JP2001104769A - 揮発性物質の供給装置およびその制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】微量の揮発性物質の定量供給を安定に行うこと
ができる揮発性物質の供給装置およびその制御方法を提
供する。 【解決手段】(1) 揮発性物質液を気化する気化器１、気
化した揮発性物質ガスの一部を凝縮する凝縮器３、気化
器に搬送ガスを供給する搬送ガス供給配管２、気化器お
よび凝縮器を連結する連結配管５、凝縮器の揮発性物質
ガスを搬送ガスとともに系外に輸送する混合ガス輸送配
管４、搬送ガスの供給量を制御する搬送ガス流量制御器
６、気化器温度を所定温度に維持する気化器温度制御装
置７および凝縮器温度を一定温度に維持する凝縮器温度
制御装置８を備えた揮発性物質の供給装置。(2) 搬送ガ
ス供給配管の温度を気化器温度に、気化器の温度を凝縮
器温度における揮発性物質の飽和蒸気量よりも多い量が
気化する温度に、凝縮器温度を必要量の揮発性物質が得
られる温度に維持する前記装置の制御方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は揮発性物質の供給装
置およびその制御方法に関し、さらに詳しくは気体反応
装置への揮発性原料物質の定量供給、例えば、小型触媒
反応試験装置への液体反応物質の供給、半導体製造装置
におけるドーピング物質またはＣＶＤ、ＶＰＥ等の原料
物質の定量供給、または特定の環境を模擬する試験装置
における雰囲気ガス製造や流通ガス一般の調湿などの幅
広い分野での使用に好適な、微少一定量の揮発性物質を
気化ガスとして含む混合ガスの製造装置を備えた揮発性
物質の供給装置およびその制御方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、所定量の揮発性物質を気化ガスと
して含む混合ガスを調製する方法としては、例えば、気
化する前の揮発性物質を正確な定量供給手段（対象が液
体であれば例えば定量ポンプ）によって定量し、これを
気化器に供給して気化させ、気化したガスを所定量の搬
送ガスと混合する方法が知られている。しかし、この方
法では、ごく低濃度の揮発性物質を含有する混合ガスを
少量調整する場合には高精度の定量ポンプが必要であ
り、このような装置は非常に高価であり、また市販され
ていない場合が多い。たとえば、±１ppm の濃度の精度
でＨ₂ Ｏ含有ガスを１リットル／ｍｉｎで調製するに
は、０．８ｐｌ（ピコリットル＝１０^-9リットル) ／ｍ
ｉｎという高精度の定量ポンプが必要となり、このよう
な装置は全く現実的ではない。

【０００３】また、揮発性物質を搬送ガス中において一
定圧力下で一定温度に保つことにより、該揮発性物質を
一定の蒸気濃度で気化し、混合する方法が知られてい
る。図６は、このような従来技術の揮発性物質の供給装
置の説明図である。図６において、この揮発性物質の供
給装置は、揮発性物質液６３を貯留し、該物質液６３を
揮発性物質ガス６２に気化させる気化器６１と、該気化
器６１に搬送ガス６０を供給する搬送ガス配管６５と、
気化器６１で気化した揮発性物質ガス６４を搬送ガス６
０とともに系外の各種機器に輸送する混合ガス輸送配管
６６とからなる。なお、上記気化器６１は揮発性物質液
６３が気化できる一定の温度に保温されている。このよ
うな構成において、揮発性物質液６３は、気化器６１内
で気化されて揮発性物質ガス（以下、単に気化ガスとい
うことがある）６４となり、搬送ガス６０に混合され、
混合ガス輸送配管６６を介して図示しない後続の各種機
器に供給される。

【０００４】このような装置において、揮発性物質６３
を気化器内で飽和蒸気圧に達するまで充分速やかに気化
させたガス６４を搬送ガス６０に混合させることができ
れば、理想的な分圧量が安定に維持でき、後続の各種機
器に供給する揮発性物質の安定した供給が可能となる。
しかし、上記装置では、揮発性物質を気化させる速度に
限界があるため、混合ガス中の気化ガス量は飽和蒸気圧
下での理想的な分圧量よりもかなり少なくなる。それで
もこの場合、搬送ガス流量と気化速度が一定に保たれる
ならば、動的平衡状態が維持され、安定した揮発性物質
の供給を行うことが可能である。しかし、一般には、搬
送ガス流量は外気温の変動による実体積の変化などの外
乱を受けやすく、安定した供給が困難である。また動的
平衡状態では、蒸気圧曲線から見積もった供給量よりも
非常に少ない量しか搬送されないため、揮発性物質の供
給量を事前に正確に予測することが困難であった。

