JP2016186111A - 原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 - Google Patents
原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016186111A JP2016186111A JP2015066899A JP2015066899A JP2016186111A JP 2016186111 A JP2016186111 A JP 2016186111A JP 2015066899 A JP2015066899 A JP 2015066899A JP 2015066899 A JP2015066899 A JP 2015066899A JP 2016186111 A JP2016186111 A JP 2016186111A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- capturing
- captured
- capturing unit
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
- C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
Abstract
【課題】WCl6を昇華して原料を成膜処理部1A〜1Cに供給するにあたって、成膜処理部1A〜1Cに供給される原料の流量を安定させる技術を提供すること。【解決手段】原料容器3内の原料を第1及び第2の原料捕捉部41、42に一旦捕捉(再固化)させ、次いで第1及び第2の原料捕捉部41、42から成膜処理部1A〜1Cに原料を供給している。そして原料を第1及び第2の原料捕捉部41、42に捕捉させるにあたっては、先ず原料の捕捉を行ってその前後における原料の捕捉量を測定することにより捕捉量の増加分を求め、この増加分と原料捕捉に要した時間と原料捕捉の終了時における捕捉量とに基づいて、捕捉量が目標値に至るまでの補充充填時間を求めている。即ち、単位時間当たりの原料の捕捉量を把握し、現在の捕捉量が目標値に達するまでの補充充填時間を求めている。【選択図】図2
Description
本発明は、固体原料を気化して原料の消費区域に供給する技術に関する。
半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと、原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスと、を交互に供給するいわゆるALD(Atomic Layer Deposition)や、原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるCVD(Chemical Vapor Deposition)などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に基板に取り込まれる不純物の量を極力減らすために、固体原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば高誘電体膜をALDで成膜するときに用いられる。
固体原料を用いる原料供給装置としては、特許文献1に記載されているように、ヒータにより囲まれた原料容器内に不活性ガス例えば窒素ガスであるキャリアガスを供給し、昇華したガスをキャリアガスと共にガス供給路を介してプロセスチャンバ内に供給する構成が知られている。
ところで原料容器内の固体原料を昇華させて供給するにあたって、原料容器内の固体原料の表面においては、キャリアガスにより吹き付けられる部位の温度が気化熱により下がることや原料容器の内壁が加熱されることなどに起因して、昇華効率の時間的な変化が存在し、特に固体原料が減少したときにおいて、原料の昇華効率が低くなる傾向がある。そのため原料容器から消費区域である処理容器内に供給される原料の供給量が安定しない問題がある。原料の供給が安定しないと、基板間における薄膜の膜質や膜厚の均一性が悪くなり、歩留まりの低下の一因となることから、安定して原料を処理容器に供給できる技術の確立が望まれている。
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、固体原料を昇華して原料を消費区域に供給するにあたって、消費区域に供給される原料の流量を安定させる技術を提供することにある。
本発明の原料供給方法は、固体原料を収容する原料容器と、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉される原料捕捉部と、を用い、
前記原料容器内の固体原料を昇華させ、昇華した原料をキャリアガスと共に送り出して前記原料捕捉部に捕捉させる原料捕捉工程と、
前記原料捕捉工程の前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより前記原料捕捉部の原料の捕捉量の増加分を求める工程と、
前記原料の捕捉量の増加分と前記原料捕捉工程の所要時間と前記原料捕捉工程終了時における原料の捕捉量とに基づいて、原料捕捉部における原料の捕捉量が目標値に至る補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求める工程と、
前記工程で求めた補充時間及び前記捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給する工程と、
その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給する工程と、を含むことを特徴とする。
前記原料容器内の固体原料を昇華させ、昇華した原料をキャリアガスと共に送り出して前記原料捕捉部に捕捉させる原料捕捉工程と、
前記原料捕捉工程の前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより前記原料捕捉部の原料の捕捉量の増加分を求める工程と、
前記原料の捕捉量の増加分と前記原料捕捉工程の所要時間と前記原料捕捉工程終了時における原料の捕捉量とに基づいて、原料捕捉部における原料の捕捉量が目標値に至る補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求める工程と、
前記工程で求めた補充時間及び前記捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給する工程と、
その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給する工程と、を含むことを特徴とする。
本発明の記憶媒体は、固体原料を収容する原料容器と、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉される原料捕捉部と、を備えた原料供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
コンピュータプログラムは、上述の原料供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする。
コンピュータプログラムは、上述の原料供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする。
本発明の原料供給装置は、固体原料を加熱して昇華させ、昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料供給装置において、
固体原料を収容する原料容器と、
前記原料容器の下流側に設けられ、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉され、捕捉された原料を昇華して前記消費区域に供給するための原料捕捉部と、
前記原料捕捉部の上流側及び下流側に夫々設けられる上流側バルブ及び下流側バルブと、
前記原料容器から送られた原料が前記原料捕捉部に捕捉されるときに当該原料捕捉部からガスを排出するために前記下流側バルブの上流側に設けられる排出部と、
