JPH05305228A - 定量気化供給装置 - Google Patents

定量気化供給装置

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JPH05305228A
JPH05305228A JP13433692A JP13433692A JPH05305228A JP H05305228 A JPH05305228 A JP H05305228A JP 13433692 A JP13433692 A JP 13433692A JP 13433692 A JP13433692 A JP 13433692A JP H05305228 A JPH05305228 A JP H05305228A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 混合気体中の気体成分値を精密制御し、混合
気体の総量を精密調整することにより、定められた濃度
と量とを備えた混合ガスを供給する装置並びに方法の提
供。 【構成】 第1質量流量指示調節計を通してキャリアガ
スを蒸発部に導入し、そこからの混合ガスを質量流量指
示計を通して供給管に供給すると共に、第2質量流量指
示調節計を通してバッファガスを前記供給管に合流させ
る装置で、前記第1、第2質量流量指示調節計および質
量流量指示計の各指示値を電子演算制御回路に入力・演
算し、蒸発物の質量流量が一定値になるよう第1質量流
量指示調節計を制御し、また、非蒸発ガスの全質量流量
が一定値になるよう第2質量流量指示調節計を制御する
プロセスを備えた定量気化供給装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、混合気体中の気体成分
比を精密に制御し、かつ、必要とする混合気体の総量を
精密に調整することにより、あらかじめ定められた濃度
と量とを備えた混合ガスを供給する装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】電子工業、特に半導体製造プロセス等の
技術分野においては、気体中に液体成分を気化混合し、
混合気体として利用する必要が、しばしば生じる。従
来、半導体製造のプロセスにおいて、原料液体を気化し
反応室に導き、所定の反応により薄膜、厚膜を形成する
目的で、バブラーが利用されてきた。バブラーは、キャ
リアガスを液体原料中に噴気させて泡状とすることによ
り、液体原料をキャリアガス中に気化混合させる原理を
利用する気化供給装置であるが、バブラー中の液面が液
体原料の消費によって低下すると、キャリアガス流量が
一定であっても前記ガスが液体原料を通過する時間が減
少し、結果的に得られる混合気体成分比が変化した。
【0003】また、バブラー中の液面でキャリアガスの
気泡が破裂するため、気泡を形成する液膜が飛散、霧化
し、それが混合気体中に液滴として混入して、バブラー
の吐出口の先で凝縮したり気化したりするため、定濃
度、定量の混合気体を制御して得ることが困難であっ
た。ところで、バブラーからの混合気体の吐出口先方を
加温して混合気体中の液体原料を気化させ、ミストによ
る障害の発生を防止することは不可能ではないにして
も、その方法によって混合気体の気体成分の濃度を制御
し、かつ混合気体の総量を規制することは難かしかっ
た。
【0004】従来、気化した液体原料を減圧された反応
室に導き利用する場合は、液体原料に適度の蒸気圧があ
れば液体原料を収容したシリンダーと減圧された反応室
とを質量流量計を介して連通し、その差圧を利用して気
化した液体原料をシリンダーから反応室に導入し、供給
量を調節しつつ供給する方法が行われていた。
【0005】この方法によれば液体原料の供給量を制御
することは可能なのであるが、反応室圧力が充分に低圧
でない場合には液体原料の蒸気圧を充分に高めに維持し
ておく必要上、液体原料および質量流量計を高温に保っ
ことを要するので、熱的に不安定な液体原料には適用す
ることができず、また、質量流量計の耐熱性にも限界が
あって、実用化が困難であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上述
