JP3582437B2 - 薄膜製造方法及びそれに用いる薄膜製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本願発明は、薄膜製造方法及びその製造装置に関し、詳しくは、MOCVD法による薄膜製造方法及びその製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば誘電体薄膜などの薄膜を製造する方法の1つに、図2に示すような薄膜製造装置を用いて、MOCVD法により、薄膜を製造する方法がある。
【0003】
この薄膜製造装置は、テトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトバリウム(Ba(C11H19O2)2(C8H23N5)2)、テトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトストロンチウム(Sr(C11H19O2)2(C8H23N5)2)及びチタンイソプロポキサイド(Ti(i−OC3H7)4)の3種類の物質を原料として、(Ba,Sr)TiO3薄膜を製造するための薄膜製造装置である。
【0004】
そして、この薄膜製造装置は、液体原料又は固体原料を充填する原料容器51a,51b,51cと、各原料を気化させた原料ガスを混合する混合器52と、混合器52で混合された混合原料ガスを供給してMOCVD法により成膜を行う成膜チャンバ53と、成膜チャンバ53内を所定の圧力(真空度)に保持するための真空ポンプ54を備えている。
【0005】
この薄膜製造装置により(Ba,Sr)TiO3薄膜を製造する場合、
▲1▼まず、マスフローコントローラ55a,55b,55cを経て、一定の流量でキャリアガス(ここではArガス)を、所定の温度及び圧力(真空度)に調整された原料容器51a,51b,51cに供給して各原料を気化させ、気化した原料ガスを混合器52に供給する。
▲2▼そして、混合器52で混合されたArガスを含む混合原料ガスを、真空ポンプ54により所定の真空度になるように吸引するとともに、所定の成膜温度に加熱された成膜チャンバ53に供給する。
▲3▼成膜チャンバ53内には、一定流量で酸化ガスとしてO2ガスが導入されるように構成されており、このO2ガスとともに、混合原料ガスが成膜チャンバ53内に導入され、基板60に吹き付けられる。これにより、混合原料ガスが熱分解及び燃焼反応を起こし、基板60上に(Ba,Sr)TiO3薄膜が形成される。
【0006】
上記従来の薄膜製造方法によれば、テトラエチレンペンタミンをジピバロイルメタナト金属化合物に付加することにより、融点を低下させるとともに、気化温度を低下させる(すなわち、蒸気圧を高める)ようにしているので、これまで粉末原料として取り扱わなければならず、取り扱いが困難であったジピバロイルメタナト金属化合物を液体状態で容易に取り扱うことが可能になり、効率よく薄膜を製造することができる。
【0007】
また、上述の薄膜製造装置においては、原料容器51a,51b,51c内を減圧にするとともに、所定の温度に加熱した状態で、キャリアガスを原料容器51a,51b,51cに供給し、各原料を気化させるようにしているので、キャリアガスをバブリングさせて原料を効率よく気化、搬送して、成膜チャンバ53に供給することが可能になる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、テトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトバリウム、及びテトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトストロンチウムは、気化温度が低下したとはいえ、気化させてMOCVD原料として使用するためには、100℃以上に加熱することが必要になる。
【0009】
そして、付加物であるテトラエチレンペンタミンは、加熱によって徐々に離脱して、気化温度を低下させる効果が徐々に低下するため、原料(テトラエチレンペンタミンが付加されたジピバロイルメタナト金属化合物)の蒸気圧が時間の経過とともに低下することになる。そこで、複数回の成膜工程で形成される薄膜の膜組成を一定にしようとすると、各成膜工程(各成膜バッチ)ごとに気化器の温度を上昇させたり、気化器の圧力を低下させたり、あるいはキャリアガス量を増やしたりすることが必要になる。
【0010】
しかし、これらの対策を講じた場合にも、テトラエチレンペンタミンの離脱は進行するため、原料容器に残留するかなりの量の原料が使用できなくなるという問題点がある。
【0011】
さらに、原料組成が経時的に変化しているので、上述のような方法で気化条件を調整して、薄膜組成の一定化を図った場合にも、薄膜の特性が徐々に変化するという問題点がある。
【0012】