前記原料捕捉部に捕捉されている原料の捕捉量を測定する測定部と、
前記原料容器から原料を送り出して前記原料捕捉部に捕捉させるステップと、このステップの前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより、前記原料捕捉部における原料の捕捉量の増加分を求め、当該増加分と前記ステップの所要時間と前記ステップ終了時の原料の捕捉量とに基づいて、原料の捕捉量が目標値に至るまでの所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求めるステップと、前記ステップで求めた所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給するステップと、その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給するステップと、を実行するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。
固体原料を収容する原料容器と、
前記原料容器の下流側に設けられ、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉され、捕捉された原料を昇華して前記消費区域に供給するための原料捕捉部と、
前記原料捕捉部の上流側及び下流側に夫々設けられる上流側バルブ及び下流側バルブと、
前記原料容器から送られた原料が前記原料捕捉部に捕捉されるときに当該原料捕捉部からガスを排出するために前記下流側バルブの上流側に設けられる排出部と、
前記原料捕捉部に捕捉されている原料の捕捉量を測定する測定部と、
前記原料容器から原料を送り出して前記原料捕捉部に捕捉させるステップと、このステップの前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより、前記原料捕捉部における原料の捕捉量の増加分を求め、当該増加分と前記ステップの所要時間と前記ステップ終了時の原料の捕捉量とに基づいて、原料の捕捉量が目標値に至るまでの所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求めるステップと、前記ステップで求めた所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給するステップと、その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給するステップと、を実行するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。
本発明は、原料容器内の原料を原料捕捉部に一旦捕捉(再固化)させ、次いで原料捕捉部から消費区域に原料を供給している。そして原料を原料捕捉部に捕捉させるにあたっては、先ず原料の捕捉を行って、その前後における原料の捕捉量(充填量)を測定することにより捕捉量の増加分を求め、この増加分と原料捕捉に要した時間と原料捕捉の終了時における捕捉量とに基づいて、捕捉量が目標値に至るまでの補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求めている。即ち、単位時間当たりの原料の捕捉量を把握し、現在の捕捉量が目標値に達するまでの補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求めている。こうして求められた補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方に基づいて原料容器から原料捕捉部に原料を補充供給しているため、原料容器から原料捕捉部への原料捕捉において、各捕捉時における捕捉量が揃い、消費区域へ原料を安定して供給することができる。
本発明の原料供給装置を成膜装置に適用した実施の形態について図1〜図4を参照して説明する。図1に示すように成膜装置は、基板である半導体ウエハ(以下「ウエハ」という)に対して、例えばいわゆるALD法による成膜処理を行なうための原料ガスの消費区域である複数、例えば3つの成膜処理部1A〜1Cと、各成膜処理部1A〜1Cに原料ガスを供給する原料供給系2A〜2Cと、各原料供給系2A〜2Cに対して後述のように原料を補充するための共通の原料容器3と、を備えている。この例ではALD法として、原料ガスであるWCl6(六塩化タングステン)と、反応ガス(還元ガス)である水素(H2)とを処理ガスとしてW(タングステン)膜を成膜する例を挙げている。
原料容器3は例えばステンレスで構成され、原料となる常温では固体(粉体)のWCl6を固体原料300として収容している。原料容器3の天井部には、原料容器3にキャリアガスとなる不活性ガス、例えばN2(窒素)ガスが流入するキャリアガス供給路64の下流端部と、原料容器3から原料ガスを各原料供給系2A〜2Cに供給して原料を補充する原料補充用の配管30の上流端部と、が接続されている。キャリアガス供給路64には、キャリアガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ65と、バルブV64と、が介設されている。
原料容器3の周囲はヒータ8、例えば抵抗発熱体を備えたジャケット状のマントルヒータで覆われている。原料容器3のヒータ8は、図示しない電源から供給される電力の調整により、原料容器3の温度を調節できるように構成されている。原料容器3のヒータ8の設定温度は、固体原料300が昇華し、且つWCl6が分解しない範囲の温度、例えば150℃に設定される。
続いて成膜処理部1A〜1C、及び原料供給系2A〜2Cについて、成膜処理部1A及び成膜処理部1Aに接続された原料供給系2Aを例に挙げて説明する。図2に示すように成膜処理部1Aは、真空容器10内に、ウエハ100を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台12と、原料ガス等を真空容器10内に導入するガス導入部11(具体的にはガスシャワーヘッド)と、を備えている。真空容器10内は排気管13を介して接続された真空ポンプなどからなる真空排気部24により真空排気され、原料ガスが導入されることにより、加熱されたウエハ100の表面にて成膜が進行するように構成されている。
ガス導入部11にはガス供給管15が接続され、このガス供給管15には、原料供給系2AからWCl6を含む原料ガスを供給する供給用流路となる原料供給用の配管37、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給管70及び置換ガスを供給する置換ガス供給管75が合流されている。反応ガス供給管70の他端側は、反応ガスの供給源71に接続されたガス供給管73と、不活性ガス例えば窒素(N2)ガスの供給源72に接続されたガス供給管74とに分岐されている。また置換ガス供給管75の他端側は置換ガス例えばN2ガスの供給源76に接続されている。図中のV73〜V75は、夫々ガス供給管73、ガス供給管74及び置換ガス供給管75に設けられたバルブである。
原料供給系2Aは、原料容器3において昇華し、キャリアガスと共に供給された原料ガスを再固化して捕捉し、成膜処理部1Aに対して原料供給源となる第1の原料捕捉部41及び第2の原料捕捉部42を備えている。第1及び第2の原料捕捉部41、42は、例えば円筒形状のステンレスなどの部材で構成されたケース体40と、その表面が固化面となる捕捉部材43と、を備えている。ケース体40の内周面には、円の一部を弦に沿って、かまぼこ型に切り欠いた形状に成形された板状の捕捉部材43がケース体40の長さ方向に棚状に設けられている。各捕捉部材43は、互いに上下に隣接する捕捉部材43の切り欠き部分の向きが180度逆に設定されており、従ってケース体40内には迷路構造である屈曲した流路が形成される。
図3に示すように第1及び第2の原料捕捉部41、42の周囲には、第1及び第2の原料捕捉部41、42を加熱し、第1及び第2の原料捕捉部41、42に捕捉された原料を昇華温度以上に加熱するための電熱線45を備えた加熱部となる各々筒状のヒータ44が冷却ガス流路46を介して囲むように設けられている。
