CN106191813B - 原料气体供给装置 - Google Patents

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Abstract

在将包含使固体或液体原料气化得到的气体的原料气体供给成膜处理部时正确调节原料气体所含原料的气化流量。将载气供给收纳有原料的原料容器(3),将包含已气化原料的原料气体与稀释气体一起间断供给原料的成膜处理部(2)。用质量流量测定仪(7)测定原料气体流量M1,从对该流量测定值在原料气体供给期间积分得到的积分值减去对流过质量流量测定仪(7)的载气流量测定值C1在供给期间积分得到的积分值求得原料气化量A。求出取得的气化量A与原料气化量A设定值的偏差分,为了将原料气化量A维持为设定值,将该偏差分作为修正值与载气流量设定值C1相加。为了使载气和稀释气体总流量一定,从稀释气体的流量设定值C2减去该偏差分。

Description

原料气体供给装置
技术领域
本发明涉及调节在载气中使原料气化、供给成膜处理部的原料气体中的原料气化流量的技术。
背景技术
作为对半导体晶片(以下称为“晶片”)等的基板进行成膜的方法之一,已知有ALD(Atomic Layer Deposition)法。该方法,在晶片的表面吸附原料气体的原子层、分子层后,供给将该原料气体氧化、还原的反应气体,生成反应生成物,使该反应生成物的层堆积。该处理通过在形成真空气氛的处理容器收纳晶片,对阀进行开关控制,将原料气体和反应气体交替间断地供给处理容器而进行。
作为原料使用固体或液体原料,对收纳有该原料的原料容器进行加热,使原料气化,得到原料的气体。然后,向上述原料容器内供给载气,通过该载气,将原料供给处理容器。这样,原料气体是混合有载气和气体的原料的气体,在控制晶片上所形成的膜的厚度、膜质等时,需要正确地调节原料的气化量(原料气体中所含有的原料的流量)。
但是,原料容器内的原料的气化量根据原料的填充量而变化,原料为固体时,根据原料容器内的原料的偏置、颗粒尺寸的变化等而变化。另外在原料为固体时,原料升华(在本申请说明书中作为“气化”处理)时,吸收热量导致原料容器内的温度降低,但固体原料在原料容器内不产生对流,因此在原料容器内容易产生温度分布的偏差。因此,原料的气化量容易变得不稳定。
在专利文献1中记载了以下的技术:利用浓度计,测定作为已气化的原料和载气的混合气体的混合气体(在专利文献1中,将已气化的原料作为“原料气体”)中的原料浓度,将原料气体、载气和稀释气体(载气和稀释气体为相同成分)的合计流量一定化。另外,在专利文献2中记载了以下的技术:将载气送入液体原料蒸发部,并向体系内导入缓冲气体时,检测上述体系内的非蒸发气体的总质量流量,将上述总质量流量控制为一定值。
但是,在ALD法中,将包含已气化的原料的气体间断地供给,其供给时间极短,因此利用专利文献1那样的浓度计不能正确地检测原料浓度。另外,包含原料的气体的供给时刻通过开关供给通路的阀进行控制,但如专利文献2那样对质量流量进行测定时,气体的供给时间为短时间,因此流量值不稳定。因此,作为结果,难以将原料的气化量控制为设定值。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-222133号公报:段落0036
专利文献2:日本特开平5-305228号公报:段落0015~段落0018
发明内容
发明所要解决的课题
本发明就是鉴于这样的事实而完成的发明,其目的在于,提供将包含使固体或液体原料气化而得到的气体的原料气体供给成膜处理部时能够正确地调节原料气体所含有的原料的气化流量的技术。
用于解决课题的方法
因此,本发明的原料气体供给装置的特征在于:通过载气供给通路,将作为不活泼气体的载气供给收纳有固体或液体原料的原料容器,以交替地重复供给期间、停止期间的方式将包含已气化的原料的原料气体间断地供给原料的成膜处理部,
该原料气体供给装置具有:
载气用的质量流量控制器,设置于上述载气供给通路,基于载气流量设定值调节载气的流量;
流量测定部,设置于上述原料容器的出口侧的原料气体供给通路,测定原料气体的流量;
