JP3238441B2 - 基板に気相から表面層を設ける方法およびかかる方法を実施するための装置 - Google Patents

基板に気相から表面層を設ける方法およびかかる方法を実施するための装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蒸気を容器中の物質の
蒸発により発生させ、ガス管を介して反応チャンバーに
導き反応チャンバー内の蒸気により基板に気相から表面
層を設ける方法に関する。本発明はまた、かかる方法を
実施するための装置に関する。かかる方法は、例えば、
金属、半導体、あるいはセラミック基板に非晶質、多結
晶質、エピタキシャルまたは不純物混入半導体層、誘電
層;並びに金属および金属性導体層を設けるのに用いら
れ、これに対してテトラエトキシシラン(TEOS)またはト
リクロロシランのような液体、並びにホウ素含有ガラス
のような固体物質を蒸気源として用いることができる。
さらに特に、この方法は、酸化ケイ素層を半導体基板上
に、TEOS蒸気から蒸着により設ける半導体デバイスの製
造方法に用いることができる。あるいはまた、この方法
は、半導体基板に不純物を混入させ、次いで表面層を基
板の上層により形成するのにも用いることができる。次
に、基板を、蒸気が基板内に拡散するような温度に加熱
する。
【0002】
【従来の技術】序文に記載した種類の方法は、欧州特許
出願公開 EP-A 第 0 220 552号明細書から知ることがで
き、この方法においては、TEOS蒸気を容器から反応チャ
ンバーに導くがこの際、物質を、比較的高い圧力を有す
る容器内で蒸気が発生するようなレベルに加熱し、次い
でこの蒸気を、ガス管内の抵抗を介して一定の圧力に保
持した反応チャンバーに導く。この抵抗の前の蒸気が圧
力Pi を有し、プロセスチャンバーの圧力がPp である
場合、抵抗Rを通っての層流は以下の関係にある。 R=定数/(Pi +Pp ) 次に反応チャンバーに流入する蒸気流Qd は、以下の関
係を満たす: Qd =(Pi −Pp ) ( Pi +Pp ) /定数 =(Pi 2 −Pp 2 )/定数 圧力Pi およびPp は、所望の規定値に保持するため、
蒸気流Qd は所望、規定の値に保持される。
【0003】実際、既知の方法はあまり融通性がないこ
とがわかる。例えば、層をより迅速に設けたい場合、既
知の方法と比較して5〜10倍のプロセス圧力Pp を用い
て処理を行う。同一の蒸気流Qd を保持しなければなら
ない場合、ガス管中の流れの形および蒸気の慣性のた
め、抵抗Rの値は限定された程度にのみ変化可能である
ため、次に圧力Pi を高めなければならない。反応チャ
ンバーに導く蒸気流Qd を増加させることが好ましい場
合、Pi をさらに増加させることも必要である。既知の
方法においては、Pi は、とりわけ容器の温度に依存す
る。従って、既知方法においては、Pi は 307 Pa であ
ると約45℃の温度において、容器内で 1067 Paの圧力と
なる。著しく高い圧力Pi を達成しなければならない場
合、容器の温度は上昇させなければならない。しかしな
がら、このことは容器中の TEOSが、容器の温度が約80
℃を越える場合解離するため、実際不可能であることが
欠点である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、とり
わけ、Pi を低く保持することができ、その結果容器の
温度もまた低く保持することができ、その結果蒸気の解
離が発生しないような融通のきく方法を実現することで
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明において、このた
め方法は、蒸気をガス管に設けたポンプにより容器から
反応チャンバーに圧送することにより容器から反応チャ
ンバーに導くことを特徴とする。ポンプが圧送速度Sp
で動作する場合、導入側における圧力をPi とすると蒸
気流Qd の排出量は以下の式で表わされる: Qd =Pi ×Sp 蒸気流Qd は、ポンプの排出側のプロセス圧力Pp に関
係しない。その結果、プロセス圧力Pp を所望の値に上
昇させることが可能であり、それにも拘らず蒸気流Qd
は一定に保持される。Pi は、容器の温度が低くて十分
であり、蒸気の解離が発生しない程度に低くできる。蒸
気流Qd を増加させたい場合には、このことは圧送速度
Sp を適合させることにより可能である。例えば、圧送
速度は、ポンプが一定の回転数 (rpm)で作動するよう
に、規定の値に定めることができる。従って、プロセス