またヒータ44の外側を覆い、冷却ガス流路46が密閉された空間となるようにカバー部材47が設けられている。カバー部材47には、冷却ガス流路46に、第1及び第2の原料捕捉部41、42を原料ガスの主成分であるWCl6の凝固点以下であって、WCl6に含まれる不純物であるWCl2O2(二塩化二酸化タングステン)やWCl4O(四塩化酸化タングステン)が凝固しない温度まで強制的に冷却するための冷却ガス、例えばN2ガスを供給するためのN2ガス供給管48と、冷却ガス流路46からN2ガスを排出するためのN2ガス排出管49と、が接続されている。N2ガス供給管48及びN2ガス排出管49には、夫々冷却ガスの供給及び停止を切り替える冷却用バルブV48,V49が設けられている。
またヒータ44の外側を覆い、冷却ガス流路46が密閉された空間となるようにカバー部材47が設けられている。カバー部材47には、冷却ガス流路46に、第1及び第2の原料捕捉部41、42を原料ガスの主成分であるWCl6の凝固点以下であって、WCl6に含まれる不純物であるWCl2O2(二塩化二酸化タングステン)やWCl4O(四塩化酸化タングステン)が凝固しない温度まで強制的に冷却するための冷却ガス、例えばN2ガスを供給するためのN2ガス供給管48と、冷却ガス流路46からN2ガスを排出するためのN2ガス排出管49と、が接続されている。N2ガス供給管48及びN2ガス排出管49には、夫々冷却ガスの供給及び停止を切り替える冷却用バルブV48,V49が設けられている。
図2に戻って、第1の原料捕捉部41におけるケース体40には、長さ方向の一端側(上流側)に原料補充用の配管30から分岐した分岐管31、33の一方の分岐管31の下流端が接続され、第2の原料捕捉部42におけるケース体40には、長さ方向の一端側(上流側)に他方の分岐管33の下流端が接続されている。原料補充用の配管30及び分岐管31、33は、補充用流路に相当する。なお図中V0はバルブである。
また第1の原料捕捉部41におけるケース体40には、長さ方向の他端側(下流側)に原料供給用の配管37から分岐した分岐管32、34の一方の分岐管32の上流端が接続され、第2の原料捕捉部42におけるケース体40には、長さ方向の他端側(下流側)に他方の分岐管34の上流端が接続されている。従って、第1の原料捕捉部41及び第2の原料捕捉部42は、原料容器3と成膜処理部1Aとの間の流路に並列に接続されていることになる。第1及び第2の原料捕捉部41、42の上流側の分岐管31、33には、夫々バルブV1、V3が介設され、第1及び第2の原料捕捉部41、42の下流側の分岐管32、34には、夫々バルブV2、V4が介設されている。原料供給用の配管37及び分岐管32、34は供給用流路に相当する。
また原料供給系2Aには第1及び第2の原料捕捉部41、42から成膜処理部1Aに原料ガスを供給するために、第1及び第2の原料捕捉部41、42に不活性ガス例えばN2ガスであるキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管60が設けられている。キャリアガス供給管60は、配管61、62に分岐しており、配管61は、分岐管31におけるバルブV1の下流側に接続され、配管62は、分岐管33におけるバルブV3の下流側に接続されている。またキャリアガス供給管60にはキャリアガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ63が設けられている。なおV7、V8はバルブである。
さらに原料供給系2Aには第1及び第2の原料捕捉部41、42の冷却時に第1及び第2の原料捕捉部41、42を通過したガスを排気するための合流管38が設けられる。合流管38の基端側は、排気管35、36に分岐されており、排気管35は分岐管32におけるバルブV2の上流側に接続され、排気管36は分岐管34におけるバルブV4の上流側に接続されている。排気管35、36、合流管38には夫々バルブV5、V6、V9が介設されている。また合流管38には、第1及び第2の原料捕捉部41、42内の圧力や、第1及び第2の原料捕捉部41、42から排気されるガスの圧力を測定する圧力計7が介設されている。
また原料ガスを含むガスが通過する原料補充用の配管30、分岐管31、33、原料供給用の配管37、分岐管32、34、排気管35、36及び合流管38は、例えば、図示しないテープヒータなどにより覆われており、テープヒータで覆われた領域は、原料ガスが析出しない温度、例えば160℃に加熱されている。
また原料ガスを含むガスが通過する原料補充用の配管30、分岐管31、33、原料供給用の配管37、分岐管32、34、排気管35、36及び合流管38は、例えば、図示しないテープヒータなどにより覆われており、テープヒータで覆われた領域は、原料ガスが析出しない温度、例えば160℃に加熱されている。
制御部9は、バス90に接続されたメモリ91、CPU92及びプログラム格納部93を備えている。図4中、バルブはバルブV0等の各バルブに相当する。プログラム格納部93は、原料容器3から原料供給系2A〜2Cへの原料の供給、及び原料供給系2A〜2Cから成膜処理部1A〜1Cへの原料の供給を行うためのシーケンスプログラム201が格納されている。原料供給系2A及び成膜処理部1Aに関して述べれば、シーケンスプログラム201は、原料容器3内の原料を昇華させて第1、第2の原料捕捉部41、42へ捕捉させる手順、第1、第2の原料捕捉部41、42に捕捉されている原料を昇華させて真空容器10内へ供給する手順に関するステップが組まれている。またプロセスレシピ203は成膜処理ここではALD法による成膜処理を行うためのステップが組まれている。
図4において、原料捕捉プログラム202は、シーケンスプログラム201の一部をなし、原料容器3内の原料を昇華させて第1、第2の原料捕捉部41、42へ捕捉させる手順に関するステップの群から構成される。原料捕捉プログラム202は原料容器3から送り出された原料を第1(第2)の原料捕捉部41(42)に捕捉させて捕捉量の増加分を求め、この増加分と所要時間とから単位時間当たりの原料の捕捉量(原料の捕捉速度)を求め、この捕捉速度から捕捉量の目標値に到達するまでの時間を求めるステップ群を含んでいる。このステップ群及び第1、第2の原料捕捉部41、42における原料の捕捉量の測定法については後述の動作説明で詳述する。
上述の実施の形態の作用について説明するが、まず本発明の原料供給装置を備えた成膜装置について、原料供給系2Aを例に図5〜図7を参照して説明する。これから成膜処理を行うための装置の運転を開始するものとし、原料容器3内の固体原料300は、未だ消費されておらず第1及び第2の原料捕捉部41、42には、固体原料300が未だ捕捉されていないものとして説明を進める。まず原料容器3のヒータ8をオンにして、原料容器3を例えば150℃に加熱し、固体原料300を気化(昇華)させて、原料容器3内の原料の濃度を飽和濃度に近い濃度まで高める。またヒータ44をオンにして、第1の原料捕捉部41を例えば60℃に加熱する。なお装置の立ち上げ時に最初に運転するときには、第1の原料捕捉部41及び第2の原料捕捉部42の両方に原料を捕捉させておいてもよいが、ここでは、第1の原料捕捉部41に捕捉させることとして説明を進める。
次いで図5に示すようにバルブV0、V1、V5、V9を開き、更にV64を開くことで原料容器3内にキャリアガスを供給する。これにより原料容器3内にて昇華し、飽和している原料がキャリアガスと共に原料補充用の配管30、分岐管31を介して、第1の原料捕捉部41のケース体40に供給される。ケース体40を通過したガスは、分岐管32から排出され、排気管35を介して図2に示す排気管13から排気される。