本願発明は、上記問題点を解決するものであり、原料を有効に利用して原料コストを低減することが可能で、しかも、特性の安定性に優れた薄膜を製造することが可能な製造方法及びそれに用いる薄膜製造装置を提供することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本願発明(請求項1)の薄膜製造方法は、
付加物を有するβジケトン金属化合物を原料として、MOCVD法による成膜を行う成膜工程と、
繰り返して行われる前記成膜工程のうちの、連続する成膜工程と成膜工程との間の、成膜を行っていない工程の少なくとも1つにおいて、前記付加物の少なくとも一部が離脱した原料に付加物を付加することにより、原料の再生を行う原料再生工程と
を具備することを特徴としている。
【0014】
βジケトン金属化合物に付加された付加物(例えばテトラエチレンペンタミン)は加熱によって徐々に離脱するが、連続する成膜工程と成膜工程との間の、成膜を行っていない工程(以下「非成膜工程」ともいう)で、原料に付加物を付加することにより、原料(付加物を有するβジケトン金属化合物)が再生され、原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0015】
なお、原料再生処理は、薄膜の製造条件などを考慮して、上記非成膜工程のうちの1つ以上の任意の工程で行うことが可能であり、場合によっては、各非成膜工程のすべてにおいて、原料再生処理を行ってもよく、また、特定の非成膜工程でのみ原料再生処理を行ってもよい。
【0016】
また、MOCVD原料として、複数の原料を用いる場合、付加物を有する各原料のすべてについて原料再生処理を行うことも可能であり、また、特定の原料についてのみ原料再生処理を行うことも可能である。
また、本願発明は、付加物を有するβジケトン金属化合物のみを原料とする場合に限られるものではなく、付加物を有するβジケトン金属化合物と、付加物を有しない原料の両方を使用する場合にも適用することが可能である。
【0017】
また、請求項2の薄膜製造方法は、前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であることを特徴としている。
【0018】
前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であるような場合に、本願発明を適用することにより、原料(例えば、テトラエチレンペンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト金属化合物)を効率よく再生して、原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0019】
また、請求項3の薄膜製造方法は、前記付加物がテトラエチレンペンタミンであることを特徴としている。
【0020】
ジピバロイルメタナト金属化合物などのβジケトン金属化合物にテトラエチレンペンタミンを付加することにより、MOCVD原料の蒸気圧を効率よく上昇させることが可能になる一方、ジピバロイルメタナト金属化合物などのβジケトン金属化合物に付加されたテトラエチレンペンタミンは加熱によって徐々に離脱し、ある程度時間が経過すると原料として使用できなくなり、コストの増大を招くという問題点があるが、本願発明の原料再生処理を行うことにより、原料を効率よく使用することが可能になるとともに、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0021】
また、請求項4の薄膜製造方法は、
前記原料再生工程において、原料容器内の原料を液相に保ちながら、前記付加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより原料に付加物を付加することを特徴としている。
【0022】
原料容器内の原料を液相に保ちながら、付加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより、原料に効率よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可能になる。
【0023】
また、請求項5の薄膜製造方法は、
前記原料再生工程において、
(a)原料容器の温度を、成膜工程における温度よりも低い温度に保持する、
(b)原料容器の圧力を、成膜工程における圧力よりも高い圧力に保持する
の少なくとも一方の要件を満たして、付加物の蒸気を原料容器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより原料に付加物を付加することを特徴としている。
【0024】
