TWI557264B - 原料氣體供給裝置、成膜裝置、原料氣體供給方法、及非暫時性記憶媒體 - Google Patents

原料氣體供給裝置、成膜裝置、原料氣體供給方法、及非暫時性記憶媒體 Download PDF

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Description

原料氣體供給裝置、成膜裝置、原料氣體供給方法、及非暫時性記憶媒體 【相關申請文獻】
本發明根據依2013年1月31日所申請之日本專利申請案第2013-017491號之優先權之利益，作為參照文獻將該日本申請案之所有內容導入此。
本發明係關於調節對成膜裝置所供給之原料之流量之技術。
於半導體晶圓等基板(以下稱「晶圓」)進行成膜之手法中，有對晶圓表面供給原料氣體，加熱晶圓等，藉此使原料氣體化學反應，進行成膜之CVD(Chemical Vapor Deposition)法，或原料氣體之原子層或分子層吸附晶圓表面後，供給使此原料氣體氧化、還原之反應氣體，產生反應產物，重複此等處理，使反應產物之層沉積之ALD(Atomic Layer Deposition)法等。藉由對收納晶圓，形成真空環境之反應腔室供給原料氣體，進行此等處理。
在此，於CVD或ALD等使用之原料中，氣化為原料氣體時，蒸氣壓低者多，此時，對收納液體或固體之原料之原料容器供給載體氣體，於此載體氣體中使原料氣化，藉此獲得原料氣體。然而以此方式供給之原料氣體有時會因原料容器內原料之減少，或於原料容器內載體氣體之滯留時間之變化等，使每單位時間之原料之氣化量(氣化流量)隨時間變化。
針對如此之氣化流量之變化，可藉由調節原料容器之加熱溫度，或使載體氣體之流量變化，進行維持氣化流量於一定之調節。然而，加熱溫度之調節回應性差，且載體氣體之流量調節之情形下，有在載體氣體流量增加時等引起產生灰塵之虞。
自以往，已知一化學氣相成長裝置，於起泡器內之液體原料使起泡氣體起泡，對反應室供給成膜用原料氣體。此裝置中，控制起泡器之壓力，俾起泡器內之壓力保持為高於反應室內之壓力的壓力，以防止原料氣體之逆流。然而，自以往，完全未知起泡器之壓力與原料之氣化流量之關係。
本發明提供一種原料氣體供給裝置、成膜裝置、原料氣體供給方法及記憶此方法之非暫時性記憶媒體，使原料氣化時之回應性或流量穩定性優異。
依本發明之原料氣體供給裝置用於對基板進行成膜之成膜裝置，其特徵在於包含：原料容器，收納液體或固體之原料；載體氣體供給部，用來對該原料容器內之氣相區域供給載體氣體；原料氣體供給通路，用來自該原料容器對該成膜裝置供給含有氣化之原料的原料氣體； 流量測定部，將流過該原料氣體供給通路的該氣化之原料之流量加以測定；壓力調節部，調節該原料容器內之壓力；及控制部，控制該壓力調節部，俾將由該流量測定部測定的氣化之原料之流量測定值，與預先設定之目標值加以比較，流量測定值高於目標值時，令該原料容器內之壓力上昇，流量測定值低於目標值時，令該原料容器內之壓力降低。
且依另一發明之成膜裝置包含：上述原料氣體供給裝置；及成膜處理部，設於此原料氣體供給裝置之下游側，使用由該原料氣體供給裝置供給之原料氣體對基板進行成膜處理。
且依又一發明之原料氣體供給方法對於基板進行成膜之成膜裝置供給該原料氣體，其特徵在於包含下列程序：對收納液體或固體之原料之原料容器內之氣相區域供給載體氣體；使該原料氣化；自該原料容器經由原料氣體供給通路對成膜裝置供給含有氣化之原料的原料氣體；將流過該原料氣體供給通路的該氣化之原料之流量加以測定；及調節原料容器內之壓力，俾將該氣化之原料之流量測定值，與預先設定之目標值加以比較，流量測定值高於目標值時，令該原料容器內之壓力上昇，流量測定值低於目標值時，令該原料容器內之壓力降低。
