JPH11349397A - 連続供給単一バブラーを使用するシリコンのエピタキシャル堆積のための供給システム及び方法 - Google Patents

連続供給単一バブラーを使用するシリコンのエピタキシャル堆積のための供給システム及び方法

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JPH11349397A
JPH11349397A JP12623199A JP12623199A JPH11349397A JP H11349397 A JPH11349397 A JP H11349397A JP 12623199 A JP12623199 A JP 12623199A JP 12623199 A JP12623199 A JP 12623199A JP H11349397 A JPH11349397 A JP H11349397A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリコンのエピタキシャル堆積のための、
気体化学物質を供給する、供給システム及び方法を提供
する。 【解決手段】 本システムは、液体化学物質を保持す
るチャンバ、キャリアガスを前記チャンバに供給する少
なくとも1個の入口管、及び気体化学物質を供給する1
個の出口管を含む単一のバブラーを有する。液体化学物
質供給ラインが、前記チャンバに液体化学物質を運搬す
る。バブラーは、それの重量を計測し、計測重量に応答
した出力信号を生成する重量計測装置と接触している。
液体化学物質コントローラは、前記バブラー及び前記供
給ラインと動作的に結合し、前記出力信号に応答して、
液体化学物質の前記バブラー内のあらかじめ選ぶ液面の
高さを補充してそれを連続的に維持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体化学物質を供
給する、供給システム及び方法に関する。より詳しく
は、本発明は、気体化学物質をシリコンのエピタキシャ
ル堆積のために供給する、連続的に給送される、単一の
バブラーを使用する、供給システム及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】バブラーは、気体化学物質を供給するた
めに、種々の産業で使用される。一般的には、バブラー
は、液体化学物質に浸されたキャリアガス入口管(inlet
tube)を有する。その管は、通常、液体化学物質の底面
付近に位置する、単一の気体出口を持ち、そのため、キ
ャリアガスの単一の流れが液体化学物質中で泡立つ。い
くらかの液体化学物質は、キャリアガスにより気化さ
れ、気体化学物質を生成する。
【0003】半導体産業では、バブラーは、半導体の製
作及び処理のための、種々の気体化学物質を供給するた
めに使用される。例えば、バブラーは、単結晶シリコン
のエピタキシャル堆積(epitaxial deposition)のため
の、気体トリクロロシランのような化学物質を供給する
ために使用される。産業で使用される標準的なバブラー
システムは、デュアルバブラーシステムである。デュア
ルバブラーシステムは、バッチ工程として働く、2個の
バブラーを利用する。すなわち、一方のバブラーは先行
(lead)であり、他方は後続(lag)バブラーである。後続
バブラーは、最初に使用され、また後続バブラー中の液
体の重量が特定のレベルに低下したときに、それはライ
ンから外され、満たされた新しいバブラーに交換され
る。しかし、先行及び後続バブラーの役割は、バブラー
の交換後、逆になる。空のバブラーは化学会社に送ら
れ、続いて清掃され、液体化学物質が充填される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】デュアルバブラーシス
テムは、多くの制限を持つ。それを運転することは高価
であり、高いメンテナンス及び材料のコストが発生しが
ちである。環境コストが、それぞれのバッチの後、残留
化学物質を処理するために必要である。デュアルシステ
ムは、それを解体して清掃しなくてはならないため、化
学的危険への暴露が増大する。デュアルバブラーシステ
ムはそれのバッチの終了時にラインから外さなくてはな
らないため、システムのサイクルタイムが増大する。更
に、デュアルバブラーシステムは、性能の限界がある。
汚染物質が、後続バブラーの底部に集まり、また、そこ
から出て半導体システム内に運ばれ、工程の汚染の危険
性を増大させ得る。更に、デュアルバブラーシステムの
バッチ運転中に液体の液面の高さ(level)が低下するに
つれて、鉄のような金属を含む、バブラーのある構成部
品は化学物質の液体中に溶け出すことがあり、またその
ような金属は、その外に運ばれて半導体工程を汚染する
ことがある。このように、前述の制限に影響されないバ