原料再生工程において、(a)所定の原料容器の温度を成膜工程における温度よりも低い温度に保持する、(b)所定の原料容器の圧力を成膜工程における圧力よりも高い圧力に保持するという2つの要件の少なくとも一方を満たして、前記付加物の蒸気を所定の原料容器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより、原料の分解を防止しつつ、原料に効率よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができる。
【0025】
また、本願発明(請求項6)の薄膜製造装置は、
請求項1〜5のいずれかに記載の薄膜製造方法を実施するために用いられる薄膜製造装置であって、
付加物を有するβジケトン金属化合物が充填される原料容器と、
前記原料容器に接続され、前記原料再生工程においては前記原料容器と連通して、内部に充填される付加物の蒸気が前記原料容器に供給されるように構成された付加物容器と、
前記原料容器から供給される原料ガスをMOCVD法により薄膜化する成膜チャンバと
を具備することを特徴としている。
【0026】
本願発明の薄膜製造装置は、付加物容器が原料容器に接続され、前記原料再生工程においては前記原料容器と連通して、原料容器に付加物の蒸気を供給することができるように構成されているので、請求項1〜5の発明を確実に実施することが可能になり、原料を効率よく再生することが可能になり、原料の無駄を減らして、低コストで、特性の安定性に優れた薄膜を製造することが可能になる。
なお、本願発明は、付加物を有しない、種類の異なる原料をあわせて用いるように構成された製造装置を除外するものではなく、付加物を有するβジケトン金属化合物と、付加物を有しない原料の両方を用いる薄膜製造装置にも適用することが可能である。
【0027】
また、請求項7の薄膜製造装置は、前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であることを特徴としている。
【0028】
前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であるような場合にも、本願発明の薄膜製造装置を用いることにより、原料(例えば、テトラエチレンペンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト金属化合物)を効率よく再生して、原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0029】
また、請求項8の薄膜製造装置は、前記付加物容器から前記原料容器に付加物蒸気を供給するにあたって、キャリアガスが付加物容器に供給され、付加物蒸気がキャリアガスとともに原料容器に供給されるように構成されており、かつ、(a)キャリアガスが付加物容器を経由して原料容器に供給されるようにするか、又は、(b)キャリアガスが付加物容器を経由せずに原料容器に供給されるようにするかが選択可能であることを特徴としている。
【0030】
付加物容器から原料容器に付加物蒸気を供給するにあたって、キャリアガスを付加物容器に供給して、付加物蒸気をキャリアガスとともに原料容器に供給するようにし、かつ、キャリアガスを、付加物容器を経由して原料容器に供給するか、又は、付加物容器を経由せずに原料容器に供給するかを選択することができるようにした場合、原料再生工程においてのみ、キャリアガスが付加物容器を経由して原料容器に供給されるようにして、付加物蒸気を原料容器に効率よく供給することが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができるようになる。
【0031】
【発明の実施の形態】
以下、本願発明の実施の形態を示して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【0032】
[薄膜製造装置]
第1図は本願発明の薄膜製造方法を実施するのに用いた薄膜製造装置の概略図である。
この実施形態の薄膜製造装置は、MOCVD原料が充填される原料容器(気化器)11,21,31と、原料容器11,31に接続された、付加物が充填される容器(付加物容器)12,32と、各原料容器11,21,31から供給される原料ガスを混合する混合機20と、混合器20で混合された混合原料ガスを供給してMOCVD法による成膜を行う成膜チャンバ6と、真空吸引用の真空ポンプ24を備えている。
【0033】
なお、原料容器11,21,31、付加物容器12,32、混合機20、及び成膜チャンバ6までの配管(ライン)など、図1において、点線で囲まれた部分は、所定の温度に加熱保持することができるように構成されている。
また、原料容器11,21,31、付加物容器12,32、及び成膜チャンバ6は、真空ポンプ24により、内部の圧力(真空度)を所定の圧力(真空度)にすることができるように構成されている。
【0034】