第1の原料捕捉部41のケース体40内の温度は、原料であるWCl6の凝固点よりも低い60℃に設定されている。このため多段の捕捉部材43により形成された迷路である屈曲路を、ガスである原料が通過するときに捕捉部材43及びケース体40の内面に捕捉されて析出し(再固化し)、捕捉部材43の表面にWCl6が薄膜状に付着する。第1の原料捕捉部41は、キャリアガスと原料とを含む原料ガスを第1の原料捕捉部41を通過させたときに原料ガス中の原料がほぼすべて捕捉(再固化)されるようにケース体40の大きさや捕捉部材43間の離間寸法、段数などが設定されている。
ここで市販のWCl6の固体原料には、通常WCl6と共に微量のWCl2O2やWCl4Oが含まれている。WCl6は凝固点が60℃よりも高いので、60℃に冷却すると再固化をするが、WCl2O2やWCl4Oは、凝固点が60℃よりも低いので、60℃では凝固しない。そのため、第1の原料捕捉部41の温度を60℃に設定し、原料ガスを第1の原料捕捉部41を通過させて再固化させたときに、WCl6は、第1の原料捕捉部41に析出し、WCl2O2やWCl4Oは第1の原料捕捉部41を通過してキャリアガスと共に排気される。
第1の原料捕捉部41に析出した原料が、例えば400gとなったときにバルブV1を閉じる。設定量の原料が第1の原料捕捉部41に析出した時点については、例えば第1の原料捕捉部41内へのガスの通流時間により管理される。こうして第1の原料捕捉部41は成膜処理部1Aに対する原料供給源として準備が整ったことになる。次いで成膜処理部1Aにおいて載置台12上にウエハ100が載置され、真空容器10内が真空排気され、ウエハ100が加熱される。その後、例えばALD法により成膜処理が行われるが、原料ガスの供給は次のようにして行われる。先ず成膜を開始する前に第1の原料捕捉部41のヒータ44をオンにして、ケース体40内を設定温度である150〜200℃、例えば200℃まで上昇し、既述のようにして第1の原料捕捉部41に析出した原料を昇華させる。そしてバルブV7を開いて、第1の原料捕捉部41にキャリアガスを供給し、昇華した原料とキャリアガスとの混合ガスである原料ガスを第1の原料捕捉部41から成膜処理部1Aを迂回させて真空排気部24により排気する。ALD法は既述のように原料ガスと反応ガスとを交互に供給する手法であるが、原料ガスについては、間欠的な一連の供給を行う前に原料ガスの原料濃度を安定させるために、このように予め設定した時間だけ第1の原料捕捉部41から排気し、その後バルブV5を閉じ、バルブV2を開いて、成膜処理部1Aに原料の供給を開始する。
成膜処理部1Aにおける成膜処理について原料供給源として第1の原料捕捉部41を使用する例について説明すると、先ず前記原料ガス及びキャリアガスを真空容器10に例えば1秒間供給した後、バルブV2を閉じ、ウエハ100表面にWCl6を吸着させる。次いでバルブV75を開き、置換ガス(N2ガス)を真空容器10に供給して、真空容器10内の雰囲気を置換する。続いてバルブV75を閉じ、バルブV73、V74を開いて反応ガス(H2ガス)を希釈ガス(N2ガス)と共に真空容器10に供給し、ウエハ100に吸着されているWCl6をH2により還元して、1原子層のW膜を成膜する。バルブV73、V74を閉じた後、バルブV75を開き、置換ガスを真空容器10に供給して、真空容器10内の雰囲気を置換する。こうしてバルブV2、V73、V74、V75のオン、オフ制御によって真空容器10内に、WCl6を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、所定の厚さのW膜の成膜を行う。成膜処理が終了した後、ウエハ100は成膜装置から搬出される。
一方第1の原料捕捉部41を原料の供給源として用いている間に、図6に示すようにバルブV3、V6を開き、第2の原料捕捉部42に原料を補充する。補充プロセスは第1の原料捕捉部41における原料の補充と同様に行う。そして第1の原料捕捉部41を原料の供給源として使用し、例えば一つのロットの25枚のウエハ100を処理した後、図7に示すように、バルブV2、V7を閉じ第1の原料捕捉部41から成膜処理部1Aへの原料ガスの供給を停止する。そして続くロットの25枚のウエハ100の処理を行うにあたって、バルブV3、V6を閉じ、バルブV4、V8を開き、第2の原料捕捉部42を原料の供給源として使用する。
第2の原料捕捉部42を原料供給源として使用している間に、第1の原料捕捉部41に原料を補充する工程について説明する。図8は、第1の原料捕捉部41に原料を補充する工程のフローチャートを示す。第1の原料捕捉部41には、ウエハ100の処理の開始前に例えば400gの原料が充填されているものとする。1枚のウエハ100に対して、例えば13gの原料を使用して、成膜処理が行われるとすると、1ロット、25枚のウエハ100の処理を行うと、325gの原料が消費されている。
図7に示すように第1の原料捕捉部41は、原料ガスの供給源として用いた直後は、第1の原料捕捉部41に接続された分岐管31、配管61及び分岐管32、排気管35に設けられたバルブV1、V7及びV2、V5が各々閉じられて、密閉された状態になっている。また第1の原料捕捉部41は、200℃に加熱されているため、第1の原料捕捉部41の内部においては、原料ガスが昇華して飽和している。そこで原料容器3内の原料を第1の原料捕捉部41に捕捉させる前に、まず図8に示すステップS1において、第1の原料捕捉部41を例えば60℃に冷却する。これにより第1の原料捕捉部41内に昇華している原料ガスが第1の原料捕捉部41の内壁や捕捉部材43の表面に析出(再固化)する。
続いてステップS2において、第1の原料捕捉部41を60℃に保ったまま、ビルドアップ法により、第1の原料捕捉部41に析出している原料の重量M1を測定する。ステップS2も含めて、第1の原料捕捉部に析出している原料の重量、つまり第1の原料捕捉部41における原料の捕捉量(充填量)の一連の測定については、ビルドアップ法により実施される。
ここでビルドアップ法について説明する。密閉された容器内に原料が析出すると容器の気相の体積が析出した原料の体積分小さくなる。温度を一定にして真空の容器内に一定の流速でガスを供給したときの圧力は、ボイルの法則に従うため、体積に反比例する。従って容器内に原料が析出していない状態において、容器内にN2ガスを供給したときのN2ガスの供給量と容器内の圧力との関係は、図9中のG1のようなグラフとなる。これに対して、容器内に原料を析出させて、容器内に気体、例えばN2ガスを供給したときのN2ガスの供給量と容器内の圧力との関係は、図9中のG2に示すように、析出した原料の体積分だけ気相の体積が小さくなるため、グラフの傾きが大きくなる。そして圧力と、気体の供給量とが分かることで、グラフの傾きにより容器内の気相の体積を算出することができる。
ここでビルドアップ法について説明する。密閉された容器内に原料が析出すると容器の気相の体積が析出した原料の体積分小さくなる。温度を一定にして真空の容器内に一定の流速でガスを供給したときの圧力は、ボイルの法則に従うため、体積に反比例する。従って容器内に原料が析出していない状態において、容器内にN2ガスを供給したときのN2ガスの供給量と容器内の圧力との関係は、図9中のG1のようなグラフとなる。これに対して、容器内に原料を析出させて、容器内に気体、例えばN2ガスを供給したときのN2ガスの供給量と容器内の圧力との関係は、図9中のG2に示すように、析出した原料の体積分だけ気相の体積が小さくなるため、グラフの傾きが大きくなる。そして圧力と、気体の供給量とが分かることで、グラフの傾きにより容器内の気相の体積を算出することができる。
従って容器内に原料が析出していないときの容器内の気相の体積と、容器内に原料を析出させたときの容器内の気相の体積と、の差分により容器内に析出した原料の体積が求まる。更に原料の体積が求まることから、予め原料の密度を把握しておくことにより、析出した原料の重量が分かる。このため原料の体積を求めることは、原料の重量を測定することと同義といえる。よって、圧力計7は原料の捕捉量を測定する測定部を構成していることになる。