ブラーシステムを提供することが望まれる。
【0005】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の目的
は、気体化学物質を供給する、改良された供給システム
及び方法を提供することである。
【0006】より詳しくは、本発明の目的は、半導体工
程のための気体化学物質を供給するための単一のバブラ
ーを使用する、供給システム及び方法を提供することで
ある。
【0007】本発明の他の目的は、連続給送システムで
ある、単一バブラーシステムを提供することである。
【0008】本発明の更なる目的は、コストを低減し、
性能を向上させ、及びバブラー交換に起因するサイクル
タイムを除去するバブラーシステム及び方法を提供する
ことである。
【0009】これら及び他の目的は、本発明に従って化
学物質の液体を気化させる供給システムにより、提供さ
れる。この供給システムは、液体化学物質を保持するチ
ャンバと、キャリアガスをそのチャンバに供給する少な
くとも1個の入口管を持つ、単一のバブラーを含む。本
システムは、液体化学物質を前記チャンバに給送する液
体化学物質供給ラインも含む。出口管(outlet tube)経
由で供給される気体化学物質を生成するために、キャリ
アガスを液体化学物質中で泡立たせる。重量計が、バブ
ラーの重量を計量し、計量した重量に対応する出力信号
を生成するために提供される。液体化学物質コントロー
ラは、バブラー及び供給ラインと動作的に結合し、前記
出力信号に対応して、液体化学物質の前記バブラー内の
あらかじめ選択された液面の高さに充填してそれを連続
的に維持し、及びこのように液体化学物質中でキャリア
ガスを泡立たせることにより、気体化学物質を供給す
る。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の他の目的及び利点は、本
発明の詳細な説明及び前述の請求項を読むことにより、
及び図面を参照することにより明らかになる。
【0011】図面では同様な構成部品は同様な参照符号
により示され、図1は本発明による供給システム10を
示す。供給システム10は、液体化学物質を気化させ
る、単一のバブラー12を含む。液体化学物質は、キャ
リアガスをその液体化学物質中で泡立たせることにより
気化される。特に、バブラー12は、液体化学物質を保
持するチャンバ13を有する。入口管14が、バブラー
のチャンバ13の上部を通して結合され、及び入口管1
4の終端がチャンバ13の底部の近傍に位置するよう、
チャンバを通して伸びている。出口管16が、半導体装
置、この場合はエピタキシャルリアクタ(図示せず)へ
気化した化学物質を供給するため、バブラーのチャンバ
13の上部に結合される。図1に例示の実施形態では、
ただ1個の入口管14を備えており、それは液体化学物
質及びキャリアガスの両方をバブラーのチャンバ13に
供給する。しかし、1個より多い入口管をもつバブラー
システムを使用してよい。
【0012】特に利益のあることに、本発明のバブラー
システムは、液体化学物質制御システム18経由でバブ
ラーのチャンバ13に液体化学物質の連続給送を備えて
いる。液体化学物質制御システム18は、バブラー12
の上流に配置された充填バルブ(fill valve)22に動作
的に結合したコントローラ20を含む。液体化学物質の
流れは充填バルブ22より調節される。バブラーのチャ
ンバ13内の液体化学物質の液面の高さは、重量計24
により指示される。バブラーは重量計24の上に置か
れ、重量計24はバブラーのチャンバ13内の液体化学
物質の重量をモニタする。特に、重量計24は、バブラ
ーの重量を表わす重量計出力信号を生成し、この出力信
号をコントローラ20に送る。コントローラは、重量計
出力信号を受信し、それをあらかじめ選択された値と比
較し、及びそれに対応する制御信号を生成するように、
プログラムされる。出力信号が、このあらかじめ選択さ
れた値を下回るとき、コントローラは充填バルブに、開
いてバブラーのチャンバ13へ液体化学物質29を供給
するための信号を送る。液体化学物質が、大量の化学物
質貯蔵タンク(図示せず)に結合された供給ライン25
により供給される。充填バルブ22は、あらかじめ選択
された値に達したときにコントローラが閉じるための信
号を送るまで、開いている。このように、バブラーのチ
ャンバ13が連続的に液体化学物質の交換ができるよう
な、連続フィードバック制御ループが備えられる。
【0013】バブラーシステム10を運転するために、
チャンバ13は、最初に、入口管14経由で液体化学物
質が充填される。チャンバは、コントローラ20が充填
バルブ22に閉じるための信号を送るまで、充填され
る。次に、キャリアガス、通常は水素が、入口管14経
由でバブラーのチャンバ13に供給される。他には、化