且依再一發明之非暫時性記憶媒體儲存有供用於對基板進行成膜之成膜裝置之原料氣體供給裝置使用之電腦程式，其特徵在於：該程式為實行上述原料氣體供給方法裝有步驟。
PC1‧‧‧壓力調節閥
V1‧‧‧開合閥
V3‧‧‧開合閥
W‧‧‧晶圓
Z‧‧‧氣相部
1‧‧‧成膜處理部
2、2a‧‧‧MFM(質量流量計)
3‧‧‧原料容器
5‧‧‧控制部
11‧‧‧反應腔室
12‧‧‧晶圓舟
13‧‧‧加熱部
15‧‧‧真空排氣部
21‧‧‧放大電路
22‧‧‧電橋電路
24‧‧‧細管部
25‧‧‧旁流通路
31‧‧‧加熱部
32‧‧‧載體氣體噴嘴
33‧‧‧抽出噴嘴
34‧‧‧溫度偵測部(T)
35‧‧‧壓力偵測部(P)
36‧‧‧供電部
41‧‧‧載體氣體供給部
42‧‧‧MFC(質量流量控制器)
51‧‧‧流量運算部
63‧‧‧MFC
65‧‧‧氮氣供給部
100‧‧‧成膜裝置
110‧‧‧排氣線
200、200’‧‧‧原料氣體供給裝置
210‧‧‧原料氣體供給通路
231、232‧‧‧電阻體
300‧‧‧固體原料
410‧‧‧載體氣體流路
610‧‧‧壓力調節氣體供給通路
S101~S103‧‧‧步驟
作為本說明書之一部分導入附圖，揭示本發明之實施形態，與上述一般性之說明及後述實施形態之詳細內容一齊說明本發明之概念。
圖1係包含本發明之原料氣體供給裝置之成膜裝置之整體構成圖。
圖2係顯示該原料氣體供給裝置中原料容器內之壓力與原料之氣化流量之關係之說明圖。
圖3係設於該原料氣體供給裝置之流量計之構成圖。
圖4係顯示原料之氣化流量與該流量計之流量測定值之關係之說明圖。
圖5係顯示相對於該氣化流量流量測定值與載體氣體流量之差異值之關係之說明圖。
圖6係顯示調節氣化之原料之流量之動作之流程之流程圖。
圖7係顯示計算氣化之原料之流量之動作之流程之流程圖。
圖8係包含依第2實施形態之原料氣體供給裝置之成膜裝置之整體構成圖。
圖9係顯示該第2原料氣體供給裝置中壓力調節氣體之供給量與原料之氣化流量之關係之說明圖。
以下，參照圖1，同時說明關於包含本發明之原料氣體供給裝置之成膜裝置之構成例。下記之詳細說明中，賦予大量具體的詳細內容以使本發明可充分地被理解。然而，熟悉該技藝者即使無如此之詳細說明亦可達成本 發明係自明之事項。其他例中，為避免難以理解各種實施形態，未詳細揭示關於公知之方法、順序、系統或構成要素。
成膜裝置100包含：成膜處理部1，用來對基板例如晶圓W以CVD法進行成膜處理；及原料氣體供給裝置200，用來對此成膜處理部1供給原料氣體。
成膜處理部1係分批式之CVD裝置之本體，將搭載多數片晶圓W之晶圓舟12送入例如縱型之反應腔室11內後，藉由真空泵等所構成之真空排氣部15，經由排氣線110使反應腔室11內真空排氣。然後，自原料氣體供給裝置200朝反應腔室11內導入原料氣體，藉由設於反應腔室11之外側之加熱部13加熱晶圓W，藉此進行成膜處理。
舉例而言，例如在使聚醯亞胺類之有機絕緣膜成膜時，藉由使均苯四酸二酐(PMDA：Pyromellitic Dianhydride)、與4，4’-二氨基二苯醚(ODA：4,4'-Oxydianiline)二種類之原料反應，使成膜進展。圖1顯示使此等原料中，常溫下固體之PMDA加熱而昇華(氣化)，與載體氣體一齊對成膜處理部1供給之原料氣體供給裝置200之構成例。
本例之原料氣體供給裝置200包含：原料容器3，收納原料之PMDA；載體氣體供給部41，對此原料容器3供給載體氣體；及原料氣體供給通路210，對成膜處理部1供給於原料容器3獲得之原料氣體(包含氣化之PMDA與載體氣體)。