【０００５】従って、供給装置の運転（各部の温度、流
量等の設定）を経験に頼らざるを得ないのが現実であ
り、このため、揮発性物質の混合ガス中の気化ガス濃度
の精度や定量供給性が低下し、このガスを用いて測定す
る後続の各種機器で測定されるデータの安定性や再現性
が低下し、誤差範囲が大きくなり、測定に共された製品
の品質等の保証ができないという問題があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
従来技術の問題を解決し、微量の揮発性物質（液体のほ
かに固体の昇華性物質も含む）の定量供給を安定に行う
ことができる揮発性物質の供給装置およびその制御方法
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
について鋭意検討した結果、前段に設けた気化器部を高
温に維持して過大量の揮発性物質を気化させ、その後、
後段に設けた凝縮器部で気化ガスの過剰分を凝縮させて
揮発性物質の飽和蒸気圧に近い状態（静的平衡に近い状
態）を作り出すことにより、一定の微量の揮発性物質を
安定に供給できること見出し、本発明に到達したもので
ある。すなわち本願で特許請求される発明は以下の通り
である。

【０００８】（１）貯留された揮発性物質液を気化する
気化器と、該気化器で気化した揮発性物質ガスの一部を
凝縮する凝縮器と、該気化器に搬送ガスを供給する搬送
ガス供給配管と、該気化器および凝縮器を連結する連結
配管と、該凝縮器の揮発性物質ガスを搬送ガスとともに
系外に輸送する混合ガス輸送配管と、前記搬送ガスの供
給量を制御する搬送ガス流量制御器と、前記気化器の温
度を所定の温度に維持する気化器温度制御装置と、前記
凝縮器の温度を一定の温度に維持する凝縮器温度制御装
置とを備えたことを特徴とする揮発性物質の供給装置。 （２）前記凝縮器が、揮発性物質ガスの一部を凝縮する
冷却管および凝縮した揮発性物質を捕集する凝縮液捕集
器を有し、前記気化器温度制御装置および凝縮器温度制
御装置がそれぞれ恒温槽を有することを特徴とする
（１）に記載の揮発性物質の供給装置。

【０００９】（３）前記気化器および凝縮器のそれぞれ
の温度を測定する温度計と、該気化器の温度を、該気化
器で気化する揮発性物質の量が凝縮器の温度における揮
発性物質の飽和蒸気量よりも多くなる温度に制御し、か
つ該凝縮器の温度を、必要とする量の揮発性物質が気化
ガスとして得られる温度に制御する温度制御手段とを設
けたことを特徴とする（１）または（２）に記載の揮発
性物質の供給装置。 （４）（１）〜（３）のいずれかに記載の揮発性物質の
供給装置を使用するに際し、搬送ガス供給配管の温度が
気化器の温度に維持され、該気化器の温度が凝縮器の温
度における揮発性物質の飽和蒸気量よりも多い量の揮発
性物質が気化する温度に維持され、さらに連結配管およ
び混合ガス輸送配管の温度が揮発性物質ガスが凝縮しな
い温度に維持され、かつ該凝縮器の温度が、必要とする
量の揮発性物質が気ガスとして得られる温度に維持され
るように制御することを特徴とする揮発性物質の供給装
置の制御方法。

【００１０】（５）（２）または（３）に記載の揮発性
物質の供給装置において、前記凝縮液捕集器に捕集され
た凝縮液量および気化器内の揮発性物質液量をそれぞれ
測定するセンサーと、該凝縮液捕集器の凝縮液の全部ま
たは一部を前記気化器に循環させる手段と、前記センサ
ーの信号に基づいて前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮
液量および／または気化器内の揮発性物質液量が一定と
なるように、間欠的または連続的に、凝集液の循環量を
制御する制御器とを設けたことを特徴とする揮発性物質
の供給装置。 （６）（５）に記載の揮発性物質の供給装置を使用する
に際し、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮液量および
気化器内の揮発性物質液量を測定し、該測定値に基づい
て、前記凝縮液量および／または揮発性物質液量が一定
となるように、間欠的または連続的に、凝縮液の循環量
を制御することを特徴とする揮発性物質の供給装置の制
御方法。

