JPH07221091A - 薄膜形成装置の原料供給量制御方法 - Google Patents

薄膜形成装置の原料供給量制御方法

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JPH07221091A
JPH07221091A JP1390094A JP1390094A JPH07221091A JP H07221091 A JPH07221091 A JP H07221091A JP 1390094 A JP1390094 A JP 1390094A JP 1390094 A JP1390094 A JP 1390094A JP H07221091 A JPH07221091 A JP H07221091A
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container
liquid
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controlling
thin film
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JP1390094A
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English (en)
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Masayasu Furuya
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Fuji Electric Co Ltd
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Fuji Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】薄膜の成分元素を有する常態液体材料を原料と
し、この原料の蒸気を用いて基板上に目的とする膜を形
成する際に、薄膜形成装置内へ導入する蒸気量を所定の
一定量に維持するための原料供給量制御方法を提供す
る。 【構成】常態液体材料11を封入した容器10内の蒸気
圧力を、常態液体材料11の加熱冷却源60の制御によ
り一定に保って原料供給量を一定に維持する方法、ある
いは、常態液体材料を封入する容器を、容器内液面高さ
の変化により液面面積が単調に変化する形状に形成し、
容器あるいは常態液体材料の温度を、所要蒸気量が近似
的に供給可能となるように予め設定された温度に一致さ
せる制御を行いつつ、液面高さを変えて容器内の蒸気圧
力を一定に保つことにより原料供給量を一定に維持する
方法のいずれかとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、集積回路等の基板と
して使用するシリコンウエハ等の表面に熱処理等により
薄膜を形成するための薄膜形成装置を、成膜原料供給量
が所定の一定量に維持されるようにする方法に関し、よ
り詳しくは、薄膜の成分元素を有する常態液体材料を原
料とし、この原料の蒸気を用いて基板上に目的とする膜
を形成する際に、薄膜形成装置内へ導入する蒸気量を所
定の一定量に維持するための原料供給量制御方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】化学的気相成長法(CVD法)は膜にす
る元素を含むガス、たとえばシラン(SiH4 )と酸素
を高温に加熱した基板上に均一に送り込み、基板上で熱
分解を行わせて薄膜を形成する。この場合、反応ガスの
拡散が大きいために均一な薄膜が形成できる低気圧化学
的気相成長法(LPCVD)が広く用いられている。最
近では、安全性,取扱い性の良さから、その蒸気が原料
ガスとなる液体材料も用いられるようになってきてい
る。
【0003】図3は、CVD法による薄膜形成装置の一
例を示す説明断面図で、一般的には縦型LPCVDと呼
ばれている装置の概略構造を示す。石英からなる筒状の
反応管1をとり囲むように電気炉2が配置してあり、反
応管1の中には支持台3を介してウエハ群4が配置さ
れ、反応管1は図示しない真空排気装置によって真空排
気される。
【0004】常態液体である成膜材料は容器5に充填さ
れており、所要の蒸気圧になるように恒温槽で加熱また
は冷却され、その蒸気が反応管1に供給される。例えば
酸化膜を形成する場合、ウエハ群4は電気炉2によって