従って図8のフローチャートに戻ってステップS2においては、先ず図10に示すようにバルブV5、V9を開き、予め設定された圧力まで真空排気する。次いで図11に示すように、バルブV9を閉め、バルブV7を所定の時間開き所定の流量のN2ガスを第1の原料捕捉部41に供給する。そして上述のビルドアップ法に従い、バルブV9の上流側に設けられた圧力計7により、N2ガスの供給開始以後の圧力の変化をモニターし、圧力の推移データを取得する。そして例えばメモリ91内に事前に圧力の推移データの傾きと、第1の原料捕捉部41内の容積との関係をテーブルとして記憶させておき、取得した圧力の推移データの傾きとテーブルとから第1の原料捕捉部41内の容積、つまり第1の原料捕捉部41内の気相の体積を求める。
続いて予め取得しておいた、第1の原料捕捉部41内が空の状態(原料の捕捉量がゼロの状態)における第1の原料捕捉部41内の気相の体積と、ステップS2にて算出された第1の原料捕捉部41内の気相の体積と、の差を演算する。これにより第1の原料捕捉部41内に析出している原料の体積、即ち1ロットの25枚のウエハ100の処理を行った後の残りの原料の体積が分かる。さらにこの原料の体積に、原料であるWCl6の密度を乗算することにより、1ロットのウエハ100の処理の終了時における、第1の原料捕捉部41内の原料の残量(重量)M1が分かる
続いてステップS3において、第1の原料捕捉部41に原料を捕捉させて1回目の原料の補充を行う第1の原料補充工程を行う。図12に示すようにステップS3においてバルブV0、V1、V9及びV64を開くと、原料容器3にキャリアガスが供給され、原料容器3内にて昇華し、飽和している原料がキャリアガスと共に原料補充用の配管30、分岐管31を介して、第1の原料捕捉部41に供給される。第1の原料捕捉部41を通過したガスは、分岐管32、排気管35及び合流管38を介して図2に示す排気管13から排気される。第1の原料捕捉部41は、60℃に保たれているため、原料容器3から供給される原料が第1の原料捕捉部41にて析出し捕捉される。その後第1の原料捕捉部41に原料ガスの供給を開始した時点から所定時間経過後、例えば20分経過後に、バルブV0、V1及びV64を閉じる。
次いでステップS4に示すように、第1の原料捕捉部41の気相の体積を測定し、予め取得しておいた、原料が析出していない状態の第1の原料捕捉部41内の気相の体積と、の差分を求める。この差分は、第1の原料補充工程後において第1の原料捕捉部41に捕捉されている原料の体積に相当する。従って原料の体積に、原料(WCl6)の密度を乗算することにより、第1の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量M2が分かる。
さらに第1の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量M2と、ステップS2にて算出された重量M1と、の差によりステップS3の第1の原料補充工程にて補充された原料の重量(M2−M1)が算出される。またステップS3にて析出した原料の重量(M2−M1)をステップS3において原料を析出させた時間である20分で割ることにより、第1の原料捕捉部41に、単位時間当たりに捕捉される原料の重量(原料の捕捉速度)ΔM(=(M2−M1)/20分)を求めることができる。
その後目標とする原料の重量、例えば400gと、第1の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量M2との差を、原料の捕捉速度ΔMで割り、続くステップS5の第2の原料補充工程において原料ガスを捕捉する捕捉時間(補充時間)t((400−M2)/ΔM)を決定する。
そしてステップS5にて、第1の原料捕捉部41に2回目の原料の補充を行う第2の原料補充工程を行う。ステップS5においては、バルブV0、V1、V9及びV64をステップS4にて算出した原料ガスの捕捉時間tの間開き、第1の原料捕捉部41に原料を捕捉する。従ってステップS5においては、ΔM×t=ΔM×(400−M2)/ΔM=400−M2の原料が補充されることになる。M2は第1の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量であるため、第2の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量は計算上は捕捉量の目標値である400gとなる。
そしてステップS5にて、第1の原料捕捉部41に2回目の原料の補充を行う第2の原料補充工程を行う。ステップS5においては、バルブV0、V1、V9及びV64をステップS4にて算出した原料ガスの捕捉時間tの間開き、第1の原料捕捉部41に原料を捕捉する。従ってステップS5においては、ΔM×t=ΔM×(400−M2)/ΔM=400−M2の原料が補充されることになる。M2は第1の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量であるため、第2の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の重量は計算上は捕捉量の目標値である400gとなる。
その後ステップS6にて、第2の原料補充工程の終了後に捕捉された原料の重量が目標値に達しているかを確認する。なおこの場合の目標値とは、目標値に対する許容範囲も含めた意味である。第2の原料補充工程の終了時に捕捉されている原料の量が目標値よりも少ない場合には、ステップS7に進む前に、例えば不足分に原料の捕捉速度ΔMを乗算した時間だけバルブV0、V1、V9及びV64を開き、原料の不足分を捕捉するようにしてもよい。あるいは、原料容器3から供給されている原料の量が顕著に少なくなっていると判断した場合には、作業を中断して原因の究明を行うようにしてもよい。
そして第1の原料捕捉部41に捕捉された原料の重量が目標値に達していることを再度確認した後、ステップS7にて、第1の原料捕捉部41を200℃に加熱する。これにより第1の原料捕捉部41内に析出していた原料が昇華し、第1の原料捕捉部41内が原料ガスで飽和する。その後ステップS8において、第1の原料捕捉部41を加熱した状態で、第2の原料捕捉部42を使用しているウエハ100の処理が終了するまで待機する。
そして第2の原料捕捉部42を原料供給源として用いて行っていた1ロットである例えば25枚のウエハ100の処理を終えると、図13に示すようにバルブV4、V8を閉じて、第2の原料捕捉部42から成膜処理部1Aへの原料ガスの供給を停止する。さらに続くロットの25枚のウエハ100の処理を行うにあたっては、バルブV2、V7を開き、第1の原料捕捉部41を原料ガスの供給源として使用する。また第1の原料捕捉部41を原料ガスの供給源として使用している間に、同様に図8に示したフローチャートに従い第2の原料捕捉部42に原料を補充する。
このように第1の原料捕捉部41を成膜処理部1Aに対して、原料供給源として用いながら、第2の原料捕捉部42に原料容器3から原料を補充する工程と、第2の原料捕捉部42を原料供給源として用いながら、第1の原料捕捉部41に原料容器3から原料を補充する工程と、を交互に繰り返す。即ち原料供給源として第1の原料捕捉部41と第2の原料捕捉部42とを交互に使用する。そして図1に示す他の原料供給系2B,2Cにおいても、同様にして成膜処理部1B,1Cに原料ガスの供給を行う。
上述の実施の形態によれば成膜処理部1Aへ原料を供給する原料供給源である第1及び第2の原料捕捉部41、42は、ケース体40の壁面や捕捉部材43の表面に原料を薄い膜状に析出させ、壁面及び捕捉部材43の全体を加熱している。原料容器3においては、背景技術の項目にて記述したように固体原料300の減少に従い、供給量が減少するおそれがある。原料を薄い膜状に析出させることで、原料の薄膜全体が均一に加熱されるため原料の昇華量が安定するため成膜処理部1Aへの原料の供給量が安定する。