稀释气体供给通路,用于将作为不活泼气体的稀释气体与上述原料气体混合,与上述原料容器的出口侧的下游侧连接,设置有基于稀释气体流量设定值调节稀释气体的流量的稀释气体用的质量流量控制器;和
运算处理部,从对上述流量测定部的流量测定值在原料气体的供给期间进行积分而得到的积分值减去对流过上述流量测定部的不活泼气体的流量测定值在上述供给期间进行积分而得到的积分值,求得原料的气化量,求出该原料的气化量与原料的气化量的设定值的偏差分,为了将原料的气化量维持为设定值,将上述偏差分作为修正值与上述载气流量设定值相加,并且为了达到载气和稀释气体的总流量的一定化,从上述稀释气体流量设定值减去上述偏差分。
发明的效果
根据本发明,在包含载气和气体的原料的原料气体中混合稀释气体,供给成膜处理部时,基于从原料气体的流量减去载气的流量而得到的原料的气化量,对载气的流量进行控制。原料的气化量通过从对流量测定部的流量测定值在原料气体的供给期间进行积分而得到的积分值减去对流过流量测定部的载气的流量的流量测定值在上述供给期间进行积分而得到的积分值而求得,因此能够以高精度取得原料的气化量。另外,基于取得的原料的气化量,为了将原料的气化量维持为设定值,对载气的流量进行控制,并且为了达到载气和稀释气体的总流量的一定化,对稀释气体的流量进行控制。因此,原料的气化量稳定,并且能够抑制不活泼气体的总流量的变动,能够正确调节原料气体所含有的原料的气化流量。
附图说明
图1为表示应用本发明的原料气体供给装置的成膜装置的第一实施方式的整体结构图。
图2为设置于成膜装置的控制部的结构图。
图3为表示阀的开关、原料气体的流量、载气的流量和修正值的时间变化的时间图表。
图4为用于说明原料气体、载气和稀释气体的流量控制的示意图。
图5为表示应用本发明的原料气体供给装置的成膜装置的其它例的整体结构图。
图6为表示应用本发明的原料气体供给装置的成膜装置的第二实施方式的整体结构图。
图7为设置于成膜装置的控制部的结构图。
图8为用于说明原料气体、载气和稀释气体的流量控制的示意图。
具体实施方式
以下参照图1对将本发明的原料气体供给装置应用于成膜装置的结构例进行说明。该实施方式的成膜装置1具有:用于对作为基板的晶片W进行ALD法的成膜处理的成膜处理部2;和用于向该成膜处理部2供给原料气体的原料供给部。
成膜处理部2例如具备在形成真空容器的腔室(处理容器)21内水平保持晶片W并且具备未图示的加热器的载置台22和将原料气体等导入腔室21内的气体导入部23。构成为:腔室21内通过由真空泵等构成的真空排气部24进行真空排气,在该内部从原料供给部导入原料气体,由此在被加热的晶片W的表面进行成膜。
列举形成W(钨)膜时的一个例子,作为原料,使用常温中为固体的WCl6,作为与原料反应的反应气体(还原气体),使用氢(H2)气体。因此,气体导入部23与气体供给通路25连接,在该气体供给通路25,后述的供给含有WCL6的原料气体的原料气体供给通路42、供给与原料气体反应的反应气体的反应气体供给通路26和供给置换气体的置换气体供给通路27分别通过阀V1、V26、V27合流。反应气体供给通路26的另一端侧与反应气体的供给源261连接,并且通过气体供给通路262与不活泼气体例如氮(N2)气体的供给源263连接,置换气体供给通路27的另一端侧与置换气体例如N2气体的供给源271连接。
本例的原料供给部具有收纳有原料的WCl6的原料容器3和向该原料容器3供给载气的载气供给源31。原料容器3是收纳有在常温中为固体的WCl6的容器,由具有电阻发热体的套管状的加热部32覆盖。该原料容器3构成为:基于利用未图示的温度检测部检测的原料容器3内的气相部的温度,增减从未图示的供电部供给的供电量,由此能够调节原料容器3内的温度。加热部32的设定温度设定为固体原料300升华、并且WCl6不分解的范围的温度,例如150℃。
在原料容器3内的固体原料的上方侧的气相部,插入相当于载气供给通路41的下游端部的载气喷嘴51和相当于原料气体供给通路42的上游端部的抽出喷嘴52。在载气供给通路41,从上游侧依次夹设有载气用的质量流量控制器(MFC)61、阀V3、阀V2,并且在该例中,在上游侧设置有作为N2气体供给源的载气供给源31。