650〜700℃加熱され、反応管1には常態液体であ
る成膜材料、例えばTEOS{テトラエトキシシラン:
Si(OC2 5 4 }の蒸気が容器5から供給され、
SiO2 膜が成膜される。成膜後のTEOS蒸気は排気
管7から外部へ排出される。成膜速度や膜厚分布はウエ
ハ温度や反応管圧力、蒸気供給量、流速等で変化する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】成膜時には反応管内の
温度が一定に保たれるので、成膜速度を一定に保つため
の蒸気供給量一定制御は、反応管内あるいは常態液体材
料を充填している容器内の蒸気圧が一定に維持されるよ
うに行われる。従来、常態液体材料が充填される容器は
恒温槽内に収納され、液面の高さに多少の変動があって
も発生する蒸気量は恒温槽内あるいは容器表面の温度が
一定であれば一定に保たれるとの考えから、容器内に適
宜の量の常態液体材料を充填して恒温槽内への入力電力
を変えつつ反応管内あるいは容器内の蒸気圧を測定し、
この蒸気圧が所要量の原料を供給可能となったときの温
度を制御基準温度として、成膜工程中、恒温槽内の温度
がこの基準温度を維持するように入力電力の制御が行わ
れている。しかしながら、実際には、消費による常態液
体材料の充填量変化、検出用熱電対の,前記制御基準温
度設定のための測定時からの微妙な位置ずれや位置の経
時変化などにより、蒸気供給料が所要一定値からずれ、
結果として成膜性能(成膜速度,膜厚分布等)が所期値
からずれ、あるいは成膜工程ごと変化していた。
【0006】この発明の目的は、常態液体材料の充填量
変化、あるいは検出用熱電対の位置ずれや位置の経時変
化等に影響されずに原料蒸気を成膜中所要の一定量供給
できる原料供給量制御方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明においては、請求項第1項に記載のごとく、
常態液体材料を封入した容器内の蒸気圧力が該容器から
薄膜形成装置への蒸気供給中所定値を保持するように液
体の加熱冷却源を制御する方法、あるいは請求項第2項
に記載のごとく、常態液体材料を封入する容器を、該容
器内の液面面積が液面の高さの変化につれて単調に変化
するように形成し、該容器もしくは該容器内の常態液体
材料の温度を、所要蒸気量が近似的に供給可能となるよ
うに予め設定された温度に一致させる制御を行いつつ、
該容器内の蒸気圧力が該容器から薄膜形成装置への蒸気
供給中所定値を保持するように液面高さを制御する方法
をとるものとする。
【0008】これらの方法のうち、液面高さを制御する
方法をとる場合は、常態液体材料を封入した容器内の液
面高さの制御を、請求項第3項に記載のごとく、容器壁
面の常用液面高さ範囲より下方の部位と上方の部位とか
らそれぞれ可撓管を導出し、前記常用液面高さ範囲内の
液量より多量の液を充填可能な、かつ充填後に液面上に
空間を残す密封容器のそれぞれ底面と天井面とに両容器
の内部同志が底面側,天井面側両方で連通するように接
続して、該密封容器を上下方向に移動させて行うように
すれば好適である。
【0009】また、請求項第4項に記載のごとく、容器
壁面の常用液面高さ範囲より下方の部位から可撓管を導
出し、前記常用液面高さ範囲内の液量より多量の液を充
填可能な,かつ充填後に液面上に空間を残す密封容器の
底面に両容器の内部同志が連通するように接続するとと
もに、密封容器の前記液面上の空間を不活性ガス供給源
と,真空圧の制御可能な真空排気手段とに接続して、該
空間の真空圧を制御して行うようにしてもよい。
【0010】この場合には、真空圧の制御可能な真空排
気手段を、密封容器内液面上の空間に接続される排気量
一定の真空ポンプ入力側の排気管路途中に該排気管路内
への気体流入量制御のための開度制御可能なバリアブル
オリフィスを設けたもの、あるいは、常態液体材料が封
入される容器内の蒸気圧力により回転数が制御される駆
動電動機を備え、入力側排気管路が密封容器内液面上の
空間に接続される真空ポンプとする。
【0011】
【作用】このように、常態液体材料を封入した容器内の
蒸気圧を一定に保つと、容器内の液面にかかっている圧
力も一定に保たれるので、液体の沸点も一定となり、沸
点での蒸発量が実質的に全蒸発量となる蒸気の温度も実
質一定となる。一定温度,一定圧力の蒸気は一定の密度
をもち、これが一定の蒸気圧の下で反応管内へ押し出さ
れる。反応管内は一定温度に保たれ、部位により温度の
差はあるものの時間による温度変化はない。従って反応