学物質の液体及びキャリアガスを、同時にバブラーに供
給してもよい。キャリアガスは調節された供給ライン2
6経由で入口管14に給送される。調節されたライン2
6は、液体化学物質のライン26への逆流を防止するた
めの逆止め弁28を含む。圧力調節器30もライン26
中に配置し、充填工程の連続運転のため、キャリアガス
を液体化学物質供給圧力より低い圧力で供給すると好適
である。一般的に、水素の圧力は、約1.5から2.8
kg/cm2(22から40psi)の範囲になる。充
填中、化学物質の液体の圧力は、水素の圧力より0.3
5から0.70kg/cm2(5から10psi)高い
ことが好適である。バブラーのチャンバ13内の液体化
学物質の温度は、約17.8から18.3°C(64か
ら65°F)の範囲内に維持することが好適である。本
発明では、バッチ充填モードで運転する、先行技術のデ
ュアルバブラーシステムにより必要とされたような、通
気孔(venting)の必要がなくなる。
【0014】キャリアガスが入口管14経由でバブラー
のチャンバ内に泡立って流れ込む。液体化学物質は以下
の方法で気化される。バブラーの動作の原理は、気体の
溶解に関するヘンリーの法則だけでなく、気相と液相と
の間の物質移動にも支配される。例示の実施形態では、
水素はキャリアガスとして使用され、トリクロロシラン
(以下、TCS)は液体化学物質として使用される。他
のキャリアガス及び液体化学物質を、本発明のシステム
及び方法で使用できることが、理解されるであろう。水
素ガスの泡が、入口管14経由でバブラーのチャンバ1
3の底部に給送される。好適には、入口管14は0.6
35cm(1/4’’)径のステンレススチール管で作
られる。水素中でのTCSの拡散は、液体と気体との間
のTCSの分圧の差に支配される。気相のTCSの定常
状態の物質収支(mass balance)は以下のように表現でき
る。 N(tcs)=Kg(P0−P) ここで、Kgは気相での物質移動係数;P0は運転温度で
の液体TCSの蒸気圧;Pは水素中でのTCSの分圧で
ある。
【0015】上昇する水素ガスの泡は、飽和液体と比較
したTCSの分圧を減少させ、液相から気相へのTCS
の拡散を引き起こす。水素中でのTCSの平衡濃度は、
工程での必要性に基づく、動作圧力及び温度を最適にす
ることにより、得られる。水素中のTCSの飽和濃度
は、水素の圧力が増加すると減少し、また逆の場合も同
じである。しかし、水素中のTCSの飽和濃度は、温度
が上昇又は下降すると、それぞれ増大または減少する。
TCSを伴う水素の平衡飽和(equilibrium saturation)
は、本発明のバブラーシステムを以下の条件のもとで動
作させることにより、所望のレベルに維持される。
【0016】(1)液体TCSの液面の高さ(バブラー
の容量の約90%)が、バブラーのチャンバ13内で、
連続的な充填操作により維持される。液体TCSの液面
の高さをこのように高くすることにより、バブラーの中
に体積の小さい蒸気の空間を許容し、飽和及び圧力の安
定を確実にする。
【0017】(2)この圧力の安定により、TCSガス
の流れをよりよく制御でき、またエピタキシャルシリコ
ン堆積工程のためのTCSの利用率が向上する。
【0018】(3)ほぼ充填されたTCSのバブラーに
より、大きい熱容量(thermal mass)が提供され、ガスの
溶解熱により生じる温度上昇が防止される。
【0019】本発明でのこれら3つの条件の組み合わせ
は、エピタキシャルシリコンの成長速度の改善された安
定性を持つ供給システムを提供し、また単結晶シリコン
エピタキシャル堆積工程のコストを減少させる。
【0020】図2に示す本発明に従って、気化した化学
物質をエピタキシャルリアクタにシリコンの堆積のため
供給する方法。この方法は以下のステップを含む。最初
にステップ40で、チャンバ、及び、キャリアガスを前
記チャンバ及び出口管に供給する、少なくとも1つの入
口で構成される単一バブラーが提供される。次に、42
で、チャンバが、あらかじめ選択された液面の高さに、
液体化学物質で充填される。キャリアガスは次にステッ
プ44で、液体化学物質を通して泡立てられる。上述の
ように、液体化学物質の一部は気化され、及び出口管を
通してバブラーの外部に運ばれる。特有の長所として、
本方法は、ステップ46で、チャンバ内の液体化学物質
の液面の高さを、あらかじめ選択された高さに維持する
ための方法を提供する。
【0021】
【実験】多くの実験が、本発明に従った供給システムを
使用して堆積したシリコンのエピタキシャル層の成長速
度を評価するために実施された。気化したTCSの流れ
の飽和の安定性は、エピタキシャルリアクタ内での堆積
したシリコンエピタキシャル層の成長速度の安定性に、
直接関係する。図3A及び3Bは、本発明の単一バブラ