原料容器3係收納作為固體原料300之PMDA之容器，由具有電阻發熱體之套狀之加熱部31包覆。例如原料容器3根據以溫度偵測部(T)34偵測到的原料容器3內之氣相部Z之溫度(參照圖中虛線Y)，及來自控制部5(後述)之控制信號A，增減由供電部36供給之供電量，藉此可調節原料容器3內之溫度。加熱部31之設定溫度設定為固體原料300氣化，且 PMDA不熱分解之範圍之溫度，例如250℃。
於原料容器3內固體原料300之上方側之氣相部Z中，形成下列開口：載體氣體噴嘴32，將由載體氣體供給部41供給之載體氣體導入原料容器3內；及抽出噴嘴33，用來自原料容器3朝原料氣體供給通路210抽出原料氣體。
且於原料容器3，設有量測氣相部Z之壓力之壓力偵測部(P)35。
載體氣體噴嘴32連接插設有MFC(質量流量控制器)42之載體氣體流路410，於此載體氣體流路410之上游側設有載體氣體供給部41。載體氣體使用例如氮(N2)氣或氦(He)氣等惰性氣體。本例中說明關於使用氮氣之情形。
MFC42包含：例如熱式之MFM(質量流量計)；及流量調節部，根據由此MFM測定之載體氣體之流量測定值，調節於載體氣體流路410流動之載體氣體之流量為預先設定之設定值。
MFC42之MFM相當於本實施形態之第1流量測定部。以下，由此MFM測定之載體氣體之流量測定值(如後述，與MFC42之流量設定值大致一致)為Q1。
另一方面，該抽出噴嘴33連接原料氣體供給通路210，經由此原料氣體供給通路210對成膜處理部1供給自原料容器3抽出之原料氣體。原料容器3之內部藉由真空排氣部15，經由反應腔室11及原料氣體供給通路210真空排氣，保持為減壓環境。
原料氣體供給通路210中，自原料容器3依此順序插設測定原料氣體之流量之MFM(質量流量計)2、作為調節原料容器3內之壓力之壓力調節部之壓力調節閥PC1、與開合閥V1。MFM2與壓力調節閥PC1之位置關 係不限於此例，亦可將壓力調節閥PC1配置於MFM2與原料容器3之間。
如圖3所示，設於原料氣體供給通路210之MFM2係熱式之流量計，包含：細管部24，插設在原料氣體供給通路210上，由原料容器3供給之原料氣體通過；電阻體231、232，纏繞於此細管部24之上游側位置及下游側位置之管壁；及電橋電路22及放大電路21，作為各電阻體231、232之電阻值之變化，將起因於氣體於細管部24內流通之細管部24之管壁之溫度變化加以取出，轉換為對應氣體之質量流量之流量信號而輸出。
本MFM2以載體氣體(氮氣)校正，不含有原料(PMDA)之載體氣體流通時，輸出對應此載體氣體之流量之流量信號。流量信號在例如0~5〔V〕之範圍內變化，與0~全範圍〔sccm〕(0℃，1氣壓，標準狀態基準)之範圍之氣體流量相對應。根據此等之對應，將流量信號換算為氣體流量之值為流量測定值。自流量信號換算為流量測定值可以後述之流量運算部51實行，亦可於MFM2內實行。
原料氣體(包含氣化之PMDA氣體與載體氣體)於此MFM2流通後，即可獲得對應此原料氣體之流量之流量測定值。MFM2相當於本實施形態之第2流量測定部。以下，由此MFM2測定之原料氣體之流量測定值為Q3。
具有以上所說明之構成之成膜裝置100(成膜處理部1及原料氣體供給裝置200)中，原料氣體供給裝置200連接控制部5。控制部5由例如具有未圖示之CPU與記憶部之電腦構成，記憶部中，記錄有裝有關於與成膜裝置100之作用，亦即將晶圓舟12送入反應腔室11內，真空排氣後，自原料氣體供給裝置200供給原料氣體，進行成膜，停止供給原料氣體，再將晶圓舟12自反應腔室11送出止之動作相關之控制之步驟(命令)群組之程式。此程式儲存於例如硬碟、光碟、磁光碟、記憶卡等記憶媒體，自該 處安裝於電腦。
特別是關於PMDA之氣化量之調節，控制部5具有下列功能：藉由MFM2計算於原料容器3氣化之PMDA之現流量測定值；及使計算之PMDA之現流量測定值對壓力調節閥PC1反饋(參照圖1中之虛線F)，控制原料容器3中PMDA之氣化流量。