质量流量控制器61例如如图2所示,构成为:具有流量测定部611、PID运算部612和流量调节阀613,基于相当于设定值与测定值的差分的信号,调节流量调节阀613,将流量控制为设定值。
另一方面,在原料气体供给通路42,从上游侧设置阀V4、阀V5、作为流量测定部的质量流量测定仪(MFM)7、压力计10和阀V6。从质量流量测定仪7与阀V6之间分出设有阀V43的支路43,支路43的下游端与已经阐述的真空排气部24连接。载气供给通路41的阀V2与阀V3之间和原料气体供给通路42的阀V4与阀V5之间通过具有阀V40的旁通流路40连接。
如后所述,从载气供给通路41向原料容器3内供给载气,由此固体原料气化(升华),通过原料气体供给通路42供给成膜处理部2。质量流量测定仪7用于测定作为已气化的原料和载气的混合气体的原料气体的流量。
另外,在原料气体供给通路42的阀V6的下游侧,供给与原料气体混合的稀释气体的稀释气体供给通路44合流。在稀释气体供给通路44夹设有阀V7和稀释气体用的质量流量控制器(MFC)62,在其上游侧设有用于供给作为稀释气体的N2气体的稀释气体的供给源。稀释气体与载气相同,因此,在该例中,稀释气体和载气从共通的供给源31供给。质量流量控制器62如图2所示,具有流量测定部621、PID运算部622和流量调节阀623。作为载气和稀释气体,可以使用作为不活泼气体的N2气体,但是,在本申请说明书中,只要是不与原料反应、对成膜处理不产生影响的气体,都包括在“不活泼气体”中。
如后所述,在利用成膜处理部2进行的W膜的成膜中,交替地重复供给含有WCl6的原料气体和作为反应气体的H2气体,并在这些原料气体和反应气体的供给之间,供给用于对腔室21内的气氛进行置换的置换气体。这样,以交替地重复供给期间、停止期间的方式将原料气体间断地供给成膜处理部2,该原料气体的供给控制通过打开、关闭控制阀V1而执行。该阀V1构成为通过后述的控制部8的打开、关闭指令输出部83进行开关控制,“打开”是指打开阀V1的状态,“关闭”是指关闭阀V1的状态。另外,同样,反应气体的供给控制通过打开、关闭控制阀V26而执行,置换气体的供给控制通过打开、关闭控制阀V27而执行。
接着,关于成膜装置1所包括的控制部,参照图2进行说明。控制部8例如由具有没有图示的CPU和存储部的计算机构成,存储部中存储有组入了涉及成膜装置1的作用的控制的步骤(命令)组的程序。上述成膜装置的作用是指:在载置台22上载置晶片W,对腔室21内进行真空排气后,交替供给原料气体和反应气体,利用ALD法进行成膜,然后搬出晶片W的动作。该程序例如存储在硬盘、光盘、磁光盘、存储卡等存储介质中,由此安装在计算机上。
在图2中,由虚线包围的控制部8实际上例如包括控制器和向控制器发送信号的上一级计算机,在图2中,关于上一级计算机没有图示,主要记载了控制器的部分的回路块。
控制部8具有:求出设置于载气供给通路41的质量流量控制器61的流量设定值,向质量流量控制器61的PID运算部612的正输入端输送的回路部;和求出设置于稀释气体供给通路44的质量流量控制器62的流量设定值,向质量流量控制器62的PID运算部622的正输入端输送的回路部。另外,在以下的说明中,为了方便,也有时将流过载气供给通路41的载气的流量称为C1,将流过稀释气体供给通路44的稀释气体的流量称为C2。这些回路部分别包括在载气的流量C1的设定值上加上修正值的加法运算部81和从稀释气体的流量C2的设定值减去修正值的(将修正值取为负的值进行加法运算)加法运算部82。流量C1的设定值和流量C2的设定值例如从上一级计算机读出写入程序方案中的值,分别送到加法运算部81、82。
接着,对算出(修正)载气的流量C1的设定值和稀释气体的流量C2的设定值的回路部进行说明。本发明的实施方式的成膜装置1是用于进行ALD的装置,因此将阀V1间断地(间歇地)打开,将原料气体供给腔室21。因此,上一级计算机根据程序方案,输出作为原料气体的供给开始的时刻的阀V1的打开信号和作为原料气体的供给结束的时刻的阀V1的关闭信号。在图2中,作为输出该打开信号、关闭信号的部分,为了方便,记载为打开、关闭指令输出部83。
