KR20140098684A - 원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 원료 가스 공급 방법 및 기억 매체 - Google Patents

원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 원료 가스 공급 방법 및 기억 매체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 응답성이나 원료 가스의 유량 안정성이 우수한 원료 가스 공급 장치 등을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 원료 가스 공급 장치는, 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치로서, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와, 상기 원료 용기 내의 기상 영역에 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와, 상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 상기 기화한 원료의 유량을 측정하는 유량 측정부와, 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 압력 조절부와, 상기 유량 측정부에서 측정한 상기 기화한 원료의 유량 측정값과, 미리 설정된 목표값을 비교하고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 높은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 상승시키고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 저하시키도록 상기 압력 조절부를 제어하는 제어부를 구비한다.

Description

원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 원료 가스 공급 방법 및 기억 매체{RAW MATERIAL GAS SUPPLY DEVICE, FILM FORMING APPARATUS, RAW MATERIAL GAS SUPPLY METHOD, AND STORAGE MEDIUM}
본 발명은, 성막 장치에 공급되는 원료의 유량을 조절하는 기술에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼 등의 기판(이하, 「웨이퍼」라 함)에 대해 성막을 행하는 방법에는, 웨이퍼의 표면에 원료 가스를 공급하고, 웨이퍼를 가열하는 것 등에 의해 원료 가스를 화학 반응시켜 성막을 행하는 CVD(Chemical Vapor Deposition)법이나, 웨이퍼의 표면에 원료 가스의 원자층이나 분자층을 흡착시킨 후, 이 원료 가스를 산화, 환원하는 반응 가스를 공급하여 반응 생성물을 생성하고, 이들 처리를 반복해서 반응 생성물의 층을 퇴적시키는 ALD(Atomic Layer Deposition)법 등이 있다. 이들 처리는, 웨이퍼를 수용하고, 진공 분위기가 형성된 반응 챔버에 원료 가스를 공급함으로써 행해진다.
여기서, CVD나 ALD 등에서 이용되는 원료에는, 원료 가스로 기화될 때, 증기압이 낮은 것이 많고, 이 경우, 원료 가스는, 액체나 고체의 원료를 수용한 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하고, 이 캐리어 가스 중에 원료를 기화시킴으로써 얻고 있다. 그러나 이 방식에 의해 공급되는 원료 가스는, 원료 용기 내의 원료의 감소나, 원료 용기 내에 있어서의 캐리어 가스의 체류 시간의 변화 등에 기인하여, 단위 시간당 원료의 기화량(기화 유량)이 경시적(經時的)으로 변화되는 경우가 있다.
이와 같은 기화 유량의 변화에 대해서는, 원료 용기의 가열 온도를 조절하거나, 캐리어 가스의 유량을 변화시킴으로써, 기화 유량을 일정하게 유지하는 조절이 행해진다. 그러나, 가열 온도의 조절은, 응답성이 나쁘고, 또한, 캐리어 가스의 유량 조절의 경우에는, 캐리어 가스 유량의 증가시 등에 발진(發塵)을 야기하게 될 우려가 있다.
여기서 인용문헌 1에는, 버블러 내의 액체 원료에 버블링 가스를 버블링시켜, 성막용의 원료 가스를 반응실에 공급하는 화학 기상 성장 장치가 기재되어 있다. 이 장치에 있어서는, 버블러 내의 압력이 반응실 내의 압력보다도 높은 압력으로 유지되도록 버블러의 압력 제어를 행하여, 원료 가스의 역류를 방지하고 있다. 그러나, 인용문헌 1에는, 버블러의 압력과 원료의 기화 유량의 관계는 전혀 기재되어 있지 않다.
일본 특허 출원 공개 평4-214870호 공보:단락 0016, 0018∼0019, 도 2
본 발명은, 원료를 기화시킬 때의 응답성이나 유량 안정성이 우수한 원료 가스 공급 장치, 성막 장치, 원료 가스 공급 방법 및 이 방법을 기억한 기억 매체를 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 원료 가스 공급 장치는, 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치로서, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와, 상기 원료 용기 내의 기상 영역에 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와, 상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 상기 기화한 원료의 유량을 측정하는 유량 측정부와, 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 압력 조절부와, 상기 유량 측정부에서 측정한 상기 기화한 원료의 유량 측정값과, 미리 설정된 목표값을 비교하고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 높은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 상승시키고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 저하시키도록 상기 압력 조절부를 제어하는 제어부를 구비한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 압력 조절부는, 상기 원료 가스 공급로에 설치되고, 개방도 조절 가능한 압력 조절 밸브를 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 압력 조절부는, 상기 원료 가스 공급로에 압력 조절용의 가스를 공급하는 압력 조절 가스 공급부를 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 원료 가스 공급로에 있어서의 압력 조절용의 가스의 공급 위치보다도 하류측에, 버퍼 가스를 공급하는 버퍼 가스 공급부를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과, 상기 버퍼 가스의 공급량의 합계가 일정하게 되도록, 상기 압력 조절 가스 공급부 및 상기 원료 가스 공급로를 제어한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 원료 가스 공급로에는, 상기 압력 조절 가스 공급부로부터 압력 조절용의 가스가 공급되는 제1 위치와, 상기 버퍼 가스 공급로부터 버퍼 가스가 공급되는 제2 위치 사이의 압력차를 크게 하기 위한 차압 형성부가 설치된다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 유량 측정부는, 상기 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 유로에 설치되고, 상기 캐리어 가스 유로를 흐르는 캐리어 가스의 유량을 측정하기 위한 제1 유량 측정부와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스의 유량을 측정하기 위한 제2 유량 측정부와, 상기 제1 유량 측정부에서 얻어진 캐리어 가스의 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 원료 가스의 유량 측정값의 차분값에 기초하여 상기 기화한 원료의 유량 측정값을 구하는 유량 연산부를 구비한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 유량 측정부는, 상기 원료를 수용한 상기 원료 용기의 중량을 측정하는 중량 측정부와, 상기 중량 측정부로부터 얻어진 중량 측정값의 경시 변화에 기초하여 상기 기화한 원료의 유량 측정값을 구하는 유량 연산부를 구비한다.