また第1及び第2の原料捕捉部41、42を切り替えながら、ウエハ100の処理を繰り返し行う場合には、原料容器3に充填された固体原料300の減少に応じて、第1及び第2の原料捕捉部41、42に供給される原料が少なくなり、第1及び第2の原料捕捉部41、42に補充される原料の捕捉量が安定しなくなるおそれがある。そして第1及び第2の原料捕捉部41、42に補充される原料の捕捉量が安定しないことにより、消費区域に供給される原料の供給量が変動するおそれがある。上述の実施の形態においては、第1及び第2の原料捕捉部41、42に原料を補充するにあたって、第1の原料補充工程における単位時間当たりの原料の捕捉量(充填量)に従い、第2の原料補充工程の原料捕捉時間を決定し、第1及び第2の原料捕捉部41、42に補充される原料の量が揃うようにしている。そのため各ロットのウエハ100の処理を開始する際に第1及び第2の原料捕捉部41、42に捕捉されている原料の重量が揃い、ウエハ100に成膜処理を行うにあたって、各ロット間でウエハ100に供給される原料の量が安定する。
また上述の実施の形態においては、原料供給装置を初めて使用するとき、あるいは原料供給装置のメンテナンス後において、原料容器3内の固体原料300を初めて使用し、かつ第1及び第2の原料捕捉部41、42を初めて使用するときには、原料容器3からの原料の供給時間を目標値である400gに対応する一定の時間に設定している。これにより最初のウエハ100の処理の開始時点の第1及び第2の原料捕捉部41、42の捕捉量が目標値である400gとなる。原料容器3内の原料の消費開始時には、固体原料300の量が多く、昇華量が安定しているため、第1及び第2の原料捕捉部41、42に捕捉される原料の量が揃う。そのため第1及び第2の原料捕捉部41、42に捕捉される原料の捕捉量を第1及び第2の原料捕捉部41、42内へのガスの通流時間により管理しても、目標値に対する捕捉量の誤差は少ない。しかし原料供給装置の運転開始時においても、図8に示すフローチャートに従って、第1の原料補充工程を行い、原料の捕捉量の測定結果に基づいて、第2の原料補充工程における原料捕捉時間を決定して、原料を補充するようにしてもよい。
また、第1及び第2の原料捕捉部41、42の温度を60℃に設定し、原料を第1及び第2の原料捕捉部41、42を通過させて捕捉させたときに、WCl6は、第1及び第2の原料捕捉部41、42に析出し、WCl2O2は第1及び第2の原料捕捉部41、42を通過して、真空排気部24により排気される。従って一旦第1及び第2の原料捕捉部41、42を60℃で冷却させて原料を析出させ、その後、第1及び第2の原料捕捉部41、42を150〜200℃に加熱して成膜処理部1Aに供給することで、より高純度のWCl6ガスを成膜処理部1Aに供給することができる。
更に原料容器3に補充する固体原料300を予め高純度のWCl6を用いてもよい。高純度のWCl6を用いる場合には、例えば第1及び第2の原料捕捉部41、42にて原料を捕捉する際の温度を60℃よりも低い温度、例えば23℃に設定して、原料の捕集効率が高くなるようにしてもよい。
更に原料容器3に補充する固体原料300を予め高純度のWCl6を用いてもよい。高純度のWCl6を用いる場合には、例えば第1及び第2の原料捕捉部41、42にて原料を捕捉する際の温度を60℃よりも低い温度、例えば23℃に設定して、原料の捕集効率が高くなるようにしてもよい。
あるいは第1及び第2の原料捕捉部41、42内にWCl6を効率よく析出させたり、WCl2O2やWCl4Oを析出させない状態にするには、ケース体40の冷却温度を60℃に設定することに限らず、ケース体40内の圧力の調整やガスの流量を調整し、WCl6を効率よく析出させ、WCl2O2やWCl4Oを析出させない状態としてもよい。
さらにステップS4にて、計測された原料の捕捉速度ΔMに基づいて、原料容器3に供給されるキャリアガスの量を補正してもよい。原料容器3から送り出される原料の流量は、キャリアガスが一定である場合、固体原料300の消費に伴って少なくなる。そして固体原料300の残量が少なくなるほど、原料の流量の低下の程度が大きくなることから、残量がかなり少なくなると、原料の流量も大きく落ち込む。巨視的に見れば、このように原料容器3内の固体原料300の消費に伴って原料の流量が低下するが、第1及び第2の原料捕捉部41、42に原料を捕捉している間においては、原料の流量が顕著に変化することはない。
このため第1及び第2の原料捕捉部41、42への原料の捕捉が繰り返され、原料の流量が予め設定した流量よりも小さくなったとき、つまり既述の原料の捕捉速度ΔMが設定速度を下回ったときに、原料容器3内に供給されるキャリアガスの流量の補正が行われる。キャリアガスの流量の補正は、この場合にはリアルタイムで行われるのではなく、ある時間間隔をおいて行われることから、具体的には例えば予め決めた一定量だけキャリアガスの流量を増加させる手法が挙げられる。このようにキャリアガスの流量の補正を行うことにより、第1及び第2の原料捕捉部41、42への原料の捕捉に要する時間の長期化を避けることができる。
このため第1及び第2の原料捕捉部41、42への原料の捕捉が繰り返され、原料の流量が予め設定した流量よりも小さくなったとき、つまり既述の原料の捕捉速度ΔMが設定速度を下回ったときに、原料容器3内に供給されるキャリアガスの流量の補正が行われる。キャリアガスの流量の補正は、この場合にはリアルタイムで行われるのではなく、ある時間間隔をおいて行われることから、具体的には例えば予め決めた一定量だけキャリアガスの流量を増加させる手法が挙げられる。このようにキャリアガスの流量の補正を行うことにより、第1及び第2の原料捕捉部41、42への原料の捕捉に要する時間の長期化を避けることができる。
また原料の捕捉速度ΔMは、原料容器3から供給される原料の量に対応した値となるため、原料容器3における固体原料300の昇華量に対応した値となる。更に原料容器3内における固体原料300の昇華量は、原料容器3内の固体原料300の残量に対応した値となる。従って、原料の捕捉速度ΔMを測定することにより、原料容器3内の固体原料300の残量が推定できることから、原料の捕捉速度ΔMの値により、原料容器3を交換する時期を決定するようにしてもよい。
そして例えば原料容器3内の固体原料300が事前に決めた量よりも少なくなった時に、各原料供給系2A〜2Cにおける第1の原料捕捉部41または第2の原料捕捉部42から原料ガスが成膜処理部1A〜1Cに供給されている間に原料容器3の交換を行うようにすればよい。
そして例えば原料容器3内の固体原料300が事前に決めた量よりも少なくなった時に、各原料供給系2A〜2Cにおける第1の原料捕捉部41または第2の原料捕捉部42から原料ガスが成膜処理部1A〜1Cに供給されている間に原料容器3の交換を行うようにすればよい。
また第1及び第2の原料捕捉部41、42に析出している原料の測定は、例えば第1及び第2の原料捕捉部41、を秤量することにより測定してもよい。この手法は、例えば第1及び第2の原料捕捉部41、42の各上流側及び下流側に接続される配管をベローズ構造として第1及び第2の原料捕捉部41、42が上下に動けるように設置し、例えば第1及び第2の原料捕捉部41、42に設けた水平突片を重量計により支持することにより実施することができる。さらに本発明はCVD法による成膜装置に用いてもよい。
また第1及び第2の原料捕捉部41、42は、上述の実施の形態に示した構成に限らず、例えば、ケース体40の内部に、内部が空洞で構成された六角柱型の配管をケース体40の長さ方向に伸びるように平行に並べ、ケース体40の長さ方向から見てハニカム状になるように設置してもよい。このように構成した場合にもケース体40内の表面積が大きくなるため同様の効果がある。
さらに原料容器3の内部にノズルを設け、キャリアガス供給路64から供給されるキャリアガスを固体原料300に向けて、例えば10slm程度の流量で吹き付けるように構成してもよい。固体原料300からの昇華は、その表面にキャリアガスが吹き付けられることにより、つまり当該表面の近傍の原料が常にキャリアガスに置き換わることにより、活発になる。キャリアガスの流量が例えば100sccm〜1000sccm程度である場合には、フル充填時と残量が少なくなったときとの間で、固体原料300の表面の近傍におけるキャリアガスの流速の差が大きくなり、原料の濃度が安定しなくなる。そのためキャリアガスの流量を多くし、流速を速くすることで原料容器3から第1及び第2の原料捕捉部41、42に供給される原料の量が安定するため、より第1及び第2の原料捕捉部41、42に充填される原料の量が安定しやすくなる。この時のキャリアガスの流量は3slm以上とすることが好ましい。