したような公知のバブラーシステムに内在する非制御性
や高蒸気圧の液体原料しか利用することのできない減圧
反応装置への液体原料気化供給系の狭い適用範囲を解消
することができる新規な定量気化供給手段および装置を
開発、提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述目的を達
成するため、次に述べるとおりの各構成要件を具備す
る。 (1) キャリアガスを液体原料蒸発部に対して流量制
御しつつ送入する第1の質量流量指示調節計を備えた第
1の管系を、前記蒸発部キャリアガス導入端に接続し、
同蒸発部から混合ガスを導出する第2の管系に質量流量
指示計を連結し、さらに、第2の質量流量指示調節計を
備えた第3の管系を、第2の管系に備えた質量流量指示
計の混合ガス導出側に接続すると共に、同管系に定量の
バッフアガスを導入し、質量流量指示計と第1の質量流
量指示調節計との指示値を電子演算制御回路に入力し
て、両指示値の差を算出し液体原料の蒸発物質量流量を
検知すると共に、
【0008】蒸発物の質量流量が定められた一定値にな
るよう第1の質量流量指示調節計を前記回路により制御
し、同時に第1の質量流量指示調節計の指示値と第2の
質量流量指示調節計の指示値を、それぞれ前記回路に入
力してその和を演算し、系内における非蒸発ガスの全質
量流量を検出して非蒸発ガスの全質量流量が定められた
一定値になるよう第2の質量流量指示調節計を前記回路
により制御するプロセスを最少限備えることを特徴とす
る定量気化供給装置。
【0009】(2) キャリアガスを液体原料蒸発部に
対して流量制御しつつ送入する第1の質量流量指示調節
計を備えた第1の管系を、前記蒸発部キャリアガス導入
端に接続し、同蒸発部から混合ガスを導出する第2の管
系に質量流量指示計を連結し、さらに、第2の質量流量
指示調節計を備えた第3の管系を、第2の管系に備えた
質量流量指示計の混合ガス導入側に接続すると共に、同
管系に定量のバッフアガスを導入し、第1の質量流量指
示調節計と第2の質量流量指示調節計の指示値ならびに
質量流量計の指示値を、それぞれ電子演算制御回路に入
力して、質量流量計の指示値から第1および第2質量流
量指示調節計の指示値の和を差引き演算して、液体原料
の蒸発物質量流量を検知すると共に、
【0010】蒸発物の質量流量が定められた一定値にな
るよう第1の質量流量指示調節計を前記回路により制御
し、同時に第1の質量流量指示調節計の指示値と第2の
質量流量指示調節計の指示値を、それぞれ前記回路に入
力して、その和を演算し、系内における非蒸発ガスの全
質量流量を検出して、非蒸発ガスの全質量流量が定めら
れた一定値になるよう第2の質量流量指示調節計を前記
回路により制御するプロセスを最少限備えることを特徴
とする定量気化供給装置。
【0011】
【作用】本発明にかかる供給装置の系統図を示す、図1
および図2に基づいて本発明装置の原理的作用を説明す
ると、次のとおりである。図中、6は、キャリアガスが
導入される第一の管系で、前記管系にはキャリアガスの
質量流量を計測し、かつ、その流量調整ができる第1の
質量流量調節計1が連結されており、その導出側は原料
液体10を収めた蒸発部4に連通している。
【0012】そこで原料液体10中にキャリアガスを噴気
させることにより、前記液体の一部がキャリアガス中に
蒸発し、混合気体となって管系7を通過し質量流量計2
に導入される。この際、第1の管系に導入されたキャリ
アガスの質量流量調節計1で測定した質量流量が、m1
/sec 質量流量計2で計測した混合気体の質量流量が、m2g/
sec であるとき、原料液体の気化によって新たに増加し
た質量流量、m4g/sec は、図1図示の方式によれば m4g/sec =m2g/sec −m1g/sec …(1)
である。
【0013】さらに、8は、バッフアガス(キャリアガ
スと同一成分)が導入される第2の管系で、同管系8に
はバッフアガスの質量流量を計測し、かつ、その流量を
調整することができる第2の質量流量指示調節計3が挿
入されていて、その導出側は、図1図示の方式では、質