圧力Pp および蒸気流Qd の所望値における変化が容易
に遂行される、本発明の方法により融通のきく方法が得
られる。
【0006】蒸気流Qd は、導入圧Pi と圧送速度Sp
との積が規定の値に保持されることで、規定の値に保持
することができる。このことは、導入圧Pi を可変とし
て、Pi ×Sp の積を規定の値に保持するように圧送速
度Sp を調整すること、または逆に、Sp 可変としてP
i を調整すること、或いはPi およびSp を共に一定に
保持することにより可能である。ポンプがその質量のた
めにある慣性を有するため、十分な迅速さを有するポン
プの速度に依存する圧送速度Sp を調整することはしば
しば不可能である。しかしながら、同一の慣性は、ポン
プを一定の圧送速度に比較的容易に保持することができ
ることを意味する。従って、好ましくは、本発明の方法
は、蒸気を、ポンプの直前のガス管内で規定圧力に保持
することにより、規定の流れで反応チャンバーに導き、
ポンプを一定の圧送速度で操作することを特徴とする。
【0007】好ましくは、この方法は、圧力Pi を所望
値Pg と比較し、次いで、Pi がPg より大きい場合、
ガス管における上記の位置の上流のバルブを閉じ、すな
わちそれをさらに閉じ、Pi がPg より小さい場合、バ
ルブを(さらに)開けることによりポンプの直前に位置
するガス管中の蒸気を規定圧力Pi に保持し、規定圧力
Pi より高い圧力を容器内で保持することを特徴とす
る。このようにして、ポンプの導入圧を所望の規定値に
保持することができる一方、単純かつ迅速なプロセスの
転換もまた、バルブの開閉により可能である。
【0008】一定の圧力の蒸気がガス管中に存在する。
実際、ガス管は、蒸気が凝縮しないような高圧に保持す
るので凝縮から生じる圧力の変化は発生しない。容器の
大きさおよび新しい物質を時々供給することが可能であ
るべきであるという事実のために、容器は反応チャンバ
ーのすぐ隣りに配置されないため、容器と反応チャンバ
ーとの間のガス管はかなりの長さを有することができ
る。本発明の方法においては、ポンプの導入側の圧力P
i をプロセス圧力Pp より低く設定することが可能であ
る。
【0009】この際容器とポンプとの間のガス管におけ
る圧力、従って温度もまた、低く保持することができ
る。ポンプは加熱するべきガス管が比較的短くなるよう
に反応チャンバーに十分近接させて配置するのが好まし
く、この理由は比較的低い温度に保持することができる
ガス管のこの部位が最大であるためである。さらに、次
いで、ポンプを通る蒸気流Qd を、反応チャンバーの直
前に要求される規定値に調整し、その結果ポンプと反応
チャンバーとの間のガス管中の蒸気の慣性の影響が著し
く少ししか作用せず、反応チャンバーに導入される蒸気
流をより正確に決定できる。
【0010】好ましくは、本発明においては、用いるポ
ンプは「分子吸収」型ポンプ、また「ホルウエック(Hol
weck) 」と呼ばれるポンプである。「分子吸収」型ポン
プはコンパクトであるため、反応チャンバーに接近させ
て配置することができる。加えて、この型のポンプは、
ポンプ排出口において約100 〜10,000 Pa の圧力に極め
て適する。かかる圧力は、蒸気相から蒸気法 (化学蒸
着、CVD)に広く用いられる。
【0011】本発明はさらに、基板を収容する反応チャ
ンバー、物質を収納する容器、この物質から蒸気を発生
させる装置および容器から反応チャンバーに蒸気を導く
ガス管を備える、基板に表面層を設ける装置に関する。
本発明において、この装置は、ポンプが、容器から反応
チャンバーに蒸気を圧送するために、容器と反応チャン
バーとの間のガス管に存在することを特徴とする。かか
る装置により、容器内の物質の蒸発により発生した蒸気
を、規定の蒸気流で、ガス管を介して前記した反応チャ
ンバーに導くことができる。この蒸気流は、反応チャン
バー内のプロセス圧力に関係ない。
【0012】好ましくは、本発明の装置は、ポンプの直
前のガス管内の蒸気を規定圧力に保持する装置およびポ
ンプが一定の圧送速度で作動するようにさせる装置を備
える。ポンプの質量の慣性のため、このポンプは比較的
容易に一定の圧送速度で保持することができる。蒸気を
規定圧力に保持する装置が、ポンプの直前のガス管に存
在する圧力感知器に接続した調整装置を有し、この調整
装置が、圧力感知器が所望値より高い圧力を示した場合
圧力感知器の前のガス管中のバルブを閉じ、圧力感知器
が所望値より低い圧力を示した場合上記バルブを開く場
合、他の利点が得られる。ポンプの導入側における圧力
