JPH0847629A - 液体原料ガスの供給方法および装置 - Google Patents

液体原料ガスの供給方法および装置

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JPH0847629A
JPH0847629A JP6204488A JP20448894A JPH0847629A JP H0847629 A JPH0847629 A JP H0847629A JP 6204488 A JP6204488 A JP 6204488A JP 20448894 A JP20448894 A JP 20448894A JP H0847629 A JPH0847629 A JP H0847629A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体原料の混合ガスを一定の濃度で高純度に
保ち、１台のみならず複数の反応装置にも安定して供給
する。 【構成】 バブリングタンク１３に液体原料３１を収容
して所定温度に保ち、キャリアガス４１により液体原料
３１をバブリングしつつ蒸発させてキャリアガス４１と
液体原料３１との混合ガスを発生させ、混合ガスを搬送
途中で凝縮処理し、液化した液体原料３１をバブリング
タンク１３に戻しながら、液化しなかった混合ガスを反
応装置に供給する液体原料ガスの供給方法において、混
合ガスの凝縮処理を一定に制御された圧力と温度の下で
行い、反応装置に供給する混合ガスの濃度を一定に維持
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体原料ガスの供給方
法および装置に関し、詳しくは、液体原料をキャリアガ
スでバブリングすることによりキャリアガスと液体原料
との混合ガスを発生させ、該混合ガスを半導体気相成長
装置等の反応装置に供給するための方法および装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体の気相成長や合成石英の製
造に用いられる原料として、四塩化ゲルマニウム（Ｇｅ
Ｃｌ4 ）や四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、または、トリク
ロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）等があり、これらの液体材
料をキャリアガスでバブリングすることによりキャリア
ガスと液体原料との混合ガスを発生させる液体原料ガス
の供給装置は、既に公知である。
【０００３】例えば、図３に示す従来技術（特開昭６０
−２４８２２８号公報、以下、第１従来技術という。）
では、常温で液体の液体原料２０１をヒータ２０２を備
えたバブラータンク（曝気槽）２０３に貯溜し、ヒータ
２０２で液体原料２０１を加熱しながら、流量計２０５
により流量が制御されたキャリアガス２０４を液体原料
２０１中でバブリングして、キャリアガス２０４と液体
原料２０１との混合ガス２０６を発生させる。該混合ガ
ス２０６を、一定温度に保たれたコンデンサ２０７内を
通過させてその一部を液化し、飽和蒸気として反応装置
に供給する。
【０００４】また、第１従来技術に類似の技術で、液体
原料２０１の温度と貯留量、キャリアガス２０４のバブ
リング量、及びコンデンサ２０７の温度を検知し、液体
原料２０１の供給制御、キャリアガス２０４の流量制
御、及びコンデンサ２０７の温度制御を行うもの（特開
昭６１−２５７２３２号公報、以下、第２従来技術とい
う。）も既に公知である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記第１従来技術また
は第２従来技術のように、液体原料２０１とキャリアガ
ス２０４との混合ガス２０６を一定流量で供給するよう
に設計された供給装置は、１台の反応装置に１式ずつ装
備して液体原料ガスを供給する場合には有効に作用す
る。