量流量計2の導出側端末管系9に連通しており、図2図
示の方式の場合は管系7に連通する。バッフアガスの質
量流量を調整して、これを m3g/sec としたとき、
【0014】 図2図示の方式によれば、m4g/sec =m2g/sec −m1
g/sec −m3g/sec …(2) で表わされる。本装置
の端末管系9における混合気体の質量流量は、図1の方
式では m3g/sec +m2g/sec ……… (3) 図2の方式では m2g/sec …………… (4) である。
【0015】また、本装置の端末管系9におけるキャリ
アガスとバッフアガスとの質量流量の合計は、両方式と
もm1g/sec +m3g/secである。これらの質量流量値
の演算は、電子演算制御部5により行われ、質量流量制
御信号もまた、前記制御部5から第1および第2の質量
流量調節計1,3に加えられる。電子演算制御部5には
必要に応じ、計測値、演算値等を表示するディスプレイ
を設けてもよい。
【0016】(a) 本装置によって端末管系9におけ
る混合気体の質量流量を所定値として変化させず、気体
成分比のみを所定の値に変化させる手段は、次のとおり
である。すなわち、原料液体10の気化によって発生する
ガス成分の端末管系9を通る混合気体に対する割合:C
は、次の式によって表わされる。図1図示の方式では C=(m2g/sec −m1g/sec )/(m3g/sec +m2g/sec ) ……(5) 図2図示の方式では C=(m2g/sec −m1g/sec −m3g/sec )/(m2g/sec ) ……(6)
【0017】また、Cは、キャリアガス流量m1g/sec
に比例するから、式(3)または(4)の値を一定に保
ちつつm1g/sec を増加させ、m3g/sec を減少させれ
ば、混合気体の質量流量を変化させることなく、気化成
分比を増加させることでき、m1g/sec を減少させ、m3
g/sec を増加させれば、混合気体の質量流量を変化さ
せずに気化成分比を減少させることができる。
【0018】(b) 本装置は、端末管系9における混
合気体の質量流量を所定量に変化させつつ気化成分比を
所定の値に維持することができる。すなわち、m1g/se
c とm3g/sec を、式(5),(6)で表わした、Cの
値を一定値に保ちつつバランスして低減させることによ
り、一定の気化成分比を有する混合気体の質量流量を制
御することができる。 (c) さらに気化面積が変化し易く、結果的に時間当
りの気化量が経時的に変化し易い昇華性固体を気化し、
所定の気化成分比の所定量の混合気体を安定して得よう
とする場合にも利用することができる。 (d) また、蒸発部がバブラーのような液体気化装置
で、液面の変動によりキャリアガス対気化成分比が著し
く変化するような場合にも、自動的に所定の気化成分
比;所定量の混合気体を発生することができる。
【0019】
【実施例】本発明定量気化供給装置の実施例を図面に沿
って説明するが、以下に記載の装置は、単に本発明の好
ましい実施例の一、二について述べたに過ぎないのであ
って、前記実施例を構成する部材は本出願当時の当該技
術分野における技術レベルの範囲内で各種の変形例があ
り得るから、格別の理由を示すことなしに、以下に説明
の実施例の構成のみに基づいて本発明の要旨を限定的に
解釈することは許さるべきでない。
【0020】(その1)図1は、本発明装置の一実施例
を示す系統図で、その詳細構造は前述〔作用〕の項で詳
細に説明したとおりであるから、ここでは省略する。図
中、蒸発器4をバブラーとし、バブラー周囲を加温して
バブラーおよび、その内容物を80℃に温めた。バブラー
内の原料液体10をテトラエトキシシランとした。第1の
マスフローコントローラ(質量流量調節計)1の測定し
た質量流量をm1g/sec 、第2のマスフローコントロー
ラ3が計測した質量流量を、m3g/sec 質量流量計2が測定した質量流量を、m2g/sec とした
とき、
【0021】電子演算制御部5内では、それぞれ(m2
/sec −m1g/sec )/(m3g/sec +m2g/sec )を
演算してCとし、m1g/sec +m3g/sec を演算してM