管内へ押し出された蒸気の流れは時間的な定常性を保持
して排気管から流出する。このように容器内蒸気圧を一
定に保持することにより、容器内の常態液体材料充填量
の変化に関係なく原料供給量を一定に保つことができ
る。
【0012】そこで、蒸気圧を一定に保つための制御を
加熱冷却源の制御により行うようにすると、例えば成膜
速度を変えるために所要蒸気量を変える場合にも、設定
蒸気圧を変えるだけでこれに対応でき、かつ充填液量に
関係なく蒸気圧を一定に保持できるので、小形の容器
で、蒸気圧の一定制御すなわち原料供給量一定制御が可
能になる。
【0013】一方、容器を液面高さにより液面面積が変
化するように形成し、常態液体材料を充填した後、従来
の方法に従って恒温槽内あるいは容器表面が予め設定さ
れた温度となるように恒温槽への入力電力を制御しつつ
液面の高さを上下させると、温面の温度が一定であれ
ば、液面から蒸発する蒸気量は液面の面積にほぼ比例し
て変化するので、容器内の蒸気圧が変化する。そこで温
度一定制御の下で液面の高さを変化させるようにすると
蒸気圧を一定に保つことができ、原料供給量を一定に維
持することができる。
【0014】そこで、容器内の液面高さを変化させる方
法として、容器壁面の常用液面高さ範囲より下方の部位
と上方の部位とからそれぞれ可撓管を導出し、前記常用
液面高さ範囲内の液量より多量の液を充填可能な、かつ
充填後に液面上に空間を残す密封容器のそれぞれ底面と
天井面とに両容器の内部同志が底面側,天井面側両方で
連通するように接続して、該密封容器を上下方向に移動
させて液面高さを変化させるようにすると、密封容器の
上下移動機構を必要とするが、液はすべて密閉された容
器内にあるので、前記密閉容器の上下移動操作による液
もれの恐れがなく、周辺を汚染することがないので、薄
膜形成装置環境をクリーンな状態に保持することができ
る。
【0015】また、容器内の液面高さを変化させる別の
方法として、上述のように、容器壁面の常用液面高さ範
囲より下方の部位から可撓管を導出し、前記常用液面高
さ範囲内の液量より多量の液を充填可能な,かつ充填後
に液面上に空間を残す密封容器の底面に両容器の内部同
志が連通するように接続するとともに、密封容器の前記
液面上の空間を不活性ガス供給源と,真空圧の制御可能
な真空排気手段とに接続して、該空間の真空圧を制御し
て行うようにすれば、密閉容器内の空間に出し入れする
ガスに不活性ガスを使用する必要が生じるが、液面高さ
の制御系が静止した制御系として構成され、制御系まわ
りの安全面、制御系の保守作業量の面でメリットが得ら
れる。
【0016】そして、真空圧の制御可能な真空排気手段
を、密封容器内液面上の空間に接続される排気量一定の
真空ポンプ入力側の排気管路途中に該排気管路内への気
体流入量制御のための開度制御可能なバリアブルオリフ
ィスを設けたもの、または、常態液体材料が封入される
容器内の蒸気圧力により回転数が制御される駆動電動機
を備え、入力側排気管路が密封容器内液面上の空間に接
続される真空ポンプで構成するようにすれば、簡易な制
御系を構成して液面高さ制御を容易に行うことができ
る。
【0017】
【実施例】図1に請求項第1項記載発明の一実施例を示
す。目的とする薄膜の成分元素を有する常態液体材料1
1が充填された容器10は恒温槽20内に収納され、こ
の容器10の天井面から、容器10内で発生した蒸気が
配管30を通って図示されない反応管に供給される。さ
らに、容器10の天井面からは,蒸気圧を計測するため
の真空計40に蒸気圧を導くための配管が設けられ、真
空計40はその内蔵した手段より、蒸気圧を電圧に変換
する。この電圧は比較器61に入力され、予め比較器6
1内に設定された,圧力に対応した電圧と比較され、入
力値が設定値を超えると比較器61内のスイッチがオフ
して電源60から恒温槽20への入力を断ち、また、こ
れにより蒸気圧が低下して比較器61への入力値が設定
値を下まわると、比較器61内のスイッチがオンして電
源60から恒温槽20に電力が供給され、このようにし
て蒸気圧は微小範囲内を小刻みに変動しながら平均値と
して設定値に等しい値を保持する。
【0018】図2に請求項第2項記載発明の一実施例を
示す。この実施例は、容器10に充填された液体材料1
1の液面高さを変化させ、これにより液面上部空間の蒸
気圧を一定に制御しようとするもので、このために容器
10は、液面高さが低くなるほど液面面積が小さくなる
ように形成されている。液面高さにより液面面積が単調