先說明關於控制PMDA之氣化流量之手法。描述關於原料容器3內之壓力，與在此原料容器3內每單位時間氣化之PMDA之量(氣化流量)之關係即知，如圖2所示，原料容器3內之壓力若上昇PMDA之氣化流量即減少，原料容器3內之壓力若降低PMDA之氣化流量即增大。對成膜處理部1供給氣化之PMDA之全量時，此氣化流量為原料氣體中之PMDA之流量。
在此於本例，作為調節原料容器3內之壓力之操作量採用壓力調節閥PC1之開度。亦即，可藉由縮窄壓力調節閥PC1之開度，使原料容器3內之壓力上昇，降低PMDA之氣化流量，藉由開啟壓力調節閥PC1之開度，使原料容器3內之壓力降低，增大PMDA之氣化流量。
在此控制部5比較預先設定之目標值，與氣化之PMDA之流量測定值，流量測定值高於目標值時，縮窄壓力調節閥PC1之開度，降低PMDA之氣化流量。且流量測定值低於目標值時，進行開啟壓力調節閥PC1之開度，增大PMDA之氣化流量之控制。亦可為防止發生壓力控制時之擺動，於PMDA流量之目標值設定調節範圍，超過調節範圍之上限值時縮窄壓力調節閥PC1之開度，低於下限值時開啟壓力調節閥PC1之開度。
如此本例之控制部5將根據自MFM2取得之原料氣體之流量測定值計算之PMDA之流量測定值與目標值比較，控制原料容器3之壓力。因此，為正確控制PMDA之流量，由控制部5計算之PMDA之流量測定值需正確表示於原料容器3內氣化之PMDA之實際氣化流量。
另一方面，圖3所示之熱式之MFM2通常用於成分比不變化之氣體之流量測定。氣體之成分比變化時，需修正將MFM2之測定結果換算為實際流量之轉換因數之值。因此，若不對應不斷變化之原料氣體之成分比變更轉換因數，掌握正確之流量測定值有其困難。
在此，本例之原料氣體供給裝置200中，以以下手法計算PMDA之流量測定值。
如已述，MFM2依載體氣體校正。於此MFM2，使含有氣化之PMDA與載體氣體之原料氣體流通而獲得之流量測定值Q3未必正確表示此時之PMDA或載體氣體之成分比中原料氣體之流量。另一方面，於此MFM2單獨使未含有PMDA之載體氣體流通時，可獲得對應正確之流量之流量測定值。且已知於該氣體供給裝置200，設於原料容器3之上游側之MFC42中，調節載體氣體為對應設定值之流量Q1。
在此如圖3所示，本例之控制部5具有利用由MFM2測定之原料氣體之流量測定值Q3，與預先掌握之載體氣體之流量Q1，求取原料氣體中所含之原料之氣化流量Q2之流量運算部51之功能。
圖4顯示載體氣體之流量Q1及原料之氣化流量Q2變化時，由MFM2測定之原料氣體之流量Q3之變化。圖4之橫軸表示PMDA之氣化流量Q2〔sccm〕，縱軸表示由MFM2偵測原料氣體之流量測定值Q3〔sccm〕。此圖中，顯示載體氣體之流量Q1〔sccm〕為參數之對應關係。
如圖4所示，吾人認為例如Q1=0〔sccm〕之情形下，在原料(PMDA)之氣化流量Q2，與原料氣體於MFM2流通而獲得之流量測定值Q3之間，有比例關係。且於此PMDA之氣體分別混合已知量Q1=150及250〔sccm〕之載體氣體後，以載體氣體校正之MFM2以將載體氣體之流量加上Q1=0〔sccm〕時之流量測定值之值為流量測定值Q3輸出之。
此等關係成立時，自原料氣體於MFM2流通而獲得之流量測定值Q3，減去於MFC42預先掌握之設定值Q1之差異值Q3-Q1顯示圖4之Q1=0〔sccm〕時之值。在此，預先求取PMDA之氣化流量Q2，與此PMDA之氣體於MFM2流通而獲得之流量測定值Q3之比例係數Cf，朝該差異值乘上比例係數後，即可求得PMDA之氣化流量Q2。
Q2=Cf(Q3-Q1)...(1)