如上所述,ALD多次执行依次供给原料气体、置换气体、反应气体、置换气体的循环,因此根据规定了该循环的方案,确定上述的打开信号、关闭信号的时刻。例如,从打开信号至关闭信号的时间、即原料气体的供给时间为1秒,原料气体的停止期间为10秒。前段侧的PID运算部84具有求出在原料气体的供给时间从原料气体(载气和已气化的原料的混合气体)的流量M1减去载气的流量C1而得到的量、即原料的气化量A的作用。
原料的气化量A通过从质量流量测定仪7的流量测定值减去由质量流量控制器61(详细而言流量测定部611)输出的流量测定值而确定。但是,原料气体的供给时间短,因此流量测定值上升、稳定之前下降,由此具有不稳定的担心。因此分别通过积分回路部85、86对质量流量测定仪7和质量流量控制器61的各流量测定输出在供给时间的期间进行积分,将其积分值作为供给期间的流量值而操作,利用PID运算部84进行运算。积分回路部85、86构成为:根据来自打开、关闭指令输出部83的打开信号,开始积分,根据关闭信号,结束积分。作为具体例,例如积分回路部85、86由时间常数回路构成,以根据打开信号开始充电、根据关闭信号进行放电的方式组合开关等而构成。
在前段侧的PID运算部84的后段,设置有后段侧的PID运算部87,在该PID运算部87中,算出利用PID运算部84求得的原料气体的气化量A相对于设定值有多少偏差。后段侧的PID运算部87将前段侧的PID运算部84的输出(原料的气化量A的测定值)和原料的气化量A的设定值分别输入正输入端和负输入端,取出相当于它们的差分的偏差量。
在后段侧的PID运算部87的后段,设置有将信号保持一定期间的保持回路部(保持回路)88。该保持回路部88构成为:在原料气体的供给期间的结束时刻之前、即输出阀V1的关闭信号之前,保持直至那时所输入的电压值,根据该关闭信号的输入,所保持的电压值复位,成为零。作为保持回路部88的一例,能够构成为:使用模拟/数字变换部、寄存器和数字/模拟变换部,将来自PID运算部87的模拟信号变换为数字信号,保存在寄存器中,通过关闭信号,寄存器复位。此时,如后所述,将来自第n次的供给期间的原料气体的设定值的偏差作为第(n+1)次的供给期间的C1和C2的设定值的修正值,从保持回路部88输入到已经叙述的加法运算部81、82。
在该实施方式中,由加法运算部81、82、积分回路部85、86、前段侧的PID运算部84和后段侧的PID运算部87构成运算处理部。
接着,对上述实施方式的作用进行说明。首先对原料供给部和成膜处理部2的概要进行简单地说明。在原料容器3侧,向加热部32供给电力,将在常温中为固体的WCl6加热到例如150℃,使之升华。通过质量流量测定仪7测定原料气体的流量M1,由此需要提高蒸气压为某种程度,作为原料,使用气化温度时的蒸气压为66.5Pa(0.5Torr)以上的原料,在为WCl6时,150℃时的蒸气压为93.1Pa(0.7Torr)以上。
另一方面,在成膜处理部2中,在载置台22上载置晶片W,对腔室21内进行真空排气,进行晶片W的加热。这样操作完成进行成膜的准备之后,例如打开原料容器3的阀V1、V2、V3、V4、V5、V6,将载气供给原料容器3,产生原料气体。另外,打开稀释气体供给通路44的阀V7,使稀释气体与原料气体混合。
这样,含有WCl6的原料气体(气体原料和载气的混合气体)和稀释气体通过气体供给通路25经由气体导入部23被供给成膜处理部2。然后,利用ALD法形成W(钨)膜时,打开阀V1,将上述原料气体和稀释气体例如以1秒供给腔室21,关闭阀V1,在晶片W表面吸附WCL6。接着,将置换气体(N2气体)供给腔室21,对腔室21内进行置换。接着,打开阀V26,将反应气体(H2气体)供给腔室21,关闭阀V26,通过H2将吸附于晶片W上的WCl6还原,形成1原子层的W膜。此后,将置换气体供给腔室21,对腔室21内进行置换。这样,在腔室21内,通过阀V1、V26、V27的打开、关闭控制,多次重复供给含有WCl6的原料气体→置换气体→反应气体→置换气体的循环,进行规定厚度的W膜的成膜。
接着,对在本实施方式中进行的原料、载气和稀释气体的流量控制的概要进行说明。在以下的说明中,如上所述,将载气的流量设为C1,将稀释气体的流量设为C2,将流过原料气体供给通路42的原料气体的流量设为M1。