【０００６】しかし、前記第１従来技術または第２従来
技術を適用して、１式の供給装置から複数の反応装置に
同時に一定流量の液体原料ガスを供給する場合、供給装
置内、例えばコンデンサ２０７内での混合ガス２０６の
圧力は、キャリアガス２０４の総供給量や反応装置の台
数によって変化する。このため、コンデンサ２０７内で
飽和状態にある混合ガス２０６中における液体原料２０
１の濃度も変化し、その結果反応装置内での反応速度が
変化する。
【０００７】また、第２従来技術のように、コンデンサ
２０７の温度制御を行って飽和状態の混合ガス２０６中
における液体原料２０１の濃度を制御しようとする場合
には、反応装置に供給すべき液体原料ガスの流量が変化
する度に、コンデンサ２０７を新しい温度設定で制御し
なければならない。しかし、コンデンサ２０７の温度が
新しい設定値に達するまでに時間を要するうえ、コンデ
ンサ２０７による混合ガス２０６の冷却にも必ず時間遅
れがあることから、温度制御を精度よく行うことはでき
ない。
【０００８】さらに、液体原料２０１中には合成過程、
輸送・貯留過程において容器や配管から混入した微量の
重金属が蓄積され、混合ガス２０６とともに反応装置に
搬送されるという問題もあった。
【０００９】本発明は、上記の点に鑑みなされたもの
で、その目的は、液体原料とキャリアガスとの混合ガス
を一定の濃度で高純度に保ち、１台のみならず複数の反
応装置にも安定して供給することができる方法および装
置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載のエピタ
キシャル成長原料ガスの供給方法は、バブリングタンク
に液体原料を収容して所定温度に保ち、キャリアガスに
より前記液体原料をバブリングしつつ蒸発させてキャリ
アガスと液体原料との混合ガスを発生させ、該混合ガス
を搬送途中で凝縮処理し、液化した液体原料をバブリン
グタンクに戻しながら、液化しなかった混合ガスを反応
装置に供給する液体原料ガスの供給方法において、混合
ガスの凝縮処理を一定に制御された圧力と温度の下で行
い、反応装置に供給する混合ガスの濃度を一定に維持す
ることを特徴とする。
【００１１】ここで、混合ガスを凝縮処理する圧力をキ
ャリアガスの圧力制御手段の操作部にフィードバックさ
せて、バブリングさせるキャリアガスの供給量を制御す
るとともに、凝縮処理する混合ガスを凝縮処理手段の冷
却部で一定温度に冷却することにより、混合ガスの凝縮
処理を一定に制御された圧力と温度の下で行うことが好
ましい。
【００１２】また、前記バブリングタンクに収容された
液体原料を所定温度に保ち、該バブリングタンクから流
出する混合ガスを凝縮処理する際に、該混合ガスの一部
が必ず液化するようにすることが好ましい。さらに、前
記混合ガスの凝縮処理を行う際の圧力は、絶対圧力で一
定に制御することが好ましい。
【００１３】請求項５に記載のエピタキシャル成長原料
ガスの供給装置は、バブリングタンクに液体原料を収容
し、キャリアガスにより前記液体原料をバブリングしつ
つ蒸発させてキャリアガスと液体原料との混合ガスを発
生させる液体原料ガスの供給装置において、バブリング
させるキャリアガスの供給配管系に該キャリアガスの供
給量を制御する供給量制御手段を設け、前記バブリング
タンクに収容した液体原料を所定温度に保つ加熱手段を
設け、前記バブリングタンクの上部に、該バブリングタ
ンクと一体を成し、配管を介して凝縮処理手段と連通す
る精留塔を設け、前記凝縮処理手段は、バブリングタン
ク内で発生した混合ガスを搬送途中で一定温度に冷却す
ることにより凝縮するように構成し、該凝縮処理により
液化した液体原料を精留塔に還流させる一方、液化しな
かった混合ガスの圧力を検出して前記キャリアガスの供
給量制御手段にフィードバックさせて、混合ガスの凝縮
処理を一定に制御された圧力と温度の下で行い、反応装
置に供給する混合ガスの濃度を一定に維持することを特
徴とする。
【００１４】前記混合ガスの凝縮処理を行う際の圧力
