CN105659359A - 连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置及连续蒸馏式三氯氢硅气化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于半导体产业等的三氯氢硅气化供给装置。本发明的三氯氢硅气化供给装置包括：蒸发器1，具备作为载气的氢气的导入口3，还具有使液体三氯氢硅气化的加热装置16；冷凝器2，具有用低于气化的三氯氢硅气体的蒸气压的饱和蒸气压对应的温度使气体凝结的冷却装置20；冷凝器的精密温度控制机构及精密压力调节机构5，其中，蒸发器的中心线和冷凝器的中心线不在同一线上，且冷凝器的下端和蒸发器的下端通过管道13、14连通。另外，控制过程中，使被调节浓度的三氯氢硅·氢气混合气体总送气流量和蒸发器内液体三氯氢硅17的温度比例联动。

Description

连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置及连续蒸馏式三氯氢硅气化方法
技术领域
本发明涉及在半导体产业等中所使用的用于产生原料的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置及连续蒸馏式三氯氢硅气化方法。
背景技术
硅外延晶片及使用它的集成设备等的制造工序中会用到三氯氢硅(SiHCl3、沸点31.8℃)、四氯硅烷(SiCl4、沸点57.6℃)、四氯化锗(GeCl4、沸点84℃)，这些物质在常温下为液态，通常是气化后再被利用。
上述制造工序中用到的一种三氯氢硅消费设备，其包括：原料气体导入手段、红外线灯等热源、切断外部空气的石英玻璃制反应容器、气体排气手段。
反应容器内具有涂有SiC的碳制基座，硅晶片被放置在该基座的上面。该硅晶片连同基座一起被红外线灯等外部热源加热到既定温度并保持。
预先气化的三氯氢硅和作为载气的氢气及控制电阻用掺杂气体一起通过保持高温并旋转的碳制基座上面的硅晶片表面。此时，因热分解反应及氢还原反应，在硅晶片上形成新的硅层。这就是所谓的硅外延晶片，用于IC为首的许多硅设备中。
三氯氢硅在常温下为液体，三氯氢硅的气化方法中用到连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，该装置包括：蒸发器，使液体三氯氢硅气化；冷凝器，位于该蒸发器的正上方，并且通过设有一个闸门阀的连接部连接到该蒸发器；控制器和减压器，该减压器依据控制器的指示进行电性调压操作，使设定压力与装置内压力相同，该装置具有如下特征，该冷凝器具有足够的热交换面积使三氯氢硅的超饱和部分几乎全部凝结，在闸门阀打开的状态下，该蒸发器使超过硅外延生长装置所需要的量的过剩的三氯氢硅气化，气化的三氯氢硅通过该连接部送到冷凝器，该冷凝器几乎将超饱和的三氯氢硅全部凝结，凝结的三氯氢硅通过该连接部因重力作用返回到蒸发器。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许4505077号公报
专利文献2：日本特许4542643号公报
发明要解决的课题
上述连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置能源损失严重。更具体地，冷凝器为连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置的构成部分，在冷凝器中凝结液化的三氯氢硅液保持低温状态下滴落到位于直下方的蒸发器中，使蒸发器内三氯氢硅液的温度瞬间降低。
如果蒸发器内三氯氢硅液的温度显著降低，有可能无法达到所需的三氯氢硅蒸发量，这将导致三氯氢硅-氢气混合气体的浓度降低，引发硅外延生长层的生长速度降低、电阻下降等忧患。
为了避免发生上述情况，需要将蒸发器内三氯氢硅液的温度提高到所需温度以上或者增加蒸发器的容量，通过增加热容量使温度降低最小限度，从而确保三氯氢硅的蒸发量。
然而，通过提高蒸发器内三氯氢硅液的温度来增加总的蒸发量，虽然可以防止达不到蒸发量，但是冷凝器的能力及传热面积需要同时增大。如此一来，增加蒸发器容量的同时扩大装置规模，不仅增加了成本，根据规模法(消防法～危险物、劳动安全卫生法～压力容量)将受到更加严格的监管，甚至周边设备等也因此需要增加成本。
因此，相比传统方式的装置，本发明的目的是提供一种具有相同能力但小型化的设备，从而
1)降低设备成本及运行成本；
2)轻型装置不受法律限制。
发明内容
为了达成上述目的，本发明提供一种连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其包括：蒸发器，具备作为载气的氢气的导入口，还具有使液体三氯氢硅气化的加热装置；冷凝器，具有用低于气化的三氯氢硅气体的蒸气压的饱和蒸气压对应的温度使气体凝结的冷却装置，其中，蒸发器的中心线和冷凝器的中心线不在同一线上，且冷凝器的下端和蒸发器的下端通过管道连通。