如上所述,以针对由上一级计算机指示的载气的流量C1的设定值如后所述成为修正后的设定值的方式,使质量流量控制器61工作,调节载气的流量。另一方面,以针对稀释气体的流量C2的设定值如后所述成为修正后的设定值的方式,使质量流量控制器62工作,调节稀释气体的流量。
图3(a)表示进行原料气体的供给和断开的阀V1的状态,打开的时间带相当于原料气体的供给期间,关闭的时间带相当于原料气体的停止期间。在关注第n(n为2以上的整数)次的供给期间时,利用积分回路部85和积分回路部86,基于阀V1的打开指令,分别开始对原料气体的流量M1、载气的流量C1的积分运算,基于阀V1的关闭指令,结束该积分运算。
图3(b)、图3(c)分别表示原料气体的流量M1、载气的流量C1的流量测定值的变化,这样,原料气体的供给期间短,因此原料气体的流量M1、载气的流量C1形成为在阀V1的打开指令之后急剧上升,立刻又下降的图案。另外,图3中的供给期间与停止期间的比率是为了方便而设定的。
然后,在阀V1的关闭指令之后,在PID运算部84中,将从原料气体的流量M1的积分值(∫M1dt)减去载气的流量C1的积分值(∫C1dt)而得到的差分A作为PID运算结果而求出。该差分A相当于原料气体中的原料的气化量(流量),在PID运算部87中,将对应于该气化量A与预先设定的A的设定值的差分的值作为PID运算结果而求出。然后,接着阀V1的关闭指令,保持回路部88将被保持至此的保持值复位,在该时刻,重新保持从PID运算部87输出的输出值。另外,保持回路部88中的该操作的时刻成为确定该供给期间的载气的流量C1、原料气体的流量M1的积分值后的时刻,例如延迟阀V1的打开指令,进行保持回路部88的复位处理。事先将在保持回路部88中保持修正值的状态和阀V1的打开的时间带(供给期间)关联标注,表示在图3(d)中。
这样得到的原料的气化量A和预先设定的A的设定值的差分形成为接下来的供给期间的载气的流量C1和稀释气体的流量C2的各设定值的修正值,基于该差分的值(例如对该差分附加系数后的值)对载气的流量C1进行加法运算,对稀释气体的流量C2进行减法运算。另外,在第1次的供给期间,作为修正值例如设定为零。
图4示意地表示原料、载气和稀释气体的流量控制。当前,在某个供给期间,原料气体中的原料的气化量A成为设定值时,在保持回路部88中保持的修正值为零。该状态表示在图4(a)的左端。这里如该图的中央所示,例如原料容器3内的固体原料变少,由此原料的气化量A相对于设定值减少。另外,作为其主要原因,可以列举载气喷嘴51的流出口与固体原料的表面的距离变大,从而与固体原料的表面接触的载气的流速变小;另外,固体原料的颗粒尺寸变小,从而表面积变小;等。即,例如在第n次的供给期间求得的气化量A比设定值小时,基于其差分的值在第(n+1)次的供给期间从保持回路部88输出。因此,对应于气化量A减少,载气的流量C1的设定值增加,流量C1增加。例如,预先把握原料的气化量A的减少量与用于只以其减少量增加气化量A的流量C1的增加量的关系,使由该关系求得的系数对于气化量A的减少量进行乘法运算,其乘法运算值成为载气的流量C1的设定值的修正值。
于是,通过增加载气的流量C1,流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量比气化量A为设定值时的总流量多。因此,使稀释气体的流量C2的设定值只减少上述的修正值的量,由此只以相当于载气的流量C1的增加量的量,使稀释气体的流量C2减少。通过进行这样的控制,载气的流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量几乎不变动。上述的图4(a)的右端表示该状态。原料的气化量A比载气的流量C1少,因此作为一个例子,将稀释气体的流量C2的设定值参照于载气的流量C1的变动量进行修正,采用这样的设计,也能够使总流量几乎不变动。