流量運算部51根據由控制部5之記憶部記憶之程式，實行上述之運算，計算PMDA之氣化流量Q2。依此手法，即使在原料氣體中之PMDA之濃度變化，無法求得用來測定該原料氣體之正確之流量之轉換因數時亦可求取原料之氣化流量Q2。
例如可以以下手法求取Cf之值。秤量收納固體原料300之原料容器3，同時使加熱部31之加熱溫度變化，並供給流量Q1之載體氣體，產生原料氣體。自固體原料300之重量變化求取氣化流量Q2，並使此原料氣體於MFM2流通，獲得流量測定值Q3。測定此等氣化流量Q2及流量測定值Q3時，令載體氣體之流量Q1或氣化流量Q2變化，如圖4所示，獲得複數條氣化流量Q2與流量測定值Q3之對應關係。又，依此等之對應關係，確認載體氣體之流量Q1加上載體氣體之流量為0時之流量測定值Q3之關係成立後，計算差異值Q3-Q1，如圖5所示，以此差異值除氣化流量Q2，求取比例係數Cf。
使用PMDA(黏度1.4×10-5〔Pa．s〕，分子量218)之替代氣體，以實驗之方式已確認若如此利用該(1)式，使用由載體氣體校正之MFM2，可量測原料氣體中原料之氣化流量Q2。進行下列實驗：以黏度接近PMDA之氫(H2)氣(黏度1.3×10-5〔Pa．s〕，分子量2)，及分子量接近PMDA之六氟化硫(SF6)氣體(黏度2.5×10-5〔Pa．s〕，分子量146)為替代氣體，以MFC調節各替代氣體之流量(流量設定值Q2)，同時與由MFC42調節流量之氮氣(流量設定值Q1)混合，以MFM2測定此混合氣體之流量Q3。
此實驗中，以最小二乘法求取相對於供給流量Q2之差異值Q3-Q1近似直線。計算對此近似直線輸入差異值Q3-Q1而獲得之供給流量之推算值與實際之供給流量Q2之誤差時，於任一替代氣體中誤差皆在±2%以內。
以下，參照圖1、圖6、圖7，同時說明關於本例之成膜裝置100之作用。
首先，將晶圓舟12送入反應腔室11後，使反應腔室11內真空排氣。又，開始成膜處理之準備完成後，即開啟開合閥V3，並自載體氣體供給部41對原料容器3供給調節為設定值之流量之載體氣體，產生原料氣體。對成膜處理部1供給產生之原料氣體，於由加熱部13加熱之晶圓W之表面，令此原料氣體中之PMDA，與自不圖示之ODA之原料氣體供給線供給之ODA反應，使聚醯亞胺類之有機絕緣膜成膜。
此時控制部5根據自MFM2取得之原料氣體之流量測定值Q33，計算氣化之PMDA之流量測定值Q2(圖6之步驟S101)，比較流量測定值Q2與目標值，朝消除此等之值之偏移量之方向調節壓力調節閥PC1之開度(步驟S102)。
參照圖7，詳細說明關於在步驟S101計算氣化之PMDA之流量測定值Q2之動作即知，自抽出噴嘴33抽出之原料氣體於MFM2流通，測定原料氣體之流量測定值Q3(圖7之步驟S201)。流量運算部51自此流量測定值Q3減去載體氣體之設定值Q1，計算差異值Q3-Q1(步驟S202)。
在此根據使用設於內部之MFM測定之載體氣體之流量測定值Q1調節流量之MFC42中，流量Q3穩定時，保證載體氣體之流量Q1相對於設定值在調整誤差之範圍內。在此，上述之例中，作為載體氣體之流量Q1使用MFC42之設定值。當然亦可不採取此例，代之以流量運算部51自MFC42內之MFM取得流量測定值Q1，根據此流量測定值Q1計算差異值Q3-Q1。
然後，流量運算部51對差異值Q3-Q1乘上比例係數Cf，計算PMDA之流量測定值(氣化流量)Q2(步驟S203)。
根據如此獲得之PMDA之流量測定值Q2調節壓力調節閥PC1之開度，控制原料容器3之壓力，藉此相較於例如變更原料容器3之溫度，調節PMDA之流量時可減短回應時間。且相較於以增減載體氣體調節PMDA之流量時，通過原料容器3或各供給通路410、210之配管內之氣體之流動狀態穩定，故可抑制附著於此等之部位之內壁面之微粒粒子伴隨著流量之變動飛散(產生灰塵)。