所述连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置进一步包括冷凝器的精密温度控制机构及冷凝器的精密压力调节机构。
所述冷凝器具有对多个装置供给三氯氢硅的手段。
所述冷凝器的上端设有分配部，分配部可以将通过冷凝器的三氯氢硅分配给多个装置。
所述冷凝器具有多个气体导通管，所述分配部具有分割板，以便将多个气体导通管的出口分成多个装置所对应的数。
被分割的多个气体导通管的各个出口连接调节混合气体送气管，以便向多个装置运送三氯氢硅。
为了达成上述目的，本发明提供一种连续蒸馏式三氯氢硅气化供给方法，使三氯氢硅·氢气混合气体消费设备的发送该混合气体使用信号的启动台数和蒸发器内液体三氯氢硅的温度比例联动。
发明效果
在冷凝器凝结的低温三氯氢硅液不会直接滴落到蒸发器中，而是经过管道环流到蒸发器底部，因此，不会使蒸发器内的三氯氢硅液面温度骤然下降。
由此可见，容易控制蒸发器内三氯氢硅的液温，其结果，可以减小蒸发器的容量。
因此，冷凝器的能力虽小也足够用，其结果，能源成本降低，装置设置面积缩小，装置成本降低。
另外，根据规模，以蒸发器为监管对象的对压力容器和危险物的限制要求变小。这是因为压力容器的容积越小监管要求越低(容积从大到小依次是第一种压力容器→小型压力容器→简易容器→指定外)。由于危险物的指定数量的倍数也降低，从而可以期待较松的消防法监管(指定数量以上→指定数量的1/5以上→指定数量的1/5以下)。
解放检查蒸发器时，因为冷凝器等重量物体不在正上方，从而迅速安全，且可以进行高品质的检查。
使被调节浓度的三氯氢硅·氢气混合气体总送气流量和蒸发器内液体三氯氢硅的温度比例联动，即使在装置能力较低的流量范围，也可进行较高精度的浓度调节。
附图说明
图1为本发明三氯氢硅气化供给装置的一实施例的构成图；
图2为本发明所用的蒸发器的一实施例的示意图；
图3为本发明所用的冷凝器的一实施例的示意图。
图4为任意启动硅外延生长装置时的启动台数(10台的情况)的举例示意图。
图5为本发明所用的蒸发器的温度设定例的示意图。
图6为本发明的温度控制模块图。
图7为外延生长处方的示意图。
图8为表示本发明实施例提供的实验例的结果的图表。
图9为表示三氯氢硅浓度的示意图。
图10为本发明三氯氢硅气化供给装置的另一实施例的构成图。
图11为本发明所用的冷凝器的另一实施例的示意图。
图12为本发明所用的冷凝器的再一实施例的示意图。
主要元件符号说明
1蒸发器
2冷凝器
3载气氢气供给管
4载气氢气闸阀
5压力调节器
6压力释放阀(安全阀)
7压力表·压力传感器
8气化混合气体送气阀
9气体连通管
10蒸发器底阀
11检修阀1
12检修阀2
13三氯氢硅冷凝液采集管
14三氯氢硅液连通管
15三氯氢硅补给阀
16加热装置
17液体三氯氢硅
18气泡
19三氯氢硅·氢气混合气体
20冷却装置
21调节混合气体送气管
22流量测量器、浓度测量器
23蒸发器夹套螺旋流路形成部件
24蒸发器夹套
25蒸发器下部端口
26蒸发器上部套圈
27气泡螺旋上升导轨
28气泡微细化部件
29支撑物
30冷凝器套圈
31固定管板
32管
33挡板
34制冷剂输入管
具体实施方式
关于本发明实施例提供的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，下面参照附图进行详细说明。
图1为本发明连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置的一实施例的模式图。
如图1所示，本发明的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置100包括蒸发器1及冷凝器2。
蒸发器1具备作为载气的氢气的导入口3，还具有使液体三氯氢硅气化的加热装置16。
冷凝器2具有冷却装置20，冷却装置20是用低于气化的三氯氢硅气体的蒸气压的饱和蒸气压对应的温度使气体凝结的。
本发明连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置100的结构具有如下特征，蒸发器1的中心线和冷凝器2的中心线不在同一线上，且蒸发器1的下端和冷凝器2的下端通过管道连通。
此外，本发明连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置100包括精密的温度控制机构及压力调节机构，通过控制可以生成更具高浓度的三氯氢硅氢气混合气体(以下用TCS/H2表示)。
本发明的装置100和现有技术文献中的装置原理相同，液体-气体两相流中，温度一定则其液体的蒸气压一定，使作为载气的氢气在内的全压一定，可得到一定浓度的混合气体。
蒸发器1内液体三氯氢硅17的温度保持在至少高于凝结温度的程度，蒸发器1可作为使载气氢气18冒泡的容器。在这里为了使浓度高于最终调节排出的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度，可以将三氯氢硅气化(19)。因此，蒸发器1包括加热装置16和载气氢气供给管3。
