JPH07161638A - 気相成長装置の有機金属化合物ガス供給装置 - Google Patents

気相成長装置の有機金属化合物ガス供給装置

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JPH07161638A
JPH07161638A JP30315493A JP30315493A JPH07161638A JP H07161638 A JPH07161638 A JP H07161638A JP 30315493 A JP30315493 A JP 30315493A JP 30315493 A JP30315493 A JP 30315493A JP H07161638 A JPH07161638 A JP H07161638A
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JP
Japan
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organometallic compound
carrier gas
flow rate
metal container
signal
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Application number
JP30315493A
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English (en)
Inventor
Yoshihiro Ishikawa
吉浩 石川
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Fuji Electric Co Ltd
Original Assignee
Fuji Electric Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH07161638A publication Critical patent/JPH07161638A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【目的】気相成長装置における従来の有機金属化合物ガ
ス供給装置では液体有機金属化合物の不足によりミス成
長を生じるという難点があった。この難点を解消し、ミ
ス成長を防止する。 【構成】液体有機金属化合物5をいれた金属製容器6に
流すキャリアガスの流量をマスフローコントローラー1
で測定し、その流量測定信号と、開閉制御弁2〜4への
制御信号と同一の信号とを入力とする積算装置14を設
け、キャリアガスが金属製容器6を流れる時間について
のみキャリアガスの流量を積算して、キャリアガスのバ
ブリングによって、金属製容器6の外部へ取り出された
液体有機金属化合物5の使用量を積算する積算装置を設
けることにより、金属製容器6内部の液体有機金属化合
物5の残存量を正確に把握する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、化合物半導体などの
製造に際して、その成膜工程において使用される気相成
長装置の有機金属化合物ガス供給装置に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、AlGaAsなどの化合物半導体の薄
膜を成長させる気相成長装置においては、反応容器中に
セットされ、加熱されたGaAsなどの基板上に、AsH3など
V族の化合物を含む気体と、Al(CH3)3やGa(C2H5)3 など
II1族の化合物を含む気体とを供給して膜を成長させて
いる。化合物半導体の薄膜を成長させる場合には、膜
厚、組成、不純物ドーピング濃度などを精度よく制御す
ることが重要であり、したがって、気相成長装置の原料
ガス供給装置には極めて高いガス供給制御性能が要求さ
れる。
【0003】成長に用いられる原料のうち、V族の化合
物は、上記のAsH3のように、一般に常温で気体であるの
で、例えば水素ガス中に希釈し、所定濃度にしてガスボ
ンベへ加圧充填したガスを用い、マスフローコントロー
ラーで流量を制御することによって、容易に所定量の原
料ガスを反応容器へと供給することができる。これに対
して、 III族の化合物は、一般に常温で液体あるいは固
体であるので、上記のAl(CH3)3やGa(C2H5)3 などのよう
に、比較的蒸気圧の高い液体の有機金属化合物を原料に
用いている。この場合、金属製容器に封じ込めた液体有
機金属化合物の中に、キャリアガスとして、水素ガスあ
るいは窒素ガスあるいは不活性ガス等を流してバブリン
グさせ、キャリアガス中に有機金属化合物を飽和蒸気と
