることができる。

さらにまた、本実施形態では、原料タンク５１の筐体５１ａの温度を測定する温度センサ９０として、白金を用いたものを用いている。したがって、温度センサ９０での測定結果に基づいて、原料タンクの筐体５１ａの温度を高精度に制御することができ、原料ガスの供給量を高精度に制御することができる。
なお、処理容器１０や供給管５２，６１に対する温度センサにも、白金を用いたセンサを用いている。したがって、処理容器１０や供給管５２、６１の温度を高精度に制御することができる。

さらにまた、本実施形態では、ウェハ処理において、開閉弁５３を開状態にしてから原料タンク５１内の圧力が設定圧力に到達するまでの間、すなわち、Ｒｕ膜形成の初期段階において、ＡＰＣバルブ５４の開度を段階的に大きくしている。したがって、Ｒｕ膜形成の初期段階において、ＡＰＣバルブ５４を閉止している間に原料タンク５１内に蓄積された原料ガスが、処理容器１０内に大量に流れ込むのを防ぐことができる。
なお、以上の説明では、ウェハＷの搬出入時やウェハＷの加熱時に、開閉弁５３及びＡＰＣバルブ５４の両方を閉状態としているが、ＡＰＣバルブ５４のみを閉状態とするようにしてもよい。

また、本実施形態では、処理容器１０内の圧力より高い雰囲気すなわち高圧雰囲気の原料タンク５１の筐体５１ａから、低圧雰囲気の処理容器１０へ原料ガスを供給している。したがって、高圧雰囲気の原料タンク５１からの原料ガスは、処理容器１０内で膨張するため、処理空間ＳにおいてウェハＷと反応する分子の数が多いので、成膜速度を高くすることができる。

なお、ＡＰＣバルブ５４は、処理容器１０の直近に配置してもよく、より具体的には、処理容器１０の天壁１３の上面から当該ＡＰＣバルブ５４の下面までの距離が１０ｍｍ以下となるように配置してもよい。原料タンク５１から供給管５２のＡＰＣバルブ５４までを原料ガスの収納容器と考えると、ＡＰＣバルブ５４を処理容器１０の近くに配設しておくことで、上記収納容器内の原料ガスは処理容器１０内に供給されるときに当該処理容器１０の直近で初めて低圧化される。したがって、圧力勾配による原料ガスの分解等を処理容器１０の天壁１３の直近まで防ぐことができる。

（第２実施形態）
図３は、第２実施形態にかかる成膜装置１ａの構成の概略を模式的に示す説明図であり、成膜装置１ａの一部を断面で示している。
図３の成膜装置１ａでは、供給管５２における開閉弁５３とＡＰＣバルブ５４との間に、排気バイパス管１２０の一端が接続されている。排気バイパス管１２０の他端は、排気装置２４に接続されている。この排気バイパス管１２０により、処理容器１０を介さずに原料タンク５１と排気装置２４とが通じている。排気バイパス管１２０には、当該排気バイパス管１２０の管路を開放または閉止する開閉弁１２１が設けられている。
なお、原料ガスが再固化し、排気バイパス管１２０の内壁に付着することを防止するため、排気バイパス管１２０を加熱する排気バイパス管加熱部（図示せず）が成膜装置１には設けられている。また、排気バイパス管１２０の温度制御のため、排気バイパス管１２０には、当該排気バイパス管１２０の温度を測定する温度センサ（図示せず）が設けられている。この温度センサでの測定結果は、制御部１１０に出力され、排気バイパス管１２０は制御部１１０に制御される。

続いて、成膜装置１ａを用いて行われるウェハ処理について説明する。

第１実施形態の成膜装置１を用いたウェハ処理では、ウェハＷの搬入出時等において、ＡＰＣバルブ５４は閉状態とされ、キャリアガス供給機構６０にかかる開閉弁６３は閉状態とされていた。
それに対し、成膜装置１ａを用いて行われるウェハ処理では、ウェハＷの搬入出時も含め、常時、ＡＰＣバルブ５４は圧力センサ８０での測定結果に基づいてその開度が調整され、開閉弁６３は開状態とされる。ただし、開閉弁５３が閉状態とされている間は、排気バイパス管１２０に設けられた開閉弁１２１が開状態とされる。
そして、本ウェハ処理では、処理容器１０への原料ガスの供給を開始する際、開閉弁５３を閉状態から開状態とすると共に、開閉弁１２１を開状態から閉状態とする。これにより、開閉弁５３を開状態とした直後に、大量の原料ガスが処理容器１０内に流れ込むのを防いでいる。
なお、開閉弁５３を閉状態から開状態とするときに、排気バイパス管１２０に設けられた開閉弁１２１を開状態のままとしてもよい。