关于液体三氯氢硅，通过图未示的液位测量装置反馈液位数据，为了达到合适的液位范围，用高于蒸发器1的压力的压力经由三氯氢硅补给阀15向蒸发器1内压送补给。因此，蒸发器底阀10优选常开。
此外，硅外延生长装置等三氯氢硅消费设备消费三氯氢硅·氢气混合气体时，三氯氢硅气化供给装置内的全压会降低，为了将全压保持在既定值，氢气经由作为精密的压力调节机构的反应快速的压力调节器5及载气氢气供给管吹入蒸发器内。
能够快速控制的电子压力调节器依据压力表·压力传感器7的过程值可以进行反馈控制。载气氢气闸阀4优选常开。为了应对内压异常上升，蒸发器1可以具备安全阀6。蒸发器1可以在上面设置气化混合气体送气阀8。该阀门常开，通过蒸发器气化的高浓度三氯氢硅·氢气混合气体经由气体连通管9进入冷凝器2。
冷凝器2通过冷却装置20时常被冷却到既定温度，因此过饱和的三氯氢硅凝结液化，在冷却温度下成为饱和蒸气的三氯氢硅·氢气混合气体可以经由调节混合气体送气管21送到硅外延生长装置中。调节混合气体送气管21的途中设置的流量测量器、浓度测量器22用于确认运转状况。
另一方面，冷凝器2内凝结的三氯氢硅可以经由三氯氢硅冷凝液采集管13、三氯氢硅液连通管14、蒸发器底阀10环流到蒸发器1的底部。
接下来，对作为本发明主要构成部件的蒸发器1和冷凝器2追加说明。
本发明使用的蒸发器1的加热方法无论采用加热器还是加热介质都没关系。图2表示本发明一实施例所用的蒸发器1采用加热介质加热方式，是一种夹套式的。通过蒸发器夹套24和蒸发器内管之间的蒸发器夹套螺旋流路形成部件23，加热介质可以沿着蒸发器内管螺旋状循环。
蒸发器1的上部从蒸发器上部套圈(ferrule)26开始经由气化混合气体送气阀8、气体连通管9连通冷凝器2。蒸发器1的下部经由蒸发器下部端口25、蒸发器底阀10连通三氯氢硅液连通管14。加热介质为惰性物质，例如，Fluorinert(注册商标)及Galden(注册商标)等氟素系物质比较合适。
图2所示的蒸发器1的特征在于为筒状。蒸发器1纵长，可以延长气泡18的滞留时间，使更多的三氯氢硅气体纳入气泡中。
图2还示出蒸发器1的另一实施例。蒸发器1内插入气泡螺旋上升导轨27、气泡微细化部件28、支撑物29。设置这些的目的在于：延缓气泡的上升速度，增加上升行程距离，或者增加气泡的表面积。
图3表示本发明所用冷凝器2的一实施例的多管式热交换器的结构。蒸发器1送来的高浓度三氯氢硅·氢气混合气体从下部侵入，并且通过多个管32内部。30为冷凝器套圈，31为固定管板，33为挡板。制冷剂通过制冷剂输入管34在冷凝器2的外壳部循环。
本发明的第2发明，使被调节浓度的三氯氢硅·氢气混合气体总送气流量和蒸发器内液体三氯氢硅的温度比例联动。三氯氢硅气化供给装置连接多台硅外延生长装置，在每个时机且对应每个生长处方启动硅外延生长装置时，硅外延生长装置的启动台数将随着时间流逝变化，例如，如图4所示，10台硅外延生长装置呈现随机变化。
当然，关于启动台数，更为准确的是根据使用三氯氢硅·氢气混合气体的实际台数，按比例增减要消费的三氯氢硅·氢气混合气体或者三氯氢硅气化供给装置送出的三氯氢硅·氢气混合气体。
为了维持送气混合气体的浓度，蒸发器使三氯氢硅气化时需要考量最大的三氯氢硅·氢气混合气体送气总量，这意味着三氯氢硅的温度时常保持高温，从而导致损失能源效率。
因此，为了避免蒸发器气化的三氯氢硅过剩，接收来自使用三氯氢硅·氢气混合气体的硅外延生长装置的信号，本发明精密的温度调节机构可以将蒸发器内三氯氢硅的温度控制在对应其台数的温度。严格假设硅外延生长装置的类别、外延生长条件等各种情况，通过实验确认图5所示的关系适用于图2所示的形式容量为3公升的蒸发器。图6表示本发明的温度控制模块图。
硅外延生长装置使用三氯氢硅·氢气混合气体的同时可以发送ON信号。本发明三氯氢硅气化供给装置的蒸发器温度控制部加减运算这个作为启动台数。用图5中的公式计算对应该启动台数的蒸发器的设定温度，将计算结果作为蒸发器的温度调节器的温度设定值，从而所谓送气流量与液体三氯氢硅温度的比例联动控制成为可能。
图7表示硅外延生长处方的一个例子。一定量的三氯氢硅·氢气混合气体通过外延生长装置的反应容器可使外延生长。通常(ConventionalMethod)、外延生长之前使等量的该混合气体不经过反应容器而丢向系统外(Vent2)、开始外延生长的同时通过操作阀门将其引导到反应容器中。外延生长后通过操作阀门而将导入到反应容器的等量的该气体再次丢到系统外(PostPurge2)。
从上述生长处方中可以看出三氯氢硅·氢气混合气体的流量开始时和结束时急剧变化，导致三氯氢硅·氢气混合气体供给系统，即三氯氢硅气化供给装置的压力变动。1台三氯氢硅气化供给装置对1台硅外延生长装置进行供给时，通过上述阀门操作，不会有问题。1台三氯氢硅气化供给装置对极多的硅外延生长装置进行供给时，相对三氯氢硅·氢气混合气体的总流量而言，1台装置所占的混合气体流量的比例小，因此不会有问题。
另一方面，1台三氯氢硅气化供给装置连接2台乃至更多台硅外延生长装置，在每个时机且对应每个生长处方启动硅外延生长装置时，不能忽略1台硅外延生长装置带来的混合气体流量的变化率。其结果，系统产生压力变动，进而三氯氢硅·氢气混合气体的浓度会有很大变动。