原料容器(気化器)11には、MOCVD原料である、テトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトバリウム(Ba(C11H19O2)2(C8H23N5)2)が充填され、原料容器21には、チタンイソプロポキサイド(Ti(i−OC3H7)4)が充填され、原料容器31には、テトラエチレンペンタミン付加物のついたジピバロイルメタナトストロンチウム(Sr(C11H19O2)2(C8H23N5)2)が充填されている。
これらのMOCVD原料のうち、原料容器11に充填されたBa(C11H19O2)2(C8H23N5)2、及び原料容器21に充填されたTi(i−OC3H7)4は室温で液体である。また、原料容器31に充填されたSr(C11H19O2)2(C8H23N5)2は室温では固体であり、その融点は70℃付近である。
【0035】
また、原料容器(Ba原料容器)11及び原料容器(Sr原料容器)31の上流側には、付加物であるテトラエチレンペンタミンを充填した容器(付加物容器)12及び32が接続されている。
ただし、チタン原料であるチタンイソプロポキサイド(Ti(i−OC3H7)4)は、付加物を有していないので、原料容器(Ti原料容器)21には、付加物容器は接続されていない。
【0036】
また、この実施形態の薄膜製造装置は、キャリアガスを原料容器11,21,31や付加物容器12,32に供給するための配管、原料ガスを混合機20に供給するための配管、混合機20で混合された混合原料ガスを成膜チャンバ6に供給するための配管、これらの配管に配設されたバルブなどを備えているが、これらの機能(動作)については、以下の、(Ba,Sr)TiO3薄膜の製造方法を説明する過程で、順次説明する。
【0037】
[(Ba,Sr)TiO3薄膜の製造]
次に、上述のように構成された薄膜製造装置を用いて、(Ba,Sr)TiO3薄膜を製造する方法について説明する。なお、第1表は、(Ba,Sr)TiO3薄膜を製造する際の諸条件を示すものである。
【0038】
【表1】
【0039】
以下、表1に示す条件で、(Ba,Sr)TiO3薄膜を製造する方法について説明する。
▲1▼まず、成膜チャンバ6へのO2供給用の配管に設けられたバルブ41と、真空ポンプ24と成膜チャンバ6を接続する配管に設けられたバルブ42と、成膜チャンバ6を迂回するように、混合機20と真空ポンプ24との間を接続する配管に設けられたバルブ43を開き、その他のバルブを閉じた状態で、成膜チャンバ6内の基板(MgO基板)10上に酸化剤であるO2のみを供給する。
▲2▼次に、成膜チャンバ6内を所定の圧力(真空度)に保ちながら、原料容器11,21,31、各配管、及び成膜チャンバ6内の基板10の加熱を開始する。
▲3▼そして、すべての原料容器(原料)、配管、及び基板10の温度が所定の温度に保持された状態で、原料供給用の各配管に配設されたバルブ14,15,16,22,23,34,35,36を開いて、所定量のキャリアガス(Arガス)を各原料容器11,21,31に流すとともに、原料容器(気化器)11,21,31を所定の真空度になるまで減圧する。
このとき、三方バルブ13は、それぞれBa原料容器11と付加物容器12を接続する配管に通じるようにセットし、三方バルブ33は、Sr原料容器31と付加物容器32を接続する配管に通じるようにセットしておく。
▲4▼次に、圧力計51により、混合機20の上流側(原料容器11,21,31側)の圧力が、所定の圧力(真空度)となるように可変流量バルブ43を調整するとともに、可変流量バルブ14,22,34を調整し、各原料容器(気化器)11,21,31の圧力を所定の圧力(真空度)に調整する。
この圧力調整は、成膜時、すなわち、O2を成膜チャンバ6に供給するための配管のバルブ43を閉じ、混合原料ガスを供給するためのバルブ44を開いたときに、原料容器(気化器)11,21,31の圧力が急激に変動しないようにするためのものであり、目標とする圧力(真空度)は、予め予備実験により決定しておく。そして、圧力調整が終了すると、各原料の気化量を安定させるために一定時間保持する。
▲5▼そして、所定の時間が経過した後、バルブ43を閉じ、バルブ44を開いて、混合原料ガスを成膜チャンバ6内に導入して成膜を開始する。
▲6▼成膜が終了すると、バルブ44を閉じ、バルブ43を開くとともに、成膜チャンバ6と真空ポンプ24を接続する配管のバルブ42を閉じて成膜チャンバ6を大気圧に戻し、酸素中で1時間アニールした後、冷却する。
▲7▼また、原料供給系については、Ti原料容器21と混合機20とを接続する配管のバルブ22を閉じ、大気圧に戻して冷却する。
【0040】
[原料の再生]
▲1▼Ba原料及びSr原料に関しては、キャリアガスを流した状態で、表2に示す温度にまで冷却し、温度が安定した状態で、三方バルブ13,33を混合器20に通じる側に切り替える。
【0041】
【表2】
【0042】