して混入させて金属製容器から取り出し、反応容器へと
供給する方法がとられている。
【0004】液体有機金属化合物を入れた金属製容器に
キャリアガスを流してバブリングさせ、飽和蒸気として
取り出す場合の取り出される有機金属化合物の量は以下
のように算出される。温度がT〔℃〕、圧力がP〔Tor
r〕に保持された金属製容器内の液体有機金属化合物中
に、標準状態に換算した体積流量がV〔cc/min〕のキャ
リアガスを流してバブリングさせると、バブリング後の
気体中で、有機金属化合物は、その化合物に固有で、か
つ温度Tによって一義的に定められる飽和蒸気圧P’
〔Torr〕に相当する分圧をもつこととなる。したがっ
て、金属製容器から取り出された気体は、飽和蒸気圧
P’に相当する有機金属化合物と、P−P’の圧力に相
当するキャリアガスとからなる。したがって、有機金属
化合物の標準状態に換算した体積流量V’〔cc/min〕は
次式のようになる。
【0005】
【数1】V’= V × P’/(P−P’) この体積流量V’を有機金属化合物の質量流量m’〔g/
min 〕に換算すると、
【0006】
【数2】 m’= M ×V/(22.4×103 )× P’/(P−P’) M;有機金属化合物の分子量〔g 〕 で表される。すなわち、バブリング操作を行うことによ
って取り出される有機金属化合物の質量流量m’〔g/mi
n 〕は、キャリアガスの流量Vと金属製容器の圧力P、
ならびに有機金属化合物の飽和蒸気圧P’すなわち金属
製容器の温度Tとから算出することができる。
【0007】したがって、この方法により有機金属化合
物を取り出す場合には、キャリアガスの流量を制御する
ばかりでなく、液体有機金属化合物を封じ込めた金属製
容器の圧力および温度を安定して制御することが必要で
ある。この種の有機金属化合物ガス供給装置の従来例の
要部を図2に示す。この装置における動作は次のとおり
である。
【0008】キャリアガスは、図中のマスフローコント
ローラー1の下部の配管より供給され、マスフローコン
トローラー1で流量が制御される。開閉制御弁2〜4
は、キャリアガスを液体有機金属化合物5を封じ込めた
金属製容器6に導入するための開閉操作を行う。すなわ
ち、キャリアガスを金属製容器6に導入しないでバイパ
ス管に流す場合には、開閉制御弁2を開き、開閉制御弁
3および4を閉じて、キャリアガスを流量調整弁7へと
導く。キャリアガスを金属製容器6へ導く場合には、流
量調整弁2を閉じ、流量調整弁3および4を開く。キャ
リアガスは、恒温槽8によって所定温度に設定された金
属製容器6の内部の底部分に開口を持つ導入管9から液
体有機金属化合物5の中へと導かれる。バブリングによ
り飽和蒸気圧に相当する有機金属化合物を含んだキャリ
アガスは、金属製容器6の内部上部の気層空間に開口を
持つ取り出し管10を通して金属製容器6の外へと取り
出され、流量調整弁7へと導かれ、さらに、図示しない
反応容器系統へと送られる。圧力計11は流量調整弁7
および図示しないコントローラーと組み合わせて使用さ
れ、金属製容器6の圧力を一定に制御している。なお、
手動開閉弁12および13は、金属製容器6の導入管9
および取り出し管10に付属の開閉弁で、一般に常に開
いた状態で使用するので、上記の動作の説明では省略し
た。
【0009】この方式では、キャリアガスの流量をマス
フローコントローラーで制御するとともに、液体有機金
属化合物を入れた金属製容器の温度を恒温槽により一定
に制御し、さらに圧力調整弁によって金属製容器の圧力
を一定に保持するよう制御しているので、反応容器に供
給する有機金属化合物の量を精度よく制御することがで
きる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな方式においては、液体有機金属化合物を入れる容器
が、通常ステンレス鋼製の容器であるため外部から内部
の液体有機金属化合物の残量を定量的にモニターするこ
とが不可能である。このため、成長操作のときに容器中
の液体有機金属化合物の残量が規定値に満たず、取り出
し量が不足してしまうことによって、成長した膜の組成
が変化したり、不純物のドーピング濃度が不足したり、
さらには膜厚が低下するなどのミス成長をしばしば生ず
るという問題点があった。
【0011】この発明の目的は、容器中の液体有機金属
化合物の残量を常時モニターして、残量が規定量以下に
なれば、成長操作に先立って容器を交換し、ミス成長を
防止することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、この発明においては、有機金属化合物ガス供給装
置に (1) キャリアガスの流量測定信号と、キャリアガスが液
体有機金属化合物を入れた金属製容器を流れていること