として、 Cの値が低下しようとすると、第1のマスフローコ
ントローラ1のコントロールバルブを開いてm1g/sec
をΔmg/sec だけ増加させ、同時に第2のマスフローコ
ントローラ3のコントロールバルブを閉込み、m3g/se
c をΔmg/sec少させるよう指令して、Cの値を一定値
に保つと共に、Mの値を一定値に維持することができる
ように回路設計した。
【0022】 Cの値が増加しようとするときは、第
1のマスフローコントローラ1のコントロールバルブを
閉込みm1g/sec をΔmg/sec だけ減少させ、同時に第
2のマスフローコントローラ3のコントロールバルブを
開き、m3g/sec をΔmg/sec 増加させて、Cの値を一
定に保つと共に、Mの値を一定値に維持できるようにし
た。テトラエトキシシラン気体の流量は、ヘリウム換算
流量でm2g/sec −m1g/sec として測定値を得た。電
子演算制御部5において、Mの値を3mg/sec 、Cの値
を 0.0196に設定した。
【0023】ついで、バッフアガス導入管系8から、ヘ
リウムを導入し、約2秒後に第2のマスフローコントロ
ーラ3の指示値が3mg/sec になった後、キャリアガス
導入管系6より、ヘリウムを導入した。約2秒後に、C
の値は 0.0196に到達して安定し、Mの値は3mg/sec
で安定した。バブラー周囲温度を60℃から 100℃迄、変
動させても、MとCの値は実用上安定し、変動しなかっ
た。
【0024】(その2)図2の系統図は、本発明装置の
別の実施例であって、その詳細構造は、実施例(その
1)と同様に〔作用〕の項に述べてあるので再説はしな
い。図中、蒸発器4をバブラーとし、その周囲を加温し
てバブラーおよびその内容物を80℃に温めること、並び
にバブラー内容をテトラエトキシシランとした事は、実
施例(その1)と同様である。電子演算制御部5内で
は、(m2g/sec −m3g/sec −m1g/sec )/(m2
/sec )を演算してCとし、m2g/sec をMとし、
【0025】 Cの値が低下しようとすると、第1の
マスフローコントローラ1のコントロールバルブを開い
てm1g/sec をΔmg/sec だけ増加させ、同時に、第2
のマスフローコントローラ3のコントロールバルブを閉
込み、m3g/sec をΔmg/sec 減少させて、Cの値を一
定値に保つと共に、Mの値を一定値に維持することがで
きるようにした。
【0026】 Cの値が増加しようとするとき、第1
のマスフローコントローラ1のコントロールバルブを閉
込み、m1g/sec をΔmg/sec 減少させ、同時に第2の
マスフローコントローラ3のコントロールバルブを開い
てm3g/sec をΔmg/sec を増加させて、Cの値を一定
値に保つと共に、Mの値を一定に維持できるようにし
た。テトラエトキシシラン気体の流量は、ヘリウム換算
流量で、m2g/sec −m1g/sec として測定値を得た。
【0027】電子演算制御部5において、Mの値を3mg
/sec 、Cの値を 0.0196に設定した。次いで、バッフ
アガス導入管系8より、ヘリウムを導入し、約2秒後
に、第2のマスフローコントローラ3の指示値が3mg/
sec を示した後、キャリアガス導入管系6から、ヘリウ
ムを導入した。約2秒後に、Cの値は 0.0196に到達し
て安定し、Mの値は3mg/sec で安定した。バブラー周
囲温度を60℃から 100℃迄、変動させても、MとCの値
は実用上安定し、変動しなかった。また、バブラー内容
物の減少によっても、MとCの値は実用上安定し、変動
はなかった。さらに、同一の実施例で、Mの設定値を
0.5mg/sec から15mg/sec の間に採り、Cの設定値を
0.002から 0.09迄の間に採り、それぞれのMとCの
安定性を確かめたところ、実用上変動はなかった。
【0028】
【発明の効果】本件発明は、以上のとおりであって半導
体製造プロセスなどにおいて、必要とする液体原料をキ
ャリアガス中に気化混合させるようにした気化供給装置
において、液体原料のレベルにある程度の変動が生じて
も、また、蒸発器中で液膜が霧化する現象が生じること