は、かかる装置を用いて簡単に一定に保持することがで
きる。この装置を用いて、バルブを開閉することにより
他のプロセスに簡単に転換することも可能である。
【0013】他の利点は、加熱するガス管が比較的短く
なるようにポンプを反応チャンバーに十分接近して位置
させる場合に、得られる。他の利点は、ポンプが「分子
吸収」型ポンプである場合得られる。「分子吸収」型ポ
ンプはコンパクトであるため、反応チャンバーに接近さ
せて配置することができる。さらに、この型のポンプ
は、ポンプ排出口において、約100 〜10,000Paの圧力に
極めて適する。かかるポンプのため、この装置は、蒸気
相からの多くの蒸着プロセスに適している(CVD工
程)。
【0014】図面を参照して本発明を以下の実施例によ
りさらに詳細に説明する。この図面は単に図式的に示し
たものであり、縮尺通りではない。図1は、物質の蒸発
により発生した蒸気により基板に気相から表面層を設け
る装置を図式的に示す。図に示す装置は、テトラエトキ
シシラン(TEOS)の蒸気から、半導体スライス上に
酸化ケイ素層を設けるために設計したものである。この
装置は、基板2を収納する反応チャンバー1を有する。
この反応チャンバー1は、例えば、従来の低圧化学蒸着
反応チャンバーである。本実施例では、多くの半導体ス
ライス2を反応チャンバー1内の支持体3上に配置する
が、1枚の半導体スライスのみを有する反応チャンバー
もまた可能である。さらに、この装置は、物質5、この
場合 TEOS 、を含有させるための例えば、石英製の容器
4を有する。この容器は、蒸気を発生させる装置、本例
では温度調整装置16を備える加熱素子6を有する。蒸気
圧Pr を有する蒸気を、容器4内で、物質5を加熱する
ことにより発生させる。この圧力は、マノメーター7、
例えば従来のキャパシタンスマノメーターにより測定す
る。温度調整装置16は、容器を約35℃に保持し、この
際、圧力Pr は約532 Paである。容器4内で発生した蒸
気は、ガス管8を介して反応チャンバー1に導く。この
ガス管8は、例えば、10 mm の直径および約5mの長さ
を有するステンレススチール製である。本発明において
は、蒸気はガス管8に設けたポンプ9により、容器4か
ら反応チャンバー1に圧送する。このポンプが圧送速度
Sp で作動し、マノメーター10で測定した圧力Pi が、
導入側においてより大である場合、このポンプは蒸気流
Qd の排出量を有し、以下の式が成り立つ: Qd =Pi ×Sp 蒸気流は、ポンプの排出側のマノメーター11により測定
されるプロセス圧力Pp に依存しない。マノメーター10
および11は、従来のキャパシタンスマノメーターであ
る。ポンプ9の使用により、比較的低い圧力Pi で作動
することが可能になる。これは、圧送速度Sp を所望の
蒸気流Qd が得られるように選定することができるため
である。比較的低いPi の利点は、容器4とポンプ9と
の間のガス管の温度を、室温における蒸気の凝縮に起因
して生じる問題なしに、低く保持することができること
である。
【0015】さらに、明らかになる通り、ポンプ9を用
いることにより蒸気流Qd の迅速かつ意のまゝの調整が
可能になる。明確な厚さおよび組成を有する酸化ケイ素
層が半導体層2上に生成するのを確実にするために、蒸
気を規定の蒸気流で反応チャンバーに導く。このこと
は、積Pi ×Sp を規定値に保持することにより達成で
きる。好ましくは、蒸気は、それをポンプの直前の規定
圧力Pi に保持し、ポンプを規定圧送速度Sp で作動さ
せることにより規定流量で反応チャンバー1に導く。ポ
ンプの質量による慣性は、ポンプを、かかる一定の圧送
速度Sp に比較的容易に保持できるという効果を有す
る。蒸気流Qd は、このように、迅速かつ融通のきく方
法により調整することができる。
【0016】このために、本発明の装置は、ポンプ9の
直前のガス管8における蒸気を規定の圧力に保持するた
めの装置10, 12および13、並びにポンプ9が一定の圧送
速度で作動するようにする装置17を備える。蒸気を規定
圧力Pi に保持する装置は、好ましくは、ポンプ9の直
前のガス管8に存在する圧力感知器10に連結し、圧力感
知器10が所望値より高い圧力を示した場合、圧力感知器
10の前のガス管におけるバルブ13を閉じ、圧力感知器10
が所望値Pi より低い圧力を示した場合、バルブ13を開
き、マノメーター7で測定される規定圧力Pi より高い
圧力Pr を容器4内に保持する調整装置12を有する。次
に、容器4は、物質5の過剰な蒸気の給源として作用す