は、絶対圧力で一定に制御されていることが好ましい。
前記凝縮処理手段の冷却部は、液化せずに該凝縮処理手
段から流出する混合ガスの温度を該冷却部とほぼ同一温
度に冷却するのに十分な伝熱面積を有することが好まし
い。
【００１５】また、前記凝縮処理手段は、第１の冷却媒
体で混合ガスを冷却することにより凝縮処理を行い、前
記第１の冷却媒体を供給する冷却媒体供給手段は、熱交
換器と、第１の冷却媒体を前記凝縮処理手段の冷却部と
前記熱交換器との間で循環させて一定温度に保つ冷却媒
体循環装置と、前記熱交換器を介して第１の冷却媒体を
一定温度に冷却する第２の冷却媒体を温度制御する冷却
装置とを設けて構成することが好ましい。
【００１６】また、前記バブリングタンクに収容した液
体原料を所定温度に保つ加熱手段をジャケットとし、該
ジャケットに、加熱媒体の温度と流量が制御できる加熱
媒体供給装置を連絡することが好ましい。
【００１７】また、前記液体原料の収容量を、前記バブ
リングタンクの内部に配置された収容量検知手段により
検知し、前記液体原料の不足量を該液体原料の貯溜槽か
ら前記バブリングタンクに供給することにより液体原料
の収容量を制御することが好ましい。
【００１８】また、前記バブリングタンクに、開閉弁を
有するドレン管を設けることが好ましい。さらに、反応
装置に供給する混合ガスの圧力変動をバッファタンクで
抑制しても良い。
【００１９】
【作用】液体原料をキャリアガスでバブリングすること
によりキャリアガスと液体原料との混合ガスを発生さ
せ、該混合ガスを半導体気相成長装置等の反応装置に供
給する装置（いわゆるバブリングタンク）を用いて反応
装置に液体原料ガスを供給する際に重要なことは、高純
度なものを安定して供給することである。
【００２０】また、前記バブリングタンクを用いて、複
数の反応装置に液体原料ガスを供給する際に、１台の反
応装置のみに供給する時と異なる点は、バブリングタン
ク内、例えばコンデンサ内の混合ガスの圧力が、キャリ
アガスの総供給量や反応装置の台数によって変化するこ
とである。
【００２１】凝縮処理により混合ガス中に蒸気として存
在する液体原料ガスの濃度を決定するコンデンサ内で、
混合ガスの圧力が変化すると、圧力変動で過飽和になっ
たガスはその一部が液化するので、混合ガスを常に飽和
状態に保っても混合ガス中における液体原料の濃度は変
化してしまい、その結果、混合ガスを使用する反応装置
内での反応速度が変化する。
【００２２】従って、前記バブリングタンクを用いて、
複数の反応装置に液体原料ガスを供給する際に重要なこ
とは、一定濃度で高純度のものを安定して供給すること
である。
【００２３】まず、反応装置に供給する混合ガス中の液
体原料の濃度を一定に保つには、コンデンサ内で凝縮処
理中に前記混合ガスの圧力と温度を一定に維持すること
が重要である。混合ガスの圧力や温度が一定でないと、
仮に混合ガスの流量が一定であっても、飽和状態におけ
る混合ガス中の液体原料ガス分の濃度は変動する。
【００２４】バブリングタンクのコンデンサで凝縮処理
された混合ガスは、供給配管や反応装置さらに排気ガス
配管を通って、大気中に排出される。つまり、液体原料
ガスの供給装置は大気と通じているので、大気圧が変動
するとコンデンサ内の圧力も、その影響を受けて変動す
る。このため、コンデンサ内の混合ガスを一定濃度に保
つには、コンデンサ内の圧力を絶対圧力で制御するほう
が好ましい。
【００２５】コンデンサ内の混合ガスを一定濃度に保つ
ためには、さらに、コンデンサ内の混合ガスを常に飽和
状態に保つ必要がある。コンデンサは、混合ガスを凝縮
処理して飽和状態にし、余分のガスを液化して除去する
ことにより、混合ガスを一定濃度に保つ装置である。凝
縮液は、還流してバブリングタンクに戻る。
【００２６】もしも、バブリングさせるキャリアガスの
流量を増大させたために気化潜熱によってバブリングタ
ンク内の液体原料の温度が降下し、コンデンサ内で混合