（第３実施形態）
図４は、第３実施形態にかかる成膜装置１ｂの構成の概略を模式的に示す説明図であり、成膜装置１ｂの一部を断面で示している。
図４の成膜装置１ｂは、原料タンク５１の筐体５１ａが、収容室Ｒ１の下流側に、原料ガスを蓄積するバッファ室Ｒ２を内部に有する。収容室Ｒ１とバッファ室Ｒ２との間は、開口５１ｐを有する隔壁５１ｎにより仕切られている。
本実施形態によれば、バッファ室Ｒ２に原料ガスを蓄積することができるため、原料ガスを処理容器１０に安定的に供給することができる。

なお、本実施形態のようにバッファ室Ｒ２を設ける場合、圧力センサ８０による圧力測定対象は、収容室Ｒ１ではなく、バッファ室Ｒ２としてもよい。また、キャリアガス供給機構６０からのガスの供給先を、収容室Ｒ１ではなく、バッファ室Ｒ２としてもよい。

以上の説明では、原料タンク５１の筐体５１ａを１つの加熱部で加熱していたが、筐体５１ａの領域を複数に分割し、領域毎に加熱部を設け、領域毎に温度制御を行うようにしてもよい。供給管５２や処理容器１０、キャリアガス供給管に対する加熱部についても同様である。なお、上述のように領域毎に加熱する場合、領域毎に１または複数の温度センサが設けられる。
また、上述のように領域毎に加熱する場合、供給管５２、６１等、各種弁や流量制御部が設けられている部材については、各種弁等が設けられている領域と他の領域とで区分してもよい。各種弁や流量制御部と配管とでは同じ加熱量であっても温度が異なることがあるからである。

各加熱部には、シリコンラバーヒータやジャケット式ヒータ、リボンヒータ等の各種ヒータを用いることができる。
また、原料タンク５１の設定温度（具体的には筐体５１ａの設定温度）と、供給管５２などの他の部分の設定温度は独立としてもよいが、原料タンク５１の設定温度に応じて、上記他の部分の設定温度を変更するようにしてもよい。

以上の説明では、Ｒｕ膜に対する固体原料として、Ｒｕ_３（ＣＯ）_１２を用いていたが他の固体原料であってもよい。
また、固体原料の代わりに液体原料を用いてもよい。なお、固体原料とは、大気圧、室温で固体の原料を意味し、液体原料とは、大気圧、室温で液体の原料を意味する。

以上の説明では、Ｒｕ膜を成膜していた。しかし、本開示にかかる技術は、固体原料または液体原料を気化して生成した原料ガスを用いて他の膜を形成する装置にも適用することができる。

また、以上の説明では、キャリアガスとしてＣＯガスを用いていたが、Ａｒガスなどの希ガスやＮ_２等の不活性ガスを用いることができる。ただし、ＣＯガスを用いることで、原料ガスの分解を防ぐことができる。

なお、以上の説明では、開閉弁５３の上流側にＡＰＣバルブ５４が設けられていたが、開閉弁５３の下流側にＡＰＣバルブ５４を設けてもよい。また、開閉弁５３を省略し、開閉弁５３の位置、すなわち、供給管５２における処理容器１０側の位置に、ＡＰＣバルブ５４を設けるようにしてもよい。

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

なお、以下のような構成も本開示の技術的範囲に属する。
（１）基板に所定の膜を形成する成膜装置であって、
減圧可能に構成され、前記基板を収容する処理容器と、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、
前記液体原料または前記固体原料が前記原料タンク内で気化して生成された原料ガスが前記処理容器に供給されるよう、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられた、開度可変な圧力調整弁と、
前記原料タンク内の圧力を測定する圧力センサと、
前記圧力センサでの測定結果に基づいて、前記圧力調整弁を制御する制御部と、を有する、成膜装置。
前記（１）では、原料タンク内の圧力を測定する圧力センサでの測定結果に基づいて、原料タンクと処理容器とを接続する供給管に設けられた圧力調整弁を制御する。したがって、所定の膜の形成処理において、処理容器内の圧力によらず、原料タンク内の圧力を一定にすることができる。そのため、処理容器内の圧力によらない、原料ガスの一定供給を行うことができる。