る。このようにして、ポンプ9の導入圧Pi は規定値に
保持される。蒸気流Qd のオン/オフの迅速な転換もま
た、バルブ13の開閉により可能である。調整装置12は、
調整バルブ13によって、ポンプ9の導入圧Pi を約 266
Pa に保持する。
【0017】ポンプ9は、好ましくは「分子吸収」型ポ
ンプである。かかるポンプはコンパクトであり、排出圧
を約100 Pa〜10,000 Pa の間に保持するのに適してお
り、かかる圧力は蒸気相からの蒸着プロセスに広く用い
られている。圧送速度Sp は、ポンプの速度に比例す
る。このポンプは、速度調整装置17を備え、この装置17
が速度を約30,000 rpmで安定化しこれは約10-2 m3/S の
圧送速度Sp に対応し、そのため約 2.66 Pa.m3/Sの蒸
気圧Qd が反応チャンバー1に導かれる。
【0018】実際、容器4と調整バルブ13との間のガス
管8はかなり長く、本例では約5mとすることができ、
この理由は容器4がその大きさおよび容器に時々新しい
物質を供給することが可能であるべきであるという事実
によりポンプのすぐ隣りに配置されないためである。本
発明の方法においては、ポンプの導入側の圧力を反応チ
ャンバー1のプロセス圧力より低く選定することができ
る。また容器4とポンプ9との間のガス管8内の圧力、
およびその結果温度もまた、低く保持することができ
る。本発明においては、ポンプ9は、加熱するべきガス
管が比較的短くなるように反応チャンバー1に接近させ
て配置する。このことにより反応チャンバーの直前にお
いて反応チャンバー1への蒸気流が測定でき、その結果
ポンプ9と反応チャンバー1との間のガス管8中の蒸気
の慣性の影響が著しく少ししか作用せず、蒸気流がより
正確に決定できる。ポンプ9と反応チャンバー1との間
のガス管8のこの部位は、例えば、抵抗ヒーター14、つ
まり管の周囲に巻回するヒーターワイヤーにより、例え
ば60℃の温度に加熱することができる。
【0019】反応チャンバー1の排出口に、本方法で必
要である 1333 Paの圧力Pp を保持するために吸引ポン
プ15、例えばルーツ(Roots)ポンプを配置する。反応チ
ャンバー内の温度を650 ℃とする。本例においては、次
に毎分1マイクロメートルの酸化ケイ素を、半導体基板
2上に蒸着させる。本発明は、上記の例に限定されない
が、本発明の範囲内で多くの変法が可能である。本発明
は、例えば、非晶質、多結晶質、エピタキシャルまたは
不純物混入半導体層;誘電層および、金属または金属性
層の、金属、半導体物質またはセラミックス物質から成
る基板上への適用に適している。蒸気源として、液体お
よび固体物質を用いることができる。液体の代表例に
は、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素のような、標
準温度で液体であるケイ素成分を有する化合物の、ケイ
素層源としての使用がある。固体物質の代表例には、ホ
ウ素ガラスまたはセラミックスのような種々のホウ素含
有物質の、半導体のスライスまたは層に混入させるホウ
素源としての使用がある。
【0020】容器中の物質5が物質の混合物から成る場
合、特別な性質を有する層を設けることができる。例え
ば、テトラエトキシシラン(TEOS) 、亜リン酸トリエチ
ル (TEP) 、亜ヒ酸トリエチル (TEA)またはホウ酸トリ
メチル (TMB)を用いることができ、これにより酸化ケイ
素層に、それぞれリン、ヒ素またはホウ素を設けること
ができる。かかる層は、例えば、半導体ドーパントの拡
散源としての役割を有する。
【0021】容器4からの蒸気に、蒸気または混合蒸気
から成る気体を加え、表面上の層の性質に影響を与える
ことも可能である。次いで加える気体の組成は、層を設
ける間、所要に応じて変化させることができる。例え
ば、亜リン酸トリエチル(TEP)、亜ヒ酸トリエチル(TE
A)またはホウ酸トリメチル(TMB)のような前記した物質
の蒸気を加えることができる。蒸気の量は、不活性成形
気体、すなわち反応チャンバー内の反応に影響しない成
形気体の添加により簡単に左右することができる。ヘリ
ウムまたはヘリウムを含有する希ガスの混合物を成形気
体として用いることができる。
【0022】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための装置の配置図で
ある。
【符号の説明】