ガスを凝縮処理しても液化しない程度にまでバブリング
タンクからコンデンサに供給される混合ガス中の液体原
料の濃度が低くなると、コンデンサは、もはや混合ガス
の濃度をその中で一定に保つことができなくなる。
【００２７】コンデンサ内の混合ガスを常に飽和状態に
保つためには、バブリングタンクに収容された液体原料
をコンデンサの温度よりも十分に高い所定温度に保つこ
とにより、バブリングタンクから流出する混合ガスを凝
縮処理する際に、該混合ガスの一部が必ず液化するよう
にすればよい。
【００２８】次に、高純度な液体原料ガスを供給するに
は、合成過程、輸送・貯留過程において容器や配管等か
ら混入し、液体原料中に蓄積された微量の重金属を、除
去する必要がある。そのために、バブリングタンクの上
部に精留塔を設けて混合ガスの精留を行う一方、液体原
料中に蓄積された重金属をドレン管を通して除去する。
【００２９】混合ガスは精留塔内において、コンデンサ
内で液化し精留塔内に還流された低温の凝縮液と接触
し、その一部が液化する一方、還流された凝縮液を再度
気化させて、混合ガスに同化させる。細い管を切断した
充填物を精留塔内に装填すると、混合ガスと還流された
凝縮液との接触面積が増大するので、液化と気化を同時
に起こす精留が効率よく行われるようになる。
【００３０】このような精留を繰り返すうちに、精留塔
内では、該精留塔の上部ほど低沸点成分に富む蒸気を生
ずるので、最も高純度なものが得られる精留塔の最上部
より、混合ガスをコンデンサに送り出す。
【００３１】一方、重金属や高沸点の不純物は、精留塔
内で液化した凝縮液と共にバブリングタンク内に戻るの
で、該バブリングタンク内の液体原料中に蓄積される重
金属や高沸点の不純物の濃度はしだいに高くなってい
く。このため、バブリングタンクの底に設けられたドレ
ン管を通して、液体原料を抜き取り用タンクに適宜排出
する。
【００３２】混合ガスを安定して供給するには、バブリ
ングタンク内の液体原料とキャリアガスを安定して確保
しなければならない。キャリアガスについては、前述し
たように、コンデンサ内の混合ガスを一定の圧力に維持
するように制御している。一方、バブリングタンク内の
液体原料については、該液体原料の収容量を検知し、液
体原料の貯溜槽から不足量を供給することにより制御す
ることができる。
【００３３】
【実施例】以下に、本発明の構成と作用を図面に示す実
施例を用いて、更に詳細に説明する。
【００３４】図１は、液体原料ガスの供給装置の全体構
成を示すプロセスフローシート、図２は図１の要部説明
図である。この装置は、バブリングタンク１３の内部に
収容された液体原料３１（例えば、四塩化珪素やトリク
ロロシラン）をキャリアガス４１でバブリングしつつ、
前記バブリングタンク１３の上部に設けられ該バブリン
グタンク１３と一体を成す連続式の充填精留塔１１（以
下、精留塔という）内で精留を行うことにより、重金属
等の不純物を除去した液体原料の蒸気とキャリアガスと
の混合ガスを調製するとともに、該混合ガスの絶対圧力
と温度を一定に維持しながらコンデンサの一種である分
縮器１２で凝縮処理を行うことにより、反応装置に供給
する混合ガスの濃度を一定に制御するように構成したも
のである。
【００３５】前記バブリングタンク１３の周りには、該
バブリングタンク１３を囲繞するようにして液体原料３
１を所定温度に保つための加熱ジャケット１４が設けら
れ、該加熱ジャケット１４内には、加熱媒体供給装置６
１から、所定温度に保たれた液状の加熱媒体が配管６２
を介して供給される。
【００３６】この加熱媒体供給装置６１では、循環ポン
プ６４と、電熱器６５ａを備え前記液状加熱媒体の貯溜
槽を兼ねたヒータ６５と、前記加熱ジャケット１４とを
配管６２，６３で連絡する。そして、配管６２に指示調
節温度計（ＴＩＣ）６６を設け、その調節部を電熱器６
５ａの操作部に連絡し、バブリングタンク１３内の液体
原料３１を所定温度に保つために、前記液状加熱媒体の
温度を制御する。