▲2▼そして、キャリアガスを、付加物容器12,32を迂回して原料容器11,31に導く配管のバルブ16,36を閉じ、付加物容器(テトラエチレンペンタミン容器)12,32と原料容器11,31を接続する配管のバルブ17,18,37,38を開く。なお、このとき付加物容器12,32は、予め第2表に示す温度に保持されている。
この付加物容器12,32の温度は、原料容器11,31と付加物容器12,32の圧力差とテトラエチレンペンタミンの蒸気圧曲線から算出されたものであり、原料容器11と付加物容器12、原料容器31と付加物容器32におけるテトラエチレンペンタミンの気化量がはぼ等しくなるように設定されている。また、原料容器11,31の前後のバルブを含む配管は、原料容器11,31よりも30℃高い温度に保持されており、付加物容器(テトラエチレンペンタミン容器)12,32の前後のバルブを含む配管は、付加物容器12,32よりも10℃高い温度に保持されている。
▲3▼この状態で、原料容器11,31に、原料の気化温度に加熱したキャリアガスを流し、所定時間その状態を保持する。
なお、このとき、原料容器11,31の圧力は、それぞれ、約16Torr,約11Torrとした。
▲4▼その後、原料供給用の各配管に配設されたバルブ14,34を閉じ、原料容器11,31が大気圧になった状態でバルブ15,17,18,35,37,38を閉じ、原料容器11,31、及び付加物容器12,32を冷却する。
▲5▼さらに、適宜、キャリアガスを、付加物容器12,32を迂回する配管のバルブ16,36を開き、配管内のテトラエチレンペンタミンをキャリアガスのパージにより除去する。
これにより、原料容器11,31中の原料(Ba原料及びSr原料)の再生が行われる。
【0043】
本願発明の薄膜製造方法によれば、上述のように、付加物を有するジピバロイルメタナト金属化合物を再生することが可能になるため、原料を効率よく使用することが可能になり、原料の無駄を減らして、製造コストの低減を図ることが可能になるとともに、原料組成のばらつきを防止して、特性安定性の良好な薄膜を効率よく製造することが可能になる。
【0044】
[特性の評価]
上述の方法で製造した(Ba,Sr)TiO3薄膜について、組成を分析するともに誘電率を測定した。その結果を表3に示す。
【0045】
【表3】
【0046】
なお、表3には、Ba原料及びSr原料を、原料容器にそれぞれ5g充填し、成膜した場合における、原料の使用回数が2回目から11回目までの(Ba,Sr)TiO3薄膜について測定した組成と誘電率を示している。
なお、比較例として、再生処理を行わない原料を用いて成膜実験を行い、得られた(Ba,Sr)TiO3薄膜の組成及び誘電率を測定した。その結果を表3に併せて示す。
【0047】
表3より、原料の再生処理を行わない比較例の場合には、原料使用回数が5回を超えると、薄膜組成中のBa及びSr量が急激に減少するとともに、比誘電率も急激に低下しているのに対して、各成膜工程が終了するたびに、原料再生処理を行った場合(すなわち、本願発明の実施例の場合)、薄膜の組成変動は小さく、また、比誘電率も760〜800の範囲で安定していることがわかる。
【0048】
また、表3には示していないが、比較例では、原料使用回数2回目で誘電体の膜厚が200nmであったものが、11回目では120nmまで低下したのに対して、実施例の場合、原料使用回数が増えても、誘電体膜厚の低下はほとんど認められず、各成膜バッチにおいて、膜厚はすべて200±10nmの範囲内であった。
【0049】
これらの結果から本願発明の方法によれば、原料の再生を行わない比較例の方法(従来の薄膜製造方法)に比べて、薄膜組成及び比誘電率の安定性が高く、膜厚のばらつきの小さい、薄膜を効率よく製造できることがわかる。
なお、本願発明の薄膜製造方法の場合に、組成及び比誘電率の安定した薄膜を得ることができるのは、上述のように、原料再生工程で、付加物の蒸気を加熱状態で原料容器に供給することにより、成膜時に付加物(テトラエチレンペンタミン)が離脱した原料に、再び付加物(テトラエチレンペンタミン)を効率よく結合させる(付加する)ことが可能になり、成膜時の気化状態が安定するとともに、気化した原料ガスの組成が安定することによる。
【0050】
また、再生工程での原料温度は、任意に選択することが可能であるが、気化温度に近い温度まで原料温度を上げると、再生工程でも原料の気化が起こるため、原料ロスが大きくなって好ましくない。また、再生工程で原料温度が低すぎると、再結合の反応が進みにくいため、再生工程に長時間を要し、好ましくない。したがって、再生工程での原料温度は、原料の気化温度よりも10〜50℃低い温度とすることが望ましい。
【0051】
また、Sr原料の場合、再生工程であまり原料温度を下げると、粘度上昇及び凝固が起こることから、粘度の大幅な上昇や凝固を引き起こさないように原料温度を選択することが必要である。