1 反応チャンバー 2 半導体スライス 3 支持体 4 容器 5 物質 6 加熱素子 7 マノメーター 8 ガス管 9 ポンプ 10 マノメーター 11 マノメーター 12 調整装置 13 バルブ 14 抵抗ヒーター 15 吸引ポンプ 16 温度調節装置 17 速度調節装置
フロントページの続き (73)特許権者 590000248 Groenewoudseweg 1, 5621 BA Eindhoven, T he Netherlands (56)参考文献 特開 昭62−107071(JP,A) 特開 平3−279297(JP,A) 特開 平2−255595(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 16/00 - 16/56 B01J 10/00 - 12/02 B01J 14/00 - 19/32 H01L 21/205 H01L 21/223 H01L 21/31

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸気を容器内の物質の蒸発により発生さ
    せ、ガス管を介して反応チャンバーに導く、反応チャン
    バー内の蒸気により基板に気相から表面層を設ける方法
    において、蒸気をガス管に設けたポンプにより容器から
    反応チャンバーに圧送することにより容器から反応チャ
    ンバーに導くことを特徴とする基板に気相から表面層を
    設ける方法。
  2. 【請求項2】 蒸気を、ポンプの直前のガス管内で規定
    圧力に保持することにより、規定の流れで反応チャンバ
    ーに導き、ポンプを一定の圧送速度で操作することを特
    徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 圧力Pi を所望値Pg と比較し、次い
    で、Pi がPg より大きい場合、ガス管における上記の
    位置の上流のバルブを閉じ、すなわちバルブをさらに閉
    じ、Pi がPg より小さい場合、バルブを (さらに) 開
    けることによりポンプの直前に位置するガス管中の蒸気
    を、規定圧力Pi に保持し、規定圧力Pi より高い圧力
    を容器内で保持することを特徴とする請求項2記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 ポンプを、加熱するガス管が比較的短く
    なるように反応チャンバーに十分接近して位置させるこ
    とを特徴とする請求項1,2または3記載の方法。
  5. 【請求項5】 「分子吸収」型ポンプをポンプとして用
    いることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項
    に記載の方法。
  6. 【請求項6】 基板を収容する反応チャンバー、物質を
    収納する容器、この物質から蒸気を発生させる装置およ
    び容器から反応チャンバーに蒸気を導くガス管を備え
    た、基板に表面層を設ける装置において、容器から反応
    チャンバーに蒸気を圧送するポンプを、容器と反応チャ
    ンバーとの間のガス管に存在させたことを特徴とする基
    板に表面層を設ける装置。
  7. 【請求項7】 上記装置がさらに、ポンプの直前のガス
    管内の蒸気を規定圧力に保持する装置およびホンプが一
    定の圧送速度で作動するようにさせる装置を備えたこと
    を特徴とする請求項6記載の装置。
  8. 【請求項8】 蒸気を規定圧力に保持する装置が、ポン
    プの直前のガス管に存在する圧力感知器に連結した調整
    装置を有し、この調整装置が、圧力感知器が所望値より
    高い圧力を示した場合圧力感知器の前のガス管中のバル
    ブを閉じ、圧力感知器が所望値より低い圧力を示した場
    合上記バルブを開くことを特徴とする請求項7記載の装
    置。
  9. 【請求項9】 ポンプを、加熱するガス管が比較的短く
    なるように反応チャンバーに接近して位置させたことを
    特徴とする請求項6,7または8記載の装置。
  10. 【請求項10】 ポンプが「分子吸収」型ポンプである
    ことを特徴とする請求項6〜9のいずれか1つの項に記
    載の装置。
JP25661191A 1990-10-05 1991-10-03 基板に気相から表面層を設ける方法およびかかる方法を実施するための装置 Expired - Fee Related JP3238441B2 (ja)

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