に変わるようにする容器形状は、図と逆に、液面高さが
低くなるほど液面面積が大きくなるような形状とするこ
ともでき、また、この場合には容器の支持が容易になる
メリットも生じる。しかし、液面上部の空間からは配管
30や真空計40に蒸気圧を導くための配管などが取り
付けられ、さらには蒸気圧一定制御のための制御部材が
取り付けられることもあり、図のように、下方へ水平断
面が小さくなる形状とする方が、装備の面で無理が生じ
にくい。
【0019】容器10壁面の常用液面高さ範囲より下方
の部位と上方の部位とからはそれぞれ可撓管31と32
とが導出され、密閉容器として形成されたマザータンク
50のそれぞれ底面と天井面とに接続され、これらの可
撓管を介して容器10,マザータンク50の内部が底面
側,天井面側両方で連通する。マザータンク50は、容
積が、容器10内の常用液面高さ範囲内の液量より多量
の液が充填可能にしてかつ充填後に液面上部に空間を残
す大きさに形成される。
【0020】この装置構成において、容器10内の液体
材料11上部空間内の蒸気圧の一定制御は以下のように
行われる。まず、恒温槽20が、従来の方法に従い、予
め設定された温度に維持されるように恒温槽20への入
力電力制御がなされる。しかし、温度一定制御では、液
面からの蒸発量が液面面積にほぼ比例して変化するの
で、消費により液面が下がって液面面積が小さくなると
蒸発量が減り、蒸気圧が低下する。そこで、図1と同様
の検出系を構成してこの蒸気圧低下を検出し、図示され
ない上下移動機構によりマザータンク50を上方へ持ち
あげて容器10内の液面を上昇させると蒸発量が増し、
蒸気圧が上がる。ここで、マザータンク50の容積を、
容器10内の常用液面高さ範囲内の液量より十分大きい
ものとすれば液体材料を多量に充填することができ、薄
膜形成に伴う液体材料消費分の補給をマザータンク50
で行うことができ、薄膜形成装置の運用上便宜が得られ
る。
【0021】
【発明の効果】本発明においては、薄膜の成分元素を有
する常態液体材料を原料とし、この原料の蒸気を用いて
基板上に目的とする膜を形成する際に、薄膜形成装置内
へ導入する蒸気量を所定の一定量に維持するための原料
供給量制御方法を以上の方法としたので、以下に記載す
る効果が得られる。
【0022】請求項第1項に記載の発明による制御方法
では、液体の加熱冷却源を制御して容器内の蒸気圧力を
一定に保持するようにしたので、蒸気圧力が変動しよう
としても恒温槽への入力電力を変えてこの変動を抑える
ことができ、原料供給量一定制御が著しく容易になる。
また、この制御方法では容器の大きさや形状はほとんど
関係がないので、容器を自由な形状に小形化して薄膜形
成装置を小形化できるメリットが生じる。
【0023】請求項第2項記載の発明による制御方法で
は、制御が、従来からの温度一定制御を行いつつ液面を
上下させる,電気的な制御と機械的な制御とを併用した
制御であり、従来からの温度一定制御は制御方法として
長年の実績により信頼性が裏付けられているものである
ので、機械的制御系に万一の不具合が生じても電気的な
制御により成膜を続行することができ、成膜速度等の成
膜特性の均一性に欠ける面は生じるものの、装置の生産
性の低下を防止することができる。
【0024】そして、液面高さを変える方法として、請
求項第3項記載の発明では、密閉容器(マザータンク)
に消費原料補給手段を兼ねさせることができるので、薄
膜形成装置の運用面で便宜が得られる。また、請求項第
4項記載の発明では、機械的な制御系を含んだ全制御系
が静止した制御系となり、制御系まわりの安全面、制御
系の保守作業量の面でメリットが生じる。
【0025】さらに、請求項第5項,第6項記載の発明
による真空圧制御手段では、真空圧制御を簡易な制御シ
ステムで容易に行いうるメリットがある。なお、以上の
説明は、縦型LPCVD装置を用いて行ったが、本発明
は、縦型CVD装置に限らず、反応管が水平な横型LP
CVD装置およびプラズマCVD装置等CVD装置一般
に広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】請求項第1項記載の発明の一実施例を示す制御
系構成図
【図2】請求項第2項記載の発明の一実施例による制御
系の要部構成図
【図3】本発明が対象とした、常態液体材料の蒸気を薄
膜の原料として用いるCVD装置の一例として示す縦型
LPCVD装置の構造原理図
【符号の説明】