【００１１】（７）（２）または（３）に記載の揮発性
物質の供給装置において、前記凝縮液捕集器に捕集され
た凝縮液量および気化器内の揮発性物質液量をそれぞれ
測定するセンサーと、該凝縮液捕集器の凝縮液を系外に
排出する手段と、前記気化器に揮発性物質液を供給する
手段と、前記センサー信号に基づいて前記凝縮液量およ
び／または揮発性物質液量が一定となるように、間欠的
または連続的に、凝集液量の排出量および気化器に供給
する揮発性物質の供給量を制御する制御器とを設けたこ
とを特徴とする揮発性物質の供給装置。 （８）（７）の揮発性物質の供給装置を使用するに際
し、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮液量および気化
器内の揮発性物質液量を測定し、該測定値に基づいて前
記凝縮液量および／または揮発性物質液量が一定となる
ように、間欠的または連続的に、凝縮液の排出量および
気化器に供給する揮発性物質液の供給量を制御すること
を特徴とする揮発性物質の供給装置の制御方法。

【００１２】（９）前記揮発性物質が有機化合物または
水であることを特徴とする（１）、（２）、（４）、
（５）および（７）のいずれかに記載の揮発性物質の供
給装置。 （１０）前記揮発性物質が有機化合物または水であるこ
とを特徴とする（３）、（６）および（８）のいずれか
に記載の揮発性物質の供給装置の制御方法。

【発明の実施の形態】以下、本発明を図面により説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００１３】図１は、本発明の一実施例を示す揮発性物
質の供給装置の説明図である。図１において、この供給
装置は、貯留された揮発性物質液の気化を行う気化器１
と、該気化器１で気化した揮発性物質ガスの一部を凝縮
する凝縮器３と、該気化器１に搬送ガスを供給する搬送
ガス供給配管２と、該気化器１および凝縮器３を連結す
る連結配管５と、該凝縮器１の揮発性物質ガスを搬送ガ
スとともに系外に輸送する混合ガス輸送配管４と、前記
搬送ガスの供給量を制御する搬送ガス流量制御器６と、
前記気化器１の温度を所定の温度に維持する気化器温度
制御装置７と、前記凝縮器３の温度を一定の温度に維持
する凝縮器温度制御装置８とを備える。このような装置
において、Ｎ₂ 、Ｈｅ、Ｈ₂ 、空気などの搬送ガスは、
搬送ガス流量制御器６でその流量が調節されて気化器１
に供給され、該気化器１で気化された揮発性物質ガスと
混合される。この混合ガスは連結配管５を介して凝縮器
３に供給され、混合ガス中の揮発性物質ガスの一部が凝
縮され、残りの揮発性物質ガスと搬送ガスの混合ガスが
混合ガス輸送配管４を介して図示しない後流の各種機器
に供給される。

【００１４】前記気化器１の温度は気化器温度制御装置
７により該気化器で気化する揮発性物質量が凝縮器３の
温度における該物質の飽和蒸気量より多くなる温度に設
定され、その後流の凝縮器３の温度は、後流の各種機器
で必要とする揮発性物質の量が気化ガスとして存在でき
る温度に設定されている。従って、凝縮器３において、
気化器１で発生した過剰量の気化ガス（揮発性物質ガ
ス）を凝縮させることができ、後流の各種機器に供給す
る揮発性物質ガスを凝縮器の温度における飽和蒸気圧に
近い状態（静的平衡に近い状態）にすることができるた
め、理論量に近いガスを安定して供給することができ、
その供給量の変動幅も大幅に少なくすることができる。
なお、気化器１で気化する揮発性物質の量、凝縮器３で
凝縮する凝縮量および外部への揮発性物質の供給量の制
御は、気化器１および凝縮器３の温度だけでなくこれら
の圧力を制御しても行うことができる。