經過預先設定之時間後，即停止供給來自載體氣體供給部41之載體氣體，並關閉開合閥V1，停止供給含有PMDA之原料氣體。且亦停止供給含有ODA之原料氣體後，使反應腔室11內為大氣環境。然後，自反應腔室11送出晶圓舟12，結束一連串之動作。
按照依本實施形態之原料氣體供給裝置200有以下效果。藉由調節使PMDA氣化之原料容器3之壓力，調節原料氣體所含之PMDA之流量，故可進行回應性高之控制。且藉由操作原料容器3之壓力，即使僅保持載體氣體之流量於一定亦可調節氣化之原料之流量，故可實現流量穩定性高之原料氣體供給。
其次，參照圖8，同時說明關於依其他實施形態之原料氣體供給裝置200’之構成。圖8中，對與圖1所示者共通之構成要素賦予與於圖1使用者相同之符號。
圖8所示之原料氣體供給裝置200’在下列點中與圖1所示之實施形態不同：不使用壓力調節閥PC1，代之以自壓力調節氣體供給通路610對原料氣體供給通路210供給壓力調節用氣體，藉此調節原料容器3內之壓力。且下列點亦不同：不使用自原料氣體之流量測定值Q3與載體氣體之流量設定值Q1之差異值Q3-Q1計算PMDA之流量測定值Q2之手法，代之以根據收納PMDA之原料容器3之重量變化計算流量測定值Q2。
壓力調節氣體供給通路610經由MFC63連接氮氣供給部65，此等構成本實施形態之壓力調節氣體供給部。本例中壓力調節用氣體採用與載體氣體相同之氮氣。且供給壓力調節用氣體之位置考慮到自原料容器3至該位置配管之壓力損失等，設定於可藉由增減壓力調節用氣體之供給量，使原料容器3內之壓力在所希望之範圍內變化之位置。
其次，參照圖9，同時描述關於壓力調節氣體供給部之氣體之供給量與PMDA之量(氣化流量)之關係。例如對原料氣體供給通路210供給流量q1〔sccm〕之壓力調節用氣體時，自此狀態增加壓力調節用氣體之供給量後，原料容器3內之壓力即因原料氣體供給通路210而上昇，PMDA之氣化流量減少。另一方面，減少壓力調節用氣體之供給量後，原料容器3內之壓力即降低，PMDA之氣化流量增大。
在此控制部5比較預先設定之目標值，與PMDA之流量測定值，流量測定值高於目標值時，增加壓力調節用氣體之供給流量q1，降低PMDA之氣化流量。且流量測定值低於目標值時，進行減少該供給流量q1，增大PMDA之氣化流量之控制。與壓力調節閥PC1之開度調節之情形相同，為防止壓力控制時擺動之發生，亦可於PMDA流量之目標值設定調節範圍。
且本例中，控制部5亦用作為以係重量測定部之重量計37測定原料容器3之重量，根據此重量測定值(圖8中之B)之經時變化，計算PMDA之氣化流量(流量測定值)Q2之流量運算部。
又，求取PMDA之氣化流量Q2之手法不限定於特定之方法，可自使用圖5說明之原料氣體之流量測定值Q3與載體氣體之流量設定值Q1之差異值Q3-Q1計算，亦可使用其他手法。當然亦可與此相反，於使用圖1所示之壓力調節閥PC1之方式之壓力調節中，使用自以重量計37取得之重量測定值B計算之PMDA之流量測定值Q2。
且如上述供給壓力調節用氣體，調節原料容器3內之壓力時，有對成膜處理部1供給之原料氣體(載體氣體、壓力調節用氣體、PMDA之總量)中PMDA之濃度變化之虞。在此圖8所示之實施形態中，於原料氣體供給通路210內，供給壓力調節用氣體之位置之下游側之位置，供給用來抑制該壓力調節用氣體之供給量之變動之影響之緩衝氣體。
經由緩衝氣體供給通路620對原料氣體供給通路210供給緩衝氣體。此緩衝氣體供給通路620經由MFC64連接氮氣供給部65，此等構成本實施形態之緩衝氣體供給部。
又，對應PMDA之氣化流量，由壓力調節氣體供給通路610供給之壓力調節用氣體之供給量q1〔sccm〕變化後，控制部5即調節緩衝氣體用MFC64之流量，俾該壓力調節用氣體之供給量q1，與由緩衝氣體供給通路620供給之緩衝氣體之供給量q2〔sccm〕之合計q1+q2於預先設定之值大致一定(參照圖8中之虛線X)。