또한, 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 성막 장치는, 상술한 어느 하나의 원료 가스 공급 장치와, 상기 원료 가스 공급 장치의 하류측에 설치되고, 상기 원료 가스 공급 장치로부터 공급된 원료 가스를 사용하여 기판에 성막 처리를 행하는 성막 처리부를 구비한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 원료 가스 공급 방법은 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 공급되는 원료 가스 공급 방법으로서, 액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기 내의 기상 영역에 캐리어 가스를 공급하는 공정과, 상기 원료를 기화시키는 공정과, 상기 원료 용기로부터, 원료 가스 공급로를 통해, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하는 공정과, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 상기 기화한 원료의 유량을 측정하는 공정과, 상기 기화한 원료의 유량 측정값과, 미리 설정된 목표값을 비교하고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 높은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 상승시키고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 저하시키도록 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정을 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정은, 상기 원료 가스 공급로에 설치된 압력 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써 행해진다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정은, 상기 원료 가스 공급로에 압력 조절용의 가스를 공급함으로써 행해진다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 원료 가스 공급로에 있어서의 압력 조절용의 가스의 공급 위치보다도 하류측에 버퍼 가스를 공급하고, 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과, 상기 버퍼 가스의 공급량의 합계가 일정하게 되도록 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과 상기 버퍼 가스의 공급량을 조절하는 공정을 포함한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 기억 매체는, 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치에 이용되는 컴퓨터 프로그램을 저장한 기억 매체로서, 상기 프로그램은 상술한 원료 가스 공급 방법을 실행하기 위해 스텝이 짜여져 있다.
본 발명은, 원료를 기화시키는 원료 용기의 압력을 조절함으로써, 기화한 원료의 유량을 조절하므로, 응답성이 높은 제어를 행할 수 있다. 또한, 원료 용기의 압력을 조절함으로써, 캐리어 가스의 유량을 일정하게 유지한 상태에서도 기화한 원료의 유량을 조절할 수 있으므로, 유량 안정성이 높은 원료 가스 공급을 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치의 전체 구성도.
도 2는 상기 원료 가스 공급 장치에 있어서의 원료 용기 내의 압력과 원료의 기화 유량의 관계를 나타낸 설명도.
도 3은 상기 원료 가스 공급 장치에 설치되어 있는 유량계의 구성도.
도 4는 원료의 기화 유량과 상기 유량계의 유량 측정값의 관계를 나타내는 설명도.
도 5는 상기 기화 유량에 대한 유량 측정값과 캐리어 가스 유량의 차분값의 관계를 나타내는 설명도.
도 6은 기화한 원료의 유량을 조절하는 동작의 흐름을 나타내는 흐름도.
도 7은 기화한 원료의 유량을 산출하는 동작의 흐름을 나타내는 흐름도.
도 8은 제2 실시 형태에 따른 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치의 전체 구성도.
도 9는 상기 제2 실시 형태에 따른 원료 가스 공급 장치에 있어서의 압력 조절 가스의 공급량과 원료의 기화 유량의 관계를 나타낸 설명도.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명의 원료 가스 공급 장치를 구비한 성막 장치의 구성예에 대해 설명한다. 성막 장치(100)는, 기판, 예를 들어 웨이퍼(W)에 대해 CVD법에 의한 성막 처리를 행하기 위한 성막 처리부(1)와, 이 성막 처리부(1)에 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급 장치(200)를 구비하고 있다.
성막 처리부(1)는, 뱃치식의 CVD 장치의 본체로서 구성되고, 예를 들어 종형의 반응 챔버(11) 내에, 웨이퍼(W)를 다수매 탑재한 웨이퍼 보트(12)를 반입한 후, 진공 펌프 등으로 이루어지는 진공 배기부(15)에 의해, 배기 라인(110)을 통해 반응 챔버(11) 내를 진공 배기한다. 그런 후에, 원료 가스 공급 장치(200)로부터 반응 챔버(11) 내에 원료 가스를 도입하여, 반응 챔버(11)의 외측에 설치된 가열부(13)에 의해 웨이퍼(W)를 가열함으로써 성막 처리가 행해진다.
예를 들어, 폴리이미드계의 유기 절연막을 성막하는 경우를 예로 들면, 성막은, 피로멜리트산2무수물(PMDA:Pyromellitic Dianhydride)과 4,4'-디아미노디페닐에테르(ODA:4,4'-Oxydianiline)의 2종류의 원료를 반응시킴으로써 진행된다. 도 1에는, 이들 원료 중, 상온에서 고체인 PMDA를 가열하여 승화(기화)시키고, 캐리어 가스와 함께 성막 처리부(1)에 공급하는 원료 가스 공급 장치(200)의 구성예를 도시하고 있다.
본 예의 원료 가스 공급 장치(200)는, 원료의 PMDA를 수용한 원료 용기(3)와, 이 원료 용기(3)에 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급부(41)와, 원료 용기(3)에서 얻어진 원료 가스(기화한 PMDA와 캐리어 가스를 포함함)를 성막 처리부(1)에 공급하는 원료 가스 공급로(210)를 구비하고 있다.