【００１５】図２は、本発明の他の実施例を示す揮発性
物質の供給装置の説明図である。図２において、図１と
異なる点は、凝縮器３を揮発性物質ガスの一部を凝縮す
る冷却管３１および凝縮した揮発性物質を捕集する凝縮
液捕集器３２で構成し、前記気化器温度制御装置７およ
び凝縮器温度制御装置８として、シリコンオイル２２、
３３がそれぞれ充填された気化器恒温槽２０および凝縮
器恒温槽３０を設置し、搬送ガス供給配管２の一部の配
管を予熱配管２１として気化器恒温槽２０のシリコンオ
イル２２内を通過させるようにした点である。

【００１６】このような構成において、気化器１は図示
しないヒーター等で加熱されたシリコンオイル２２によ
り加熱され、揮発性物質液１１を気化させる。気化器１
の揮発性物質液１１には、搬送ガス流量制御器６を介し
て搬送ガス供給配管２より一定量の搬送ガスが供給さ
れ、気化した揮発性物質ガス１２は該搬送ガスに同伴し
て連結配管５を介して冷却管３１に供給される。冷却管
３１と凝縮液捕集器３２は、凝縮液恒温槽３０に充填さ
れたシリコンオイル３３を介して所定温度（気化器１の
温度よりも低く、後流で必要とされる揮発性物質が得ら
れる温度）に維持されており、冷却管３１に供給された
揮発性物質ガス１２は、該温度での過剰分の揮発性物質
を凝縮し、凝縮した揮発性物質液が凝縮液捕集器３２に
捕集される。その後、凝縮せずに残った該温度での飽和
蒸気量相当分の揮発性物質ガス１２が搬送ガスに同伴さ
れて混合ガス輸送配管４を介して系外の機器、例えばリ
アクター等へ輸送される。

【００１７】このような供給装置によれば、気化器１お
よび凝縮器３の温度をそれぞれの恒温槽２０、３０によ
り一定に維持でき、また凝縮器３が冷却管３１と凝縮液
捕集器３２で構成されるため、凝縮液と混合ガスを確実
に分離することができ、さらに気化器に供給する搬送ガ
スの温度を予熱配管２１により該気化器１の温度と同じ
温度に維持できるため、長期わたる安定した揮発性物質
の連続供給が可能となる。

【００１８】本発明において、凝縮器恒温槽３０内の冷
却管３１は、揮発性物質ガスの凝縮による冷却管の閉塞
を防止するため、凝縮器恒温槽３０の上部から下部に凝
縮液が流れるように設置するのが好ましい。また、気化
器１と冷却管３１を連結する連結配管５および混合ガス
輸送配管４のシリコンオイルから露出する部分は、外気
温の影響を避けるためにヒーターなどにより充分に加熱
保温することが好ましい。特に混合ガス輸送配管４を揮
発性物質の沸点以上の温度に加熱保温することは、揮発
性物質ガスの凝縮を防止して後段の機器への供給量を安
定させる点で好ましい。

【００１９】また上記供給装置を使用する際には、気化
器恒温槽２０の温度を、凝縮器恒温槽３０の温度におけ
る揮発性物質の飽和蒸気量よりも多い揮発性物質を気化
させることができる温度（例えば、凝縮器恒温槽３０の
温度よりも高い温度）に維持し、かつ凝縮器恒温槽３０
の温度を、後流の各種機器で必要とする量の揮発性物質
が気化ガスとして得られる温度に維持するようにそれぞ
れの温度を制御することことが好ましい。図３は、本発
明のさらに他の実施例を示す揮発性物質の供給装置の説
明図である。図３において、図２と異なる点は、気化器
恒温槽２０および凝縮器恒温槽３０のシリコンオイル２
２、３３の温度をそれぞれ測定する温度計２３、２４を
設置し、測定された温度に基づいて気化器恒温槽２０お
よび凝縮器恒温槽３０のそれぞれの温度を所定温度に制
御する温度制御器４０を設けた点である。

【００２０】この装置において、気化器加熱槽２０の温
度は、気化器１で気化する揮発性物質の量が、凝縮器恒
温槽の所定温度における該物質の飽和蒸気圧から求めら
れる理論値（飽和蒸気量）よりも多くなる温度で、かつ
加熱により該揮発性物質が変質しない程度の温度になる
よう制御されて維持される。一方、凝縮器恒温槽３０の
温度は、搬送ガス流量との関係も考慮し、例えば、揮発
性物質の揮発量に対して搬送ガスが相対的に多すぎない
ように考慮してコンピュータにより自動計算され、少な
くとも揮発性物質の飽和蒸気量であって所望の供給量が
得られる温度に制御される。このような供給装置によれ
ば、気化器恒温槽２０および凝縮器恒温槽３０の温度を
所望の温度に自動制御することができるため、より安定
した温度制御が可能となり、結果としてより安定した揮
発性物質の供給が可能となり、また長期間の無人運転も
可能になる。また各恒温槽の温度を所定時間で変化させ
るような制御を行うことにより、揮発性物質濃度を時間
的に変化させる運転も可能となる。