【００３７】さらに、配管６２に調節弁６７を、配管６
２と６３を結ぶショートパス配管６８に調節弁６９をそ
れぞれ設け、これら調節弁６７，６９の操作部に、バブ
リングタンク１３に挿入した指示調節温度計（ＴＩＣ）
１５の調節部を連絡するようにして、バブリングタンク
１３内の液体原料３１を所定温度に保つために、前記加
熱ジャケット１４内に流れる前記液状加熱媒体の流量を
制御する。
【００３８】バブリングタンク１３の加熱を開始する際
には、指示調節温度計１５の設定温度を４０℃に設定
し、調節弁６７を「閉」、調節弁６９を「開」とする。
加熱媒体供給装置６１においては、循環ポンプ６４を始
動し、指示調節温度計６６の設定温度を８０℃に設定し
て電熱器６５ａを始動することにより、加熱媒体供給装
置６１内に循環する加熱媒体を加熱し、その温度を所定
温度に安定させる。
【００３９】前記バブリングタンク１３内の液体原料３
１中には、キャリアガス４１のバブリング部材４２が浸
漬され、キャリアガス４１の供給源（図示せず）から、
絶対圧力の調節弁４４を設けたキャリアガス供給配管４
３を介して、キャリアガス４１を液体原料３１に導入し
てバブリングさせ、気化ガスとキャリアガスの混合ガス
を発生させる。
【００４０】前記バブリングタンク１３内で発生した混
合ガスは、バブリングタンク１３の上部に設けられた充
填塔式の精留塔１１内で精留を行うことにより、混合ガ
ス中の重金属や高沸点の不純物等が除去される。
【００４１】精留塔１１の塔頂は、配管を介して分縮器
１２と連通され、混合ガスを分縮器１２に送りだす一
方、分縮器１２内で冷却された混合ガスの一部を液化し
て還流液として精留塔１１に還流する。還流液は、精留
塔１１内の充填物（細管の切断物）の表面を伝わって流
れ落ちる最中に、バブリングタンク１３で発生し精留塔
１１内を上昇してきた混合ガスと接触して、その一部が
気化する一方、該混合ガスの一部を液化させる。
【００４２】そして、精留塔１１内で液化と気化を同時
に起こす精留を繰り返すうちに、精留塔１１の上部ほど
低沸点成分に富む蒸気を生ずるので、最も高純度なもの
が得られる精留塔の最上部より、混合ガスを分縮器１２
に送りだす。
【００４３】なお所望により、充填塔式の精留塔１１に
代えて多孔板塔、泡鐘塔など他の構造のものを採用する
ことができるし、回分式の精留塔とすることもできる。
【００４４】一方、重金属や高沸点の不純物は、精留塔
１１内で液化した凝縮液と共にバブリングタンク１３内
に戻るので、該バブリングタンク１３内の液体原料中に
蓄積される重金属や高沸点の不純物の濃度がしだいに高
くなっていく。バブリングタンク１３内の不純物の濃度
が高くなると、混合ガス流出部１９から流出する混合ガ
ス中に、これらの不純物が同伴するようになる。このた
め、バブリングタンク１３内の液体原料３１の清浄度を
適宜に測定し、不純物濃度が臨界濃度になったら、バブ
リングタンク１３の底部に設けられたドレン管２１を介
して抜取りタンク２２に一定量の液体原料３１を抜き取
る。このようにして、バブリングタンク１３内の液体原
料３１の不純物濃度を臨界濃度以下に制御する。
【００４５】精留塔１１の塔頂と配管を介して連通した
分縮器１２は、混合ガスを冷却するための十分な伝熱面
積を持つ表面凝縮器１２ａを有し、精留塔１１から溜出
する液体原料３１の蒸気とキャリアガスの混合ガスを一
定温度にまで冷却することにより、該混合ガスの一部が
液化するので、これを還流液として精留塔１１へ戻すと
ともに、液化しなかったものを一定の絶対圧力と温度に
制御しながら、常に一定濃度の原料ガスとして反応装置
へ供給する。
【００４６】分縮器１２の混合ガス流出部１９には指示
調節圧力計（ＰＩＣ）５２が設けられ、実質的に分縮器
１２内の混合ガスの絶対圧力を検知し、キャリアガス供
給配管４３に設けられた調節弁４４の操作部に連絡し、
調節弁４４の開度を調節することにより、分縮器１２内
の混合ガスの絶対圧力を制御する。