원료 용기(3)는, 고체 원료(300)인 PMDA를 수용한 용기로서, 저항 발열체를 구비한 재킷 형상의 가열부(31)로 덮여 있다. 예를 들어, 원료 용기(3)는, 온도 검출부(34)에서 검출한 원료 용기(3) 내의 기상부(Z)의 온도(도면 중 점선 Y를 참조) 및 후술하는 제어부(5)로부터의 제어 신호(A)에 기초하여, 급전부(36)로부터 공급되는 급전량을 증감시킴으로써, 원료 용기(3) 내의 온도를 조절할 수 있다. 가열부(31)의 설정 온도는, 고체 원료(300)가 기화하고, 또한, PMDA가 열분해되지 않는 범위의 온도, 예를 들어 250℃로 설정된다.
원료 용기(3) 내에 있어서의 고체 원료(300)의 상방측의 기상부(Z)에는, 캐리어 가스 공급부(41)로부터 공급된 캐리어 가스를 원료 용기(3) 내로 도입하는 캐리어 가스 노즐(32)과, 원료 용기(3)로부터 원료 가스 공급로(210)를 향해 원료 가스를 배출하기 위한 배출 노즐(33)이 개방되어 있다.
또한, 원료 용기(3)에는, 기상부(Z)의 압력을 계측하는 압력 검출부(35)가 설치되어 있다.
캐리어 가스 노즐(32)은, MFC(매스 플로우 컨트롤러)(42)가 개재하여 설치된 캐리어 가스 유로(410)에 접속되어 있고, 이 캐리어 가스 유로(410)의 상류측에 캐리어 가스 공급부(41)가 설치되어 있다. 캐리어 가스는, 예를 들어 질소(N2) 가스나 헬륨(He) 가스 등의 불활성 가스가 사용된다. 본 예에서는 N2 가스를 사용하는 경우에 대해 설명한다.
MFC(42)는, 예를 들어 열식의 MFM(매스플로우 미터)과, 이 MFM에 의해 측정된 캐리어 가스의 유량 측정값에 기초하여, 미리 설정된 설정값으로 캐리어 가스 유로(410)를 흐르는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 유량 조절부를 구비하고 있다. MFC(42)의 MFM은, 본 실시 형태의 제1 유량 측정부에 상당한다. 이하, 이 MFM에 의해 측정된 캐리어 가스의 유량 측정값[후술하는 바와 같이, MFC(42)의 유량 설정값에 대략 일치함]을 Q1(이하, 간단히 유량 Q1이라고도 함)로 한다.
한편, 상기 배출 노즐(33)은 원료 가스 공급로(210)에 접속되어 있고, 원료 용기(3)로부터 배출된 원료 가스는, 이 원료 가스 공급로(210)를 통해 성막 처리부(1)에 공급된다. 원료 용기(3)의 내부는, 진공 배기부(15)에 의해, 반응 챔버(11) 및 원료 가스 공급로(210)를 개입시켜 진공 배기되어, 감압 분위기로 유지되어 있다.
원료 가스 공급로(210)에는, 원료 가스의 유량을 측정하는 MFM(매스플로우 미터)(2)과, 원료 용기(3) 내의 압력 조절을 행하는 압력 조절부인 압력 조절 밸브(PC1)와, 개폐 밸브(V1)가, 원료 용기(3)로부터 이 순서대로 개재하여 설치되어 있다. MFM(2)과 압력 조절 밸브(PC1)의 위치 관계는, 이 예에 한정되는 것은 아니고, 압력 조절 밸브(PC1)를 MFM(2)와 원료 용기(3) 사이에 배치해도 된다.
도 3에 도시한 바와 같이, 원료 가스 공급로(210)에 설치된 MFM(2)은, 원료 가스 공급로(210)상에 개재하여 설치되고, 원료 용기(3)로부터 공급된 원료 가스가 통과하는 세관부(24)와, 이 세관부(24)의 상류측 위치 및 하류측 위치의 관벽에 감겨진 저항체(231, 232)와, 세관부(24) 내를 가스가 통류하는 것에 기인하는 세관부(24)의 관벽의 온도 변화를 각 저항체(231, 232)의 저항값의 변화로서 취출하고, 가스의 질량 유량에 대응하는 유량 신호로 변환하여 출력하는 브리지 회로(22) 및 증폭 회로(21)를 구비한 열식의 유량계로서 구성되어 있다.
본 MFM(2)은 캐리어 가스(N2 가스)에 의해 교정되어 있고, 원료(PMDA)를 포함하지 않는 캐리어 가스를 통류시켰을 때, 이 캐리어 가스의 유량에 대응하는 유량 신호를 출력한다. 유량 신호는, 예를 들어 0∼5[V]의 범위에서 변화되고, 0∼플랜지[sccm](0℃, 1기압, 표준 상태 기준)의 범위의 가스 유량에 대응지어져 있다. 이들 대응에 기초하여, 유량 신호를 가스 유량으로 환산한 값이 유량 측정값으로 된다. 유량 신호로부터 유량 측정값으로의 환산은, 후술하는 유량 연산부(51)에서 실행해도 되고, MFM(2) 내에서 실행해도 된다.
이 MFM(2)에 원료 가스(기화한 PMDA 가스와 캐리어 가스를 포함함)를 통류시키면, 원료 가스의 유량에 대응하는 유량 측정값을 얻을 수 있다. MFM(2)은, 본 실시 형태의 제2 유량 측정부에 상당한다. 이하, 이 MFM(2)에 의해 측정된 원료 가스의 유량 측정값을 Q3(이하, 간단히 유량 Q3이라고도 함)으로 한다.
이상에 설명한 구성을 구비한 성막 장치(100)[성막 처리부(1) 및 원료 가스 공급 장치(200)]에 있어서, 원료 가스 공급 장치(200)는, 제어부(5)에 접속되어 있다. 제어부(5)는, 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터로 이루어지고, 기억부에는 성막 장치(100)의 작용, 즉 웨이퍼 보트(12)를 반응 챔버(11) 내로 반입하고, 진공 배기 후, 원료 가스 공급 장치(200)로부터 원료 가스를 공급하여 성막을 행하고, 원료 가스의 공급을 정지하고 나서 웨이퍼 보트(12)를 반응 챔버(11)로부터 반출할 때까지의 동작에 관계되는 제어에 대한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램이 기록되어 있다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 이로부터 컴퓨터에 인스톨된다.
