JP5473421B2 - 液体原料のバブリング気化供給方法及び装置 - Google Patents
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Description
(ロ)熱交換器11に所定温度の熱媒Mを循環させながら液体原料LにキャリアガスCを吹き込むので、キャリアガスCの吹き込み時の気化潜熱による液体原料Lの温度低下を熱媒Mとの熱交換によって小さく抑えると共に、キャリアガスCの吹き込み停止時に液体原料Lの温度を迅速に復旧させることができる。
(ハ)従って、キャリアガスCのバブリング量が変動する場合でも液体原料Lを実質的に所定温度に維持し、バブリング量の変化に追従させてピックアップ量を制御する間欠的供給に対応することが可能となる。
(ニ)導入管8上に熱交換器14を設け、キャリアガスCを所定温度の熱媒Mと熱交換させたうえで原料槽10に吹き込むことにより、原料槽10内の液体原料Lの温度変化を更に小さく抑え、バブリング量に対するピックアップ量の追従精度の低下を避けることができる。
(ホ)また、原料槽10に液体原料Lを補充する場合も、液体原料Lを所定温度の熱媒Mと熱交換させたうえで補充することにより、バブリング量に対するピックアップ量の追従精度を高めることができる。
図1のバブリング気化供給装置1によるピックアップ量の制御性能を確認するため、図2に示すような供給装置1を試作して実験を行った。図2の実験装置では、約1.5リットルの原料槽10に液体原料Lとして所定液量のTCS(トリクロロシラン、沸点31.8℃、蒸気圧53.3hPa、比重1.34)を貯え、補充管15に接続した液体原料タンク18からTCSを適宜補充しながら原料槽10内を所定液位(=100%)に維持した。またキャリアガスCとして水素(H2)を用い、導入管8に接続したキャリアガスタンク8aから流量制御装置6で流量を制御しながら原料槽10に水素を導入すると共に、ピックアップ量の間欠的供給への対応を検討するために流量制御装置6によってキャリアガスCの流量を導入4分、停止5分のサイクルで変化させた。更に、原料槽10の内蔵熱交換器11に恒温槽21から熱媒循環路20を介して所定温度(=25℃)に制御された熱媒Mを循環させることにより、原料槽10内の液体原料Lを所定温度(=25℃)に維持しつつ実験を行った。
実験例1では、補充管15により液体原料Lを適宜補充しながら原料槽10内の液量を所定液位(=100%)に維持したが、原料槽10内の液量によるピックアップ量の変動を確認するため、原料槽10内の液位を75%及び50%に維持しながら実験例1と同様に所定の流量及びサイクルでキャリアガスCを導入して各バブリングサイクル(間欠気化時)におけるピックアップ量のピーク値の変化を検出する実験を行った。実験結果を図5のグラフに示す。図5の実験結果から、原料槽10内の液量が一定に維持されていれば、各バブリングサイクル(間欠気化時)のピックアップ量をほぼ一定値(図示例ではピックアップ量≒P3)とすることができ、本発明のバブリング気化供給装置1によってバブリングサイクルに応じてピックアップ量をパルス状に変化させる間欠的供給が可能であることを確認できた。
3…反応炉 4…加熱コイル
5…半導体基板 5a…サセプタ
6…流量制御装置 6a…流量制御弁
7…反応ガス供給管 7a…コンデンサ(凝縮器)
8…キャリアガス導入管 8a…キャリアガスタンク
9…保温液槽 10…原料槽
11…熱交換器 12…発泡器
14…熱交換器 15…液体原料補充管
16…熱交換器 17…液量制御装置
18…液体原料タンク 19…計測器(電子天秤)
20…熱媒循環路 21…恒温槽
22…ポンプ 23…加熱・冷却器
24…ドレイン管 25…ポンプ
26…コントローラ(コンピュータ) 27…温度制御部
28…液位制御部 30…データロガー
31…スクラバー 32…温度計
33…ジャケット型保温装置(ヒータ) 34…温度制御装置
Claims (5)
- 熱交換器が内蔵された密閉原料槽内に液体原料を貯えると共にその熱交換器を熱媒が貯えられた恒温槽に連通させ、前記原料槽に導入管を挿入すると共にその導入管上に前記恒温槽内に配置され又は恒温槽に連通する熱交換器を設け、前記恒温槽内の所定温度の熱媒を前記原料槽内の熱交換器及び導入管上の熱交換器に循環させつつ導入管にキャリアガスを所定流量で導入して液体原料をバブリングし、前記バブリングによる気化ガスとキャリアガスとの混合ガスを原料槽の気相部から抜出して供給してなる液体原料のバブリング気化供給方法。
- 請求項1の供給方法において、前記原料槽に原料補充管を接続すると共にその補充管上に前記恒温槽内に配置され又は恒温槽に連通する熱交換器を設け、前記混合ガスの供給時に前記恒温槽内の所定温度の熱媒を補充管上の熱交換器に循環させつつ原料槽内に液体原料を補充してなる液体原料のバブリング気化供給方法。
- 請求項1又は2の供給方法において、前記キャリアガスを原料槽の液相部に間欠的にバブリングし、前記キャリアガスの導入に応じて混合ガスを間欠的に供給してなる液体原料のバブリング気化供給方法。
- 液体原料を貯える熱交換器が内蔵された密閉原料槽、前記原料槽の液相部に挿入されてキャリアガスを所定流量で導入する導入管、前記原料槽の気相部に接続されてバブリングによる気化ガスとキャリアガスとの混合ガスを抜出して供給する供給管、及び前記原料槽の熱交換器に所定温度の熱媒を循環させる熱媒循環路を備え、前記循環路にその循環路に連通して熱媒を貯える恒温槽と恒温槽内の熱媒を循環路に循環させるポンプと熱媒を所定温度に維持する加熱・冷却器とを含め、前記導入管上に前記恒温槽内に配置され又は恒温槽に連通する熱交換器を設けてなる液体原料のバブリング気化供給装置。
- 請求項4の供給装置において、前記原料槽に原料補充管を接続し、前記原料槽内の液量を計測する計測器と、前記計測器の計測値に応じて補充管から液体原料を原料槽内に補充する液量制御装置とを設け、前記補充管上に前記恒温槽内に配置され又は恒温槽に連通する熱交換器を設けてなる液体原料のバブリング気化供給装置。
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