を判断する信号との二つの入力信号から金属製容器を通
過するキャリアガスの積算流量を算出して、液体有機金
属化合物の消費量を積算する積算装置を設けるものとす
る。
【0013】(2) さらに、キャリアガスの流量測定信号
としてマスフローコントローラーの流量出力信号を用い
るか、又は、あるいは同時に、キャリアガスが液体有機
金属化合物を入れた金属製容器を流れていることを判断
する信号として、金属製容器のバイパス管、並びにガス
導入管およびガス排出管に設置の開閉制御弁への制御信
号を用いるものとすれば好適である。
【0014】
【作用】金属製容器の圧力Pと金属製容器の温度Tの設
定を変更すると、安定な状態に達するまでに長時間が必
要となるので、この種の有機金属化合物ガス供給装置を
設置した気相成長装置においては、一回の成長操作中
は、P及びTを一定に保持して成長させるのが一般的で
ある。すなわち、この場合には、取り出される有機金属
化合物の質量流量m’〔g/min 〕は、
【0015】
【数3】 m’= k × V k= M /(22.4×103 ) × P’/(P−P’) で表される。kは、有機金属化合物の分子量Mと、有機
金属化合物の飽和蒸気圧P’したがって金属製容器の温
度Tと、金属製容器の圧力Pとで定まる量であり、P及
びTを一定に保持して成長する場合には定数となる。一
回の成長操作における液体有機金属化合物の全使用量Σ
m’〔g 〕は、成長操作の各ステップについて、m’を
積算することにより求められる。この場合には成長操作
の全体を通じてkは一定であるから、Σm’は、
【0016】
【数4】 Σm’= k × Σ(Vi ×Δti ) Vi ;ステップiのキャリアガスの流量 Δti ;ステップiの経過時間 で表される。したがって、上記の(1) のように、キャリ
アガスの流量測定信号と、キャリアガスが金属製容器を
流れていることを判断する信号とを入力として、キャリ
アガスが金属製容器を通過する時間についてキャリアガ
ス流量を積算し、Σ(Vi ×Δti )を算出すれば、上
式より、液体有機金属化合物の全使用量Σm’を知るこ
とができる。このように積算装置を設けて使用量を求め
れば、成長に先立って金属製容器中の液体有機金属化合
物の残量を定量的に把握することができるので、従来残
量が不確実であったがために生じていたミス成長が防止
できる。
【0017】また、上記の(2) のように、さらに、キャ
リアガスの流量測定信号としてマスフローコントローラ
ーの流量出力信号を用いるか、又は、あるいは同時に、
キャリアガスが金属製容器を流れていることを判断する
信号として、金属製容器のバイパス管、並びにガス導入
管およびガス排出管につながる配管に設置の開閉制御弁
への制御信号を用いれば、キャリアガスの流量、あるい
は、金属製容器を流れている時間を正確に測定できるの
で、より精度よく液体有機金属化合物の使用量が求めら
れ、より効果的にミス成長が防止できる。
【0018】
【実施例】図1に、この発明による液体有機化合物の消
費量の積算装置を備えた有機金属化合物ガス供給装置の
実施例を示す。図中、従来例と同一の構成部品には同一
の符号を付してある。キャリアガスはマスフローコント
ローラー1の下部の配管より供給され、制御コンソール
16において設定された制御信号を受けたマスフローコ
ントローラー1により流量が制御される。マスフローコ
ントローラー1で測定された流量は、流量測定信号とし
て制御コンソール16および積算装置14へ送られる。
開閉制御弁2〜4はノーマリクローズ型のバルブで、制
御コンソール16からの制御信号として、励磁信号を受
けたときのみ開状態となる。したがって、開閉制御弁2
〜4のうち、開閉制御弁2のみに励磁信号を送れば、キ
ャリアガスは、液体有機金属化合物5を封じ込めた金属
製容器6には流れないで、開閉制御弁2が設置されたバ
イパス管を流れ、流量調整弁7へと導かれる。また、開
閉制御弁3および4に励磁信号を送り、開閉制御弁2に
は励磁信号を送らない場合には、キャリアガスは、恒温
槽8によって所定温度に設定された金属製容器6の内部
の底部分に開口を持つ導入管9から液体有機金属化合物
5の中へと導かれる。バブリングにより飽和蒸気圧に相
当する有機金属化合物を含んだキャリアガスは、金属製
容器6の内部上部の気層空間に開口を持つ取り出し管1
0を通して金属製容器6の外へと取り出され、流量調整
弁7へと導かれた後、図示しない反応容器系統へと供給
される。
【0019】流量調整弁7は、従来例と同様に、圧力計
11と図示しない圧力コントローラーと組み合わせて、
仮に下流側の反応容器系統で圧力変動が生じても、金属
製容器6の圧力が変動しないように一定に制御する役割
をはたしている。なお、手動開閉弁12および13は、