특히 PMDA의 기화량의 조절에 관해, 제어부(5)는, MFM(2)를 가지고 원료 용기(3)에서 기화한 PMDA의 현재의 유량 측정값을 산출하는 기능과, 산출한 PMDA의 현재의 유량 측정값을 압력 조절 밸브(PC1)에 피드백시키고(도 1 중 점선 F 참조), 원료 용기(3)에 있어서의 PMDA의 기화 유량 제어를 행하는 기능을 구비하고 있다.
먼저, PMDA의 기화 유량 제어를 행하는 방법에 대해 설명한다. 원료 용기(3) 내의 압력과, 이 원료 용기(3) 내에서 단위 시간당 기화하는 PMDA의 양(기화 유량)의 관계에 대해 설명하면, 도 2에 나타내는 바와 같이, 원료 용기(3) 내의 압력이 상승하면 PMDA의 기화 유량은 감소하고, 원료 용기(3) 내의 압력이 저하되면 PMDA의 기화 유량은 증대한다. 기화한 PMDA의 전체량이 성막 처리부(1)에 공급되는 경우에는, 이 기화 유량이 원료 가스 중의 PMDA의 유량으로 된다.
따라서 본 예에 있어서는, 원료 용기(3) 내의 압력을 조절하는 조작량으로서 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 채용하고 있다. 즉, 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 좁힘으로써, 원료 용기(3) 내의 압력을 상승시켜 PMDA의 기화 유량을 저하시키고, 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 개방함으로써, 원료 용기(3) 내의 압력을 저하시켜 PMDA의 기화 유량을 증대시킬 수 있다.
따라서 제어부(5)는, 미리 설정된 목표값과, 기화한 PMDA의 유량 측정값을 비교하고, 유량 측정값이 목표값보다도 높은 경우에는, 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 좁혀 PMDA의 기화 유량을 저하시킨다. 또한, 유량 측정값이 목표값보다도 낮은 경우에는, 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 개방하여 PMDA의 기화 유량을 증대시키는 제어를 행한다. 압력 제어시의 헌팅의 발생을 방지하기 위해, PMDA 유량의 목표값으로 조절 범위를 설정하여, 조절 범위의 상한값을 초과하였을 때 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 좁히고, 하한값을 하회하였을 때 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 개방하는 구성으로 해도 된다.
이와 같이 본 예의 제어부(5)는, MFM(2)으로부터 취득한 원료 가스의 유량 측정값에 기초하여 산출한 PMDA의 유량 측정값을 목표값과 비교하여 원료 용기(3)의 압력 제어를 행한다. 이 때문에, PMDA의 유량 제어를 정확하게 행하기 위해서는, 제어부(5)에서 산출하는 PMDA의 유량 측정값이, 원료 용기(3) 내에서 기화한 PMDA의 실제의 기화 유량을 정확하게 나타내고 있을 필요가 있다.
한편, 도 3에 도시한 열식의 MFM(2)은, 통상, 성분비가 변화되지 않는 가스의 유량 측정에 사용된다. 가스의 성분비가 변화된 경우에는, MFM(2)의 측정 결과를 실제의 유량으로 환산하는 컨버전 팩터의 값을 수정할 필요가 있다. 따라서, 시시각각 변화되는 원료 가스의 성분비에 따라 컨버전 팩터를 변경하지 않으면, 정확한 유량 측정값을 파악하는 것은 곤란하다.
따라서 본 예의 원료 가스 공급 장치(200)에 있어서는, 이하의 방법에 의해 PMDA의 유량 측정값을 산출하고 있다.
상술한 바와 같이, MFM(2)은 캐리어 가스에 의해 교정되어 있다. 이 MFM(2)에, 기화한 PMDA 가스와 캐리어 가스를 포함하는 원료 가스를 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3은, 그때의 PMDA나 캐리어 가스의 성분비에 있어서의 원료 가스의 유량을 정확하게 나타내고 있다고는 할 수 없다. 한편, 이 MFM(2)에 PMDA를 포함하지 않는 캐리어 가스를 단독으로 통류시킨 경우에는, 정확한 유량에 대응한 유량 측정값을 얻을 수 있다. 또한, 당해 원료 가스 공급 장치(200)에 있어서는, 원료 용기(3)의 상류측에 설치된 MFC(42)에 의해, 캐리어 가스는 설정값에 대응한 유량 Q1로 조절되어 있는 것을 알 수 있다.
따라서 도 3에 도시한 바와 같이, 본 예의 제어부(5)는, MFM(2)에서 측정한 원료 가스의 유량 측정값 Q3과, 미리 파악하고 있는 캐리어 가스의 유량 Q1을 이용하여, 원료 가스 중에 포함되는 원료의 기화 유량 Q2를 구하는 유량 연산부(51)의 기능을 구비하고 있다.
도 4는, 캐리어 가스의 유량 Q1 및 원료의 기화 유량 Q2를 변화시켰을 때, MFM(2)에 의해 측정되는 원료 가스의 유량 Q3의 변화를 나타내고 있다. 도 4의 횡축은 PMDA의 기화 유량 Q2[sccm], 종축은 MFM(2)에 의해 검출된 원료 가스의 유량 측정값 Q3[sccm]을 나타내고 있다. 이 도면에서는, 캐리어 가스의 유량 Q1[sccm]을 파라미터로 한 대응 관계가 도시되어 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, 예를 들어, Q1=0[sccm]의 경우, 원료(PMDA)의 기화 유량 Q2와, 원료 가스를 MFM(2)에 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3 사이에는, 비례 관계가 있다고 생각된다. 또한, 이 PMDA의 가스에 기지량 Q1=150, 250[sccm]의 캐리어 가스를 혼합하면, 캐리어 가스에 의해 교정되어 있는 MFM(2)은, Q1=0[sccm]일 때의 유량 측정값에, 캐리어 가스의 유량을 가산한 값을 유량 측정값 Q3으로서 출력하는 것으로 한다.