为了解决上述不良问题，除了使用响应非常好的压力调节器，也可以采用NewMethod迫使连接的硅外延生长装置降低Vent2和PostPurge2的流量变化率。
(实施例1)
本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约0.9m2。压力调节器是机械式的所谓减压阀，连接1台硅外延生长装置供测试用。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为90秒，本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间为12升/min。另一方面，本发明装置在全压为0.149±0.0015Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.1℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为35±0.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约21％。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.53±0.04μm。机械式压力调节器的特性使得生长过程中出现非常轻微的压力降低，认为混合气体的浓度因此提高了少许。
(实施例2)
检讨了使用精密压力调节器的效果。本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约0.9m2。压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，连接1台硅外延生长装置供测试用。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为90秒，本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间为12升/min。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.1℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为35±0.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约20％。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.51±0.02μm。压力调节器采用电子式压力控制阀，使得测试的整个期间压力几乎是一定的。因此，外延膜的厚度也没有显著变动。
(实施例3)
检讨了增加三氯氢硅·氢气混合气体流量的影响。本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约0.9m2。压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，连接1台硅外延生长装置供测试用。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3.45μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为78秒，本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间为18升/min。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.1±0.2℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为35±1.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约21％。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.53±0.03μm。对比实施例2，是增加送气流量的测试。伴随送气流量的增大，冷凝器的传热面积流量比降低，其结果使得冷凝器稍显冷却不足，认为混合气体浓度因此提高了少许。
(实施例4)