金属製容器6の導入管9および取り出し管10に付属の
開閉弁で、金属製容器6をこの有機金属化合物ガス供給
回路へ組み込んだ後は、常に開いた状態で使用するのが
通常の使用法であるので、上記の動作の説明では省略し
た。
【0020】積算装置14には、上述したようにマスフ
ローコントローラー1から流量測定信号が供給され、さ
らに、制御コンソール16から開閉制御弁2〜4へ送ら
れる制御信号と同一の信号とが供給されている。積算装
置14では、上記の制御信号が、開閉制御弁2について
は非励磁信号で、かつ開閉制御弁3および4については
励磁信号の状態にある時間についてのみ、流量測定信号
から得られた単位時間当たりのキャリアガス量が積算さ
れ、さらに、この積算量から液体有機金属化合物の消費
量が積算される。表示計15には、積算装置14の出力
を受けて消費した液体有機金属化合物の積算量が表示さ
れる。
【0021】
【発明の効果】この発明においては、上記のように、 (1) キャリアガスの流量測定信号と、キャリアガスが液
体有機金属化合物を入れた金属製容器を流れていること
を判断する信号の二つの入力信号により、キャリアガス
が金属製容器を通過する時間についてのみキャリアガス
の積算流量を算出し、液体有機金属化合物の消費量を積
算する流量積算回路を設けたので、液体有機金属化合物
がキャリアガスによりバブリングされ、金属製容器外に
取り出される量が算出できるようになった。したがっ
て、この量を初期の充填量から差し引くことにより、金
属製容器内の液体有機金属化合物の残存量が把握できる
ので、残存量が成長に必要な規定量に満たない場合は事
前に金属製容器を交換することができ、液体有機金属化
合物の欠如あるいは残存量の不足に伴って生じるミス成
長を事前に防止することができるようになった。
【0022】(2) さらに、キャリアガスの流量測定信号
としてマスフローコントローラーの流量出力信号を用い
れば、瞬時のキャリアガスの流量が正確に測定でき、ま
た、金属製容器のバイパス管、並びにガス導入管および
ガス排出管に設置の開閉制御弁への制御信号で、キャリ
アガスが金属製容器を流れているか否かを判断すれば、
流通している時間を正確に検知することができる。した
がって、キャリアガスの積算流量が正確に算出されるの
で、金属製容器内の残存量をより精度高く把握できるの
で、ミス成長の事前防止をより効果的に行うことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明による気相成長装置の有機金属化合物
ガス供給装置の実施例を示す構成図
【図2】この種の有機金属化合物ガス供給装置の従来例
を示す構成図
【符号の説明】
1 マスフローコントローラー 2〜4 開閉制御弁 5 液体有機金属化合物 6 金属製容器 7 流量調整弁 8 恒温槽 11 圧力計 14 積算装置 15 表示計 16 制御コンソール

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体有機金属化合物を封入した金属製容器
    にキャリアガスを送り、当該有機金属化合物を飽和蒸気
    としてキャリアガスとともに金属製容器外に取り出して
    有機金属化合物ガスを供給する装置において、キャリア
    ガスの流量測定信号と、キャリアガスが金属製容器中を
    流れていることを判断する信号との二つの信号を入力と
    して金属製容器中のキャリアガスの積算流量を算出し
    て、液体有機金属化合物の消費量を積算する積算装置を
    備えたことを特徴とする気相成長装置の有機金属化合物
    ガス供給装置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の有機金属化合物ガス供給装
    置において、キャリアガスの流量測定信号をマスフロー
    コントローラーの流量出力信号としたことを特徴とする
    気相成長装置の有機金属化合物ガス供給装置。
  3. 【請求項3】請求項1もしくは2記載の有機金属化合物
    ガス供給装置において、キャリアガスが金属製容器中を
    流れていることを判断する信号を、金属製容器のバイパ
    ス管、並びにガス導入管およびガス排出管に設置の開閉
    制御弁への制御信号としたことを特徴とする気相成長装
    置の有機金属化合物ガス供給装置。
JP30315493A 1993-12-03 1993-12-03 気相成長装置の有機金属化合物ガス供給装置 Pending JPH07161638A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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