이들 관계가 성립하는 경우에는, MFM(2)에 원료 가스를 통류시켜 얻은 유량 측정값 Q3으로부터, MFC(42)에 의해 미리 파악하고 있는 설정값 Q1을 감산한 차분값 Q3-Q1은, 도 4의 Q1=0[sccm]일 때의 값을 나타내게 된다. 따라서, PMDA의 기화 유량 Q2와, 이 PMDA의 가스를 MFM(2)에 통류시켜 얻어진 유량 측정값 Q3과의 비례 계수 Cf를 미리 구해 두고, 상기 차분값에 비례 계수를 곱하면, PMDA의 기화 유량 Q2를 구할 수 있다.
Figure pat00001
유량 연산부(51)는, 제어부(5)의 기억부에 기억된 프로그램에 기초하여, 상술한 연산을 실행하여 PMDA의 기화 유량 Q2를 산출한다. 이 방법에 따르면, 원료 가스 중의 PMDA의 농도가 변화되고, 당해 원료 가스의 정확한 유량을 측정하기 위한 컨버전 팩터가 구해지지 않는 경우이어도 원료의 기화 유량 Q2을 구할 수 있다.
예를 들어, Cf의 값은, 이하의 방법에 의해 구할 수 있다. 고체 원료(300)를 수용한 원료 용기(3)의 칭량을 행하면서, 가열부(31)의 가열 온도를 변화시킴과 함께, 유량 Q1의 캐리어 가스를 공급하여 원료 가스를 발생시킨다. 고체 원료(300)의 중량 변화로부터 기화 유량 Q2를 구함과 함께, 이 원료 가스를 MFM(2)에 통류시켜 유량 측정값 Q3을 얻는다. 이들 기화 유량 Q2 및 유량 측정값 Q3의 측정을 캐리어 가스의 유량 Q1이나 기화 유량 Q2를 변화시켜, 도 4에 나타내는 바와 같이, 복수개의 기화 유량 Q2와 유량 측정값 Q3의 대응 관계를 얻는다. 그리고, 이들 대응 관계로부터, 캐리어 가스의 유량 Q1이, 캐리어 가스의 유량이 0[sccm]일 때의 유량 측정값 Q3에 가산되어 있는 관계가 성립하는 것을 확인하면, 차분값 Q3-Q1을 산출하고, 도 5에 도시한 바와 같이, 이 차분값으로 기화 유량 Q2을 나누어 비례 계수 Cf를 구한다.
이와 같이 상기 수학식 1을 이용하면, 캐리어 가스에 의해 교정된 MFM(2)을 사용하여, 원료 가스 중의 원료의 기화 유량 Q2을 계측하는 것이 가능한 것은, PMDA(점도 1.4×10-5[Pa·s], 분자량 218)의 대체 가스를 사용하여 실험적으로 확인하고 있다. PMDA에 점도가 가까운 수소(H2) 가스(점도 1.3×10-5[Pa·s], 분자량 2) 및 PMDA에 분자량이 가까운 6불화유황(SF6) 가스(점도 2.5×10-5[Pa·s], 분자량 146)를 대체 가스로 하여, 각 대체 가스를 MFC(42)에서 유량 조절(유량 설정값 Q2)하면서, MFC(42)에서 유량 조절된 N2 가스(유량 설정값 Q1)와 혼합하고, 이 혼합 가스의 유량 Q3을 MFM(2)에서 측정하는 실험을 행하였다.
이 실험에 있어서, 도 5에 나타내는 바와 같이, 최소 제곱법에 의해 공급 유량 Q2에 대한 차분값 Q3-Q1의 근사 직선을 구하였다. 이 근사 직선에 차분값 Q3-Q1을 입력하여 얻은 공급 유량의 추산값과 실제의 공급 유량 Q2의 오차를 산출한 결과, 어느 대체 가스에 있어서도 오차는 ±2% 이내이었다.
이하, 도 1, 도 6, 도 7을 참조하면서 본 예의 성막 장치(100)의 작용에 대해 설명한다.
처음에, 반응 챔버(11)에 웨이퍼 보트(12)를 반입한 후, 반응 챔버(11) 내를 진공 배기한다. 그리고, 성막 처리를 개시하는 준비가 갖추어지면, 개폐 밸브(V3)를 개방함과 함께, 캐리어 가스 공급부(41)로부터 설정값의 유량으로 조절된 캐리어 가스를 원료 용기(3)에 공급하여 원료 가스를 발생시킨다. 발생한 원료 가스는 성막 처리부(1)에 공급되고, 가열부(13)에 의해 가열된 웨이퍼(W)의 표면에서, 이 원료 가스 중의 PMDA와, 도시하지 않은 ODA의 원료 가스 공급 라인으로부터 공급된 ODA가 반응하여 폴리이미드계의 유기 절연막이 성막된다.
이때 제어부(5)는, MFM(2)으로부터 취득한 원료 가스의 유량 측정값 Q3에 기초하여, 기화한 PMDA의 유량 측정값 Q2를 산출하고(도 6의 스텝 S101), 유량 측정값 Q2와 목표값을 비교하여 이들 값의 어긋남량을 해소하는 방향으로 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 조절한다(스텝 S102).