【００４７】分縮器１２においては、複数直列に設けら
れた表面凝縮器１２ａの冷却部に、冷却水供給装置７１
が配管９２，９３を介して連絡され、分縮器１２から溜
出する前記混合ガスの温度を常に一定に保つように構成
される。
【００４８】前記冷却水供給装置７１は、分縮器１２に
一定温度の冷却水を供給する装置であり、熱交換器７９
と、表面凝縮器１２ａの冷却部と熱交換器７９との間で
冷却水を循環させて前記冷却部を一定温度に冷却する冷
却媒体循環装置と、該冷却媒体循環装置内で循環する冷
却水を熱交換器７９を介して一定温度に冷却する冷却装
置とを設けて構成する。
【００４９】前記冷却装置において、循環ポンプ７２の
吸込み側を冷却水７４の貯溜槽７５に連絡し、循環ポン
プ７２の吐出し側を冷凍装置７６に連絡し、該冷凍装置
７６の冷却水７４の流出部を貯溜槽７５に連絡する。貯
溜槽７５に指示調節温度計（ＴＩＣ）８３を設け、該指
示調節温度計８３の調節部を冷凍装置７６の駆動部（図
示せず）に連絡し、冷却水７４の温度を一定に制御す
る。また、循環ポンプ７３の吸込み側を冷却水７４の貯
溜槽７５に連絡し、循環ポンプ７３の吐出し側を、調節
弁７７を設けた配管７８を介して熱交換器７９に連絡
し、該熱交換器７９の冷却水７４の流出部を配管８０を
介して貯溜槽７５に連絡する。配管７８と８０を連結す
るショートパス配管８１に調節弁８２を設け、熱交換器
７９に供給する冷却水７４の流量を制御する。さらに、
貯溜槽７５に攪拌機８５を設け、貯溜槽７５内の冷却水
７４の温度を所定温度に安定させる。
【００５０】一方、前記冷却媒体循環装置において、循
環ポンプ９１を設けてその吐出し側の配管９２を前記熱
交換器７９を介して前記表面凝縮器１２ａの冷却部に連
絡し、該冷却部の冷却水流出側を配管９３により前記循
環ポンプ９１の吸込み側に連絡する。そして、前記配管
９２に指示調節温度計（ＴＩＣ）８４を設け、該指示調
節温度計８４の調節部を調節弁７７，８２の操作部に連
絡して、熱交換器７９に供給される冷却水７４の流量を
制御する。
【００５１】冷却水供給装置７１では、冷凍装置７６を
定常運転状態にしておき、冷却媒体循環装置の指示調節
温度計８４の設定温度を１２℃に設定し、冷却装置の指
示調節温度計８３の設定温度を１１℃に設定する。この
ように、冷却水の温度制御を指示調節温度計８３と８４
により二重に行うように構成したので、分縮器１２へ供
給する冷却水の温度を「設定値±０．２℃」の範囲内に
制御することができる。
【００５２】混合ガスを安定して供給するためには、バ
ブリングタンク１３内に液体原料３１を安定して確保し
なければならない。液体原料３１をバブリングタンク１
３に供給する供給装置３２は、液体原料３１をキャリア
ガス４１による加圧下で貯溜する貯溜槽３２ａを設けて
構成する。
【００５３】すなわち、該貯溜槽３２ａ内の液体原料３
１に液体原料供給配管３３の端部を浸漬し、該貯溜槽３
２ａの上部に液体原料投入管３４と、加圧したキャリア
ガス４１の供給管３５とを連結する。前記液体原料投入
管３４に電磁弁３６を、加圧キャリアガス供給管３５に
調節弁３７をそれぞれ設ける。また、貯溜槽３２ａの上
部に指示調節圧力計（ＰＩＣ）３８を設け、該指示調節
圧力計３８の調節部を前記調節弁３７の操作部に連絡
し、貯溜槽３２ａに調節警報レベル計（図示せず）を設
けるとともに、該調節警報レベル計の調節部を前記電磁
弁３６の操作部に連絡する。さらに、前記液体原料供給
配管３３に電磁弁３９を設け、該電磁弁３９の操作部に
前記調節警報レベル計１７の調節部を連絡する。なお、
図２において１６は温度検出部、１８はレベル検出部で
ある。
【００５４】供給装置３２を作動するには、まず、前記
調節警報レベル計により電磁弁３６を開放し、液体原料
３１としてトリクロロシラン（常圧下の沸点は３１．７
℃）の所定量を貯溜槽３２ａに投入する。次いで、指示
調節圧力計３８により調節弁３７を開放し、加圧したキ
ャリアガス４１を貯溜槽３２ａに供給して該貯溜槽内を