【００２１】図４は、本発明のさらに他の実施例を示す
揮発性物質の供給装置の説明図である。図４において、
図２と異なる点は、凝縮液捕集器３２に捕集された凝縮
液量および気化器１内の揮発性物質液量をそれぞれ測定
するセンサー２４、３５と、該凝縮液捕集器３２の凝縮
液３７の全部または一部を前記気化器１に循環させる配
管３６と、配管３６に設けられた凝縮液３７の循環量を
調節するポンプ４２および弁４３と、前記センサー２
４、３５の信号に基づいて凝縮液捕集器３２に捕集され
た凝縮液量および／または気化器１内の揮発性物質液量
が一定となるように、間欠的または連続的に、凝集液３
７の循環量を制御する制御器４１とを設けたことであ
る。

【００２２】この装置において、凝縮液捕集器３２に捕
集された凝縮液３７の捕集量と気化器本体の揮発性物質
液１１の残量がそれぞれセンサー２４、３５を介して制
御器４１にモニターされ、捕集された凝縮液３７の捕集
量および／または気化器１の揮発性物質液１１の残量が
所定量に達したことを検出した場合に、弁４３を開けて
ポンプ４２を運転させ、凝縮液３７の全部または一部を
気化器１に還流させて所定量還流した後、弁４３を閉じ
るように制御される。このような装置によれば、凝縮液
捕集器３２に捕集された揮発性物質を無駄にすることな
く全て有効利用することが可能になる。また本装置は対
象となる揮発性物質が水などのように長時間の加熱に対
して安定である物質や、揮発性物質が高価な場合に特に
有用である。さらに揮発性物質の気化器への補充および
凝縮器からの排出が長期間に亘って不要になるため長期
間の連続無人自動運転を行うことが可能となる。

【００２３】図５は、本発明のさらに他の実施例を示す
揮発性物質の供給装置の説明図である。図５において、
図２と異なる点は、凝縮液捕集器３２に捕集された凝縮
液３７の捕集量と気化器１の揮発性物質液１１の残量を
それぞれ検出するセンサー２４、３５と、捕集された凝
縮液３７の捕集量および／または気化器１の揮発性物質
液１１の残量が所定量に達したことを検出した場合に、
凝縮液３７の全部または一部を排出するための配管４
７、ポンプ４６および排出弁４８と、気化器１に新しい
揮発性物質液を供給するための配管５０、ポンプ４４お
よび揮発性物質液タンク４５を設け、さらにこれらを自
動制御する制御器４９を設けたことである。

【００２４】この装置において、凝縮液捕集器３２に捕
集された凝縮液３７の捕集量と気化器１の揮発性物質液
１１の残量がセンサー２４、３５を介して制御器４９に
モニターされ、捕集された凝縮液３７の捕集量および／
または気化器１の揮発性物質液１１の残量が所定量に達
したことを検出した場合に、排出弁４８を開き、ポンプ
４６を動作させて凝縮液３７の全部または一部を排出
し、その後、排出弁４８を閉じると同時に又は前後して
ポンプ４４を動作させて気化器１に新しい揮発性物質液
を所定量供給するように制御される。このような装置に
よれば、揮発性物質が有害物質である場合には作業者が
直接該揮発性物質に触れることなく、揮発性物質の気化
器へ供給と凝縮器からの排出を長期間無人の状態で自動
運転が可能となる。また揮発性物質がその運転中の気化
器温度および／または凝縮器温度で変質しやすい物質で
ある場合には、常に新しい該揮発性物質を供給すること
ができるとともに、変質した物質を自動的に排出するこ
とにより、該変質した物質が気化して搬送ガスに混入す
る危険性を減少させることができる。