도 7을 참조하여, 스텝 S101에서 기화한 PMDA의 유량 측정값 Q2를 산출하는 동작에 대해 자세하게 설명하면, 배출 노즐(33)로부터 배출된 원료 가스가, MFM(2)을 통류하고, 원료 가스의 유량 측정값 Q3이 측정된다(도 7의 스텝 S201). 유량 연산부(51)는, 이 유량 측정값 Q3으로부터, 캐리어 가스의 설정값 Q1을 감산하여 차분값 Q3-Q1을 산출한다(스텝 S202).
여기서 내부에 설치된 MFM을 사용하여 측정한 캐리어 가스의 유량 측정값 Q1에 기초하여 유량 조절을 행하는 MFC(42)에 있어서는, 유량 Q3이 안정되어 있을 때, 캐리어 가스의 유량 Q1이 설정값에 대해 조정 오차의 범위 내에 있는 것이 보증되어 있다. 따라서, 상술한 예에 있어서는, 캐리어 가스의 유량 Q1로서 MFC(42)의 설정값을 사용하였다. 이 예에 대신하여, 유량 연산부(51)가 MFC(42) 내의 MFM으로부터 유량 측정값을 취득하고, 이 유량 측정값 Q1에 기초하여 차분값 Q3-Q1을 산출해도 되는 것은 물론이다.
그런 후에, 유량 연산부(51)는, 차분값 Q3-Q1에 비례 계수 Cf를 곱하여 PMDA의 유량 측정값(기화 유량) Q2를 산출한다(스텝 S203).
이와 같이 하여 얻어진 PMDA의 유량 측정값 Q2에 기초하여 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도를 조절하여, 원료 용기(3)의 압력 제어를 함으로써, 예를 들어 원료 용기(3)의 온도를 변경하여 PMDA의 유량을 조절하는 경우보다도 응답 시간을 짧게 할 수 있다. 또한, 캐리어 가스의 증감에 의해 PMDA의 유량을 조절하는 경우에 비해, 원료 용기(3)나 각 공급로(410, 210)의 배관 내를 통과하는 가스의 유동 상태가 안정되어 있으므로, 이들 부위의 내벽면에 부착된 파티클이 유량의 변동에 수반하여 비산하는 것(발진)을 억제할 수 있다.
미리 설정한 시간이 경과하면, 캐리어 가스 공급부(41)로부터의 캐리어 가스의 공급을 정지함과 함께, 개폐 밸브(V1)를 폐쇄하고, PMDA를 포함하는 원료 가스의 공급을 정지한다. 또한, ODA를 포함하는 원료 가스의 공급도 정지한 후, 반응 챔버(11) 내를 대기 분위기로 한다. 그런 후에, 반응 챔버(11)로부터 웨이퍼 보트(12)를 반출하여 일련의 동작을 종료한다.
본 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치(200)에 따르면 이하의 효과가 있다. PMDA를 기화시키는 원료 용기(3)의 압력을 조절함으로써, 원료 가스에 포함되는 PMDA의 유량을 조절하므로, 응답성이 높은 제어를 행할 수 있다. 또한, 원료 용기(3)의 압력을 조작함으로써, 캐리어 가스의 유량을 일정하게 유지한 상태에서도 기화한 원료의 유량을 조절할 수 있으므로, 유량 안정성이 높은 원료 가스 공급을 실현할 수 있다.
다음에 다른 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치(200')의 구성에 대해 도 8을 참조하면서 설명한다. 도 8에 있어서, 도 1에 도시한 것과 공통하는 구성 요소에는, 도 1에 사용한 것과 동일한 부호를 부여하고 있다.
도 8에 도시한 원료 가스 공급 장치(200')는, 압력 조절 밸브(PC1) 대신에, 압력 조절 가스 공급로(610)로부터 원료 가스 공급로(210)에 압력 조절용의 가스를 공급함으로써 원료 용기(3) 내의 압력을 조절하는 점이, 도 1에 도시한 실시 형태와 다르다. 또한, 원료 가스의 유량 측정값 Q3과 캐리어 가스의 유량 설정값 Q1의 차분값 Q3-Q1로부터 PMDA의 유량 측정값 Q2를 산출하는 방법 대신에, PMDA를 수용한 원료 용기(3)의 중량 변화에 기초하여 유량 측정값 Q2를 산출하는 점도 다르다.
압력 조절 가스 공급로(610)는, MFC(63)를 통해 N2 가스 공급부(65)에 접속되어 있고, 이들 본 실시 형태의 압력 조절 가스 공급부를 구성하고 있다. 본 예에 있어서 압력 조절용의 가스는, 캐리어 가스와 동일한 N2 가스가 채용되어 있다. 또한, 압력 조절용의 가스가 공급되는 위치는, 원료 용기(3)로부터 당해 위치까지의 배관의 압력 손실 등을 고려하여, 압력 조절용의 가스의 공급량의 증감에 의해, 원료 용기(3) 내의 압력을 원하는 범위에서 변화시키는 것이 가능한 위치로 설정되어 있다.
다음에, 도 9를 참조하면서 압력 조절 가스 공급부의 가스의 공급량과 PMDA의 양(기화 유량)의 관계에 대해 설명한다. 예를 들어, 유량 q1[sccm]의 압력 조절용의 가스가 원료 가스 공급로(210)에 공급되어 있을 때, 이 상태로부터 압력 조절용의 가스의 공급량을 늘리면, 원료 가스 공급로(210)를 통해 원료 용기(3) 내의 압력이 상승하고, PMDA의 기화 유량은 감소한다. 한편, 압력 조절용의 가스의 공급량을 줄이면, 원료 용기(3) 내의 압력이 저하하고, PMDA의 기화 유량은 증대한다.