所定圧力に保持する。
【００５５】次に、バブリングタンク１３内の液体原料
３１の液面が所定値に低下すると、調節警報レベル計
（ＬＣＡ）１７により電磁弁３９を開放し、貯溜槽３２
ａ内のキャリアガス４１の圧力により、該貯溜槽内の液
体原料３１をバブリングタンク１３内に所定量だけ、液
体原料供給配管３３を介して供給する。
【００５６】分縮器１２から流出した混合ガスは、原料
ガス供給配管５１を介してバッファータンク１０１に連
絡して圧力の変動をさらに抑制した後に、原料ガス供給
配管５１を介して、並列配備した複数の反応装置１１
１，１１１…に供給される。
【００５７】反応装置１１１が１台も稼働していない時
には、混合ガスの流れが無いことを指示警報流量計（Ｆ
ＩＡ）５４で検知し、該指示警報流量計５４の調節部よ
りパージラインに設けられた電磁弁５３の操作部に連絡
して該電磁弁５３を開き、混合ガスをパージラインに流
す。
【００５８】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、液体原料の混合ガスを一定の濃度で高純度に保
ち、１台のみならず複数の反応装置にも安定して供給す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示すプロセスフローシートで
ある。
【図２】図１の要部を示すプロセスフローシートであ
る。
【図３】従来の原料混合ガスの供給装置を示す概略図で
ある。
【符号の説明】
１１ 精留塔 １２ 分縮器（コンデンサ） １２ａ 表面凝縮器 １３ バブリングタンク １４，２０２ 加熱ジャケット １５，６６，８３，８４ 指示調節温度計（ＴＩＣ） １６ 温度検出部 １７ 調節警報レベル計（ＬＣＡ） １８ レベル検出部 １９ 混合ガス流出部 ２０，３６，３９，５３ 電磁弁 ２１ ドレン管 ２２ 抜取りタンク ３１，２０１ 液体原料 ３２ 供給装置 ３２ａ，７５ 貯溜槽 ３３ 液体原料供給配管 ３４ 液体原料投入管 ３５ 供給管 ３７，４４，６７，６９，７７，８２ 調節弁 ３８，５２ 指示調節圧力計（ＰＩＣ） ４１，２０４ キャリアガス ４２ バブリング部材 ４３ キャリアガス供給配管 ５１ 原料ガス供給配管 ５４ 指示警報流量計（ＦＩＡ） ６１ 加熱媒体供給装置 ６２，６３，７８，８０，９２，９３ 配管 ６４，７２，７３，９１ 循環ポンプ ６５ ヒータ ６５ａ 電熱器 ６８，８１ ショートパス配管 ７１ 冷却水供給装置 ７４ 冷却水 ７６ 冷凍装置 ７９ 熱交換器 ８５ 攪拌機 １０１ バッファータンク １１１ 反応装置 ２０３ バブラータンク ２０５ 質量流量制御計（ＭＦＣ） ２０６ 混合ガス ２０７ コンデンサ

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】バブリングタンクに液体原料を収容して所
    定温度に保ち、キャリアガスにより前記液体原料をバブ
    リングしつつ蒸発させてキャリアガスと液体原料との混
    合ガスを発生させ、該混合ガスを搬送途中で凝縮処理
    し、液化した液体原料をバブリングタンクに戻しなが
    ら、液化しなかった混合ガスを反応装置に供給する液体
    原料ガスの供給方法において、 混合ガスの凝縮処理を一定に制御された圧力と温度の下
    で行い、反応装置に供給する混合ガスの濃度を一定に維
    持することを特徴とする液体原料ガスの供給方法。
  2. 【請求項２】混合ガスを凝縮処理する圧力をキャリアガ
    スの圧力制御手段の操作部にフィードバックさせて、バ
    ブリングさせるキャリアガスの供給量を制御するととも
    に、凝縮処理する混合ガスを凝縮処理手段の冷却部で一
    定温度に冷却することにより、混合ガスの凝縮処理を一
    定に制御された圧力と温度の下で行うことを特徴とする
    請求項１に記載の液体原料ガスの供給方法。
  3. 【請求項３】前記バブリングタンクに収容された液体原