检讨了三氯氢硅的蒸发量减少所致的凝结量减少的效果。本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约0.9m2。压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，连接1台硅外延生长装置供测试用。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为90秒，本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间为12升/min。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.1℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为32±0.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约20％。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.51±0.01μm。限制蒸发器的蒸发量，减少了冷凝器必须凝结的量，即增大冷凝器的传热面积流量比的结果，本实施例成为所有测试实施例中最好的结果。
(实施例5)
检讨了蒸发器保持不变的条件下通过提高蒸发温度来增加蒸发量的效果。本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约1.4m2。压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，连接3台硅外延生长装置，其中1台供测试用。在任意时间启动外延生长装置。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。图7表示外延生长处方，以图7「Newmethod」的条件，将三氯氢硅·氢气混合气体导入外延生长装置中。即3台外延生长装置使用三氯氢硅·氢气混合气体时，为了不给其他装置带来急剧的压力效果等影响，在「VENT2」阶段，该气体从0慢慢增加到12升/min。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为90秒。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.2℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为39.5±2.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约20％乃至21％。本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间的变动范围为12升/min～36升/min。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.52±0.03μm。提高蒸发器的设定温度可以确保必要的蒸发量。
(实施例6)
本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约1.4m2，压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，连接3台硅外延生长装置，其中1台供测试用。在任意时间启动外延生长装置。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。图7表示外延生长处方，以图7「Newmethod」的条件，将三氯氢硅·氢气混合气体导入外延生长装置中。即3台外延生长装置使用三氯氢硅·氢气混合气体时，为了不给其他装置带来急剧的压力效果等影响，在「VENT2」阶段，该气体从0慢慢增加到18升/min。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3.45μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为78秒。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.3℃、蒸发器内的三氯氢硅液温度为39.5±3.5℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约20％乃至22％。本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间的变动范围为18升/min～54升/min。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.42±0.21μm。相比实施例5，试着进一步增加了混合气体的流量，但是在外延生长装置连续开始启动的时间、结束启动的时间里蒸发器内三氯氢硅的温度变动大，无法得到必要的蒸发量，相反蒸发量过剩超过了冷凝器的能力，其结果三氯氢硅·氢气混合气体的浓度大幅变动。
(实施例7)