1 反応管 2 電気炉 4 ウエハ群(基板) 5 容器 6 液体材料(常態液体材料) 10 容器 11 液体材料(常態液体材料) 20 恒温槽 30 配管 31 可撓管 32 可撓管 40 真空計 50 マザータンク(密閉容器) 60 電源 61 比較器

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】薄膜の成分元素を有する常態液体材料を原
    料とし、この原料の蒸気を用いて基板上に目的とする膜
    を形成する際に、薄膜形成装置内へ導入する蒸気量を所
    定の一定量に維持するための原料供給量制御方法であっ
    て、常態液体材料を封入した容器内の蒸気圧力が該容器
    から薄膜形成装置への蒸気供給中所定値を保持するよう
    に液体の加熱冷却源を制御することを特徴とする薄膜形
    成装置の原料供給量制御方法。
  2. 【請求項2】薄膜の成分元素を有する常態液体材料を原
    料とし、この原料の蒸気を用いて基板上に目的とする膜
    を形成する際に、薄膜形成装置内へ導入する蒸気量を所
    定の一定量に維持するための原料供給量制御方法であっ
    て、常態液体材料を封入する容器を、該容器内の液面面
    積が液面の高さの変化につれて単調に変化するように形
    成し、該容器もしくは該容器内の常態液体材料の温度
    を、所要蒸気量が近似的に供給可能となるように予め設
    定された温度に一致させる制御を行いつつ、該容器内の
    蒸気圧力が該容器から薄膜形成装置への蒸気供給中所定
    値を保持するように液面高さを制御することを特徴とす
    る薄膜形成装置の原料供給量制御方法。
  3. 【請求項3】請求項第2項に記載の方法において、常態
    液体材料を封入した容器内の液面高さの制御は、該容器
    壁面の常用液面高さ範囲より下方の部位と上方の部位と
    からそれぞれ可撓管を導出し、前記常用液面高さ範囲内
    の液量より多量の液を充填可能な、かつ充填後に液面上
    に空間を残す密封容器のそれぞれ底面と天井面とに両容
    器の内部同志が底面側,天井面側両方で連通するように
    接続して、該密封容器を上下方向に移動させて行うこと
    を特徴とする薄膜形成装置の原料供給量制御方法。
  4. 【請求項4】請求項第2項に記載の方法において、常態
    液体材料を封入した容器内の液面高さの制御は、該容器
    壁面の常用液面高さ範囲より下方の部位から可撓管を導
    出し、前記常用液面高さ範囲内の液量より多量の液を充
    填可能な,かつ充填後に液面上に空間を残す密封容器の
    底面に両容器の内部同志が連通するように接続するとと
    もに、密封容器の前記液面上の空間を不活性ガス供給源
    と,真空圧の制御可能な真空排気手段とに接続して、該
    空間の真空圧を制御して行うことを特徴とする薄膜形成
    装置の原料供給量制御方法。
  5. 【請求項5】請求項第4項に記載の方法において、真空
    圧の制御可能な真空排気手段は、密封容器内液面上の空
    間に接続される排気量一定の真空ポンプ入力側の排気管
    路途中に該排気管路内への気体流入量制御のための開度
    制御可能なバリアブルオリフィスを設けてなることを特
    徴とする薄膜形成装置の原料供給量制御方法。
  6. 【請求項6】請求項第4項に記載の方法において、真空
    圧の制御可能な真空排気手段は、常態液体材料が封入さ
    れる容器内の蒸気圧力により回転数が制御される駆動電
    動機を備え、入力側排気管路が密封容器内液面上の空間
    に接続される真空ポンプであることを特徴とする薄膜形
    成装置の原料供給量制御方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005286054A (ja) * 2004-03-29 2005-10-13 Tadahiro Omi 液体材料供給装置、液体材料供給装置のための制御方法
JP2010059483A (ja) * 2008-09-03 2010-03-18 Tokyo Electron Ltd ガス処理装置、ガス処理方法、および記憶媒体
CN115323360A (zh) * 2022-10-17 2022-11-11 上海星原驰半导体有限公司 前驱体输出系统及前驱体输出方法

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