【００２５】本発明に用いられる搬送ガスは、揮発性物
質の種類および後段の各種機器での工程に応じて適宜選
択することが好ましく、例えば、用途にもよるが揮発性
物質に影響を与えないことが要求される場合には、例え
ばＮ₂ 、Ｈｅなどの不活性ガスまたは水素ガス、空気な
どを用いるのが好ましい。また本発明に用いられる揮発
性物質には特に制限はなく、その使途に応じて適宜選択
して用いられ、例えば、有機化合物や水が挙げられる。
有機化合物の場合、単体で揮発性を有しない金属でも有
機金属化合物とすることにより微小量の気化ガスを安定
して供給することができる。また有害な有機化合物（例
えばベンゼン環を有する毒性物質）を用いる小型試験装
置への該物質の微小量の安定供給にも適用することがで
きる。特に微小量の有機有害物質を含有するガスを製造
する場合に有用である。揮発性物質が水である場合に
は、特定の環境を模擬する試験装置などでの雰囲気ガス
の含有水蒸気量の制御や流通ガス一般の調湿を行うこと
が可能となる。

【００２６】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ 図２の供給装置を用いて下記の条件で運転し、後段の機
器（リアクター）への揮発性物質（ｏ−クロロフェノー
ル）の供給量を測定した。 ＜運転条件＞ 揮発性物質：ｏークロロフェノール 搬送ガス：Ｎ₂ 搬送ガス流量：５ｓｃｃｍ（毎分５ｃｃ） 凝縮器恒温槽の温度：６７℃、６９℃、７７℃ 気化器加熱槽の温度：１１０℃ 冷却管：内径２ｍｍ、全長６ｍのステンレス管 連結配管：リボンヒータとアルミホイルを用いて１３０
℃に加熱し、保温した。 輸送配管：リボンヒータとアルミホイルを用いて２００
℃に加熱し、保温した。 サンプリング：供給されたガスを後段でアセトントラッ
プにて捕集し、ガスクロマトグラフにより定量した。

【００２７】＜実験１＞凝縮器恒温槽の温度を６９℃に
設定して試験した結果、凝縮器恒温槽の温度６９℃での
ｏークロロフェノールの飽和蒸気圧から計算される理論
供給量４１．４ｍｇ／ｈｒに対し、実際に測定されたｏ
ークロロフェノールの供給量は３９．５ｍｇ／ｈｒであ
った。このｏークロロフェノールの供給量は上記理論量
の９５％に相当する量であり、静的平衡に近い状態で運
転されていることが判った。 ＜実験２＞凝縮器恒温槽の温度を６７℃、６９℃、７０
℃、７７℃にそれぞれ設定した場合について、ｏークロ
ロフェノールの供給量を各４回測定した。この結果を表
１に示したが、ｏークロロフェノールの供給量の変動は
±１％以内であることが判った。

【００２８】

【表１】

【００２９】実施例２ 実施例１において、図３の供給装置（温度自動制御型）
を用いた以外は実施例１と同様の試験（実験１）を行っ
た。その結果、４回の測定の平均が３９．８ｍg/ｈｒで
あり、理論値の９６％量が供給されていることが判っ
た。

【００３０】比較例１ 図６の従来の供給装置を用いて下記の条件で運転し、ｏ
−クロロフェノール供給量を測定し、その結果を表２に
示した。 ＜運転条件＞ 揮発性物質：ｏークロロフェノール 搬送ガス：Ｎ₂ 搬送ガス流量：５ｓｃｃｍ（毎分５ｃｃ） 気化器の温度：６９℃ サンプリング：供給されたガスを後段でアセトントラッ
プにて捕集し、ガスクロマトグラフにより定量した。

【００３１】

【表２】 この装置では、飽和蒸気圧に達するように充分に気化器
中でｏ−クロロフェノールが気化供給できると仮定した
場合の理論供給量が４１．４ｍｇ／ｈｒであるのに対
し、実際に得られた混合ガス中のｏ−クロロフェノール
量はその１１〜１７％に過ぎない量であり、変動幅も非
常に大きかった。