另外,如图4(b)的中央所示,根据原料容器3内的温度分布等的主要原因,原料的气化量A相对于设定值增加。即,例如在第n次的供给期间求得的气化量A比设定值多时,对应于气化量A增加的量,载气的流量C1的设定值减少,流量C1减少。而且,由于载气的流量C1减少,流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量比气化量A为设定值时的总流量少。因此,以稀释气体的流量C2的设定值只多出上述的修正值的量的方式进行控制。由此,只以相当于载气的流量C1的减少量的量,增加稀释气体的流量C2,因此即使在该情况下,上述的总流量也几乎不变动。另外,图4为示意地表示原料的气化量A的变动量、载气的流量C1和稀释气体的流量C2的变动量的图像图。
根据上述的实施方式,由载气和气体的原料构成的原料气体与稀释气体混合,供给成膜处理部2时,基于从原料气体的流量减去载气的流量而得到原料的气化量,来控制载气的流量。原料的气化量A通过从对质量流量测定仪7的流量测定值M1在原料气体的供给期间进行积分而得到的积分值减去对流过质量流量测定仪7的载气的流量的流量测定值(质量流量控制器61的流量测定值C1)在上述供给期间进行积分而得到的积分值而求得。因此,以交替地重复供给期间和停止期间的方式,间断地将原料气体供给成膜处理部2的情况下,即使原料气体的供给期间的原料气体的流量不稳定,也能够以高精度取得原料的气化量。
然后,对应于取得的原料的气化量A的变动量,修正载气的流量C1,以补偿载气的流量C1的变动的方式,对稀释气体的流量C2进行控制。因此,能够以高精度进行原料的气化量A的调节,能够将原料的气化量A稳定的原料气体供给成膜处理部2,并且能够抑制将原料的气化量A、载气的流量C1和稀释气体的流量C2相加得到的总流量的变动。由此,利用成膜处理部2实施的成膜处理稳定,在晶片上形成的膜的厚度、膜质等的控制变得容易。
如背景技术栏所记载的,原料为固体时,由于原料容器3内的原料的偏置、颗粒尺寸的变化等,气化状态发生变动,另外原料容器3内也容易产生温度分布的偏差,原料气体中的原料的浓度(流量)容易变得不稳定。因此,本发明的方法对使原料的气化量稳定是有效的。
在以上的实施方式中,如图1所示,将为2个部件的质量流量控制器(MFC61、MFC62)分别设置为载气供给通路41、稀释气体供给通路44,代替于此,如图5所示,可以使用作为2个质量流量控制器成为一体的部件的分离器63。在该例中,在载气供给通路41和稀释气体供给通路44的合流部设置分离器63,在该分离器63中,分配成使N2气体在载气供给通路41侧流通的流量C1和在稀释气体供给通路44侧流通的流量C2。该情况下,作为配管路图,与第一实施方式相同,能够得到同样的效果。另外,在图5中,质量流量控制器64没有发挥调节载气的流量C1、稀释气体的流量C2的作用。
接着,参照图6~图8,对本发明的第二实施方式的成膜装置进行说明。该例与上述的图1的成膜装置不同的点在于:稀释气体供给通路44的下游侧与原料气体供给通路41的质量流量测定仪7的上游侧连接。例如,稀释气体供给通路44的下游侧与原料气体供给通路42的阀V5和质量流量测定仪7之间连接。另外,关于该例的控制部80,如图7所示,与上述的图2所示的控制部8不同的点在于:在积分回路部86的前段侧设置有将质量流量控制器61测得的载气的流量C1的测定值和质量流量控制器62测得的稀释气体的流量C2的测定值相加的加法运算部89。
由此,在积分回路部86中,求出载气的流量测定值和稀释气体的流量测定值的合计流量的积分值(∫(C1+C2)dt)。因此在该例中,原料气体中的原料的气化量A在PID运算部84,从质量流量测定仪7测定的原料气体的流量测定值的积分值(∫M1dt)减去载气的流量测定值和稀释气体的流量测定值的合计流量的积分值(∫(C1+C2)dt)而求得。关于其以外的构成,与图1的成膜装置相同,对于相同的构成部件标注相同的符号,省略说明。
在该例中,关于利用ALD法进行成膜处理时的阀的开关控制,与上述的图1的成膜装置相同。另外,关于原料、载气和稀释气体的流量控制的概要,参照图8的示意图进行说明,图8(a)的左端表示在某个供给期间,原料气体中的原料的气化量A为设定值,在保持回路部88中保持的修正值为零的状态。其中,如该图的中央所示,例如在第n次的供给期间求得的气化量A比设定值时,对应其差分的值在第(n+1)次的供给期间从保持回路部88输出。因此,以对应于气化量A减少的量,增加载气的流量C1的设定值、增加流量C1的方式进行控制。