其結果，原料氣體中之載體氣體、壓力調節用氣體、緩衝氣體之合計流量大致一定，故藉由控制原料容器3之壓力調節PMDA之流量為目標值後，即可將PMDA之濃度穩定之原料氣體對成膜處理部1供給。
圖8中記載將作為用來增大供給壓力調節用氣體之位置，與供給緩衝氣體之位置之壓力差之差壓形成部之孔口52插設於原料氣體供給通路210之例。藉由設置孔口52，可抑制緩衝氣體對以壓力調節用氣體調節原料容器3內之壓力造成的影響(擾動)。在此，差壓形成部之構成不限於孔口52之例，亦可設置例如經開度調節之閥。
且在原料氣體供給通路210之配管徑窄時，或供給壓力調節用氣體之位置，與供給緩衝氣體之位置分離時等，配管本身之壓力損失充分夠大，緩衝氣體之供給對原料容器3之壓力調節造成的影響小時，亦可不設置差壓形成部。
在此於圖1、圖8所示之例中，雖揭示以個別設置壓力調節閥PC1或壓力調節氣體供給部作為壓力調節部之例，但亦可於1台原料氣體供給裝置200或200’設置此等壓力調節閥PC1與壓力調節氣體供給部雙方，進行原料容器3內之壓力調節。
以上說明之各例中，說明關於使用本發明之原料氣體供給裝置200、200’供給係聚醯亞胺類之有機絕緣膜之原料，常溫下為固體之PMDA之情形。然而，可適用本發明之原料之種類不限於PMDA之例。亦可藉由上述之手法求取將例如係該聚醯亞胺類之有機絕緣膜之另一方原料，在常溫下為固體之ODA加溫至成為液體，於此液體導入載體氣體，起泡而獲得之原料氣體中原料之流量。且亦可適用於三甲基鋁(TMA)、三乙基鋁(TEA)、四二甲基胺鉿(TDMAH)、四乙基甲基胺鉿(TEMAH)、四乙基甲基胺鋯(TEMAZ)等，含有鋁或鉿、鋯等各種金屬，用於薄膜成膜之原料之流量測定。
且雖已說明關於圖1、圖8各實施形態所示之原料供給裝置200、200’中，原料容器3之溫度或載體氣體之流量Q1一定之情形，但當然亦可因應所需增減此等之值。
因此，依本發明，藉由調節使原料氣化之原料容器之壓力，調節氣化之原料之流量，故可進行回應性高之控制。且藉由操作原料容器之壓力，即使僅保持載體氣體之流量於一定，亦可調節氣化之原料之流量，故可實現供給流量穩定性高之原料氣體。
吾人應理解，今次所揭示之實施形態於任何點上而言皆係例示，非限制性者。事實上，上述實施形態可以各種形態實現。且上述實施形態亦可在不逸脫添附之申請範圍及其主旨之情形下，以各種形態省略、置換、變更。本發明之範圍企圖包含在添附之申請專利範圍與其均等之意義及範圍內之所有變更。
PC1‧‧‧壓力調節閥
V1‧‧‧開合閥
V3‧‧‧開合閥
W‧‧‧晶圓
Z‧‧‧氣相部
1‧‧‧成膜處理部
2‧‧‧MFM(質量流量計)
3‧‧‧原料容器
5‧‧‧控制部
11‧‧‧反應腔室
12‧‧‧晶圓舟
13‧‧‧加熱部
15‧‧‧真空排氣部
31‧‧‧加熱部
32‧‧‧載體氣體噴嘴
33‧‧‧抽出噴嘴
34‧‧‧溫度偵測部(T)
35‧‧‧壓力偵測部(P)
36‧‧‧供電部
41‧‧‧載體氣體供給部
42‧‧‧MFC(質量流量控制器)
100‧‧‧成膜裝置
110‧‧‧排氣線
200‧‧‧原料氣體供給裝置
210‧‧‧原料氣體供給通路
300‧‧‧固體原料
410‧‧‧載體氣體流路

Claims (11)