本发明装置的主要设备蒸发器的容积为约3升，冷凝器的传热面积为约1.4m2，压力调节器是响应速度非常快的电子式压力控制阀，此外，将蒸发器内液体三氯氢硅的温度控制成本发明所谓的送气流量与液体三氯氢硅温度的比例联动控制后，连接4台硅外延生长装置，其中1台供测试用。在任意时间启动外延生长装置。测试用硅外延生长装置使用逐一进行处理的所谓单晶片式的装置。图7表示外延生长处方，以图7「Newmethod」的条件，将三氯氢硅·氢气混合气体导入外延生长装置中。即4台外延生长装置使用三氯氢硅·氢气混合气体时，为了不给其他装置带来急剧的压力效果等影响，在「VENT2」阶段，该气体从0慢慢增加到18升/min。外延衬底采用里面涂覆氧化膜的P+衬底。外衍生长过程中，外延膜的生长速度为3.45μm/min，厚度为4.5μm，生长时间为78秒。另一方面，本发明装置在全压为0.150±0.0005Mpa(表压)、冷凝温度为15.0±0.2℃、对应外延生长所投入的外延生长装置的台数的蒸发器内三氯氢硅液温度的变化范围为28℃～38℃的条件下所产生的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度为约20％。本发明装置送到硅外延生长装置的三氯氢硅·氢气混合气体的流量在测试期间的变动范围为18升/min～54升/min。测试评价了连续生长25张时的批次间的变动量。其结果，25张单晶片中心部的外延膜厚度为4.51±0.03μm。本发明装置接受来自外延生长装置的使用三氯氢硅·氢气混合气体的信号，对应其台数来设定蒸发器内三氯氢硅液的温度，该混合气体的使用量在「VENT2」阶段变化缓慢，从而可以避免发生实施例6所述的蒸发器内三氯氢硅液温度的超规现象，其结果，可以确保三氯氢硅·氢气混合气体的浓度几乎是一定的。蒸发器的加热可以使运转电力减少14％。
图8是总结上述实施例1～7的条件及结果的图表。
如图8所示，对1台反应室供给气体的实施例1～4中，相比实施例1，由于实施例2采用了电子式压力调节阀，从而可以提高压力控制的响应速度，进而提高全压的控制精度，其结果，降低了外延膜厚度的批次间误差。
相比实施例2，实施例3将气体流量变为1.5倍。全压的控制精度不变，但是蒸发器的温度控制精度降低，冷凝器的负荷也提高少许。其结果，混合气体浓度变得浓些，外延膜厚度的批次间误差也稍稍恶化。
相比实施例2，实施例4通过降低蒸发器的温度来减少蒸发量，从而降低冷凝器的负荷，其结果，混合气体的浓度变得稍淡些，降低了外延膜厚度的批次间误差。
此外，对多台反应室供给气体的实施例5～7中，相比实施例2或实施例4，实施例5试着通过提高蒸发温度来增加蒸发量以便对应多台外延装置时，全压的控制精度不变，但是蒸发器的温度控制精度降低，冷凝器的负荷也略有增加。其结果，混合气体浓度变动，外延膜厚度的批次间误差也稍稍恶化。
相比实施例5，实施例6试着增加混合气体流量时，全压的控制精度不变，但是蒸发器的温度控制精度进一步降低，冷凝器的负荷也进一步增加。没有得到必要的蒸发量，相反蒸发量过剩超过冷凝器的能力，结果导致三氯氢硅·氢气混合气体的浓度大幅变动。其结果，外延膜厚度的批次间误差也大大恶化。
相比实施例6，实施例7中全压的控制精度不变，但是蒸发器的温度伴随外延生长装置的启动台数来增减。因此，蒸发量与气体流量达到比例适当，从而减少了冷凝器的负荷。其结果，气体浓度稳定，外延膜厚度的批次间误差也有大大改善，从而达到容许的范围内。
本发明的三氯氢硅气体供给装置100连接1台外延生长装置后将其启动，如图9所示，用3个Case1～3来说明本发明三氯氢硅气体供给装置100内的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度变化。蒸发器1产生的三氯氢硅·氢气混合气体通过冷凝器2到达调节混合气体送气管21的期间被冷却，三氯氢硅凝结液化，浓度被调节。
Case1说明在本发明的三氯氢硅气体供给装置100中所产生的基本的混合气体浓度变化。在蒸发器1内三氯氢硅·氢气混合气体的浓度达到a，在冷凝器2内混合气体浓度将沿着曲线e变化，在到达调节混合气体送气管21之前相当于浓度c的三氯氢硅凝结。b为相当于冷凝器2的温度的三氯氢硅·氢气混合气体的饱和浓度，但是只有浓度d不至于凝结仍以气体残留。因为冷凝器2具有有限的热交换面积且热交换时间也有限，这是现实的装置上必然要追加的浓度。
Case2说明蒸发器1的温度控制不精确或者有意改变温度使得蒸发器1内三氯氢硅·氢气混合气体的浓度发生变化。相比Case1，Case2的温度高了，蒸发器1内的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度f(＝a+g)也变高了，三氯氢硅·氢气混合气体的浓度在冷凝器2内沿着曲线h变化。由于蒸发器1内的三氯氢硅·氢气混合气体的浓度提高了g，因此到达调节混合气体送气管21时，其浓度为在Case1的b+d上进一步追加i。
Case3说明相比Case1增加了三氯氢硅·氢气混合气体的使用量。三氯氢硅·氢气混合气体通过冷凝器的速度相比Case1快，因此浓度沿着比曲线e浅的曲线j变化，相比Case1，进一步浓度k不至于凝结仍以气体残留。这说明冷凝器的能力不足。
关于(多台，例如)三台外延生长装置共用一个冷凝器时存在的问题，如下所述。
此时，Case3的浓度k就是问题所在(浓度d+k就是因气体流速所产生的浓度上升部分)。冷凝器非常大时，虽然存在成本及空间的问题，但是浓度d+k变小使得精度不成问题。冷凝器的大小在现实范围时，(因气体流速所致的)浓度差异＝(d+k)/b的d+k大到不可以忽视，启动一台外延生长装置时，且不说混合气体使用量稍稍改变，启动两台、三台时，存在误差变大的可能。