ーシステムを使用してエピタキシャルリアクタ内で製作
されたウェハーを測定した、それぞれ、抵抗率及び厚さ
のデータを図解する。リアクタ内の3つの位置、すなわ
ち、リアクタの上部、中央部及び底部の領域を横切る位
置に置いたウェハー上に製作されたエピタキシャル層の
抵抗率及び厚さを表わす、一連の3回の測定がなされ
た。一連の測定のそれぞれは、適当な領域に置かれた単
一のウェハーで、なされる。合計25のウェハーがテス
トテストされ、それにより25の測定点が得られた。上
部、中央部及び底部の領域での測定は、図3A及び3B
で、それぞれ、”T”、”C”、及び”B”の線により
表わされる。
【0022】図4A及び4Bは、それぞれ、図3A及び
3Bのデータの抵抗率及び厚さの測定の標準偏差を示
す。抵抗率は、1.530%の標準偏差を、また厚さは
1.270%の標準偏差を持ち、これはウェハーに渡っ
ての良好な均一性を示す。示すように、本発明のシステ
ム及び方法は、望ましい抵抗率及び厚さの均一性を持
つ、シリコンウェハー上にエピタキシャル層を成長させ
る。
【0023】本発明のシステム及び方法を使用して、ウ
ェハー上に成長したエピタキシャル層が、鉄の濃度につ
いてテストされた。上述のように、鉄はバブラーの構成
部品から運転中に溶け出し、最後に堆積した層中の汚染
物質になることがある。これは、従来技術のデュアルバ
ブラーシステムでは時々問題になる。普通の従来技術の
デュアルバブラーシステムを使用して成長した層が、テ
ストされ、3.5×1012atoms/cm2の平均の
鉄濃度を有することが見出された。本発明を使用して成
長した層は、有益な改善である、2.0×1012ato
ms/cm2の平均の鉄濃度を有する。
【0024】本発明の特定の実施形態の上述の説明は、
図解及び説明の目的で提示したものである。それらは、
網羅的となるように又は開示した形態の発明に寸分の違
いもなく限定するように意図したものではなく、上述の
説明を考慮に入れて多くの修正、実施形態、及び派生が
可能である。本発明の範囲は、前述の請求項及びそれら
の均等物により定義されるよう意図されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による単一バブラーを使用した供給シス
テムの概略図である。
【図2】本発明による方法のステップの流れ図である。
【図3A】本発明の単一バブラーシステムを使用して製
作したウェハーの抵抗率の測定値の図である。
【図3B】本発明の単一バブラーシステムを使用して製
作したウェハーの厚さの測定値の図である。
【図4A】図3Aのデータの、抵抗率の測定値の標準偏
差を示す図である。
【図4B】図3Bのデータの、厚さの測定値の標準偏差
を示す図である。
【符号の説明】
12 単一のバブラー 13 チャンバ 14 入口管 16 出口管 18 液体化学物質制御システム 20 コントローラ 22 充填バルブ 24 重量計 25 供給ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャック ハーラン コーカー アメリカ合衆国 オレゴン州 97303 カ イザー オルダイン ドライヴ ノースイ ースト 2058 (72)発明者 スブラマニア クリシュナクマー アメリカ合衆国 オレゴン州 97306 セ イラムスパルタ ロードシップ サウスイ ースト 5369

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスを液体化学物質を通して泡
    立たせることにより、気体化学物質を供給する、供給シ
    ステムにおいて、 前記液体化学物質を保持するチャンバ、キャリアガスを
    前記チャンバに供給する少なくとも1個の入口管、及び
    前記気体化学物質を供給する1個の出口管を有する単一
    のバブラーと、 前記チャンバに前記液体化学物質を給送する液体化学物
    質供給ラインと、 前記バブラーを重量計測し、前記計測重量に対応する出
    力信号を生成する、重量計測装置と、 前記出力信号に対応して、前記チャンバ中の前記液体化
    学物質のあらかじめ選択された液面の高さに充填してそ
    れを連続的に維持する、前記チャンバ及び前記供給ライ
    ンと動作的に結合した、液体化学物質コントローラとを
    有することを特徴とする供給システム。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記液体化学物質がトリクロロシランであることを特徴と
    するシステム。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記キャリアガスが、約1.5から2.8kg/cm
    2(22から40psi)の範囲の圧力で供給されるこ