따라서 제어부(5)는, 미리 설정된 목표값과, PMDA의 유량 측정값을 비교하고, 유량 측정값이 목표값보다도 높은 경우에는, 압력 조절용의 가스의 공급 유량 q1을 늘려 PMDA의 기화 유량을 저하시킨다. 또한, 유량 측정값이 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 공급 유량 q1을 줄여 PMDA의 기화 유량을 증대시키는 제어를 행한다. 압력 제어시의 헌팅의 발생을 방지하기 위해, PMDA 유량의 목표값으로 조절 범위를 설정해도 되는 것은, 압력 조절 밸브(PC1)의 개방도 조절의 경우와 마찬가지이다.
또한, 본 예에서는, 제어부(5)는, PMDA의 기화 유량(유량 측정값) Q2는, 중량 측정부인 중량계(37)에 의해, 원료 용기(3)의 중량을 측정하고, 이 중량 측정값(도 8 중의 B)의 경시 변화에 기초하여 산출하는 유량 연산부로서의 기능도 구비하고 있다.
또한, PMDA의 기화 유량 Q2를 구하는 방법은, 특정한 방법에 한정되는 것은 아니고, 도 5를 사용하여 설명한 원료 가스의 유량 측정값 Q3과 캐리어 가스의 유량 설정값 Q1의 차분값 Q3-Q1로부터 산출해도 되고, 다른 방법을 사용해도 된다. 이와는 반대로, 도 1에 도시한 압력 조절 밸브(PC1)를 사용하는 방식의 압력 조절에 있어서, 중량계(37)에 의해 취득한 중량 측정값 B으로부터 산출한 PMDA의 유량 측정값 Q2를 사용해도 되는 것은 물론이다.
또한, 상술한 바와 같이 압력 조절용의 가스를 공급하여 원료 용기(3) 내의 압력을 조절하는 경우에는, 성막 처리부(1)에 공급되는 원료 가스(캐리어 가스, 압력 조절용의 가스, PMDA의 총량) 중의 PMDA의 농도가 변화될 우려가 있다. 따라서 도 8에 도시한 실시 형태에 있어서는, 원료 가스 공급로(210)에 있어서, 압력 조절용의 가스가 공급되는 위치의 하류측의 위치에, 당해 압력 조절용의 가스의 공급량의 변동의 영향을 억제하기 위한 버퍼 가스를 공급하고 있다.
버퍼 가스는, 버퍼 가스 공급로(620)를 통해 원료 가스 공급로(210)에 공급된다. 이 버퍼 가스 공급로(620)는, MFC(64)를 통해 N2 가스 공급부(65)에 접속되어 있고, 이들은 본 실시 형태의 버퍼 가스 공급부를 구성하고 있다.
그리고, 제어부(5)는 PMDA의 기화 유량에 따라 압력 조절 가스 공급로(610)로부터 공급되는 압력 조절용의 가스의 공급량 q1[sccm]이 변화되면, 당해 압력 조절용의 가스의 공급량 q1과, 버퍼 가스 공급로(620)로부터 공급되는 버퍼 가스의 공급량 q2[sccm]의 합계 q1+q2가 미리 설정된 값과 대략 일정하게 되도록 버퍼 가스용의 MFC(64)의 유량 조절을 행한다(도 8 중 점선 X 참조).
이 결과, 원료 가스 중의 캐리어 가스, 압력 조절용의 가스, 버퍼 가스의 합계 유량이 대략 일정해지므로, 원료 용기(3)의 압력을 제어함으로써 PMDA의 유량이 목표값으로 조절되면, PMDA의 농도가 안정된 원료 가스를 성막 처리부(1)에 공급하는 것이 가능해진다.
도 8에는, 압력 조절용의 가스가 공급되는 위치와, 버퍼 가스가 공급되는 위치의 압력차를 크게 하기 위한 차압 형성부인 오리피스(52)를 원료 가스 공급로(210)에 개재하여 설치한 예가 기재되어 있다. 오리피스(52)를 설치함으로써, 압력 조절용의 가스에 의한 원료 용기(3) 내의 압력 조절에 대해, 버퍼 가스가 미치는 영향(외란)을 억제할 수 있다. 여기서 차압 형성부의 구성은, 오리피스(52)의 예에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 개방도 조절된 밸브를 설치해도 된다.
또한, 원료 가스 공급로(210)의 배관 직경이 좁은 경우나, 압력 조절용의 가스가 공급되는 위치와, 버퍼 가스가 공급되는 위치가 이격되어 있는 경우 등에 있어서, 배관 자체의 압력 손실이 충분히 크고, 버퍼 가스의 공급이 원료 용기(3)의 압력 조절에 미치는 영향이 작은 경우에는, 차압 형성부는 설치하지 않아도 된다.
여기서 도 1, 도 8에 도시한 예에 있어서는, 압력 조절부로서 압력 조절 밸브(PC1)나 압력 조절 가스 공급부를 개별로 설치한 예를 나타내었지만, 1대의 원료 가스 공급 장치(200 또는 200')에, 이들 압력 조절 밸브(PC1)와 압력 조절 가스 공급부를 모두 설치하여 원료 용기(3) 내의 압력 조절을 행해도 된다.
이상으로 설명한 각 예에 있어서는, 폴리이미드계의 유기 절연막의 원료이며, 상온에서 고체인 PMDA를, 본 발명의 원료 가스 공급 장치(200, 200')를 사용하여 공급하는 경우에 대해 설명하였다. 그러나 본 발명을 적용 가능한 원료의 종류는 PMDA의 예에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 폴리이미드계의 유기 절연막의 또 하나의 원료이며, 상온에서 고체인 ODA를 액체로 될 때까지 가온하고, 이 액체에 캐리어 가스를 버블링하여 얻은 원료 가스 중의 원료의 유량을 상술한 방법에 의해 구해도 된다. 또한, 트리메틸알루미늄(TMA), 트리에틸알루미늄(TEA), 테트라디메틸아미노하프늄(TDMAH), 테트라키스에틸메틸아미노하프늄(TEMAH), 테트라키스에틸메틸아미노지르코늄(TEMAZ) 등, 알루미늄이나 하프늄, 지르코늄 등의 각종 금속을 포함하는 박막의 성막에 사용하는 원료의 유량 측정에 적용해도 된다.