なお、この実施形態では、原料容器の圧力及びキャリアガス流量が決まれば、付加物容器の圧力が決まるため、この圧力差と蒸気圧曲線から、付加物温度が決まることになる。
【0052】
また、上記実施形態の方法では、原料再生終了時に未反応のテトラエチレンペンタミンが原料容器中に残留する可能性があるが、成膜工程の前に再生工程よりも高い温度で気化量の安定を図る工程があり、この工程でテトラエチレンペンタミンが気化するため、成膜には影響しない。
【0053】
なお、上記実施形態では、MOCVD原料がジピバロイルメタナトバリウム及びジピバロイルメタナトストロンチウムのテトラエチレンペンタミン付加物であって、この再生処理を行う場合を例にとって説明したが、本願発明はこれに限定されるものではなく、例えば、ジピバロイルメタナトバリウム及びジピバロイルメタナトストロンチウムのトリエチレンテトラミン付加物や、フェナントロリン付加物、あるいはテトラグリム付加物などをMOCVD原料とする場合にも適用することが可能であり、その場合にも同様の効果を得ることが可能である。
【0054】
なお、本発明の目的を達成するための方法としては、成膜工程においても、付加物容器を経由したキャリアガスが原料容器に供給されるようにして、十分な付加物を有する原料を成膜チャンバに供給する方法も考えられるが、この方法で成膜した場合、膜組成及び膜特性は安定するものの、形成された膜の比誘電率が30%以上も低下する傾向が認められた。これは、原料ガスとともに成膜チャンバに供給された成膜に必要ではない付加物蒸気や付加物蒸気の分解生成ガス、あるいは燃焼生成ガスなどが成膜に悪影響を及ぼしたことによるものと考えられる。したがって、上述の本願発明の実施形態の方法のように、成膜工程では、キャリアガスが付加物容器を経由することなく原料容器に供給されるようにすることが望ましいと考えられる。
【0055】
また、本願発明はさらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、成膜工程や原料再生工程における具体的な条件などに関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【0056】
【発明の効果】
上述のように、本願発明(請求項1)の薄膜製造方法は、連続する成膜工程と成膜工程との間の、成膜を行っていない工程(非成膜工程)で、付加物の少なくとも一部が離脱した原料に付加物を付加することにより、原料の再生を行うようにしているので、付加物を有するβジケトン金属化合物(原料)が再生され、原料の有効利用、原料組成の安定化及びそれによる薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0057】
また、請求項2の薄膜製造方法のように、前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であるような場合に、本願発明を適用することにより、原料(例えば、テトラエチレンペンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト金属化合物)を効率よく再生して、原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0058】
また、請求項3の薄膜製造方法のように、付加物としてテトラエチレンペンタミンを有するβジケトン金属化合物(例えば、ジピバロイルメタナト金属化合物)をMOCVD原料とする薄膜製造方法に本願発明を適用することにより、付加物であるテトラエチレンペンタミンが離脱した原料に付加物(テトラエチレンペンタミン)を付加して、原料を再生し、原料の有効利用を図ることが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることが可能になる。
【0059】
また、請求項4の薄膜製造方法は、原料容器内の原料を液相に保ちながら、付加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させるようにしているので、原料に効率よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可能になる。
【0060】
また、請求項5の薄膜製造方法は、原料再生工程において、(a)所定の原料容器の温度を成膜工程における温度よりも低い温度に保持する、(b)所定の原料容器の圧力を成膜工程における圧力よりも高い圧力に保持するという2つの要件の少なくとも一方を満たして、付加物の蒸気を所定の原料容器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させるようにしているので、原料の分解を防止しつつ、原料に効率よく付加物を付加して、原料の再生を行うことが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができる。