【００３２】

【発明の効果】本発明（請求項１〜１０に係る発明）に
よれば、気化器の温度を、気化器で気化する揮発性物質
量が凝縮器の温度における該物質の飽和蒸気量より多く
なる温度に設定することができ、またその後流の凝縮器
において過剰量の該物質を凝縮させ、外部へ供給するガ
スを凝縮器温度における飽和蒸気圧に近い状態（静的平
衡に近い状態）にすることができるため、理論量に近い
ガスを安定して供給することができ、その供給量の変動
幅も大幅に少なくすることが可能となる。また気化器お
よび凝縮器の温度を恒温槽により一定に維持することが
可能となりより安定した運転が可能となり、また凝縮器
を冷却管と凝縮液捕集器で構成することにより凝縮液と
混合ガスを確実に分離できるとともに長時間の連続運転
が可能となる。さらに気化器および凝縮器の温度を自動
制御することにより、より安定した温度制御が可能とな
り、また長期間の無人運転も可能になる。また各部の温
度を所定時間で変化させるような制御を行うことにより
揮発性物質濃度を時間的に変化させるような運転も可能
となる。

【００３３】さらにまた凝縮器で捕集された揮発性物質
を自動的に気化器へ還流させることにより、揮発性物質
が高価である場合揮発性物質を無駄にすることなく使用
することができるとともに、揮発性物質の気化器への補
充および凝縮器からの排出が長期間に亘って不要になる
ため、長期間の連続無人自動運転を行うことが可能とな
る。また揮発性物質が有害物質である場合に作業者の環
境衛生上の点でも優れた効果が得られる。さらにまた揮
発性物質が熱分解し易い場合には、凝縮器で捕集された
揮発性物質を気化器に循環させることなく、凝縮液の自
動排出と新たな揮発性物質の気化器への供給手段を設け
ることにより、常に新しい揮発性物質の供給が可能とな
り、また変質物質が供給されるのを防止することができ
る。さらにまた揮発性物質として有機化合物を用いるこ
とにより、単体では揮発性を有しない金属でも微小量の
気化ガスを安定して供給することが可能となる。また有
害な有機化合物（例えばベンゼン環を有する毒性物質）
を用いる小型試験装置への該物質の微小量の安定供給に
も適用することができる。また揮発性物質として水を用
いることにより、特定の環境を模擬する試験装置などで
の雰囲気ガスの含有水蒸気量の制御や流通ガス一般の調
湿を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す揮発性物質の供給装置
（基本型）の説明図。

【図２】本発明の他の実施例を示す揮発性物質の供給装
置（基本型）の説明図。揮発性物質の供給装置（基本
型）の説明図。

【図３】本発明の他の実施例を示す揮発性物質の供給装
置（自動制御型）の説明図。

【図４】本発明の他の実施例を示す揮発性物質の供給装
置（循環型）の説明図。

【図５】本発明の他の実施例を示す揮発性物質の供給装
置（排出供給型）の説明図。

【図６】従来技術の揮発性物質の供給装置の説明図。

【符号の説明】

１…気化器、２…搬送ガス供給配管、３…凝縮器、４…
混合ガス搬送配管、５…連結配管、６…搬送ガス流量制
御器、７…気化器温度制御装置、８…凝縮器温度制御装
置、１１…揮発性物質液、１２…揮発性物質ガス、２０
…気化器恒温槽、２１…予熱配管、２２、３３…シリコ
ンオイル、３０…凝縮器恒温槽、３１…冷却管、３２…
牛宿液捕集器、、２３、３４…温度計、４０…温度制御
器、２４、３５…センサー、３６…配管、３７…凝縮
液、４１…制御器、４２…ポンプ、４３…弁、４４…ポ
ンプ、４５…揮発性物質液タンク、４９…制御器。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲葉 利晴 千葉県市原市八幡海岸通１番地 三井造船 株式会社千葉事業所内 Ｆターム(参考） 4G068 AA02 AB02 AB04 AC05 AC16 AC20 AD21 AE01 AE06 AE10 AF13 AF31 DA04 DA07 DB02 DB03 DD08 DD15 4K030 AA09 AA11 AA24 EA01 KA41 5H323 AA40 BB03 CA01 CB02 CB23 CB32 CB33 CB35 CB40 CB44 DA01 EE14 EE16 EE17 FF04 FF10 HH02 JJ06 JJ10 KK05