另一方面，外延生长装置是相同形式的装置，更何况像一台装置具备三个反应容器这样的外延生长装置，气体使用量也几乎相同。既然如此，每一台外延生长装置各准备一个冷凝器时，上述公式中k＝0，d取值也是各装置取相同值，其结果浓度差异也相同，反复再现性和装置间的偏差将不复存在。
鉴于对上述实施例的检讨，关于本发明连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置的其他实施例，下面参照附图进行详细说明。
图10是本发明的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置对多个装置供给三氯氢硅时的构成示意图。
这些装置可以是外延生长装置所具备的反应室。即无论是外延生长装置包括一个反应室及外延生长装置包括多个反应室的哪一种情况，本发明的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置可以对多个反应室供给三氯氢硅。特别是本发明的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置可以对2～3个反应室稳定地供给三氯氢硅。
如图10所示，本发明的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置100的冷凝器2可以对多个装置供给三氯氢硅。
图10是将一个冷凝器的内部分成3份的例子。用a区域、b区域、C区域来表示时，也可以视作各区域具有相同传热面积的3个冷凝器。根据本构成，需要3个冷凝器时，可以用一个冷凝器来对应，从而可以减少成本和空间。
如图11所示，在冷凝器2的上端设置分配部35，可以将通过冷凝器2的三氯氢硅分配给多个装置，从而实现上述效果。
上述冷凝器2具有多个气体导通管(管道)32，为了将多个气体导通管的出口分成多个装置所对应的数，分配部35可以拥有挡墙36a、36b。例如，装置数为三台时，两个挡墙36a、36b可将多个气体导通管32的出口分成三个区域37a、37b、37c。另外，该分割数可以根据装置数量适当变更。
被分割的多个气体导通管32的各个出口可以连接调节混合气体送气管21，以便向多个装置运送三氯氢硅。
此外，关于冷凝器2的形状，除了如图11所示的圆柱形，也可以采用如图12所示的四角柱形。图12(a)是表示四角柱形冷凝器外观的示意图，图12(b)是表示四角柱形冷凝器内部结构的示意图，图中示出多个气体导通管的出口被分成3个区域。这样的四角柱形的冷凝器相比圆筒形的冷凝器，配置空间更能省空间。
(产业上的可用性)
本发明虽然限定是三氯氢硅，但是应用上例如四氯化硅(SiCl4，沸点57.6□)、四氯化锗(GeCl4，沸点84℃)等物质的气化供给装置也可以具有和本发明装置一样的结构。
以上所揭露的仅为本发明实施例中的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，包括：
一蒸发器，具备作为载气的氢气的导入口，还具有使液体三氯氢硅气化的加热装置；和
一冷凝器，具有用低于气化的三氯氢硅气体的蒸气压的饱和蒸气压对应的温度使气体凝结的冷却装置；
其特征在于:
该蒸发器的中心线和该冷凝器的中心线不在同一线上，且该冷凝器的下端和该蒸发器的下端，通过管道连通。
2.如权利要求1所述的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其特征在于，该连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置进一步包括该冷凝器的精密温度控制机构及该冷凝器的精密压力调节机构。
3.如权利要求1所述的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其特征在于，该冷凝器具有对多个装置供给该三氯氢硅的手段。
4.如权利要求3所述的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其特征在于，该冷凝器的上端设有分配部，该分配部可以将通过该冷凝器的三氯氢硅分配给该多个装置。
5.如权利要求4所述的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其特征在于，该冷凝器具有多个气体导通管，该分配部具有分割板，以便将该多个气体导通管的出口分成该多个装置所对应的数。
6.如权利要求5所述的连续蒸馏式三氯氢硅气化供给装置，其特征在于，被分割的该多个气体导通管的各个出口连接调节混合气体送气管，以便向该多个装置运送三氯氢硅。
7.一种连续蒸馏式三氯氢硅气化供给方法，其特征在于，使三氯氢硅·氢气混合气体消费设备的发送该混合气体使用信号的启动台数和蒸发器内液体三氯氢硅的温度比例联动。
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