があっても、供給する前記混合気体の気体成分濃度を常
に確実に所望比率にするよう制御可能であり、それは、
また混合気体の供給量に無関係に所望比率の維持を可能
にする装置を提供する。
【0029】さらに、本発明装置は、液体原料、流量計
などを、さほど高温に加熱することなしに、上述した供
給制御を可能とする等々、従来公知のバブラーには期待
することができない、格別の作用および効果を奏するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明供給装置の一実施例の系統図を示すもの
である。
【図2】本発明供給装置の別の実施例の系統図を示すも
のである。
【符号の説明】
1 第1マスフローコントローラ 2 質量流量計 3 第2マスフローコントローラ 4 蒸発部 5 電子演算制御装置 6 キャリアガス導入管系 7 混合気体導出管系 8 バッフアガス導出管系 9 端末管系 10 原料液体。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年5月13日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【図2】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスを液体原料蒸発部に対して
    流量制御しつつ送入する第1の質量流量指示調節計を備
    えた第1の管系を、前記蒸発部キャリアガス導入端に接
    続し、同蒸発部から混合ガスを導出する第2の管系に質
    量流量指示計を連結し、さらに、第2の質量流量指示調
    節計を備えた第3の管系を、第2の管系に備えた質量流
    量指示計の混合ガス導出側に接続すると共に、同管系に
    定量のバッフアガスを導入し、質量流量指示計と第1の
    質量流量指示調節計との指示値を電子演算制御回路に入
    力して、両指示値の差を算出し液体原料の蒸発物質量流
    量を検知すると共に、蒸発物の質量流量が定められた一
    定値になるよう第1の質量流量指示調節計を前記回路に
    より制御し、同時に第1の質量流量指示調節計の指示値
    と第2の質量流量指示調節計の指示値を、それぞれ前記
    回路に入力してその和を演算し、系内における非蒸発ガ
    スの全質量流量を検出して非蒸発ガスの全質量流量が定
    められた一定値になるよう第2の質量流量指示調節計を
    前記回路により制御するプロセスを最少限備えることを
    特徴とする定量気化供給装置。
  2. 【請求項2】 キャリアガスを液体原料蒸発部に対して
    流量制御しつつ送入する第1の質量流量指示調節計を備
    えた第1の管系を、前記蒸発部キャリアガス導入端に接
    続し、同蒸発部から混合ガスを導出する第2の管系に質
    量流量指示計を連結し、さらに、第2の質量流量指示調
    節計を備えた第3の管系を、第2の管系に備えた質量流
    量指示計の混合ガス導入側に接続すると共に、同管系に
    定量のバッフアガスを導入し、第1の質量流量指示調節
    計と第2の質量流量指示調節計の指示値ならびに質量流
    量計の指示値を、それぞれ電子演算制御回路に入力し
    て、質量流量計の指示値から第1および第2質量流量指
    示調節計の指示値の和を差引き演算して、液体原料の蒸
    発物質量流量を検知すると共に、蒸発物の質量流量が定
    められた一定値になるよう第1の質量流量指示調節計を
    前記回路により制御し、同時に第1の質量流量指示調節
    計の指示値と第2の質量流量指示調節計の指示値を、そ
    れぞれ前記回路に入力して、その和を演算し、系内にお
    ける非蒸発ガスの全質量流量を検出して、非蒸発ガスの
    全質量流量が定められた一定値になるよう第2の質量流
    量指示調節計を前記回路により制御するプロセスを最少
    限備えることを特徴とする定量気化供給装置。
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