さらに上述の実施の形態においては、ステップS5の第2の原料補充工程における捕捉時間tを調整して、第2の原料補充工程における原料の補充量を調整しているが、捕捉時間tを調整することに代え、原料の捕捉速度ΔMを調整するようにしてもよい。例えば第2の原料補充工程における原料の捕捉時間を一定に設定しておき、原料容器3に供給されるキャリアガスの流量の調整を介して原料容器3から供給される原料の重量を調整して原料の捕捉速度ΔMを調整すればよい。原料の捕捉量は補充に要する時間と単位時間当たりの捕捉量(捕捉速度)との積で決定されるため、先の実施の形態では、捕捉速度を一定として補充に要する時間を決めていたが、この例は補充に要する時間を一定にして、捕捉速度を変える手法である。具体的には原料容器3に供給されるキャリアガスの流量と捕捉速度との関係を原料容器3内の固体原料300の残量に応じてメモリ91内に記憶させておくようにすればよい。なお既述のように固体原料300の残量については、第1の原料補充工程の終了時に求めた捕捉速度に基づいて、事前に作成した対応関係により推定することができる。また捕捉時間tと捕捉速度ΔMとの両方を調整して原料の補充量を調整してもよい。
また成膜処理に用いる原料は、WCl6に限られるものではなく、例えばWCl5(五塩化タングステン)、MoCl5(五塩化モリブデン)、ZrCl4(塩化ジルコニウム(IV))、HfCl4(塩化ハフニウム(IV))、AlCl3(塩化アルミニウム)などであってもよい。
1A〜1C 成膜処理部
2A〜2C 原料供給系
3 原料容器
7 圧力計
41 第1の原料捕捉部
42 第2の原料捕捉部
43 捕捉部材
44 ヒータ
8 原料容器のヒータ
9 制御部
300 固体原料
V48,V49 冷却用バルブ
V0〜V9 バルブ
2A〜2C 原料供給系
3 原料容器
7 圧力計
41 第1の原料捕捉部
42 第2の原料捕捉部
43 捕捉部材
44 ヒータ
8 原料容器のヒータ
9 制御部
300 固体原料
V48,V49 冷却用バルブ
V0〜V9 バルブ
Claims (8)
- 固体原料を収容する原料容器と、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉される原料捕捉部と、を用い、
前記原料容器内の固体原料を昇華させ、昇華した原料をキャリアガスと共に送り出して前記原料捕捉部に捕捉させる原料捕捉工程と、
前記原料捕捉工程の前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより前記原料捕捉部の原料の捕捉量の増加分を求める工程と、
前記原料の捕捉量の増加分と前記原料捕捉工程の所要時間と前記原料捕捉工程終了時における原料の捕捉量とに基づいて、原料捕捉部における原料の捕捉量が目標値に至る補充時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求める工程と、
前記工程で求めた補充時間及び前記捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給する工程と、
その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給する工程と、を含むことを特徴とする原料供給方法。 - 前記原料を補充供給する工程を行った後、前記原料捕捉部から原料を消費区域に供給する前に、原料捕捉部の原料の捕捉量を測定する工程を含むことを特徴とする請求項1記載の原料供給方法。
- 前記原料を補充供給する工程を行った後に原料の捕捉量を測定する工程を行った結果、原料の捕捉量が前記目標値よりも小さいときには、更に原料容器から原料捕捉部に原料を補充供給することを特徴とする請求項2記載の原料供給方法。
- 前記増加分と前記原料捕捉工程の所要時間とに基づいて、前記原料容器に供給されるキャリアガスの流量を補正する工程を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の原料供給方法。
- 前記原料捕捉部は、互いに並列に接続された第1の原料捕捉部及び第2の原料捕捉部を備え、
前記第1の原料補足部及び第2の原料捕捉部の一方から昇華した原料を消費区域に供給する工程を行っているときに、前記原料容器から昇華した原料を前記第1の原料補足部及び前記第2の原料捕捉部の他方に補充することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一項に記載の原料供給方法。 - 固体原料を収容する原料容器と、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉される原料捕捉部と、を備えた原料供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の原料供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。 - 固体原料を加熱して昇華させ、昇華した原料をキャリアガスと共に消費区域に供給する原料供給装置において、
固体原料を収容する原料容器と、
前記原料容器の下流側に設けられ、当該原料容器から送られた原料が一旦捕捉され、捕捉された原料を昇華して前記消費区域に供給するための原料捕捉部と、
前記原料捕捉部の上流側及び下流側に夫々設けられる上流側バルブ及び下流側バルブと、
前記原料容器から送られた原料が前記原料捕捉部に捕捉されるときに当該原料捕捉部からガスを排出するために前記下流側バルブの上流側に設けられる排出部と、
前記原料捕捉部に捕捉されている原料の捕捉量を測定する測定部と、
前記原料容器から原料を送り出して前記原料捕捉部に捕捉させるステップと、このステップの前後における前記原料捕捉部の原料の捕捉量を測定することにより、前記原料捕捉部における原料の捕捉量の増加分を求め、当該増加分と前記ステップの所要時間と前記ステップ終了時の原料の捕捉量とに基づいて、原料の捕捉量が目標値に至るまでの所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方を求めるステップと、前記ステップで求めた所要時間及び捕捉速度の少なくとも一方に基づいて前記原料容器から前記原料捕捉部に原料を補充供給するステップと、その後、前記原料捕捉部から原料を昇華させてキャリアガスと共に前記消費区域に供給するステップと、を実行するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする原料供給装置。 - 前記原料捕捉部は、互いに並列に接続された第1の原料捕捉部及び第2の原料捕捉部を備え、前記上流側バルブ及び前記下流側バルブの組は、前記第1の原料捕捉部及び前記第2の原料捕捉部の各々に対応して設けられていることを特徴とする請求項7に記載の原料供給装置。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015066899A JP2016186111A (ja) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 |
KR1020160032693A KR101909336B1 (ko) | 2015-03-27 | 2016-03-18 | 원료 공급 방법, 원료 공급 장치 및 기억 매체 |
US15/077,952 US10047436B2 (en) | 2015-03-27 | 2016-03-23 | Raw material supply method, raw material supply apparatus, and storage medium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015066899A JP2016186111A (ja) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016186111A true JP2016186111A (ja) | 2016-10-27 |