    とを特徴とするシステム。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記液体化学物質が、前記キャリアガスの圧力より大きい
    圧力で供給されることを特徴とするシステム。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記1個の出口管により供給される前記気体化学物質が、
    約25slmから60slmの範囲の流量で供給される
    ことを特徴とするシステム。
  6. 【請求項6】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記あらかじめ選択された液面の高さは、前記チャンバ中
    で、体積の小さい気相を与えるように選ぶことを特徴と
    するシステム。
  7. 【請求項7】 請求項1に記載のシステムにおいて、前
    記液体化学物質コントローラが、前記チャンバ内の前記
    液体化学物質を、前記チャンバの体積の約90%に充填
    してそれを維持することを特徴とするシステム。
  8. 【請求項8】 液体化学物質を、キャリアガスを前記液
    体化学物質を通して泡立たせることにより気化させるバ
    ブラーシステムにおいて、単一のバブラーと、気化させ
    られる、前記バブラー中の液体化学物質の、あらかじめ
    選択された液面の高さに充填してそれを連続的に維持す
    るコントローラとを含むことを特徴とするシステム。
  9. 【請求項9】 気化した化学物質を供給する方法におい
    て、 チャンバ、キャリアガスを前記チャンバに給送する少な
    くとも1個の入口、及び出口管を有する単一のバブラー
    を準備するステップと、 前記チャンバを、液体化学物質で、あらかじめ選択され
    た液面の高さに充填するステップと、 前記液体化学物質を通してキャリアガスを泡立たせ、そ
    れにより前記液体化学物質の一部を気化するステップ
    と、 前記チャンバ中の前記液体化学物質の前記液面の高さ
    を、前記あらかじめ選択された液面の高さに維持するス
    テップとを有することを特徴とする方法。
  10. 【請求項10】 請求項9に記載の方法において、前記
    液体化学物質がトリクロロシランであることを特徴とす
    る方法。
  11. 【請求項11】 請求項9に記載の方法において、前記
    キャリアガスが、約1.5から2.8kg/cm2(2
    2から40psi)の範囲の圧力で泡立たせることを特
    徴とする方法。
  12. 【請求項12】 請求項9に記載の方法において、前記
    液体化学物質が、前記キャリアガスの圧力より大きい圧
    力で供給されることを特徴とする方法。
  13. 【請求項13】 請求項9に記載の方法において、前記
    1個の出口管により供給される前記気体化学物質が、約
    25slmから60slmの範囲の流量で供給されるこ
    とを特徴とする方法。
  14. 【請求項14】 請求項9に記載の方法において、前記
    あらかじめ選択された液面の高さは、前記チャンバ中
    で、体積の小さい気相を与えるように選ぶことを特徴と
    する方法。
  15. 【請求項15】 請求項9に記載の方法において、前記
    液体化学物質を充填するステップが、更に、前記チャン
    バを、前記チャンバの体積の約90%に充填することを
    含むことを特徴とする方法。
  16. 【請求項16】 請求項9に記載の方法において、更
    に、前記気体化学物質を、半導体ウェハーの処理のた
    め、エピタキシャルリアクタに供給するステップを有す
    ることを特徴とする方法。
JP12623199A 1998-03-27 1999-03-29 連続供給単一バブラーを使用するシリコンのエピタキシャル堆積のための供給システム及び方法 Expired - Lifetime JP4515552B2 (ja)

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US09/049,537 US6123765A (en) 1998-03-27 1998-03-27 Continuously fed single bubbler for epitaxial deposition of silicon
US09/049537 1998-03-27

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JPH11349397A true JPH11349397A (ja) 1999-12-21
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