【0061】
また、本願発明(請求項6)の薄膜製造装置は、付加物容器が原料容器に接続され、前記原料再生工程においては前記原料容器と連通して、原料容器に付加物の蒸気を供給することができるように構成されているので、請求項1〜5の発明を確実に実施することが可能になり、原料を効率よく再生することが可能になり、原料の無駄を減らして、低コストで、特性の安定性に優れた薄膜を製造することができる。
【0062】
また、前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であるような場合にも、請求項7の薄膜製造装置のように、本願発明の薄膜製造装置を用いることにより、原料(例えば、テトラエチレンペンタミンを付加物として有するジピバロイルメタナト金属化合物)を効率よく再生して、原料の有効利用、原料組成の安定化を図ることが可能になり、薄膜の特性の安定化を図ることが可能になる。
【0063】
また、請求項8の薄膜製造装置のように、付加物容器から原料容器に付加物蒸気を供給するにあたって、キャリアガスを付加物容器に供給して、付加物蒸気をキャリアガスとともに原料容器に供給するようにし、かつ、キャリアガスを、付加物容器を経由して原料容器に供給するか、又は、付加物容器を経由せずに原料容器に供給するかを選択することができるようにした場合、原料再生工程においてのみ、キャリアガスが付加物容器を経由して原料容器に供給されるようにして、付加物蒸気を原料容器に効率よく供給することが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本願発明の薄膜製造装置を示す概略図である。
【図2】従来の薄膜製造装置を示す概略図である。
【符号の説明】
6 成膜チャンバ
10 基板
11,21,31 原料容器(気化器)
12,32 付加物が充填される容器(付加物容器)
20 混合機
24 真空ポンプ
51 圧力計
Claims (8)
- 付加物を有するβジケトン金属化合物を原料として、MOCVD法による成膜を行う成膜工程と、
繰り返して行われる前記成膜工程のうちの、連続する成膜工程と成膜工程との間の、成膜を行っていない工程の少なくとも1つにおいて、前記付加物の少なくとも一部が離脱した原料に付加物を付加することにより、原料の再生を行う原料再生工程と
を具備することを特徴とする薄膜製造方法。 - 前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であることを特徴とする請求項1記載の薄膜製造方法。
- 前記付加物がテトラエチレンペンタミンであることを特徴とする請求項1又は2記載の薄膜製造方法。
- 前記原料再生工程において、原料容器内の原料を液相に保ちながら、前記付加物の蒸気を原料容器に供給して、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより原料に付加物を付加することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜製造方法。
- 前記原料再生工程において、
(a)原料容器の温度を、成膜工程における温度よりも低い温度に保持する、
(b)原料容器の圧力を、成膜工程における圧力よりも高い圧力に保持する
の少なくとも一方の要件を満たして、付加物の蒸気を原料容器に供給し、原料容器内の液相原料と付加物の蒸気を接触させることにより原料に付加物を付加することを特徴とする請求項4記載の薄膜製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の薄膜製造方法を実施するために用いられる薄膜製造装置であって、
付加物を有するβジケトン金属化合物が充填される原料容器と、
前記原料容器に接続され、前記原料再生工程においては前記原料容器と連通して、内部に充填される付加物の蒸気が前記原料容器に供給されるように構成された付加物容器と、
前記原料容器から供給される原料ガスをMOCVD法により薄膜化する成膜チャンバと
を具備することを特徴とする薄膜製造装置。 - 前記βジケトン金属化合物が、ジピバロイルメタナト金属化合物であることを特徴とする請求項6記載の薄膜製造装置。
- 前記付加物容器から前記原料容器に付加物蒸気を供給するにあたって、キャリアガスが付加物容器に供給され、付加物蒸気がキャリアガスとともに原料容器に供給されるように構成されており、かつ、(a)キャリアガスが付加物容器を経由して原料容器に供給されるようにするか、又は、(b)キャリアガスが付加物容器を経由せずに原料容器に供給されるようにするかが選択可能であることを特徴とする請求項6又は7記載の薄膜製造装置。
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