또한, 도 1, 도 8의 각 실시 형태에 도시한 원료 공급 장치(200, 200')에서는, 원료 용기(3)의 온도나 캐리어 가스의 유량 Q1을 일정하게 한 경우에 대해 설명하였지만, 필요에 따라 이들 값을 증감시켜도 되는 것은 물론이다.
PC1 : 압력 조절 밸브
W : 웨이퍼
1 : 성막 처리부
2 : MFM(매스플로우 미터)
210 : 원료 가스 공급로
22 : 오리피스
3 : 원료 용기
300 : 고체 원료
37 : 중량계
41 : 캐리어 가스 공급부
42 : MFC(매스 플로우 컨트롤러)
410 : 캐리어 가스 유로
610 : 압력 조절 가스 공급로
620 : 버퍼 가스 공급로

Claims (13)

  1. 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치로서,
    액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기와,
    상기 원료 용기 내의 기상 영역에 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 공급부와,
    상기 원료 용기로부터, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하기 위한 원료 가스 공급로와,
    상기 원료 가스 공급로를 흐르는 상기 기화한 원료의 유량을 측정하는 유량 측정부와,
    상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 압력 조절부와,
    상기 유량 측정부에서 측정한 상기 기화한 원료의 유량 측정값과, 미리 설정된 목표값을 비교하고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 높은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 상승시키고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 저하시키도록 상기 압력 조절부를 제어하는 제어부를 구비하는 원료 가스 공급 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 압력 조절부는, 상기 원료 가스 공급로에 설치되고, 개방도 조절 가능한 압력 조절 밸브를 포함하는 원료 가스 공급 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 압력 조절부는, 상기 원료 가스 공급로에 압력 조절용의 가스를 공급하는 압력 조절 가스 공급부를 포함하는 원료 가스 공급 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 원료 가스 공급로에 있어서의 압력 조절용의 가스의 공급 위치보다도 하류측에, 버퍼 가스를 공급하는 버퍼 가스 공급부를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과, 상기 버퍼 가스의 공급량의 합계가 일정하게 되도록, 상기 압력 조절 가스 공급부 및 상기 원료 가스 공급로를 제어하는 원료 가스 공급 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 원료 가스 공급로에는, 상기 압력 조절 가스 공급부로부터 압력 조절용의 가스가 공급되는 제1 위치와, 상기 버퍼 가스 공급부로부터 버퍼 가스가 공급되는 제2 위치 사이의 압력차를 크게 하기 위한 차압 형성부가 설치되는 원료 가스 공급 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유량 측정부는, 상기 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하기 위한 캐리어 가스 유로에 설치되고, 상기 캐리어 가스 유로를 흐르는 캐리어 가스의 유량을 측정하기 위한 제1 유량 측정부와, 상기 원료 가스 공급로를 흐르는 원료 가스의 유량을 측정하기 위한 제2 유량 측정부와, 상기 제1 유량 측정부에서 얻어진 캐리어 가스의 유량 측정값과, 상기 제2 유량 측정부에서 얻어진 원료 가스의 유량 측정값의 차분값에 기초하여 상기 기화한 원료의 유량 측정값을 구하는 유량 연산부를 구비하는 원료 가스 공급 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유량 측정부는, 상기 원료를 수용한 상기 원료 용기의 중량을 측정하는 중량 측정부와, 상기 중량 측정부로부터 얻어진 중량 측정값의 경시 변화에 기초하여 상기 기화한 원료의 유량 측정값을 구하는 유량 연산부를 구비하는 원료 가스 공급 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 원료 가스 공급 장치와,
    상기 원료 가스 공급 장치의 하류측에 설치되고, 상기 원료 가스 공급 장치로부터 공급된 원료 가스를 사용하여 기판에 성막 처리를 행하는 성막 처리부를 구비하는 성막 장치.
  9. 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 공급되는 원료 가스 공급 방법으로서,
    액체 또는 고체의 원료를 수용한 원료 용기 내의 기상 영역에 캐리어 가스를 공급하는 공정과,
    상기 원료를 기화시키는 공정과,
    상기 원료 용기로부터, 원료 가스 공급로를 통해, 기화한 원료를 포함하는 원료 가스를 상기 성막 장치에 공급하는 공정과,
    상기 원료 가스 공급로를 흐르는 상기 기화한 원료의 유량을 측정하는 공정과,
    상기 기화한 원료의 유량 측정값과, 미리 설정된 목표값을 비교하고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 높은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 상승시키고, 상기 유량 측정값이 상기 목표값보다도 낮은 경우에는, 상기 원료 용기 내의 압력을 저하시키도록 상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정을 포함하는 원료 가스 공급 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정은, 상기 원료 가스 공급로에 설치된 압력 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써 행해지는 원료 가스 공급 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 원료 용기 내의 압력을 조절하는 공정은, 상기 원료 가스 공급로에 압력 조절용의 가스를 공급함으로써 행해지는 원료 가스 공급 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 원료 가스 공급로에 있어서의 압력 조절용의 가스의 공급 위치보다도 하류측에 버퍼 가스를 공급하고, 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과, 상기 버퍼 가스의 공급량의 합계가 일정하게 되도록 상기 압력 조절용의 가스의 공급량과 상기 버퍼 가스의 공급량을 조절하는 공정을 포함하는 원료 가스 공급 방법.
  13. 기판에 대한 성막을 행하는 성막 장치에 사용되는 원료 가스 공급 장치에 이용되는 컴퓨터 프로그램을 저장한 기억 매체로서,
    상기 프로그램은 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 원료 가스 공급 방법을 실행하기 위해 스텝이 짜여져 있는 기억 매체.
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