Family
ID=56974926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015066899A Pending JP2016186111A (ja) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10047436B2 (ja) |
JP (1) | JP2016186111A (ja) |
KR (1) | KR101909336B1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022070955A1 (ja) * | 2020-09-30 | 2022-04-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 固体原料の残存量を推定する方法、成膜を行う方法、原料ガスを供給する装置、及び成膜を行う装置 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107808838A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-16 | 武汉华星光电半导体显示技术有限公司 | 干刻蚀装置及干刻蚀方法 |
US11421320B2 (en) * | 2017-12-07 | 2022-08-23 | Entegris, Inc. | Chemical delivery system and method of operating the chemical delivery system |
JP7085898B2 (ja) * | 2018-05-25 | 2022-06-17 | 東京エレクトロン株式会社 | ラジカル失活部品及びこれを用いたプラズマ処理装置 |
KR20210063493A (ko) | 2019-11-21 | 2021-06-02 | 삼성전자주식회사 | 반도체 장치의 제조방법 및 반도체 장치의 제조 설비 |
JP2023046643A (ja) * | 2021-09-24 | 2023-04-05 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス管理方法及び基板処理システム |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5103983B2 (ja) | 2007-03-28 | 2012-12-19 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス供給方法、ガス供給装置、半導体製造装置及び記憶媒体 |
JP5276679B2 (ja) | 2011-02-01 | 2013-08-28 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置 |
US8776821B2 (en) * | 2011-05-24 | 2014-07-15 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof |
JP5949586B2 (ja) | 2013-01-31 | 2016-07-06 | 東京エレクトロン株式会社 | 原料ガス供給装置、成膜装置、原料の供給方法及び記憶媒体 |
JP5876108B2 (ja) * | 2014-06-04 | 2016-03-02 | 田中貴金属工業株式会社 | ドデカカルボニルトリルテニウムの精製方法 |
-
2015
- 2015-03-27 JP JP2015066899A patent/JP2016186111A/ja active Pending
-
2016
- 2016-03-18 KR KR1020160032693A patent/KR101909336B1/ko active IP Right Grant
- 2016-03-23 US US15/077,952 patent/US10047436B2/en active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022070955A1 (ja) * | 2020-09-30 | 2022-04-07 | 東京エレクトロン株式会社 | 固体原料の残存量を推定する方法、成膜を行う方法、原料ガスを供給する装置、及び成膜を行う装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20160281226A1 (en) | 2016-09-29 |
KR101909336B1 (ko) | 2018-10-17 |
KR20160115738A (ko) | 2016-10-06 |
US10047436B2 (en) | 2018-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2016186111A (ja) | 原料供給方法、原料供給装置及び記憶媒体 | |
US10612143B2 (en) | Raw material gas supply apparatus and film forming apparatus | |
US9725808B2 (en) | Raw material gas supply apparatus | |
JP5820731B2 (ja) | 基板処理装置および固体原料補充方法 | |
JP6565645B2 (ja) | 原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び記憶媒体 | |
JP6627474B2 (ja) | 原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び記憶媒体 | |
US8614147B2 (en) | Method of manufacturing a semiconductor device | |
JP2011052319A (ja) | 半導体装置の製造方法、基板処理装置及び半導体装置 | |
JP2011252221A (ja) | 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 | |
TW201107525A (en) | Method and apparatus | |
KR20140118893A (ko) | 원료 가스 공급 장치, 성막 장치 및 원료 가스 공급 방법 | |
WO2007034623A1 (ja) | 原料供給装置および成膜装置 | |
JP2015109419A (ja) | 半導体デバイスの製造方法、基板処理装置およびプログラム | |
JP2006222265A (ja) | 基板処理装置 | |
JP2004091850A (ja) | 処理装置及び処理方法 | |
CN111441015A (zh) | 沉积装置、沉积设备及其操作方法 | |
JP6477044B2 (ja) | 原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び成膜装置 | |
JP2013028854A (ja) | 固体材料ガスの供給装置および供給方法 | |
JP6693106B2 (ja) | 原料供給装置、原料供給方法及び記憶媒体 | |
JP6531487B2 (ja) | 成膜装置、成膜方法及び記憶媒体 | |
JPH03141192A (ja) | 気相成長装置および気相成長方法 | |
JP5656683B2 (ja) | 成膜方法および記憶媒体 | |
TW202208656A (zh) | 減輕方法及反應器系統 | |
JP6404703B2 (ja) | 基板処理装置及び基板処理方法 | |
JP5792215B2 (ja) | ホットワイヤ式処理装置 |