载气的流量C1增加,由此流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量比气化量A为设定值时的总流量多。因此稀释气体的流量C2的设定值只减少上述的修正值的量,由此以只以相当于载气的流量C1的增加量的量,减少稀释气体的流量C2的方式进行控制。由此,载气的流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量几乎不变动。在上述的图8(a)的右端表示该状态。
另外,如图8(b)的中央所示,例如在第n次的供给期间求得的气化量A比设定值多时,以对应于气化量A增加的量,减少载气的流量C1的设定值、减少流量C1的方式进行控制。而且,通过减少载气的流量C1,流量C1、原料的气化量A、稀释气体的流量C2的总流量比气化量A为设定值时的总流量少。因此,稀释气体的流量C2的设定值只多出上述的修正值的量,由此以只以相当于载气的流量C1的减少量的量、增加稀释气体的流量C2的方式进行控制。
在该情况下,上述的总流量几乎不变动。这样,原料的气化量稳定,另外能够抑制载气和稀释气体的总流量的变动,能够正确调节原料气体所含有的原料的气化流量。
在以上,在保持回路部88中,可以将修正值的保持在连续的2个供给期间中进行。也就是说,可以在2个或3个供给期间使用相同的修正值。另外,代替载气用的质量流量控制器61、稀释气体用的质量流量控制器62,可以分别设置流量测定部(质量流量测定仪)、PID运算部、流量调节阀,组合这些而使用。
在上述的实施方式中,在原料气体的供给期间中的一个供给期间,对原料气体的流量M1、载气的流量C1(或C1+C2)进行积分,基于其积分值,求出载气的流量C1、稀释气体的流量C2的修正值,也可以在2个连续的供给期间或3个以上连续的供给期间,对原料气体的流量M1、载气的流量C1(或C1+C2)进行积分,基于其积分值,即利用2个或3个以上的连续供给期间,算出修正值。
进一步而言,可以预先求出与原料的气化量A的测定值和设定值的偏差分对应的载气的流量C1的修正值,存储在控制部8、80的存储器中。然后,可以基于利用PID运算部87运算的、原料的气化量A的测定值和设定值的偏差分,从存储器读出对应的修正值(修正量),作为修正值与载气的流量相加,从稀释气体的流量减去与载气的流量相加的修正值(修正量)。
另外,作为本发明的原料,可以使用气化温度时的蒸气压为66.5Pa(0.5Torr)以上的原料,除上述的WCl6以外,还可以使用Ni(II)、N′-二叔丁基脒(Ni(II)(tBu-AMD)2、以下记为“Ni(AMD)2”)。作为原料使用Ni(AMD)2时,作为反应气体(还原气体),使用氨气体,通过交替供给原料气体和反应气体,利用ALD法在晶片W的表面形成Ni膜。另外,作为原料,使用Ni(AMD)2时,有自分解的担心,因此在蒸气压为133Pa(1Torr)时,气化温度优选为120℃以下。
另外,原料容器3内所收纳的原料不限定于固体原料,也可以使液体原料气化,产生原料气体。另外,关于成膜处理部2的结构,除了在载置台上载置1张晶片W进行成膜处理的单张方式,还可以将本发明适用于向在保持多张晶片W的晶片舟上保持晶片W进行成膜的批量式的成膜处理部、或在旋转的载置台上排列多张晶片W进行成膜的成膜处理部供给原料。
另外,关于本发明的成膜处理部,不限定于实施ALD法的结构。
例如,即使是实施CVD法的成膜处理部,向收纳固体或液体原料的原料容器中,通过载气供给通路供给作为不活泼气体的载气,以交替地重复供给期间、停止期间的方式,将包含已气化的原料的原料气体间断地供给原料的成膜处理部,只要是该结构也能够应用。例如,将第一CVD用的原料气体供给腔室内,形成第一CVD膜,接着,使用与第一CVD用的原料气体不同的第二CVD用的原料气体,形成第二CVD膜。另外,第一CVD用的原料气体和第二CVD用的原料气体中的至少一者,向收纳固体或液体原料的原料容器供给载气,形成为包含已气化的原料和载气的原料气体。这样也可以将两原料气体应用于通过置换气体的气氛置换,多次交替地向腔室内供给形成薄膜的方法。