（２）前記制御部は、成膜時において、前記原料タンク内の圧力が前記処理容器内の圧力より高くなるように前記圧力調整弁を制御する、前記（１）に記載の成膜装置。

（３）前記原料タンクの温度を測定する温度センサと、
前記原料タンクを加熱する加熱部と、を有し、
前記制御部はさらに、前記温度センサでの測定結果に基づいて、前記原料タンクの温度が前記供給管の温度より高くなるように、前記加熱部を制御する、前記（１）または（２）に記載の成膜装置。
前記（３）によれば、原料タンクが高温になるようにしているため、原料ガスの供給量を、原料タンク内の圧力が処理容器内の圧力より高くても、原料タンク内の圧力が処理容器内の圧力と略等しいときと同等以上とすることができる。

（４）前記温度センサは、白金を用いたものである、前記（３）に記載の成膜装置。
前記（４）によれば、高精度に原料タンクの温度を制御することができ、原料ガスの供給量を高精度に制御することができる。

（５）前記原料タンクは、前記液体原料または前記固体原料を収容する収容室の下流側に、原料ガスを蓄積するバッファ室を有する、前記（１）〜（４）のいずれか１に記載の成膜装置。

（６）前記原料タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構をさらに有する、前記（１）〜（５）のいずれか１に記載の成膜装置。

（７）前記所定の膜は、ルテニウム膜である、前記（１）〜（６）のいずれか１に記載の成膜装置。

（８）基板に所定の膜を形成する成膜装置の処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給方法であって、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンク内の圧力に基づいて、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管に設けられた圧力調整弁の開度を調整する工程と、
前記原料タンク内の前記液体原料または前記固体原料を気化させ前記原料ガスを生成する工程と、
生成された原料ガスを前記供給管を介して前記処理容器に供給する工程と、を有する、原料ガスの供給方法。

１、１ａ、１ｂ成膜装置
１０処理容器
５１原料タンク
５２供給管
５４ＡＰＣバルブ
８０圧力センサ
１１０制御部
Ｗウェハ

Claims

基板に所定の膜を形成する成膜装置であって、
減圧可能に構成され、前記基板を収容する処理容器と、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンクと、
前記液体原料または前記固体原料が前記原料タンク内で気化して生成された原料ガスが前記処理容器に供給されるよう、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられた、開度可変な圧力調整弁と、
前記原料タンク内の圧力を測定する圧力センサと、
前記圧力センサでの測定結果に基づいて、前記圧力調整弁を制御する制御部と、を有する、成膜装置。
前記制御部は、成膜時において、前記原料タンク内の圧力が前記処理容器内の圧力より高くなるように前記圧力調整弁を制御する、請求項１に記載の成膜装置。
前記原料タンクの温度を測定する温度センサと、
前記原料タンクを加熱する加熱部と、を有し、
前記制御部はさらに、前記温度センサでの測定結果に基づいて、前記原料タンクの温度が前記供給管の温度より高くなるように、前記加熱部を制御する、請求項１または２に記載の成膜装置。
前記温度センサは、白金を用いたものである、請求項３に記載の成膜装置。
前記原料タンクは、前記液体原料または固体原料を収容する原料室の下流側に、原料ガスを蓄積するバッファ室を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の成膜装置。
前記原料タンクにキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構をさらに有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の成膜装置。
前記所定の膜は、ルテニウム膜である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の成膜装置。
基板に所定の膜を形成する成膜装置の処理容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給方法であって、
液体原料または固体原料を貯留する原料タンク内の圧力に基づいて、前記原料タンクと前記処理容器とを接続する供給管に設けられた圧力調整弁の開度を調整する工程と、
前記原料タンク内の前記液体原料または前記固体原料を気化させ前記原料ガスを生成する工程と、
生成された原料ガスを前記供給管を介して前記処理容器に供給する工程と、を有する、原料ガスの供給方法。