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 貯留された揮発性物質液を気化する気化
   器と、該気化器で気化した揮発性物質ガスの一部を凝縮
   する凝縮器と、該気化器に搬送ガスを供給する搬送ガス
   供給配管と、該気化器および凝縮器を連結する連結配管
   と、該凝縮器の揮発性物質ガスを搬送ガスとともに系外
   に輸送する混合ガス輸送配管と、前記搬送ガスの供給量
   を制御する搬送ガス流量制御器と、前記気化器の温度を
   所定の温度に維持する気化器温度制御装置と、前記凝縮
   器の温度を一定の温度に維持する凝縮器温度制御装置と
   を備えたことを特徴とする揮発性物質の供給装置。
2. 【請求項２】 前記凝縮器が、揮発性物質ガスの一部を
   凝縮する冷却管および凝縮した揮発性物質を捕集する凝
   縮液捕集器を有し、前記気化器温度制御装置および凝縮
   器温度制御装置がそれぞれ恒温槽を有することを特徴と
   する請求項１に記載の揮発性物質の供給装置。
3. 【請求項３】 前記気化器および凝縮器のそれぞれの温
   度を測定する温度計と、該気化器の温度を、該気化器で
   気化する揮発性物質の量が凝縮器の温度における揮発性
   物質の飽和蒸気量よりも多くなる温度に制御し、かつ該
   凝縮器の温度を、必要とする量の揮発性物質が気化ガス
   として得られる温度に制御する温度制御手段とを設けた
   ことを特徴とする請求項１または２に記載の揮発性物質
   の供給装置。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の揮発性
   物質の供給装置を使用するに際し、搬送ガス供給配管の
   温度が気化器の温度に維持され、該気化器の温度が凝縮
   器の温度における揮発性物質の飽和蒸気量よりも多い量
   の揮発性物質が気化する温度に維持され、さらに連結配
   管および混合ガス輸送配管の温度が揮発性物質ガスが凝
   縮しない温度に維持され、かつ該凝縮器の温度が、必要
   とする量の揮発性物質が気化ガスとして得られる温度に
   維持されるように制御することを特徴とする揮発性物質
   の供給装置の制御方法。
5. 【請求項５】 請求項２または３に記載の揮発性物質の
   供給装置において、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮
   液量および気化器内の揮発性物質液量をそれぞれ測定す
   るセンサーと、該凝縮液捕集器の凝縮液の全部または一
   部を前記気化器に循環させる手段と、前記センサーの信
   号に基づいて前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮液量お
   よび／または気化器内の揮発性物質液量が一定となるよ
   うに、間欠的または連続的に、凝集液の循環量を制御す
   る制御手段とを設けたことを特徴とする揮発性物質の供
   給装置。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の揮発性物質の供給装置
   を使用するに際し、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮
   液量および気化器内の揮発性物質液量を測定し、該測定
   値に基づいて前記凝縮液量および／または揮発性物質液
   量が一定となるように、間欠的または連続的に、凝縮液
   の循環量を制御することを特徴とする揮発性物質の供給
   装置の制御方法。
7. 【請求項７】 請求項２または３に記載の揮発性物質の
   供給装置において、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮
   液量および気化器内の揮発性物質液量をそれぞれ測定す
   るセンサーと、該凝縮液捕集器の凝縮液を系外に排出す
   る手段と、前記気化器に揮発性物質液を供給する手段
   と、前記センサー信号に基づいて前記凝縮液量および／
   または揮発性物質液量が一定となるように、間欠的また
   は連続的に、凝集液量の排出量および気化器に供給する
   揮発性物質の供給量を制御する制御手段とを設けたこと
   を特徴とする揮発性物質の供給装置。
8. 【請求項８】 請求項７の揮発性物質の供給装置を使用
   するに際し、前記凝縮液捕集器に捕集された凝縮液量お
   よび気化器内の揮発性物質液量を測定し、該測定値に基
   づいて前記凝縮液量および／または揮発性物質液量が一
   定となるように、間欠的または連続的に、凝縮液の排出
   量および気化器に供給する揮発性物質液の供給量を制御
   することを特徴とする揮発性物質の供給装置の制御方
   法。
9. 【請求項９】 前記揮発性物質が有機化合物または水で
   あることを特徴とする請求項１、２、４、５および７の
   いずれかに記載の揮発性物質の供給装置。
10. 【請求項１０】 前記揮発性物質が有機化合物または水
    であることを特徴とする請求項３、６および８のいずれ
    かに記載の揮発性物質の供給装置の制御方法。