    料を所定温度に保ち、該バブリングタンクから流出する
    混合ガスを凝縮処理する際に、該混合ガスの一部が必ず
    液化するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の
    液体原料ガスの供給方法。
  4. 【請求項４】前記混合ガスの凝縮処理を行う際の圧力
    は、絶対圧力で一定に制御されていることを特徴とする
    請求項１または２に記載の液体原料ガスの供給方法。
  5. 【請求項５】バブリングタンクに液体原料を収容し、キ
    ャリアガスにより前記液体原料をバブリングしつつ蒸発
    させてキャリアガスと液体原料との混合ガスを発生させ
    る液体原料ガスの供給装置において、 バブリングさせるキャリアガスの供給配管に該キャリア
    ガスの供給量を制御する供給量制御手段を設け、前記バ
    ブリングタンクに収容した液体原料を所定温度に保つ加
    熱手段を設け、前記バブリングタンクの上部に、該バブ
    リングタンクと一体を成し、配管を介して凝縮処理手段
    と連通する精留塔を設け、前記凝縮処理手段は、バブリ
    ングタンク内で発生した混合ガスを搬送途中で一定温度
    に冷却することにより凝縮するように構成し、該凝縮処
    理により液化した液体原料を精留塔に還流させる一方、
    液化しなかった混合ガスの圧力を検出して前記キャリア
    ガスの供給量制御手段にフィードバックさせて、混合ガ
    スの凝縮処理を一定に制御された圧力と温度の下で行
    い、反応装置に供給する混合ガスの濃度を一定に維持す
    ることを特徴とする液体原料ガスの供給装置。
  6. 【請求項６】前記混合ガスの凝縮処理を行う際の圧力
    は、絶対圧力で一定に制御されていることを特徴とする
    請求項５に記載の液体原料ガスの供給装置。
  7. 【請求項７】前記凝縮処理手段の冷却部は、液化せずに
    該凝縮処理手段から流出する混合ガスの温度を該冷却部
    とほぼ同一温度に冷却するのに十分な伝熱面積を有する
    ことを特徴とする請求項５に記載の液体原料ガスの供給
    装置。
  8. 【請求項８】前記凝縮処理手段は、第１の冷却媒体で混
    合ガスを冷却することにより凝縮処理を行い、前記第１
    の冷却媒体を供給する冷却媒体供給手段は、熱交換器
    と、第１の冷却媒体を前記凝縮処理手段の冷却部と前記
    熱交換器との間で循環させて一定温度に保つ冷却媒体循
    環装置と、前記熱交換器を介して第１の冷却媒体を一定
    温度に冷却する第２の冷却媒体を温度制御する冷却装置
    とを設けて構成することを特徴とする請求項５に記載の
    液体原料ガスの供給装置。
  9. 【請求項９】前記バブリングタンクに収容した液体原料
    を所定温度に保つ加熱手段をジャケットとし、該ジャケ
    ットに、加熱媒体の温度と流量が制御できる加熱媒体供
    給装置を連絡することを特徴とする請求項５に記載の液
    体原料ガスの供給装置。
  10. 【請求項１０】前記液体原料の収容量を、前記バブリン
    グタンクの内部に配置された収容量検知手段により検知
    し、前記液体原料の不足量を該液体原料の貯溜槽から前
    記バブリングタンクに供給することにより液体原料の収
    容量を制御することを特徴とする請求項５に記載の液体
    原料ガスの供給装置。
  11. 【請求項１１】前記バブリングタンクに、開閉弁を有す
    るドレン管を設けたことを特徴とする請求項５に記載の
    液体原料ガスの供給装置。
  12. 【請求項１２】反応装置に供給する混合ガスの圧力変動
    をバッファタンクで抑制することを特徴とする請求項５
    に記載の液体原料ガスの供給装置。
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