  1. 一種原料氣體供給裝置，用於對基板進行成膜之成膜裝置，其特徵在於包含：原料容器，收納液體或固體之原料；載體氣體供給部，用來對該原料容器內之氣相區域供給載體氣體；原料氣體供給通路，用來自該原料容器對該成膜裝置供給含有氣化之原料的原料氣體；流量測定部，用來測定流過該原料氣體供給通路的該氣化之原料之流量；壓力調節部，調節該原料容器內之壓力；及控制部，控制該壓力調節部，將由該流量測定部所測定的氣化之原料之流量測定值，與預先設定之目標值加以比較，當流量測定值高於目標值時，令該原料容器內之壓力上昇，而當流量測定值低於目標值時，令該原料容器內之壓力降低；該壓力調節部係為：對於該原料氣體供給通路供給壓力調節用氣體之壓力調節氣體供給部；於該原料氣體供給通路中較壓力調節用氣體之供給位置更下游側，設置供給緩衝氣體之緩衝氣體供給部。
  2. 如申請專利範圍第1項之原料氣體供給裝置，其中該壓力調節部係為：設於該原料氣體供給通路，而可調節開度之壓力調節閥。
  3. 如申請專利範圍第1項之原料氣體供給裝置，其中該控制部控制該壓力調節氣體供給部及原料氣體供給通路，俾該壓力調節用氣體之供給量，與緩衝氣體之供給量之合計為一定。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之原料氣體供給裝置，其中於該原料氣體供給通路設置差壓形成部，以使自該壓力調節氣體供給部供給壓力調節用氣體之第1位置，與自該緩衝氣體供給部供給緩衝氣體 之第2位置之間的壓力差增大。
  5. 如申請專利範圍第1項之原料氣體供給裝置，其中該流量測定部包含：第1流量測定部，設於用來對該原料容器供給載體氣體之載體氣體流路，以將流過該載體氣體流路之載體氣體之流量加以測定；第2流量測定部，用來將流過該原料氣體供給通路之原料氣體之流量加以測定；及流量運算部，根據此等由第1流量測定部獲得之載體氣體之流量測定值，與由第2流量測定部獲得之原料氣體之流量測定值的差異值，求取該氣化之原料之流量測定值。
  6. 如申請專利範圍第1項之原料氣體供給裝置，其中該流量測定部包含：重量測定部，測定該收納原料之原料容器之重量；及流量運算部，根據自該重量測定部獲得之重量測定值之經時變化，而求取該氣化之原料之流量測定值。
  7. 一種成膜裝置，包含：如申請專利範圍第1至6項中任一項之原料氣體供給裝置；及成膜處理部，設於此原料氣體供給裝置之下游側，使用由該原料氣體供給裝置所供給之原料氣體對基板進行成膜處理。
  8. 一種原料氣體供給方法，將原料氣體供給至對於基板進行成膜之成膜裝置，其特徵在於包含下列程序：對收納液體或固體之原料的原料容器內之氣相區域供給載體氣體；使該原料氣化；自該原料容器經由原料氣體供給通路對成膜裝置供給含有氣化之原料的原料氣體；將流過該原料氣體供給通路的該氣化之原料之流量加以測定；及 將該氣化之原料之流量測定值與預先設定之目標值加以比較，當流量測定值高於目標值時，令該原料容器內之壓力上昇；而當流量測定值低於目標值時，令該原料容器內之壓力降低，依此方式調節原料容器內之壓力；該調節原料容器內之壓力之程序，係藉由對該原料氣體供給通路供給壓力調節用氣體而進行之；於該原料氣體供給通路中較壓力調節用氣體之供給位置更下游側供給緩衝氣體。
  9. 如申請專利範圍第8項之原料氣體供給方法，其中該調節原料容器內之壓力之程序，係藉由調節設於該原料氣體供給通路之壓力調節閥之開度而進行之。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之原料氣體供給方法，其中更包含如下程序：調節該壓力調節用氣體之供給量與該緩衝氣體之供給量，俾該壓力調節用氣體之供給量與該緩衝氣體之供給量之合計成為一定。
  11. 一種非暫時性記憶媒體，儲存有供用於一原料氣體供給裝置的電腦程式，該原料氣體供給裝置供使用於對基板進行成膜之成膜裝置，其特徵在於：該程式包含用以執行如申請專利範圍第8至10項中任一項之原料氣體供給方法的步驟。
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