另外,能够使用本发明进行供给的原料气体,除了已经叙述的WCl6以外,例如还可以是包含周期表的第3周期的元素Al、Si等、周期表的第4周期的元素Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ge等、周期表的第5周期的元素Zr、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag等、周期表的第6周期的元素Ba、Hf、Ta、W、Re、Ir、Pt等的元素。这些原料气体可以列举使用有机金属化合物、无机金属化合物等的情况。与原料气体反应的反应气体能够使用利用了O2、O3、H2O等的氧化气体、利用了NH3、H2、HCOOH、CH3COOH、CH3OH、C2H5OH等的还原气体、利用了CH4、C2H6、C2H4、C2H2等的碳化反应气体、利用NH3、NH2NH2、N2等的氮化反应气体等。另外也应用于如下情况:设置多个原料供给部,向成膜处理部间歇地供给2种以上的原料气体,进行合金、复合金属氧化物等的成膜。
符号说明
1 成膜装置
2 成膜处理部
21 处理容器(腔室)
3 原料容器
41 载气供给通路
42 原料气体供给通路
44 稀释气体供给通路
61、62 质量流量控制器
611、621 流量测定部
7 质量流量测定仪(流量测定部)
W 半导体晶片

Claims (5)

1.一种原料气体供给装置,其特征在于:
通过载气供给通路,将作为不活泼气体的载气供给收纳有固体或液体原料的原料容器,以交替地重复供给期间、停止期间的方式将包含已气化的原料的原料气体间断地供给原料的成膜处理部,
该原料气体供给装置具有:
载气用的质量流量控制器,设置于所述载气供给通路,基于载气流量设定值调节载气的流量;
流量测定部,设置于所述原料容器的出口侧的原料气体供给通路,测定原料气体的流量;
稀释气体供给通路,用于将作为不活泼气体的稀释气体与所述原料气体混合,与所述原料容器的出口侧的下游侧连接,设置有基于稀释气体流量设定值调节稀释气体的流量的稀释气体用的质量流量控制器;和
运算处理部,从对所述流量测定部的流量测定值在原料气体的供给期间进行积分而得到的积分值减去对流过所述流量测定部的不活泼气体的流量测定值在所述供给期间进行积分而得到的积分值,求得原料的气化量,求出该原料的气化量与原料的气化量的设定值的偏差分,为了将原料的气化量维持为设定值,将所述偏差分作为修正值与所述载气流量设定值相加,并且为了达到载气和稀释气体的总流量的一定化,从所述稀释气体流量设定值减去所述偏差分。
2.如权利要求1所述的原料气体供给装置,其特征在于:
所述稀释气体供给通路与所述原料气体供给通路的所述流量测定部的下游侧连接,
对流过所述流量测定部的不活泼气体的流量测定值在所述供给期间进行积分而得到的积分值为流过所述载气供给通路的载气的流量测定值的积分值。
3.如权利要求1所述的原料气体供给装置,其特征在于:
所述稀释气体供给通路与所述原料气体供给通路的所述流量测定部的上游侧连接,
对流过所述流量测定部的不活泼气体的流量测定值在所述供给期间进行积分而得到的积分值为流过所述载气供给通路的载气的流量测定值和流过稀释气体供给通路的稀释气体的流量测定值的合计流量的积分值。
4.如权利要求1~3中任一项所述的原料气体供给装置,其特征在于:
对所述流量测定部的流量测定值进行积分的积分值和流过所述流量测定部的不活泼气体的流量测定值的积分值,分别利用原料气体用的积分回路和不活泼气体用的积分回路而求得,
这些积分回路构成为在原料气体的供给期间进行积分而得到的积分值在后续的原料气体的供给期间开始之前复位。
5.如权利要求1~3中任一项所述的原料气体供给装置,其特征在于:
以使原料的气化流量与原料的气化流量的设定值的偏差分被保持至为了求得该偏差分而进行积分的原料气体的供给期间的后续的供给期间开始之前的方式,设置保持回路。
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